ISO 3680:2004
(Main)Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup method
Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup method
ISO 3680:2004 specifies a method for the determination of the ability of paints (including water-borne paints), varnishes, paint binders, adhesives, solvents and petroleum and related products, when maintained at a selected test temperature within the range of - 30 degrees Celsius and 300 degrees Celsius, and under the conditions of test, to yield sufficient flammable vapour at this temperature to cause ignition on the application of a test flame in a standard manner. When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), ISO 3680:2004 is also suitable to carry out a flash/no flash test on fatty acid methyl esters (FAME).
Essai de point d'éclair de type passe/ne passe pas — Méthode rapide à l'équilibre en vase clos
L'ISO 3680:2004 spécifie une méthode d'essai pour déterminer si des peintures (y compris les peintures à support aqueux), des vernis, des liants pour peintures, des adhésifs, des solvants, des produits pétroliers et des produits connexes, lorsqu'ils sont maintenus à une température d'équilibre comprise entre -30 °C et 300 °C, dans les conditions de l'essai, émettent suffisamment de vapeurs inflammables à cette température pour provoquer l'inflammation en présence d'une flamme d'essai présentée de manière normalisée. Lorsqu'elle est utilisée avec le détecteur d'éclair, l'ISO 3680:2004 convient aussi pour l'essai de point d'éclair de type passe/ne passe pas des esters méthyliques d'acide gras (EMAG).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3680
Четвертое издание
2004-04-01
Определение вспышки/отсутствия
вспышки. Ускоренный метод
определения в закрытом тигле в
равновесных условиях
Determination of flash/no flash – Rapid equilibrium closed cup method
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 3680:2004(R)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования,
принятыми фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет
получена лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется
редактирование. В случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за
соблюдение лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISOне несет никакой ответственности в этом
отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно
найти в рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во
внимание все меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования
комитетами-членами ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба
проинформировать Центральный секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2004
Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного
письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу,
приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2004 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы и материалы.2
6 Аппаратура.2
7 Подготовка аппаратуры .3
8 Отбор проб.4
9 Обработка пробы .4
10 Методика .4
11 Расчеты .6
12 Представление результатов .6
13 Сходимость.6
14 Протокол испытания.7
Приложение А (нормативное) Аппаратура для определения температуры вспышки.8
Приложение В (нормативное) Технические требования к термометру.13
Приложение С (информативное) Проверка аппаратуры .14
Приложение D (информативное) Применение тигельной вставки.17
Библиография.18
© ISO 2004 – Все права сохрянаются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав
Международный стандарт ISO 3680 подготовлен Техническими комитетами ISO/ТC 28,
Нефтепродукты и смазочные материалы и ISO/ТC 35, Краски и лаки.
Настоящее четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 3680:1983), которое было
пересмотрено технически.
iv © ISO 2004 – Все права сохрянаются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
Введение
Настоящий международный стандарт описывает один из двух методов определения
вспышки/отсутствия вспышки в закрытом тигле красок, лаков, связующих краски, растворителей, клеев,
нефтяных и относящихся к ним продуктов, находящихся в равновесном состоянии. При выборе метода
[4]
его следует рассматривать совместно со вторым методом, ISO 1516 . При применении совместно с
детектором вспышки (А.1.6) настоящий международный стандарт может использоваться для
определения вспышки/отсутствия вспышки метиловых эфиров жирных кислот (FAME).
В обоих стандартах ISO 3680 и ISO 1516 испытания проводят только тогда, когда испытуемый
материал и паровоздушная смесь над ним в тигле для испытания находятся приблизительно в
температурном равновесии.
Данный метод испытания не определяет температуру вспышки испытуемого продукта, а только его
поведение при выбранной температуре испытания, что может потребоваться для выполнения законов
и правил, относящихся к хранению, транспортировке и применению огнеопасных продуктов. Для этой
цели нет необходимости определять точную температуру вспышки, однако необходимо определить
происходит вспышка или нет при данной температуре.
С помощью аппаратуры, установленной в данном международном стандарте, можно получить
аналогичные результаты ускоренным методом с меньшим количеством образца (2 мл или 4 мл), чем
это требуется в ISO 1516. Кроме того, прибор может быть выполнен в портативном исполнении, что
позволяет использовать его на месте испытании в добавление к своему нормальному использованию
в лаборатории.
