ISO 10213:1991
(Main)Aluminium ores — Determination of total iron content — Titanium trichloride reduction method
Aluminium ores — Determination of total iron content — Titanium trichloride reduction method
Specifies a titrimetric method, free from mercury pollution, using potassium dichromate as titrant after reduction of the trivalent iron by tin(II) chloride and titanium(III) chloride. Applies to ores containing between 2 % and 50 % of iron oxide.
Minerais alumineux — Dosage du fer — Méthode de réduction au trichlorure de titane
Aluminijeve rude - Določevanje celotnega železa - Metoda redukcije s titanovim trikloridom
General Information
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
10213
STANDARD
First edition
1991-12-15
Aluminium ores - Determination of total iron
content - Titanium trichloride reduction method
Minerais alumineux - Dosage du fer - MHhode de r@duction au
trichIorure de titane
Reference number
IS0 10213:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10213:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10213 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 129, Aluminium ores, Sub-Committee SC 2, Methods of analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annex B
is for information only.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publicatfon may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Gen&e 28 l Switzerl and
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10213:1991(E)
Aluminium ores - Determination of total iron content -
Titanium trichloride reduction method
1 Scope 3 Principle
Decomposition of the test portion by sintering with
This International Standard specifies a titrimetric
sodium peroxide followed by a brief fusion. Dissol-
method, free from mercury pollution, for the deter-
ution of the melt in water and hydrochloric acid.
mination of the total iron content in aluminium ores,
Reduction of the major portion of the iron(lll) by
using potassium dichromate as titrant after re-
tin(ll) chloride and reduction of the remainder of the
duction of the trivalent iron by tin(ll) chloride and
iron by titanium(lll) chloride. Oxidation of the excess
titanium(lll) chloride. The excess reductant is then
reductant with dilute perchloric acid. Titration of the
oxidized by perchloric acid.
reduced iron with potassium dichromate solution
The method is applicable to ores containing be- using sodium diphenylaminesulfonate indicator.
tween 2 % (m/m) and 50 % (m/m) of iron oxide
(Fem.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical reagent grade, and only distilled water or
water of equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Sodium peroxide, dry powder.
The following standards contain provisions which,
WARNING - Sodium peroxide should be protected
through reference in this text, constitute provisions
against humidity when stored and should not be
of this International Standard. At the time of publi-
used once it has begun to agglomerate.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard
4.2 Hydrochloric acid, p20 between 136 g/ml and
are encouraged to investigate the possibility of ap-
I,19 g/ml.
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.3 Hydrochloric acid, p20 between I,16 g/ml and
registers of currently valid International Standards.
I,19 g/ml, diluted 1 + 10.
IS0 57253986, Precision of test methods - Determi-
4.4 Perchloric acid, 72 % (m/m) (~20 = I,67 g/ml),
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
diluted 1 -t 1.
dard test method by inter-laboratory tests.
IS0 6140:1991, Aluminium ores - Preparation of 4.5 Sulfuric acid-phosphoric acid mixture.
samples.
Pour 150 ml of phoshoric acid (~20 = 1,70g/ml) into
about 400 ml of water while stirring, add 150 ml of
IS0 8558:1985, Aluminium ores - Preparation of
sulfuric acid (p20 = I,84 g/ml), cool in a water bath
pre-dried test samples.
and dilute with water to 1 litre.
-1)1 Aluminium ores - Sampling proce-
IS0 8685:
dures. 4.6 Potassium permanganate, 25 g/l solution.
1) To be published.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 10213:1991 (E)
5.2 Burette, class A.
4.7 Tin(U) chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of crystalline tin(ll) chloride dihydrate
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity
(SnCl,.2H,O) in 200 ml of hydrochloric acid (4.2) by
1000 ml.
heating the solution on a water bath. Cool the sol-
ution and dilute with water to 1 litre.
5.4 Muffle furnace, suitable for operation in the
This solution should be stored in a brown glass bot-
range 500 “C to 800 “C.
tle with a small quantity of granular tin metal.
