ISO 10136-1:1993
(Main)Glass and glassware — Analysis of extract solutions — Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry
Glass and glassware — Analysis of extract solutions — Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry
The principle of the method specified is conditioning the extract solution to be analyzed, developing the blue silicomolybdate complex using ammonium molybdate and a reducing solution, measuring the optical density of the resulting colour complex by means of a molecular absorption spectrometer at 800 nm using 10 mm optical cells. Measures the concentrations of silicon, expressed as its oxide SiO2. Applies to the analysis of extract solutions obtained from any kind of glass or glassware including laboratory and pharmaceutical ware, food and drink packaging ware, tableware and kitchenware.
Verre et verrerie — Analyse des solutions d'attaque — Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie d'absorption moléculaire
Steklo in steklovina - Analiza ekstrahiranih raztopin - 1. del: Določanje silicijevega dioksida z molekularno absorpcijsko spektrometrijo
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
10136-I
First edition
1993-07-01
Glass and glassware
- Analysis of extract
solutions -
Part 1:
Determination of silicon dioxide by molecular
absorption spectrometry
Verre et verrerie
- Analyse des solutions d’attaque -
Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromhrie d’absorption
mol6culaire
Reference number
IS0 10136-I :I 993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10136-1:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10136-l was prepared by Technical Committee
lSO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee
SC 5, Quality of glassware.
IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass
and glass ware - Analysis of extract solutions:
- Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame
spectrometric methods
- Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by
flame atomic absorption spectrometry
- Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption
spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
- Part 6: Determination of boron(lll) oxide by molecular absorption
spectrometry
Annex A of this part of IS0 10136 is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 10136-1:1993(E)
Introduction
The determination of silica (SiO,) in durability extract solutions has not,
hitherto, been included in classifications of glass or glassware according
to chemical resistance. Indeed, in many applications the concentrations
of silica found in such extract solutions, normally very low’, are not signifi-
cant and are of little interest. There are occasions where such releases
could be important, for example from glassware used in the determination
of small concentrations of silica in solutions or, in some cases, releases
from medical and pharmaceutical ware. Then again, in examining the
properties of new glass compositions it could be an advantage to know
the full analysis of the durability extract solutions.
Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the Inter-
national Commission on Glass (ICG), investigated two procedures for de-
termining silica (see [6] in annex A) by the molecular absorption
spectrometric technique. Both were based on the formation of colour
complexes in the presence of ammonium molybdate, one using the yellow
colour of the complex formed, the other using the blue colour produced
when a suitable reducing agent is added. In collaborative experimental
work, twelve laboratories analysed silica in two synthetic solutions and in
extract solutions produced by the test described in IS0 4802CslC41. It was
agreed that whilst determinations using the yellow complex were more
consistent, they were also less sensitive and, since the concentrations of
silica in extract solutions are normally very low, the blue complex method
was preferred.
The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol-
utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or
carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is
achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally
strongly acidic, or by addition of acids.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 10136=1:1993(E)
Glass and glassware - Analysis of extract
solutions -
Part 1:
Determination of silicon dioxide by molecular absorption
spectrometry
IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
1 Scope
Part 2: Burettes for which no waiting time is
specified.
This part of IS0 10136 specifies an analytical pro-
cedure, using molecular absorption spectrometry, for
IS0 64811977, Laboratory glassware - One-mark
measuring the concentrations of silicon, expressed as
pipettes.
silicon dioxide or silica (SiO,), released into extract
solutions during hydrolytic resistance test procedures.
IS0 835-l :I 981, Laboratory glassware - Graduated
This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex- pipettes - Part 1: General requirements.
tract solutions obtained from any kind of glass or
IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated
glassware, including laboratory and pharmaceutical
pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time
ware made, for example, from borosilicate glass (such
is specified.
as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu-
tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in
IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated
IS0 4802C~li?l, food and drink packaging ware, table-
pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time
ware and kitchenware. The extract solution may be
of 15 s is specified.
obtained from glass articles, for example according to
IS0 4802, or from glass as material, for example
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
when tested according to IS0 719Gll or IS0 72OPl.
