ISO 8556:1986
(Main)Aluminium ores — Determination of phosphorus content — Molybdenum blue spectrophotometric method
Aluminium ores — Determination of phosphorus content — Molybdenum blue spectrophotometric method
The method is applicable to materials having phosphorus contents, expressed as diphosphorus pentoxide between 0,01 and 5 % (m/m). The arsenic content of the sample does not affect the determination. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results and test report. An annex shows the flowsheet of the procedure for the acceptance of test results.
Minerais alumineux — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène
Aluminijeve rude - Določevanje fosfora - Spektrofotometrijska metoda z molibdenovim modrim
General Information
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8556:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHIRVIRUD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]
PROLEGHQRYLPPRGULP
Aluminium ores -- Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue
spectrophotometric method
Minerais alumineux -- Dosage du phosphore -- Méthode spectrophotométrique au bleu
de molybdène
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8556:1986
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 8556:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 8556:2000
-------------------
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MElK~YHAPO~HAR OPTAHM3ALU’lF-l Il0 CTAH,ClAPTM3ALWlVl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène
Aluminium ores - De termination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method
Première édition - 1986-04-15
CDU 553.482: 543.42: 546.18 Réf. no : ISO 85564986 (FI
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8556 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0
Organisation internationale de normalisation, 1986
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 8556-1986 (F)
Minerais alumineux - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène
1 Objet et domaine d’application Addition de molybdate pour convertir le phosphate en com-
plexe molybdo-phosphate et réduction au bleu de molybdène
par l’acide ascorbique. Mesurage spectrophotométrique de
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
I’absorbance du complexe de bleu de molybdène à une lon-
trophotométrique au bleu de molybdène pour le dosage du
gueur d’onde d’environ 710 nm.
phosphore dans les minerais et minéraux alumineux.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
phore, exprimé en pentaoxyde de diphosphore ( P205), est com-
4 Réactifs
prise entre 0,Ol et 5 % (mlm).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La teneur en arsenic de l’échantillon n’a pas d’influente sur le
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
dosage.
pureté équivalente.
4.1 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre.
2 Référence
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être protégé contre l’humidité et
I SO 8558, Minerais alumineux - Préparation d’échantillons
ne doit pas être utilisé dès qu’il commence à s’agglomérer.
préséchés pour essai.
4.2 Fondant au carbonate et au tétraborate de sodium
3 Principe
Mélanger intimement 3 parties en masse de carbonate de
sodium anhydre (Na,CO,) et 1 partie en masse de tétraborate
Décomposition d’une prise d’essai, soit
de sodium anhydre 1 Na2B,0,).
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et sul-
furique;
4.3 Acide sulfurique &0 = 184 g/ml), dilué 1 + 1.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
4.4 Acide sulfurique (em = 184 g/ml), dilué 1 + 9.
nant de la gibbsite ou de la boehmite et lorsque le résidu de mise en
solution de la prise d’essai après volatilisation de la silice est infé-
rieur à 1 % de la masse de la prise.
4.5 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm) (Q~ = 1,13 g/ml)
ou à 48 % bnlm) (Q = 1,18 g/ml).
soit
4.6 Acide bromhydrique, à 40 % (mlm)
b) par frittage avec du peroxyde de sodium, suivi d’une
1,38 g/ml) ou à 47 % (mlm) (Q = 148 g/ml).
(Qm =
fusion brève et d’une mise en solution de la masse fondue
dans de l’acide sulfurique. -
4.7 Mélange d’acides.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la diaspore et lorsque le résidu de mise en solution de la
Mesurer, dans un bécher de 1 litre, 225 ml d’eau et ajouter avec
prise d’essai après volatilisation de la silice est supérieur à 1 % de la
précaution, en agitant, 175 ml d’acide sulfurique (4.3). Refroi-
masse de la prise.
dir à température ambiante et ajouter 150 ml d’acide chlor-
hydrique (e2o = 1,19 g/ml) et 50 ml d’acide nitrique
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal-
1,41 g/ml).
