ISO 16994:2026

Solid biofuels and pyrogenic biocarbon — Determination of sulfur and chlorine content

This document describes methods for the determination of sulfur and chlorine content in solid biofuels and pyrogenic biocarbon and specifies two methods for decomposition of the fuel and different analytical techniques for the quantification of the elements in the decomposition solutions. The determination of other elements such as fluorine and bromine are also possible with the methods in this document, however performance data for these elements are not provided. The use of automatic equipment is also included in this document, provided that a validation is carried out as specified and that the performance characteristics are similar to those of the method described in this document.

Biocombustibles solides et biocarbone pyrogène — Détermination de la teneur en soufre et en chlore

Le présent document décrit les méthodes de détermination de la teneur en soufre et en chlore dans les biocombustibles solides et le biocarbone pyrogène et spécifie deux méthodes de décomposition du combustible et différentes techniques d'analyse pour la quantification des éléments dans les solutions de décomposition. La détermination d'autres éléments tels que le fluor et le brome est également possible avec les méthodes du présent document, mais les données de performance pour ces éléments ne sont pas fournies. Le présent document englobe également l'utilisation d'équipements automatiques sous réserve que la validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance soient similaires à celles de la méthode décrite dans le présent document.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Jun-2026
• ICS: 27.190 - Biological sources and alternative sources of energy
• ICS: 75.160.40 - Biofuels
• Technical Committee: ISO/TC 238 - Solid biofuels
• Drafting Committee: ISO/TC 238/WG 5 - Chemical test methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 10-Jun-2026
• Due Date: 27-Feb-2027
• Completion Date: 10-Jun-2026

Relations

• Consolidates: FprEN ISO 16994 - Solid biofuels and pyrogenic biocarbon - Determination of sulfur and chlorine content (ISO/FDIS 16994:2026)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Consolidates: ISO 15551:2023 - Petroleum and natural gas industries — Drilling and production equipment — Electric submersible pump systems for artificial lift
• Effective Date: 09-Mar-2024
• Revises: ISO 16994:2016 - Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine
• Effective Date: 02-Mar-2024

Overview

ISO 16994:2026 specifies standardized methods for the determination of sulfur and chlorine content in solid biofuels and pyrogenic biocarbon. This international standard is vital for characterizing bioenergy materials, supporting quality assurance, and protecting boiler systems from corrosion and environmental risks associated with sulfur and chlorine emissions.

The document covers two primary decomposition methods for fuel samples, incorporates several analytical techniques for element quantification, and permits the use of validated automatic equipment. While the standard facilitates the analysis of related elements like fluorine and bromine, its primary focus remains on sulfur and chlorine due to their significance in emission control and fuel processing.

Key Topics

• Scope and Purpose

  • Determination methods for sulfur and chlorine in solid biofuels and pyrogenic biocarbon.
  • Inclusion of techniques potentially suitable for fluorine and bromine detection.
  • Guidance for the validation and use of automatic analytical equipment.

• Sample Preparation

  • Procedures for preparing representative test samples according to ISO 14780.
  • Guidance on achieving necessary sample size and moisture measurement to ensure accurate results.

• Decomposition and Analysis Methods

  • Method A: Combustion in an oxygen-rich closed vessel, followed by collection and analysis of acidic gas components.
  • Method B: Acid digestion in a closed vessel as referenced in ISO 16967 (primarily for sulfur, not chlorine or fluorine).
  • Analytical techniques: Ion chromatography (for chloride, bromide, fluoride, sulfate) and ICP-OES (for sulfur).

• Calibration and Quality Control

  • Requirement to use certified reference materials.
  • Calibration procedures and performance validation for both manual and automatic equipment.

• Reporting

  • Expressing results on a dry basis.
  • Mandatory elements in test reports, including sample identification, analytical methods, and any deviations.

Applications

• Quality Control in Biofuel Production

  • Determining sulfur and chlorine concentrations supports regulatory compliance and helps minimize corrosion during combustion in boilers and furnaces.
  • Ensures that biofuels and biocarbons meet international fuel standards and reduction targets for harmful emissions.

• Environmental Monitoring

  • Accurate quantification of sulfur and chlorine assists in tracking potential pollutant outputs and informs air quality management strategies.

• Process Optimization

  • Reliable sulfur and chlorine data help optimize thermal conversion processes, inform maintenance schedules, and prevent equipment failures caused by corrosive compounds.

• Laboratory and Industrial Testing Settings

  • Standardized methods facilitate consistent and reproducible analysis across multiple facilities, making inter-laboratory comparison and certification more robust.

