ISO 1740:1991
(Main)Milk fat products and butter — Determination of fat acidity (Reference method)
Milk fat products and butter — Determination of fat acidity (Reference method)
Specifies a method for the determination of the acidity of the fat contained in milk fat products and in butter. Describes the apparatus, the procedure, the reagents to be used, and the expression of results. This second edition cancels and replaces the first edition (1980). Annex A is for information only.
Produits à matière grasse laitière et beurre — Détermination de l'acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
General Information
Relations
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INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1991-07-15
Milk fat products and butter - Determination of
fat acidity (Reference method)
Produifs a matiere grasse /aiti&re et beurre - Determination de I’acidife
de Ia matiere grasse (Methode de reference)
Reference number
ISO 1740:1991(E)
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ISO 1740:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 1740 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, in collaboration with the Inter-
national Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical
Chemists (AOAC) and will also be published by these organizations.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1740:1980), the scope of which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO 1740:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of fat acidity
Milk fat products and butter
(Reference method)
The fat acidity is expressed in millimoles per 100 g
1 Scope
of fat.
This International Standard specifies a method for
NOTE 1 The following alternative methods of ex-
the determination of the acidity of the fat contained
Pression of fat acidity have been used in the past but they
in milk fat products (as defined in FAO/WHO Stan-
are no longer recommended:
dard A-2’)) and in butter.
a) the number of milligrams of potassium hydroxide re-
quired to neutralize the free acids contained in 1 g of
fat (equal to the acid value);
2 Normative references
b) the number of grams of oleic acid per 100 g of fat
(equal to the percentage of free fatty acids).
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Principle
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
In the particular case of butter, preliminary separ-
agreements based on this International Standard
ation of the fat from the melted butter by
are encouraged to investigate the possibility of ap-
centrifuging.
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain In an oven, filtration of the melted milk fat product
registers of currently valid International Standards.
or fat from butter through a filter Paper.
Dissolution of the filtrate in a mixture of propan-2-01
ISO 707:1985, Milk and milk producfs - Methods of
and light Petroleum, and titration with Standard
sampling .
volumetric tetra-n-butyl ammonium hydroxide sol-
ution using thymol blue as indicator.
FAO/WHO Standard A-2, elaborated under the Code
of Principles concerning milk and milk products,
8th edition, 1984, Rome, Food and Agriculture Or-
5 Reagents
qanization of the United Nations/World Health Or-
banization.
All reagents shall be of recognized analytical grade.
ammonium
5.1 Tetra+-butyl hydroxide,
c(C,,H,,NO) = 0,l mol/l, volumetric Solution in
3 Definition
propan-2-ol/methanol mixture, 3 + 1 (V/v>.
For the purposes of this International Standard, the
NOTE 2 The concentration of the Standard volumetric
following definition applies.
tetra-n-butyl ammonium hydroxide Solution may Change
on storage and when being transferred to the burette. For
fat acidity of a milk fat product or butter: The amount
these reasons, the actual concentration of the solution
of alkali required to neutralize the free fatty acids in
should be determined to four decimal places immediately
the test Portion, as determined using the method
before use by titration against a Standard Solution of pot-
specified in this International Standard, divided by assium hydrogen phthalate (KHC8H,0,) using thymol blue
as indicator.
the mass of the test Portion.
1) FAOlWHO Standard A-2, Section A for anhydrous milk fat, anhydrous butteroil and butteroil, and Section B for ghee.
1
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ISO 1740:1991 (E)
However, if the burette is fitted with a facility to exclude
keep the fat for a longer period, freeze it immedi-
the entry of carbon dioxide, the concentration of the
ately and store in the dark.
Standard volumetric tetra-n-butyl ammonium hydroxide
Solution is stable for longer periods. In this case the actual
6 Apparatus
concentration of the Solution need be checked only for
each series of determinations by carrying out a check test
(8.5) using the reference fat (5.4).
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
following.
5.2 Thymol blue, ,&,,H,,O,S) = 0,l g/l, indicator
Solution in propan-2-01. 6.1 Balance, having an accuracy of approximately
5 mg.
Dissolve 0,l g sf sodium salt of thymol blue in
100 ml of propan-2-01 to prepare a stock Solution.
6.2 Centrifuge, capable of producing a radial ac-
Before use, dilute one volume of this stock Solution
celeration of at least 35Og, with a Swing-out rotor, for
with nine volumes of propan-2-01.
example a so-called Gerber centrifuge (see
ISO 2446 1’1).
