ISO 9696:1992
(Main)Water quality — Measurement of gross alpha activity in non-saline water — Thick source method
Water quality — Measurement of gross alpha activity in non-saline water — Thick source method
The method is based on acidifying the sample to stabilize it, evaporation almost to dryness, conversion to the sulfate form and ignition at 350 °C, transfer of a portion of the residue to a planchette and counting alpha-activity in a alpha-particle detector. Covers non-volatile (at 350 °C) alpha-active radionuclides and can be extended to saline or mineralized waters, but with a reduced sensitivity. Applies to the analysis of raw and potable waters.
Qualité de l'eau — Mesurage de l'activité alpha globale dans l'eau non saline — Méthode par source concentrée
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
19924 2-15
Water quality - Measurement of gross alpha
activity in non-Saline water - Thick Source
method
Quai&+ de I’eau - Mesurage de I’activittS alpha globale dans I’eau non
Saline - Methode par Source concentree
Reference number
ISO 9696: 1992(E)
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ISO 9696:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9696 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Sub-Committee SC 3, Radiological methods.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annex B
is for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-l-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 9696:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Measurement of gross alpha activity in
Water quality -
- Thick Source method
non-Saline water
WARNING - The manufacturer’s instructions should be consulted with regard to the safe operating of
high voltages used in counting equipment.
In all countries stritt regulations are issued to cover the use of radioactive materials in laboratories.
These regulations are enforceable and the regulatory body should be contacted by prospective users.
Specific instructions for the preparation of alpha sources are given in clause 7.
dards are subject to revision, and Parties to
1 Scope
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
1 .l Substance determined
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
This International Standard specifies a method for
registers of currently valid International Standards.
the determination of gross alpha activity in non-
Saline waters for alpha-emitting radionuclides which
ISO 5667~1:1980, Water quality - Sampling -
are not volatile at 350 “C. lt is possible to determine
Part 1: Guidance on the design of sampling pro-
supported volatile radionuclides measured to an
grammes.
extent determined by half-Iife, matrix retention (of
the volatile species) and the duration of measure-
ISO 5667.2:1991, Water quality - Sampling -
ment (counting time).
Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 5667-3: -‘1, Water quality - Sampling - Part 3:
1.2 Applicability
Guidance on the preservafion and handling of sam-
ples.
The method is applicable to raw and potable waters
and tan be extended to Saline or mineralized wa-
ters, but with a reduced sensitivity.
3 Principle
1.3 Range of application
The Sample is acidified to stabilize it, evaporated
almost to dryness, converted to the sulfate form and
The range of application depends on the amount of
then ignited at 350 “C. A Portion of the residue is
inorganic material in the water and on the perform-
transferred to a planchette and the alpha activity
ante characteristics (background count rate and
measured by counting in an alpha-particle detector
counting efficiency) of the counter.
or counting System previously calibrated against an
alpha-emitting Standard.
2 Normative references
4 Reagents
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
All reagents shall be of recognized analytical grade
of this International Standard. At the time of publi-
and shall not contain any detectable alpha activity.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
1) To be published. (Revision of ISO 5667-3:1985)
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ISO 9696:1992(E)
NOTE 1
A method for preparing reagent blanks to check
5 Apparatus
for endemit radioactivity or contamination is given in
10.1.
Usual laboratory apparatus and
Standard solution, which shall be 241Am.
4.1
5.1 Alpha counter.
NOTES
Alpha activity shall be counted using either a silver
23gPu, because the latter fre-
2 “41Am is preferred to
activated zinc sulfide scintillation Screen, a Silicon
quently suffers from the presence of 241Pu which leads to
surface barrier detector (SSB) or a proportional
growth of 24’Am in prepared Standard solutions of sources,
counter (windowless). Ion-implanted Si detectors
which would therefore need to be continually purified. A
and their (< 100 pg.cm-2) window-proportional
uranium compound of known isotopic composition is diffi-
counters may also be used.
cult to obtain and has a sensitivity different from that of
23gPu (see 9.3).
If windowless Systems are used, carry out Checks for
3 Certified reference materials are available from sev- possible contamination of the counting System by
eral sources in most countries. The International Atomic
counting a blank Sample between each Source
Energy Agency (IAEA) Vienna, Austria is an international
counted.
supplier. The National Institute of Standards Technology
(NIST), USA tan also supply to most countries.
NOTE 7 The particulate nature of the Source to be
counted may give rise to contamination Problems if oper-
4 The choice of alpha Standard will depend on a know-
ated in a vacuum (as in the case of an SSB) or gas flow
ledge of the type of radioactive contaminant likely to be
Systems (as used in a proportional counter).
present in the waters being tested. In general, this
amounts to a choice between naturally occurring and
man-made alpha emitters.
5.2 Planchettes (counting traysh, of thickness at
5 A uranium compound of certified natura1 or known
least 2,5 mg.mmW2 (250 mgcm- ). These shall be
isotopic composition has one arguable advantage, in that
lipped and of stainless steel.
its specific activity tan be calculated from established
physical constants and isotopic abundante data which are
NOTES
independent of the calibration procedures of a particular
organization.
8 The diameter of the planchette to be used is deter-
mined by the counter requirements, i.e. the detector di-
6 Furthermore, since the energies of the alpha emis-
ameter and Source holder dimensions.
sions from uranium isotopes are less than those from the
artificial transuranic nuclides, the use of a uranium stan-
9 An evenly spread Source is required and some work-
dard tends to give a high result for transuranics. Some
ers find it easier to produce this on a polished metal sur-
authorities prefer to err on the high side in situations
face, whereas others prefer to use an etched or
where the true composition is unknown.
roughened planchette (Sand blasting and Chemical etching
have been applied for this purpose).
4.2 Concentrated nitric acid, 50% ( 1/1 I/).
5.3 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
Dilute 100 ml $I 5 ml of nitric acid (p = 1,42 g/ml) to
perature of 350 “C + 10 “C.
-
200 ml & 10 ml with water (4.6).
4.3 Concentrated sulfuric acid, p = 1,84 g/ml.
6 Sampling
Add 20 ml + 1 ml of nitric acid (4.2) per litre of
4.4 Volatile organic solvents, methanol and
Sample to be collected to a clean polythene bottle
acetone.
and then collect the Sample in accordance with
ISO 5667-1, ISO 5667-2 and ISO 5667-3. Store at a
4.5 Calcium sulfate.
temperature of 4 “C Zr. 2 “C and analyse the Sample
as soon as possible after collection.