Related Standards

• ISO 10304-1: Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography (relevant for ion chromatography procedures).
• ISO 14780: Solid biofuels - Sample preparation (essential for representative analysis).
• ISO 16559: Solid biofuels - Vocabulary (for consistent terminology).
• ISO 18125: Solid biofuels - Determination of calorific value (combustion vessel compatibility).
• ISO/TS 16996: Solid biofuels - Elemental composition by X-ray fluorescence (alternative method for residue analysis).
• ISO 17225-1: Fuel specifications and classes for solid biofuels.
• EN 14582: Halogen and sulfur content determination in waste by closed system oxygen combustion.

By following ISO 16994:2026, laboratories and biofuel producers can ensure accurate, repeatable determination of sulfur and chlorine, supporting the development of sustainable energy systems and meeting global quality standards for solid biofuels and pyrogenic biocarbon.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 16994
Third edition
Solid biofuels and pyrogenic
2026-06
biocarbon — Determination of
sulfur and chlorine content
Biocombustibles solides et biocarbone pyrogène —
Détermination de la teneur en soufre et en chlore
Reference number
© ISO 2026
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
4.1 General .1
4.2 Decomposition of the biofuel .2
4.3 Determination of the analytes in the decomposition solution .2
4.4 Automatic equipment .2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
6.1 General .3
6.2 Method A .3
6.3 Method B .3
7 Preparation of the test sample. 3
8 Procedure . 4
8.1 Decomposition .4
8.1.1 Method A: Combustion in a closed combustion vessel .4
8.1.2 Method B: Digestion in a closed vessel .5
8.1.3 Blank test .5
8.2 Detection methods .6
8.2.1 Ion chromatography .6
8.2.2 Other detection methods .6
8.3 Calibration of the apparatus .6
8.4 Analyses of the decomposition solutions .6
9 Expression of results . 6
9.1 General .6
9.2 Chlorine, fluorine and bromine .7
9.3 Sulfur .7
10 Performance characteristics . 7
11 Test report . 7
Annex A (informative) Performance data . 8
Bibliography .10

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels and pyrogenic biocarbon, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 335,
Solid Biofuels and Pyrogenic Biocarbon, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16994:2016), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— fluorine and bromine added to the scope and calculation in 9.2;
— normative references updated;
— detection methods updated and additional details about the techniques added;
— decomposition method with acid digestion and ICP analyses for chlorine removed.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Sulfur and chlorine are present in solid biofuels and pyrogenic biocarbon in varying concentrations. During
the combustion process, they are usually converted to sulfur-oxides and chlorides. The presence of these
elements and their reaction products can contribute significantly to corrosion and to environmentally
harmful emissions.
Chlorine can be present in different organic and inorganic compounds and can exceed or equal the water-
soluble amount that can be determined by ISO 16995.
Fluorine and bromine can also be present in solid biofuels and pyrogenic biocarbon, but in detectable
concentration only in specific types of biomass, like in aquatic biofuels (Br) or as contamination because
of chemical treatment (F). Both elements can be analysed using the same techniques and equipment as for
chlorine and sulfur described in this document.
Combustion in an oxygen atmosphere in a closed combustion vessel is the preferred method to digest biomass
samples for a determination of sulfur, chlorine, fluorine and bromine content. An advantage of the method
is that the digestion can be carried out in connection with the determination of the calorific value according
to ISO 18125. Other analytical techniques may also be used for selected analytes. The determination of the
resultant chlorine, sulfur, bromine and fluorine compounds can be done by different techniques.
Automatic equipment and alternative methods may also be used for selected analytes.
A list with typical sulfur, chlorine and fluorine contents of solid biofuels can be found in ISO 17225-1:2021,
Annex B.
v
International Standard ISO 16994:2026(en)
Solid biofuels and pyrogenic biocarbon — Determination of
sulfur and chlorine content
1 Scope
This document describes methods for the determination of sulfur and chlorine content in solid biofuels
and pyrogenic biocarbon and specifies two methods for decomposition of the fuel and different analytical
techniques for the quantification of the elements in the decomposition solutions. The determination of
other elements such as fluorine and bromine are also possible with the methods in this document, however
performance data for these elements are not provided. The use of automatic equipment is also included in
this document, provided that a validation is carried out as specified and that the performance characteristics
are similar to those of the method described in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10304-1, Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 1:
Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate
ISO 14780, Solid biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels — Vocabulary
ISO 18125, Solid biofuels — Determination of calorific value
ISO 18134-3, Solid biofuels — Determination of moisture content — Part 3: Moisture in general analysis sample
CEN Guide 13:2008, Validation of environmental test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 General
The determination of the analytes (sulfur, chlorine, fluorine and bromine) is performed in two steps (4.2 and
4.3) or by using automatic equipment (see 4.4).