5.3 Fat solvent
6.3 Centrifuge tubes.
5.3.1 Mix one volume of thymol blue Solution (5.2)
with four volumes of light petroleum (boiling range
6.4 Glass funnels and filter Paper (medium grade).
60 OC to 80 OC). Store this mixture in the dark. The
mixture may be stored for up to 1 month.
6.5 Delivery pipettes or syringes, of 5 ml to IO ml
capacity.
5.3.2 If blank tests (8.4) give high results, neutralize
the fat solvent with the Standard volumetric
6.6 Delivery pipettes or syringes, of 50 ml + 0,5 ml
-
tetra-n-butyl ammonium hydroxide solution (5.1) un-
capacity.
til a faint greenish colour is obtained.
6.7 Titration vessels, for example conical flasks of
5.4 Reference fat (for checking periodically
approximately AO0 ml to 250 ml capacity.
the whole titration procedure)
6.8 Burette, graduated in divisions of 0,02 ml.
54.1 Preparation of reference fat samples
6.9 Nitrogen, free from carbon dioxide.
Dissolve known quantities of palmitic acid
(C,,H,,O,) in washed milk fat (see 5.4.2). Suitable
6.10 Oven, electrically heated, capable of being
concentrations of palmitic acid are 0,5 mmol to
maintained at 50 “C + 2 “C.
-
2,0 mmol of palmitic acid per 100 g of fat.
Calculate the fat acidity of the reference fat samples
7 Sampling
as millimoles of palmitic acid added per mass of
milk fat, and expressed as millimoles per 100 g of Sampling shall have heen carried out in accordance
fat.
with ISO 707.
NOTE 3 This calculated value may serve as a reference
8 Procedure
value.
NOTE 4 If it is required to check the repeatability, carry
5.4.2 Washed milk fat
out the operations specified in 8.3 on two test portions
taken from the same test Sample, using the same appar-
Was
...
Iso
NORME
1740
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1991-07-15
Produits à matière grasse laitière et beurre -
Détermination de l’acidité de la matière grasse
(Méthode de référence)
Milk fat products and butter - Defermination of fat acidity (Reference
method)
Numéro de référence
ISO 1740:1991(F)
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ISO 1740:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1740 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, en collaboration avec la
Fédération internationale de laiterie (FIL) et l’Association des chimistes
analytiques officiels (AOAC) et sera également publiée par ces organi-
sations.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1740:1980), dont le domaine d’application a fait l’objet d’une révi-
sion technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO 1740:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits à matière grasse laitière et beurre - Détermination
de l’acidité de la matière grasse (Méthode de référence)
la prise d’essai, telle que déterminée par la mé-
1 Domaine d’application
thode décrite dans la présente Norme internatio-
nale, divisée par la masse de la prise d’essai.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination de l’acidité de la ma-
L’acidité de la matière grasse est exprimée en
tière grasse des produits à matière grasse laitière
millimoles par 100 g de matière grasse.
tels qu’ils sont définis par la norme FAO/OMS A-2’)
et du beurre.
NOTE 1 D’autres méthodes ont été appliquées dans le
passé pour exprimer l’acidité de la matière grasse, mais
celles-ci ne sont plus recommandées à présent:
2 Références normatives
a) la quantité, en milligrammes, d’hydroxyde de potas-
sium nécessaire pour neutraliser les acides gras libres
Les normes suivantes contiennent des dispositions
contenus dans 1 g de matière grasse (égale à l’indice
qui, par suite de la référence qui en est faite,
d’acide);
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
b) la quantité, en grammes, d’acide oléique par 100 g de
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
matière grasse (égale au pourcentage d’acides gras
Toute norme est sujette à révision et les parties
libres).
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
4 Principe
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Dans le cas particulier du beurre, séparation préli-
minaire de la matière grasse du beurre fondu par
ISO 707:1985, Lait et produits laitiers - Méthodes
centrifugation.
d’échantillonnage.
Filtration, dans une etuve, du produit à matière
Norme FAO/OMS A-2, élaborée dans le cadre du grasse laitière fondue ou de la matière grasse du
Code des principes concernant le lait et les produits
beurre à travers un papier filtre.
laitiers, 8e édition, 1984, Rome, Organisation de
Dissolution du filtrat dans un mélange de propanol-2
l’alimentation et de l’agriculture des Nations
et d’éther de pétrole, puis titrage avec une solution
Unies/Orqanisation mondiale de la santé.
L
titrée de n-tétrabutyl d’hydroxyde d’ammonium, en
utilisant de la thymolsulfophtaléine comme indica-
teur.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
nale, la définition suivante s’applique.
