ISO 16232-7:2007
(Main)Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
ISO 16232-7:2007 defines methods for determining the size and number of contaminant particles, which have been extracted from components and deposited on the surface of a membrane filter, as determined by using either a light optical microscope (LM) or a scanning electron microscope (SEM). The result of this measurement is the particle size distribution on the membrane filter. As the function of parts and components can be impaired by the presence of a single or a few critical particles, a complete analysis of the total membrane filter surface is essential. These analyses can be performed either manually or fully automatically using Image Analysis (IA) techniques if the appropriate equipment is available.
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 7: Granulométrie et comptage des particules par analyse microscopique
L'ISO 16232-7:2007 définit des méthodes permettant de déterminer la taille et le nombre de polluants particulaires extraits des composants et s'étant déposés à la surface d'un filtre à membrane, au moyen d'un microscope optique (MO) ou d'un microscope électronique à balayage (MEB). Le résultat de ce mesurage est la distribution granulométrique sur le filtre à membrane. Dans la mesure où des pièces et des composants peuvent être altérés par la présence d'une ou de quelques particules de tailles critiques, il est essentiel de réaliser une analyse complète de la totalité de la surface du filtre à membrane. Ces analyses peuvent être réalisées manuellement ou de manière totalement automatique en utilisant des techniques d'analyse d'images (AI) si le matériel approprié est disponible.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16232-7
First edition
2007-06-01
Road vehicles — Cleanliness of
components of fluid circuits —
Part 7:
Particle sizing and counting by
microscopic analysis
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide —
Partie 7: Détermination et comptage des particules par analyse
microscopique
Reference number
ISO 16232-7:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 16232-7:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16232-7:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principles. 2
5 Equipment . 2
5.1 Equipment for the preparation of membrane filters. 2
5.2 Analysis equipment. 3
5.3 Image analysis . 7
5.4 Motorized sample stage . 8
5.5 Multiple image analysis. 8
5.6 Environmental conditions. 9
5.7 Health and Safety. 9
6 Calibration . 9
7 Procedure . 10
7.1 Cleaning and preparing of equipment. 10
7.2 Preparation of the membrane filter . 10
7.3 Particle sizing and counting procedure . 11
8 Results . 12
8.1 Test report . 12
8.2 Report the results . 12
Annex A (informative) Filtration. 13
Annex B (informative) Field scanning . 14
Annex C (informative) Particle counting on the margin. 15
Annex D (informative) Multiple image analysis. 18
Annex E (informative) Resolution and calibration of an image analysis system . 19
Annex F (informative) Example of a test report . 20
Bibliography . 22
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ISO 16232-7:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16232-7 was prepared by Technical Committee ISO/TC 22, Road vehicles, Subcommittee SC 5, Engine
tests.
ISO 16232 consists of the following parts, under the general title Road vehicles — Cleanliness of components
of fluid circuits:
— Part 1: Vocabulary
— Part 2: Method of extraction of contaminants by agitation
— Part 3: Method of extraction of contaminants by pressure rinsing
— Part 4: Method of extraction of contaminants by ultrasonic techniques
— Part 5: Method of extraction of contaminants on functional test bench
— Part 6: Particle mass determination by gravimetric analysis
— Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
— Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
— Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle counter
— Part 10: Expression of results
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ISO 16232-7:2007(E)
Introduction
The presence of particulate contamination in a fluid system is acknowledged to be a major factor governing
the life and reliability of that system. The presence of particles residual from the manufacturing and assembly
processes will cause a substantial increase of the wear rates of the system during the initial run-up and early
life, and may even cause catastrophic failures.
In order to achieve reliable performance of components and systems, control over the amount of particles
introduced during the build phase is necessary, and measurement of particulate contamination is the basis of
control.
The ISO 16232 series has been drafted to fulfil the requirements of the automotive industry, since the function
and performance of modern automotive fluid components and systems are sensitive to the presence of a
single or a few critically sized particles. Consequently, ISO 16232 requires the analysis of the total volume of
extraction liquid and of all contaminants collected using an approved extraction method.
The ISO 16232 series has been based on existing ISO International Standards such as those developed by
ISO/TC 131/SC 6. These International Standards have been extended, modified and new ones have been
developed to produce a comprehensive suite of International Standards to measure and report the cleanliness
levels of parts and components fitted to automotive fluid circuits.
This part of ISO 16232 defines methods of microscopic examination to determine the particle size distribution
of contaminants which have been removed from the component under analysis and collected using an
approved extraction method.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16232-7:2007(E)
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 7:
Particle sizing and counting by microscopic analysis
1 Scope
This part of ISO 16232 defines methods for determining the size and number of contaminant particles, which
have been extracted from components and deposited on the surface of a membrane filter, as determined by
using either a light optical microscope (LM) or a scanning electron microscope (SEM). The result of this
measurement is the particle size distribution on the membrane filter.
As the function of parts and components can be impaired by the presence of a single or a few critical particles,
a complete analysis of the total membrane filter surface is essential.