Calcium salts may contain trace amounts of 226Ra
and/or “‘Pb and Checks for the presence of these
Carry out filtration immediately on collection and
nuclides shall be made (see 7.7 and 10.1). before acidification, if it is desired to measure the
activity of the filtered Sample of water.
4.6 Water.
NOTE 10 Acidification will minimize the loss of radioac-
tive material from Solution by absorption. If carried out
Distilled or deionized water shall be used for all ap- before filtration, it will desorb radioactive material already
absorbed on the particulate material.
plications.
2
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ISO 96963 992(E)
To avoid spitting, expose the dish to heat from
7 Procedure
above (from an infrared lamp) and continue heating
until fumes of sulfuric acid are evolved. Then trans-
fer the dishes to a hot-plate and continue heating
7.1 Preliminary
until no further fumes are evolved.
NOTE 11 The analysis should be carried out in an area
where radio-tracers are not used.
7.4 Ignition Stage
Determine the total solids content of the water ac-
Transfer the dish and contents to the muffle furnace
cording to annex A. Making due allowance for
ignite for 1 h at a temperature of
(53,
changes in composition due to ignition at 350 “C and
350 “C + 10 “C and allow to cool in a desiccator.
sulfation of the residue, calculate the volume of
Note thctime and date of removal from the furnace.
Sample required to produce a mass of solid residue
slightly in excess of OJA mg (where A is the area
Weigh the dish and residue and obtain by differente
of the planchette (5.2) in Square millimetres). Use
the mass wt, in milligrams, of the ignited residue.
this as a guide to the volume of Sample required for
the concentration Stage which follows.
7.5 Source preparation
Weigh 0,lA mg (+ 1 %) of the ash onto a planchette
7.2 Concentration Stage
not fine, grind it in a pestle and
(5.2). If the ash l G
mortar. Let this mass be yylr mg.
Transfer to a beaker a measured volume V, in litres,
(+ 1 %) of the Sample (see clause 6) Chosen such
If the volume V used in 7.2 has produced less than
that after ignition there is at least 0,lA mg of resi-
0,lA mg of residue, transfer as much as possible of
due.
the residue to the planchette.
NOTE 12 With very soft waters, it is possible that the
NOTE 15 As alpha-particle counting efficiency is seri-
volume required to produce 0,lA mg is impractically
ously affected by the Source thickness, it follows that
large. In these circumstances, the largest practicable vol-
Standard sources of the same mass loading, m, mg, are
ume should be used. (See also note 14.)
required for calibration of the detection System.
Evaporate carefully on a hot-plate until the volume
Disperse the residue evenly over the planchette by
is reduced to about 50 ml and allow to cool.
slurrying with a few drops of a volatile organic sol-
vent (4.4) and allow to dry. Make a note of the time
Transfer the concentrated Solution to a weighed
Weigh the
and date of Source preparation.
silica (or glazed porcelain) dish, previously ignited
planchette and residue again to ensure that no
at 350 “C. Wash the beaker carefully with a mini-
residue has been lost.
mum quantity of water (4.6) and transfer the
washings to the dish.
NOTE 16 As alpha-particle counting efficiency is seri-
ously affected by Source thickness, it is essential to pro-
NOTE 13 If the beaker is large, it may be convenient to
duce evenly spread counting sources. Some workers add
transfer the washings to a smaller beaker. The washings
Vinyl acetate to the solvent to aid in binding the Source
tan then be concentrated to a low bulk to facilitate trans-
during evaporation.
fer to the silica dish.
7.6 Counting Stage
7.3 Sulfation Stage
Set up the counter (5.1) according to the manufac-
turer’s instructions.
Ensure that the washings in the dish are cool and
add 1 ml (+ 20 %) of sulfuric acid (4.3).
Immediately after drying the Source, statt measuring
the activity on the planchette by counting for an ap-
NOTE 14 Some water may, on drying and ignition, pro-
propriate time. Let the measured count rate be
duce a residue which is unsuitable for the measurement
- ‘. Note the time, duration of count and date.
of radioactivity, because it is hygroscopic or difficult to
Rb s
disperse. This sulfation process is a suitable treatment for
The duration of counting depends on the
many such samples. The volume of sulfuric acid Chosen NOTE 17
Sample and background count rates and also on the pre-
is capable of sulfating about 1,8 g of Calcium carbonate.
cision required (see clause 9).
To allow for an excess of acid, the initial volume of Sample
should be Chosen such that the total solids content does
not exceed 1 g. (Experience with some waters may show
7.7 Background determination
this step to be unnecessary.)
Measure the background activity using an identical
Carefully evaporate the contents of the dish to
clean planchette (5.2). Let the measured count rate
dryness.
3
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ISO 9696:1992(E)
be X0 s-l. Repeated counts will tonfirm the stability
Measure these Standard sources in the alpha de-
of background. tector. Let the measured count rate be R, s-l.
Check for ingrowth due to decay of radium by re-
8 Expression of results
peating the counting procedures in 7.6 and this
subclause periodically over a period of 1 month.
8.1
Calculation of activity concentration
NOTE 18 Recounting over a period of one month may
reveal ingrowth of daughter radionuclides from radium
Calculate the activity concentration c, in becquerels
isotopes. The interpretation of such data tan be compli-
per Iitre, of the water Sample from the equation
cated by the presence of uranium and/or thorium series
R R
radionuclides in admixture, either singly or with one pre- 1,02
b- 0 m
- -
C- . . .
(1)
dominating. At normal environmental levels, it is rare for
x as x 1 000 x v
Rs - Ro
these phenomena to be apparent, particularly when the
count durations were long. However, over a period of 1
NOTE 19
Derivation of equation 1.
month, sources from raw waters which are naturally high
in **“Ra may show an ingrowth of four times the initial
In general, the Sample activity concentration C, in
count.
becquerels per litre, is calculated as follows:
c=R&x+ . . .
(2)
P
7.8 Preparation of counting Standard for
alpha activity measurement
c is the alpha activity, in becquerels per litre;
Accurately weigh approximately 2,5 g of Calcium
is the Sample count rate per second, cor-
sulfate (4.5) into a 150 ml beaker. Carefully add
rected for background counts;
IO ml (+ 1 %) of hot nitric acid (4.2), stir and add up
is the fractional efficiency of counting of the
to 100 ml of hot water (4.6) to dissolve the residue.
