ISO 9502:1993

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced-molybdosilicate spectrometric method

The principle of the method specified is to decompose a test portion by alkaline fusion with sodium carbonate and subsequent acidification with hydrochloric acid in the presence of boric acid to complex fluoride, selective reduction to the blue molybdosilicic acid complex, spectrometric measurement of the absorbance of the coloured complex at a wavelength corresponding to the absorption maximum of approximately 650 nm. Applies to products having silica contents, expressed as SiO2, in the range 0,2 % (m/m) to 30 % (m/m).

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage de la silice — Méthode spectrométrique au molybdosilicate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 17-Mar-1993
• Withdrawal Date: 17-Mar-1993
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Relations

• Revises: ISO 9502:1989 - Metallurgical-grade fluorspar — Determination of silica content — Reduced-molybdosilicate spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL IS0
9502
STANDARD
Second edition
1993-04-O 1
Metallurgical-grade fluorspar -
Determination of silica content -
Reduced-molybdosilicate spectrometric
method
Spaths fluor utilisables dans I’industrie m&allurgique - Dosage de la
slice - Methode spectrom6trique au molybdosilicate r6duit
Reference number
IS0 9502:1993(E)

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IS0 9502:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9502 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 9502:1989), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9502:1993(E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of
silica content - Reduced-molybdosilicate
spectrometric method
Spectrometric measurement of the absorbance of the
1 Scope
coloured complex at a wavelength corresponding to
the absorption maximum of approximately 650 nmO
This International Standard specifies a reduced
molybdosilicate spectrometric method for the deter-
mination of the silica content of metallurgical-grade
4 Reagents
fluorspar.
During the analysis, use only reagents of recognized
The method is applicable to products having silica
analytical grade and only distilled water or water of
contents, expressed as so ’ 2, in the range
equivalent purity. All the reagents shall have very low
0,2 % (m/m) to 30 % (m/m).
silica contents.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
2 Normative references
4.2 Boric acid, 40 g/l solution.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Hydrochloric acid, c(HCI) R 7 mol/l.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All standards
4.4 Sulfuric acid, c(O,SH,SO,) x 7 mol/l.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4.5 Sulfuric acid, c(0,!+i2S04) z 18 mol/l.
cent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
4.6 Molybdate, solution, equivalent to 55 g of MO
rently valid International Standards.
per litre, prepared using one of the following pro-
cedures.
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
fora ted metal plate and electroformed sheet - Nom-
a) Dissolve 28 g of sodium molybdate dihydrate
inal sizes of openings.
in 150 ml of water and dilute to
(Na2Mo04.2H20)
200 ml. Store the solution in a bottle (5.3) and
IS0 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and sample
discard if a precipitate appears in the solution.
preparation.
ammonium
b) Dissolve 20 g of molybdate
tetrahydrate [(NH,)6Mo,024.4H20] in 150 ml of
water and dilute to 200 ml. Store the solution in a
3 Principle
bottle (5.3) and discard if a precipitate appears in
the solution.
Decomposition of a test portion by alkaline fusion with
sodium carbonate and subsequent acidification with
4.7 Tartaric acid, 100 g/l solution.
hydrochloric acid in the presence of boric acid to
complex fluoride. Formation of the molybdosilicic acid
and selective reduction to the blue molybdosilicic acid
4.8 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
complex with addition of tartaric acid to prevent in-
terference from phosphate. Prepare this solution on the day of use.