These analyses can be performed either manually or automatically using Image Analysis (IA) techniques if the
appropriate equipment is available.
NOTE 1 Manual full-surface counting is a difficult and tiring task associated with errors. For this reason, an automatic
counting system is recommended if the membrane filter is prepared in a suitable way as described herein.
NOTE 2 The results of counting and sizing depend on many parameters, such as type and model of microscope,
magnification, illumination, and other settings used.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 16232-1, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 1: Vocabulary
ISO 16232-2, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 2: Method of extraction of
contaminants by agitation
ISO 16232-3, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 3: Method of extraction of
contaminants by pressure rinsing
ISO 16232-4, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 4: Method of extraction of
contaminants by ultrasonic techniques
ISO 16232-5, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 5: Method of extraction of
contaminants on functional test bench
ISO 16232-10, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 10: Expression of results
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16232-1 apply.
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ISO 16232-7:2007(E)
4 Principles
The entire volume of extraction liquid used to extract particles from the test component, as described in
ISO 16232-2, ISO 16232-3, ISO 16232-4 and ISO 16232-5, is filtered on a membrane filter and the separated
particles are counted and sized using microscopic techniques. The longest dimension of a particle is used to
determine particle size.
Figure 1 — Examples of longest dimension of a particle, X
To determine the particle size, a light microscope uses the optical contrast between the particle and the
surface of the membrane filter. The contrast is mainly achieved by adjusting the intensity of illumination. The
basis for counting particles using SEM is the material contrast which occurs as a result of the differing
intensity of back-scattered electrons.
NOTE Because the mechanisms of detection are based on different types of contrast, the counting results obtained
from optical and scanning electron microscopy cannot be compared with one another.
The filter and the analysis system are selected depending upon the amount of contamination expected and
the relevant particle size range noted in the cleanliness specification.
5 Equipment
5.1 Equipment for the preparation of membrane filters
5.1.1 If necessary, a controllable non-ventilating oven capable of maintaining a temperature of 80 ± 5 °C.
5.1.2 The membrane filter shall be compatible with the extraction liquid and any rinsing liquid or chemicals
used in the processes. The pore size of the membrane filter shall be suitable for the minimum size of particles
to be collected. The diameter of the membrane filter shall be large enough to avoid the contact or overlapping
of particles which causes errors through coincidence.
When using light microscopes, there should be a good optical contrast between the particles and the surface
of the membrane filter.
For scanning electron microscopy, a smooth-surfaced filter should be chosen (e.g. polycarbonate, cellulose
nitrate, cellulose acetate, polyamide).
NOTE 1 Gridded membrane filters for assisting in orientation when counting particles manually with an optical
microscope cannot be utilized for automated counting using image analysis.
NOTE 2 To ease examination, it is recommended that the pore size of the membrane filter be less than 1/3 of the
smallest particles to be analysed.
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5.1.3 There are two methods for separating the particles from the extraction liquid and these are described
below:
a) Membrane filter holder connected to the extraction equipment: The membrane filter holder device is
directly fitted below the drain of the collection equipment. Several membrane filter holders may be
mounted behind one another (cascade) to obtain a pre-selection of specific particle sizes during the
filtration process. The equipment shall be designed so as to avoid the settlement or loss of particles in the
tubing.
NOTE 1 A wider size range of pore sizes for pre-selection can be achieved using mesh type discs, either metallic or
polymeric. If so then the filter disc holder should be carefully designed so that the discs can be easily extracted without
losing particles.
b) The extraction liquid is collected in a suitable vessel and then filtered using separate filtration apparatus
made up of the following components: membrane filter holder base with suitably-sized funnel fixed with a
clamp, vacuum flask possessing a capacity compatible with the entire volume of the extraction liquid.
The cleanliness of the filtration equipment shall be consistent to the presumed cleanliness of the component
being tested. This is validated when performing the blank test.
NOTE 2 If necessary the membrane filter holder should be earthed to avoid the build-up of electrostatic charge and
subsequent discharge.
NOTE 3 In the ISO 16232 series, the words “earthing” and “grounding” are synonymous.
See Annex A for an example equipment diagram.
5.1.4 Use of a rinsing liquid as specified in the inspection document shall be compatible with all the
equipment used in the process.
5.1.5 The source of rinsing liquid is specified in the inspection document.
5.1.6 The sputtering (coating by vacuum deposition) equipment is only necessary when using a SEM which
requires a conducting film on the membrane filter.
NOTE 1 Coating with carbon should be preferred to sputtering with other elements, e.g. gold, silver. As the membrane
filters are usually composed of organic materials, the carbon applied affects the measurement results much less than a
layer of sputtered gold.
NOTE 2 In some types of SEM charging can be reduced by reducing the vacuum but this can affect the resolution in
some designs.
5.1.7 Tweezers able to handle membrane filters without damaging them shall be used.
5.1.8 Vacuum device able to generate a vacuum of at least 65 kPa shall be used.
5.2 Analysis equipment
5.2.1 General
5.2.1.1 Figure 2 shows the equipment involved in microscopically counting particles on a membrane filter.
In the process, differences occur between light-optical and scanning electron microscopes at the level of the
lens and of the detectors. For both LM and SEM, computer-aided recording and counting image analysis
techniques up to and including full-surface analysis are essentially identical.