4.8 Titanium(W) chloride, 15 g/l solution.
6 Sampling and samples
Dilute 1 volume of titanium(lll) chloride solution
(about 15 % TiCI,) with 9 volumes of hydrochloric
6.1 Sampling
acid diluted 1 + 1. Alternatively, dissolve 1 g of
titanium sponge in about 30 ml of hydrochloric acid
Laboratory samples shall be taken and crushed to
(4.2) in a covered beaker, by heating on a water
pass a 150 pm test sieve in accordance with the
bath. Cool the solution and dilute with water to
procedures specified in IS0 6140 and IS0 8685.
250 ml.
Prepare fresh solutions as needed.
6.2 Preparation of the test sample
Prepare the test sample by drying it in an oven in
4.9 Iron, 0,l mol/l standard solution.
accordance with the procedure described in
Transfer 5,585 g of pure iron to a 500 ml Erlenmeyer IS0 8558. (This is the pre-dried test sample.)
flask and place a small filter funnel in the neck. Add
75 ml of hydrochloric acid diluted I + 1 in small in-
crements and heat until dissolved. Cool and oxidize 7 Procedure
with 5 ml of a 3 O/a (m/m) hydrogen peroxide solution
added in small portions. Heat to boiling and boil to
7.1 Number of determinations
decompose the excess hydrogen peroxide and to
remove chlorine. Transfer to a 1000 ml volumetric
Carry out the analysis at least in duplicate, inde-
flask (5.3) and dilute to the mark with water.
pendently, on one test sample (6.2).
1,00 ml of this standard solution is equivalent to
NOTE 1 The expression “independently” means that the
1,00 ml of the standard volumetric potassium
second and any subsequent result is not affected by the
dichromate solution (4.10).
previous result(s). For this particular analytical method,
this condition implies that the repetition of the procedure
4.10 Potassium dichromate, standard volumetric
shall be carried out either by the same operator at a dif-
solution, c(K,Cr,O,) = l/60 mol/l. ferent time, or by a different operator, with appropriate
recalibration in both cases.
Pulverize about 6 g of potassium dichromate in an
agate mortar, dry at 140 “C to 150 “C for 2 h, and
7.2 Test portion
cool to room temperature in a desiccator. Dissolve
4,903 5 g of this dried powder in water, cool to
Taking several increments, weigh, to the nearest
20 “C and transfer to a 1000 ml volumetric flask
0,2 mg, approximately 0,4 g of the test sample (6.2).
(5.3). Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 2 When pre-dried test samples are used, the test
4.11 Sodium diphenylaminesulfonate, indicator sol-
portion should be taken on the day of pre-drying and
ution.
weighed immediately to avoid reabsorption of moisture.
Dissolve 0,2 g of the reagent (C,H,NHC,H,SO,Na) in
water and dilute to 100 ml. 7.3 Blank test
Store the solution in a brown glass bottle.
Carry out a blank test using the same quantities of
each reagent and the same procedure as in the ac-
tual determination, but omit the test portion.
5 Apparatus
When the analysis is carried out on several samples
Use ordinary laboratory apparatus and the following.
at the same time, the blank test value may be re-
presented by one test, provided that the procedure
5.1 Crucible, zirconium metal or vitreous carbon, is the same and the reagents used are from the
same bottles.
of capacity 25 ml to 30 ml.
2
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IS0 10213:1991(E)
chloride solution (4.7) drop by drop while swirling,
7.4 Check test
until only a light yellow colour remains.
In each run, one analysis of a certified reference
It is essential that some iron(M) remains unre-
NOTE 5
material of the same type of ore shall be carried out
duced. If all the iron is inadvertently reduced, a small
in parallel with the analysis of the ore sample(s) and
amount should be reoxidized with a drop of the potassium
under the same conditions.
permanganate solution (4.6).
When the analysis is carried out on several samples
Reduce the remaining iron(lll) by adding the
of the same type of ore at the same time, the ana-
titanium(lll) chloride solution (4.8) drop by drop, until
lytical value of one certified reference material may
the yellow colour has disappeared, then add an ad-
be used.
