Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water — Thin source deposit method

ISO 10704:2009 specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in non‑saline waters for alpha- and beta‑emitting radionuclides. The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can, after adaptation, apply to other kind of waters. The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).

Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta globale des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une source fine

L'ISO 10704:2009 spécifie une méthode pour la détermination des activités alpha globale et bêta globale des eaux non salines pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta. La méthode est applicable aux eaux brutes et aux eaux potables peu chargées en matières dissoutes. Elle peut, après adaptation, s'appliquer à d'autres types d'eaux. Le domaine d'application dépend de la quantité de matières dissoutes dans l'eau et des caractéristiques de performance de l'équipement de mesurage (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage).

Kakovost vode - Merjenje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah - Metoda depozicije v tankem sloju

Ta mednarodni standard opisuje metodo za določevanje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah za alfa in beta oddajne radionuklide. Metoda se uporablja za neobdelane in pitne vode z majhno količino raztopljenih snovi. Po prilagoditvi se lahko uporablja za druge vrste vode. Območje uporabe je odvisno od količine raztopljenih snovi v vodi in od lastnosti merilne opreme (stopnja štetja v ozadju in učinkovitost štetja).

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
09-Nov-2009
Withdrawal Date
09-Nov-2009
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
19-Feb-2019
Completion Date
19-Feb-2019

RELATIONS

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ISO 10704:2009 - Water quality -- Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water -- Thin source deposit method
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ISO 10704:2013
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
First edition
2009-11-15
Water quality — Measurement of gross
alpha and gross beta activity in non-
saline water — Thin source deposit
method
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une source fine
Reference number
ISO 10704:2009(E)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
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COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or

ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................2

4 Principle..................................................................................................................................................3

5 Chemical reagents and equipment......................................................................................................3

6 Sampling.................................................................................................................................................4

7 Procedure...............................................................................................................................................5

8 Expression of results............................................................................................................................8

9 Interference control.............................................................................................................................12

10 Test report............................................................................................................................................12

Bibliography......................................................................................................................................................13

© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 10704 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2009(E)
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta
activity in non-saline water — Thin source deposit method

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health

practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard

be carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in

non-saline waters for alpha- and beta-emitting radionuclides.

The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can,

after adaptation, apply to other kind of waters.

The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance

characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water

samples

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
3 Symbols, definitions and units

For the purposes of this document, the symbols, definitions, and abbreviations given in ISO 80000-10, and the

following, apply.
A activity of the calibration source Bq

A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq

c activity concentration Bq l
c decision threshold Bq l
c detection limit Bq l
cc, lower and upper limits of the confidence interval Bq l
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
m mass of the planchet mg
m mass of the planchet and the deposit mg
m mass of the planchet and the filter mg
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β

r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s

aα aβ
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
t sample counting time s
t calibration counting time s
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
4 Principle

IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations of the

sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referred to specific alpha and

beta emitters that constitute the standard calibration sources.

In order to obtain a thin deposit directly on a planchet, the sample can be progressively evaporated to dryness

at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for alpha determination, it can be concentrated via a

coprecipitation, the filtered coprecipitate being measured on to the planchet (Reference [3]). The gross alpha

and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and beta-particle detector or

counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting standards.

When suspended matter is present in a significant quantity, a filtration step is required and the gross alpha

and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.

IMPORTANT — Due to the ingrowth of radon daughters over time, the results are dependent on the

time elapsed between sample preparation and measurement. For comparison purposes, it is

recommended that the measurement be performed at the same time after the preparation of the

sample.
5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents

All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta

activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.1 Standard solutions
5.1.1.1 Alpha standard

The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be

present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and

man-made alpha emitters.
241

Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are Am

239 239 241

solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall be taken into

241 241

account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When Am is used, take

into account the potential interferences of its gamma emission.

NOTE An uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage, in that

its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date which are

independent of the calibration procedures of a particular organisation. However, an uranium compound of known isotopic

composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less

than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranic

elements.
5.1.1.2 Beta standard

The choice of beta standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present

in the waters being tested.