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Single image Multiple
analysis image
analysis
(4) (6)
Software
Image Multiple
analysis image
analysis
(5)
(2) (3)
Optics Detectors
•Light optic •Camera (LM)
Motorized Microscope-
(LM)
sample stage hardware
•BSE-detector
•Elecron (SEM)
optic (SEM)
(1)
Membrane filter
Figure 2 — Diagrammatic representation of the microscopic analysis of membrane filters
5.2.1.2 The membrane filter (1) containing the particles extracted from the test component is placed on
the sample stage and is imaged in magnified form by an optical system (2). In the case of the light microscope,
this is done using a suitable light source that homogenously illuminates the field of view and the optical
segment containing one or several objective lenses and an eyepiece. This is also the minimum configuration
required for manual/visual counting and sizing. In the case of a SEM, the sample is scanned by a focused
high-energy electron beam in a vacuum chamber.
5.2.1.3 The optically-magnified information is gathered by a detector system (3), a video or digital camera
in light microscopy and a detector which usually detects the back-scattered electrons with a high material
contrast in SEM. The next step is performed by an image analyser (4) which separates the particles from the
membrane filter background and measures and counts them using pre-given algorithms. Using the
components 1-4 described, it is possible to perform single image analysis.
5.2.1.4 For automated analysis of areas which are greater than the field of view of the microscope, i.e.
the full-surface counting of membrane filters, the two following points are required:
⎯ Motorized sample stage (5) for advancing the membrane filter in steps beneath the optics. For this, the
sample stage control shall be coupled with the image analysis software.
⎯ The software shall then also be able to combine the data obtained from recording several images in order
to perform a comprehensive particle analysis of the effective filtration area of the membrane filter (6). See
Annex B for further information on field scanning
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5.2.1.5 Table 1 summarises characteristics of the different types of microscopes used for counting and
sizing particles.
Table 1 — Characteristics of the different types of microscope used for counting particles
Light microscopy
Type of microscope SEM
Standard microscope Stereo microscope
Particle measurement range > 2 µm (dependent of the > 25 µm > 20 nm
objective lens)
Detection principle Brightness contrast Brightness contrast Material contrast
Depth of field low high high
NOTE The maximum countable size is dependent on the type of the equipment.
5.2.2 Light microscopes
5.2.2.1 Standard microscope
5.2.2.1.1 In the case of a standard light microscope, the field of view is observed either through a single
eyepiece (Monocular) or two parallel eyepieces (Binocular) possessing an identical beam path. For manual
counting, the eyepiece is equipped with a micrometer scale. When counting is carried out automatically, the
field of view is viewed using either a digital chip, a digital camera or a video camera mounted onto either the
eye piece itself, or a special adaptor usually fitted to the trinocular head of a microscope. The degree of
magnification is selected using interchangeable lenses.
5.2.2.1.2 The magnification, resolution and depth of field of the microscope are set using the lens selected.
The decisive parameter for an accurate particle measurement is the optical resolution (not primarily the
magnification) of the lens. It is determined according to the wavelength of the light used and the numerical
aperture of the lens.
Lenses shall be selected for the particle-counting procedure so that their optical resolution is u 1/10 of the
size of the smallest particle to be measured. If it is necessary to count and size small particles (< 20 µm), the
rule of 1/10 would lead to long measuring times because of the small fields of view of high resolution lenses.
In this case, lenses shall be selected so that their resolution is maximum 1/5 of the smallest particle size.
Examples for both cases are given in the following table for common microscope lenses.
Table 2 — Examples of magnifications for optical microscopes and minimum observable particle sizes
Magnification Objective Numerical Resolution Minimum particle size Minimum particle size
with ocular lens lens aperture
µm µm µm
(×10)
10 × optical resolution 5 × optical resolution
0,10 2,5 25 12,5
× 50 × 5
× 100 × 10 0,25 1,0 10 5
× 200 × 20 0,50 0,5 5 2,5
0,7 0,35 3,5 1,7
× 500 × 50
5.2.2.1.3 The illumination equipment and the sample stage are usually integrated into the microscope.
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5.2.2.2 Stereo microscope
With this instrument, the field of view is observed through two eyepieces (with a micrometer scale for manual
counting) which view the field of view from slightly different angles through the lens. In this way, the image
appears to the observer to be a three-dimensional object. Microscopes of this type may also be equipped with
camera systems for image analysis. In general, these microscopes possess a zoom function for selecting the
degree of magnification. Compared to standard microscopes, they are unable to give as high a degree of
magnification or resolution. They possess a much larger field of view with a higher depth of field and are
therefore suitable for the rapid counting of large particles. A minimum particle size of 25 µm can be used as a
reference value. In order to be able to perform correct and reproducible measurements, the zoom function
shall be fixed in defined positions.