ditional 3 to 5 drops. Wash the inside wall of the
NOTES beaker with a small amount of water and heat until
boiling starts. Remove from
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10213:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHFHORWQHJDåHOH]D0HWRGDUHGXNFLMHVWLWDQRYLP
WULNORULGRP
Aluminium ores -- Determination of total iron content -- Titanium trichloride reduction
method
Minerais alumineux -- Dosage du fer -- Méthode de réduction au trichlorure de titane
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10213:1991
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 10213:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 10213:2000
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SIST ISO 10213:2000
IS0
INTERNATIONAL
10213
STANDARD
First edition
1991-12-15
Aluminium ores - Determination of total iron
content - Titanium trichloride reduction method
Minerais alumineux - Dosage du fer - MHhode de r@duction au
trichIorure de titane
Reference number
IS0 10213:1991(E)
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SIST ISO 10213:2000
IS0 10213:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10213 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 129, Aluminium ores, Sub-Committee SC 2, Methods of analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annex B
is for information only.
0 IS0 1991
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 10213:1991(E)
Aluminium ores - Determination of total iron content -
Titanium trichloride reduction method
1 Scope 3 Principle
Decomposition of the test portion by sintering with
This International Standard specifies a titrimetric
sodium peroxide followed by a brief fusion. Dissol-
method, free from mercury pollution, for the deter-
ution of the melt in water and hydrochloric acid.
mination of the total iron content in aluminium ores,
Reduction of the major portion of the iron(lll) by
using potassium dichromate as titrant after re-
tin(ll) chloride and reduction of the remainder of the
duction of the trivalent iron by tin(ll) chloride and
iron by titanium(lll) chloride. Oxidation of the excess
titanium(lll) chloride. The excess reductant is then
reductant with dilute perchloric acid. Titration of the
oxidized by perchloric acid.
reduced iron with potassium dichromate solution
The method is applicable to ores containing be- using sodium diphenylaminesulfonate indicator.
tween 2 % (m/m) and 50 % (m/m) of iron oxide
(Fem.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical reagent grade, and only distilled water or
water of equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Sodium peroxide, dry powder.
The following standards contain provisions which,
WARNING - Sodium peroxide should be protected
through reference in this text, constitute provisions
against humidity when stored and should not be
of this International Standard. At the time of publi-
used once it has begun to agglomerate.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard
4.2 Hydrochloric acid, p20 between 136 g/ml and
are encouraged to investigate the possibility of ap-
I,19 g/ml.
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.3 Hydrochloric acid, p20 between I,16 g/ml and
registers of currently valid International Standards.
I,19 g/ml, diluted 1 + 10.
IS0 57253986, Precision of test methods - Determi-
4.4 Perchloric acid, 72 % (m/m) (~20 = I,67 g/ml),
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
diluted 1 -t 1.
dard test method by inter-laboratory tests.
IS0 6140:1991, Aluminium ores - Preparation of 4.5 Sulfuric acid-phosphoric acid mixture.
samples.
Pour 150 ml of phoshoric acid (~20 = 1,70g/ml) into
about 400 ml of water while stirring, add 150 ml of
IS0 8558:1985, Aluminium ores - Preparation of
sulfuric acid (p20 = I,84 g/ml), cool in a water bath
pre-dried test samples.
and dilute with water to 1 litre.
-1)1 Aluminium ores - Sampling proce-
IS0 8685:
dures. 4.6 Potassium permanganate, 25 g/l solution.
1) To be published.
1
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SIST ISO 10213:2000
IS0 10213:1991 (E)
5.2 Burette, class A.
4.7 Tin(U) chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of crystalline tin(ll) chloride dihydrate
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity
(SnCl,.2H,O) in 200 ml of hydrochloric acid (4.2) by
1000 ml.
heating the solution on a water bath. Cool the sol-
ution and dilute with water to 1 litre.
5.4 Muffle furnace, suitable for operation in the
This solution should be stored in a brown glass bot-
range 500 “C to 800 “C.
tle with a small quantity of granular tin metal.
4.8 Titanium(W) chloride, 15 g/l solution.
6 Sampling and samples
Dilute 1 volume of titanium(lll) chloride solution
(about 15 % TiCI,) with 9 volumes of hydrochloric
6.1 Sampling
acid diluted 1 + 1. Alternatively, dissolve 1 g of
titanium sponge in about 30 ml of hydrochloric acid
Laboratory samples shall be taken and crushed to
(4.2) in a covered beaker, by heating on a water
pass a 150 pm test sieve in accordance with the
bath. Cool the solution and dilute with water to
procedures specified in IS0 6140 and IS0 8685.