(Q20 =
cination de la silice impure. Elimination de la silice par évapora-
tion par les acides chlorhydrique et sulfurique. Fusion avec du
carbonate de sodium et du tétraborate de sodium, mise en Cette solution doit être préparée pour chaque série de dosages
solution par de l’acide chlorhydrique et combinaison à la solu- et jetée lorsqu’elle n’est pas utilisée en totalité, avec rincages
abondants à l’eau.
tion principale.
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ISO 8556-1986 (F)
5.3 Four à moufle, réglable de 480 OC à plus de 1 000 OC.
4.8 Acide ascorbique (C,H,O& solution à 2 g/l.
préparée le jour même de son utilisa-
Cette solution doit être
5.4 Creusets en zirconium, d’environ 40 ml de capacité,
tion.
pour la décomposition de la masse frittée.
4.9 Disulfite de sodium (Na&O,), solution à 150 g/l.
5.5 Creusets en platine, pour la reprise du résidu en 7.4.3.
Cette solution doit être préparée le jour de son
5.6 Dessiccateur, contenant soit du perchlorate de magné-
tion.
sium, soit de I’alumine activée comme desséchant.
4.10 Molybdate de sodium dihydraté (Na2Mo04, 2H,O),
NOTES
solution à 50 g/l.
1 L’alumine doit avoir été activée de fraîche date, par chauffage à
300 f 10 OC pendant la nuit.
4.11 Bismuth, solution.
2 Pour se débarrasser du perchlorate de magnésium, le jeter dans
l’évier et l’arroser avec d’importantes quantités d’eau.
Dissoudre 4,25 g de sulfate de bismuth [Bi2(S0&l (spécifica-
tion : 90 %) ou 2,80 g d’oxycarbonate de bismuth (à 90 % de
5.7 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
Bi,O,) dans 280 ml d’acide sulfurique et chauffer jusqu’à disso-
aux environs de 710 nm.
lution complète du sel. Refroidir à température ambiante, trans-
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec
de l’eau et homogénéiser.
6 Échantillonnage et échantillons
1 ml de cette solution contient 2,5 mg de Bi203.
6.1 Échantillons
4.12 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,02 g de
Après prélèvement, les échantillons pour laboratoire doivent
P205 par litre.
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn
d’ouverture de maille, par les modes opératoires spécifiés dans
Sécher plusieurs centaines de milligrammes de dihydrogéno-
les normes en vigueurl).
orthophosphate de potassium (KH,PO,) à 105 OC jusqu’à
masse constante et mettre à refroidir dans un dessiccateur.
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Dissoudre 0,192 g de sel séché dans de l’eau, transvaser dans
Préparer l’échantillon pour essai, par séchage en étuve de la
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et
manière spécifiée dans I’ISO 8558.
homogénéiser. Transvaser 25,0 ml de cette solution dans une
fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume avec de l’eau et homo-
généiser.
7 Mode opératoire
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg de P,O,.
7.1 Nombre de dosages
5 Appareillage Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur le même
échantillon de minerai.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Le terme «indépendamment» signifie que l’opérateur chargé
de l’analyse doit changer, ou bien, si la même personne effectue les
5.1 Capsules, en matériau inerte, de dimensions suffisantes
analyses, que celles-ci doivent être faites à des moments différents.
pour recevoir la quantité requise d’échantillon sur une couche
de masse surfacique 5 mg/mm2.
7.2 Prise d’essai
5.2 Étuve, à chauffage électrique, avec système de régula-
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de l’échantillon pour essai
tion de la température (thermostat) et convection mécanique
obtenu de la manière spécifiée dans le chapitre 6.
permettant de maintenir la température à 105 + 5 OC.
7.3 Essai à blanc
NOTE - Une vérification doit être faite sur l’étuve en y placant le nom-
bre habituel de capsules et en mesurant la température au voisinage de
Parallèlement à la décomposition de la prise d’essai, préparer
chaque capsule pour s’assurer que la température requise est établie
une solution à blanc selon le même mode opératoire mais en
dans toute l’étuve et non juste au voisinage du thermostat.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux Nor-
mes internationales sont en cours d’élaboration : I S 0 6137, Minerais alumineux - Méthode d’échantillonnage, et ISO 6140, Minerais alumineux -
Préparation des échantillons.