Совместная работа (см. [6] в Библиографии) показала, что результаты, полученные по этим методикам
сопоставимы. При интерпретировании результатов температуры вспышки для смесей растворителей,
содержащих галоидопроизводные углеводороды, следует соблюдать особую осторожность, поскольку
эти смеси могут давать аномальные результаты (см. [7] в Библиографии).
Значения температуры вспышки не являются постоянным физико-химическим свойством испытуемых
материалов. Они зависят от конструкции аппаратуры, условий в которых она работает, а также от
выполнения рабочей методики. Поэтому температура вспышки может быть определена только на
основании стандартного метода испытания, и нет гарантированной общей достоверной корреляции
между результатами, полученными разными методами или на испытательной аппаратуре,
отличающейся от установленной.
© ISO 2004 – Все права сохрянаются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3680:2004(R)
Определение вспышки/отсутствия вспышки. Ускоренный
метод определения в закрытом тигле в равновесных
условиях
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Применение данного международного стандарта может касаться вредных
для здоровья материалов, операций и оборудования. Данный международный стандарт не
рассматривает все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь
данного международного стандарта несет ответственность за установление соответствующих
правил техники безопасности и здравоохранения и определение возможности применения
обязательных ограничений до начала его применения
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения способности красок (включая
водорастворимые краски), лаков, связующих красок, клеев, растворителей, нефти и относящихся к
ней продуктов, при поддержании выбранной температуры испытания в диапазоне от -30 ºС до 300 ºС
и в условиях испытания, производить достаточное количество воспламеняемых паров при этой
температуре, чтобы вызвать вспышку пламени стандартным образом. При применении совместно с
детектором вспышки (А.1.6) настоящий международный стандарт может использоваться для
определения вспышки/отсутствия вспышки метиловых эфиров жирных кислот (FAME).
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения
настоящего документа. Для жестких ссылок применяется только цитируемое издание документа. Для
плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ISO 1513:1992, Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний
ISO 3170:2004, Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб
ISO 3171:1988, Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов
ISO 3679:2004, Определение температуры вспышки. Ускоренный метод определения в закрытом
тигле в равновесных условиях
ISO 15528:2000, Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб
3 Термины и определения
Применительно к данному документу использованы следующие термины и определения.
3.1
испытание вспышки/отсутствия вспышки
flash/no flash test
подвод пламени испытания приустановленной температуре пробы для анализа (измеренной
предписанным образом), настроенной на барометрическое давление 101,3 кПа, с целью определения
© ISO 2004 – Все права сохрянаются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
возможности моментального воспламенения пробы для анализа и распространения пламени по
поверхности жидкости при установленных условиях испытания.
4 Принцип
Проба для анализа установленного объема вводится в тигель для испытания, температура которого
поддерживается при температуре испытания. Через установленное время вводят пламя и наблюдают
отсутствие или наличие вспышки.
5 Реактивы и материалы
5.1 Моющий растворитель
Соответствующий растворитель, предназначенный для удаления следов предыдущей пробы для
анализа из чашки тигля и крышки.
ПРИМЕЧАНИЕ Выбор растворителя зависит от предыдущих материалов испытания и от вязкости остатка.
Ароматические растворители низкой летучести (без бензола) могут использоваться для удаления следов масла,
а смешанные растворители, такие как толуол-ацетон-метанол могут быть эффективны для удаления отложений
смолянистого типа.
5.2 Контрольные жидкости
Ряд сертифицированных эталонных материалов (CRM) и/или вторичные рабочие эталоны (SMS)
описаны в Приложении А.
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
Аппаратура, описанная в Приложении А, включает тигель для испытания и крышку в сборе. Там же
указаны их размеры и специальные требования. Они показаны на Рисунке А.1 и до Рисунка А.5. Для
испытания вспышки/отсутствия вспышки во всем диапазоне от – 30 ºС до 300 ºС может потребоваться
более одного прибора.
6.2 Шприцы
6.2.1 Шприц 2 мл, с погрешностью подачи 2,00 мл ± 0,05 мл, оснащенный при необходимости иглой,
пригодной для применения с прибором при температурах испытаний до 100 ºС включительно. При испытаниях
FAME (метиловых эфиров жирных кислот) пробы для анализа 2 мл используют при всех температурах.
6.2.2 Шприц 5 мл, с погрешностью подачи 4,00 мл ± 0,10 мл, оснащенный при необходимости иглой,
пригодной для применения с прибором при температурах испытаний выше100 ºС. При испытаниях
FAME (метиловых эфиров жирных кислот) шприц 5 мл не требуется.
