Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of sulfur content — Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method

This document specifies a test method for inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) for the detection of the sulfur content from 2 mg/kg to 21 mg/kg in fatty acid methyl esters (FAME). NOTE 1 For the purposes of this document, the term "% (m/m)" is used to represent the mass fraction (µ) of the material. NOTE 2 The method can also be used for the determination of concentrations outside the given limits. The precision statement, however, is only valid for the concentration range given in the scope. NOTE 3 The method described in the document was tested with FAME derived from soybean oil and beef tallow. FAME derived from other feedstock, in particular aged oils, may behave different due to the different nature of sulfur compounds.

Esters méthyliques d'acides gras — Détermination de la teneur en soufre — Méthode par spectroscopie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES)

Le présent document spécifie une méthode d'essai de spectrométrie d'émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) qui permet de déterminer les teneurs en soufre comprises entre 2 mg/kg et 21 mg/kg dans les esters méthyliques d'acides gras (EMAG). NOTE 1 Pour les besoins du présent document, le terme « % (m/m) » est utilisé pour représenter la fraction massique (µ) des produits. NOTE 2 Cette méthode peut également être utilisée pour déterminer des teneurs en soufre hors du domaine spécifié. Cependant, la fidélité établie dans ce document n'est valide qu'à l'intérieur de l'intervalle de concentrations défini dans le domaine d'application. NOTE 3 La méthode décrite dans ce document a été soumise à essai avec des EMAG provenant d'huile de soja et de suif de bœuf. Les EMAG obtenus à partir d'autres matières premières, en particulier d'huiles anciennes, peuvent se comporter différemment en raison de la nature différente des composés soufrés.

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Nov-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
14-Nov-2019
Completion Date
14-Nov-2019
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Effective Date
06-Jun-2022

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ISO 20424:2019 - Fatty acid methyl esters (FAME) -- Determination of sulfur content -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method
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ISO 20424:2019 - Esters méthyliques d'acides gras -- Détermination de la teneur en soufre -- Méthode par spectroscopie d’émission optique par plasma a couplage inductif (ICP-OES)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20424
First edition
2019-11
Fatty acid methyl esters (FAME) —
Determination of sulfur content —
Inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES)
method
Esters méthyliques d'acides gras — Détermination de la teneur en
soufre — Méthode par spectroscopie d’émission optique par plasma à
couplage inductif (ICP-OES)
Reference number
ISO 20424:2019(E)
ISO 2019
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ISO 20424:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20424:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

8 Preparation of stock solution and calibration solution ............................................................................................... 3

8.1 Stock solution ........................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Preparation of the calibration solutions ........................................................................................................................... 3

8.2.1 Blank solution for sulfur ........................................................................................................................................... 3

8.2.2 Calibration sample set ........................................................................................................................................... ...... 3

9 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

10.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

10.2 Instrument optimization ................................................................................................................................................................ 4

10.3 Sample measurement ........................................................................................................................................................................ 4

11 Expression of the results .............................................................................................................................................................................. 5

12 Quality control ........................................................................................................................................................................................................ 5

13 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

13.1 Interlaboratory study ........................................................................................................................................................................ 5

13.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................... 5

13.3 Reproducibility, R ................................................................................................................................................................................ 6

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Calculation of the concentration of low viscosity oil in the blank solution .......7

Annex B (informative) Interlaboratory study — Used FAME samples to provide precision data .........9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 20424:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources, Subcommittee SC 7, Liquid Biofuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20424:2019(E)
Introduction

This document seeks to evaluate the quality of fatty acid methyl esters (FAME) in terms of sulfur.

Though FAME itself does not contain sulfur, sulfur might occur as contaminant either in feedstock, due

to the use of fertilizers, or in production processes using sulfuric acid. The presence of sulfur in FAME

can be caused by the production process of FAME and/or possible contaminations by diesel fuel. Above

certain levels of sulfur concentration, it can be harmful to use FAME as fuel. The test method provided

in this document offers a simple and effective way to check and control the sulfur level of FAME, which

is used as pure fuel or as blend component.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20424:2019(E)
Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of sulfur
content — Inductively coupled plasma optical emission
spectrometry (ICP-OES) method

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate

measures to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document,

and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies a test method for inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-

OES) for the detection of the sulfur content from 2 mg/kg to 21 mg/kg in fatty acid methyl esters (FAME).

NOTE 1 For the purposes of this document, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction (µ) of

the material.

NOTE 2 The method can also be used for the determination of concentrations outside the given limits. The

precision statement, however, is only valid for the concentration range given in the scope.

NOTE 3 The method described in the document was tested with FAME derived from soybean oil and beef

tallow. FAME derived from other feedstock, in particular aged oils, may behave different due to the different

nature of sulfur compounds.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling

ISO 12185, Crude petroleum and petroleum products — Determination of density — Oscillating U-tube

method
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

An exactly weighed test portion is diluted with kerosene to allow the proper introduction of the aerosol

into the plasma. The resulting solution is directly injected into the plasma of the ICP-OES spectrometer.

For reference and calibration purposes, calibration samples with a known sulfur content in the range of

<1 mg/kg to 10 mg/kg are used.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 20424:2019(E)

The sulfur content is obtained by linear regression of the sulfur emission in the sample solution and the

emission of the calibration solutions in the respective wavelength.
5 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.