250 ml.
Prepare fresh solutions as needed.
6.2 Preparation of the test sample
Prepare the test sample by drying it in an oven in
4.9 Iron, 0,l mol/l standard solution.
accordance with the procedure described in
Transfer 5,585 g of pure iron to a 500 ml Erlenmeyer IS0 8558. (This is the pre-dried test sample.)
flask and place a small filter funnel in the neck. Add
75 ml of hydrochloric acid diluted I + 1 in small in-
crements and heat until dissolved. Cool and oxidize 7 Procedure
with 5 ml of a 3 O/a (m/m) hydrogen peroxide solution
added in small portions. Heat to boiling and boil to
7.1 Number of determinations
decompose the excess hydrogen peroxide and to
remove chlorine. Transfer to a 1000 ml volumetric
Carry out the analysis at least in duplicate, inde-
flask (5.3) and dilute to the mark with water.
pendently, on one test sample (6.2).
1,00 ml of this standard solution is equivalent to
NOTE 1 The expression “independently” means that the
1,00 ml of the standard volumetric potassium
second and any subsequent result is not affected by the
dichromate solution (4.10).
previous result(s). For this particular analytical method,
this condition implies that the repetition of the procedure
4.10 Potassium dichromate, standard volumetric
shall be carried out either by the same operator at a dif-
solution, c(K,Cr,O,) = l/60 mol/l. ferent time, or by a different operator, with appropriate
recalibration in both cases.
Pulverize about 6 g of potassium dichromate in an
agate mortar, dry at 140 “C to 150 “C for 2 h, and
7.2 Test portion
cool to room temperature in a desiccator. Dissolve
4,903 5 g of this dried powder in water, cool to
Taking several increments, weigh, to the nearest
20 “C and transfer to a 1000 ml volumetric flask
0,2 mg, approximately 0,4 g of the test sample (6.2).
(5.3). Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 2 When pre-dried test samples are used, the test
4.11 Sodium diphenylaminesulfonate, indicator sol-
portion should be taken on the day of pre-drying and
ution.
weighed immediately to avoid reabsorption of moisture.
Dissolve 0,2 g of the reagent (C,H,NHC,H,SO,Na) in
water and dilute to 100 ml. 7.3 Blank test
Store the solution in a brown glass bottle.
Carry out a blank test using the same quantities of
each reagent and the same procedure as in the ac-
tual determination, but omit the test portion.
5 Apparatus
When the analysis is carried out on several samples
Use ordinary laboratory apparatus and the following.
at the same time, the blank test value may be re-
presented by one test, provided that the procedure
5.1 Crucible, zirconium metal or vitreous carbon, is the same and the reagents used are from the
same bottles.
of capacity 25 ml to 30 ml.
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SIST ISO 10213:2000
IS0 10213:1991(E)
chloride solution (4.7) drop by drop while swirling,
7.4 Check test
until only a light yellow colour remains.
In each run, one analysis of a certified reference
It is essential that some iron(M) remains unre-
NOTE 5
material of the same type of ore shall be carried out
duced. If all the iron is inadvertently reduced, a small
in parallel with the analysis of the ore sample(s) and
amount should be reoxidized with a drop of the potassium
under the
...
NORME
INTERNATIONALE
Première edition
19914245
Minerais alumineux - Dosage du fer -
Méthode de réduction au trichlorure de titane
- Determination of total iron content - Titanium
Aluminium ores
trichloride reduction method
Numéro de référence
ISO 10213:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10213:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de MO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique crée
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10213 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 129, Minerais alumineux, sous-comite SC 2, Méthodes
d’analyse.
r
L annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
r
L annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter ‘nationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10213:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais alumineux - Dosage du fer - Méthode de réduction
au trichlorure de titane
ISO 8685:--l), Minerais alumineux - Procédés
1 Domaine d’application
d’échantillonnage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode titrimétrique sans pollution par le mercure
3 Principe
pour le dosage du fer total dans les minerais
alumineux. Elle utilise comme produit de titrage du
Décomposition de la prise d’essai par frittage avec
dichromate de potassium, après réduction du fer
du peroxyde de sodium, suivie d’une fusion brève.