4.2 Decomposition of the biofuel
— Combustion in an oxygen atmosphere in a combustion vessel and absorption of the acidic gas components
in an absorption solution (method A).
— Acid digestion in a closed vessel as described in ISO 16967:2015, Part A (method B).
4.3 Determination of the analytes in the decomposition solution
— Ion chromatography, for the determination of sulfate, chloride, fluoride and bromide, in accordance with
the principles of ISO 10304-1.
— ICP, for the determination of sulfur, in accordance with the principles of ISO 11885
4.4 Automatic equipment
Automatic equipment may be used when the method is validated with biomass reference samples of an
adequate biomass type. If automatic equipment is used, sulfur, chlorine and fluorine compounds may be
detected as gaseous components (e.g. by infrared methods). Examples for automatic analysers include
elemental analysers, AOX-analysers, combustion ion chromatography (see EN 17813) and sulfur-analysers.
If automatic equipment or X-ray fluorescence (see ISO/TS 16996) is used, the method shall be validated for
the respective main origin-based biomass group (see ISO 17225-1:2021, Table 1: woody biomass, herbaceous
biomass, fruit biomass or aquatic biomass) in accordance with CEN Guide 13:2008, Clause 3 validation of
alternative methods, with one of the following two approaches:
— full validation as applies to reference methods;
— relative validation in which a comparison is made to the reference method, e.g. by participation in inter-
laboratory comparison tests.
NOTE Equipment validated only with, for example, straw reference materials, is not automatically suitable for
the determination of sulfur and chlorine in, for example, wood samples, because of the usually significant lower
concentrations of the elements in wood and/or the unknown influences of the different matrix.
5 Reagents
5.1 General
The reagents listed below relate to the digestion method specified in 8.1.1 (method A). Reagents for the
digestion method B and the different detection methods according to 8.2 are specified in the corresponding
standards.
All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purpose. Particularly, they
shall contain negligible amounts of chlorine, sulfur, fluorine and bromine, i.e. amounts that do not contribute
significantly to the determination.
5.2 Water, de-ionized water will normally fulfil the requirements of 5.1.
5.3 Oxygen, pure oxygen with an assay of at least 99,5 % (V/V).
5.4 Combustion aid/enhancer, various substances may be used, e.g. benzoic acid, paraffin oil,
acetobutyrate capsules, polyethylene bags.
5.5 Use of certified reference materials or reference materials (CRM or RM).
Use certified reference materials or reference materials to check if the accuracy of the calibration meets the
required performance characteristics.

When, due to matrix effects or concentration range limitations, no good recoveries for the certified reference
materials or reference materials can be obtained, calibration with at least two CRM or RM materials, can
solve these problems. In that case, CRM or RM materials other than used for the calibration shall be used for
verification purposes.
NOTE 1 A CRM or RM is prepared and used for the following three main purposes:
a) to help develop accurate methods of analysis;
b) to calibrate measurement systems used to facilitate exchange of goods, institute quality control, determine
performance characteristics, or measure a property at the state-of-the-art limit;
c) to ensure the long-term adequacy and integrity of measurement quality assurance programs.
NOTE 2 The reference materials created through industry round ro
...

Norme
internationale
ISO 16994
Troisième édition
Biocombustibles solides
2026-06
et biocarbone pyrogène —
Détermination de la teneur en
soufre et en chlore
Solid biofuels and pyrogenic biocarbon — Determination of sulfur
and chlorine content
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2026
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
4.1 Généralités .1
4.2 Décomposition du biocombustible .2
4.3 Dosage des analytes dans la solution de décomposition .2
4.4 Équipement automatique .2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
6.1 Généralités .3
6.2 Méthode A .3
6.3 Méthode B .3
7 Préparation de l'échantillon pour essai . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Décomposition .4
8.1.1 Méthode A: Combustion dans une cuve calorimétrique fermée .4
8.1.2 Méthode B: Digestion dans un récipient fermé .6
8.1.3 Essai à blanc.6
8.2 Méthodes de détection .6
8.2.1 Chromatographie ionique .6
8.2.2 Autres méthodes de détection .6
8.3 Étalonnage de l'appareillage .6
8.4 Analyses des solutions de décomposition .7
9 Expression des résultats . 7
9.1 Généralités .7
9.2 Chlore, fluor et brome .7
9.3 Soufre .7
10 Caractéristiques de performance . 7
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Données de performance . 9
Bibliographie .11