In addition, it may be applied to the extract solutions volumetric flasks.
produced by any method for measuring the hydrolytic
resistance of glass or glassware. IS0 3585: 1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
2 Normative references
IS0 3819:1985, Laboratory glassware - Beakers.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
of this part of IS0 10136. At the time of publication,
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
the editions indicated were valid. All standards are
escence - Vocabulary.
subject to revision, and parties to agreements based
on this part of IS0 10136 are encouraged to investi-
IS0 7056:1981, Plastics laboratory ware - Beakers.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 10136=1:1993(E)
ids or ammonium hydroxide are specified as a ratio,
3 Definitions
stating the number of volumes of the concentrated
reagent to be added to a given number of volumes
For the purposes of this part of IS0 10136, the fol-
or water. For example, 1 +3 means that 1 volume of
lowing definitions apply.
the concentrated reagent shall be diluted with 3 vol-
umes of water.
3.1 extract solution: The aqueous solution obtained
from the reaction of glass with water under specific
Commercially available standard solutions for spec-
conditions.
trometry may be used for the preparation of the stock
or standard solutions.
3.2 sample measuring solution: The solution actu-
ally used for measuring the concentration of the
5.1 4-Amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulfonic
analyte. It may be the undiluted, diluted or modified
acid or I-amino-2-hydroxynaphthalene-4-sulfonic
extract solution.
acid [NH&H,(OH)SO,H].
3.3 analyte: The element or constituent to be de-
5.2 Ammonium molybdate [(NH,),Mo,0,,.4H,0],
termined.
60 g/l aqueous solution.
3.4 stock solution: A solution of appropriate com-
position containing the analyte, expressed as its ox-
5.3 Boric acid (H,BO,), 50 g/l solution.
ide, in a known but high concentration.
5.4 2,4=Dinitrophenol [2,4-(NO,),C,H,OH], 1 g/l in-
3.5 standard solution: A solution containing the
dicator solution.
analyte, expressed as its oxide, in a known concen-
tration suitable for the preparation of reference or
5.5 Hydrochloric acid (HCI), p = 1 ,I 9 g/ml.
calibration solutions.
5.5.1 Hydrochloric acid, diluted 1 + 5.
3.6 set of calibration solutions; set of reference
solutions: A set of simple or synthetic reference sol-
5.5.2 Hydrochloric acid, diluted I + 24.
utions having different analyte concentrations. The
zero member is, in principle, the solution having zero
concentration of the analyte. [ISO 69551
5.6 Hydrofluoric acid (HF) solution, p = 1 ,I 3 g/ml.
3.7 molecular absorption spectrometry (MAS): A
5.7 Reducing solution
technique for determining the concentration of an
analyte in solution by measuring the optical density
Dissolve 0,7 g of sodium sulfite (5.15) in 20 ml of
of a colour complex of the analyte.
4-amino-3-hydroxy-
water, add 0,15 g of
naphthalene-1 -sulfonic acid or 1 -amino-2-hydroxy-
3.8 blank test solution: A solution prepared in the
naphthalene-4-sulfonic acid (5.1) and stir to dissolve.