trivalent par du chlorure d’étain(ll) et du chlorure de
Mise en solution du mélange fondu dans de l’eau
titane(lll). L’excès de réducteur est ensuite oxyde
et de l’acide chlorhydrique. Réduction de la majeure
par l’acide perchlorique.
partie du fer(lII) par le chlorure d’étain(ll) et réduc-
tion du reste par du chlorure de titane(lll). Oxydation
La méthode est applicable aux minerais contenant
du réducteur en exces par de l’acide perchlorique
entre 2 % (m/m) et 50 % (m/m) d’oxyde de fer
dilué. Titrage du fer réduit par une solution de
mod
dichromate de potassium avec du diphényl-
aminesulfonate de sodium comme indicateur.
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Les normes suivantes contiennent des dispositions
distillee ou de l’eau de pureté équivalente.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 4.1 Peroxyde de sodium, poudre sèche.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties AVERTISSEMENT - Le peroxyde de sodium doit être
prenantes des accords fondés sur la présente protégé contre l’humidité et ne doit pas être utilisé
Norme internationale sont invitées ~3 rechercher la
dès qu’il commence $I s’agglomérer.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
4.2 Acide chlorhydrique,
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1,16 g/ml Q ~20 < 1,19 g/ml.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.3 Acide chlorhydrique,
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
1,16 g/ml < ~20 < 1,19 g/ml, dilué 1 + 10.
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
laboratoires. 4.4 Acide perchlorique, à 72 % (v~/m)
= 1,67 g/ml), dilué 1 -t 1.
(P20
ISO 6140:1991, Minerais alumineux - Préparation
des échantillons.
4& Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
ISO 8558: 1985, Minerais alumineux - Préparation Verser 150 ml d’acide
phosphorique
d’échantillons préséchés pour essai. = 1,70g/ml) dans environ 400 ml d’eau en agi-
(P20
1) À publier.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10213:1991(F)
tant; ajouter 150 ml d’acide sulfurique 4.11 Dlphénylaminesulfonate de sodium, solution
= 1,84 g/ml). Refroidir au bain-marie et diluer d’indicateur.
(P20
à 1 litre avec de l’eau.
Mettre en solution dans- de l’eau 0,2 g de réactif
(C,H,NHC,H,SO,Na) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Permanganate de potassium, solution à 25 g/l.
4.6
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.7 Chlorure d’étain(H), solution à 100 g/l.
5 Appareillage
Mettre en solution 100 g de cristaux de chlorure
d’étain(ll) dihydraté (SnCl,,2H,O) dans 200 ml
Matériel courant de laboratoire, et
d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant au bain-
marie. Refroidir la solution et diluer à 1 litre avec
5.1 Creuset, en zirconium métallique ou en car-
de l’eau.
bone vitreux, de 25 ml à 30 ml de capacité.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun
avec une petite quantité de granulés d’étain métal-
5.2 Burette, de classe A.
lique.
5.3 Fioles jaugées à un trait, de 1000 ml de capa-
4.8 Chlorure de titane(M), solution à 15 g/l.
cité.
Diluer 1 volume de solution de chlorure de titane(lll)
(environ 15 % TiCI,) avec 9 volumes d’acide chlor-
5.4 Four A moufle, pouvant fonctionner entre
hydrique dilué 1 -t- 1 ou mettre en solution 1 g de
500 “C et 800 “C.
mousse de titane dans environ 30 ml d’acide chlor-
hydrique (4.2) dans un bécher couvert en chauffant
au bain-marie. Refroidir la solution et diluer à
Echantillonnage et échantillons
6
250 ml avec de l’eau.
A préparer extemporanément.
6.1 Échantillonnage
Aprés prélèvement, les échantillons pour labora-
4.9 Fer, solution étalon à 0,l mol/l.
toire doivent être broyés pour passer au tamis de
contrôle de 150 prn d’ouverture de maille, confor-
Transférer 5,585 g de fer pur dans une fiole conique
mément aux modes opératoires prescrits dans
et placer dans le col un petit entonnoir filtrant.
I’ISO 6140 et I’ISO 8685.