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IS0 9502:1993(E)
4.9 Silicate, standard solution, corresponding to
5.6 Spectrometer, with a radiation selector for
750 mg of SiO, per litre.
continuous variation, fitted with celis of optical path
length 1 cm, or
Weigh, to the nearest 0,2 mg, into a platinum crucible
(5.1),
5.7 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
continuous variation, fitted with the same cells and
either
with filters giving a maximum transmission at a
wavelength of about 650 nm.
0,375 g of silica (SiO,), obtained by heating pure
silicic acid (H,Si03) at 1 000 “C to constant mass,
5.8 pH meter, fitted with a glass measuring
(i.e. until the results of two consecutive weighings
electrode and a calomel reference electrode, sensi-
do not differ by more than 1 mg),
tivity 0,05 pH unit.
or
5.9 Electric oven, capable of being maintained at a
0,375 g of pure quartz, finely ground and pre-
temperature of 105 “C + 2 “C.
-
viously heated for 1 h at 1 000 “C and allowed to
cool in a desiccator.
5.10 Pestle and mortar, of material free from silica,
e.g. a luminium ox ide or tungsten carbide.
Add 4 g of the sodium carbonate (4.1) to the crucible.
Mix well with the stirring rod (5.5) and carefully fuse
the mixture. Add warm water directly to the crucible,
6 Test sample
heat gently until the contents are completely dis-
solved and transfer quantitatively to a beaker (5.2) of
Prepare the test sample in accordance with the pro-
suitable capacity.
cedure given in IS0 8868:1989, subclause 9.3.
Cool, dilute the solution to about 400 ml, transfer
7 Procedure
quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask
(5.4), dilute to the mark and mix. Transfer the solution
immediately to a bottle (5.3).
7.1 Test portion and preparation of the test
solution
1 ml of this standard solution contains 750 pg of
.
SIO
2*
Grind several grams of the test sample (clause 6) us-
ing the pestle and mortar (5.10) until it passes through
a 63 pm mesh sieve (see IS0 565). Dry the sieved
4.10 Diluting solution.
material for 2 h in the oven (5.9), maintained at
In a 600 ml beaker (5.2), dissolve 4 g of sodium 105 “C + 2 “C, allow to cool in a desiccator and
carbonate (4.1) with approximately 300 ml of water, weigh, to the nearest 0,2 mg, about 0,2 g of this
add 20 ml of boric acid solution (4.2), adjust to ap- sample into a platinum crucible (5.1).
proximately pH 2 with hydrochloric acid (4.3) using
Add 4 g of the sodium carbonate (4.1) and mix the
indicator paper and dilute to 500 ml with water. Store
contents of the crucible using the stirring rod (5.5).
the solution in a bottle (5.3).
Cover the crucible with its lid and heat with a gas
burner, gently at first, then to dull red. After having
attained a clear melt, maintain at red heat for 5 min
5 Apparatus
to IO min. Ensure that the test portion comes into
contact with the molten sodium carbonate by swirling
Ordinary laboratory apparatus and
the contents of the crucible.
Chill the crucible by placing it in cold water to loosen
5.1 Platinum crucibles, of diameter about 40 mm
the melt from the walls of the crucible. Transfer the
and depth about 30 mm, fitted with platinum lids.
solid melt to a 600 ml beaker (5.2), then carefully rinse
any remaining solid into the beaker. Finally, bring the
5.2 Beakers, of capacity 100 ml, 250 ml, 600 ml and volume of the solution in the beaker to approximately
1 000 ml, of material free from silica. 200 ml by addition of water. Place the beaker on a
steam bath, allow to stand for 30 min and break any
lumps using the stirring rod. Allow to cool, dilute to
5.3 Bottles, of material free from silica.
approximately 300 ml with water and add 20 ml of the
boric acid solution (4.2). During stirring, add the
hydrochloric acid (4.3) to adjust the pH to approxi-
54 . Volumetric flasks, of material free from silica.
mately 2 (suitable indicator paper). Transfer the sol-
ution, which may occasionally appear slightly
opalescent, t
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9502
Deuxième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de la silice -
Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
Metallurgical-grade fluorspar
- Determina tien of silica content -
Reduced-molybdosilicate spe
ctrometric method
Numéro de référence
ISO 9502: 1993(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9502: 1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9502 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9502:1989), dont elle constitue une mise à jour.
I
L annexe A de la prés ente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 60 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 9502:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de la silice - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate réduit
tive en bleu du complexe de l’acide molybdosilicique
1 Domaine d’application
avec addition d’acide tartrique pour éliminer I’interfé-
rente du phosphate.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au molybdosilicate réduit pour
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
le dosage de la silice dans les spaths utilisables dans
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
l’industrie métallurgique.
maximum d’absorption (aux environs de 650 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en silice, exprimée en SiO,, est comprise entre
4 Réactifs
0,2 % (dh-2) et 30 % (m/m)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente. Tous les réactifs doi-
vent avoir une teneur en silice très faible.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4.1 Carbonate de sodium anhydre.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.2 Acide borique, solution à 40 g/l.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
4.3 Acide chlorhydrique, C(H~I) z 7 mol/l.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO 4.4 Acide sulfurique, c(0,5H,S04) N 7 mol/l.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.5 Acide sulfurique, c(0,5H,SO,) = 18 mol/l.
ISO 5659 990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.6 Molybdate, solution contenant 55 g de Mo par
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
litre, préparée de l’une des façons suivantes:
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
a) Dissoudre 28 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na,MoO,,2H,O) d ans 150 ml d’eau et diluer à
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
200 ml. Conserver la solution dans un flacon (5.3)
préparation des échantillons.
et rejeter la solution si un précipité apparaît.
b) Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium
3 Principe
tétrahydraté [(NH&Mo702,,4H,0] dans 150 ml
d’eau et diluer à 200 ml. Conserver la solution
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
dans un flacon (5.3) et rejeter la solution si un
line avec du carbonate de sodium, suivie d’une acidi-
précipité apparaît.
fication avec de l’acide chlorhydrique en présence
d’acide borique pour complexer les fluorures. For-
mation de l’acide molybdosilicique et réduction sélec- 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

