ISO 1740:2004
(Main)Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference method)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference method)
ISO 1740|IDF 6:2004 specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in milkfat products and in butter.
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
L'ISO 1740|FIL 6:2004 spécifie une méthode pour la détermination de l'acidité de la matière grasse du beurre et des produits à matière grasse laitière.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1740
IDF
Third edition
2004-12-01
Milkfat products and butter —
Determination of fat acidity (Reference
method)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité
de la matière grasse (Méthode de référence)
Reference numbers
IDF 6:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 6:2004(E)
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© ISO and IDF 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
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ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org
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IDF 6:2004(E)
Contents
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 3
7.1 Preparation of test sample. 3
7.2 Test portion . 3
7.3 Determination . 4
7.4 Blank test . 4
7.5 Check test . 4
8 Expression of results. 4
9 Precision . 5
9.1 Interlaboratory test . 5
9.2 Repeatability. 5
9.3 Reproducibility . 5
10 Test report. 6
Bibliography . 7
IDF 6:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 1740IDF 6 cancels and replaces ISO 1740:1991, of which it constitutes a minor revision.
Only editorial changes have been made.
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IDF 6:2004(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts, Free fatty acids (E39), under the aegis
of its project leader, Mr A. Jellema (NL).
This edition of ISO 1740IDF 6 cancels and replaces IDF 6B:1989. Only editorial changes have been made.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 6:2004(E)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity
(Reference method)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in
1)
milkfat products and in butter.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
fat acidity of a milkfat product or butter
amount of alkali required to neutralize the free fatty acids in the test portion, as determined using the method
specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1 The fat acidity is expressed in millimoles per 100 g of fat.
NOTE 2 The following alternative methods of expression of fat acidity have been used in the past but they are no
longer recommended:
a) the number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the free acids contained in 1 g of fat (equal to
the acid value);
b) the number of grams of oleic acid per 100 g of fat (equal to the percentage of free fatty acids).
3 Principle
In the particular case of butter, the fat is first separated from the melted butter by centrifuging.
In an oven, the melted milkfat product or fat from butter is filtered through a filter paper.
The filtrate is dissolved in a mixture of propan-2-ol and light petroleum, then titrated with tetra-n-
butylammonium hydroxide standard solution using thymol blue as indicator.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
1) As defined in FAO/WHO Standard A-2, Section A for anhydrous milkfat and anhydrous butter oil, and Section B for
ghee.
IDF 6:2004(E)
4.1 Tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution, c(C H NO) = 0,1 mol/l, in propan-2-
16 37
ol/methanol mixture, 3 + 1 (volume fraction).
The concentration of the tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution may change on storage and
when being transferred to the burette. For these reasons, the actual concentration of the solution should be
determined to four decimal places immediately before use by titration against a standard solution of potassium
hydrogen phthalate (KHC H O ) using thymol blue as indicator.
8 4 4
However, if the burette is fitted with a facility to exclude the entry of carbon dioxide, the concentration of the
tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution is stable for longer periods. In this case the actual
concentration of the solution need be checked only for each series of determinations by carrying out a check
test (7.5) using the reference fat (4.4).
4.2 Thymol blue solution, ρ(C H O S) = 0,1 g/l, in propan-2-ol.
27 30 5
Dissolve 0,1 g of sodium salt of thymol blue in 100 ml of propan-2-ol to prepare a stock solution. Before use,
dilute one volume of this stock solution with nine volumes of propan-2-ol.
4.3 Fat solvent
4.3.1 Mix one volume of thymol blue solution (4.2) with four volumes of light petroleum (boiling range 60 °C
to 80 °C). Store this mixture in the dark. The mixture may be stored for up to 1 month.
4.3.2 If blank tests (7.4) give high results, neutralize the fat solvent with the tetra-n-butylammonium
hydroxide standard solution (4.1) until a faint greenish colour is obtained.