Ajouter, par petites quantités, 75 ml d’acide chlor-
hydrique dilué 1 -f- 1 et chauffer jusqu’à mise en
solution. Refroidir et oxyder par 5 ml de solution de
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
peroxyde d’hydrogène à 3 % (m/m) ajoutés par pe-
tites portions. Chauffer jusqu’à ébullition et laisser
L’échantillon pour essai doit être préparé par des-
bouillir pour décomposer le peroxyde d’hydrogène
siccation à l’étuve conformément aux indications de
en excès et éliminer le chlore. Transvaser dans une
I’ISO 8558. (II s’agit de l’échantillon préséché pour
fiole jaugée de 1000 ml (5.3) et compléter au volume
essai.)
avec de l’eau.
1,00 ml de cette solution étalon équivaut à 1,OO ml
7 Mode opératoire
de la solution titrée de dichromate de potassium
(4.10).
71 . Nombre de dosages
4.10 Dichromate de potassium, solution titrée,
Effectuer ‘analy ‘se au moins en double, ind épen-
= 1/60 molA.
C(K*Cr$w
damment sur le même échantillo In pour essai (6.2).
Réduire en poudre dans un mortier en agate environ
NOTE 1 L’expression ((indépendamment)) implique que
6 g de dichromate de potassium. Sécher pendant
le deuxième résultat et les résultats suivants éventuels
2 h à une température de 140 OC à 150 OC et laisser
ne sont pas affectes par le ou les résultats antérieurs.
refroidir à température ambiante dans un dessicca-
Dans cette méthode analytique particulière, cette condi-
teur. Mettre en solution 4,903 5 g de ce produit sec
tion implique la répétition du mode opératoire à un autre
dans de l’eau, refroidir à 20 OC et transvaser dans
moment par le même opérateur, ou par un opérateur dif-
une fiole jaugée de 1000 ml (5.3). Compléter au vo-
férent, avec dans les deux cas un nouvel etalonnage ap-
proprik
lume avec de l’eau et homogénéiser.
---------------------- Page: 4 ----------------------
Iso 10213:1991(F)
chauffer le culot de fusion en brassant pendant une
7.2 Prise d’essai
durbe totale de 2 min.
A partir de plusieurs prélévements élémentaires,
Laisser refroidir le creuset a température ambiante
constituer un échantillon pour essai (6.2) de 0,4 g,
(on peut accélérer le processus en utilisant un bloc
pesé à 0,2 mg près.
métallique) et placer le creuset sur le côte dans un
bécher de 400 ml. Ajouter avec soin 50 ml d’eau et
NOTE 2 Lorsqu’on utilise des échantillons préséchés, il
couvrir immbdiatement le bécher avec un verre de
faut prélever la prise d’essai et la peser immédiatement
le jour du préséchage pour éviter qu’elle ne réabsorbe de montre.
I’humiditk
Lorsque la réaction cesse, ajouter 30 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et chauffer jusqu’à ce que I’ef-
7.3 Essai à blanc
fewescence causée par la décomposition du per-
oxyde cesse. Enlever le creuset et bien le rincer à
Effectuer un essai avec les mêmes quantités de
l’eau en ajoutant les eaux de rincage à la solution:
chaque réactif et le même mode opératoire que
Maintenir le volume de solution dans le bécher en
pour le dosage réel mais en omettant la prise d’es-
dessous de 300 ml.
sai.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons à 7.52 Oxydation de la solution de chlorure de
la fois, la valeur à blanc peut être représentée par titane(W) en excès par l’acide perchlorique
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le
même et que les réactifs utilisés proviennent des A Ia solution obtenue en 7.5.1, ajouter 3 à 5 gouttes
mêmes flacons. de la solution de permanganate de potassium (4.6)
et chauffer la solution juste en dessous de son point
d’ébullition. Maintenir à cette température pendant
7.4 Essai de c
...