5.1 Diluent Solvent, solvent with a sulfur content below 1 mg/kg and suited to completely dissolve

the samples. Kerosene (CAS 8008-20-6) was successfully used as dilution solvent in the interlaboratory

study on precision.
WARNING — Flammable and harmful product.
5.2 Low viscosity oil, mineral oil (liquid vaseline). Oils with a viscosity b
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20424
Première édition
2019-11
Esters méthyliques d'acides gras —
Détermination de la teneur en
soufre — Méthode par spectroscopie
d’émission optique par plasma à
couplage inductif (ICP-OES)
Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of sulfur content
— Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-
OES) method
Numéro de référence
ISO 20424:2019(F)
ISO 2019
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ISO 20424:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 20424:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Produits et réactifs ............................................................................................................................................................................................. 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Préparation de la solution mère et des solutions d’étalonnage ......................................................................... 3

8.1 Préparation de la solution mère .............................................................................................................................................. 3

8.2 Préparation des solutions d’étalonnage ............................................................................................................................ 3

8.2.1 Solution de blanc pour le soufre ......................................................................................................................... 3

8.2.2 Solutions d’étalonnage ............................................................................................................................................... 3

9 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4

10 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

10.1 Préparation de l’échantillon d’analyse ............................................................................................................................... 4

10.2 Optimisation de l’instrument ..................................................................................................................................................... 4

10.3 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 5

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

12 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................... 5

13 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6

13.1 Étude interlaboratoires ................................................................................................................................................................... 6

13.2 Répétabilité, r ......................................................................................................................................................................................... 6

13.3 Reproductibilité, R .............................................................................................................................................................................. 6

14 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Calcul de la concentration d’une huile de faible viscosité dans une

solution de blanc .................................................................................................................................................................................................. 7

Annexe B (informative) Étude interlaboratoires — Échantillons d’EMAG utilisés pour

établir les valeurs de fidélité ................................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 20424:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, sous-comité SC 7, Biocombustibles

liquides.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 20424:2019(F)
Introduction

L’objet du présent document est d’évaluer la qualité des esters méthyliques d'acides gras (EMAG) en

terme de soufre.

Bien que les EMAG ne contiennent pas de soufre, celui-ci peut survenir comme contaminant soit dans les

matières premières du fait de l'emploi d'engrais, soit dans leurs processus de production qui utilisent de

l'acide sulfurique. La présence de soufre dans les EMAG peut résulter de leur processus de production

et/ou d’éventuelles contaminations par le carburant diesel. Au-delà de certaines teneurs en soufre,

l’utilisation d’EMAG comme carburant peut être nocive. La méthode d’essai fournie dans ce document

offre un moyen simple et efficace de vérifier et de contrôler le niveau de soufre des EMAG, qu’ils soient

utilisés comme carburant pur ou comme base de mélange.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 20424:2019(F)
Esters méthyliques d'acides gras — Détermination de la
teneur en soufre — Méthode par spectroscopie d’émission
optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES)

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. Le présent document n'a pas la prétention

d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et

préserver la santé du personnel avant l’application du document et de déterminer l'applicabilité

de toute autre restriction à cette fin.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d'essai de spectrométrie d’émission atomique par plasma à

couplage inductif (ICP-OES) qui permet de déterminer les teneurs en soufre comprises entre 2 mg/kg et

21 mg/kg dans les esters méthyliques d'acides gras (EMAG).

NOTE 1 Pour les besoins du présent document, le terme « % (m/m) » est utilisé pour représenter la fraction

massique (µ) des produits.

NOTE 2 Cette méthode peut également être utilisée pour déterminer des teneurs en soufre hors du

domaine spécifié. Cependant, la fidélité établie dans ce document n’est valide qu’à l’intérieur de l’intervalle de

concentrations défini dans le domaine d’application.

NOTE 3 La méthode décrite dans ce document a été soumise à essai avec des EMAG provenant d'huile de soja

et de suif de bœuf. Les EMAG obtenus à partir d’autres matières premières, en particulier d’huiles anciennes,

peuvent se comporter différemment en raison de la nature différente des composés soufrés.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc

ISO 12185, Pétroles bruts et produits pétroliers — Détermination de la masse volumique — Méthode du

tube en U oscillant
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 20424:2019(F)
4 Principe

Une prise d'essai pesée avec précision est diluée avec du kérosène pour permettre l'introduction

correcte de l'aérosol dans le plasma. La solution obtenue est directement injectée dans le plasma du

spectromètre ICP-OES. À des fins de référence et d’étalonnage, des échantillons d’étalonnage dont la

teneur en soufre est comprise entre < 1 mg/kg et 10 mg/kg sont utilisés.

La teneur en soufre est déterminée par régression linéaire à l’aide de l’intensité des raies d’émission des

atomes de soufre dans la solution échantillon et de l’intensité des raies d’émission des atomes de soufre

des solutions d’étalonnage à la longueur d’onde respective.
5 Produits et réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Solvant de dilution, solvant dont la teneur en soufre est inférieure à 1 mg/kg et approprié pour

dissoudre complètement les échantillons. Le kérosène (CAS N 8008-20-6) a été utilisé avec succès

comme solvant de dilution lors des essais interlaboratoires pour l’établissement de la fidélité.

ATTENTION — Produit inflammable et nocif.

5.2 Huile de faible viscosité, huile minérale (vaseline liquide). Des huiles d’une viscosité comprise

2 2
entre 10,8 mm /s et 13,6 mm /s à 40 °C
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.