2
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ISO 85564986 (FI
omettant la prise d’essai. Lorsque l’analyse porte sur plusieurs creuset avec un papier filtre humide. Puis le placer, couché sur
échantillons à la fois, la valeur à blanc peut être donnée par un le côté, dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter dans le
seul essai pourvu que le mode opératoire soit le même et que bécher, avec précaution, 140 ml d’acide sulfurique (4.4). Ajou-
les réactifs proviennent des mêmes flacons. ter 20 ml d’acide sulfurique (4.3) et faire digérer pour lixivier le
contenu du creuset. Retirer le creuset dès que son contenu est
entièrement lixivié et bien le rincer dans la solution contenue
7.4 Essai de contrôle
dans le bécher.
A chaque essai, effectuer une analyse d’un matériau certifié de
Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
référence du même type de minerai, parallèlement à l’analyse
porer la solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de
de l’échantillon et dans les mêmes conditions.
fumées d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer
fortement pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
pour porter la solution à une température de 210 If- 10 OC.
l’échantillon à analyser. Ce matériau certifié ne peut toutefois pas être
considéré du même type si les propriétés de l’échantillon à analyser dif-
fèrent de ses propriétés à lui dans une mesure telle que le mode opéra-
NOTE - Déterminer le réglage de température sur un bécher d’essai
toire d’analyse doive en être substantiellement modifié.
distinct contenant un thermomètre partiellement immergé dans 10 mm
d’acide sulfurique (~20 = 1,84 g/ml).
7.5 Dosage
7.5.2 Mise en solution et filtration
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
Refroidir la solution de 7.5.1 .l ou 7.5.1.2 jusqu’à température
ambiante, ajouter avec précaution 130 ml d’eau et chauffer
Si la décomposition s’effectue par attaque acide, procéder de la
entre 80 et 90 OC pendant au moins 40 min en agitant pour bien
manière spécifiée en 7.5.1 .l . Si elle s’effectue par frittage alca-
dissoudre les sels. Filtrer le mélange chaud sur un papier filtre à
lin, procéder de la manière spécifiée en 7.5.1.2.
texture moyenne en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
250 ml. Rincer le bécher à l’eau et, en utilisant une tige de verre
à embout de caoutchouc, nettoyer le bécher et transférer le
7.5.1 .l Attaque acide
résidu quantitativement sur le papier filtre. Laver le papier filtre
et le résidu cinq fois avec des portions de 5 à 10 ml d’eau
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un b
...
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Minerais alumineux - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène
Aluminium ores - De termination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method
Première édition - 1986-04-15
CDU 553.482: 543.42: 546.18 Réf. no : ISO 85564986 (FI
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8556 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
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Organisation internationale de normalisation, 1986
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8556-1986 (F)
Minerais alumineux - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène
1 Objet et domaine d’application Addition de molybdate pour convertir le phosphate en com-
plexe molybdo-phosphate et réduction au bleu de molybdène
par l’acide ascorbique. Mesurage spectrophotométrique de
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
I’absorbance du complexe de bleu de molybdène à une lon-
trophotométrique au bleu de molybdène pour le dosage du
gueur d’onde d’environ 710 nm.
phosphore dans les minerais et minéraux alumineux.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
phore, exprimé en pentaoxyde de diphosphore ( P205), est com-
4 Réactifs
prise entre 0,Ol et 5 % (mlm).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La teneur en arsenic de l’échantillon n’a pas d’influente sur le
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
dosage.
pureté équivalente.
4.1 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre.
2 Référence
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être protégé contre l’humidité et
I SO 8558, Minerais alumineux - Préparation d’échantillons
ne doit pas être utilisé dès qu’il commence à s’agglomérer.
préséchés pour essai.
4.2 Fondant au carbonate et au tétraborate de sodium
3 Principe
Mélanger intimement 3 parties en masse de carbonate de
sodium anhydre (Na,CO,) et 1 partie en masse de tétraborate
Décomposition d’une prise d’essai, soit
de sodium anhydre 1 Na2B,0,).