NORME
INTERNATIONALE
Première edition
19914245
Minerais alumineux - Dosage du fer -
Méthode de réduction au trichlorure de titane
- Determination of total iron content - Titanium
Aluminium ores
trichloride reduction method
Numéro de référence
ISO 10213:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10213:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de MO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique crée
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10213 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 129, Minerais alumineux, sous-comite SC 2, Méthodes
d’analyse.
r
L annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
r
L annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter ‘nationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10213:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais alumineux - Dosage du fer - Méthode de réduction
au trichlorure de titane
ISO 8685:--l), Minerais alumineux - Procédés
1 Domaine d’application
d’échantillonnage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode titrimétrique sans pollution par le mercure
3 Principe
pour le dosage du fer total dans les minerais
alumineux. Elle utilise comme produit de titrage du
Décomposition de la prise d’essai par frittage avec
dichromate de potassium, après réduction du fer
du peroxyde de sodium, suivie d’une fusion brève.
trivalent par du chlorure d’étain(ll) et du chlorure de
Mise en solution du mélange fondu dans de l’eau
titane(lll). L’excès de réducteur est ensuite oxyde
et de l’acide chlorhydrique. Réduction de la majeure
par l’acide perchlorique.
partie du fer(lII) par le chlorure d’étain(ll) et réduc-
tion du reste par du chlorure de titane(lll). Oxydation
La méthode est applicable aux minerais contenant
du réducteur en exces par de l’acide perchlorique
entre 2 % (m/m) et 50 % (m/m) d’oxyde de fer
dilué. Titrage du fer réduit par une solution de
mod
dichromate de potassium avec du diphényl-
aminesulfonate de sodium comme indicateur.
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Les normes suivantes contiennent des dispositions
distillee ou de l’eau de pureté équivalente.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 4.1 Peroxyde de sodium, poudre sèche.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties AVERTISSEMENT - Le peroxyde de sodium doit être
prenantes des accords fondés sur la présente protégé contre l’humidité et ne doit pas être utilisé
Norme internationale sont invitées ~3 rechercher la
dès qu’il commence $I s’agglomérer.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
4.2 Acide chlorhydrique,
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1,16 g/ml Q ~20 < 1,19 g/ml.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.3 Acide chlorhydrique,
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
1,16 g/ml < ~20 < 1,19 g/ml, dilué 1 + 10.
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
laboratoires. 4.4 Acide perchlorique, à 72 % (v~/m)
= 1,67 g/ml), dilué 1 -t 1.
(P20
ISO 6140:1991, Minerais alumineux - Préparation
des échantillons.
4& Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
ISO 8558: 1985, Minerais alumineux - Préparation Verser 150 ml d’acide
phosphorique
d’échantillons préséchés pour essai. = 1,70g/ml) dans environ 400 ml d’eau en agi-
(P20
1) À publier.
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ISO 10213:1991(F)
tant; ajouter 150 ml d’acide sulfurique 4.11 Dlphénylaminesulfonate de sodium, solution
= 1,84 g/ml). Refroidir au bain-marie et diluer d’indicateur.
(P20
à 1 litre avec de l’eau.
Mettre en solution dans- de l’eau 0,2 g de réactif
(C,H,NHC,H,SO,Na) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Permanganate de potassium, solution à 25 g/l.
4.6
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.7 Chlorure d’étain(H), solution à 100 g/l.
5 Appareillage
Mettre en solution 100 g de cristaux de chlorure
d’étain(ll) dihydraté (SnCl,,2H,O) dans 200 ml
Matériel courant de laboratoire, et
d’acide chlorhydrique (4.2) en chauffant au bain-
marie. Refroidir la solution et diluer à 1 litre avec
5.1 Creuset, en zirconium métallique ou en car-
de l’eau.
bone vitreux, de 25 ml à 30 ml de capacité.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun
avec une petite quantité de granulés d’étain métal-
5.2 Burette, de classe A.
lique.
5.3 Fioles jaugées à un trait, de 1000 ml de capa-
4.8 Chlorure de titane(M), solution à 15 g/l.
cité.
Diluer 1 volume de solution de chlorure de titane(lll)
(environ 15 % TiCI,) avec 9 volumes d’acide chlor-
5.4 Four A moufle, pouvant fonctionner entre
hydrique dilué 1 -t- 1 ou mettre en solution 1 g de
500 “C et 800 “C.
mousse de titane dans environ 30 ml d’acide chlor-
hydrique (4.2) dans un bécher couvert en chauffant
au bain-marie. Refroidir la solution et diluer à
Echantillonnage et échantillons
6
250 ml avec de l’eau.
A préparer extemporanément.
