ISO/FDIS 3219-3

• Abstract:

  This document provides guidelines for selecting the measuring device, measuring geometry and temperature control unit. The general principles of test performance are described, and example evaluations of rotational and oscillatory rheometry are provided.

• Status: Not Published
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 35/SC 9 - General test methods for paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35/SC 9/WG 30 - Properties prior to and during application and drying
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 02-Jul-2026
• Completion Date: 02-Jul-2026

• Referred By: EN ISO 11909:2025 - Binders for paints and varnishes - Polyisocyanate resins - General methods of test (ISO 11909:2025, Corrected version 2026-04)
• Effective Date: 29-Apr-2026
• Consolidates: FprEN ISO 3219-3 - Rheology - Part 3: Test procedure and examples for the evaluation of results when using rotational and oscillatory rheometry (ISO/FDIS 3219-3:2026)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Consolidates: ISO 22197-4:2021 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for air-purification performance of semiconducting photocatalytic materials — Part 4: Removal of formaldehyde
• Effective Date: 07-Jan-2025

Overview

ISO/FDIS 3219-3:2025 - titled Rheology - Part 3: Test procedure and examples for the evaluation of results when using rotational and oscillatory rheometry - is an international standard developed by ISO. This document provides comprehensive guidelines for selecting measuring devices, geometries, and temperature control systems for rheological tests. It sets out the general principles for test execution, including preconditions and performance, and offers detailed examples of how to evaluate results obtained from rotational and oscillatory rheometry.

This standard is fundamental for researchers, laboratory technicians, and quality assurance professionals working in rheology, particularly within industries such as coatings, paints, varnishes, and plastics.

Keywords: rheology, rotational rheometry, oscillatory rheometry, viscosity, viscoelasticity, ISO 3219-3, test procedures, measuring geometry, temperature control.

Key Topics

Device and Geometry Selection

• Recommendations for choosing the appropriate measuring device (e.g., viscometer, rheometer) based on the sample and required measurements.
• Guidance on selecting measuring geometries (coaxial cylinders, cone-plate, plate-plate, double gap, relative geometries) considering sample viscosity, homogeneity, and volume.

Temperature Control

• Criteria for selecting suitable temperature control systems.
• Importance of minimizing temperature gradients and controlling environmental factors (e.g., use of hoods, inert atmospheres) during measurements.

Test Performance Principles

• Outline of preconditions for accurate measurements, including ambient conditions, sample preparation, and cleaning protocols.
• Procedures for performing rotational and oscillatory tests, emphasizing the importance of adhering to device specifications like torque limits and data acquisition rates.

Evaluation and Reporting

• Examples for evaluating rotational tests (including shear viscosity, flow curves) and oscillatory tests (such as amplitude and frequency sweeps, gel point determination).
• Recommendations for test reporting, ensuring results are documented clearly in accordance with ISO requirements.

Applications

ISO/FDIS 3219-3 has broad utility across various sectors that require precise rheological characterization. Practical applications include:

• Quality Control: Ensuring coating materials, paints, varnishes, and polymers meet specific viscosity and flow requirements.
• Product Development: Assisting in the formulation and optimization of materials with tailored viscoelastic or flow properties.
• Process Monitoring: Providing data for the monitoring and adjustment of manufacturing processes involving liquids, gels, or pastes.
• Material Research: Facilitating the investigation of rheological behavior under varying conditions (temperature, shear rate, stress).

Specific industrial use cases include:

• Paints and varnishes: Evaluating shelf life, sedimentation, and application behaviors (spraying, brushing, high-speed coating).
• Plastics: Characterizing melting, crystallization, and glass transition temperatures.
• Food, pharmaceuticals, and cosmetics: Measuring consistency, stability, and structural recovery after processing.

Related Standards

ISO/FDIS 3219-3 is part of the ISO 3219 series on rheology. Key related standards include:

• ISO 3219-1:2021 – Rheology - Part 1: Vocabulary and symbols for rotational and oscillatory rheometry
• ISO 3219-2 – Addressing differences between measuring devices and rotational/oscillatory rheometry setups

Further references may include standards on:

• Sample preparation and handling in rheological measurements
• Viscosity measurement methodologies for specific industries

For organizations and professionals aiming for consistency and comparability in rheological testing and reporting, adopting ISO/FDIS 3219-3 ensures alignment with global best practices and helps facilitate international trade and regulatory compliance.

For more information and access to the complete standard, visit the ISO website or contact your national standards organization.

FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 35/SC 9
Rheology —
Secretariat: BSI
Part 3:
Voting begins on:
2026-07-02
Test procedure and examples for
the evaluation of results when
Voting terminates on:
2026-08-27
using rotational and oscillatory
rheometry
Rhéologie —
Partie 3: Mode opératoire d'essai et exemples d'évaluation
des résultats en cas d'utilisation de la rhéométrie rotative et
oscillatoire
Member bodies are requested to consult relevant national interests in ISO/TC
61/SC 5 before casting their ballot to the e-Balloting application.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
Reference number
FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 35/SC 9
Rheology —
Secretariat: BSI
Part 3:
Voting begins on:
Test procedure and examples for
the evaluation of results when
Voting terminates on:
using rotational and oscillatory
rheometry
Rhéologie —
Partie 3: Mode opératoire d'essai et exemples d'évaluation
des résultats en cas d'utilisation de la rhéométrie rotative et
oscillatoire
Member bodies are requested to consult relevant national interests in ISO/TC
61/SC 5 before casting their ballot to the e-Balloting application.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
© ISO 2026
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
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INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
or ISO’s member body in the country of the requester.
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland Reference number
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Guidelines and requirements for selection . 2
4.1 General .2
4.2 Selection of the measuring device.2
4.3 Selection of the measuring geometry .3
4.4 Selection of the temperature control system .3
4.5 Selection of the measuring method .4
5 Preconditions for a measurement . . 7
5.1 Ambient conditions.7
5.2 Sample preparation, filling and cleaning .7
6 Performance of the measurement . 8
6.1 General .8
6.2 Measuring profile .8
7 Basic tests and example evaluations . 10
7.1 General .10
7.2 Rotational tests .10
7.2.1 Time-dependent tests in rotation .10
7.2.2 Temperature-dependent tests in rotation . 13
7.2.3 Flow curves and viscosity curves .14
7.3 Oscillatory tests .18
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation .18
7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation . 20
7.3.3 Amplitude sweeps . 23
7.3.4 Frequency sweeps .24
8 Combined basic tests .27
8.1 General .27
8.2 Flow curves and hysteresis area .27
8.3 Temperature tests as cycle tests . 29
8.4 Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps. 29
8.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change .31
8.6 Creep and recovery tests .32
9 Test report .34
Annex A (informative) Calculation examples .36
Bibliography .38

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes, in cooperation with ISO/TC 61, Plastics, SC 5, Physical-
chemical properties, andin collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement),
A list of all parts in the ISO 3219 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
FINAL DRAFT International Standard ISO/FDIS 3219-3:2026(en)
Rheology —
Part 3:
Test procedure and examples for the evaluation of results
when using rotational and oscillatory rheometry
1 Scope
This document provides requirements and guidelines for selecting the measuring device, measuring
geometry and temperature control unit for tests involving rotational and oscillatory rheometry. The
general principles of test performance are described and example evaluations of rotational and oscillatory
rheometry are provided.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3219-1:2021, Rheology — Part 1: Vocabulary and symbols for rotational and oscillatory rheometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3219-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
crystallization temperature
T
c
temperature at which crystallization starts and partial order is established when the melt solidifies
Note 1 to entry: The unit of the crystallization temperature, T , is degrees Celsius (°C).
c
3.2
gel point
transition point from sol to gel in oscillation in the linear-viscoelastic range, where the loss angle, δ, is
independent of frequency
Note 1 to entry: The gel point can be a time or a temperature.
Note 2 to entry: Contrary to this definition, the gel point is usually measured in practice at one frequency and
determined on the basis of the loss angle δ = 45° or on the basis of the loss factor tan δ = 1.

3.3
gel time
pot life
period of time for which a crosslinking material remains processable while a user-specified criterion is
satisfied
Note 1 to entry: The gel time can be determined in oscillation in the nonlinear range or in rotation.
Note 2 to entry: In practice, relative measuring geometries or alternative methods are also used, such as flow cups.
Note 3 to entry: Limiting values for the viscosity or moduli can be used as user-defined criteria.
3.4
glass transition temperature
T
g
characteristic temperature of the temperature range in which the glass transformation takes place
Note 1 to entry: The glass transition temperature depends on the test procedure and the measuring conditions.
3.5
sample preparation
handling, conditioning and load applied to the sample prior to measurement
3.6
shear relaxation modulus
G
ratio of shear stress τ to shear strain γ during the relaxation test
Note 1 to entry: The unit for the shear relaxation modulus G is Pascal (Pa).
3.7
sol/gel transition
transition range from viscoelastic liquid (sol) to viscoelastic solid (gel)
3.8
trimming
removal of excess sample volume
Note 1 to entry: With plate-plate and cone-plate measuring geometries, a trimming position is often selected being
larger than the gap width and at which the excess volume is removed so that the sample is flushed to the edge of the
measuring geometry. When the measuring position is subsequently approached, this ensures optimum filling of the
gap.
4 Guidelines and requirements for selection
4.1 General
The choice of measuring device, measuring geometry, temperature control unit, measuring method and
further accessories depends on the properties of the sample and the resulting rheological requirements.
4.2 Selection of the measuring device
In ISO 3219-2, the differences between the different measuring devices for the determination of rheological
properties and their setups are described. A rotational viscometer can be used to determine the shear
viscosity. With a rotational rheometer, it is in addition possible to carry out all basic rotational and oscillatory
tests (see Clause 7). For this reason, in addition to the viscosity function, this can be used to determine the
viscoelastic properties, e.g. shear storage modulus and shear loss modulus.
For viscometric measurements, all viscometers are principally suitable, regardless of the type of bearing.
For oscillatory measurements, creep tests and relaxation tests, devices with low internal friction should
be used, e.g. devices with air bearings or magnetic bearings. Some devices with ball bearings also offer the