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et sul-
furique;
4.3 Acide sulfurique &0 = 184 g/ml), dilué 1 + 1.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
4.4 Acide sulfurique (em = 184 g/ml), dilué 1 + 9.
nant de la gibbsite ou de la boehmite et lorsque le résidu de mise en
solution de la prise d’essai après volatilisation de la silice est infé-
rieur à 1 % de la masse de la prise.
4.5 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm) (Q~ = 1,13 g/ml)
ou à 48 % bnlm) (Q = 1,18 g/ml).
soit
4.6 Acide bromhydrique, à 40 % (mlm)
b) par frittage avec du peroxyde de sodium, suivi d’une
1,38 g/ml) ou à 47 % (mlm) (Q = 148 g/ml).
(Qm =
fusion brève et d’une mise en solution de la masse fondue
dans de l’acide sulfurique. -
4.7 Mélange d’acides.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la diaspore et lorsque le résidu de mise en solution de la
Mesurer, dans un bécher de 1 litre, 225 ml d’eau et ajouter avec
prise d’essai après volatilisation de la silice est supérieur à 1 % de la
précaution, en agitant, 175 ml d’acide sulfurique (4.3). Refroi-
masse de la prise.
dir à température ambiante et ajouter 150 ml d’acide chlor-
hydrique (e2o = 1,19 g/ml) et 50 ml d’acide nitrique
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal-
1,41 g/ml).
(Q20 =
cination de la silice impure. Elimination de la silice par évapora-
tion par les acides chlorhydrique et sulfurique. Fusion avec du
carbonate de sodium et du tétraborate de sodium, mise en Cette solution doit être préparée pour chaque série de dosages
solution par de l’acide chlorhydrique et combinaison à la solu- et jetée lorsqu’elle n’est pas utilisée en totalité, avec rincages
abondants à l’eau.
tion principale.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8556-1986 (F)
5.3 Four à moufle, réglable de 480 OC à plus de 1 000 OC.
4.8 Acide ascorbique (C,H,O& solution à 2 g/l.
préparée le jour même de son utilisa-
Cette solution doit être
5.4 Creusets en zirconium, d’environ 40 ml de capacité,
tion.
pour la décomposition de la masse frittée.
4.9 Disulfite de sodium (Na&O,), solution à 150 g/l.
5.5 Creusets en platine, pour la reprise du résidu en 7.4.3.
Cette solution doit être préparée le jour de son
5.6 Dessiccateur, contenant soit du perchlorate de magné-
tion.
sium, soit de I’alumine activée comme desséchant.
4.10 Molybdate de sodium dihydraté (Na2Mo04, 2H,O),
NOTES
solution à 50 g/l.
1 L’alumine doit avoir été activée de fraîche date, par chauffage à
300 f 10 OC pendant la nuit.
4.11 Bismuth, solution.
2 Pour se débarrasser du perchlorate de magnésium, le jeter dans
l’évier et l’arroser avec d’importantes quantités d’eau.
Dissoudre 4,25 g de sulfate de bismuth [Bi2(S0&l (spécifica-
tion : 90 %) ou 2,80 g d’oxycarbonate de bismuth (à 90 % de
5.7 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
Bi,O,) dans 280 ml d’acide sulfurique et chauffer jusqu’à disso-
aux environs de 710 nm.
lution complète du sel. Refroidir à température ambiante, trans-
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec
de l’eau et homogénéiser.
6 Échantillonnage et échantillons
1 ml de cette solution contient 2,5 mg de Bi203.
6.1 Échantillons
4.12 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,02 g de
Après prélèvement, les échantillons pour laboratoire doivent
P205 par litre.
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn
d’ouverture de maille, par les modes opératoires spécifiés dans
Sécher plusieurs centaines de milligrammes de dihydrogéno-
les normes en vigueurl).
orthophosphate de potassium (KH,PO,) à 105 OC jusqu’à
masse constante et mettre à refroidir dans un dessiccateur.
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Dissoudre 0,192 g de sel séché dans de l’eau, transvaser dans
Préparer l’échantillon pour essai, par séchage en étuve de la
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et
manière spécifiée dans I’ISO 8558.
homogénéiser. Transvaser 25,0 ml de cette solution dans une
fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume avec de l’eau et homo-
généiser.