6.3 Барометр, с точностью измерения до 0,1 кПа. Барометры с предварительной коррекцией
показаний на уровень моря, подобные тем, которые используются на метеостанциях и в аэропортах,
не применяют.
6.4 Нагревательная ванна или печь (по заказу) для нагрева образцов, при необходимости, с
возможностью регулирования температуры с точностью до ± 5 ºС. Если используется печь, она
должна быть взрывобезопасной для паров углеводородов.
Рекомендуется, чтобы печь имела конструкцию с защитой от взрыва.
6.5 Охлаждающая ванна или морозильный аппарат (по заказу) для охлаждения образцов, при
необходимости, имеет возможность охлаждать образец на 10 ºС ниже выбранной температуры
2 © ISO 2004 – Все права сохрянаются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
испытания и регулировать температуру образца с точностью до ± 5 ºС. Если применяется
морозильный аппарат, он должен иметь конструкцию с защитой от взрыва.
6.6 Вытяжной кожух (по заказу), если необходимо уменьшить до минимума тягу, устанавливается
сзади и с двух сторон прибора.
ПРИМЕЧАНИЕ Подходит кожух высотой 350 мм, шириной 480 мм и глубиной 240 мм.
6.7 Тигельная вставка (по заказу). См. Приложение D.
ПРИМЕЧАНИЕ Для образцов, которые трудно удалить, можно использовать тигельную вставку из тонкого металла.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Общее положение
Выбирают прибор, соответствующий требуемой температуре вспышки/отсутствия вспышки. Если
испытание температуры вспышки/отсутствия вспышки требуется проводить при температуре,
установленной в правилах или технических условиях, то эту установленную температуру необходимо
отрегулировать на атмосферное барометрическое давления перед началом проведения испытания
(см. 11.2). Правильную настройку и работу приборы выполняют, следуя инструкциям изготовителя.
Применение тигельной вставки (6.7) для потенциально клейких материалов описано в Приложении D.
7.2 Расположение аппаратуры
Выставляют прибор по уровню (Приложение А) на горизонтальной устойчивой поверхности в таком
месте, где нет сквозняков.
Рекомендуется применение вытяжного кожуха (6.6), если отсутствует защита от тяги.
ПРИМЕЧАНИЕ Если испытуемые материалы могут образовать токсические пары, прибор можно поместить в
вытяжной шкаф с индивидуальным регулированием воздушного потока, настроенным таким образом, что пары
можно удалять, не вызывая воздушных потоков вокруг тигельной чаши во время испытания.
7.3 Очистка тигельной чаши и вспомогательных устройств
Тигель, крышку и вспомогательные устройства очищают от следов смолы или остатков от
предыдущего испытания с помощью соответствующего растворителя (5.1). Уход и техническое
обслуживание прибора выполняют, следуя инструкциям изготовителя.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Для удаления последних следов использованного растворителя может применяться струя
чистого сухого воздуха.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Отверстие для заполнения можно легко очистить ершиком для чистки трубки.
7.4 Проверка аппаратуры
7.4.1 Правильную работу аппаратуры проверяют не менее одного раза в год, проводя испытание на
сертифицированном эталонном материале (CRM) (5.2) в соответствии с ISO 3679. Полученный
результат должен быть менее или равен R/ от сертифицированного значения CRM, где R
2
воспроизводимость метода (см. в 13.3).
Рекомендуется проводить более частые проверки, используя вторичные рабочие эталоны (SMSs) (5.2).
ПРИМЕЧАНИЕ Рекомендуемая методика проверки аппаратура по сертифицированным эталонным
материалам (CRMs) и вторичным рабочим эталонам (SMSs), а также изготовление SMS приведена в Приложении А.
7.4.2 Цифровые значения, полученные во время контрольной проверки нельзя использовать ни для
констатации систематической ошибки, ни для коррекции температур вспышки, впоследствии
определенных на данной аппаратуре.
© ISO 2004 – Все права сохрянаются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
Если прибор не прошел испытание, оператору рекомендуется проверить что:
a) крышка с тиглем находятся в герметичном контакте;
b) шторки (жалюзи) обеспечивают светонепроницаемое уплотнение;
c) адекватная теплопроводная паста окружает шарик термометра и погруженную часть столбика термометра.
8 Отбор проб
8.1 Если не установлено иначе, образцы отбирают в соответствии с методиками, приведенными в
ISO 15528, ISO 3170 или ISO 3171, или в эквивалентном национальном стандарте.