4.4 Reference fat (for checking periodically the whole titration procedure).
4.4.1 Preparation of reference fat samples
Dissolve known quantities of palmitic acid (C H O ) in washed milkfat (see 4.4.2). Suitable concentrations
16 32 2
of palmitic acid are 0,5 mmol to 2,0 mmol of palmitic acid per 100 g of fat.
Calculate the fat acidity of the reference fat samples in millimoles of palmitic acid present in 100 g of reference
fat.
NOTE This calculated value may serve as a reference value.
4.4.2 Washed milkfat
2)
Wash a good quality milkfat with aqueous potassium hydroxide solution [c(KOH) = 0,1 mol/l]. Then wash
with water, centrifuge and filter though a filter paper.
4.4.3 Storage
Dispense the reference fat into bottles and seal them hermetically. If the fat is to be used within 4 weeks, the
bottles may be stored in the dark at a temperature not exceeding 4 °C. If it is necessary to keep the fat for a
longer period, freeze it immediately and store in the dark.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
2) For the specification of “good quality”, see FAO/WHO Standard A-2, Section A.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
IDF 6:2004(E)
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
5.2 Centrifuge, capable of producing a radial acceleration of at least 350 g, with a swing-out rotor, for
[2]
example a so-called Gerber centrifuge (see ISO 2446 ).
5.3 Centrifuge tubes.
5.4 Glass funnels and filter paper (medium grade).
5.5 Delivery pipettes or syringes, of capacity 5 ml to 10 ml.
5.6 Delivery pipettes or syringes, of capacity 50 ml ± 0,5 ml.
5.7 Titration vessels, for example conical flasks of capacity approximately 100 ml to 250 ml.
5.8 Burette, graduated in divisions of 0,02 ml.
5.9 Nitrogen, free from carbon dioxide.
5.10 Oven, electrically heated, capable of being maintained at 50 °C ± 2 °C.
6 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707 .
7 Procedure
7.1 Preparation of test sample
7.1.1 Butter
Set the oven (5.10) at 50 °C.
Melt an appropriate quantity of the sample in a centrifuge tube (5.3) in the oven and separate the fat by
centrifuging at a radial acceleration of at least 350 g in the centrifuge (5.2) for 5 min. Filter the warm separated
butterfat through a folded dry filter paper in the oven. The filtered butterfat shall be clear and visibly free from
water and non-fatty compounds.
7.1.2 Milkfat products (anhydrous milkfat, anh
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1740
IDF
Third edition
2004-12-01
Milkfat products and butter —
Determination of fat acidity (Reference
method)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité
de la matière grasse (Méthode de référence)
Reference numbers
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ISO and IDF 2004
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IDF 6:2004(E)
Contents
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 3
7.1 Preparation of test sample. 3
7.2 Test portion . 3
7.3 Determination . 4
7.4 Blank test . 4
7.5 Check test . 4
8 Expression of results. 4
9 Precision . 5
9.1 Interlaboratory test . 5
9.2 Repeatability. 5
9.3 Reproducibility . 5
10 Test report. 6
Bibliography . 7
IDF 6:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 1740IDF 6 cancels and replaces ISO 1740:1991, of which it constitutes a minor revision.
Only editorial changes have been made.
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Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 1740IDF 6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is
being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts, Free fatty acids (E39), under the aegis
of its project leader, Mr A. Jellema (NL).
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IDF 6:2004(E)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity
(Reference method)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in
1)
milkfat products and in butter.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
fat acidity of a milkfat product or butter
amount of alkali required to neutralize the free fatty acids in the test portion, as determined using the method
specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1 The fat acidity is expressed in millimoles per 100 g of fat.
NOTE 2 The following alternative methods of expression of fat acidity have been used in the past but they are no
longer recommended:
a) the number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the free acids contained in 1 g of fat (equal to
the acid value);
b) the number of grams of oleic acid per 100 g of fat (equal to the percentage of free fatty acids).
3 Principle
In the particular case of butter, the fat is first separated from the melted butter by centrifuging.
In an oven, the melted milkfat product or fat from butter is filtered through a filter paper.
