ISO 9502:1989
(Main)Metallurgical-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced-molybdosilicate spectrometric method
Metallurgical-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced-molybdosilicate spectrometric method
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage de la silice — Méthode spectrométrique au molybdosilicate réduit
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
I NTER NATIONAL
STANDARD
9502
First edition
1989-1 2-01
Metallurgical-grade fluorspar - Determination
of silica content - Reduced-molybdosilicate
spectrometric method
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique - Dosage de la
silice - Méthode spectrométrique au molybdosilicafe réduit
Reference number
IS0 9502:1989( E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9502:1989(E)
Foreword
IS0 (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take pari in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for approval before their acceptance
as International Standards by the IS0 Council. They are approved in
accordance with IS0 procedures requiring at least 75 Oh approval by the
member bodies voting .
International Standard IS0 9502 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
Annex A of this International Standard is for information only.
O IS0 1989
Ali rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-121 1 Genève 20 Swltzeriand
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9502:1989(E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of silica
content - Reduced-mol ybdosilicate spect romet rie met hod
Spectrometric measurement of the absorbance of
1 Scope
the coloured complex at a wavelength of approxi-
mately 650 nm.
This International Standard specifies a reduced
molybdosilicate spectrometric method for the deter-
mination of the silica content of metallurgical-grade
4 Reagents
fluorspar.
During the analysis, use only reagents of recognized
The method is applicable to products having silica
analytical grade and only distilled water or water of
contents, expressed as SiO,, in the range
equivalent purity. All the reagents shall have very
0,2 Yo (m/m) to 30 Yo (m/m).
low silica contents.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
2 Normative references
4.2 Boric acid, 40 g/l solution.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Hydrochloric acid, c(HCI) N 7 mol/l.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stand-
ards are subject to revision, and parties to 4.4 Sulfuric acid, c(0,5H,S04) M 7 mol/l.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
4.5 Sulfuric acid, c(0,5H2SO4) M 18 mol/l.
0 plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.6 Molybdate, solution, equivalent to 55 g of Mo
registers of cu rren tl y va I id In tern at ion a I Stand a rds.
per litre, prepared using one of the following proce-
dures.
IS0 565:1983, Test sieves - Woven metal wire cloth,
perforated plate and electroformed sheet - Nominal
sizes of openings. a) Dissolve 28 g of sodium molybdate dihydrate
(Na,Mo04.2H,0) in 150 ml of water and dilute to
200 mi. Store the solution in a bottle (5.3) and
IS0 4282:1977, Acid-grade fluorspar - Determination
of loss in mass at 105 OC. discard if a precipitate appears in the solution.
b) Dissolve 20 g of ammonium molybdate
tetrahydrate [(NH,),Mo,O,~.~H,O] in 150 ml of
water and dilute to 200 ml. Store the solution in
3 Principle
a bottle (5.3) and discard if a precipitate appears
in the solution.
Decomposition of a test portion by fusion with
sodium carbonate and subsequent acidification with
4.7 Tartaric acid, 100 g/l solution.
hydrochloric acid in the presence of boric acid to
complex fluoride. Formation of molybdosilicic acid
and selective reduction to the blue molybdosilicic
4.8 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
acid complex, with addition of tartaric acid to pre-
vent interference from phosphate.
Prepare this solution on the day of use.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 95021 989( E)
5.6 Spectrometer, with a radiation selector for
4.9 Silicate, standard solution, corresponding to
continuous variation, fitted with cells of optical path
750 mg of SiO, per litre.
length 1 cm, or
Weigh, to the nearest 0,2 mg, into a platinum
crucible (5.1),
5.7 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
continuous variation, fitted with the same cells and
either
with filters giving a maximum transmission at a
wavelength of about 650 nm.
0,375 g of silica (SO2), obtained by heating pure
silicic acid (H,SiO,) at 1 O00 OC to constant mass
5.8 pH-meter, fitted with a glass measuring
(i.e. until the results of two consecutive
electrode and a calomel reference electrode, sensi-
weighings do not differ by more than 1 mg),
tivity 0,05 pH-units.
or
5.9 Electric oven, capable of being maintained at a
0,375 g of pure quartz, finely ground and previ- temperature of 105 OC & 2 OC.
ously heated for 1 h at 1 O00 OC and allowed to
cool in a desiccator.
5.10 Pestle and mortar, of material free from silica,
e.g. aiuminium oxide or tungsten carbide.
Add 4 g of the sodium carbonate (4.1) to the
crucible. Mix well with the stirring rod (5.5) and
carefully fuse the mixture. Add warm water directly 6 Test sample
to the crucible, heat gently until the contents are
The residue from the determination of the loss in
completely dissolved and transfer quantitatively to
a beaker (5.2) of suitable capacity. mass at 105 "C (see IS0 4282) shall be used as the
test sample.