6.1 Échantillonnage
Aprés prélèvement, les échantillons pour labora-
4.9 Fer, solution étalon à 0,l mol/l.
toire doivent être broyés pour passer au tamis de
contrôle de 150 prn d’ouverture de maille, confor-
Transférer 5,585 g de fer pur dans une fiole conique
mément aux modes opératoires prescrits dans
et placer dans le col un petit entonnoir filtrant.
I’ISO 6140 et I’ISO 8685.
Ajouter, par petites quantités, 75 ml d’acide chlor-
hydrique dilué 1 -f- 1 et chauffer jusqu’à mise en
solution. Refroidir et oxyder par 5 ml de solution de
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
peroxyde d’hydrogène à 3 % (m/m) ajoutés par pe-
tites portions. Chauffer jusqu’à ébullition et laisser
L’échantillon pour essai doit être préparé par des-
bouillir pour décomposer le peroxyde d’hydrogène
siccation à l’étuve conformément aux indications de
en excès et éliminer le chlore. Transvaser dans une
I’ISO 8558. (II s’agit de l’échantillon préséché pour
fiole jaugée de 1000 ml (5.3) et compléter au volume
essai.)
avec de l’eau.
1,00 ml de cette solution étalon équivaut à 1,OO ml
7 Mode opératoire
de la solution titrée de dichromate de potassium
(4.10).
71 . Nombre de dosages
4.10 Dichromate de potassium, solution titrée,
Effectuer ‘analy ‘se au moins en double, ind épen-
= 1/60 molA.
C(K*Cr$w
damment sur le même échantillo In pour essai (6.2).
Réduire en poudre dans un mortier en agate environ
NOTE 1 L’expression ((indépendamment)) implique que
6 g de dichromate de potassium. Sécher pendant
le deuxième résultat et les résultats suivants éventuels
2 h à une température de 140 OC à 150 OC et laisser
ne sont pas affectes par le ou les résultats antérieurs.
refroidir à température ambiante dans un dessicca-
Dans cette méthode analytique particulière, cette condi-
teur. Mettre en solution 4,903 5 g de ce produit sec
tion implique la répétition du mode opératoire à un autre
dans de l’eau, refroidir à 20 OC et transvaser dans
moment par le même opérateur, ou par un opérateur dif-
une fiole jaugée de 1000 ml (5.3). Compléter au vo-
férent, avec dans les deux cas un nouvel etalonnage ap-
proprik
lume avec de l’eau et homogénéiser.
---------------------- Page: 4 ----------------------
Iso 10213:1991(F)
chauffer le culot de fusion en brassant pendant une
7.2 Prise d’essai
durbe totale de 2 min.
A partir de plusieurs prélévements élémentaires,
Laisser refroidir le creuset a température ambiante
constituer un échantillon pour essai (6.2) de 0,4 g,
(on peut accélérer le processus en utilisant un bloc
pesé à 0,2 mg près.
métallique) et placer le creuset sur le côte dans un
bécher de 400 ml. Ajouter avec soin 50 ml d’eau et
NOTE 2 Lorsqu’on utilise des échantillons préséchés, il
couvrir immbdiatement le bécher avec un verre de
faut prélever la prise d’essai et la peser immédiatement
le jour du préséchage pour éviter qu’elle ne réabsorbe de montre.
I’humiditk
Lorsque la réaction cesse, ajouter 30 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et chauffer jusqu’à ce que I’ef-
7.3 Essai à blanc
fewescence causée par la décomposition du per-
oxyde cesse. Enlever le creuset et bien le rincer à
Effectuer un essai avec les mêmes quantités de
l’eau en ajoutant les eaux de rincage à la solution:
chaque réactif et le même mode opératoire que
Maintenir le volume de solution dans le bécher en
pour le dosage réel mais en omettant la prise d’es-
dessous de 300 ml.
sai.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons à 7.52 Oxydation de la solution de chlorure de
la fois, la valeur à blanc peut être représentée par titane(W) en excès par l’acide perchlorique
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le
même et que les réactifs utilisés proviennent des A Ia solution obtenue en 7.5.1, ajouter 3 à 5 gouttes
mêmes flacons. de la solution de permanganate de potassium (4.6)
et chauffer la solution juste en dessous de son point
d’ébullition. Maintenir à cette température pendant
7.4 Essai de c
...
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