5 Réactifs
acidité de la matière grasse d’un produit à matière
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité
grasse laitière ou du beurre: Quantité d’alcali né-
analytique reconnue.
cessaire pour neutraliser les acides gras libres dans
1) Norme FAO/OMS A-2, Section A, relative à la matière grasse laitière anhydre, à I’huile de beurre anhydre et à I’huile
de beurre, et Section B relative au ghee.
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ISO 1740:1991(F)
5.1 n-tétrabutyl d’hydroxyde d’ammonium, par masse de matière grasse laitière, et l’exprimer
= 0,l mol/1 dans un mélange de en millimoles par 100 g de matière grasse.
G,H,,~O)
propanoL2/méthanol, 3 + 1 (V/V’).
NOTE 3 La valeur ainsi calculée peut servir de valeur
de référence.
NOTE 2 La concentration de la solution de n-tétrabutyl
d’hydroxyde d’ammonium peut changer pendant le sto-
ckage et pendant le transfert à la burette. Pour cette rai-
5.4.2 Matière grasse laitière lavée
son, il convient de déterminer immédiatement, avant
l’utilisation, la concentration réelle de la solution à quatre
Laver une matière grasse laitière de bonne
décimales près, par rapport à une solution étalon
qualité*) avec une solution aqueuse d’hydroxyde de
d’hydrogénophtalate de potassium (KHC,H,O,) en utilisant
potassium [c(KOH) = 0,l mol/l]. Laver ensuite à
du bleu de thymol comme indicateur.
l’eau, centrifuger et filtrer à travers un papier filtre.
Toutefois, si la burette est munie d’un dispositif empê-
chant l’entrée de dioxyde de carbone, la concentration de
5.4.3 Stockage
la solution titrée de n-tétrabutyl d’hydroxyde d’ammonium
est stable pendant de plus longues périodes. Dans ce cas,
Répartir la matière grasse de référence dans des
la concentration réelle de la solution ne sera contrôlée
que pour chaque série de déterminations en effectuant flacons et les fermer hermétiquement. Si la matière
un essai de contrôle (8.5) utilisant la matière grasse de
grasse est utilisée dans un délai de 4 semaines, les
référence (5.4).
flacons peuvent être conservés à l’obscurité et à
une température ne dépassant pas 4 OC. S’il est né-
thymol,
5.2 Bleu de e(C=&&S) = 031 g/l cessaire de conserver la matière grasse plus long-
(thymolsulfophtaléine), solution d’indicateur à 0,l g/l temps, les congeler immédiatement et les
dans le propanol-2. entreposer à l’obscurité.
Dissoudre 0,I g de sel de sodium de bleu de thymol
dans 100 ml de propanol-2 pour préparer une solu-
6 Appareillage
tion mère. Avant l’utilisation, diluer un volume de
avec neuf volumes de
cette solution mère Matériel courant de laboratoire, et notamment
propanol-2.
6.1 Balance, précise à 5 mg près.
5.3 Solvant de matière grasse
6.2 Centrifugeuse, pouvant atteindre une accélé-
53.1 Mélanger un volume de solution de bleu de
ration radiale d’au moins 35Ocq, munie d’un rotor ar-
thymol (5.2) avec quatre volumes d’éther de pétrole
ticulé, par exemple une centrifugeuse de type
(température d’ébullition comprise entre 60 “C et
Gerber (voir ISO 2446 [Il).
80 OC). Conserver ce mélange, à l’abri de la lumière,
pendant 1 mois au maximum.
6.3 Tubes à centrifuge.
5.3.2 Si les essais à blanc (8.4) donnent des va-
6.4 Entonnoirs en verre et papier filtre (qualité
leurs élevées, neutraliser le solvant de matière
grasse avec la solution de n-tétrabutyl d’hydroxyde moyenne).
d’ammonium (5.1) jusqu’à virage à une couleur vert
pâle.
6.5 Pipettes ou seringues, de 5 ml à 10 ml de ca-
pacité.
5.4 Matière grasse de référence (pour vérifier
périodiquement toutes les opérations du
6.6 Pipettes ou seringues, de 50 ml & 0,5 ml de
titrage)
capacité.
5.4.1 Préparation des échantillons de matière
6.7 Récipients de titrage, par exemple, fioles coni-
grasse de référence
ques d’environ 100 ml à 250 ml de capacité.
Dissoudre des quantités connues d’acide palmitique
6.8 Burette, graduée en divisions de 0,02 ml.
(C,,H,,O,) dans de la matière grasse laitière lavée
(voir 5.42). Les concentrations appropriées d’acide
palmitique sont de 0,5 mmol à 2,0 mmol d’acide
6.9 Azote, exempt de dioxyde de carbone.
palmitique par 100 g de matière grasse.
6.10 Étuve, chauffée
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.