Cool, dilute the solution to about 400 ml, transfer
quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask
NOTE 1 IS0 4282, although it specifies acid-grade
(5.4), dilute to the mark and mix. Transfer the sol- fluorspar, is equally applicable to metallurgical-grade
fluorspar.
ution immediately to a bottle (5.3).
750 pg of
1 ml of this standard solution contains
7 Procedure
SiO, .
7.1 Test portion and preparation of the test
4.10 Diluting solution.
solution
In a 600 ml beaker (5.2), dissolve 4 g of sodium
Grind several grams of the test sample (clause 6)
carbonate (4.1) with approximately 300 ml of water,
using the pestle and mortar (5.10) until it passes
add 20 ml of boric acid solution (4.2), adjust to ap-
through a 63 pm mesh sieve (see IS0 565). Dry the
proximately pH 2 with hydrochloric acid (4.3) using
sieved material for 2 h in the oven (5.9), maintained
indicator paper and dilute to 500 ml with water.
at 105 OC -& 2 OC, allow to cool in a desiccator and
Store the solution in a bottle (5.3).
0
weigh, to the nearest 0,2 mg, about 0,2 g of this
sample into a platinum crucible (5.1).
5 Apparatus
Add 4 g of the sodium carbonate (4.1) and mix the
contents of the crucible using the stirring rod (5.5).
Ordinary laboratory apparatus and
Cover the crucible with its lid and heat with a gas
burner, gently at first, then to dull red. After having
attained a clear melt, maintain at red heat for 5 min
5.1 Platinum crucibles, of diameter about 40 mm
to 10 min. Ensure that the test portion comes into
and depth about 30 mm, fitted with platinum lids.
contact with the molten sodium carbonate by swirl-
ing the contents of the crucible.
5.2 Beakers, of capacity 100 ml, 250 ml, 600 ml and
Chill the crucible by placing it in cold water to
1 O00 ml, of material free from silica.
loosen the melt from the walls of the crucible.
Transfer the solid melt to a 600 ml beaker (5.2), then
5.3 Bottles, of material free from silica.
carefully rinse any remaining solid into the beaker.
Finally, bring the volume of the solution in the
beaker to approximately 200 ml by addition of water.
5.4 Volumetric flasks, of material free from silica.
Place the beaker on a steam bath, allow to stand for
30 min and break any lumps using the stirring rod.
Allow to cool, dilute to approximately 300 ml with
5.5 Stirring rod, flattened at one end, of material
free from silica. water and add 20 ml of the
...
IS0
NORME
9502
I NTE R NAT1 O NALE
Première édition
1989-12-01
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de la silice - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate réduit
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of silica content -
Reduced-molybdosilicafe spectrometric method
Numéro de référence
IS0 9502:1989( F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 95021 989(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de IWO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’1S0 participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur
acceptation comme Normes internationales par le Conseil de 1‘1S0. Les
Normes internationales sont approuvées conformément aux procédures
de 1’1S0 qui requièrent l’approbation de 75% au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale IS0 9502 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath fluor.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
8 IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris ia photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisatlon internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Genève 20 Sulsse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 9502:1989(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique -
Dosage de la silice - Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
bleu du complexe de l‘acide molybdosilicique avec
1 Domaine d’application
addition d’acide tartrique pour éliminer I’interfé-
a
rence du phosphate.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au molybdosilicate réduit
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du
pour le dosage de la silice dans les spaths fluor
complexe coloré à une longueur d’onde aux envi-
utilisables dans l’industrie métallurgique.
rons de 650 nm.
La méthode est applicable aux produits dont la te-
neur en silice, exprimée en SiO,, est comprise entre
4 Réactifs
0,2 YO (mlm) et 30 YO (mlm).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l‘eau
2 Références normatives distillée ou de l’eau de pureté équivalente. Tous les
réactifs doivent avoir une teneur en silice très faible.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
4.2 Acide borique, solution à 40 g/l.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente 4.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) M 7 mol/l.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4.4 Acide sulfurique, c(0,5H2S04) M 7 mol/(.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CE1 et de l’lS0 possèdent le registre des Normes
4.5 Acide sulfurique, c(0,5H2S0,) x 18 mol/l.
internationales en vigueur à un moment donné.
IS0 565:1983, Tamis de contrôle - Tissus métalli- 4.6 Molybdate, solution contenant 55 g de Mo par
ques, tôles perforées et feuilles électroformées - litre, préparée de l’une des facons suivantes:
Dimensions nominales des ouvertures.
a) Dissoudre 28 g de molybdate de sodium
IS0 4282:1977, Spaths fluor pour la fabrication de dihydraté (Na2M00,,2H,0) dans 150 ml d’eau et
/‘acide fluorhydrique - Détermination de la perte de
diluer à 200 ml. Conserver la solution dans un
masse à 105 “C.
flacon (5.3) et rejeter la solution si un précipité
apparaît.
b) Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium
3 Principe
tétrahydraté [(NH4),Mo,O2,,4H2O] dans 150 rnl
d’eau et diluer à 200 ml. Conserver la solution
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion avec
dans un flacon (5.3) et rejeter la solution si un
du carbonate de sodium, suivie d’une acidification
précipité apparaît.
avec de l’acide chlorhydrique en présence d’acide
borique pour complexer les fluorures. Formation de
l’acide molybdosilicique et réduction sélective en 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 95021989(F)
5.4 Fioles jaugées, en matière exempte de silice.
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
5.5 Agitateur, avec un méplat à une extrémité, en
matière exempte de silice.