%
specified radioactive Standard;
Add an accurately known amount (about 5 Bq to
is the volume of Sample, in litres, equivalent
5
IO Bq) of Standard 241Am.
to the mass of solid on the planchette.
Transfer the Solution to a 200 ml silica or porcelain
Thus
dish, weighed to + 0,001 g, and heat the Solution to
= R, - R,
Rrl
dryness using an Gfrared lamp.
where
Ignite the dry residue in the muffle furnace (5.3) at
is the observed Sample count rate, in pulses
350 “C + IO “C for 1 h.
- hl
per second (see 7.6);
Calculate the specific activity a, of the CaSO,, in
is the background planchette count rate, in
RO
becquerels per gram, using the mass of the iqnited
pulses per second (see 7.7),
residue and the amount of activity added as 41Am
(or as 23gPu or U of natura1 isotopic composition, if and
they are used as alternatives).
Rs - Ro
x 1 000
Es =
0,lA x a,
Crush (and grind with a pestle and mor-tar if
necessary) the solid to produce a fine powder, in a
where
manner similar to that used for the preparation of
is the observed Standard count rate, in pulses
the Sample.
Rs
per second (see 7.8);
WARNING - This procedure requires the prepara-
A is the area of the planchette, in Square milli-
tion of a dry powder spiked with alpha-emitting
metres;
radionuclides. Accidental ingestion of radioactive
0,lA is the mass of Standard solids, in milligrams,
particulates must be avoided and the use of a simple
on the planchette (see 7.8);
closed cabinet glove box is recommended for the
preparation of the spiked sources. Alternatively, a
is the specific activity of the Standard solids,
aS
laboratory fume cupboard may be used, provided
in becquerels per gram (see 7.8),
that the extract draught is not excessive and liable
and
to create disturbance or carry fine powder particles
into the air.
VP = -g
x 0,lA
Prepare planchette sources (0,lA mg on each
where
planchette) in the manner specified for samples (see
V
. . is t
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-15
Qualité de l’eau - Mesurage de l’activité alpha
globale dans l’eau non saline - Méthode par
source concentrée
Water quality of gross alpha activity in non-saline
- Measurement
water - Thick source method
Numéro de référence
ISO 9696: 1992(F)
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ISO 9696:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9696 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
l CH-l 21 Genève 20 l Suisse
Case Postale 56
Imprimé en Suisse
ii
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--
ISO 9696:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
- Mesurage de l’activité alpha globale dans
Qualité de l’eau
l’eau non saline - Méthode, par source concentrée
AVERTISSEMENT - Pour travailler aux hautes tensions utilisées dans les instruments de comptage, il
convient de se référer aux règles de sécurité fournies par le fabricant.
Il existe, dans tous les pays, des réglementations strictes régissant l’utilisation des matières
radioactives en laboratoire. Ces réglementations doivent être appliquées et il est recommandé aux
utilisateurs potentiels de se mettre en contact avec les autorités réglementaires. Des instructions
spécifiques sont données dans l’article (
constituent des dispositions valables pour la pré-
1 Domaine d’application
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
1.1 Substances dosées
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
thode de détermination de l’activité alpha globale
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
dans les eaux non salines, applicable aux
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
radionucléides émetteurs alpha non volatils à
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
350 “C. Le dosage des radionucléides volatils fixés
internationales en vigueur à un moment donne.
sur support est possible dans une certaine mesure,
qui dépend de la demi-vie, de la rétention sur le
ISO 5667-l :1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
support et de la durée du mesurage (temps de
- Partie 1: Guide général pour l’établissement des
comptage).
programmes d’échantillonnage.
1.2 Limites d’application ISO 5667-2:1991, Qualité de /‘eau - Échantillonnage
- Partie 2: Guide généra/ sur les techniques
d’échantillonnage.
La méthode décrite est applicable à l’analyse des
eaux brutes et des eaux potables et peut être éten-
due à celle des eaux salines ou minéralisées, mais ISO 5667-3: -l), Qualité de l‘eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
avec une sensibilité plus faible.
manipulation des échantillons.
1.3 itendue du dosage
L’étendue du dosage dépend de la quantité de
3 Principe
composés inorganiques contenus dans l’eau et des
caractéristiques du compteur (taux de comptage du
L’échantillon est stabilisé par acidification, évaporé
fond de rayonnement et rendement de comptage).
jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en
sulfate puis calciné à 350 OC. Une partie du résidu
est transférée sur une plaque et l’activité alpha me-
2 Références normatives
surée par comptage dans un détecteur de particules
alpha, ou un système de comptage, préalablement
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, étalonné avec une source alpha de référence.
1) À publier. (Révision de I’ISO 5667-331985)
1
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ISO 9696:1992(F)
contrôles de détection de ces nucléides. (voir 7.7 et
4 Réactifs
10.1).
Tous les réacti fs doivent être de qualité analytique
4.6 Eau.
reconnue et ne pas avoir d’act ivité alpha détectable.
Pour toutes les ap pli cation s, utiliser de l’eau distil-
NOTE 1 Une méthode de préparation des blancs pour
lée 0 #u désio lnisée.
la radioactivité endémique ou la contamination est don-
née en 10.1.
5 Appareillage
4.1 Solution étalon, laquelle doit être 241Am.
Matériel courant de laboratoire et,
NOTES
2 On utilise le 24’Am de préférence au 23gPu, car le 241Pu 5.1 Compteur alpha.
qui est souvent associé à ce dernier entraîne une crois-
sance du L’activité alpha doit être mesurée par comptage à
24’Am dans les solutions étalons préparées ou
les sources, qu’il faut alors purifier en permanence. Quant
l’aide d’un écran à scintillation en sulfure de zinc
à l’uranium, il est difficile d’obtenir des composés de
activé à l’argent, d’un détecteur à barrière de sur-
composition isotopique connue, et la sensibilité n’est pas
face en silicium ou d’un compteur proportionnel
la même que pour le 23gPu (voir 9.3).