The filtrate is dissolved in a mixture of propan-2-ol and light petroleum, then titrated with tetra-n-
butylammonium hydroxide standard solution using thymol blue as indicator.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
1) As defined in FAO/WHO Standard A-2, Section A for anhydrous milkfat and anhydrous butter oil, and Section B for
ghee.
IDF 6:2004(E)
4.1 Tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution, c(C H NO) = 0,1 mol/l, in propan-2-
16 37
ol/methanol mixture, 3 + 1 (volume fraction).
The concentration of the tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution may change on storage and
when being transferred to the burette. For these reasons, the actual concentration of the solution should be
determined to four decimal places immediately before use by titration against a standard solution of potassium
hydrogen phthalate (KHC H O ) using thymol blue as indicator.
8 4 4
However, if the burette is fitted with a facility to exclude the entry of carbon dioxide, the concentration of the
tetra-n-butylammonium hydroxide standard solution is stable for longer periods. In this case the actual
concentration of the solution need be checked only for each series of determinations by carrying out a check
test (7.5) using the reference fat (4.4).
4.2 Thymol blue solution, ρ(C H O S) = 0,1 g/l, in propan-2-ol.
27 30 5
Dissolve 0,1 g of sodium salt of thymol blue in 100 ml of propan-2-ol to prepare a stock solution. Before use,
dilute one volume of this stock solution with nine volumes of propan-2-ol.
4.3 Fat solvent
4.3.1 Mix one volume of thymol blue solution (4.2) with four volumes of light petroleum (boiling range 60 °C
to 80 °C). Store this mixture in the dark. The mixture may be stored for up to 1 month.
4.3.2 If blank tests (7.4) give high results, neutralize the fat solvent with the tetra-n-butylammonium
hydroxide standard solution (4.1) until a faint greenish colour is obtained.
4.4 Reference fat (for checking periodically the whole titration procedure).
4.4.1 Preparation of reference fat samples
Dissolve known quantities of palmitic acid (C H O ) in washed milkfat (see 4.4.2). Suitable concentrations
16 32 2
of palmitic acid are 0,5 mmol to 2,0 mmol of palmitic acid per 100 g of fat.
Calculate the fat acidity of the reference fat samples in millimoles of palmitic acid present in 100 g of reference
fat.
NOTE This calculated value may serve as a reference value.
4.4.2 Washed milkfat
2)
Wash a good quality milkfat with aqueous potassium hydroxide solution [c(KOH) = 0,1 mol/l]. Then wash
with water, centrifuge and filter though a filter paper.
4.4.3 Storage
Dispense the reference fat into bottles and seal them hermetically. If the fat is to be used within 4 weeks, the
bottles may be stored in the dark at a temperature not exceeding 4 °C. If it is necessary to keep the fat for a
longer period, freeze it immediately and store in the dark.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
2) For the specification of “good quality”, see FAO/WHO Standard A-2, Section A.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
IDF 6:2004(E)
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
5.2 Centrifuge, capable of producing a radial acceleration of at least 350 g, with a swing-out rotor, for
[2]
example a so-called Gerber centrifuge (see ISO 2446 ).
5.3 Centrifuge tubes.
5.4 Glass funnels and filter paper (medium grade).
5.5 Delivery pipettes or syringes, of capacity 5 ml to 10 ml.
5.6 Delivery pipettes or syringes, of capacity 50 ml ± 0,5 ml.
5.7 Titration vessels, for example conical flasks of capacity approximately 100 ml to 250 ml.
5.8 Burette, graduated in divisions of 0,02 ml.
5.9 Nitrogen, free from carbon dioxide.
5.10 Oven, electrically heated, capable of being maintained at 50 °C ± 2 °C.
6 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707 .
7 Procedure
7.1 Preparation of test sample
7.1.1 Butter
Set the oven (5.10) at 50 °C.
Melt an appropriate quantity of the sample in a centrifuge tube (5.3) in the oven and separate the fat by
centrifuging at a radial acceleration of at least 350 g in the centrifuge (5.2) for 5 min. Filter the warm separated
butterfat through a folded dry filter paper in the oven. The filtered butterfat shall be clear and visibly free from
water and non-fatty compounds.