option of performing oscillatory measurements, but only within a restricted measuring range. During the
measurement execution, it shall be ensured that the work is carried out within the specifications of the
measuring device, e.g. taking into account the torque limits and data acquisition rate.
To cover the broadest possible range of applications, the viscometer or rheometer shall be capable of working
with different measuring geometries. The ranges of torque and angular displacement, and therefore the
accessible measuring range, depend on the measuring device.
4.3 Selection of the measuring geometry
The measuring geometry shall be selected taking into account the available measuring device, the sample
properties and the measuring profile. Table 1 contains recommendations on selecting the different measuring
geometries. Here, CC stands for coaxial cylinder, CP for cone-plate, PP for plate-plate, DG for double gap
and RMG for relative measuring geometries (e.g. vane sensor, for details see ISO 3219-2). In general, when
selecting an absolute measuring geometry, the maximum size of heterogeneities, e.g. the particle size in the
sample, shall not exceed 10 % of the gap width. If, as a result, it is not possible to use absolute measuring
geometries, then it is necessary to select relative measuring geometries. Optional accessories, such as a
hood with a solvent trap to avoid solvent loss are described in ISO 3219-2.
Table 1 — Recommendations for selection of the measuring geometry
Criteria Recommended measuring geometry
Coaxial cylin- Cone-plate Plate-plate Double gap Relative
ders
CC CP PP DG RMG
Sample properties that determine the selection of the measuring geometry
a
Low viscosity x x x
High viscosity x x
Pasty, gel-like x
Low surface tension x x
Inhomogeneity, e.g. air bubbles,   x
foaming
Further criteria for the selection of a measuring geometry
Availability of a small sample vol- x x
ume
b
Cleaning of the measuring geometry x x x
difficult
b
Cleaning of the measuring geometry  x
not possible
c c c
Prevention of sedimentation/sepa- x x x
ration/phase separation
d d d d
Avoidance of wall slip x x x x
a
For homogeneous samples using small cone angles.
b
Use of disposable measuring geometries.
c
Surface-treated (e.g. helical spiral groove).
d
Surface-treated (e.g. sandblasting, profiling). The surface roughness, R , of the sandblasted geometry should be at least 10
a
times smaller than the measuring gap.
4.4 Selection of the temperature control system
Figure 1 illustrates the best-suited temperature control system for each measurement. It is important to
keep in mind that the temperature display can deviate from the true sample temperature. The temperature
gradient within the sample can be minimized by using an active or passive hood. Any chemical reactions
that take place with air (e.g. oxygen, humidity) can be avoided under an inert gas atmosphere.

Figure 1 — Selection of the temperature control system
4.5 Selection of the measuring method
In Table 2, typical rheological requirements are listed with recommendations for meaningful measuring
methods. Here, CR stands for controlled rate, CS for controlled stress and CD for controlled deformation
(also called controlled strain, see ISO 3219-1:2021, 3.47 and Table 1). During execution of the measurement,
it shall be ensured that the work is carried out within the specifications of the measuring device used.

Table 2 — Selection of measuring methods for viscometers and rheometers based on the example of
coating materials
a a b
Shelf life/sedimentation/phase separation x x x x x x
Starting pumping (yield point) x x x
Sagging/levelling  x x
Pumping/mixing/stirring x x
Painting/brushing/blade application (manual) x x  x
Spraying x x  x
High-speed coating x
Gel time/open time/processing time   x
c
Gel point   x
c
Temperature behaviour (glass transition tem-   x
perature, crystallization temperature, melting
temperature, crosslinking temperature)
Hardening/crosslinking   x
a
Evaluation via zero shear viscosity or yield point (if applicable, adaptation via rheological model function).
b
For determination of the linear-viscoelastic range (LVR).
c
Only in oscillation.
The shear rate range plays an important role in rotational measurements. Representative shear rate ranges
are shown in Figure 2 for selected applications from Table 2. The shear rates may, for example, be calculated
as described in Annex A.
Application
Flow curve and viscosity curve CR
Flow curve and viscosity curve CS
Amplitude sweep CD or CS
Frequency sweep CD or CS
Creep test
Step test
Rotation - rotation - rotation or
Oscillation – oscillation – oscillation or
Oscillation - rotation - oscillation or
Temperature sweep/time-dependent
test in rotation or oscillation

Figure 2 — Typical shear rate ranges for different applications based on the example of coating
materials
Typical rheological parameters are shown in Table 3 with reference to the corresponding subclause in this
document.
Table 3 — Rheological parameters and references
Rheological parameter Description in subclauses
Flow behaviour 7.2.3 Flow curves and viscosity curves
7.2.1.2 Specification of a constant shear stress (evaluation via the creep curve)
7.2.3.1 Specification of a variable shear rate (evaluation via curve fitting; or via the
Yield point viscosity maximum method)
7.2.3.2 Specification of a variable shear stress (analogous to 7.2.3.1; as a plateau value
or by means of regression lines)
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Gel point
7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
7.2.1.1 Specification of a constant shear rate
Gel time
7.2.1.2 Specification of a constant shear stress
Processing time
7.2.2 Temperature-dependent tests in rotation
Processing temperature
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Crosslinking temperature
7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Glass transition temperature 7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Hysteresis area 8.2 Flow curves and hysteresis area
Crystallization temperature 7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Linearity limit 7.3.3 Amplitude sweeps (end of the LVR)
LVR (linear-viscoelastic
7.3.3 Amplitude sweeps
range)
Master curve 8.4. Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps
7.2.1.3 Specification of a constant shear strain (value of the initial shear relaxation
modulus)
7.3.4 Frequency sweeps (position of the crossover point of the shear storage modulus
Average molar mass
and shear loss modulus)
8.4 Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps (position
of the crossover point of the shear storage modulus and shear loss modulus)

TTabablele 3 3 ((ccoonnttiinnueuedd))
Rheological parameter Description in subclauses
7.2.1.3 Specification of a constant shear strain (via the time-based curve of the shear
relaxation modulus)
7.3.4 Frequency sweeps (position of the crossover point of the shear storage modulus
Molar mass distribution
and shear loss modulus)
8.4. Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps (position
of the crossover point of the shear storage modulus and shear loss modulus)
7.2.1.2 Specification of a constant shear stress (via the creep curve)
7.2.3.1 Specification of a variable shear rate (as a plateau value at low shear rates)
Zero shear viscosity
7.2.3.2 Specification of a variable shear stress (analogous to 7.2.3.1)
7.3.4 Frequency sweeps (plateau of the viscosity at low frequencies)
Recovery 8.6 Creep and recovery test
7.2.1.2 Specification of a constant shear stress (via creep test)
Shear compliance
8.6 Creep and recovery test (analogous to 7.2.1.2)
Melting temperature 7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Sol/gel transition
7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Structure recovery 8.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change
Thixotropy 8.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change
5 Preconditions for a measurement
5.1 Ambient conditions
The ambient conditions under which the rheometer is operated shall meet the requirements of the
manufacturer of the apparatus.
It is recommended that the measuring device is placed in a climate-controlled room [temperature:
(23 ± 2) °C, relative humidity: (50 ± 5) %].
5.2 Sample preparation, filling and cleaning
The sample preparation can play a decisive role for the reproducibility of the measurement. In order to
obtain comparable results, it is necessary to coordinate all aspects of the sample preparation between the
interested parties, to adhere to these and to log any deviations (Clause 9).
Before the measurement, the measuring geometry shall be completely cleaned, with no residue left behind.
In the ideal scenario, the sample should be filled in such a way that the smallest possible shear load is applied
so that any damage to the structure is kept as small as possible. After the approach to the measuring gap, the
sample shall fill the measuring gap completely and shall be free of air bubbles.
With plate-plate and cone-plate measuring geometries, the sample is trimmed, which means that any excess
leaked from the measuring gap is removed using a suitable tool. For specific sample types, such as asphalt
binders or hotmelt adhesives, it can be necessary to adjust the temperature of the trimming tool, but to use
a certain temperature range for the trimming tool. For the removal of the excess sample, first a trimming
position above the measuring position is approached, the sample is trimmed, and then the measuring
position is approached, which produces a slightly curved sample edge. Experience shows that a gap is
chosen for the trimming position that is around 1 % to 5 % larger than the gap width. During trimming, it
is recommended to block the upper measuring geometry so that any structure present in the sample cannot
be damaged due to twisting of the geometry. The excess sample can be scraped off e.g. using a spatula (see
Figure 3). Use of a lower recess plate makes the trimming process easier. Figure 3 a) through to Figure 3 d)
show the complete process of filling a plate-plate measuring geometry, including trimming.

a) Sample in the trimming position b) Scraping off the excess sample in the trimming
position, e.g. with a spatula
c) Trimmed sample in the trimming position d) Optimum sample filling in the measuring posi-
tion
Figure 3 — Filling a plate-plate measuring geometry
6 Performance of the measurement
6.1 General
Depending on the sample and the rheological issue being investigated, a suitable measuring system and
a meaningful measuring method shall be selected from the guidelines and requirements (Clause 4) and,
where applicable, with the aid of preliminary tests. The measuring system used shall be adjusted, calibrated
and verified. Prior to the start of the measurement, it can be necessary to allow a longer waiting time for
recovery of the sample structure or to carry out a specified pre-shear, independent of the temperature
control of the sample.
All measuring conditions and boundary conditions shall be reported (see Clause 9).
6.2 Measuring profile
Once a measuring method has been chosen, the measuring profile is set. It may contain various measuring
segments (see Clause 7), each of which is specified by the preset parameter(s) and by the duration and
number of measuring points.
The preset parameters of a measuring segment may be constant (see Figure 4) or may be varied over
time. The variation may be continuous [continuous ramp, see Figure 5 a)] or discrete [stepped ramp, see
Figure 5 b)].
Key
X time, t

Y preset parameter: e.g. shear rate, γ , shear stress, τ, shear strain, γ, temperature, T
t end time to switch off the preset parameter
n
Figure 4 — Illustration of a constant preset parameter
a) Continuous ramp b) Stepped ramp
Key
X time, t

Y preset parameter: e.g. shear rate, γ , shear stress, τ, shear strain, γ, temperature, T
Figure 5 — Illustration of the continuous or discrete variation of the preset parameter
Detailed specifications of the measuring profile shall be provided to ensure reproducible measuring results
and comparable evaluations.
In the case of continuous ramps, deviations will increase with increasing rates of change of the specified
conditions (e.g. the shear load or temperature).
The adjustment time of each measuring point shall be considered.
−1
For rotational tests with shear rates below 1 s , a measuring point duration of at least the inverse shear rate
(i.e. 1/shear rate) should be specified. For oscillatory tests, at least one oscillation period should be used for
the integration time, i.e. the measuring time to calculate a data point.