(sans fenêtre). Des détecteurs au silicium implantés
d’ions et leurs compteurs proportionnels à fenêtre
3 Des étalons certifiés sont disponibles auprès de diffé-
(2 100 pgcm*) peuvent être également utilisés.
rents organismes dans la plupart des pays. Au niveau
international, les organismes fournisseurs sont I’lnterna-
Si l’on utilise des systèmes sans fenêtre, contrôler
tional Atomic Energy Agency (IAEA) à Vienne (Autriche)
la contamination éventuelle du système en effec-
et le National Institute of Standards and Technology
(N IST), USA. tuant un comptage sur un échantillon à blanc entre
chaque analyse de source.
4 Le choix de l’étalon alpha sera fonction du type de
contaminants radioactifs susceptibles d’être présents
NOTE 7 L’analyse de certaines sources de type parti-
dans l’eau à analyser. En général, ceci revient à choisir
culier peut poser des problèmes de contamination des
entre des émetteurs alpha artificiels ou présents à l’état
systèmes de comptage sous vide (comme dans le cas de
naturel.
détecteurs à barrière de surface en silicium) ou à courant
gazeux (tels qu’utilisés dans des compteurs proportion-
5 L’emploi d’un composé de l’uranium de composition
nel s).
isotopique certifiée naturelle, ou connue, présente un
avantage non négligeable, puisqu’il est possible de cal-
5.2 Plaque (plateaux de comptage), d’épaisseur au
culer son activité massique à partir de constantes physi-
moins égale à 2,5 mgmmm-‘ (250 mgcm-*). Les
ques connues et de données relatives aux teneurs
indépendamment de la méthode d’étalon- plaques utilisées doivent être en acier inoxydable,
isotopiques,
nage employée par un organisme donné.
avec un rebord.
6 Par ailleurs, les particules alpha émises par les isoto- NOTES
pes de l’uranium ont des énergies inférieures à celles des
particules émises par les transuraniens. L’emploi d’un 8 Le diamètre de la plaque doit être choisi en fonction
étalon d’uranium tend donc à donner un résultat élevé des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du diamè-
tre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-
pour les transuraniens. Certains organismes officiels pré-
source.
fèrent commettre une erreur par excès lorsque la com-
position isotopique réelle est inconnue.
9 II est nécessaire de répartir uniformément la source.
Certains opérateurs trouvent ceci plus facile à réaliser sur
4.2 Acide nitrique concentré, à 50% ( V/ V).
une surface de métal poli; d’autres préfèrent utiliser une
surface décapée ou rugueuse (on procède par décapage
Diluer 100 ml + 5 ml d’acide nitrique
au sable ou corrosion chimique).
(p = 1,42 g/ml) en complétant à 200 ml + 10 ml avec
-
de l’eau (4.6).
5.3 Four à moufle, permettant le maintien de la
température à 350 OC + 10 “C.
-
4.3 Acide sulfurique concentré, p = 1,84 g/ml.
6 Échantillonnage
4.4 Solvants organiques volatils, méthanol et acé-
tone.
Verser, dans une fiole propre en polyéthylène,
20 ml + 1 ml d’acide nitrique (4.2) par litre d’échan-
tillon -prélever, puis prélever l’échantillon selon la
4.5 Sulfate de calcium.
méthode de I’ISO 5667-1, ISO 5667-2 et ISO 5667-3.
Les sels de calcium pouvant contenir des traces de Conserver à 4 OC + 2 “C et analyser l’échantillon
*“Pb, il y aura lieu d’effectuer des
226Ra et/ou de dès que possible. -
2
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KO 9696:1992(F)
NOTE 14 Avec certaines eaux, le résidu obtenu après
Si l’on désire mesurer l’activité de l’échantillon
évaporation et dessiccation est impropre au mesurage de
d’eau filtré, procéder à la filtration immédiatement
l’activité (parce qu’hygroscopique ou difficile à étaler). La
après le prélèvement et avant I’acidification.
sulfatation permet souvent de résoudre cette difficulté.
Le volume d’acide sulfurique employé permet la sulfata-
NOTE 10 L’acidification réduit la perte par absorption
tion de 1,8 g environ de carbonate de calci.um. Pour avoir
des matières radioactives en solution. Si elle est effectuée
un excès d’acide, il convient de choisir le‘ volume initial
avant la filtration, elle entraîne la ,désorption de matières
de l’échantillon de façon à ce que sa teneur totale en
radioactives déjà absorbées sur les particules en sus-
matières solides ne dépasse pas 1 g. (Pour certaines
pension.
eaux, des expériences de contrôle peuvent montrer I’inu-
tilité de cette étape.)
7 Mode opératoire
Procéder avec soin à l’évaporation à sec du contenu
de la capsule.
7.1 Étape préliminaire
Pour éviter les projections, exposer la capsule à la
II est souhaitable de ne pas conduire l’analyse
NOTE 11
chaleur par le dessus (en utilisant une lampe à in-
dans un local où sont utilisés des traceurs radioactifs.
frarouge ou autre du même type), et chauffer jus-
qu’à dégagement de vapeurs d’acide sulfurique.
Déterminer la teneur totale de l’eau en matières
Transférer alors la capsule sur une plaque chaude
solides suivant la méthode décrite dans
et continuer à chauffer jusqu’à dégagement total
l’annexe A. En tenant compte des modifications de
des vapeurs.
composition qui résultent de la calcination à 350 OC
et de la sulfatation du résidu, calculer le volume
d’échantillon nécessaire pour obtenir un résidu so-
7.4 Calcination
lide de masse légèrement supérieure à 0,l.n mg (/1
étant l’aire de la plaque (5.2) en millimètres carrés).
Transférer la capsule et son contenu dans un four à
En fonction du résultat obtenu, prélever un échan-
moufle (5.3) et calciner pendant 1 h à température
tillon de volume suffisant pour l’étape de concen-
égale à 350 “C & 10 OC, puis laisser refroidir dans
tration décrite ci-dessous.
un dessiccateur. Noter la date et l’heure de sortie
du four.
7.2 Concentration
Peser la capsule et le résidu et calculer par diffé-
Transvaser dans un bécher un volume I/(mesuré à rente la masse m, en milligrammes du résidu
+ 1 % près) de l’échantillon (voir article 6) permet- calciné.
tant d’obtenir au moins 0,1A mg de résidu après la
calcination.