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides, en
collaboration avec le comité technique CEN/TC 335, Biocombustibles solides et biocarbone pyrogène, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et
le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16994:2016), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le fluor et le brome sont ajoutés au domaine d'application et au calcul en 9.2;
— les références normatives ont été mises à jour;
— mise à jour des méthodes de détection et plus de détails concernant les techniques;
— la méthode de décomposition avec digestion à l'acide et mesure par ICP pour le chlore a été supprimée.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Le soufre et le chlore sont présents dans les biocombustibles solides et le biocarbone pyrogène à des
concentrations variables. Au cours du processus de combustion, ils sont généralement transformés en oxydes
de soufre et en chlorures. La présence de ces éléments et de leurs produits de réaction peut contribuer de
manière significative à la corrosion et générer des émissions nuisibles à l'environnement.
Le chlore peut être présent dans différents composés organiques et inorganiques et la teneur totale en chlore
peut être supérieure ou égale à la teneur en chlore soluble dans l'eau, laquelle peut être déterminée avec la
méthode décrite dans l'ISO 16995.
Le fluor et le brome peuvent également être présents dans les biocombustibles solides et le biocarbone
pyrogène, mais à une concentration détectable uniquement dans des types de biomasse spécifiques tels que
les biocombustibles aquatiques (Br) ou en tant que contamination due au traitement chimique (F). Les deux
éléments peuvent être analysés à l'aide des mêmes techniques et équipements que pour le chlore et le soufre
décrits dans le présent document.
La combustion dans une atmosphère d'oxygène dans une cuve calorimétrique fermée est la méthode
privilégiée pour la digestion des échantillons de biomasse en vue de déterminer la teneur en soufre, en
chlore, en fluor et en brome. L'avantage de cette méthode repose sur la possibilité de réaliser la digestion
par rapport au pouvoir calorifique déterminé selon l'ISO 18125. D'autres techniques d'analyse peuvent
également être utilisées pour des analytes sélectionnés. Différentes techniques peuvent être utilisées pour
doser les composés chlorés, soufrés, bromés et fluorés.
Des équipements automatiques et d’autres méthodes peuvent également être utilisés pour des analytes
sélectionnés.
L'Annexe B de l'ISO 17225-1:2021 propose une liste des teneurs en soufre, en chlore et en fluor caractéristiques
des biocombustibles solides.
v
Norme internationale ISO 16994:2026(fr)
Biocombustibles solides et biocarbone pyrogène —
Détermination de la teneur en soufre et en chlore
1 Domaine d'application
Le présent document décrit les méthodes de détermination de la teneur en soufre et en chlore dans
les biocombustibles solides et le biocarbone pyrogène et spécifie deux méthodes de décomposition du
combustible et différentes techniques d'analyse pour la quantification des éléments dans les solutions de
décomposition. La détermination d'autres éléments tels que le fluor et le brome est également possible
avec les méthodes du présent document, mais les données de performance pour ces éléments ne sont pas
fournies. Le présent document englobe également l'utilisation d'équipements automatiques sous réserve
que la validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance
soient similaires à celles de la méthode décrite dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10304-1, Qualité de l'eau — Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide —
Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate
ISO 14780, Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Vocabulaire
ISO 18125, Biocombustibles solides — Détermination du pouvoir calorifique
ISO 18134-3, Biocombustibles solides — Dosage de la teneur en humidité — Partie 3: Humidité de l'échantillon
pour analyse générale
Guide CEN 13:2008, Validation of environmental test methods (disponible en anglais uniquement)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 16559 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Généralités
La détermination des analytes (soufre, chlore, fluor et brome) s'effectue en deux étapes (4.2 et 4.3) ou en
utilisant un équipement automatique (voir 4.4).