As a natural material, K as potassium chloride, dried to constant mass at 105 °C, can be used. Standard

90 90
solutions of artificial beta-emitting radionuclides Sr Y are commonly used.
5.1.2 Wetting or surfactant agents
5.1.2.1 Vinyl acetate
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
5.1.3 Volatile organic solvents
5.1.3.1 Ethyl alcohol
5.1.4 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 3.
5.1.5 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation
5.1.5.1 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol/l.
5.1.5.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
5.1.5.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Iron carrier, solution of 5 mg of iron per millilitre.
5.1.5.5 Barium carrier, solution of 5 mg of barium per millilitre.
5.2 Equipment
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation

Usual laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3.

A hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
5.2.2 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation
5.2.2.1 Hot plate with stirring equipment
5.2.2.2 Infrared lamp
5.2.2.3 Vacuum filtration system
5.2.2.4 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.3 Planchet (counting trays)

The planchet shall be lipped and of stainless steel. The diameter of the planchet is determined taking account

of the detector diameter and source holder dimensions of the counter used. In the specific case of

co-precipitation, an annular support is used to fix the filter on to a filter holder or on to the planchet.

NOTE As the source, test portion and standard, is spread directly on to the planchet for evaporation, it is easier to

produce an even deposit on a roughened metal surface; sand blasting or chemical etching can be applied for this purpose,

alternatively, a rippled planchet can be employed.
5.2.4 Measurement equipment: alpha-beta counter

Gross alpha and gross beta activity can be measured using either a silicon surface barrier (SSB) detector or a

proportional counter (windowless). Ion-implanted Si detectors and thin (u 100 µg cm ) window-proportional

counters may also be used. Gross alpha and gross beta activity can also be counted using a silver-activated

zinc sulfide scintillation screen and plastic scintillation detector, respectively.

6 Sampling

Sample, handle, and store water samples in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3.

4 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 10704:2009(E)

The laboratory sample is not usually acidified as the test portion is directly evaporated on the planchet.

Acidification minimises the loss of radioactive material from solution by adsorption on the wall of the vial, but is

done after filtration, as otherwise it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material,

increases the salt content of the test sample, and thus the thickness of the deposit. If necessary, concentrated

nitric acid can be used (it is recommended to avoid hydrochloric acid).
7 Procedure
7.1 Preliminary

Calculate the volume of laboratory sample for gross alpha measurement, i.e. the volume of the test portion, in

order to produce a deposit with a surface density lower than 5 mg cm on the planchet (References [6]

and [7]). For deposits of surface density below 5 mg cm , self-absorption phenomena can be neglected for

gross beta measurement.

When using the same deposit for the simultaneous gross alpha and gross beta measurement, the planchet

surface density limit for alpha activity determinations applies.
7.2 Source preparation
7.2.1 Preparation of planchet

Degrease planchets (5.2.3) using a solvent or a surfactant to ensure that the test portion is well distributed

over the entire surface and consequently that there is a deposit of uniform surface density bonded to the

planchets. Some suppliers degrease planchets at the end of a cycle of fabrication and deliver, on demand, a

certificate of attestation.

Keep planchets that are not to be used immediately in a drier to prevent any modification by ambient

atmosphere in the laboratory.

Weigh the planchets before use, and record the mass, m . If a co-precipitation method is used, weigh the filter

(5.2.2.4) with the planchet before use, and record the mass, m .

Avoid reuse of planchets to minimise cross-contamination. If the planchets are reused, their freedom from

contamination shall be demonstrated.
7.2.2 Evaporation

Transfer the test portion on to the planchet using automatic or non-automatic equipment with a known

uncertainty (pipette, water distribution system) and carefully evaporate to dryness.

The residue deposited should form a thin layer of uniform surface density to limit self-absorption phenomena

and to ensure similarity with the calibration source geometry.

