ISO 1740:2004

Milkfat products and butter - Determination of fat acidity (Reference method)

ISO 1740|IDF 6:2004 specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in milkfat products and in butter.

Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)

L'ISO 1740|FIL 6:2004 spécifie une méthode pour la détermination de l'acidité de la matière grasse du beurre et des produits à matière grasse laitière.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Nov-2004
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• ICS: 67.100.30 - Cheese
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 22-Oct-2024
• Completion Date: 30-Oct-2025

Relations

• Revises: ISO 1740:1991 - Milk fat products and butter - Determination of fat acidity (Reference method)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 1740:2004 (IDF 6:2004) specifies a reference method for determining the fat acidity of milkfat products and butter. Fat acidity is reported as millimoles of free fatty acids per 100 g of fat and quantifies the amount of alkali needed to neutralize free fatty acids in a test portion. This International Standard defines reagents, apparatus, sampling notes, stepwise laboratory procedure (including preparation, titration, blank and check tests), result calculation and precision limits.

Key topics and technical requirements

• Scope: Applies to milkfat products (anhydrous milkfat, butter oil, ghee) and butter; butter requires fat separation by centrifuging before analysis.
• Principle: Melt/filter fat, dissolve in a solvent mixture, then titrate with a standard tetra-n-butylammonium hydroxide solution using thymol blue as indicator.
• Reagents
  • Tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution, nominally 0.10 mol/L in propan-2-ol/methanol (3:1).
  • Thymol blue indicator in propan-2-ol and a fat solvent (thymol blue solution mixed with light petroleum 60–80 °C boiling range).
  • Titrant concentration must be checked by titration against potassium hydrogen phthalate (KHP) before use.
• Apparatus essentials
  • Analytical balance (0.01 g), centrifuge (≥350 g) for butter, oven maintained at 50 °C ± 2 °C, burette graduated to 0.02 ml, nitrogen supply free of CO2.
• Procedure highlights
  • Melt and filter fat at 50 °C; weigh 5–10 g test portions.
  • Dissolve fat in fat solvent (50 ml), titrate under nitrogen to exclude CO2 until a persistent color change (yellow to faint greenish) is observed.
  • Perform blank and check tests (using prepared reference fat spiked with known palmitic acid) each series; neutralize solvent if blank is high.
• Expression of results: Calculate fat acidity in mmol/100 g fat to two decimal places; alternative conversions to acid value (mg KOH/g) and % oleic acid are provided.
• Precision: For fat acidity in the range 0.20–2.00 mmol/100 g, repeatability requires that two tests differ by ≤ 0.05 mmol/100 g in 95% of cases.

Applications and users

• Quality control and laboratory analysts in the dairy industry (butter and milkfat producers).
• Regulatory and food safety laboratories verifying product freshness and lipid degradation.
• Research laboratories studying lipid hydrolysis, shelf-life, processing effects or formulation.
• Relevant for product specification, incoming raw material testing, process control and compliance with international dairy standards.

Related standards

• ISO 707 - recommended sampling method for milk and milk products.
• ISO 2446 - reference to Gerber-type centrifuges and centrifugation practice.
• ISO 5725 - methods for determining repeatability and reproducibility of measurements.

Keywords: ISO 1740:2004, fat acidity, milkfat products, butter, reference method, titration, tetra-n-butylammonium hydroxide, thymol blue, dairy quality control.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1740
IDF
Third edition
2004-12-01
Milkfat products and butter —
Determination of fat acidity (Reference
method)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité
de la matière grasse (Méthode de référence)

Reference numbers
IDF 6:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 6:2004(E)
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IDF 6:2004(E)
Contents
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 3
7.1 Preparation of test sample. 3
7.2 Test portion . 3
7.3 Determination . 4
7.4 Blank test . 4
7.5 Check test . 4
8 Expression of results. 4
9 Precision . 5
9.1 Interlaboratory test . 5
9.2 Repeatability. 5
9.3 Reproducibility . 5
10 Test report. 6
Bibliography . 7

IDF 6:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 1740IDF 6 cancels and replaces ISO 1740:1991, of which it constitutes a minor revision.
Only editorial changes have been made.
iv © ISO and IDF 2004 – All rights reserved

IDF 6:2004(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts, Free fatty acids (E39), under the aegis
of its project leader, Mr A. Jellema (NL).
This edition of ISO 1740IDF 6 cancels and replaces IDF 6B:1989. Only editorial changes have been made.

INTERNATIONAL STANDARD
IDF 6:2004(E)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity
(Reference method)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in
1)
milkfat products and in butter.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
fat acidity of a milkfat product or butter
amount of alkali required to neutralize the free fatty acids in the test portion, as determined using the method
specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1 The fat acidity is expressed in millimoles per 100 g of fat.
NOTE 2 The following alternative methods of expression of fat acidity have been used in the past but they are no
longer recommended:
a) the number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the free acids contained in 1 g of fat (equal to
the acid value);
b) the number of grams of oleic acid per 100 g of fat (equal to the percentage of free fatty acids).
3 Principle
In the particular case of butter, the fat is first separated from the melted butter by centrifuging.
In an oven, the melted milkfat product or fat from butter is filtered through a filter paper.
The filtrate is dissolved in a mixture of propan-2-ol and light petroleum, then titrated with tetra-n-
butylammonium hydroxide standard solution using thymol blue as indicator.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.