same way as the sample measuring solution but so
Dissolve 9 g of sodium metabisulfite (5.14) in 160 ml
that it does not con
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Verre et verrerie -- Analyse des solutions d'attaque -- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie d'absorption moléculaireGlass and glassware -- Analysis of extract solutions -- Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry81.040.01Steklo na splošnoGlass in general71.040.20Laboratorijska posoda in aparatiLaboratory ware and related apparatusICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10136-1:1993SIST ISO 10136-1:1995en01-avgust-1995SIST ISO 10136-1:1995SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 10136-1:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10136-I First edition 1993-07-01 Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromhrie d’absorption mol6culaire Reference number IS0 10136-I :I 993(E) SIST ISO 10136-1:1995
IS0 10136-1:1993(E) Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard IS0 10136-l was prepared by Technical Committee lSO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee SC 5, Quality of glassware. IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass and glass ware - Analysis of extract solutions: - Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry - Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame spectrometric methods - Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry - Part 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry - Part 6: Determination of boron(lll) oxide by molecular absorption spectrometry Annex A of this part of IS0 10136 is for information only. 0 IS0 1993 All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per- mission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 10136-1:1995
IS0 10136-1:1993(E) Introduction The determination of silica (SiO,) in durability extract solutions has not, hitherto, been included in classifications of glass or glassware according to chemical resistance. Indeed, in many applications the concentrations of silica found in such extract solutions, normally very low’, are not signifi- cant and are of little interest. There are occasions where such releases could be important, for example from glassware used in the determination of small concentrations of silica in solutions or, in some cases, releases from medical and pharmaceutical ware. Then again, in examining the properties of new glass compositions it could be an advantage to know the full analysis of the durability extract solutions. Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the Inter- national Commission on Glass (ICG), investigated two procedures for de- termining silica (see [6] in annex A) by the molecular absorption spectrometric technique. Both were based on the formation of colour complexes in the presence of ammonium molybdate, one using the yellow colour of the complex formed, the other using the blue colour produced when a suitable reducing agent is added. In collaborative experimental work, twelve laboratories analysed silica in two synthetic solutions and in extract solutions produced by the test described in IS0 4802CslC41. It was agreed that whilst determinations using the yellow complex were more consistent, they were also less sensitive and, since the concentrations of silica in extract solutions are normally very low, the blue complex method was preferred. The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol- utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally strongly acidic, or by addition of acids. . . . III SIST ISO 10136-1:1995
This page intentionally left blank SIST ISO 10136-1:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10136=1:1993(E) Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry 1 Scope This part of IS0 10136 specifies an analytical pro- cedure, using molecular absorption spectrometry, for measuring the concentrations of silicon, expressed as silicon dioxide or silica (SiO,), released into extract solutions during hydrolytic resistance test procedures. This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex- tract solutions obtained from any kind of glass or glassware, including laboratory and pharmaceutical ware made, for example, from borosilicate glass (such as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu- tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in IS0 4802C~li?l, food and drink packaging ware, table- ware and kitchenware. The extract solution may be obtained from glass articles, for example according to IS0 4802, or from glass as material, for example when tested according to IS0 719Gll or IS0 72OPl. In addition, it may be applied to the extract solutions produced by any method for measuring the hydrolytic resistance of glass or glassware. 2 Normative references The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of IS0 10136. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this part of IS0 10136 are encouraged to investi- gate the possibility of applying the most recent edi- tions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards. IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 2: Burettes for which no waiting time is specified. IS0 64811977, Laboratory glassware - One-mark pipettes. IS0 835-l :I 981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements. IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified. IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified. IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks. IS0 3585: 1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties. IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods. IS0 3819:1985, Laboratory glassware - Beakers. IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor- escence - Vocabulary. IS0 7056:1981, Plastics laboratory ware - Beakers. SIST ISO 10136-1:1995
IS0 10136=1:1993(E) 3 Definitions For the purposes of this part of IS0 10136, the fol- lowing definitions apply. 3.1 extract solution: The aqueous solution obtained from the reaction of glass with water under specific conditions. 3.2 sample measuring solution: The solution actu- ally used for measuring the concentration of the analyte. It may be the undiluted, diluted or modified extract solution. 3.3 analyte: The element or constituent to be de- termined. 3.4 stock solution: A solution of appropriate com- position containing the analyte, expressed as its ox- ide, in a known but high concentration. 3.5 standard solution: A solution containing the analyte, expressed as its oxide, in a known concen- tration suitable for the preparation of reference or calibration solutions. 3.6 set of calibration solutions; set of reference solutions: A set of simple or synthetic reference sol- utions having different analyte concentrations. The zero member is, in principle, the solution having zero concentration of the analyte. [ISO 69551 3.7 molecular absorption spectrometry (MAS): A technique for determining the concentration of an analyte in solution by measuring the optical density of a colour complex of the analyte. 3.8 blank test solution: A solution prepared in the same way as the sample measuring solution but so that it does not contain the analyte to be determined. 4 Principle . Conditioning of the extract solution to be analysed and developing of the blue silicomolybdate complex using ammonium molybdate and a reducing solution. Measurement of the optical density of the colour complex, when measuring the sample measuring solution, by means of a molecular absorption spectrometer at 800 nm using 10 mm optical cells. 5 Reagents During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade, and grade 1 or grade 2 water as specified in IS0 3696. When acids and ammonium hydroxid
...