7 Basic tests and example evaluations
7.1 General
A basic test consists of a single measuring segment.
The basic tests in 7.2 and 7.3 are described in terms of the following aspects:
a) measuring profiles;
b) examples of measuring curves;
c) typical evaluations.
7.2 Rotational tests
7.2.1 Time-dependent tests in rotation
7.2.1.1 Specification of a constant shear rate
a) Measuring profiles

A constant, application-relevant value is specified for the shear rate, γ . All other values are also kept
constant (see Figure 4).
b) Examples of measuring curves
Figure 6 shows examples of measuring curves for time-dependent tests.

Key
X time, t
Y shear viscosity, η
1 result that is independent of time
2 initial decrease in the shear viscosity as a function of time (e.g. in the case of shear-induced disentangling of
polymer molecules or during the orientation of particles or if the sample is in a non-relaxed/non-equilibrium
state before the start of the measurement)
3 initial increase in the shear viscosity as a function of time (e.g. in the case of a shear-induced increase in
interactions or if the sample is in a non-relaxed/non-equilibrium state before the start of the measurement)
4 increase in the shear viscosity as a function of time (e.g. due to gelation, chemical crosslinking)
5 decrease in the shear viscosity as a function of time (e.g. due to phase separation, shear heating, degradation
of polymer molecules)
Figure 6 — Example of measuring curves for time-dependent tests
c) Typical evaluations
1) preliminary test to determine parameters for following tests (e.g. maximum test duration, limiting
values of the shear load);
2) mean value of the viscosity (single-point measurement) for process control and quality assurance;
3) determination of the time during the viscosity increase when reaching a specified viscosity (as gel
time, maximum processing time);
4) determination of a ratio of two viscosity values, η and η , at the time points, t and t .
1 2 1 2
7.2.1.2 Specification of a constant shear stress
a) Measuring profiles
A constant, application-relevant value is specified for the shear stress, τ . All other values are also kept
constant (see Figure 4).
b) Examples of measuring curves
Figure 6 shows examples of viscosity measuring curves for time-dependent tests.
In addition, Figure 7 shows examples of measured time-dependent shear strain results.

Key
X time, t
Y shear strain, γ
1 ideal elastic behaviour
2 ideal viscous behaviour
3 viscoelastic behaviour
t end time to switch off the preset parameter
n
Figure 7 — Examples of measuring curves for creep tests
c) Typical evaluations
See 7.2.1.1
d) Additional evaluations:
1) yield point determination via creep curves (for details, see ISO/TR 20659-1);
2) maximum deformation value, γ , at the end of the load phase at a constant shear stress, τ , see
max
Figure 8 a);
3) determination of the zero shear viscosity, η , with n creep curves (with n≥ 2 ), via the slope of the

shear strain, γ , after reaching a steady-state. This results in a shear rate, γ , according to
Formula (1) and Formula (2); see Figure 8 a):

  (1)
t

  (2)


4) shear compliance, J, (unit in 1/Pa) according to Formula (3):
 t

Jt  (3)


5) determination of the shear compliance, J, with n creep curves [with n≥ 2 ), see Figure 8 b)], after
reaching a constant slope. The creep curves shall be measured at different specified shear stress
values.
a) Time profile of shear strain b) Time profile of shear compliance
Key
X time, t
Y1 shear strain, γ
Y2 shear compliance, J
∆t time period after reaching a constant slope value
 section of the change in the shear strain after reaching a constant slope value
γ maximum value of the shear strain at the end of the creep curve
max
Figure 8 — Example of evaluations of creep tests
7.2.1.3 Specification of a constant shear strain
a) Measuring profiles
A constant, application-relevant value is specified over a specified measuring time for the shear strain,
γ . All other values are also kept constant.

b) Examples of measuring curves
Figure 9 a) and b) shows examples of measuring results of relaxation tests.

a) time profile of the shear stress relaxation b) time profile of the shear relaxation modulus on
on a linear time scale a logarithmic time scale, exemplary for curve 3 in
Figure 9a)
Key
X time, t
Y1 shear stress, τ
Y2 lg shear relaxation modulus, G
G initial shear relaxation modulus
1 ideal elastic behaviour
2 ideal viscous behaviour
3 with delayed, complete shear relaxation of a viscoelastic fluid
4 with delayed, incomplete shear stress relaxation of a viscoelastic solid (the constant end value is referred to
as equilibrium shear stress)
Figure 9 — Relaxation tests
c) Typical evaluations
Calculation of the time-dependent function of the shear relaxation modulus, G, (unit in Pa) is according to
Formula (4):
 t

Gt  (4)


The molar mass distribution for non-crosslinked polymers can be derived via the shape of the G(t) curve.
The initial shear relaxation modulus, G , is the constant value of the G(t) function that can be displayed in
the short term range in a logarithmic scale; see Figure 9 b). The absolute value of the G value describes the
average molar mass.
7.2.2 Temperature-dependent tests in rotation
a) Measuring profiles
The temperature is varied between the start and the end value, either in a continuous ramp with
a specified heating or cooling rate, or alternatively in a stepped ramp with specified temperature
increments and thermal equilibrium time for each step (see Figure 5). All other values are kept constant.
It shall be stated in the test report, if shear stress or shear rate has been kept constant.

In the case of temperature ramps, a maximum rate of temperature change of 1 K/min is recommended
to ensure that measurements are performed approximately at the temperature equilibrium.
b) Examples of measuring curves
Figure 10 shows examples of measuring curves for temperature-dependent tests.

Key
X temperature, T
Y shear viscosity, η
1 decrease in viscosity with increasing temperature (e.g. softening) or increase in viscosity with decreasing
temperature (e.g. solidification, crystallization)
2 increase in viscosity, possibly after an initial decrease, with increasing temperature (e.g. chemical crosslinking,
gelation, drying/evaporation)
Figure 10 — Examples of measuring curves for temperature-dependent tests
c) Typical evaluations
1) as a preliminary test for determining parameters for subsequent performance of the testing
(limiting value for the thermal load);
2) viscosity minimum (e.g. as criterion of levelling behaviour or as crosslinking temperature);
3) determination of the temperature until a multiple of the initial viscosity is reached (as the maximum
processing temperature);
4) curve fitting for rheological model functions for description of the temperature dependency of the
viscosity, e.g. according to Arrhenius.
7.2.3 Flow curves and viscosity curves
7.2.3.1 Specification of a variable shear rate
a) Measuring profiles
The value of the shear rate, γ , is changed either continuously or in steps (see Figure 5). All other values
are kept constant.
b) Examples of measuring curves
Figure 11 shows examples of flow and viscosity curves without yield points (with yield point; see 7.2.3.2).
a) Flow curves b) Viscosity curves
Key

X shear rate, γ
Y1 shear stress, τ
Y2 shear viscosity, η
1 Newtonian flow behaviour (ideal viscous behaviour)
2 shear-thinning flow behaviour
3 shear-thickening flow behaviour
Figure 11 — Examples of flow and viscosity curves
c) Typical evaluations
Details for the evaluation of flow curves are described in ISO/TR 20659-1 and are presented in brief
below. The result of the evaluation is different depending on whether the shear rates were varied as
stepped or continuous values.
The following is determined during the evaluations:
1) individual viscosity values for application-relevant shear rates (see Figure 2) or shear stresses;
2) flow behaviour in the investigated shear rate range (Figure 11).
3) curve fittings for rheological model functions for flow curves without a yield point, e.g.:
i) according to Newton: 
p

ii) according to the Power Law or Ostwald/de Waele: K
PL
with p < 1 for shear thinning, p > 1 for shear thickening and p = 1 for Newtonian flow behaviour. The
exponent p is also referred to as the non-Newtonian index and K as the consistency index.
PL
4) curve fittings for rheological model functions for flow curve with a yield point (see ISO/TR 20659-1):

i) according to Bingham:  K ·
BB
Here, τ is the yield point and K is the consistency index according to Bingham.
B B

ii) according to Casson:  K ·

CC
Here, τ is the yield point and K is the consistency index according to Casson.
C C
p
iii) according to Herschel/Bulkley: K 
HB HB
Here, τ is the yield point and K is the consistency index according to Herschel/Bulkley. The
HB HB
exponent p is the non-Newtonian index.
5) curve fittings for rheological model functions for viscosity curves. Determination of the zero shear
viscosity η as a plateau value at low shear rates and the infinite shear viscosity,  , as a plateau at
0 
high shear rates (see Figure 12) with the relevant model constants c and p, e.g.:
i) according to Cross:

 



p

0  
1c

ii) according to Carreau:
 



p

0 
 
1c

 
 
Key

X lg shear rate, γ or lg shear stress, τ
Y lg shear viscosity, η
η zero shear viscosity
 infinite shear viscosity

Figure 12 — Viscosity function with the plateau of the zero-shear viscosity in the range of very low
shear rates
6) determination of the yield point via the viscosity maximum method (see ISO/TR 20659-1);
7) determination of the yield point as a plateau value of the shear stress for stepped ramps, see Figure 13.

Key
X lg shear rate, γ
Y shear stress, τ
τ yield point
y
Figure 13 — Flow curve with yield point
7.2.3.2 Specification of a variable shear stress
a) Measuring profiles
The value for the shear stress ,τ , is changed either continuously or in steps (see Figure 5). All other
values (such as the temperature) are kept constant.
b) Examples of measuring curves
The presentation is the same as in Figure 11. Although the shear stress is specified, the values are
normally plotted versus the shear rate.
c) Typical evaluations
See 7.2.3.1
d) Additional evaluation
Determination of the yield point via regression lines for presentation in a lg γ /lg τ - diagram; see
Figure 14 a), Figure 14 b) and ISO/TR 20659-1.

a) Yield point using two regression lines b) Yield point using one regression line
Key
X lg shear stress, τ
Y lg shear strain, γ
τ yield point
y
Figure 14 — Determination of the yield point using regression lines
7.3 Oscillatory tests
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation
a) Measuring profiles
The values of the amplitude of shear strain or shear stress and the frequency or angular frequency are
specified as constant values (see Figure 15). All other values are also kept constant.
Usually these measurements take place within the linear-viscoelastic range (LVR). This is determined
beforehand with an amplitude sweep (see 7.3.3). The value of the frequency or angular frequency
for a time-dependent test should be identical to the value used for determination of the LVR.
Key
X time, t
Y preset parameter: shear strain, γ (CD) or shear stress, τ (CS)
Figure 15 — Specified profile of a time-dependent oscillatory test

b) Examples of measuring curves
Figure 16 shows examples of measuring curves for time-dependent tests.