Neither illumination equipment nor sample stage is usually integrated into the microscope and, subsequently,
modifications are required.
5.2.2.3 Illumination
5.2.2.3.1 Selecting the type of illumination is dependent upon the combination of the membrane filter and
the particles to be detected. Generally, both incident and transmitted light are suitable. Combinations of
various illumination methods are also possible.
5.2.2.3.2 When carrying out measurements automatically using image analysis, the illumination of the
imaging area of the microscope shall be homogenous and constant with regard to time:
⎯ homogeneity shall be ensured for all the magnifications used during the particle-counting procedure;
⎯ a diffuser filter may be used to homogenize the illumination;
⎯ if necessary, the electrical current supplied to the light source shall be stabilized;
⎯ the illumination equipment should be integrated into the microscope or at least be able to be fixed in one
place to prevent unintentional alterations in the illumination from occurring and to ensure reproducible
results.
NOTE The homogeneity of the illumination can usually be checked using the same image analysis software that is
needed for the particle-counting procedure.
5.2.2.4 Camera
5.2.2.4.1 Generally, either a video or a digital camera is used. Both possess a camera chip which consists
of an array of light-sensitive elements.
The number of pixels or size of the camera chip shall be adapted to the resolution of the microscope lens.
Similarly to the case with the optical resolution, here the smallest particle dimension to be measured shall also
be reproduced on 10 camera pixels or 5 pixels for small particles (see 5.2.2.1.2).
NOTE A further increase in the number of pixels does not improve the measurement result due to the fact that the
resolution of the system is limited by the optical resolution of the lenses. On the other hand, if the number of pixels is
reduced, the full resolution of the lens cannot be utilized with the result that loss of information and measurement
inaccuracy of small particles occurs.
5.2.2.4.2 The camera’s sensitivity to light has a similar influence on the analysis image as the intensity of
the illumination. In order to obtain precise and reproducible measurement results, the camera shall be
operated using defined sensitivity settings which can be fixed. Automatic functions regulating brightness shall
be switched off.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 16232-7:2007(E)
5.2.3 Scanning electron microscope
5.2.3.1 Electron optical system
The sample to be imaged is scanned point-for-point in a vacuum using a finely-focused high-energy electron
beam. In the process, electrons are emitted from the sample and are captured using appropriate detectors.
The intensity of these signals, combined with the actual position of the electron beam, gives information about
the image signal which the observer then receives in the form of a magnified image.
The magnification is determined by the dimension of the scanned area of the sample and can be selected
over a wide range. Most of the systems available are limited as far as their maximum particle size range is
concerned. This range is determined by the minimum magnification of the microscope.
The electrical charges applied to the sample by the electron beam shall be dissipated in order to prevent the
particles from being electrically charged, which would have a negative effect on the quality of the image. The
discharging works when electrically-conductive samples are used. Since membrane filters are generally not
conductive, they shall be treated by one of the two following processes: with a high vacuum SEM, the sample
is made conductive by depositing carbon on it; with a lower vacuum SEM, the charges are dissipated by the
residual air molecules left in the vacuum chamber.
NOTE The current of the electron beam in a SEM is equivalent to the intensity of illumination in light microscopes.
The current stability is crucial to the quality of the analysis. The electron gun is sufficiently warmed up to ensure that the
emissions are stable before the analysis is started.
5.2.3.2 Detector
When determining the amount of particle contamination on a membrane filter, a back-scattered electron
detector (BSE) shall be used. An image results from the signal of this detector with contrasts created mainly
by the differences in materials in the sample.
Particles showing no material contrast to the surface of the membrane filter (usually organic substances)
cannot be automatically detected.
The brightness contrast shall be adjusted for each sample type.
5.3 Image analysis
Image analysis software classifies certain areas of the image as being particles and the remaining areas as
being the background of the membrane filter. The total range of brightness of the image is divided into grey
value steps ranging from black to white. For particle analysis, 256 grey steps are generally used. By
determining a grey value threshold (binarization threshold), all image points and the corresponding pixels
below the threshold are classified as belonging to particles and all those above the threshold as belonging to
the membrane filter background (or vice-versa depending upon the illumination, colour of the filter and type of
particle).
© ISO 2007 –
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16232-7
Première édition
2007-06-01
Véhicules routiers — Propreté des
composants des circuits de fluide —
Partie 7:
Granulométrie et comptage des
particules par analyse microscopique
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
Numéro de référence
ISO 16232-7:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 16232-7:2007(F)
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 16232-7:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe .2
5 Équipements .2
5.1 Équipement pour la préparation des filtres à membrane.2
5.2 Équipement d'analyse.3
5.3 Analyse d'images .7
5.4 Porte-objet motorisé .8
5.5 Analyse d'images multiples .8
5.6 Conditions environnementales.9
5.7 Santé et sécurité.9
6 Étalonnage .9
7 Mode opératoire.10
7.1 Nettoyage et préparation de l'appareillage.10
7.2 Préparation du filtre à membrane.10
7.3 Mode opératoire de détermination de la granulométrie et du comptage des particules.11
8 Résultats .13
8.1 Rapport d'essai.13
8.2 Expression des résultats.13
Annexe A (informative) Filtration .14
Annexe B (informative) Balayage de champ .15
Annexe C (informative) Comptage des particules sur la marge .16
Annexe D (informative) Analyse d'images multiples.18
Annexe E (informative) Résolution et étalonnage d'un système d'analyse d'images .19
Annexe F (informative) Exemple de rapport d'essai .20
Bibliographie.22
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ISO 16232-7:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16232-7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 22, Véhicules routiers, sous-comité SC 5,
Essais des moteurs.