7.1.2 Milkfat products (anhydrous milkfat, anh
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1740
FIL
Troisième édition
2004-12-01
Produits à matière grasse laitière et
beurre — Détermination de l'acidité de la
matière grasse (Méthode de référence)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference
method)
Numéros de référence
FIL 6:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 6:2004(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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© ISO et FIL 2004
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
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E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 6:2004(F)
Sommaire
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage. 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
7.2 Prise d'essai . 4
7.3 Détermination . 4
7.4 Essai à blanc . 4
7.5 Essai de contrôle . 4
8 Calculs et expression des résultats. 4
9 Fidélité. 5
9.1 Essais interlaboratoires . 5
9.2 Répétabilité. 6
9.3 Reproductibilité. 6
10 Rapport d'essai . 6
Bibliographie . 7
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii
FIL 6:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace l'ISO 1740:1991, dont elle constitue une révision
mineure. Seules des modifications rédactionnelles ont été apportées.
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 6:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé
des Acides gras libres (E39), sous la conduite de son chef de projet, Monsieur A. Jellema (NL).
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace la FIL 6B:1989. Seules des modifications
rédactionnelles ont été apportées.
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NORME INTERNATIONALE
FIL 6:2004(F)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de
l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'acidité du beurre et de la
1)
matière grasse des produits à matière grasse laitière .
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
acidité de la matière grasse d'un produit à matière grasse laitière ou du beurre
quantité d'alcali nécessaire pour neutraliser les acides gras libres dans la prise d'essai, telle que déterminée
par la méthode décrite dans la présente Norme internationale, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE 1 L'acidité de la matière grasse est exprimée en millimoles par 100 g de matière grasse.
NOTE 2 D'autres méthodes ont été appliquées dans le passé pour exprimer l'acidité de la matière grasse, mais celles-
ci ne sont plus recommandées à présent:
a) la quantité, en milligrammes, d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus
dans 1 g de matière grasse (égale à l'indice d'acide);
b) la quantité, en grammes, d'acide oléique par 100 g de matière grasse (égale au pourcentage d'acides gras libres).
3 Principe
Dans le cas particulier du beurre, séparation préliminaire de la matière grasse du beurre fondu par
centrifugation.
Filtration, dans une étuve, du produit à matière grasse laitière fondue ou de la matière grasse du beurre à
travers un papier filtre.
Dissolution du filtrat dans un mélange de propanol-2 et d'éther de pétrole, puis titrage avec une solution
étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, en utilisant de la thymolsulfophtaléine comme indicateur.
4 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
1) Tels qu'ils sont définis dans la Norme FAO/OMS A-2, Section A, relative à la matière grasse laitière anhydre, à l'huile
de beurre anhydre et à l'huile de beurre, et Section B relative au ghee.
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FIL 6:2004(F)
4.1 Solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, c(C H NO) = 0,1 mol/l, dans un
16 37
mélange de propanol-2/methanol, 3 + 1 (fraction volumique).
La concentration de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium peut changer pendant le
stockage et pendant le transfert à la burette. Pour cette raison, il convient de déterminer immédiatement avant
l'utilisation la concentration réelle de la solution, à quatre décimales près, par rapport à une solution étalon
d'hydrogénophtalate de potassium (KHC H O ) en utilisant du bleu de thymol comme indicateur.
8 4 4
Toutefois, si la burette est munie d'un dispositif empêchant l'entrée de la dioxyde de carbone, la concentration
de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium est stable pendant de plus longues périodes.
Dans ce cas, la concentration réelle de la solution ne sera contrôlée que pour chaque série de déterminations
en effectuant un essai de contrôle (7.5) utilisant la matière grasse de référence (4.4).
4.2 Solution de bleu de thymol (thymolsulfophtaléine), ρ(C H O S) = 0,1 g/l dans du propanol-2.
27 30 5
Dissoudre 0,1 g de sel de sodium de bleu de thymol dans 100 ml de propanol-2 pour préparer une solution
mère. Avant l'utilisation, diluer un volume de cette solution mère avec neuf volumes de propanol-2.