7.5 Préparation de la source
Dans le cas d’eaux très douces, le volume
NOTE 12
nécessaire pour obtenir 0,lA mg peut être trop important
Peser 0,lA mg (+ 1 %) de cendres et les déposer
pour que son prélèvement soit possible. II convient alors
sur une plaque (5.2). Broyer éventuellement les
d’utiliser le plus grand volume possible (voir aussi la note
cendres au pilon, dans un mortier, si elles ne sont
14).
pas assez fines. Soit yltr mg la masse de résidu.
Procéder avec soin à l’évaporation sur une plaque
Si la masse de résidu obtenue à partir du volume
chaude jusqu’à obtention d’un volume de 50 ml en-
I/ utilisé en 7.2 est inférieure à 0,lA mg, déposer sur
viron, puis laisser refroidir.
la plaque une quantité aussi grande que possible
de résidu.
Transvaser la solution concentrée dans une capsule
tarée en silice (ou en porcelaine émaillée) préala-
NOTE 15 Le rendement de comptage des particules al-
blement portée à 350 “C. Laver soigneusement le
pha varie fortement avec l’épaisseur de la source. II est
bécher avec le moins d’eau (4.6) possible, ef verser
donc nécessaire d’utiliser pour étalonner le système de
les eaux de lavage dans la capsule.
détection, des sources étalons de même masse, m, mg.
NOTE 13 Si le bécher utilisé est grand, il peut être
Étaler uniformément le résidu sur la surface de la
commode de transvaser les eaux de lavage dans un
plaque, en le délayant dans quelques gouttes de
bécher plus petit: On peut ensuite les concentrer jusqu’à
solvant organique volatil (4.4), puis laisser sécher.
obtention d’un faible volume afin de faciliter le transva-
Noter la date et l’heure de la préparation de la
sement dans la capsule en silice.
source. Peser le résidu et la plaque encore une fois
pour ‘vérifier la masse.
7.3 Sulfatation
NOTE 16 Le rendement de comptage des particules al-
Vérifier que les eaux de lavage contenues dans la
pha varie fortement avec l’épaisseur de la source. II est
capsule ont refroidi et ajouter 1 ml (+- 20 %) d’acide
donc essentiel que celle-ci soit étalée uniformément.
sulfurique (4.3). Certains opérateurs ajoutent de l’acétate de vinyle au
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9696:1992(F)
solvant pour faciliter la fixation du résidu lors de I ‘évapo-
Calciner le résidu sec dans un four à moufle (5.3), à
ration.
350 “C + 10 OC, pendant 1 h.
-
Calculer l’activité massique u, du CaSO,, en
7.6 Comptage
becquerels par gramme, d’après la masse du résidu
calciné et l’activité a’outée, sous forme de 24’Am (ou
Préparer le compteur (5.1) conformément aux ins-
1
le cas échéant de 3gPu ou d’uranium de compo-
tructions du fabricant.
sition isotopique naturelle).
Dès que la source est sèche, commencer le mesu-
Broyer (et, si nécessaire, écraser au pilon dans un
rage de l’activité présente sur la plaque en effec-
mortier) le résidu solide jusqu’à obtention d’une
tuant le comptage pendant un temps approprié. Soit
poudre fine, comme pour la préparation des échan-
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Noter la
Rb s
tillons.
date, l’heure, et le temps de comptage.
AVERTISSEMENT - La méthode spécifiée nécessite
NOTE 17 Le temps de comptage est fonction des taux
de comptage obtenus pour l’échantillon et le fond, ainsi
la préparation d’une poudre sèche ensemencée avec
que de la fidélité requise (voir article 9).
des radionucléides émetteurs alpha. II faut éviter
l’ingestion accidentelle de particules radioactives et
il est recommandé de préparer les sources ense-
7.7 Détermination du fond de rayonnement
mencées dans une boîte à gants fermée simple. On
Mesurer l’activité de fond à l’aide d’une plaque peut aussi utiliser une hotte aspirante, à condition
(5.2) identique à la précédente, mais vierge. Soit que le tirage d’extraction ne soit ni excessif ni sus-
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Des ceptible de créer des perturbations ou d’introduire
Ro s
comptages répétés confirment la stabilité du fond. dans l’air de fines particules pulvérulentes.
Vérifier l’absence de croissance interne due à la
Préparer les sources (O,in mg sur chaque plaque),
désintégration du radium en répétant les opérations
en opérant comme pour les échantillons (voir 7.5).
de comptage décrites en 7.6 et dans ce paragraphe,
à intervalles réguliers, pendant un mois.
Mesurer l’activité de ces sources étalons dans le
détecteur alpha. Soit R, s-’ le taux de comptage
NOTE 18 Le fait d’effectuer plusieurs comptages sur
ainsi obtenu.
une période d’un mois peut mettre en évidence une
croissance interne de descendants des isotopes du ra-
dium. L’interprétation de ce phénomène peut être com-
8 Expression des résultats
pliquée par la présence, dans le mélange, de
radionucléides de la famille de l’uranium et/ou du tho-
rium, soit de facon isolée, soit avec prédominance de l’un
8.1 Calcul de l’activité volumique
d’entre eux. Aux niveaux normaux dans l’environnement,
il est rare que ce phénomène soit observable, surtout si
Calculer l’activité volumique c, en becquerels par
le temps de comptage utilisé est long. II arrive toutefois,
litre, de l’échantillon d’eau d’après I ‘équation
dans les sources obtenues à partir de certaines eaux
226Ra naturellement élevée, que le taux
brutes à teneur en
1,02
Rb - RO m
- -
de comptage initialement obtenu soit multiplié par quatre
C- . . .
(1)
x asi x 1 000 x v
en l’espace d’un mois, du fait de cette croissance interne.
R, - Ro
NOTE 19 L’équation (1) se déduit de l’équation géné-
7.8 Préparation de la source étalon pour le
rale donnant l’activité volumique d’un échantillon, en
mesurage de l’activité alpha
becquerels par litre:
Peser avec exactitude environ 2,5 g de sulfate de
c=R,x$x$- . . .
