ISO 3709:1976

Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) — Determination of oxides of nitrogen content — 3,4- Xylenol spectrophotometric method

Applicable to products having a content, expressed as N, equal to or more than 0.2 mg/kg. Consists in oxidation of nitrous nitrogen to nitric nitrogen by potassium permanganate and reaction of nitrogen(V) with 3,4-xylenol under specified conditions to form a nitrate derivative. Subsequent destillation of the nitrate derivative and absorption in sodium hydroxide solution. Spectrophotometric measurement of the yellow nitrophenol at a wavelength of about 435 nm.

Acide phosphorique à usage industriel (y compris les industries alimentaires) — dosage des oxydes d'azote — Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1976
• Withdrawal Date: 31-Oct-1976
• ICS: 67.220.20 - Food additives
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
3709
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHASi OPTAHW3AUWII no CTAHAAPTW3ALWiW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) -
Determination of oxides of nitrogen content - 3,4=Xylenol
spectrophotometric method
Acide phosphorique 2 usage industriel (y compris les industries alimen taires ) - Dosage des Oxydes d’azo te -
Methode spectropho tomktrique au xyl&nol-3,4
First edition - 1976-11 -15
Ref. No. ISO 3709-1976 (E)
UDC 661.634 : 543.272.32
Descriptors : Chemical compounds, phosphoric acids, food industry, Chemical analysis, determination of content, nitrogen oxides, spectro-
photometric analysis, xylenol.
Price based on 4 pages

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FQREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
international Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3709 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in February 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria I taly Spain
Belgium Netherlands Switzerland
Brazil New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Hungary Romania Yugoslavia
Israel South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 37094976 (E)
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) -
Determination of oxides of nitrogen content - 3,4=Xylenol
spectrophotometric method
4.4 Potassium permanganate, approximately 0,l N
1 SCOPE
Solution.
This International Standard specifies a 3,4-xylenol spectro-
photometric method for the determination of the oxides of
4.5 Sodium hydroxide, approximately 2 N Solution.
nitrogen content of phosphoric acid for industrial use
(including foodstuffs).
4.6 Hydrogen Peroxide, 1 g/l Solution.
2 FIELD OF APPLICATION
4.7 Potassium nitrate, Standard Solution corresponding
to 0,500 g of nitrogen per litre.
The method is applicable to products having an oxides of
nitrogen content, expressed as nitrogen (N), equal to or
Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,609 g of potassium nitrate,
greater than 0,2 mg/kg.
previously dried for 2 h at 120 “C and cooled in a desiccator.
Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dissolve
3 PRINCIPLE in a little water, dilute to the mark and mix.
Oxidation of nitrous nitrogen to nitric nitrogen by potassium 1 ml of this Standard Solution contains 500 ,ug of N.
permanganate.
4.8 Potassium nitrate, Standard Solution corresponding to
Reaction of nitric nitrogen with 3,4-xylenol under specified
0,005 g of nitrogen per litre.
conditions to form a nitrate derivative. Distillation of the
nitrate derivative and absorption in sodium hydroxide
Take IO,0 ml of the Standard potassium nitrate Solution
solution. Spectrophotometric measurement of the yellow-
(4.7), transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
coloured nitrophenol at a wavelength of about 435 nm.
dilute to the mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 5 ,ug of N.
4 REAGENTS
During the analysis,
use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
5 APPARATUS
4.1 Mercury(lI) acetate [Hg(CH,C00)2]. Ordinary laboratory apparatus and
4.2 Sulphuric acid, approximately 80 % (mlm) Solution,
5.1 Weighing pipette, of capacity approximately 50 ml,
free from nitrogen oxides.
with ground glass Stoppers.
Carefully add, while stirring, 750 ml of sulphuric acid,
5.2 Water bath, capable of being controlled at 35 + 1 “C.
p approximately 1,84 g/ml, free from nitrogen, to 250 ml
of water. To ensure complete elimination of nitrogen
5.3 Distillation apparatus, with 24/29 conical ground glass
oxides from the sulphuric acid used for the dilution,
joints (see ISO 383), comprising, for example, the following
proceed as follows :
cautiously add 800 ml of sulphuric
Parts (see figure) :
acid, p 1,84 g/ml, to about 200 ml of water and heat until
white fumes are liberated. Cool and repeat the dilution and
5.3.1 distillation flask, of capacity 250 ml;
heating twice.
5.3.2 sloping recovery bend, at 75’;
4.3 3,4-Xylenol, 50 g/l solution in acetic acid.
5.3.3 Liebig condenser, water circulation, effective length
Dissolve 5 g of 3,4-xylenol in glacial acetic acid, p approx-
approximately 450 mm, connecting to the sloping recovery
imately 1,05 g/ml, about 17,4 N Solution, and dilute to
bend (5.3.2).
100 ml with the same acid.
Store this Solution below 5 “C. 5.4 Spectrophotometer.