L'ISO 16232 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Véhicules routiers — Propreté
des composants des circuits de fluide:
⎯ Partie 1: Vocabulaire
⎯ Partie 2: Méthode d'extraction des contaminants par agitation
⎯ Partie 3: Méthode d'extraction des contaminants par aspersion
⎯ Partie 4: Méthode d'extraction des contaminants par ultrasons
⎯ Partie 5: Méthode d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
⎯ Partie 6: Détermination de la masse de particules par analyse gravimétrique
⎯ Partie 7: Granulométrie et comptage des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 8: Détermination de la nature des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 9: Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un compteur de particules automatique à
extinction de la lumière
⎯ Partie 10: Expression des résultats
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ISO 16232-7:2007(F)
Introduction
La présence de pollution particulaire dans un circuit de fluide est reconnue comme un facteur majeur essentiel
à la durée de vie et à la fiabilité du circuit. La présence de particules résiduelles provenant du processus de
fabrication et d'assemblage entraînera une augmentation substantielle de l'usure du système durant les
premières utilisations, pouvant entraîner des défaillances irréversibles.
Pour un fonctionnement fiable des composants et du système, le contrôle de la quantité de particules
introduites durant la fabrication est nécessaire et le mesurage de la pollution particulaire est la base de ce
contrôle.
La série de l'ISO 16232 a été rédigée pour répondre à la demande de l'industrie automobile. En effet, la
fonction et les performances des composants des circuits de fluides des véhicules modernes sont sensibles à
la présence d'une ou de quelques particules de tailles critiques. Par conséquent, l'ISO 16232 exige l'analyse
de la totalité du volume de fluide d'extraction et de tous les polluants recueillis en utilisant une méthode
d'extraction reconnue.
La série de l'ISO 16232 est fondée sur les Normes internationales existantes telles que celles développées
par l'ISO/TC 131/SC 6. Ces Normes internationales ont été complétées, modifiées et de nouvelles
développées afin d'obtenir un ensemble complet de Normes internationales pour le mesurage et l'expression
des niveaux de propreté des pièces et des composants des circuits de fluides automobiles.
La présente partie de l'ISO 16232 définit les modes opératoires d'extraction et de récupération des polluants
des composants par rinçage avec un jet de fluide d'essai permettant ainsi d'évaluer leur propreté.
Le niveau de propreté d'un composant, tel que déterminé selon la présente méthode, dépend dans une large
mesure des paramètres d'essai (par exemple pression de rinçage, volume de liquide et type de jet). Il
convient d'inclure tous les paramètres dans la spécification de propreté et dans le document de contrôle et il
convient que le personnel chargé des essais les respecte scrupuleusement.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16232-7:2007(F)
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de
fluide —
Partie 7:
Granulométrie et comptage des particules par analyse
microscopique
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16232 définit des méthodes permettant de déterminer la taille et le nombre de
polluants particulaires extraits des composants et s'étant déposés à la surface d'un filtre à membrane, au
moyen d'un microscope optique (MO) ou d'un microscope électronique à balayage (MEB). Le résultat de ce
mesurage est la distribution granulométrique sur le filtre à membrane.
Dans la mesure où des pièces et des composants peuvent être altérés par la présence d'une ou de quelques
particules de tailles critiques, il est essentiel de réaliser une analyse complète de la totalité de la surface du
filtre à membrane.
Ces analyses peuvent être réalisées manuellement ou de manière totalement automatique en utilisant des
techniques d'analyse d'images (AI) si le matériel approprié est disponible.
NOTE 1 Le comptage manuel de toute la surface est une tâche difficile, fastidieuse et comportant des erreurs. Il est
par conséquent recommandé d'utiliser un système de comptage automatique si le filtre à membrane est convenablement
préparé comme décrit dans la présente partie de l'ISO 16232.
NOTE 2 Les résultats de la détermination et du comptage des particules dépendent de nombreux paramètres tels que
le type et le modèle de microscope, le grossissement, l'éclairage et autres paramètres utilisés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16232-1, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 1: Vocabulaire
ISO 16232-2, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 2: Méthode
d'extraction des contaminants par agitation
ISO 16232-3, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 3: Méthode
d'extraction des contaminants par aspersion
ISO 16232-4, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 4: Méthode
d'extraction des contaminants par ultrasons
ISO 16232-5, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 5: Méthode
d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
ISO 16232-10, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 10: Expression
des résultats
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16232-1 s'appliquent.