S
calcium (4.5) et les placer dans un bécher de
P
150 ml. Ajouter avec précaution 10 ml (+ 1 %)
où
d’acide nitrique (4.2) chaud, agiter et ajouter de
l’eau chaude (4.6) (au maximum 100 ml) pour dis-
est l’activité alpha, en becquerels par litre;
c
soudre le résidu.
est le taux de comptage de l’échantillon,
R, Par
seconde, corrigé du comptage de fond;
Ajouter une quantité connue avec exactitude de
241Am (environ 5 Bq à 10 Bq).
est le rendement de comptage partiel pour
%
l’étalon radioactif spécifié;
Transvaser la solution dans une capsule de 200 ml
en silice ou en porcelaine, pesée à & 0,001 g près,
est le volume d’échantillon, en litres, corres-
et évaporer la solution à sec au moyen d’une lampe
pondant à la masse de matière sèche dépo-
à infrarouge. sée sur la plaque.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 969&1992(F)
,
On a donc
EXEMPLE de RAPPORT
= Rb - R,
R”
(0,42 + 0,04) Bq. Ï’ (équivalent 24’Am)
-
où
Le niveau de confiance (20) indiqué ne doit tenir
R, est ’ le taux de comptage obtenu pour compte que des erreurs de comptage.
l’échantillon, en impulsions par seconde (voir
7.6); Date de l’échantillonnage: 10 janvier 1988
est le taux de comptage obtenu pour le fond,
RO Date de la calcination: 20 janvier 1988
en impulsions par second
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-15
Qualité de l’eau - Mesurage de l’activité alpha
globale dans l’eau non saline - Méthode par
source concentrée
Water quality of gross alpha activity in non-saline
- Measurement
water - Thick source method
Numéro de référence
ISO 9696: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9696:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9696 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
l CH-l 21 Genève 20 l Suisse
Case Postale 56
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
--
ISO 9696:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
- Mesurage de l’activité alpha globale dans
Qualité de l’eau
l’eau non saline - Méthode, par source concentrée
AVERTISSEMENT - Pour travailler aux hautes tensions utilisées dans les instruments de comptage, il
convient de se référer aux règles de sécurité fournies par le fabricant.
Il existe, dans tous les pays, des réglementations strictes régissant l’utilisation des matières
radioactives en laboratoire. Ces réglementations doivent être appliquées et il est recommandé aux
utilisateurs potentiels de se mettre en contact avec les autorités réglementaires. Des instructions
spécifiques sont données dans l’article (
constituent des dispositions valables pour la pré-
1 Domaine d’application
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
1.1 Substances dosées
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
thode de détermination de l’activité alpha globale
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
dans les eaux non salines, applicable aux
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
radionucléides émetteurs alpha non volatils à
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
350 “C. Le dosage des radionucléides volatils fixés
internationales en vigueur à un moment donne.
sur support est possible dans une certaine mesure,
qui dépend de la demi-vie, de la rétention sur le
ISO 5667-l :1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
support et de la durée du mesurage (temps de
- Partie 1: Guide général pour l’établissement des
comptage).
programmes d’échantillonnage.
1.2 Limites d’application ISO 5667-2:1991, Qualité de /‘eau - Échantillonnage
- Partie 2: Guide généra/ sur les techniques
d’échantillonnage.
La méthode décrite est applicable à l’analyse des
eaux brutes et des eaux potables et peut être éten-
due à celle des eaux salines ou minéralisées, mais ISO 5667-3: -l), Qualité de l‘eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
avec une sensibilité plus faible.
manipulation des échantillons.
1.3 itendue du dosage
L’étendue du dosage dépend de la quantité de
3 Principe
composés inorganiques contenus dans l’eau et des
caractéristiques du compteur (taux de comptage du
L’échantillon est stabilisé par acidification, évaporé
fond de rayonnement et rendement de comptage).
jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en
sulfate puis calciné à 350 OC. Une partie du résidu
est transférée sur une plaque et l’activité alpha me-
2 Références normatives
surée par comptage dans un détecteur de particules
alpha, ou un système de comptage, préalablement
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, étalonné avec une source alpha de référence.
1) À publier. (Révision de I’ISO 5667-331985)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9696:1992(F)
contrôles de détection de ces nucléides. (voir 7.7 et
4 Réactifs
10.1).
Tous les réacti fs doivent être de qualité analytique
4.6 Eau.
reconnue et ne pas avoir d’act ivité alpha détectable.
Pour toutes les ap pli cation s, utiliser de l’eau distil-
NOTE 1 Une méthode de préparation des blancs pour
lée 0 #u désio lnisée.
la radioactivité endémique ou la contamination est don-
née en 10.1.
5 Appareillage
4.1 Solution étalon, laquelle doit être 241Am.
Matériel courant de laboratoire et,
NOTES
2 On utilise le 24’Am de préférence au 23gPu, car le 241Pu 5.1 Compteur alpha.
qui est souvent associé à ce dernier entraîne une crois-
sance du L’activité alpha doit être mesurée par comptage à
24’Am dans les solutions étalons préparées ou
les sources, qu’il faut alors purifier en permanence. Quant
l’aide d’un écran à scintillation en sulfure de zinc
à l’uranium, il est difficile d’obtenir des composés de
activé à l’argent, d’un détecteur à barrière de sur-
composition isotopique connue, et la sensibilité n’est pas
face en silicium ou d’un compteur proportionnel
la même que pour le 23gPu (voir 9.3).
(sans fenêtre). Des détecteurs au silicium implantés
d’ions et leurs compteurs proportionnels à fenêtre
3 Des étalons certifiés sont disponibles auprès de diffé-
(2 100 pgcm*) peuvent être également utilisés.
rents organismes dans la plupart des pays. Au niveau
international, les organismes fournisseurs sont I’lnterna-
Si l’on utilise des systèmes sans fenêtre, contrôler
tional Atomic Energy Agency (IAEA) à Vienne (Autriche)
la contamination éventuelle du système en effec-
et le National Institute of Standards and Technology
(N IST), USA. tuant un comptage sur un échantillon à blanc entre
chaque analyse de source.
4 Le choix de l’étalon alpha sera fonction du type de
contaminants radioactifs susceptibles d’être présents
NOTE 7 L’analyse de certaines sources de type parti-
dans l’eau à analyser. En général, ceci revient à choisir
culier peut poser des problèmes de contamination des
entre des émetteurs alpha artificiels ou présents à l’état
systèmes de comptage sous vide (comme dans le cas de
naturel.
détecteurs à barrière de surface en silicium) ou à courant
gazeux (tels qu’utilisés dans des compteurs proportion-
5 L’emploi d’un composé de l’uranium de composition
nel s).
isotopique certifiée naturelle, ou connue, présente un
avantage non négligeable, puisqu’il est possible de cal-
5.2 Plaque (plateaux de comptage), d’épaisseur au
culer son activité massique à partir de constantes physi-
moins égale à 2,5 mgmmm-‘ (250 mgcm-*). Les
ques connues et de données relatives aux teneurs
indépendamment de la méthode d’étalon- plaques utilisées doivent être en acier inoxydable,
isotopiques,
nage employée par un organisme donné.
avec un rebord.