Key
X time, t
*
Y shear storage modulus, G‘, shear loss modulus, G“ or absolute value of the complex shear viscosity, |η |
1 result that is independent of time
2 increase as a function of time (e.g. due to drying/ev
...

Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
2026-04-02
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
ISO/TC 35/SC 9 Style Definition
...
Style Definition
...
ISO/DIS 3219-3:2025(en)
Style Definition
...
Style Definition
...
Secretariat: BSI
Style Definition
...
Date: 2026-06-17
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
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...
Style Definition
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Style Definition
...
Style Definition
Rheology —
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
...
Part 3:
Style Definition
...
Test procedure and examples for the evaluation of results when
Style Definition
...
using rotational and oscillatory rheometry
Style Definition
...
Style Definition
...
Secretariat: BSI
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
...
Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
TTTThhhhiiiissss d d d drrrraftaftaftaft i i i issss s s s suuuubbbbmmmmiiiittttttttedededed t t t toooo  a pa pa pa pararararallel vallel vallel vallel vooootttte e e e iiiinnnn I I I ISSSSOOOO,,,, C C C CEEEENNNN.
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
MMMMemememembbbberererer b b b booooddddiiiieeeessss ar ar ar are re re re reqeqeqequuuueeeessssttttedededed t t t toooo  ccccoooonnnnssssuuuultltltlt r r r relevelevelevelevanananantttt n n n natatatatiiiioooonnnnal al al al iiiinnnntttterererereeeessssttttssss  iiiinnnn I I I ISSSSOOOO////TTTTCCCC 6 6 6 61111////SSSSCCCC 5 5 5 5 b b b befoefoefoeforrrre ce ce ce caaaassssttttiiiinnnngggg t t t thhhheieieieirrrr  Style Definition
...
bbbbaaaalllllllloooot tot tot tot to th th th theeee e e e e----BBBBaaaalllllllloooottttinininingggg a a a appppppppllllicaicaicaicattttioioioionnnn.
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
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Style Definition
...
Style Definition
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Style Definition
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...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Style Definition
...
Rhéologie —
Partie 3: Mode opératoire d'essai et exemples d'évaluation des résultats en cas d'utilisation de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
FDIS stage
TThhiiss d drraftaft i iss s suubbmmiitttteded t too a pa pararallel vallel vootte e iinn I ISSOO,, C CEENN.
MMemembberer b booddiieess ar are re reqequueesstteded t too ccoonnssuultlt r relevelevanantt n natatiioonnal al iinntterereessttss iinn I ISSOO//TTCC 6 611//SSCC 5 5 b befoeforre ce caassttiinngg t thheieirr
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ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva Formatted: zzCopyright address, Adjust space between
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numbers
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Latin and Asian text, Adjust space between Asian text and

Formatted: FooterPageRomanNumber, Space Before: 0 pt,
After: 0 pt
ii
ISO/DISFDIS 3219-3:20252026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Contents
Formatted: HeaderCentered, Left
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
Foreword . v
at 0.71 cm
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Guidelines and requirements for selection . 2
4.1 General. 2
4.2 Selection of the measuring device . 2
4.3 Selection of the measuring geometry . 3
4.4 Selection of the temperature control system . 4
4.5 Selection of the measuring method . 5
5 Preconditions for a measurement . 9
5.1 Ambient conditions . 9
5.2 Sample preparation, filling and cleaning . 9
6 Performance of the measurement . 11
6.1 General. 11
6.2 Measuring profile . 11
7 Basic tests and example evaluations . 13
7.1 General. 13
7.2 Rotational tests . 14
7.3 Oscillatory tests . 25
8 Combined basic tests . 39
8.1 General. 39
8.2 Flow curves and hysteresis area . 39
8.3 Temperature tests as cycle tests . 41
8.4 Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps. 42
8.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change . 44
8.6 Creep and recovery tests . 47
9 Test report . 50
Annex A (informative) Calculation examples . 52
Bibliography . 55

Page
Foreword 3
1 Scope . 4
2 Normative references . 4
3 Terms and definitions . 4
4 Guidelines for selection . 5
Formatted: Font: 10 pt
4.1 General. 5
Formatted: Font: 10 pt
4.2 Selection of the measuring device . 5
4.3 Selection of the measuring geometry . 6
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Tab
stops: Not at 17.2 cm
4.4 Selection of the temperature control system . 7
4.5 Selection of the measuring method . 7 Formatted: Font: 11 pt
Formatted: FooterPageRomanNumber, Left, Space After: 0
5 Preconditions for a measurement . 10
pt, Tab stops: Not at 17.2 cm
iii
ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
5.1 Ambient conditions . 10
Formatted: Font: Bold
5.2 Sample preparation, filling and cleaning . 10
Formatted: HeaderCentered
6 Performance of the measurement . 11
6.1 General. 11
6.2 Measuring profile . 12
7 Basic tests and example evaluations . 13
7.1 General. 13
7.2 Rotational tests . 13
7.2.1 Time-dependent tests in rotation . 13
7.2.2 Temperature-dependent tests in rotation . 17
7.2.3 Flow curves and viscosity curves . 18
7.3 Oscillatory tests . 22
7.3.1 Time-dependent tests in oscillation . 22
7.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation . 24
7.3.3 Amplitude sweeps . 26
7.3.4 Frequency sweeps . 28
8 Combined basic tests . 31
8.1 General. 31
8.2 Flow curves and hysteresis area . 31
8.3 Temperature tests as cycle tests . 33
8.4 Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps. 33
8.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change . 35
8.6 Creep and recovery tests . 37
9 Test report . 38
Annex A (informative) Calculation examples . 40
A.1 Calculation of shear rates . 40
A.2 Calculation of shear stresses . 41
Bibliography 42
Formatted: FooterPageRomanNumber, Space Before: 0 pt,
After: 0 pt
iv
ISO/DISFDIS 3219-3:20252026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Foreword
Formatted: HeaderCentered, Left
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
Adjust space between Asian text and numbers
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives). Formatted: English (United Kingdom)
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patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights
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represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents.www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such
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related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9, Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
General test methods for paints and varnishes, in cooperation with ISO/TC 61, Plastics, SC 5, Physical-chemical
properties, andin collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement), and in cooperation with ISO/TC 61, Plastics, SC 5, Physical-chemical
properties. Formatted: Font: Not Italic
A list of all parts in the ISO 3219 series can be found on the ISO website. Formatted: Default Paragraph Font
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Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
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complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: English (United Kingdom)

Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Font: 10 pt
Formatted: Font: 10 pt
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Tab
stops: Not at 17.2 cm
Formatted: Font: 11 pt
Formatted: FooterPageRomanNumber, Left, Space After: 0
pt, Tab stops: Not at 17.2 cm
v
DRAFT International Standard ISO/DIS 3219-3:2025(en)