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ISO 9502:1993(F)
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
54 . Fioles jaugées, en matière exempte de silice.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
5.5 Agitateur, avec un méplat à une extrémité, en
matière exempte de silice.
4.9 Silicate, solution étalon correspondant à
750 mg de SiO, par litre.
5.6 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
Dans un creuset en platine (5.1), peser, à 0,2 mg près, riation continue, équipé de cuves de 1 cm d’épais-
soit seur, ou
0,375 g de silice (SiO,) provenant de l’acide
5.7 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
silicique pur (H,SiO,) calcine à 1 000 “C jusqu’à
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux
filtres permettant une transmission maximale à une
pesées consécutives ne diffèrent pas de plus de
longueur d’onde aux environs de 650 nm.
1 mg),
5.8 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage
en verre et d’une électrode au calomel, sensibilité
0,05 unité de pH.
0,375 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
en dessiccateur.
5.9 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
-
Ajouter, dans le creuset, 4 g du carbonate de sodium
5.10 Mortier et pilon, en matière exempte de silice,
(4.1). Bien mélanger à l’aide de l’agitateur (5.5) et faire
par exemple oxyde d’aluminium ou carbure de tung-
fondre soigneusement. Ajouter, directement dans le
stène.
creuset, de l’eau chaude, chauffer modérément jus-
qu’à complète dissolution, et transvaser quantita-
tivement dans un bécher (5.2) de capacité
6 Échantillon pour essai
convenable.
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
transvaser ensuite quantitativement dans une fiole
graphe 9.3.
jaugée de 500 ml (5.4), compléter au volume et
homogénéiser. Transvaser immédiatement la solution
dans un flacon (5.3).
7 Mode opératoire
1 ml de cette solution étalon contient 750 pg de
.
SI0
7.1 Prise d’essai et préparation de la
2*
solution d’essai
4.10 Solution de dilution.
Broyer, à l’aide du mortier et du pilon (5.10), quelques
Introduire, dans un bécher de 600 ml (5.2), 4 g du
grammes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
carbonate de sodium (4.1) et les dissoudre dans
passage au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir
300 ml environ d’eau. Ajouter 20 ml de la solution
ISO 565). Sécher le produit tamisé durant 2 h dans
d’acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2 environ avec
l’étuve (5.9) réglée à 105 “C + 2 “C, laisser refroidir
l’acide chlorhydrique (4.3) en contrôlant avec un pa-
dans un dessiccateur et peser, à 0,2 mg près, 0,2 g
Diluer à 500 ml avec de l’eau.
pier indicateur.
environ de cet échantillon dans un creuset en platine
Conserver la solution dans un flacon (5.3).
(5.1).
Ajouter 4 g du carbonate de sodium (4.1) et mélanger
5 Appareillage
le contenu du creuset à l’aide de l’agitateur (5.5).
Couvrir le creuset avec son couvercle et chauffer à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aide d’un bec à gaz, d’abord doucement et ensuite
au rouge sombre. Après avoir obtenu une fusion
claire, maintenir au rouge durant 5 min à 10 min.
5.1 Creusets en platine, de diamètre 40 mm envi-
S’assurer que toute la prise d’essai est bien en
ron et de profondeur 30 mm environ, munis de cou-
contact avec le carbonate de sodium en fusion en
vercles en platine.
imprimant un mouvement de rotation au contenu du
creuset.
5.2 Béchers, en matière exempte de silice, de ca-
pacité respective 100 ml, 250 ml, 600 ml et
Refroidir le creuset en le plaçant dans de l’eau froide
1 000 ml.
pour détacher le produit de fusion des parois du
creuset. Transvaser le produit de fusion solide dans
5.3 Flacons, en matière exempte de silice. un bécher de 600 ml (5.2); rincer ensuite tout solide
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9502:1993(F)