4 Principe
Le volume total de fluide d'extraction utilisé pour l'extraction de particules du composant d'essai, tel que décrit
dans l'ISO 16232-2, l'ISO 16232-3, l'ISO 16232-4 et l'ISO 16232-5, est filtré sur un filtre à membrane et les
particules séparées sont comptées et classées par dimension en utilisant des techniques microscopiques. La
plus longue dimension d'une particule est utilisée pour déterminer la taille de particule.
Figure 1 — Détermination de la longueur d'une particule
Pour déterminer la taille de particule, le microscope optique utilise le contraste optique entre la particule et la
surface du filtre à membrane. Le contraste est principalement obtenu en ajustant l'intensité de l'éclairage. Le
comptage des particules utilisant un MEB repose sur le contraste de matériau obtenu en faisant varier
l'intensité des électrons rétrodiffusés.
NOTE Dans la mesure où les mécanismes de détection sont fondés sur différents types de contraste, il n'est pas
possible de comparer les résultats de comptage obtenus en utilisant un microscope optique et un microscope électronique
à balayage.
Le filtre et le système d'analyse sont choisis en fonction de la quantité de pollution prévue et de la classe de
taille de particule applicable indiquées dans la spécification de propreté.
5 Équipements
5.1 Équipement pour la préparation des filtres à membrane
5.1.1 Si nécessaire, une étuve contrôlable non ventilée permettant de maintenir une température de
(80 ± 5) °C.
5.1.2 Le filtre à membrane doit être compatible avec le fluide d'extraction et tout liquide de rinçage ou
produit chimique utilisé pour les processus. La taille des pores du filtre à membrane doit être adaptée à la
taille minimale des particules à récupérer. Le diamètre du filtre à membrane doit être suffisamment grand pour
éviter tout contact ou chevauchement des particules susceptible de provoquer des erreurs.
Lorsqu'on utilise des microscopes optiques, il convient d'avoir un bon contraste optique entre les particules et
la surface du filtre à membrane.
Pour les microscopes électroniques à balayage, il convient de choisir un filtre à surface lisse (par exemple en
polycarbonate, nitrate de cellulose, acétate de cellulose, polyamide).
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NOTE 1 Les filtres à membrane avec quadrillage utilisés pour faciliter l'orientation lors du comptage manuel des
particules avec un microscope optique ne peuvent pas être utilisés pour le comptage automatique avec analyse d'image.
NOTE 2 Pour faciliter l'examen, il est recommandé que la taille des pores du filtre à membrane soit inférieure à 1/3 des
plus petites particules à analyser.
5.1.3 Il existe deux méthodes de séparation des particules du fluide d'extraction qui sont décrites
ci-dessous:
a) Support de filtre à membrane raccordé au matériel d'extraction: le support de filtre à membrane est
directement installé sous le tuyau d'écoulement du récipient de récupération. Plusieurs supports de filtre
à membrane peuvent être montés l'un derrière l'autre (en cascade) pour obtenir une présélection de
tailles de particules spécifiques au cours de la filtration. L'appareil doit être conçu pour éviter le dépôt ou
la perte des particules dans la tuyauterie.
NOTE 1 Une classe de tailles des pores plus large peut être obtenue pour la présélection en utilisant des disques à
tamis, en métal ou polymère. Dans ce cas, il convient que le support de disque de filtre soit conçu avec soin de manière à
pouvoir facilement extraire les disques sans perdre de particules.
b) Le fluide d'extraction est récupéré dans un récipient approprié, puis filtré avec un matériel de filtration
séparé constitué des composants suivants: base du support de filtre à membrane munie d'un entonnoir
de dimension appropriée maintenu par une fixation, d'une fiole à vide de contenance adaptée à la totalité
du volume du fluide d'extraction.
La propreté du matériel de filtration doit être adaptée à la propreté présumée du composant soumis à essai.
Cette compatibilité est validée en réalisant l'essai à blanc.
NOTE 2 Si nécessaire, il convient de mettre à la terre le support de filtre à membrane pour éviter l'accumulation de
charge électrostatique et toute décharge ultérieure.
Voir l'Annexe A qui donne un schéma du matériel.
5.1.4 Utiliser un liquide de rinçage comme spécifié dans le document de contrôle. Il doit être compatible
avec tous les matériels utilisés pour le processus.
5.1.5 L'origine du liquide de rinçage est spécifiée dans le document de contrôle.
5.1.6 Le matériel de vaporisation (revêtement déposé sous vide) n'est nécessaire que lorsqu'on utilise un
MEB qui nécessite de déposer un film conducteur sur le filtre à membrane.
NOTE 1 Il convient de préférence d'appliquer un revêtement en carbone plutôt que d'utiliser la vaporisation avec
d'autres éléments, par exemple or, argent. Dans la mesure où les filtres à membrane sont généralement constitués de
matériaux organiques, l'application de carbone affecte beaucoup moins les résultats de mesure que la pulvérisation d'une
couche d'or.