6 Par ailleurs, les particules alpha émises par les isoto- NOTES
pes de l’uranium ont des énergies inférieures à celles des
particules émises par les transuraniens. L’emploi d’un 8 Le diamètre de la plaque doit être choisi en fonction
étalon d’uranium tend donc à donner un résultat élevé des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du diamè-
tre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-
pour les transuraniens. Certains organismes officiels pré-
source.
fèrent commettre une erreur par excès lorsque la com-
position isotopique réelle est inconnue.
9 II est nécessaire de répartir uniformément la source.
Certains opérateurs trouvent ceci plus facile à réaliser sur
4.2 Acide nitrique concentré, à 50% ( V/ V).
une surface de métal poli; d’autres préfèrent utiliser une
surface décapée ou rugueuse (on procède par décapage
Diluer 100 ml + 5 ml d’acide nitrique
au sable ou corrosion chimique).
(p = 1,42 g/ml) en complétant à 200 ml + 10 ml avec
-
de l’eau (4.6).
5.3 Four à moufle, permettant le maintien de la
température à 350 OC + 10 “C.
-
4.3 Acide sulfurique concentré, p = 1,84 g/ml.
6 Échantillonnage
4.4 Solvants organiques volatils, méthanol et acé-
tone.
Verser, dans une fiole propre en polyéthylène,
20 ml + 1 ml d’acide nitrique (4.2) par litre d’échan-
tillon -prélever, puis prélever l’échantillon selon la
4.5 Sulfate de calcium.
méthode de I’ISO 5667-1, ISO 5667-2 et ISO 5667-3.
Les sels de calcium pouvant contenir des traces de Conserver à 4 OC + 2 “C et analyser l’échantillon
*“Pb, il y aura lieu d’effectuer des
226Ra et/ou de dès que possible. -
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
KO 9696:1992(F)
NOTE 14 Avec certaines eaux, le résidu obtenu après
Si l’on désire mesurer l’activité de l’échantillon
évaporation et dessiccation est impropre au mesurage de
d’eau filtré, procéder à la filtration immédiatement
l’activité (parce qu’hygroscopique ou difficile à étaler). La
après le prélèvement et avant I’acidification.
sulfatation permet souvent de résoudre cette difficulté.
Le volume d’acide sulfurique employé permet la sulfata-
NOTE 10 L’acidification réduit la perte par absorption
tion de 1,8 g environ de carbonate de calci.um. Pour avoir
des matières radioactives en solution. Si elle est effectuée
un excès d’acide, il convient de choisir le‘ volume initial
avant la filtration, elle entraîne la ,désorption de matières
de l’échantillon de façon à ce que sa teneur totale en
radioactives déjà absorbées sur les particules en sus-
matières solides ne dépasse pas 1 g. (Pour certaines
pension.
eaux, des expériences de contrôle peuvent montrer I’inu-
tilité de cette étape.)
7 Mode opératoire
Procéder avec soin à l’évaporation à sec du contenu
de la capsule.
7.1 Étape préliminaire
Pour éviter les projections, exposer la capsule à la
II est souhaitable de ne pas conduire l’analyse
NOTE 11
chaleur par le dessus (en utilisant une lampe à in-
dans un local où sont utilisés des traceurs radioactifs.
frarouge ou autre du même type), et chauffer jus-
qu’à dégagement de vapeurs d’acide sulfurique.
Déterminer la teneur totale de l’eau en matières
Transférer alors la capsule sur une plaque chaude
solides suivant la méthode décrite dans
et continuer à chauffer jusqu’à dégagement total
l’annexe A. En tenant compte des modifications de
des vapeurs.
composition qui résultent de la calcination à 350 OC
et de la sulfatation du résidu, calculer le volume
d’échantillon nécessaire pour obtenir un résidu so-
7.4 Calcination
lide de masse légèrement supérieure à 0,l.n mg (/1
étant l’aire de la plaque (5.2) en millimètres carrés).
Transférer la capsule et son contenu dans un four à
En fonction du résultat obtenu, prélever un échan-
moufle (5.3) et calciner pendant 1 h à température
tillon de volume suffisant pour l’étape de concen-
égale à 350 “C & 10 OC, puis laisser refroidir dans
tration décrite ci-dessous.
un dessiccateur. Noter la date et l’heure de sortie
du four.
7.2 Concentration
Peser la capsule et le résidu et calculer par diffé-
Transvaser dans un bécher un volume I/(mesuré à rente la masse m, en milligrammes du résidu
+ 1 % près) de l’échantillon (voir article 6) permet- calciné.
tant d’obtenir au moins 0,1A mg de résidu après la
calcination.
7.5 Préparation de la source
Dans le cas d’eaux très douces, le volume
NOTE 12
nécessaire pour obtenir 0,lA mg peut être trop important
Peser 0,lA mg (+ 1 %) de cendres et les déposer
pour que son prélèvement soit possible. II convient alors
sur une plaque (5.2). Broyer éventuellement les
d’utiliser le plus grand volume possible (voir aussi la note
cendres au pilon, dans un mortier, si elles ne sont
14).
pas assez fines. Soit yltr mg la masse de résidu.
Procéder avec soin à l’évaporation sur une plaque
Si la masse de résidu obtenue à partir du volume
chaude jusqu’à obtention d’un volume de 50 ml en-
I/ utilisé en 7.2 est inférieure à 0,lA mg, déposer sur
viron, puis laisser refroidir.
la plaque une quantité aussi grande que possible
de résidu.
Transvaser la solution concentrée dans une capsule
tarée en silice (ou en porcelaine émaillée) préala-
NOTE 15 Le rendement de comptage des particules al-
blement portée à 350 “C. Laver soigneusement le
pha varie fortement avec l’épaisseur de la source. II est
bécher avec le moins d’eau (4.6) possible, ef verser
donc nécessaire d’utiliser pour étalonner le système de
les eaux de lavage dans la capsule.
détection, des sources étalons de même masse, m, mg.