4.3 Solvant de matière grasse.
4.3.1 Mélanger un volume de solution de bleu de thymol (4.2) avec quatre volumes d'éther de pétrole
(température d'ébullition comprise entre 60 °C et 80 °C). Conserver ce mélange, à l'abri de la lumière,
pendant 1 mois au maximum.
4.3.2 Si les essais à blanc (7.4) donnent des valeurs élevées, neutraliser le solvant de matière grasse avec
la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium (4.1) jusqu'à virage à une couleur vert pâle.
4.4 Matière grasse de référence, pour vérifier périodiquement toutes les opérations du titrage.
4.4.1 Préparation des échantillons de matière grasse de référence
Dissoudre des quantités connues d'acide palmitique (C H O ) dans de la matière grasse laitière lavée
16 32 2
(voir 4.4.2). Les concentrations appropriées d'acide palmitique sont de 0,5 mmol à 2,0 mmol d'acide
palmitique par 100 g de matière grasse.
Calculer l'acidité des échantillons de matière grasse de référence en millimoles d'acide palmitique présent
dans 100 g de matière grasse de référence.
NOTE La valeur ainsi calculée peut servir de valeur de référence.
4.4.2 Matière grasse laitière lavée
2)
Laver une matière grasse laitière de bonne qualité avec une solution aqueuse d'hydroxide de potassium
[c(KOH) = 0,1 mol/l]. Laver ensuite avec de l'eau, centrifuger et filtrer à travers un papier-filtre.
4.4.3 Stockage
Répartir la matière grasse de référence dans des flacons et les fermer hermétiquement. Si la matière grasse
est utilisée dans un délai de 4 semaines, les flacons peuvent être conservés à l'obscurité et à une
température ne dépassant pas 4 °C. S'il est nécessaire de conserver la matière grasse plus longtemps, les
congeler immédiatement et les entreposer à l'obscurité.
2) Pour la spécification de «bonne qualité», voir la Norme FAO/OMS A-2, Section A.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1740
FIL
Troisième édition
2004-12-01
Produits à matière grasse laitière et
beurre — Détermination de l'acidité de la
matière grasse (Méthode de référence)
Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference
method)
Numéros de référence
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ISO et FIL 2004
FIL 6:2004(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
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E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
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Sommaire
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage. 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
7.2 Prise d'essai . 4
7.3 Détermination . 4
7.4 Essai à blanc . 4
7.5 Essai de contrôle . 4
8 Calculs et expression des résultats. 4
9 Fidélité. 5
9.1 Essais interlaboratoires . 5
9.2 Répétabilité. 6
9.3 Reproductibilité. 6
10 Rapport d'essai . 6
Bibliographie . 7
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FIL 6:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace l'ISO 1740:1991, dont elle constitue une révision
mineure. Seules des modifications rédactionnelles ont été apportées.
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 6:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 1740FIL 6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé
des Acides gras libres (E39), sous la conduite de son chef de projet, Monsieur A. Jellema (NL).
Cette édition de l'ISO 1740FIL 6 annule et remplace la FIL 6B:1989. Seules des modifications
rédactionnelles ont été apportées.
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FIL 6:2004(F)
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de
l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'acidité du beurre et de la
1)
matière grasse des produits à matière grasse laitière .
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
acidité de la matière grasse d'un produit à matière grasse laitière ou du beurre
quantité d'alcali nécessaire pour neutraliser les acides gras libres dans la prise d'essai, telle que déterminée
par la méthode décrite dans la présente Norme internationale, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE 1 L'acidité de la matière grasse est exprimée en millimoles par 100 g de matière grasse.
NOTE 2 D'autres méthodes ont été appliquées dans le passé pour exprimer l'acidité de la matière grasse, mais celles-
ci ne sont plus recommandées à présent:
a) la quantité, en milligrammes, d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus
dans 1 g de matière grasse (égale à l'indice d'acide);
b) la quantité, en grammes, d'acide oléique par 100 g de matière grasse (égale au pourcentage d'acides gras libres).