7 Mode opératoire
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg de P,O,.
7.1 Nombre de dosages
5 Appareillage Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur le même
échantillon de minerai.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Le terme «indépendamment» signifie que l’opérateur chargé
de l’analyse doit changer, ou bien, si la même personne effectue les
5.1 Capsules, en matériau inerte, de dimensions suffisantes
analyses, que celles-ci doivent être faites à des moments différents.
pour recevoir la quantité requise d’échantillon sur une couche
de masse surfacique 5 mg/mm2.
7.2 Prise d’essai
5.2 Étuve, à chauffage électrique, avec système de régula-
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de l’échantillon pour essai
tion de la température (thermostat) et convection mécanique
obtenu de la manière spécifiée dans le chapitre 6.
permettant de maintenir la température à 105 + 5 OC.
7.3 Essai à blanc
NOTE - Une vérification doit être faite sur l’étuve en y placant le nom-
bre habituel de capsules et en mesurant la température au voisinage de
Parallèlement à la décomposition de la prise d’essai, préparer
chaque capsule pour s’assurer que la température requise est établie
une solution à blanc selon le même mode opératoire mais en
dans toute l’étuve et non juste au voisinage du thermostat.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux Nor-
mes internationales sont en cours d’élaboration : I S 0 6137, Minerais alumineux - Méthode d’échantillonnage, et ISO 6140, Minerais alumineux -
Préparation des échantillons.
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omettant la prise d’essai. Lorsque l’analyse porte sur plusieurs creuset avec un papier filtre humide. Puis le placer, couché sur
échantillons à la fois, la valeur à blanc peut être donnée par un le côté, dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter dans le
seul essai pourvu que le mode opératoire soit le même et que bécher, avec précaution, 140 ml d’acide sulfurique (4.4). Ajou-
les réactifs proviennent des mêmes flacons. ter 20 ml d’acide sulfurique (4.3) et faire digérer pour lixivier le
contenu du creuset. Retirer le creuset dès que son contenu est
entièrement lixivié et bien le rincer dans la solution contenue
7.4 Essai de contrôle
dans le bécher.
A chaque essai, effectuer une analyse d’un matériau certifié de
Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
référence du même type de minerai, parallèlement à l’analyse
porer la solution à découvert jusqu’à dégagement abondant de
de l’échantillon et dans les mêmes conditions.
fumées d’acide sulfurique. Replacer le couvercle et chauffer
fortement pendant 60 min sur une plaque chauffante réglée
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
pour porter la solution à une température de 210 If- 10 OC.
l’échantillon à analyser. Ce matériau certifié ne peut toutefois pas être
considéré du même type si les propriétés de l’échantillon à analyser dif-
fèrent de ses propriétés à lui dans une mesure telle que le mode opéra-
NOTE - Déterminer le réglage de température sur un bécher d’essai
toire d’analyse doive en être substantiellement modifié.
distinct contenant un thermomètre partiellement immergé dans 10 mm
d’acide sulfurique (~20 = 1,84 g/ml).
7.5 Dosage
7.5.2 Mise en solution et filtration
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
Refroidir la solution de 7.5.1 .l ou 7.5.1.2 jusqu’à température
ambiante, ajouter avec précaution 130 ml d’eau et chauffer
Si la décomposition s’effectue par attaque acide, procéder de la
entre 80 et 90 OC pendant au moins 40 min en agitant pour bien
manière spécifiée en 7.5.1 .l . Si elle s’effectue par frittage alca-
dissoudre les sels. Filtrer le mélange chaud sur un papier filtre à
lin, procéder de la manière spécifiée en 7.5.1.2.
texture moyenne en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
250 ml. Rincer le bécher à l’eau et, en utilisant une tige de verre
à embout de caoutchouc, nettoyer le bécher et transférer le
7.5.1 .l Attaque acide
résidu quantitativement sur le papier filtre. Laver le papier filtre
et le résidu cinq fois avec des portions de 5 à 10 ml d’eau
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un b
...
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