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ISO 3709-1976 (E)
6 PROCEDURE 6.32 QistiUation
Cbnnect the flask to the distillation apparatus (5.3), heat to
6.1 Test Portion
boiling and collect, over a period of approximately 15 min,
30 ml of distillate in a 50 ml one-mark volumetric flask
Fill the weighing pipette (5.1) with the test Sample and take
containing 10 ml of the sodium hydroxide Solution (4.5).
a test Portion of approximately 15 g, weighing by different
...

NORME INTERNATIONALE 3709
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEIKAYHAPOAHAJl OPI-AHM3ALWiII l-I0 CTAH~APTM3ALIHM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of oxides of nitrogen content -
3,4-Xylenol spectrophotometric method
Première édition - 1976-1 l-15
CDU 661.634 : 543.272.32 Réf. no : ISO 3709-1976 (F)
Descripteurs : composé chimique, acide phosphorique, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde d’azote, méthode spectro-
photométrique, xylénol.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3709 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
l sraël Royaume-Uni
Allemagne
Italie
Autriche Suisse
Nouvelle-Zélande
Belgique Turquie
Brési I Pays-Bas U.R.S.S.
Pologne Yougoslavie
Espagne
Portugal
France
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE Iso 3709-1976 (F)
Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
4.4 Permanganate de potassium, solution 0,l N environ.
1 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
spectrophotométrique au xylénol-3,4 pour le dosage des
oxydes d’azote dans l’acide phosphorique à usage industriel
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 1 g/l.
(y compris les industries alimentaires).
4.7 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,500 g d’azote par litre.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Peser, à 0,001 g près, 3,609 g de nitrate de potassium
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur
préalablement séché à 120 “C durant 2 h et refroidi en
en oxydes d’azote, exprimés en azote (N), égale ou supé-
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
rieure à 0,2 mg/kg.
1 000 ml, les dissoudre dans un peu d’eau, compléter au
,
volume et homogénéiser.
3 PRINCIPE
1 ml de cette solution étalon contient 500 ,ug de N.
Oxydation de l’azote nitreux en azote nitrique par le
permanganate de potassium.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,005 g d’azote par litre.
Réaction de l’azote nitrique avec le xylénol-3,4 dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
Prélever 10,O ml de la solution étalon de nitrate de potas-
du dérivé nitré et absorption dans une solution d’hydroxyde
sium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
de sodium. Mesurage spectrophotométrique du nitrophénol
compléter au volume et homogénéiser.
coloré jaune à une longueur d’onde aux environsde nm.
1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de N.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
5 APPAREILLAGE
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Acétate de mercure(R), [ Hg(CH,COO)&
5.1 Pipette à peser, de capacité 50 ml environ, à bouchon
rodé.
4.2 Acide sulfurique, solution à 80 % (mlm) environ,
exempt d’oxydes d’azote.
5.2 Bain d’eau, réglable à 35 rt: 1 “C.
Ajouter, avec précaution et en agitant, 750 ml d’acide
juIfurique, p 1,84 g/ml environ, exempt d’azote, à 250 ml
5.3 Appareil à distillation, à joints rodés coniques 24/29
d’eau. Pour assurer la complète élimination des oxydes
(voir ISO 383), composé, par exemple, des éléments
d’azote de l’acide sulfurique utilisé pour la dilution,
suivants (voir la figure) :
procéder comme suit : ajouter avec précaution 800 ml
d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, à 200 ml environ
5.3.1 ballon à distiller, de capacité 250 ml;
d’eau et chauffer ensuite jusqu’à fumées blanches. Refroidir
et répéter deux fois la dilution et le chauffage.
5.3.2 tube à dégagement, coudé à 75”;
4.3 Xylénol-3,4, solution acétique à 50 g/i.
5.3.3 réfrigérant de Liebig, à circulation d’eau, de lon-
Dissoudre 5 g de xylénol-3,4 dans de l’acide acétique
gueur utile 450 mm environ, se raccordant au tube à
cristallisable, p 1,05 g/ml environ, solution 17,4 N environ,
dégagement (5.3.2).
et completer le volume à 100 ml avec le même acide.
Conserver cette solution à moins de 5 OC.
5.4 Spectrophotomètre.

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ISO 3709-1976 (F)
d’hydrogène (4.6). Retirer le ballon du bain, ajouter 1 ml
6 MODE OPÉRATOIRE
de la solution de xylénol-3,4 (4.3), agiter et placer le ballon
dans le bain d’eau (5.2) réglé à 35 -t 1 “C. Agiter de temps
6.1 Prise d’essai
à autre. Après 30 min, ajouter, dans le ballon, avec précau-
Remplir la pipette à peser (5.1) avec l’échantillon pour essai
tion et en agitant, 100 ml d’eau.
et prélever, en pesant par différence à 0,Ol g près, une prise
d’essai de 15 g environ. Introduire la prise d’essai dans le
6.3.2 Distillation
ballon à distiller (5.3.1).
Relier ensuite le ballon à l’appareil à distillation (5.3),
chauffer à l’ébulli
...