After cooling the planchets to ambient temperature, weigh them and record the mass, m . The mass

deposited, m , is given by Equation (1):
mm=−m (1)
dpd p

To minimise any loss by spitting, maintain the temperature below about 85 °C over the entire planchet surface

to avoid any overheated areas.

Before evaporating the test portion to dryness on the planchet, pre-evaporation can be performed with

appropriate equipment (5.2.1).
© ISO 2009 – All rights reserved
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10704:2013
01-januar-2013

Kakovost vode - Merjenje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah -

Metoda depozicije v tankem sloju

Water quality - Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water -

Thin source deposit method

Qualité de l'eau - Mesurage des activités alpha globale et bêta globale des eaux non

salines - Méthode par dépôt d'une source fine
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10704:2009
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 10704:2013 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 10704:2013
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SIST ISO 10704:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
First edition
2009-11-15
Water quality — Measurement of gross
alpha and gross beta activity in non-
saline water — Thin source deposit
method
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une source fine
Reference number
ISO 10704:2009(E)
ISO 2009
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ISO 10704:2009(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Symbols, definitions and units ............................................................................................................2

4 Principle..................................................................................................................................................3

5 Chemical reagents and equipment......................................................................................................3

6 Sampling.................................................................................................................................................4

7 Procedure...............................................................................................................................................5

8 Expression of results............................................................................................................................8

9 Interference control.............................................................................................................................12

10 Test report............................................................................................................................................12

Bibliography......................................................................................................................................................13

© ISO 2009 – All rights reserved iii
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SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2009(E)
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta
activity in non-saline water — Thin source deposit method

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health

practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard

be carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in

non-saline waters for alpha- and beta-emitting radionuclides.

The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can,

after adaptation, apply to other kind of waters.

The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance

characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water

samples

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
3 Symbols, definitions and units

For the purposes of this document, the symbols, definitions, and abbreviations given in ISO 80000-10, and the

following, apply.
A activity of the calibration source Bq

A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq

c activity concentration Bq l
c decision threshold Bq l
c detection limit Bq l
cc, lower and upper limits of the confidence interval Bq l
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
m mass of the planchet mg
m mass of the planchet and the deposit mg
m mass of the planchet and the filter mg
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β

r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s

aα aβ
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
t sample counting time s
t calibration counting time s
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
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SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
4 Principle

IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations of the

sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referred to specific alpha and

beta emitters that constitute the standard calibration sources.

In order to obtain a thin deposit directly on a planchet, the sample can be progressively evaporated to dryness

at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for alpha determination, it can be concentrated via a

coprecipitation, the filtered coprecipitate being measured on to the planchet (Reference [3]). The gross alpha

and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and beta-particle detector or

counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting standards.

When suspended matter is present in a significant quantity, a filtration step is required and the gross alpha

and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.

IMPORTANT — Due to the ingrowth of radon daughters over time, the results are dependent on the

time elapsed between sample preparation and measurement. For comparison purposes, it is

recommended that the measurement be performed at the same time after the preparation of the

sample.
5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents

All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta

activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.1 Standard solutions
5.1.1.1 Alpha standard

The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be

present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and

man-made alpha emitters.
241

Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are Am

239 239 241

solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall be taken into

241 241

account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When Am is used, take

into account the potential interferences of its gamma emission.

NOTE An uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage, in that

its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date which are

independent of the calibration procedures of a particular organisation. However, an uranium compound of known isotopic

composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less

than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranic

elements.
5.1.1.2 Beta standard

The choice of beta standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present

in the waters being tested.

As a natural material, K as potassium chloride, dried to constant mass at 105 °C, can be used. Standard

90 90
solutions of artificial beta-emitting radionuclides Sr Y are commonly used.
5.1.2 Wetting or surfactant agents
5.1.2.1 Vinyl acetate
© ISO 2009 – All rights reserved 3
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SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
5.1.3 Volatile organic solvents
5.1.3.1 Ethyl alcohol
5.1.4 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 3.
5.1.5 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation
5.1.5.1 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol/l.
5.1.5.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
5.1.5.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Iron carrier, solution of 5 mg of iron per millilitre.
5.1.5.5 Barium carrier, solution of 5 mg of barium per millilitre.
5.2 Equipment
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation

Usual laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3.

A hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
5.2.2 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation
5.2.2.1 Hot plate with stirring equipment
5.2.2.2 Infrared lamp
5.2.2.3 Vacuum filtration system
5.2.2.4 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.3 Planchet (counting trays)

The planchet shall be lipped and of stainless steel. The diameter of the planchet is determined taking account

of the detector diameter and source holder dimensions of the counter used. In the specific case of

co-precipitation, an annular support is used to fix the filter on to a filter holder or on to the planchet.

NOTE As the source, test portion and standard, is spread directly on to the planchet for evaporation, it is easier to

produce an even deposit on a roughened metal surface; sand blasting or chemical etching can be applied for this purpose,

alternatively, a rippled planchet can be employed.
5.2.4 Measurement equipment: alpha-beta counter

Gross alpha and gross beta activity can be measured using either a silicon surface barrier (SSB) detector or a

proportional counter (windowless). Ion-implanted Si detectors and thin (u 100 µg cm ) window-proportional

counters may also be used. Gross alpha and gross beta activity can also be counted using a silver-activated

zinc sulfide scintillation screen and plastic scintillation detector, respectively.

6 Sampling

Sample, handle, and store water samples in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3.

4 © ISO 2009 – All rights reserved
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SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)

The laboratory sample is not usually acidified as the test portion is directly evaporated on the planchet.

Acidification minimises the loss of radioactive material from solution by adsorption on the wall of the vial, but is

done after filtration, as otherwise it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material,

increases the salt content of the test sample, and thus the thickness of the deposit. If necessary, concentrated

nitric acid can be used (it is recommended to avoid hydrochloric acid).
7 Procedure
7.1 Preliminary

Calculate the volume of laboratory sample for gross alpha measurement, i.e. the volume of the test portion, in

order to produce a deposit with a surface density lower than 5 mg cm on the planchet (References [6]

and [7]). For deposits of surface density below 5 mg cm , self-absorption phenomena can be neglected for

gross beta measurement.

When using the same deposit for the simultaneous gross alpha and gross beta measurement, the planchet

surface density limit for alpha activity determinations applies.
7.2 Source preparation
7.2.1 Preparation of planchet

Degrease planchets (5.2.3) using a solvent or a surfactant to ensure that the test portion is well distributed

over the entire surface and consequently that there is a deposit of uniform surface density bonded to the

planchets. Some suppliers degrease planchets at the end of a cycle of fabrication and deliver, on demand, a

certificate of attestation.

Keep planchets that are not to be used immediately in a drier to prevent any modification by ambient

atmosphere in the laboratory.

Weigh the planchets before use, and record the mass, m . If a co-precipitation method is used, weigh the filter

(5.2.2.4) with the planchet before use, and record the mass, m .

Avoid reuse of planchets to minimise cross-contamination. If the planchets are reused, their freedom from

contamination shall be demonstrated.
7.2.2 Evaporation

Transfer the test portion on to the planchet using automatic or non-automatic equipment with a known

uncertainty (pipette, water distribution system) and carefully evaporate to dryness.

The residue deposited should form a thin layer of uniform surface density to limit self-absorption phenomena

and to ensure similarity with the calibration source geometry.
After cooling the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10704
Première édition
2009-11-15
Qualité de l'eau — Mesurage des activités
alpha globale et bêta globale des eaux
non salines — Méthode par dépôt d'une
source fine
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta activity in
non-saline water — Thin source deposit method
Numéro de référence
ISO 10704:2009(F)
ISO 2009
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ISO 10704:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 10704:2009(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Références normatives.........................................................................................................................1

3 Symboles, définitions et unités ...........................................................................................................2

4 Principe...................................................................................................................................................3

5 Réactifs et équipement .........................................................................................................................3

6 Échantillonnage.....................................................................................................................................5

7 Mode opératoire.....................................................................................................................................5

8 Expression des résultats......................................................................................................................8

9 Contrôle de l'interférence ...................................................................................................................12

10 Rapport d'essai....................................................................................................................................13

Bibliographie.....................................................................................................................................................14

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 10704:2009(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10704 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10704:2009(F)
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta
globale des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une
source fine

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la

conformité à la réglementation nationale en vigueur.

IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés conformément à la présente Norme

internationale le soient par du personnel qualifié.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination des activités alpha globale et

bêta globale des eaux non salines pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta.

La méthode est applicable aux eaux brutes et aux eaux potables peu chargées en matières dissoutes. Elle

peut, après adaptation, s'appliquer à d'autres types d'eaux.

Le domaine d'application dépend de la quantité de matières dissoutes dans l'eau et des caractéristiques de

performance de l'équipement de mesurage (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage).

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d'échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la

manipulation des échantillons d'eau

ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

ISO/CEI Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de

mesure (GUM:1995)
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 10704:2009(F)
3 Symboles, définitions et unités

Pour les besoins du présent document, les symboles, définitions et abréviations donnés dans l'ISO 80000-10,

ainsi que les suivants, s'appliquent.
A activité de la source d'étalonnage Bq
A activité de l'échantillon a, préparé en vue d'estimer l'auto-absorption Bq
c activité volumique Bq l
c seuil de décision Bq l
c limite de détection Bq l
cc, limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance Bq l

f , f facteur d'auto-absorption de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —

aaαβ
m masse du dépôt mg
m masse de la coupelle mg
m masse de la coupelle et du dépôt mg
m masse de la coupelle et du filtre mg
m masse de la coupelle, du filtre et du dépôt mg
pfd
rr, taux de comptage du bruit de fond dans les voies α et β, respectivement s
00αβ

rr, taux de comptage de l'échantillon a dopé dans les voies α et β, respectivement s

aaαβ

rr, taux de comptage global de l'échantillon dans les voies α et β, respectivement s

ggαβ
rr, taux de comptage de l'étalon dans les voies α et β, respectivement s
ssαβ
t temps de comptage du bruit de fond s
t temps de comptage de l'échantillon s
t temps de comptage de l'étalon s
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(c ) avec k = 1, 2,… Bq l
uc() incertitude type associée au résultat de mesurage Bq l
V volume de l'échantillon pour essai l
εε, rendement de comptage pour les voies α et β, respectivement —

εε, rendement de comptage de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —

aaαβ
χ interférence alpha dans la voie bêta —
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ISO 10704:2009(F)
4 Principe

IMPORTANT — Les déterminations des activités alpha et bêta globales ne sont pas des

déterminations absolues de la radioactivité alpha et bêta de l'échantillon, mais sont des

déterminations relatives à des émetteurs alpha ou bêta spécifiques qui constituent les sources

étalons de référence.

Afin d'obtenir un dépôt mince directement sur une coupelle, l'échantillon peut être progressivement évaporé à

sec à une température inférieure à environ 85 °C. Sinon pour la détermination alpha, il peut également être

concentré par coprécipitation, le coprécipité filtré étant mesuré sur la coupelle (Référence [3]). Les activités

alpha globale et bêta globale du dépôt sont mesurées par comptage dans un détecteur de particules alpha et

bêta ou un système de comptage préalablement étalonné par rapport à des étalons émetteurs alpha et bêta.

Lorsque les matières en suspension sont présentes en quantité significative, une étape de filtration est

nécessaire et les activités alpha et bêta globales peuvent également être déterminées pour la matière retenue

sur le filtre.