Rheology —
Formatted: Main Title 2, Adjust space between Latin and
Part 3:
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Test procedure and examples for the evaluation of results when
using rotational and oscillatory rheometry
1 Scope
This document provides requirements and guidelines for selecting the measuring device, measuring
geometry and temperature control unit for tests involving rotational and oscillatory rheometry. The
general principles of test performance are described and example evaluations of rotational and
Formatted: Default Paragraph Font
oscillatory rheometry are provided.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
2 Normative references
Formatted: Default Paragraph Font
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
Formatted: Default Paragraph Font
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
ISO 3219--1:2021, Rheology — Part 1: Vocabulary and symbols for rotational and oscillatory rheometry
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
3 Terms and definitions
Formatted: Default Paragraph Font
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3219--1 and the following apply.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Font: Cambria, 11 pt, English (United Kingdom)
— — ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: English (United Kingdom)
— — IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
Formatted: English (United Kingdom)
Formatted: Font: Cambria, English (United Kingdom)
3.1 3.1
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
crystallization temperature
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
T
c
Formatted: Regular Italic, Font: Bold, Not Italic
temperature at which crystallization starts and partial order is established when the melt solidifies
Formatted: Regular Sub, Font: Bold, Not Superscript/
Note 1 to entry: The unit of the crystallization temperature, T , is degrees Celsius (°C). Subscript
c
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
3.2 3.2 Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
gel point
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
transition point from sol to gel in oscillation in the linear-viscoelastic range, where the loss angle, δ, is
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
independent of frequency
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Note 1 to entry: The gel point can be a time or a temperature.
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
Note 2 to entry: Contrary to this definition, the gel point is usually measured in practice at one
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
frequency and determined on the basis of the loss angle δ = 45° or on the basis of the loss factor tan δ = 1.
Formatted: Font: 11 pt
Formatted: Footer, Left, Space After: 0 pt, Line spacing:
single, Tab stops: Not at 17.2 cm
ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
3.3 3.3 Formatted: Font: Bold
gel time
Formatted: HeaderCentered
pot life
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
period of time for which a crosslinking material remains processable while a user-specified criterion is
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
satisfied
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Note 1 to entry: The gel time can be determined in oscillation in the non-linearnonlinear range or in rotation.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
Note 2 to entry: In practice, relative measuring geometries or alternative methods are also used, such as flow cups.
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
Note 3 to entry: Limiting values for the viscosity or moduli can be used as user-defined criteria.
3.4 3.4
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
glass transition temperature
T Formatted: Regular Italic, Font: Bold, Not Italic
g
characteristic temperature of the temperature range in which the glass transformation takes place
Formatted: Regular Sub, Font: Bold, Not Superscript/
Subscript
Note 1 to entry: The glass transition temperature depends on the test procedure and the
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
measuring conditions.
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
3.5 3.5
sample preparation Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
handling, conditioning and load applied to the sample prior to measurement
3.6 3.6
shear relaxation modulus
Formatted: Regular Italic, Font: Bold, Not Italic
G
ratio of shear stress τ𝜏𝜏 to shear strain γ𝛾𝛾 during the relaxation test
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Note 1 to entry: The unit for the shear relaxation modulus G is Pascal (Pa).
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
3.7 3.7
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
sol/gel transition
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
transition range from viscoelastic liquid (sol) to viscoelastic solid (gel)
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
3.8 3.8
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
trimming at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9
cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
removal of excess sample volume
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Note 1 to entry: With plate-plate and cone-plate measuring geometries, a trimming position is
often selected being larger than the gap width and at which the excess volume is removed so that the sample is
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
flushflushed to the edge of the measuring geometry. When the measuring position is subsequently approached, this
at 0.71 cm
ensures optimum filling of the gap.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
4 GuidelineGuidelines and requirements for selection
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
4.1 General
at 0.71 cm
Formatted: Default Paragraph Font
The choice of measuring device, measuring geometry, temperature control unit, measuring method and
further accessories depends on the properties of the sample and the resulting rheological requirements.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
4.2 Selection of the measuring device
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
In ISO 3219--2, the differences between the different measuring devices for the determination of
Formatted: FooterPageNumber, Space Before: 0 pt, After: 0
rheological properties and their setups are described. A rotational viscometer can be used to determine
pt
Formatted
...
Formatted
...
ISO/DISFDIS 3219-3:20252026(en)
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
the shear viscosity. With a rotational rheometer, it is in addition possible to carry out all basic rotational
Formatted
and oscillatory tests (see Clause 7).Clause 7). For this reason, in addition to the viscosity function, this .
can be used to determine the viscoelastic properties, e.g. shear storage modulus and shear loss modulus.
Formatted
...
Formatted
...
For viscometric measurements, all viscometers are principally suitable, regardless of the type of bearing.
Formatted
...
For oscillatory measurements, creep tests and relaxation tests, devices with low internal friction should
Formatted
...
be used, e.g. devices with air bearings or magnetic bearings. Some devices with ball bearings also offer
the option of performing oscillatory measurements, but only within a restricted measuring range. During Formatted
...
the measurement execution, it shall be ensured that the work is carried out within the specifications of
Formatted
...
the measuring device, e.g. taking into account the torque limits and data acquisition rate.
Formatted
...
Formatted
...
To cover the broadest possible range of applications, the viscometer or rheometer shall be capable of
Formatted Table
working with different measuring geometries. The ranges of torque and angular displacement, and .
therefore the accessible measuring range, depend on the measuring device. Formatted
...
Formatted
...
4.3 Selection of the measuring geometry
Formatted
...
Formatted
The measuring geometry shall be selected taking into account the available measuring device, the sample .
properties and the measuring profile. Table 1Table 1 contains recommendations on usage ofselecting the Formatted
...
different measuring geometries. Here, CC stands for coaxial cylinder, CP for cone-plate, PP for plate-plate,
Formatted
...
DG for double gap and RMG for relative measuring geometries (e.g. vane sensor, for details see ISO 3219--
Formatted
...
2). In general, when selecting an absolute measuring geometry, the maximum size of heterogeneities, e.g.
Formatted
...
the particle size in the sample, shall not exceed 10 % of the gap width. If, as a result, it is not possible to
Formatted
...
use absolute measuring geometries, then it is necessary to select relative measuring geometries. Optional
accessories, such as a hood with a solvent trap to avoid solvent loss are described in ISO 3219--2. Formatted
...
Formatted
...
Table 1 — Recommendations for selection of the measuring geometry
Formatted
...
Formatted
Criteria Recommended measuring geometry .
Formatted
...
Coaxial Cone-plate Plate-plate Double gap Relative
cylinders Formatted
...
Formatted
...
CC CP PP DG RMG
Formatted
...
Sample properties that determine the selection of the measuring geometry
Formatted
...
a
Low viscosity x x  x
Formatted
...
High viscosity  x x
Formatted
...
Pasty, gel-like   x   Formatted
...
Formatted
...
Low surface tension x   x
Formatted
...
Inhomogeneity, e.g. air bubbles,     x
Formatted
foaming .
Formatted
...
Further criteria for the selection of a measuring geometry
Formatted
...
Availability of a small sample  x x
Formatted
...
volume
Formatted
...
b
Cleaning of the measuring x x x
Formatted
...
geometry difficult
Formatted
...
b
Cleaning of the measuring   x
Formatted
...
geometry not possible
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Criteria Recommended measuring geometry
Formatted: HeaderCentered
Coaxial Cone-plate Plate-plate Double gap Relative
Formatted: Font: Not Bold
cylinders
Formatted: Font: Not Bold
CC CP PP DG RMG
Formatted: Table header (+), Adjust space between Latin and
c c c
Prevention of x   x x Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
sedimentation/separation/phase
Formatted Table
separation
Formatted: Font: Not Bold
d d d d
Avoidance of wall slip x x x x
Formatted: Font: Not Bold
a  For homogeneous samples using small cone angles.
Formatted: Font: Not Bold
b  Use of disposable measuring geometries.
Formatted: Font: Not Bold
c  Surface-treated (e.g. helical spiral groove).
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
d  Surface-treated (e.g. sandblasting, profiling). The surface roughness, Ra, of the sandblasted geometry should be at least
Adjust space between Asian text and numbers
ten10 times smaller than the measuring gap.
Formatted: Font: Not Bold
Formatted: Font: Not Bold
4.4 Selection of the temperature control system
Formatted: Font: Not Bold
In this paragraph,Figure 1 illustrates the best-suited temperature control system for each measurement. Formatted: Font: Not Bold
It is presented. Figure 1 relatesimportant to the recommendation for selection of the temperature control
Formatted: Font: Not Bold
system. It shall be taken into accountkeep in mind that the temperature display can deviate from the true
Formatted: Font: Not Bold
sample temperature. The temperature gradient within the sample can be minimized by using an active
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
or passive hood. Any chemical reactions that take place with air (e.g. oxygen, humidity) can be avoided
Adjust space between Asian text and numbers
under an inert gas atmosphere.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Not Superscript/ Subscript
Formatted: Indent: Left: 0 cm, First line: 0 cm, Adjust space
between Latin and Asian text, Adjust space between Asian
text and numbers, Tab stops: Not at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm
+ 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7
cm
Formatted: Not Superscript/ Subscript
Formatted: Not Superscript/ Subscript
Formatted: Not Superscript/ Subscript
Formatted: Space Before: 12 pt, Adjust space between Latin
and Asian text, Adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: Not at 0.71 cm
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: FooterPageNumber, Space Before: 0 pt, After: 0
pt
ISO/DISFDIS 3219-3:20252026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: HeaderCentered, Left

Formatted: None, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not

at 0.71 cm
Figure 1 — Selection of the temperature control system Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Default Paragraph Font
4.5 Selection of the measuring method
Formatted: Default Paragraph Font
In Table 2,In Table 2, typical rheological requirements are listed with recommendations for meaningful Formatted: Default Paragraph Font
measuring methods. Here, CR stands for controlled rate, CS for controlled stress and CD for controlled
Formatted: Default Paragraph Font
deformation (also called controlled strain, see ISO 3219-1:2021, 3.47 and Table 1). During execution of
Formatted: Default Paragraph Font
the measurement, it shall be ensured that the work is carried out within the specifications of the
Formatted: Font: 10 pt
measuring device used.
Formatted: Font: 10 pt
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line
spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
Formatted: Font: 11 pt
Formatted
...
Formatted
...
ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en)
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Table 2 — Selection of measuring methods for viscometers and rheometers based on the
Formatted
example of coating materials .
Formatted
...
Formatted
...
a a b
Shelf life/sedimentation/phase separation x x x x x  x
Formatted
...
Starting pumping (yield point) x x   x
Formatted
...
Sagging/levelling     x x  Formatted Table
...
Formatted
...
Pumping/mixing/stirring x x
Formatted
...
Painting/brushing/blade application x x    x
Formatted
(manual) .
Formatted
...
Spraying x x    x
Formatted
...
High-speed coating x
Formatted
...
Gel time/open time/processing time       x
Formatted
...
c
Gel point       x
Formatted
...
c Formatted
Temperature behaviour (glass transition       x .
temperature, crystallization temperature,
Formatted
...
melting temperature, crosslinking
Formatted
...
temperature)
Formatted
...
Hardening/crosslinking       x
Formatted
...
a  Evaluation via zero shear viscosity or yield point (if applicable, adaptation via rheological model function).
Formatted
...
b  For determination of the linear-viscoelastic range (LVR).
Formatted
...
c  Only in oscillation.
Formatted
...
Formatted
...
The shear rate range plays an important role in rotational measurements. Representative shear rate
Formatted
...
ranges are shown in Figure 2Figure 2 for selected applications from Table 2.Table 2. The shear rates may,
Formatted
for example, be calculated as described in Annex A.Annex A. .
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Formatted
...
Ap
pli
cat
io
n
Flo
w
Flo
w
A
m
Fr
eq
Cr
ee
Ste
p
tes
t
Te
m
pe
rat
ISO/DISFDIS 3219-3:20252026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: HeaderCentered, Left

Formatted: None, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: None, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Font: Not Bold
Formatted: Table header (+), Adjust space between Latin and

Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Formatted Table
Figure 2 — Typical shear rate ranges for different applications based on the example of coating
Formatted: Font: Not Bold
materials
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Typical rheological parameters are shown in Table 3Table 3 with reference to the corresponding
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
subclause in this document.
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
Table 3 — Rheological parameters and references
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Rheological Description in subclauses
Adjust space between Asian text and numbers
parameter
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
Flow behaviour 7.2.37.2.3 Flow curves and viscosity curves Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
7.2.1.27.2.1.2 Specification of a constant shear stress (evaluation via the creep
Adjust space between Asian text and numbers
curve)
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
7.2.3.17.2.3.1 Specification of a variable shear rate (evaluation via curve fitting; or
Yield point Adjust space between Asian text and numbers
via the viscosity maximum method)
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
7.2.3.27.2.3.2 Specification of a variable shear stress (analogous to 7.2.3.1;7.2.3.1;
Adjust space between Asian text and numbers
as a plateau value or by means of regression lines)
Formatted: Font: 10 pt
7.3.17.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Formatted: Font: 10 pt
Gel point
7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line
spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
Gel time 7.2.1.17.2.1.1 Specification of a constant shear rate
Formatted: Font: 11 pt
ISO /FDIS 3219--3:2025(E2026(en) Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Rheological Description in subclauses
Formatted: HeaderCentered
parameter
Formatted: Font: Not Bold
Processing time 7.2.1.27.2.1.2 Specification of a constant shear stress
Formatted: Table header (+), Adjust space between Latin and
Processing temperature 7.2.27.2.2 Temperature-dependent tests in rotation
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Crosslinking temperature 7.3.17.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Formatted Table
7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Formatted: Font: Not Bold
Glass transition
7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
temperature
Adjust space between Asian text and numbers
Hysteresis area 8.28.2 Flow curves and hysteresis area
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Crystallization
7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
temperature
Adjust space between Asian text and numbers
Linearity limit 7.3.37.3.3 Amplitude sweeps (end of the LVR)
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
LVR (linear-viscoelastic
7.3.37.3.3 Amplitude sweeps
range) Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Master curve 8.4.8.4. Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps
Formatted: Left, Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
7.2.1.37.2.1.3 Specification of a constant shear strain (value of the initial shear
relaxation modulus)
Formatted
...
7.3.47.3.4 Frequency sweeps (position of the crossover point of the shear storage
Formatted
...
Average molar mass modulus and shear loss modulus)
Formatted
...
8.48.4 Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps
Formatted
...
(position of the crossover point of the shear storage modulus and shear loss
Formatted
modulus)
...
Formatted
...
7.2.1.37.2.1.3 Specification of a constant shear strain (via the time-based curve of
Formatted
the shear relaxation modulus)
...
7.3.47.3.4 Frequency sweeps (position of the crossover point of the shear storage Formatted
...
Molar mass distribution modulus and shear loss modulus)
Formatted
...
8.4.8.4. Master curve by means of time/temperature shift of frequency sweeps
Formatted
...
(position of the crossover point of the shear storage modulus and shear loss
modulus)
7.2.1.27.2.1.2 Specification of a constant shear stress (via the creep curve) Formatted
...
7.2.3.17.2.3.1 Specification of a variable shear rate (as a plateau value at low
shear rates)
Zero shear viscosity Formatted
...
7.2.3.27.2.3.2 Specification of a variable shear stress (analogous to 7.2.3.1)7.2.3.1)
7.3.47.3.4 Frequency sweeps (plateau of the viscosity at low frequencies)
Formatted
...
Recovery 8.68.6 Creep and recovery test
Formatted
...
Formatted
7.2.1.27.2.1.2 Specification of a constant shear stress (via creep test) .
Shear compliance
Formatted
8.68.6 Creep and recovery test (analogous to 7.2.1.2)7.2.1.2)
...
Formatted
...
Melting temperature 7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Formatted
...
7.3.17.3.1 Time-dependent tests in oscillation
Sol/gel transition
Formatted
...
7.3.27.3.2 Temperature-dependent tests in oscillation
Formatted
...
Structure recovery 8.58.5 Step tests for determination of the time-dependent structural change
Formatted
...
Thixotropy 8.58.5 Step tests for determination of the time-dependent struc
...

PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 35/SC 9
Rhéologie —
Secrétariat: BSI
Partie 3:
Début de vote:
2026-07-02
Mode opératoire d'essai et
exemples d'évaluation des résultats
Vote clos le:
2026-08-27
en cas d'utilisation de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
Rheology —
Part 3: Test procedure and examples for the evaluation of results
when using rotational and oscillatory rheometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
Il est demandé aux comités membres de consulter les intérêts nationaux NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
respectifs concernant l’ISO/TC 61/SC 5 avant de donner leur position sur la
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
plateforme de e-Balloting.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 35/SC 9
Rhéologie —
Secrétariat: BSI
Partie 3:
Début de vote:
Mode opératoire d'essai et 2026-07-02
exemples d'évaluation des résultats
Vote clos le:
2026-08-27
en cas d'utilisation de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
Rheology —
Part 3: Test procedure and examples for the evaluation of results
when using rotational and oscillatory rheometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
Il est demandé aux comités membres de consulter les intérêts nationaux
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
respectifs concernant l’ISO/TC 61/SC 5 avant de donner leur position sur la
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
plateforme de e-Balloting.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
© ISO 2026 INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
NORMES POUVANT
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse Numéro de référence
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Lignes directrices et exigences pour la sélection . 2
4.1 Généralités .2
4.2 Sélection du dispositif de mesure .2
4.3 Sélection de la géométrie de mesure .3
4.4 Caractéristiques du système de régulation de la température .4
4.5 Sélection de la méthode de mesurage .4
5 Conditions préalables à un mesurage . 7
5.1 Conditions ambiantes .7
5.2 Préparation, remplissage et nettoyage des échantillons .7
6 Réalisation de la mesure . 8
6.1 Généralités .8
6.2 Profil de mesure .9
7 Essais de base et exemples d'évaluations . 10
7.1 Généralités .10
7.2 Essais rotationnels .10
7.2.1 Essais en rotation en fonction du temps .10
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température .14
7.2.3 Courbes d'écoulement et courbes de viscosité . 15
7.3 Essais oscillatoires .19
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps .19
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation .21
7.3.3 Balayages de l’amplitude .24
7.3.4 Balayages de la fréquence . 26
8 Essais de base combinés .29
8.1 Généralités . 29
8.2 Courbes d'écoulement et zone d'hystérésis . 29
8.3 Essais de température sous forme d’essais cycliques.31
8.4 Courbe maîtresse au moyen du décalage temps/température des balayages de la
fréquence .31
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonction
du temps . 33
8.6 Essais de fluage et de récupération . 35
9 Rapport d’essai .37
Annexe A (informative) Exemples de calcul .39
Bibliographie .42

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/patents. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d'essai des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, SC 5, Propriétés physico-chimiques, et en collaboration avec le comité technique CEN/TC 139,
Peintures et vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3219 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 3219-3:2026(fr)
Rhéologie —
Partie 3:
Mode opératoire d'essai et exemples d'évaluation des
résultats en cas d'utilisation de la rhéométrie rotative et
oscillatoire
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des exigences et des lignes directrices pour la sélection du dispositif de
mesure, de la géométrie de mesure et de l'unité de contrôle de la température pour les essais impliquant
la rhéométrie rotative et oscillatoire. Les principes généraux de performance des essais sont décrits et des
exemples d'évaluations de rhéométrie rotative et oscillatoire sont fournis.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3219-1:2021, Rhéologie — Partie 1: Vocabulaire et symboles pour la rhéométrie rotative et oscillatoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 3219-1ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
température de cristallisation
T
c
température à laquelle la cristallisation commence et l'ordre partiel est établi lorsque la matière fondue se
solidifie
Note 1 à l'article: L’unité de la température de cristallisation, T , est le degré Celsius (°C).
c
3.2
point de gélification
point de transition du sol au gel en oscillation dans la plage viscoélastique linéaire, où l'angle de perte, δ, est
indépendant de la fréquence
Note 1 à l'article: Le point de gélification peut être un temps ou une température.
Note 2 à l'article: Contrairement à cette définition, le point de gélification est généralement mesuré à une fréquence et
déterminé sur la base de l’angle de perte δ = 45° ou sur la base du facteur de perte tan δ = 1.

3.3
temps de gel
délai d’utilisation après mélange
période pendant laquelle un produit de réticulation peut être traité alors qu'un critère spécifié par
l'utilisateur est satisfait
Note 1 à l'article: Le temps de gel peut être déterminé en oscillation dans la plage non linéaire ou en rotation.
Note 2 à l'article: Dans la pratique, des géométries de mesure relatives ou d'autres méthodes sont également utilisées,
telles que des coupelles d'écoulement.
Note 3 à l'article: Les valeurs limites pour la viscosité ou les modules peuvent être utilisées comme critères définis par
l'utilisateur.
3.4
température de transition vitreuse
T
g
température caractéristique de la plage de températures auquel se produit la transformation vitreuse
Note 1 à l'article: La température de transition vitreuse dépend du mode opératoire d'essai et des conditions de
mesure.
3.5
préparation des échantillons
manipulation, conditionnement et charge appliqués à l'échantillon avant le mesurage
3.6
module de relaxation du cisaillement
G
rapport de la contrainte de cisaillement τ à la déformation de cisaillement γ pendant l'essai de relaxation
Note 1 à l'article: L’unité du module de relaxation de cisaillement G est Pascal (Pa).
3.7
transition sol-gel
plage de transition du liquide viscoélastique (sol) au solide viscoélastique (gel)
3.8
ajustage
élimination du volume d'échantillon excédentaire
Note 1 à l'article: Avec les géométries de mesure plateau/plateau et cône/plateau, une position d'ajustage est souvent
choisie comme étant plus grande que la largeur de fente et au niveau de laquelle le volume excédentaire est retiré
de sorte que l'échantillon soit à ras du bord de la géométrie de mesure. Lorsque la position de mesurage est ensuite
approchée, cela garantit un remplissage optimal de l'espace.
4 Lignes directrices et exigences pour la sélection
4.1 Généralités
Le choix du dispositif de mesure, de la géométrie de mesure, de l'unité de contrôle de la température,
de la méthode de mesure et d'autres accessoires dépend des propriétés de l'échantillon et des exigences
rhéologiques qui en résultent.
4.2 Sélection du dispositif de mesure
L’ISO 3219-2 décrit les différences entre les différents dispositifs de mesure pour la détermination des
propriétés rhéologiques et leurs configurations. Un viscosimètre rotatif peut être utilisé pour déterminer
la viscosité en cisaillement. Avec un rhéomètre rotatif, il est en outre possible d'effectuer tous les essais
rotatifs et oscillatoires de base (voir Article 7). Pour cette raison, outre la fonction de viscosité, il peut être

utilisé pour déterminer les propriétés viscoélastiques, par exemple le module de cisaillement au stockage et
le module de perte de cisaillement.
Pour les mesures viscométriques, tous les viscosimètres conviennent principalement, quel que soit le
type de roulement utilisé. Pour les mesurages oscillatoires, les essais de fluage et les essais de relaxation,
il convient d'utiliser des dispositifs à faible frottement interne, par exemple des dispositifs munis de
roulements pneumatiques ou magnétiques. Certains dispositifs équipés de roulements à billes offrent
également la possibilité d'effectuer des mesurages oscillatoires, mais uniquement dans une plage de mesure
restreinte. Pendant l'exécution du mesurage, il faut s'assurer que le travail est effectué dans les limites des
spécifications du dispositif de mesure, par exemple en tenant compte des limites de couple et de la vitesse
d'acquisition des données.
Afin de couvrir l’éventail d’applications le plus large possible, le viscosimètre ou le rhéomètre doit pouvoir
fonctionner avec différentes géométries de mesure. Les plages de couple et d’angle de rotation, et donc la
plage de mesure accessible, dépendent du dispositif de mesure.
4.3 Sélection de la géométrie de mesure
La géométrie de mesure doit être choisie en tenant compte du dispositif de mesure disponible, des
propriétés de l'échantillon et du profil de mesure. Le Tableau 1 contient des recommandations sur la
sélection des différentes géométries de mesure. Ici, CC signifie cylindre coaxial, CP cône-plateau, PP plateau-
plateau, DG double fente et RMG géométries de mesure relatives (par exemple, capteur à aube, voir détails
dans l’ISO 3219-2). En général, lors du choix d'une géométrie de mesure absolue, la taille maximale des
hétérogénéités, par exemple la taille des particules dans l'échantillon, ne doit pas dépasser 10 % de la largeur
de fente. Si, par conséquent, il n'est pas possible d'utiliser des géométries de mesure absolues, il est alors
nécessaire de sélectionner des géométries de mesure relatives. Les accessoires facultatifs, tels qu’une hotte
avec piège à solvant pour éviter la perte de solvant, sont décrits dans l’ISO 3219-2.
Tableau 1 — Recommandations pour la sélection de la géométrie de mesure
Critères Géométrie de mesure recommandée
Cylindres Cône-plateau Plateau Double écarte- Humidité
coaxiaux ment
CC CP PP B, So RMG
Propriétés de l'échantillon qui déterminent le choix de la géométrie de mesure
a
Faible viscosité x x x
Viscosité élevée x x
Pâteux, gélifiant x
Faible tension superficielle x x
Inhomogénéité, par exemple bulles   x
d'air, mousse
Autres critères pour la sélection d'une géométrie de mesure
Disponibilité d'un petit volume x x
d'échantillon
b
Nettoyage de la géométrie de x x x
mesure difficile
a
Pour les échantillons homogènes utilisant de petits angles de cône.
b
Utilisation de géométries de mesure jetables.
c
Avec traitement de surface (par exemple rainure hélicoïdale).
d
Avec traitement de surface (par exemple sablage, profilage). Il convient que la rugosité de surface, R , de la géométrie sablée
a
soit au moins 10 fois plus petite que la fente de mesure.

TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Critères Géométrie de mesure recommandée
Cylindres Cône-plateau Plateau Double écarte- Humidité
coaxiaux ment
CC CP PP B, So RMG
b
Nettoyage de la géométrie de  x
mesure impossible
c c c
Prévention de la sédimentation/ x x x
séparation/séparation des phases
d d d d
Prévention du glissement sur la x x x x
paroi
a
Pour les échantillons homogènes utilisant de petits angles de cône.
b
Utilisation de géométries de mesure jetables.
c
Avec traitement de surface (par exemple rainure hélicoïdale).
d
Avec traitement de surface (par exemple sablage, profilage). Il convient que la rugosité de surface, R , de la géométrie sablée
a
soit au moins 10 fois plus petite que la fente de mesure.
4.4 Caractéristiques du système de régulation de la température
La Figure 1 représente le système de régulation de la température le mieux adapté pour chaque mesurage.
Il est important de garder à l'esprit que l'affichage de la température peut s'écarter de la température réelle
de l'échantillon. Le gradient de température dans l'échantillon peut être réduit au minimum en utilisant une
hotte active ou passive. Toute réaction chimique qui se produit avec l'air (par exemple oxygène, humidité)
peut être évitée dans une atmosphère de gaz inerte.
Figure 1 — Sélection du système de régulation de la température
4.5 Sélection de la méthode de mesurage
Dans le Tableau 2, les exigences rhéologiques types sont énumérées avec des recommandations pour
des méthodes de mesure significatives. Ici, CR signifie vitesse contrôlée, CS contrainte contrôlée et CD
déformation contrôlée (également appelée déformation contrôlée, voir l’ISO 3219-1:2021, 3.47 et Tableau 1).
Pendant l'exécution du mesurage, il faut s'assurer que le travail est effectué dans les limites des spécifications
du dispositif de mesure utilisé.

Tableau 2 — Sélection des méthodes de mesure pour les viscosimètres et les rhéomètres sur la base
de l'exemple des produits de peinture
Application Courbe Courbe Ba- Ba- Essai Essai avec Essai de
d'écou- d'écou- layage layage de paliers balayage
le- le- de de la fluage ther-
Rotation
ment ment l'am- fré- mique/dé-
– rotation
et et pli- quence pendant du
– rotation
courbe courbe tude CD ou temps en
ou
de vis- de vis- CD ou CS rotation ou
Oscillation
cosité cosité CS oscillation
– oscilla-
CR CS
tion – oscil-
lation ou
Oscillation
– rotation –
oscillation
ou
a a b
Délai de stockage/sédimentation/séparation des x x x x x x
phases
Démarrage du pompage (seuil d’écoulement) x x x
Affaissement/nivellement  x x
Pompage/mélange/agitation x x
Peinture/brossage/application à la lame x x  x
(manuelle)
Pulvérisation x x  x
Revêtement grande vitesse x
Temps de gel/temps d'assemblage ouvert/temps    x
de traitement
c
Point de gélification   x
c
Comportement en température (température    x
de transition vitreuse, température de cristal-
lisation, température de fusion, température de
réticulation)
Durcissement/réticulation   x
a
Évaluation via la viscosité en cisaillement zéro ou le seuil d’écoulement (le cas échéant, adaptation via la fonction du modèle
rhéologique).
b
Pour la détermination de la plage viscoélastique linéaire (LVR).
c
Uniquement en oscillation.
La plage de vitesse de cisaillement joue un rôle important dans les mesurages rotationnels. Des plages de
vitesse de cisaillement représentatives sont représentées à la Figure 2 pour des applications sélectionnées
à partir du Tableau 2. Les vitesses de cisaillement peuvent, par exemple, être calculées comme décrit à
l’Annexe A.
Figure 2 — Plages types de vitesse de cisaillement pour différentes applications basées sur
l'exemple des produits de peinture
Les paramètres rhéologiques types sont indiqués dans le Tableau 3 en référence au paragraphe correspondant
du présent document.
Tableau 3 — Paramètres rhéologiques et références
Paramètre rhéologique Description dans les paragraphes
Comportement à l'écoule-
7.2.3 Courbes d'écoulement et courbes de viscosité
ment
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (évaluation via la
courbe de fluage)
7.2.3.1 Spécification d’une vitesse de cisaillement variable (évaluation par ajustement
Seuil d’écoulement
de courbe; ou par la méthode de viscosité maximale)
7.2.3.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement variable (analogue à 7.2.3.1;
sous forme de valeur de plateau ou au moyen de droites de régression)
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Point de gélification
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
7.2.1.1 Spécification d'une vitesse de cisaillement constante
Temps de gel
7.2.1.2 Spécification d'une contrainte de cisaillement constante
Durée de traitement
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température
Température de traitement
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Température de réticulation
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
Température de transition
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
vitreuse
Zone d'hystérésis 8.2 Courbes d'écoulement et zone d'hystérésis
Température de cristallisa-
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
tion
Limite de linéarité 7.3.3 Balayages de l’amplitude (fin de la LVR)
LVR (plage viscoélastique
7.3.3 Balayages de l’amplitude
linéaire)
8.4. Courbe maîtresse au moyen du décalage temps/température des balayages de la
Courbe maîtresse
fréquence
TTabableleaauu 3 3 ((ssuuiitte)e)
Paramètre rhéologique Description dans les paragraphes
7.2.1.3 Spécification d’une déformation de cisaillement constante (valeur du module
initial de relaxation du cisaillement)
7.3.4 Balayages de la fréquence (position du point de croisement du module de cisail-
Masse molaire moyenne lement au stockage et du module de perte de cisaillement)
8.4 Courbe maîtresse au moyen d'un décalage temps/température des balayages de la
fréquence (position du point de croisement du module de cisaillement au stockage et
du module de perte de cisaillement)
7.2.1.3 Spécification d’une déformation de cisaillement constante (via la courbe tem-
porelle du module de relaxation du cisaillement)
7.3.4 Balayages de la fréquence (position du point de croisement du module de cisail-
Distribution de masses
lement au stockage et du module de perte de cisaillement)
molaires
8.4. Courbe maîtresse au moyen d'un décalage temps/température des balayages de la
fréquence (position du point de croisement du module de cisaillement au stockage et
du module de perte de cisaillement)
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (via la courbe de
fluage)
7.2.3.1 Spécification d’une vitesse de cisaillement variable (comme valeur de plateau à
Viscosité en cisaillement zéro
faibles vitesses de cisaillement)
7.2.3.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement variable (analogue à 7.2.3.1)
7.3.4 Balayages de la fréquence (plateau de la viscosité aux basses fréquences)
Récupération 8.6 Essai de fluage et de récupération
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (par essai de fluage)
Conformité de cisaillement
8.6 Essai de fluage et de récupération (analogue à 7.2.1.2)
Température de fusion 7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Transition sol-gel
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonc-
Récupération de la structure
tion du temps
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonc-
Thixotropie
tion du temps
5 Conditions préalables à un mesurage
5.1 Conditions ambiantes
Les conditions ambiantes dans lesquelles le rhéomètre est utilisé doivent satisfaire aux exigences du
fabricant de l'appareillage.
Il est recommandé de placer le dispositif de mesure dans une pièce climatisée [température: (23 ± 2) %,
hygrométrie relative: (50 ± 5) %].
5.2 Préparation, remplissage et nettoyage des échantillons
La préparation de l'échantillon peut jouer un rôle décisif pour la reproductibilité du mesurage. Afin d'obtenir
des résultats comparables, il est nécessaire de coordonner tous les aspects de la préparation des échantillons
entre les parties intéressées, de respecter ceux-ci et d'enregistrer tout écart (Article 9).
Avant le mesurage, la géométrie de mesure doit être entièrement nettoyée, sans laisser de résidus.
Dans le scénario idéal, il convient que l'échantillon soit rempli de manière à ce que la charge de cisaillement
la plus faible possible soit appliquée de sorte que tout endommagement de la structure soit aussi faible que
possible. Après l'approche de la fente de mesure, l'échantillon doit remplir complètement la fente de mesure
et être exempt de bulles d'air.