4.9 Silicate, solution étalon correspondant à
750 mg de SiO, par litre.
5.6 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
riation continue, équipé de cuves de l cm d’épais-
Dans un creuset en platine (5.1), peser, à 0,2 mg
seur, ou
près, soit:
0,375 g de silice (SiO,) provenant de l’acide
5.7 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
silicique pur (H,SiO,) calciné à 1 O00 OC jusqu’à
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
masse constante (c’est-à-dire jusqu‘à ce que
filtres permettant une transmission maximale à une
deux pesées consécutives ne diffèrent pas de
longueur d’onde aux environs de 650 nm.
plus de 1 mg),
5.8 pH-mètre, muni d‘une électrode de mesurage
soit
en verre et d’une électrode au calomel, sensibilité
0,05 unité de pH.
0,375 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calciné durant 1 h à 1 O00 OC et refroidi
en dessiccateur.
5.9 Étuve électrique, réglable à 105 OC & 2 OC.
Ajouter, dans le creuset, 4 g du carbonate de
5.10 Mortier et pilon, en matière exempte de silice,
sodium (4.1). Bien mélanger à l’aide de l‘agitateur
par exemple oxyde d’aluminium ou carbure de
(5.5) et faire fondre soigneusement. Ajouter, direc-
tungstène.
tement dans le creuset, de l’eau chaude, chauffer
modérément jusqu’à complète dissolution, et
transvaser quantitativement dans un bécher (5.2) de
6 Échantillon pour essai
capacité convenable.
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la Utiliser le résidu provenant de la détermination de
transvaser ensuite quantitativement dans une fiole la perte de masse à 105 OC (voir IS0 4282) pour
jaugée de 500 ml (5.4), compléter au volume et préparer l’échantillon pour essai.
homogénéiser. Transvaser immédiatement la solu-
NOTE 1 L‘ISO 4282 est applicable aux spaths fluor pour
tion dans un flacon (5.3).
la fabrication de l’acide fluorhydrique et aux spaths fluor
utilisables dans l’industrie métallurgique.
1 ml de cette solution étalon contient 750 pg de
SiO, .
7 Mode opératoire
4.10 Solution de dilution.
Introduire, dans un bécher de 600 ml (5.2), 4 g du 7.1 Prise d’essai et préparation de la solution 0
carbonate de sodium (4.1) et les dissoudre dans
d’essai
300 ml environ d’eau. Ajouter 20 ml de la solution
d’acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2 environ
Broyer quelques grammes de l’échantillon pour es-
avec l‘acide chlorhydrique (4.3) en contrôlant avec
sai (article 6) à l’aide du mortier et du pilon (5.10)
un papier indicateur. Diluer à 500 ml avec de l’eau.
jusqu’à passage au tamis d’ouverture de maille
Conserver la solution dans un flacon (5.3).
63 pm (voir IS0 565). Sécher le produit tamisé du-
rant 2 h dans l’étuve (5.9) réglée à 105 OC r): 2 OC,
laisser refroidir en dessiccateur et peser dans un
5 Appareillage
creuset en platine (5.1), à 0,2 mg près, 0,2 g environ
de cet échantillon.
Matériel courant de laboratoire, et
Ajouter 4 g du carbonate de sodium (4.1) et mélan-
ger le contenu du creuset à l’aide de l’agitateur
5.1 Creusets en platine, de diamètre 40 mm envi-
(5.5). Couvrir le creuset avec son couvercle et
ron et de profondeur 30 mm environ, munis de cou-
chauffer à l‘aide d’un bec à gaz, d’abord doucement
vercles en platine.
et ensuite au rouge. Après avoir obtenu une fusion
claire, maintenir au rouge durant 5 min à 10 min.
5.2 Béchers, en matière exempte de silice, de ca-
S’assurer que toute la prise d’essai est bien en
pacité respective 100 ml, 250 ml, 600 ml et l O00 ml.
contact avec le carbonate de sodium en fusion en
imprimant un mouvement de rotation au contenu du
creuset.
5.3 Flacons, en matière exempte de silice.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 95021 989(F)
Refroidir le creuset en le plaçant dans de l’eau Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
froide pour détacher le produit de fusion des parois 500 ml (5.4), compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
du creuset. Transvaser le produit de fusion solide
dans un bécher de 600 ml (5.2); rincer ensuite tout
solide restant dans le creuset et transvaser dans le
7.3.2 Essai préliminaire de contrôle et de correction
bécher. Ajouter finalement de l’eau au contenu du
du pH
bécher pour l
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.