7.3.2
restant dans le creuset et transvaser dans le bécher. Essai préliminaire de contrôle et de
correction du pH
Ajouter finalement de l’eau au contenu du bécher
pour l’amener à un volume total de 200 ml environ.
Placer le bécher dans un bain de vapeur, laisser re- Dans l’un des béchers de 100 ml (5.2), introduire
poser durant 30 min tout en cassant les morceaux à 20 ml de la solution d’étalonnage la plus concentrée
l’aide de l’agitateur. Laisser refroidir, amener à un vo- (voir tableau 1). Diluer à 60 ml environ avec de l’eau
lume de 300 ml environ avec de l’eau et ajouter et, tout en agitant, ajuster le pH à 1 ,l par addition
20 ml de la solution d’acide borique (4.2). Tout en d’acide sulfurique à 7 mol/1 environ (4.4).
agitant, ajouter de l’acide chlorhydriqu
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9502
Deuxième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de la silice -
Méthode spectrométrique au
molybdosilicate réduit
Metallurgical-grade fluorspar
- Determina tien of silica content -
Reduced-molybdosilicate spe
ctrometric method
Numéro de référence
ISO 9502: 1993(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9502 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9502:1989), dont elle constitue une mise à jour.
I
L annexe A de la prés ente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 60 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 9502:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage de la silice - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate réduit
tive en bleu du complexe de l’acide molybdosilicique
1 Domaine d’application
avec addition d’acide tartrique pour éliminer I’interfé-
rente du phosphate.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au molybdosilicate réduit pour
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
le dosage de la silice dans les spaths utilisables dans
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
l’industrie métallurgique.
maximum d’absorption (aux environs de 650 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en silice, exprimée en SiO,, est comprise entre
4 Réactifs
0,2 % (dh-2) et 30 % (m/m)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente. Tous les réactifs doi-
vent avoir une teneur en silice très faible.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4.1 Carbonate de sodium anhydre.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.2 Acide borique, solution à 40 g/l.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
4.3 Acide chlorhydrique, C(H~I) z 7 mol/l.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO 4.4 Acide sulfurique, c(0,5H,S04) N 7 mol/l.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.5 Acide sulfurique, c(0,5H,SO,) = 18 mol/l.
ISO 5659 990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.6 Molybdate, solution contenant 55 g de Mo par
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
litre, préparée de l’une des façons suivantes:
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
a) Dissoudre 28 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na,MoO,,2H,O) d ans 150 ml d’eau et diluer à
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
200 ml. Conserver la solution dans un flacon (5.3)
préparation des échantillons.
et rejeter la solution si un précipité apparaît.
b) Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium
3 Principe
tétrahydraté [(NH&Mo702,,4H,0] dans 150 ml
d’eau et diluer à 200 ml. Conserver la solution
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
dans un flacon (5.3) et rejeter la solution si un
line avec du carbonate de sodium, suivie d’une acidi-
précipité apparaît.
fication avec de l’acide chlorhydrique en présence
d’acide borique pour complexer les fluorures. For-
mation de l’acide molybdosilicique et réduction sélec- 4.7 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