NOTE 2 Pour certains types de MEB, la charge peut être réduite en diminuant le vide mais pour certains modèles, cela
peut avoir une incidence sur la résolution.
5.1.7 Pinces permettant de tenir et manipuler les filtres à membrane sans les endommager.
5.1.8 Pompe à vide permettant de générer un vide d'au moins 65 kPa.
5.2 Équipement d'analyse
5.2.1 Généralités
5.2.1.1 La Figure 2 illustre l'équipement utilisé pour le comptage des particules par analyse
microscopique sur un filtre à membrane. Au cours du processus, des différences se manifestent entre le
microscope optique (MO) et le microscope électronique à balayage (MEB), au niveau de l'objectif et des
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détecteurs. Aussi bien pour les MO que les MEB, les techniques d'enregistrement et de comptage assistées
par ordinateur par analyse d'images, y compris l'analyse de toute la surface, sont essentiellement identiques.
Analyse
Analyse
d'images uniques
d'images
multiples
(4) (6)
Logiciel
Analyse Analyse
d'images d'images
multiples
(5)
(2) (3)
Optique
Détecteurs
•Microscope
•Caméra (LM)
Porte-objet
Microscope-
optique (LM)
motorisé matériel
•Détecteur BSE
•Microscope
(MEB)
électronique
(MEB)
(1)
Filtre à membrane
Figure 2 — Représentation schématique de l'analyse microscopique des filtres à membrane
5.2.1.2 Le filtre à membrane (1) contenant les particules extraites du composant d'essai est placé sur le
dispositif de porte-objet pour prises d'images sous grossissement par un système optique (2). S'agissant du
microscope optique, cette opération est réalisée en utilisant une source de lumière appropriée qui éclaire de
manière uniforme le champ d'observation et le segment optique comportant un ou plusieurs objectifs et un
oculaire. Il s'agit également de la configuration minimale nécessaire pour la détermination et le comptage
manuels/visuels des particules. Pour ce qui concerne un MEB, l'échantillon est balayé par un faisceau
focalisé d'électrons à haute énergie dans une enceinte à vide.
5.2.1.3 Les informations obtenues sous grossissement optique sont regroupées par un système de
détection (3), une caméra vidéo ou numérique de microscopie optique et un détecteur qui détecte
généralement les électrons rétrodiffusés avec un contraste de matériau élevé dans le MEB. L'étape suivante
est réalisée par un analyseur d'images (4) qui sépare les particules du fond du filtre à membrane, mesure et
compte celles-ci au moyen d'algorithmes prédéfinis. Les composants 1 à 4 décrits permettent de réaliser une
analyse d'images unique.
5.2.1.4 Pour l'analyse automatique de surfaces plus grandes que le champ d'observation du microscope,
c'est-à-dire le comptage de toute la surface des filtres à membrane, il est nécessaire de disposer des
éléments suivants:
⎯ un porte-objet motorisé (5) pour déplacer par pas le filtre à membrane sous le dispositif d'optique. À cet
effet, la commande du porte-objet mobile doit être couplée au logiciel d'analyse d'images;
⎯ le logiciel doit également pouvoir combiner les données obtenues de l'enregistrement de plusieurs
images afin de réaliser une analyse complète des particules de toute la surface du filtre à membrane (6).
Voir l'Annexe B pour de plus amples informations sur le balayage de champ.
5.2.1.5 Le Tableau 1 résume les caractéristiques des différents types de microscopes utilisés pour la
détermination et le comptage des particules.
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Tableau 1 — Caractéristiques des différents types de microscopes utilisés
pour le comptage des particules
Microscopie optique
Type de microscope MEB
Microscope normal Microscope stéréoscopique
Étendue de mesure des
>2 µm (selon l'objectif) >25 µm >20 nm
particules
Principe de détection Contraste de luminance Contraste de luminance Contraste de matériau
Profondeur de champ faible élevée élevée
NOTE La plus grande taille de particule détectable dépend du type d'appareil.
5.2.2 Microscopes optiques
5.2.2.1 Microscope normal
5.2.2.1.1 Pour un microscope optique normal, le champ d'observation est étudié soit par un seul oculaire
(monoculaire) ou par deux oculaires parallèles (binoculaire) ayant un trajet de faisceau identique. Pour le
comptage manuel, l'oculaire dispose d'une échelle micrométrique. Pour le comptage automatique, le champ
d'observation est analysé soit par un capteur numérique, par une caméra numérique ou par une caméra vidéo
installé(e) soit sur l'oculaire proprement dit, ou sur un adaptateur spécial généralement raccordé à la tête
trinoculaire d'un microscope. Le niveau de grossissement est choisi en utilisant des objectifs interchangeables.
5.2.2.1.2 Le grossissement, la résolution et la profondeur de champ du microscope sont réglés au moyen
des objectifs choisis. La résolution optique (et non principalement le grossissement) de l'objectif constitue le
paramètre essentiel pour réaliser un mesurage précis des particules. Elle est déterminée selon la longueur
d'onde de la lumière utilisée et l'ouverture numérique de l'objectif.