Iso
NORME
10136-I
INTERNATIONALE
Première édition
1993-07-01
- Analyse des solutions
Verre et verrerie
d’attaque -
Partie 1:
Dosage du dioxyde de silicium
Par
mo éculaire
spectrométrie d’absorption
- Analysis of extract solutions -
Glass and glassware
Part 1: Determina tion of silicon dioxide b y molecular absorption
spectrometry
Numéro de référence
60 10136-I :1993(F)
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ISO 10136=1:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOflC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Analyse des solutions d’attaque:
néral Verre et verrerie
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectromé trie
d’absorption moléculaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10136-1:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO i 0136 est donnée uniquement
à titre d’information.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10136-1:1993(F)
Introduction
Le dosage de la silice (SiO,) dans les solutions d’attaque obtenues lors des
essais de résistance n’était pas, jusqu’ici, pris en compte pour la classi-
fication du verre ou de la verrerie en fonction de sa résistance chimique.
Pour la plupart des applications, en effet, les concentrations de silice (ge-
néralement tres faibles) mises en évidence dans ces solutions d’attaque
ne sont pas significatives et ne présentent qu’un intérêt mineur. Toutefois,
dans certains cas, il peut être important de connaître les quantités libé-
rées, par exemple par de la verrerie utilisée pour déterminer de faibles
concentrations de silice en solutions ou, parfois, par des articles a usage
médical ou pharmaceutique. II peut également être intéressant de dispo-
ser de l’analyse complète des solutions d’attaque obtenues lors des essais
de durabilité lorsqu’on étudie les propriétés de verres de nouvelle com-
position.
Le Comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié deux méthodes de dosage de la silice
(voir [6] dans l’annexe A) par spectrométrie d’absorption moléculaire. Ces
deux méthodes étaient fondées sur la formation d’un complexe coloré en
présence de molybdate d’ammonium, l’une utilisant la couleur jaune du
complexe et l’autre la couleur bleue obtenue par addition d’un réducteur
approprié. Au cours d’une étude expérimentale circulaire, douze laboratoi-
res ont dosé la silice contenue dans deux solutions synthétiques et dans
des solutions d’attaque obtenues a l’issue de l’essai décrit dans
I’ISO 4802l3Wl. La conclusion commune a été que, bien que donnant des
résultats plus homogènes, le dosage a partir du complexe jaune était
moins sensible que le dosage à partir du complexe bleu et que, compte
tenu de la très faible concentration de silice dans les solutions d’attaque,
en général, la préférence était accordée à cette seconde méthode.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
IV
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10136-1:1993(F)
Verre et verrerie
- Analyse des solutions
d‘attaque -
Partie 1:
Dosage du dioxyde de silicium
par spectrométrie
d’absorption moléculaire
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
1 Domaine d’application
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
le registre des Normes internationales en vigueur à
thode d’analyse quantitative du silicium, sous forme
un moment donné.
de dioxyde de silicium ou silice (SiO,), libéré dans les
solutions d’attaque au cours des essais de résistance
ISO 385-2: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
hydrolytique, par spectrométrie d’absorption molé-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
culaire.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique a I’ana- ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
lyse des solutions d’attaque obtenues à partir des trait.
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ment les articles pour laboratoire ou à usage pharma- ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté graduées - Partie 1: Spécifications générales.
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
défini dans I’ISO 4802CWU, les emballages pour graduées - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-3: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit à partir d’articles en verre, par la mé- graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à de 15 s.
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 72OC*l par exemple. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu- gées à un trait.
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
termination de la résistance hydrolytique du verre ou ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
de la verrerie.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
2 Références normatives
ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
tuent des dispositions valables pour la présente partie P’e
fluorescence atomique - Vocabulaire.
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
ISO 7056: 1981, Matériel de laboratoire en plastique
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
- Béchers.