Avec les géométries de mesure plateau/plateau et cône/plateau, l'échantillon est taillé, ce qui signifie que tout
excès de fuite de la fente de mesure est éliminé à l'aide d'un outil approprié. Pour des types d'échantillons
spécifiques, tels que les liants bitumineux ou les adhésifs thermofusibles, il peut être nécessaire d'ajuster la
température de l'outil d’ajustage, mais d'utiliser une certaine plage de températures pour l'outil d’ajustage.
Pour l'élimination de l'échantillon en excès, une position d'ajustage au-dessus de la position de mesure est
tout d'abord approchée, l'échantillon est taillé, puis la position de mesure est approchée, ce qui produit
un bord d'échantillon légèrement incurvé. L'expérience montre qu'un espace est choisi pour la position
d'ajustage qui est supérieur d'environ 1 % à 5 % à la largeur de fente. Pendant l’ajustage, il est recommandé
de bloquer la géométrie de mesure supérieure de sorte que toute structure présente dans l'échantillon ne
puisse pas être endommagée en raison d'une torsion de la géométrie. L'échantillon en excès peut être gratté,
par exemple à l'aide d'une spatule (voir Figure 3). L'utilisation d'une plaque d’évidement inférieure facilite
le processus d’ajustage. La Figure 3 a) à la Figure 3 d) montrent le processus complet de remplissage d'une
géométrie de mesure plateau/plateau, y compris l’ajustage.
a) Échantillon en position d'ajustage b) Raclage de l'échantillon en excès en position
d'ajustage, par exemple à l'aide d'une spatule
c) Échantillon taillé en position d'ajustage d) Remplissage optimal de l'échantillon à la posi-
tion de mesurage
Figure 3 — Remplissage d’un géométrie de mesure plateau/plateau
6 Réalisation de la mesure
6.1 Généralités
En fonction de l'échantillon et du problème rhéologique étudié, un système de mesure approprié et une
méthode de mesure significative doivent être sélectionnés à partir des lignes directrices et des exigences
(Article 4) et, le cas échéant, à l'aide d'essais préliminaires. Le système de mesure utilisé doit être réglé,
étalonné et vérifié. Avant le début du mesurage, il peut être nécessaire de prévoir un temps d'attente

plus long pour la récupération de la structure de l'échantillon ou d'effectuer un pré-cisaillement spécifié,
indépendamment du contrôle de la température de l'échantillon.
Toutes les conditions de mesure et les conditions aux limites doivent être consignées dans le rapport
(voir Article 9).
6.2 Profil de mesure
Une fois qu'une méthode de mesure a été choisie, le profil de mesure est défini. Il peut contenir différents
segments de mesure (voir Article 7) dont chacun est spécifié par le ou les paramètres prédéfinis et par la
durée et le nombre de points de mesure.
Les paramètres prédéfinis d'un segment de mesure peuvent être constants (voir Figure 4) ou peuvent varier
dans le temps. La variation peut être continue [montée continue, voir Figure 5 a)] ou discrète [montée par
paliers, voir Figure 5 b)].
Légende
X temps, t
Y paramètre prédéfini: par exemple vitesse de cisaillement, γ , contrainte de cisaillement, τ, déformation de
cisaillement, γ, température, T
t heure de fin pour désactiver le paramètre prédéfini
n
Figure 4 — Illustration d'un paramètre prédéfini constant
a) Montée continue b) Montée par paliers

Légende
X temps, t
Y paramètre prédéfini: par exemple vitesse de cisaillement, γ , contrainte de cisaillement, τ, déformation de
cisaillement, γ, température, T
Figure 5 — Illustration de la variation continue ou discrète du paramètre spécifié
Des spécifications particulières du profil de mesurage doivent être fournies pour garantir des résultats de
mesurage reproductibles et des évaluations comparables.
Dans le cas de montées continues, les écarts augmenteront avec l'augmentation des vitesses de variation des
conditions spécifiées (par exemple la charge de cisaillement ou la température).
Le temps de réglage de chaque point de mesure doit être pris en compte.
−1
Pour les essais rotatifs avec des vitesses de cisaillement inférieures à 1 s , il convient de spécifier une durée
de point de mesure d'au moins la vitesse de cisaillement inverse (c'est-à-dire 1/vitesse de cisaillement). Pour
les essais oscillatoires, il convient d'utiliser au moins une période d'oscillation pour le temps d'intégration,
c'est-à-dire le temps de mesure pour calculer un point de données.
7 Essais de base et exemples d'évaluations
7.1 Généralités
Un essai de base consiste en un seul segment de mesure.
Les essais de base en 7.2 et 7.3 sont décrits en termes des aspects suivants:
a) profils de mesure;
b) exemples de courbes de mesure;
c) évaluations types.
7.2 Essais rotationnels
7.2.1 Essais en rotation en fonction du temps
7.2.1.1 Spécification d'une vitesse de cisaillement constante
a) Profils de mesure

Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée pour la vitesse de cisaillement γ .
Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes (voir Figure 4).
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 6 montre des exemples de courbes de mesure pour les essais en fonction du temps.

Légende
X temps, t
Y viscosité en cisaillement, η
1 résultat indépendant du temps
2 diminution initiale de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple, dans le cas d'un
démêlage induit par cisaillement des molécules de polymère ou pendant l'orientation des particules ou si
l'échantillon est dans un état non détendu/non équilibré avant le début du mesurage)
3 augmentation initiale de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple dans le cas d'une
augmentation des interactions induite par cisaillement ou si l'échantillon est dans un état non détendu/non
équilibré avant le début du mesurage)
4 augmentation de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple en raison de la gélification,
de la réticulation chimique)
5 diminution de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple en raison de la séparation des
phases, du chauffage par cisaillement, de la dégradation des molécules de polymère)
Figure 6 — Exemple de courbes de mesure pour les essais en fonction du temps
c) Évaluations types
1) essai préliminaire pour déterminer les paramètres pour les essais suivants (par exemple durée
maximale de l'essai, valeurs limites de l'effort de cisaillement);
2) valeur moyenne de la viscosité (mesurage en un seul point) pour le contrôle du procédé et l'assurance
qualité;
3) détermination du temps pendant lequel la viscosité augmente lors de l'atteinte d'une viscosité
spécifiée (temps de gel, temps de traitement maximal);
4) détermination d'un rapport de deux valeurs de viscosité, η et η , aux temps, t et t .
1 2 1 2
7.2.1.2 Spécification d'une contrainte de cisaillement constante
a) Profils de mesure
Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée pour la contrainte de cisaillement τ .
Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes (voir Figure 4).
Exemples de courbes de mesure
La Figure 6 montre des exemples de courbes de mesure de la viscosité pour les essais en fonction du
temps.
De plus, la Figure 7 montre des exemples de résultats mesurés de déformation de cisaillement en
fonction du temps.
Légende
X temps, t
Y déformation de cisaillement, γ
1 comportement élastique idéal
2 comportement visqueux idéal
3 comportement viscoélastique
t heure de fin pour désactiver le paramètre prédéfini
n
Figure 7 — Exemples de courbes de mesure pour essais de fluage
c) Évaluations types
Voir 7.2.1.1
d) Évaluations supplémentaires:
1) détermination du seuil d’écoulement via des courbes de fluage (détails: voir l’ISO/TR 20659-1);
2) valeur maximale de déformation γ à la fin de la phase de chargement sous une contrainte de
max
cisaillement constante, τ , voir Figure 8 a);
3) détermination de la viscosité en cisaillement zéro, η , avec n courbes de fluage (avec n≥ 2 ), via la
pente de la déformation de cisaillement, γ , après avoir atteint un état stationnaire. Il en résulte une
vitesse de cisaillement, γ , selon la Formule (1) et la Formule (2); voir Figure 8 a):
.

  (1)
t

  (2)
.

4) conformité de cisaillement, J, (unité en 1/Pa) selon la Formule (3):
 t

Jt  (3)


5) détermination de la conformité de cisaillement, J, avec n courbes de fluage [avec n≥ 2), voir
Figure 8 b)], après avoir atteint une pente constante. Les courbes de fluage doivent être mesurées à
différentes valeurs de contrainte de cisaillement spécifiées.
a) Profil temporel de la déformation de cisaille- b) Profil temporel de la conformité de cisaille-
ment ment
Légende
X temps, t
Y1 déformation de cisaillement, γ
Y2 conformité de cisaillement, J
∆t période après avoir atteint une valeur de pente constante
 section de la variation de la déformation de cisaillement après avoir atteint une valeur de pente constante
γ valeur maximale de la déformation de cisaillement en fin de courbe de fluage
max
Figure 8 — Exemple d'évaluations des essais de fluage
7.2.1.3 Spécification d'une déformation de cisaillement constante
a) Profils de mesure
Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée sur un temps de mesure spécifié pour
la déformation de cisaillement, γ . Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes.
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 9 a) et b) montre des exemples de résultats de mesure des essais de relaxation.

a) profil temporel de la relaxation de la contrainte b) profil temporel du module de relaxation de
de cisaillement sur une échelle de temps linéaire cisaillement sur une échelle de temps logarith-
mique, exemple de la courbe 3 à la Figure 9 a)
Légende
X temps, t
Y1 contrainte de cisaillement, τ
Y2 lg module de relaxation du cisaillement, G
G module initial de relaxation du cisaillement
1 comportement élastique idéal
2 comportement visqueux idéal
3 avec relaxation retardée et complète du cisaillement d'un fluide viscoélastique
4 avec relaxation retardée et incomplète de la contrainte de cisaillement d'un solide viscoélastique (la valeur
finale constante est appelée contrainte de cisaillement d'équilibre)
Figure 9 — Essais de relaxation
c) Évaluations types
Le calcul de la fonction temps du module de relaxation de cisaillement, G, (unité en Pa) est effectué selon la
Formule (4):
 t

Gt  (4)


La distribution de masses molaires pour les polymères non réticulés peut être obtenue par la forme de la
courbe G(t).
Le module initial de relaxation de cisaillement, G , est la valeur constante de la fonction G(t) qui peut être
affichée dans la plage à court terme sur une échelle logarithmique; voir Figure 9 b). La valeur absolue de la
valeur G décrit la masse molaire moyenne.
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température
a) Profils de mesure
La température varie entre la valeur de début et la valeur de fin soit dans une montée continue avec
une vitesse de chauffage ou de refroidissement spécifiée, soit dans une montée progressive avec
des incréments de température et un temps d'équilibre thermique spécifiés pour chaque palier
(voir la Figure 5). Toutes les autres valeurs sont maintenues constantes. Le rapport d'essai doit indiquer
si la contrainte de cisaillement ou la vitesse de cisaillement a été maintenue constante.
Dans le cas de montées de température, une vitesse maximale de variation de température de 1 K/min
est recommandée pour s'assurer que les mesurages sont effectués approximativement à l'équilibre de
température.
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 10 montre des exemples de courbes de mesure pour les essais dépendant de la température.

Légende
X température, T
Y viscosité en cisaillement, η
1 diminution de la viscosité lorsque la température augmente (par exemple ramollissement) ou augmentation
de la viscosité lorsque la température diminue (par exemple solidification, cristallisation)
2 augmentation de la viscosité, éventuellement après une diminution initiale, avec l'augmentation de la
température (par exemple ré
...