Pour le mode opératoire de comptage des particules, les objectifs doivent être choisis de sorte que leur
résolution optique soit u1/10 de la taille de la plus petite particule à mesurer. Lorsqu'il est nécessaire de
déterminer et de compter des petites particules (<20 µm), la règle de 1/10 conduirait à de longues durées de
mesure du fait des petits champs d'observation des objectifs à haute résolution. Dans ce cas, les objectifs
doivent être choisis de sorte que leur résolution soit au maximum de 1/5 de la plus petite taille de particule. Le
Tableau 2 donne des exemples des deux cas pour des objectifs de microscopes courants.
Tableau 2 — Exemples de grossissements pour microscopes optiques
et plus petites tailles de particules observables
Plus petite taille de Plus petite taille de
particule particule
Grossissement
Résolution
Ouverture
avec oculaire Objectif
µm µm
numérique
µm
(×10)
10 × résolution optique 5 × résolution optique
×50 ×5 0,10 2,5 25 12,5
×100 ×10 0,25 1,0 10 5
×200 ×20 0,50 0,5 5 2,5
0,7 0,35 3,5 1,7
×500 ×50
5.2.2.1.3 La source de lumière et le porte-objet mobile sont généralement intégrés au microscope.
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5.2.2.2 Microscope stéréoscopique
Pour cet instrument, le champ d'observation est analysé par deux oculaires (avec une échelle micrométrique
pour le comptage manuel) qui visualisent le champ d'observation à des angles légèrement différents par
l'objectif. Ainsi, l'image apparaît à l'observateur sous la forme d'un objet tridimensionnel. Les microscopes de
ce type peuvent également être équipés de systèmes photographiques pour l'analyse d'images. En règle
générale, ces microscopes disposent d'une fonction de zoom (agrandissement) permettant de choisir le
niveau de grossissement. Comparés aux microscopes normaux, ils ne permettent pas d'obtenir un niveau de
grossissement ou une résolution aussi élevé(e). Ils présentent un champ d'observation beaucoup plus grand
avec une profondeur de champ plus importante et conviennent par conséquent au comptage rapide de
grandes particules. Une plus petite taille de particule de 25 µm peut être utilisée comme valeur de référence.
Afin de pouvoir réaliser des mesurages corrects et reproductibles, la fonction de zoom doit être réglée dans
des positions définies.
La source de lumière et le porte-objet mobile d'éclairage ne sont pas intégrés au microscope, ce qui nécessite
par conséquent de procéder à des modifications.
5.2.2.3 Éclairage
5.2.2.3.1 Le choix du type d'éclairage dépend de la combinaison du filtre à membrane et des particules à
détecter. En général, la lumière incidente et la lumière transmise sont appropriées. Il est également possible
de combiner différentes méthodes d'éclairage.
5.2.2.3.2 En ce qui concerne les mesurages automatiques avec analyse d'images, l'éclairage de la surface
d'imagerie du microscope doit être uniforme et constant dans le temps:
⎯ l'uniformité doit être assurée pour tous les grossissements utilisés au cours du mode opératoire de
comptage des particules;
⎯ un diffuseur peut être utilisé pour uniformiser l'éclairage;
⎯ si nécessaire, le courant électrique fourni à la source de lumière doit être stabilisé;
⎯ il convient d'intégrer le matériel d'éclairage au microscope ou qu'il puisse au moins être fixé à un endroit
défini pour éviter des modifications accidentelles de l'éclairage et assurer l'obtention de résultats
reproductibles.
NOTE Il est généralement possible de vérifier l'uniformité de l'éclairage en utilisant le même logiciel d'analyse
d'images que celui nécessaire pour le mode opératoire de comptage des particules.
5.2.2.4 Caméra
5.2.2.4.1 On utilise généralement une caméra vidéo ou une caméra numérique. Ces deux types de caméra
disposent d'un capteur constitué d'un réseau d'éléments photosensibles.
Le nombre de pixels ou les dimensions du capteur doivent être adaptés à la résolution de l'objectif du
microscope. À l'instar du cas de résolution optique, la plus petite taille de particule à mesurer doit également
être reproduite selon la règle de 10 pixels ou de 5 pixels pour les petites particules (voir 5.2.2.1.2).
NOTE Une augmentation du nombre de pixels n'améliore pas le résultat de mesure du fait que la résolution du
système est limitée par la résolution optique des lentilles. Par ailleurs, si le nombre de pixels est réduit, la résolution totale
de la lentille ne peut pas être utilisée avec le résultat du fait de la perte d'informations et de l'inexactitude de mesure des
petites particules.
5.2.2.4.2 La sensibilité des caméras à la lumière a une influence similaire sur l'analyse d'images du fait de
l'intensité de l'éclairage. Afin d'obtenir des résultats de mesure précis et reproductibles, la caméra doit
fonctionner selon des paramètres de sensibilité définis qui doivent pouvoir être établis. Les fonctions
automatiques de réglage de la luminosité doivent être désactivées.
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5.2.3
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.