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10136-1:1993(F)
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3 Définitions
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
les définitions suivantes s’appliquent.
un volume de réactif concentré dans trois volumes
d’eau.
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
conditions spécifiques.
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
rer les solutions mères ou étalons.
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
5.1 Acide 4-amino-3-hydroxynaphtalène-l-sulfo-
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
nique ou acide 1-amino-2=hydroxynaphtalène-
ou modifiée.
4-sulfonique [NH,C,,H,(OH)SO,H].
33 . analyte: Élément ou constituant a doser.
5.2 Molybdate d’ammonium
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
solution aqueuse à 60 g/l.
C(NH,),Mo,0,,.4H,O],
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
concentration connue et elevée. _
5.3 Acide borique (H,BO,), solution à 50 g/l.
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
5.4 2,4=dinitrophénol [2,4-(NO,),C,H,OH], indica-
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
teur en solution a 1 g/l.
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
rence (d’étalonnage).
5.5 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1,19 g/ml.
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
chlorhydrique HCI) dilué à 1 + 5.
5.5.1 Acide
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la
série est, en principe, la solution dans laquelle la
5.5.2 Acide chlorhydrique HCI) dilué à 1 + 24.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
5.6 Acide fluorhydrique (HF) en solution,
3.7 spectrométrie d’absorption moléculaire
= 1,13 g/ml
(SAM): Technique de dosage d’un analyte en solution
P
par mesurage de la densité optique d’un complexe
coloré de cet analyte.
5.7 Solution réductrice
3.8 solution d’essai à blanc: Solution préparée de
Dissoudre 0,7 g de sulfite de sodium (5.15) dans
la même maniere que la solution de dosage mais ne
20 ml d’eau, ajouter 0,15 g d’acide 4-amino-3-hydro-
contenant pas I’analyte.
xynaphtalène-1 -sulfonique ou 1 -amino-2-hydro-xy-
naphtaléne-4-sulfonique (5.1) et agiter jusqu’à disso-
lution. Dissoudre 9 g de métabisulfite de sodium
4 Principe
(5.14) dans 160 ml d’eau. Transvaser les deux solu-
...
Iso
NORME
10136-I
INTERNATIONALE
Première édition
1993-07-01
- Analyse des solutions
Verre et verrerie
d’attaque -
Partie 1:
Dosage du dioxyde de silicium
Par
mo éculaire
spectrométrie d’absorption
- Analysis of extract solutions -
Glass and glassware
Part 1: Determina tion of silicon dioxide b y molecular absorption
spectrometry
Numéro de référence
60 10136-I :1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10136=1:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOflC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualité de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Analyse des solutions d’attaque:
néral Verre et verrerie
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption moléculaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d’émission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectromé trie
d’absorption moléculaire
- Partie 5: Dosage de l’oxyde de fer(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption moléculaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10136-1:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO i 0136 est donnée uniquement
à titre d’information.
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ISO 10136-1:1993(F)
Introduction
Le dosage de la silice (SiO,) dans les solutions d’attaque obtenues lors des
essais de résistance n’était pas, jusqu’ici, pris en compte pour la classi-
fication du verre ou de la verrerie en fonction de sa résistance chimique.
Pour la plupart des applications, en effet, les concentrations de silice (ge-
néralement tres faibles) mises en évidence dans ces solutions d’attaque
ne sont pas significatives et ne présentent qu’un intérêt mineur. Toutefois,
dans certains cas, il peut être important de connaître les quantités libé-
rées, par exemple par de la verrerie utilisée pour déterminer de faibles
concentrations de silice en solutions ou, parfois, par des articles a usage
médical ou pharmaceutique. II peut également être intéressant de dispo-
ser de l’analyse complète des solutions d’attaque obtenues lors des essais
de durabilité lorsqu’on étudie les propriétés de verres de nouvelle com-
position.