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ISO 9502:1993(F)
4.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
54 . Fioles jaugées, en matière exempte de silice.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
5.5 Agitateur, avec un méplat à une extrémité, en
matière exempte de silice.
4.9 Silicate, solution étalon correspondant à
750 mg de SiO, par litre.
5.6 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
Dans un creuset en platine (5.1), peser, à 0,2 mg près, riation continue, équipé de cuves de 1 cm d’épais-
soit seur, ou
0,375 g de silice (SiO,) provenant de l’acide
5.7 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
silicique pur (H,SiO,) calcine à 1 000 “C jusqu’à
riation discontinue, équipé des mêmes cuves et de
masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que deux
filtres permettant une transmission maximale à une
pesées consécutives ne diffèrent pas de plus de
longueur d’onde aux environs de 650 nm.
1 mg),
5.8 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage
en verre et d’une électrode au calomel, sensibilité
0,05 unité de pH.
0,375 g de quartz pur, finement broyé et préala-
blement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
en dessiccateur.
5.9 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
-
Ajouter, dans le creuset, 4 g du carbonate de sodium
5.10 Mortier et pilon, en matière exempte de silice,
(4.1). Bien mélanger à l’aide de l’agitateur (5.5) et faire
par exemple oxyde d’aluminium ou carbure de tung-
fondre soigneusement. Ajouter, directement dans le
stène.
creuset, de l’eau chaude, chauffer modérément jus-
qu’à complète dissolution, et transvaser quantita-
tivement dans un bécher (5.2) de capacité
6 Échantillon pour essai
convenable.
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
Refroidir, diluer la solution à 400 ml environ, la
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
transvaser ensuite quantitativement dans une fiole
graphe 9.3.
jaugée de 500 ml (5.4), compléter au volume et
homogénéiser. Transvaser immédiatement la solution
dans un flacon (5.3).
7 Mode opératoire
1 ml de cette solution étalon contient 750 pg de
.
SI0
7.1 Prise d’essai et préparation de la
2*
solution d’essai
4.10 Solution de dilution.
Broyer, à l’aide du mortier et du pilon (5.10), quelques
Introduire, dans un bécher de 600 ml (5.2), 4 g du
grammes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
carbonate de sodium (4.1) et les dissoudre dans
passage au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir
300 ml environ d’eau. Ajouter 20 ml de la solution
ISO 565). Sécher le produit tamisé durant 2 h dans
d’acide borique (4.2) et ajuster le pH à 2 environ avec
l’étuve (5.9) réglée à 105 “C + 2 “C, laisser refroidir
l’acide chlorhydrique (4.3) en contrôlant avec un pa-
dans un dessiccateur et peser, à 0,2 mg près, 0,2 g
Diluer à 500 ml avec de l’eau.
pier indicateur.
environ de cet échantillon dans un creuset en platine
Conserver la solution dans un flacon (5.3).
(5.1).
Ajouter 4 g du carbonate de sodium (4.1) et mélanger
5 Appareillage
le contenu du creuset à l’aide de l’agitateur (5.5).
Couvrir le creuset avec son couvercle et chauffer à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aide d’un bec à gaz, d’abord doucement et ensuite
au rouge sombre. Après avoir obtenu une fusion
claire, maintenir au rouge durant 5 min à 10 min.
5.1 Creusets en platine, de diamètre 40 mm envi-
S’assurer que toute la prise d’essai est bien en
ron et de profondeur 30 mm environ, munis de cou-
contact avec le carbonate de sodium en fusion en
vercles en platine.
imprimant un mouvement de rotation au contenu du
creuset.
5.2 Béchers, en matière exempte de silice, de ca-
pacité respective 100 ml, 250 ml, 600 ml et
Refroidir le creuset en le plaçant dans de l’eau froide
1 000 ml.
pour détacher le produit de fusion des parois du
creuset. Transvaser le produit de fusion solide dans
5.3 Flacons, en matière exempte de silice. un bécher de 600 ml (5.2); rincer ensuite tout solide
2

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ISO 9502:1993(F)
7.3.2
restant dans le creuset et transvaser dans le bécher. Essai préliminaire de contrôle et de
correction du pH
Ajouter finalement de l’eau au contenu du bécher
pour l’amener à un volume total de 200 ml environ.
Placer le bécher dans un bain de vapeur, laisser re- Dans l’un des béchers de 100 ml (5.2), introduire
poser durant 30 min tout en cassant les morceaux à 20 ml de la solution d’étalonnage la plus concentrée
l’aide de l’agitateur. Laisser refroidir, amener à un vo- (voir tableau 1). Diluer à 60 ml environ avec de l’eau
lume de 300 ml environ avec de l’eau et ajouter et, tout en agitant, ajuster le pH à 1 ,l par addition
20 ml de la solution d’acide borique (4.2). Tout en d’acide sulfurique à 7 mol/1 environ (4.4).
agitant, ajouter de l’acide chlorhydriqu
...