1) As defined in FAO/WHO Standard A-2, Section A for anhydrous milkfat and anhydrous butter oil, and Section B for
ghee.
IDF 6:2004(E)
4.1 Tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution, c(C H NO) = 0,1 mol/l, in propan-2-
16 37
ol/methanol mixture, 3 + 1 (volume fraction).
The concentration of the tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution may change on storage and
when being transferred to the burette. For these reasons, the actual concentration of the solution should be
determined to four decimal places immediately before use by titration against a standard solution of potassium
hydrogen phthalate (KHC H O ) using thymol blue as indicator.
8 4 4
However, if the burette is fitted with a facility to exclude the entry of carbon dioxide, the concentration of the
tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution is stable for longer periods. In this case the actual
concentration of the solution need be c
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1740
FIL
Troisième édition
2004-12-01
Produits à matière grasse laitière et
beurre — Détermination de l'acidité de la
matière grasse (Méthode de référence)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference
method)
Numéros de référence
FIL 6:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 6:2004(F)
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E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés

FIL 6:2004(F)
Sommaire
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage. 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
7.2 Prise d'essai . 4
7.3 Détermination . 4
7.4 Essai à blanc . 4
7.5 Essai de contrôle . 4
8 Calculs et expression des résultats. 4
9 Fidélité. 5
9.1 Essais interlaboratoires . 5
9.2 Répétabilité. 6
9.3 Reproductibilité. 6
10 Rapport d'essai . 6
Bibliographie . 7
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii

FIL 6:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace l'ISO 1740:1991, dont elle constitue une révision
mineure. Seules des modifications rédactionnelles ont été apportées.

iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés

FIL 6:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé
des Acides gras libres (E39), sous la conduite de son chef de projet, Monsieur A. Jellema (NL).
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace la FIL 6B:1989. Seules des modifications
rédactionnelles ont été apportées.

© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE
FIL 6:2004(F)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de
l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'acidité du beurre et de la
1)
matière grasse des produits à matière grasse laitière .
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
acidité de la matière grasse d'un produit à matière grasse laitière ou du beurre
quantité d'alcali nécessaire pour neutraliser les acides gras libres dans la prise d'essai, telle que déterminée
par la méthode décrite dans la présente Norme internationale, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE 1 L'acidité de la matière grasse est exprimée en millimoles par 100 g de matière grasse.
NOTE 2 D'autres méthodes ont été appliquées dans le passé pour exprimer l'acidité de la matière grasse, mais celles-
ci ne sont plus recommandées à présent:
a) la quantité, en milligrammes, d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus
dans 1 g de matière grasse (égale à l'indice d'acide);
b) la quantité, en grammes, d'acide oléique par 100 g de matière grasse (égale au pourcentage d'acides gras libres).
3 Principe
Dans le cas particulier du beurre, séparation préliminaire de la matière grasse du beurre fondu par
centrifugation.
Filtration, dans une étuve, du produit à matière grasse laitière fondue ou de la matière grasse du beurre à
travers un papier filtre.
Dissolution du filtrat dans un mélange de propanol-2 et d'éther de pétrole, puis titrage avec une solution
étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, en utilisant de la thymolsulfophtaléine comme indicateur.
4 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

1) Tels qu'ils sont définis dans la Norme FAO/OMS A-2, Section A, relative à la matière grasse laitière anhydre, à l'huile
de beurre anhydre et à l'huile de beurre, et Section B relative au ghee.
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés 1

FIL 6:2004(F)
4.1 Solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, c(C H NO) = 0,1 mol/l, dans un
16 37
mélange de propanol-2/methanol, 3 + 1 (fraction volumique).
La concentration de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium peut changer pendant le
stockage et pendant le transfert à la burette. Pour cette raison, il convient de déterminer immédiatement avant
l'utilisation la concentration réelle de la solution, à quatre décimales près, par rapport à une solution étalon
d'hydrogénophtalate de potassium (KHC H O ) en utilisant du bleu de thymol comme indicateur.
8 4 4
Toutefois, si la burette est munie d'un dispositif empêchant l'entrée de la dioxyde de carbone, la concentration
de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium est stable pendant de plus longues périodes.
Dans ce cas, la concentration réelle de la solution ne sera contrôlée que pour chaque série de déterminations
en effectuant un essai de contrôle (7.5) utilisant la matière grasse de référence (4.4).
4.2 Solution de bleu de thymol (thymolsulfophtaléine), ρ(C H O S) = 0,1 g/l dans
...