IMPORTANT — Compte tenu de la recroissance des produits de filiation du radon au cours du temps,

les résultats dépendent du temps écoulé entre la préparation de l'échantillon et le mesurage. À des

fins de comparaison, il est recommandé de réaliser le mesurage au même moment après la

préparation de l'échantillon.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent contenir aucune activité alpha et

bêta détectable, à l'exception des solutions étalons radioactives.
5.1.1 Solutions étalons
5.1.1.1 Étalon alpha

Le choix de l'étalon alpha dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être

présent dans les eaux soumises à essai. En général, cela équivaut à choisir entre des émetteurs naturels et

des émetteurs artificiels.
241 239

Am et Pu sont couramment utilisés parmi les solutions étalons de radionucléides artificiels émetteurs

239 241

alpha. Lorsque Pu est utilisé, la présence de Pu en tant qu'impureté doit être prise en compte

241 241

puisqu'elle est source de Am dans les solutions étalons préparées. Lorsque Am est utilisé, prendre en

compte les interférences potentielles de ses émissions gamma.

NOTE Un composé d'uranium ayant une composition isotopique connue ou naturelle certifiée présente un avantage

discutable, étant donné que son activité spécifique peut être calculée à partir de constantes physiques établies et de

données d'abondance isotopique qui ne dépendent pas des modes opératoires d'étalonnage d'un organisme donné.

Néanmoins, il est difficile d'obtenir un composé d'uranium dont la composition isotopique est connue. De plus, étant donné

que les énergies des émissions alpha des isotopes d'uranium sont moins importantes que celles des nucléides

transuraniens artificiels, l'utilisation d'un étalon d'uranium a tendance à donner un résultat plus élevé pour les éléments

transuraniens.
5.1.1.2 Étalon bêta

Le choix de l'étalon bêta dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être

présent dans les eaux soumises à essai.

Parmi les matières naturelles, K sous la forme de chlorure de potassium, séché jusqu'à masse constante à

90 90

105 °C, peut être utilisé. Les solutions étalons de radionucléides artificiels émetteurs bêta Sr Y sont

couramment utilisées.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
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ISO 10704:2009(F)
5.1.2 Agents mouillants ou tensioactifs
5.1.2.1 Acétate de vinyle
5.1.3 Solvants organiques volatils
5.1.3.1 Alcool éthylique
5.1.4 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, qualité 3.

5.1.5 Réactifs spécifiques pour la coprécipitation de radionucléides émetteurs alpha

5.1.5.1 Solution d'hydroxyde d'ammonium, c(NH OH) = 6 mol/l.
5.1.5.2 Acide nitrique, concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
5.1.5.3 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Entraîneur de fer, solution de 5 mg de fer par millilitre.
5.1.5.5 Entraîneur de baryum, solution de 5 mg de baryum par millilitre.
5.2 Équipement
5.2.1 Équipement de laboratoire pour l'évaporation directe

Appareillage de laboratoire courant pour conserver et préparer l'échantillon tel que spécifié dans l'ISO 5667-3.

Une plaque chauffante, un évaporateur automatique ou tout autre appareillage approprié.

5.2.2 Équipement spécial pour la coprécipitation des radionucléides émetteurs alpha

5.2.2.1 Plaque chauffante avec agitateur
5.2.2.2 Lampe à infrarouge
5.2.2.3 Système de filtration sous vide
5.2.2.4 Filtres, taille des pores de 0,45 µm.
5.2.3 Coupelle (plateaux de comptage)

Il doit s'agir d'une coupelle en acier inoxydable, à rebord. Le diamètre de la coupelle est déterminé en tenant

compte du diamètre du détecteur et des dimensions du porte-source du compteur utilisé. Dans le cas

spécifique de la coprécipitation, un support annulaire est utilisé pour fixer le filtre sur un porte-filtre ou sur la

coupelle.

NOTE En tant que source, la prise d'essai et l'étalon, sont répandus directement sur la coupelle pour être évaporés.