NOTE 13 Si le bécher utilisé est grand, il peut être
Étaler uniformément le résidu sur la surface de la
commode de transvaser les eaux de lavage dans un
plaque, en le délayant dans quelques gouttes de
bécher plus petit: On peut ensuite les concentrer jusqu’à
solvant organique volatil (4.4), puis laisser sécher.
obtention d’un faible volume afin de faciliter le transva-
Noter la date et l’heure de la préparation de la
sement dans la capsule en silice.
source. Peser le résidu et la plaque encore une fois
pour ‘vérifier la masse.
7.3 Sulfatation
NOTE 16 Le rendement de comptage des particules al-
Vérifier que les eaux de lavage contenues dans la
pha varie fortement avec l’épaisseur de la source. II est
capsule ont refroidi et ajouter 1 ml (+- 20 %) d’acide
donc essentiel que celle-ci soit étalée uniformément.
sulfurique (4.3). Certains opérateurs ajoutent de l’acétate de vinyle au
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9696:1992(F)
solvant pour faciliter la fixation du résidu lors de I ‘évapo-
Calciner le résidu sec dans un four à moufle (5.3), à
ration.
350 “C + 10 OC, pendant 1 h.
-
Calculer l’activité massique u, du CaSO,, en
7.6 Comptage
becquerels par gramme, d’après la masse du résidu
calciné et l’activité a’outée, sous forme de 24’Am (ou
Préparer le compteur (5.1) conformément aux ins-
1
le cas échéant de 3gPu ou d’uranium de compo-
tructions du fabricant.
sition isotopique naturelle).
Dès que la source est sèche, commencer le mesu-
Broyer (et, si nécessaire, écraser au pilon dans un
rage de l’activité présente sur la plaque en effec-
mortier) le résidu solide jusqu’à obtention d’une
tuant le comptage pendant un temps approprié. Soit
poudre fine, comme pour la préparation des échan-
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Noter la
Rb s
tillons.
date, l’heure, et le temps de comptage.
AVERTISSEMENT - La méthode spécifiée nécessite
NOTE 17 Le temps de comptage est fonction des taux
de comptage obtenus pour l’échantillon et le fond, ainsi
la préparation d’une poudre sèche ensemencée avec
que de la fidélité requise (voir article 9).
des radionucléides émetteurs alpha. II faut éviter
l’ingestion accidentelle de particules radioactives et
il est recommandé de préparer les sources ense-
7.7 Détermination du fond de rayonnement
mencées dans une boîte à gants fermée simple. On
Mesurer l’activité de fond à l’aide d’une plaque peut aussi utiliser une hotte aspirante, à condition
(5.2) identique à la précédente, mais vierge. Soit que le tirage d’extraction ne soit ni excessif ni sus-
-’ le taux de comptage ainsi obtenu. Des ceptible de créer des perturbations ou d’introduire
Ro s
comptages répétés confirment la stabilité du fond. dans l’air de fines particules pulvérulentes.
Vérifier l’absence de croissance interne due à la
Préparer les sources (O,in mg sur chaque plaque),
désintégration du radium en répétant les opérations
en opérant comme pour les échantillons (voir 7.5).
de comptage décrites en 7.6 et dans ce paragraphe,
à intervalles réguliers, pendant un mois.
Mesurer l’activité de ces sources étalons dans le
détecteur alpha. Soit R, s-’ le taux de comptage
NOTE 18 Le fait d’effectuer plusieurs comptages sur
ainsi obtenu.
une période d’un mois peut mettre en évidence une
croissance interne de descendants des isotopes du ra-
dium. L’interprétation de ce phénomène peut être com-
8 Expression des résultats
pliquée par la présence, dans le mélange, de
radionucléides de la famille de l’uranium et/ou du tho-
rium, soit de facon isolée, soit avec prédominance de l’un
8.1 Calcul de l’activité volumique
d’entre eux. Aux niveaux normaux dans l’environnement,
il est rare que ce phénomène soit observable, surtout si
Calculer l’activité volumique c, en becquerels par
le temps de comptage utilisé est long. II arrive toutefois,
litre, de l’échantillon d’eau d’après I ‘équation
dans les sources obtenues à partir de certaines eaux
226Ra naturellement élevée, que le taux
brutes à teneur en
1,02
Rb - RO m
- -
de comptage initialement obtenu soit multiplié par quatre
C- . . .
(1)
x asi x 1 000 x v
en l’espace d’un mois, du fait de cette croissance interne.
R, - Ro
NOTE 19 L’équation (1) se déduit de l’équation géné-
7.8 Préparation de la source étalon pour le
rale donnant l’activité volumique d’un échantillon, en
mesurage de l’activité alpha
becquerels par litre:
Peser avec exactitude environ 2,5 g de sulfate de
c=R,x$x$- . . .
S
calcium (4.5) et les placer dans un bécher de
P
150 ml. Ajouter avec précaution 10 ml (+ 1 %)
où
d’acide nitrique (4.2) chaud, agiter et ajouter de
l’eau chaude (4.6) (au maximum 100 ml) pour dis-
est l’activité alpha, en becquerels par litre;
c
soudre le résidu.
est le taux de comptage de l’échantillon,
R, Par
seconde, corrigé du comptage de fond;
Ajouter une quantité connue avec exactitude de
241Am (environ 5 Bq à 10 Bq).
est le rendement de comptage partiel pour
%
l’étalon radioactif spécifié;
Transvaser la solution dans une capsule de 200 ml
en silice ou en porcelaine, pesée à & 0,001 g près,
est le volume d’échantillon, en litres, corres-
et évaporer la solution à sec au moyen d’une lampe
pondant à la masse de matière sèche dépo-
à infrarouge. sée sur la plaque.
4
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ISO 969&1992(F)
,
On a donc
EXEMPLE de RAPPORT
= Rb - R,
R”
(0,42 + 0,04) Bq. Ï’ (équivalent 24’Am)
-
où
Le niveau de confiance (20) indiqué ne doit tenir
R, est ’ le taux de comptage obtenu pour compte que des erreurs de comptage.
l’échantillon, en impulsions par seconde (voir
7.6); Date de l’échantillonnage: 10 janvier 1988
est le taux de comptage obtenu pour le fond,
RO Date de la calcination: 20 janvier 1988
en impulsions par second
...
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