3 Principe
Dans le cas particulier du beurre, séparation préliminaire de la matière grasse du beurre fondu par
centrifugation.
Filtration, dans une étuve, du produit à matière grasse laitière fondue ou de la matière grasse du beurre à
travers un papier filtre.
Dissolution du filtrat dans un mélange de propanol-2 et d'éther de pétrole, puis titrage avec une solution
étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, en utilisant de la thymolsulfophtaléine comme indicateur.
4 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
1) Tels qu'ils sont définis dans la Norme FAO/OMS A-2, Section A, relative à la matière grasse laitière anhydre, à l'huile
de beurre anhydre et à l'huile de beurre, et Section B relative au ghee.
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4.1 Solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium, c(C H NO) = 0,1 mol/l, dans un
16 37
mélange de propanol-2/methanol, 3 + 1 (fraction volumique).
La concentration de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium peut changer pendant le
stockage et pendant le transfert à la burette. Pour cette raison, il convient de déterminer immédiatement avant
l'utilisation la concentration réelle de la solution, à quatre décimales près, par rapport à une solution étalon
d'hydrogénophtalate de potassium (KHC H O ) en utilisant du bleu de thymol comme indicateur.
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Toutefois, si la burette est munie d'un dispositif empêchant l'entrée de la dioxyde de carbone, la concentration
de la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium est stable pendant de plus longues périodes.
Dans ce cas, la concentration réelle de la solution ne sera contrôlée que pour chaque série de déterminations
en effectuant un essai de contrôle (7.5) utilisant la matière grasse de référence (4.4).
4.2 Solution de bleu de thymol (thymolsulfophtaléine), ρ(C H O S) = 0,1 g/l dans du propanol-2.
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Dissoudre 0,1 g de sel de sodium de bleu de thymol dans 100 ml de propanol-2 pour préparer une solution
mère. Avant l'utilisation, diluer un volume de cette solution mère avec neuf volumes de propanol-2.
4.3 Solvant de matière grasse.
4.3.1 Mélanger un volume de solution de bleu de thymol (4.2) avec quatre volumes d'éther de pétrole
(température d'ébullition comprise entre 60 °C et 80 °C). Conserver ce mélange, à l'abri de la lumière,
pendant 1 mois au maximum.
4.3.2 Si les essais à blanc (7.4) donnent des valeurs élevées, neutraliser le solvant de matière grasse avec
la solution étalon de tétra-n-butyl d'hydroxyde d'ammonium (4.1) jusqu'à virage à une couleur vert pâle.
4.4 Matière grasse de référence, pour vérifier périodiquement toutes les opérations du titrage.
4.4.1 Préparation des échantillons de matière grasse de référence
Dissoudre des quantités connues d'acide palmitique (C H O ) dans de la matière grasse laitière lavée
16 32 2
(voir 4.4.2). Les concentrations appropriées d'acide palmitique sont de 0,5 mmol à 2,0 mmol d'acide
palmitique par 100 g de matière grasse.
Calculer l'acidité des échantillons de matière grasse de référence en millimoles d'acide palmitique présent
dans 100 g de matière grasse de référence.
NOTE La valeur ainsi calculée peut servir de valeur de référence.
4.4.2 Matière grasse laitière lavée
2)
Laver une matière grasse laitière de bonne qualité avec une solution aqueuse d'hydroxide de potassium
[c(KOH) = 0,1 mol/l]. Laver ensuite avec de l'eau, centrifuger et filtrer à travers un papier-filtre.
4.4.3 Stockage
Répartir la matière grasse de référence dans des flacons et les fermer hermétiquement. Si la matière grasse
est utilisée dans un délai de 4 semaines, les flacons peuvent être conservés à l'obscurité et à une
température ne dépassant pas 4 °C. S'il est nécessaire de conserver la matière grasse plus longtemps, les
congeler immédiatement et les entreposer à l'obscurité.
2) Pour la spécification de «bonne qualité», voir la Norme FAO/OMS A-2, Section A.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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5 Appareillage
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