4.2 Décomposition du biocombustible
— Combustion dans une atmosphère d’oxygène dans une cuve calorimétrique et absorption des composants
gazeux acides dans une solution d'absorption (méthode A).
— Digestion à l'acide dans un récipient fermé, conformément à la description fournie dans l’ISO 16967:2015,
Partie A (méthode B).
4.3 Dosage des analytes dans la solution de décomposition
— Chromatographie ionique, pour la détermination du sulfate, du chlorure, du fluorure et du bromure,
conformément aux principes de l'ISO 10304-1.
— Spectrométrie par ICP, pour la détermination du soufre, conformément aux principes de l'ISO 11885.
4.4 Équipement automatique
Des équipements automatiques peuvent être utilisés lorsque la méthode a été validée avec des échantillons
de biomasse de référence d'un type de biomasse approprié. En cas d'utilisation d'un équipement
automatique, les composés soufrés, chlorés et fluorés peuvent être détectés sous la forme de composants
gazeux (par exemple, par des méthodes infrarouges). Les analyseurs élémentaires, les analyseurs AOX, la
chromatographie ionique de combustion (voir l’EN 17813) et les analyseurs de soufre sont des exemples
d’analyseurs automatiques.
En cas d'utilisation d'un équipement automatique ou de la fluorescence X (voir ISO/TS 16996), la
méthode doit être validée pour chaque groupe principal de biomasse d'origine (voir l’ISO 17225-1:2021,
Tableau 1: biomasse ligneuse, biomasse herbacée, biomasse fruitière ou biomasse aquatique), conformément
au Guide CEN 13:2008, Article 3: homologation des autres méthodes avec l'une des deux approches suivantes:
— validation complète applicable aux méthodes de référence;
— validation relative, dans laquelle une comparaison est effectuée par rapport à la méthode de référence en
participant, par exemple, à des essais de comparaison interlaboratoires.
NOTE Les équipements validés avec un seul matériau de référence, de la paille par exemple, ne conviennent pas
systématiquement pour le dosage du soufre et du chlore, par exemple dans des échantillons de bois, car la concentration
des éléments est généralement bien inférieure dans le bois et/ou les influences de la matrice différente sont inconnues.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Les réactifs répertoriés ci-dessous se rapportent à la méthode de digestion spécifiée en 8.1.1 (méthode A).
Les réactifs destinés à la méthode de digestion B et les différentes méthodes de détection, conformément à
8.2, sont spécifiés dans les normes correspondantes.
Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique. Ils doivent, en
particulier, contenir des quantités négligeables de chlore, de soufre de fluor et de brome, en d'autres termes:
des quantités qui ne contribuent pas de manière significative au dosage.
5.2 Eau, l'eau déminéralisée est généralement conforme aux exigences de 5.1.
5.3 Oxygène, ayant une pureté d'au moins 99,5 % (V/V).
5.4 Substance auxiliaire favorisant la combustion/accélérateur de combustion, différentes
substances peuvent être utilisées, par exemple: de l'acide benzoïque, de l'huile de paraffine, des capsules
d'acétobutyrate ou des sachets en polyéthylène.

5.5 Utilisation de matériaux de référence certifiés ou de matériaux de référence(MRC ou MR).
Utiliser des matériaux de référence certifiés ou des matériaux de référence pour vérifier si la précision de
l'étalonnage satisfait aux caractéristiques de performance requises.
Si, en raison des effets de la matrice ou des limitations de la plage de concentration, aucune récupération
valable de matériaux de référence certifiés ou de matériaux de référence ne peut être effectuée, l’étalonnage
au moyen d’au moins deux MRC ou MR peuvent résoudre ces problèmes. Dans ce cas, des MRC ou MR autres
que ceux utilisés pour l'étalonnage doivent être utilisés à des fins de vérification.
NOTE 1 Un MRC ou MR est principalement préparé et utilisé pour les trois raisons suivantes:
a) contribuer au développement de méthodes d'analyse précises;
b) étalonner les systèmes de mesure utilisés pour faciliter les échanges de marchandises, le contrôle qualité en
institut, déterminer les caractéristiques de performances ou mesurer une propriété à la limite des connaissances
technologiques;
c) garantir l'adéquation et l'intégrité à long terme des programmes d'assurance de la qualité des mesures.
NOTE 2 Les matériaux de référence créés par le biais d'essais d'aptitudes interlaboratoires de l'industrie sont
considérés comme acceptables pour cette utilisation.
6 Appareillage
6.1 Généralités
6.1.1 Balance analytique, avec une précision d'au moins 0,1 mg.
6.1.2 Équipement général de laboratoire, tel que des fioles jaugées et des éprouvettes graduées.
6.2 Méthode A
6.2.1 Presse de pastillage, pouvant appliquer une force de 0,1 Nm, elle est équipée d'une matrice qui
permet d'obtenir des pastilles de dimensions appropriées pour l'analyse dans la cuve calorimétrique.
6.2.2 Cuve calorimétrique, adaptée au dosage du soufre, du chlore et, si nécessaire, du fluor et du brome.
Elle peut être identique à celle employée pour la détermination du pouvoir calorifique (voir l’ISO 18125).
La cuve calorimétrique ne doit pas fuir durant l'essai et doit permettre une récupérat
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