Il est plus facile de produire un dépôt régulier sur une surface métallique rugueuse; un sablage ou un décapage chimique

peut être appliqué dans ce but, sinon, une coupelle ondulée peut être employée.
5.2.4 Équipement de mesurage: compteur alpha-bêta

Les activités alpha globale et bêta globale peuvent être mesurées à l'aide d'un détecteur à barrière de surface

en silicium (SSB) ou d'un compteur proportionnel (sans fenêtres). Des détecteurs au Si implanté d'ions et des

compteurs proportionnels à fenêtre mince (u 100 µg cm ) peuvent également être utilisés. Les activités

alpha globale et bêta globale peuvent également être comptées au moyen d'un écran à scintillation au sulfure

de zinc activé à l'argent et d'un détecteur à scintillation plastique, respectivement.

4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 10704:2009(F)
6 Échantillonnage

L'échantillonnage, la manipulation et la conservation des échantillons d'eau doivent être réalisés

conformément à l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-3.

L'échantillon pour laboratoire n'est généralement pas acidifié puisque la prise d'essai est directement

évaporée sur la coupelle. L'acidification minimise la perte de matière radioactive de la solution par adsorption

sur la paroi du flacon, mais elle est réalisée après la filtration, car sinon la matière radioactive déjà adsorbée

sur la matière particulaire désorbe, ce qui augmente la teneur en sel de l'échantillon pour essai et donc

l'épaisseur du dépôt. Si nécessaire, l'acide nitrique concentré peut être utilisé (il est recommandé d'éviter

l'acide chlorhydrique).
7 Mode opératoire
7.1 Préliminaire

Calculer le volume d'échantillon pour laboratoire pour le mesurage de l'activité alpha globale, c'est-à-dire le

volume de la prise d'essai, afin de produire un dépôt de masse superficielle inférieure à 5 mg cm sur la

coupelle (Références [6] et [7]). Avec les dépôts de masse superficielle inférieure à 5 mg cm , le phénomène

d'auto-absorption peut être négligé pour le mesurage de l'activité bêta globale.

Lorsque le même dépôt est utilisé pour le mesurage simultané des activités alpha globale et bêta globale, la

limite de masse superficielle sur la coupelle pour les déterminations de l'activité alpha s'applique.

7.2 Préparation de la source
7.2.1 Préparation de la coupelle

Dégraisser les coupelles (5.2.3) à l'aide d'un solvant ou d'un agent tensioactif pour garantir une bonne

répartition de la prise d'essai sur l'ensemble de la surface et par conséquent un dépôt de masse superficielle

uniforme et adhérent aux coupelles. Certains fournisseurs dégraissent les coupelles à la fin d'un cycle de

fabrication et délivrent, sur demande, un certificat d'attestation.

Conserver les coupelles qui ne sont pas utilisées immédiatement dans un dessiccateur afin d'éviter toute

modification par l'atmosphère ambiante du laboratoire.

Peser les coupelles avant utilisation et enregistrer la masse, m . Si une méthode par coprécipitation est mise

en œuvre, peser la coupelle et le filtre (5.2.2.4) avant utilisation et enregistrer la masse, m .

Éviter de réutiliser les coupelles pour réduire toute contamination croisée. En cas de réutilisation des

coupelles, l'absence de contamination doit être démontrée.
7.2.2 Évaporation

Transférer la prise d'essai sur la coupelle à l'aide d'un équipement, automatique ou non, d'incertitude connue

(pipette, système de distribution de liquide) puis évaporer à sec avec soin.

Il convient que le résidu de dépôt forme une couche fine de masse superficielle uniforme pour limiter le

phénomène d'auto-absorption et pour être similaire à la géométrie de la source d'étalonnage.

Après avoir refroidi les coupelles à température ambiante, les peser et enregistrer la masse, m . La masse

du dépôt, m , est donnée par l'Équation (1):
mm=−m (1)
dpd p
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ISO 10704:2009(F)

Pour éviter des pertes par projection, maintenir la température en dessous d'environ 85 °C sur l'ensemble de

la surface de la coupelle afin d'évite
...

Questions, Comments and Discussion

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