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Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of oxides of nitrogen content -
3,4-Xylenol spectrophotometric method
Première édition - 1976-1 l-15
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LL
Y
CDU 661.634 : 543.272.32 Réf. no : ISO 3709-1976 (F)
F
cn
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photométrique, xylénol.
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Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3709 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
l sraël Royaume-Uni
Allemagne
Italie
Autriche Suisse
Nouvelle-Zélande
Belgique Turquie
Brési I Pays-Bas U.R.S.S.
Pologne Yougoslavie
Espagne
Portugal
France
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Imprimé en Suisse

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Acide phosphorique à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
4.4 Permanganate de potassium, solution 0,l N environ.
1 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
spectrophotométrique au xylénol-3,4 pour le dosage des
oxydes d’azote dans l’acide phosphorique à usage industriel
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 1 g/l.
(y compris les industries alimentaires).
4.7 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,500 g d’azote par litre.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Peser, à 0,001 g près, 3,609 g de nitrate de potassium
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur
préalablement séché à 120 “C durant 2 h et refroidi en
en oxydes d’azote, exprimés en azote (N), égale ou supé-
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
rieure à 0,2 mg/kg.
1 000 ml, les dissoudre dans un peu d’eau, compléter au
,
volume et homogénéiser.
3 PRINCIPE
1 ml de cette solution étalon contient 500 ,ug de N.
Oxydation de l’azote nitreux en azote nitrique par le
permanganate de potassium.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,005 g d’azote par litre.
Réaction de l’azote nitrique avec le xylénol-3,4 dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
Prélever 10,O ml de la solution étalon de nitrate de potas-
du dérivé nitré et absorption dans une solution d’hydroxyde
sium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
de sodium. Mesurage spectrophotométrique du nitrophénol
compléter au volume et homogénéiser.
coloré jaune à une longueur d’onde aux environsde nm.
1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de N.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
5 APPAREILLAGE
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Acétate de mercure(R), [ Hg(CH,COO)&
5.1 Pipette à peser, de capacité 50 ml environ, à bouchon
rodé.
4.2 Acide sulfurique, solution à 80 % (mlm) environ,
exempt d’oxydes d’azote.
5.2 Bain d’eau, réglable à 35 rt: 1 “C.
Ajouter, avec précaution et en agitant, 750 ml d’acide
juIfurique, p 1,84 g/ml environ, exempt d’azote, à 250 ml
5.3 Appareil à distillation, à joints rodés coniques 24/29
d’eau. Pour assurer la complète élimination des oxydes
(voir ISO 383), composé, par exemple, des éléments
d’azote de l’acide sulfurique utilisé pour la dilution,
suivants (voir la figure) :
procéder comme suit : ajouter avec précaution 800 ml
d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, à 200 ml environ
5.3.1 ballon à distiller, de capacité 250 ml;
d’eau et chauffer ensuite jusqu’à fumées blanches. Refroidir
et répéter deux fois la dilution et le chauffage.
5.3.2 tube à dégagement, coudé à 75”;
4.3 Xylénol-3,4, solution acétique à 50 g/i.
5.3.3 réfrigérant de Liebig, à circulation d’eau, de lon-
Dissoudre 5 g de xylénol-3,4 dans de l’acide acétique
gueur utile 450 mm environ, se raccordant au tube à
cristallisable, p 1,05 g/ml environ, solution 17,4 N environ,
dégagement (5.3.2).
et completer le volume à 100 ml avec le même acide.
Conserver cette solution à moins de 5 OC.
5.4 Spectrophotomètre.
1

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~so 3709-1976 (FI
6 MODE OPÉRATOIRE d’hydrogène (4.6). Retirer le ballon du bain, ajouter 1 ml
de la solution de xylénol-3,4 (4.3), agiter et placer le ballon
dans le bain d’eau (5.2) réglé à 35 -t 1 “C. Agiter de temps
6.1 Prise d’essai
à autre. Après 30 min, ajouter, dans le ballon, avec précau-
Remplir la pipette à peser (5.1) avec l’échantillon pour essai
tion et en agitant, 100 ml d’eau.
et prélever, en pesant par différence à 0,Ol g près, une prise
d’essai de 15 g environ. Introduire la prise d’essai dans le
6.3.2 Distillation
ballon à distiller (5.3.1).
Relier ensuite le ballon à l’appareil à distillation (5.3),
chauffer à l
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