Le Comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié deux méthodes de dosage de la silice
(voir [6] dans l’annexe A) par spectrométrie d’absorption moléculaire. Ces
deux méthodes étaient fondées sur la formation d’un complexe coloré en
présence de molybdate d’ammonium, l’une utilisant la couleur jaune du
complexe et l’autre la couleur bleue obtenue par addition d’un réducteur
approprié. Au cours d’une étude expérimentale circulaire, douze laboratoi-
res ont dosé la silice contenue dans deux solutions synthétiques et dans
des solutions d’attaque obtenues a l’issue de l’essai décrit dans
I’ISO 4802l3Wl. La conclusion commune a été que, bien que donnant des
résultats plus homogènes, le dosage a partir du complexe jaune était
moins sensible que le dosage à partir du complexe bleu et que, compte
tenu de la très faible concentration de silice dans les solutions d’attaque,
en général, la préférence était accordée à cette seconde méthode.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
IV
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10136-1:1993(F)
Verre et verrerie
- Analyse des solutions
d‘attaque -
Partie 1:
Dosage du dioxyde de silicium
par spectrométrie
d’absorption moléculaire
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
1 Domaine d’application
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
le registre des Normes internationales en vigueur à
thode d’analyse quantitative du silicium, sous forme
un moment donné.
de dioxyde de silicium ou silice (SiO,), libéré dans les
solutions d’attaque au cours des essais de résistance
ISO 385-2: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
hydrolytique, par spectrométrie d’absorption molé-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
culaire.
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique a I’ana- ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
lyse des solutions d’attaque obtenues à partir des trait.
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ment les articles pour laboratoire ou à usage pharma- ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté graduées - Partie 1: Spécifications générales.
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
défini dans I’ISO 4802CWU, les emballages pour graduées - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-3: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit à partir d’articles en verre, par la mé- graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à de 15 s.
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 72OC*l par exemple. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu- gées à un trait.
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
termination de la résistance hydrolytique du verre ou ISO 3585: 1991, Verre borosilica té 3.3 - Propriétés.
de la verrerie.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
2 Références normatives
ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
tuent des dispositions valables pour la présente partie P’e
fluorescence atomique - Vocabulaire.
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
ISO 7056: 1981, Matériel de laboratoire en plastique
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
- Béchers.
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10136-1:1993(F)
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3 Définitions
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
les définitions suivantes s’appliquent.
un volume de réactif concentré dans trois volumes
d’eau.
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
conditions spécifiques.
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
rer les solutions mères ou étalons.
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
5.1 Acide 4-amino-3-hydroxynaphtalène-l-sulfo-
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
nique ou acide 1-amino-2=hydroxynaphtalène-
ou modifiée.
4-sulfonique [NH,C,,H,(OH)SO,H].
33 . analyte: Élément ou constituant a doser.
5.2 Molybdate d’ammonium
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
solution aqueuse à 60 g/l.
C(NH,),Mo,0,,.4H,O],
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
concentration connue et elevée. _
5.3 Acide borique (H,BO,), solution à 50 g/l.
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
5.4 2,4=dinitrophénol [2,4-(NO,),C,H,OH], indica-
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
teur en solution a 1 g/l.
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
rence (d’étalonnage).
5.5 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1,19 g/ml.
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
chlorhydrique HCI) dilué à 1 + 5.
5.5.1 Acide
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la
série est, en principe, la solution dans laquelle la
5.5.2 Acide chlorhydrique HCI) dilué à 1 + 24.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
5.6 Acide fluorhydrique (HF) en solution,
3.7 spectrométrie d’absorption moléculaire
= 1,13 g/ml
(SAM): Technique de dosage d’un analyte en solution
P
par mesurage de la densité optique d’un complexe
coloré de cet analyte.
5.7 Solution réductrice
3.8 solution d’essai à blanc: Solution préparée de
Dissoudre 0,7 g de sulfite de sodium (5.15) dans
la même maniere que la solution de dosage mais ne
20 ml d’eau, ajouter 0,15 g d’acide 4-amino-3-hydro-
contenant pas I’analyte.
xynaphtalène-1 -sulfonique ou 1 -amino-2-hydro-xy-
naphtaléne-4-sulfonique (5.1) et agiter jusqu’à disso-
lution. Dissoudre 9 g de métabisulfite de sodium
4 Principe
(5.14) dans 160 ml d’eau. Transvaser les deux solu-
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.