8.2 Достаточный объем образца для испытания помещают в герметически закрытый контейнер,
изготовленный из материала, соответствующего жидкости отбираемой пробы. В целях безопасности
необходимо заполнить контейнер образца только между 85 % и 95 % от его вместимости.
8.3 Образцы хранят в условиях, позволяющих свести к минимуму потерю паров и рост давления.
Избегают хранить образцы при температуре выше 30 ºС.
9 Обработка пробы
9.1 Нефтяные продукты и метиловые эфиры жирных кислот
9.1.1 Представительный образец. Охлаждают образец в охладительной ванне или морозильной камере
(6.5) или регулируют температуру образца и его контейнера не менее чем на 10 ºС ниже первой выбранной
температуры испытания перед открытием для извлечения пробы для анализа. Если аликвоту оригинального
образца необходимо сохранить до проведения испытания, проверяют, что контейнер наполнен не менее чем
до 85 % его вместимости. Для обеспечения однородности образец осторожно перемешивают так, чтобы
потеря летучих компонентов и лёгких фракций была минимальной.
ПРИМЕЧАНИЕ Результаты испытаний вспышки/отсутствия вспышки могут измениться, если объем образца
падает ниже 85 % вместимости контейнера.
9.1.2 Образцы в жидком состоянии при температуре окружающей среды. При достаточной
текучести образцы перемешивают, мягко встряхивая рукой до удаления пробы для анализа,
соблюдая осторожность, чтобы потеря летучих компонентов была минимальной. Если образец
слишком вязкий при температурах окружающей среды, то образец нагревают в его контейнере в
нагревательной ванне или печи (6.4) до температуры не менее чем на 10 ºС ниже температуры
испытания, так чтобы образец можно было перемешать осторожным встряхиванием.
9.1.3 Твердые или полутвердые образцы. Если испытуемый материал не может быть достаточно
текучим, чтобы его поместить в тигель через отверстие путем нагревания в соответствии с 9.1.2, то
пробу для испытания переносят в тигель с помощью дозатора сухого вещества или шпателем, пока
открыта крышка.
9.2 Краски и лаки, относящиеся к ним материалы
Образцы готовят в соответствии с методиками, описанными в ISO 1513.
10 Методика
10.1 Общие положения
10.1.1 Для определения температуры испытания используют уравнение в 11.2. Чтобы установить
требуемую температуру испытания, необходимо выполнять инструкции изготовителя.
4 © ISO 2004 – Все права сохрянаются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3680:2004(R)
10.1.2 При испытании метиловых эфиров жирных кислот (FAME) необходимо пользоваться
детектором температуры вспышки (А.1.6).
10.1.3 Пламя должно соприкасаться с испытуемым образцом только один раз. Для каждого испытания
используют новую пробу для анализа образца. После каждого испытания выключают как дежурное пламя,
так и пламя для проведени
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3680
Fourth edition
2004-04-01
Determination of flash/no flash — Rapid
equilibrium closed cup method
Essai de point d'éclair de type passe/ne passe pas — Méthode rapide à
l'équilibre en vase clos
Reference number
ISO 3680:2004(E)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents and materials. 2
6 Apparatus. 2
7 Apparatus preparation. 3
8 Sampling. 4
9 Sample handling. 4
10 Procedure. 4
11 Calculation. 5
12 Expression of results. 6
13 Precision. 6
14 Test report. 7
Annex A (normative) Flash point test apparatus . 8
Annex B (normative) Thermometer specifications . 13
Annex C (informative) Verification of apparatus . 14
Annex D (informative) Use of a cup insert . 17
Bibliography . 18
© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3680 was prepared jointly by Technical Committees ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants and
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3680:1983), which has been technically revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
Introduction
This International Standard describes one of two closed cup equilibrium methods for carrying out a
flash/no flash test for paints, varnishes, paint binders, solvents, adhesives, petroleum and related products.
[4]
When selecting a method, it should therefore be read in conjunction with the second method, ISO 1516 .
When used in conjunction with the flash detector (A.1.6) this International Standard is also suitable for the
flash/no flash testing of fatty acid methyl esters (FAME).
In both ISO 3680 and ISO 1516, the test is only carried out when the material under test and the air/vapour
mixture above the material in the test cup are approximately in temperature equilibrium.
This test method does not determine the flash point of the product under test, but merely its behaviour at the
selected test temperature as may be required to comply with laws or regulations relating to the storage,
transport and use of flammable products. For this purpose, it is unnecessary to determine the exact flash
point, but it is necessary to determine whether or not flashing occurs at a given temperature.
The apparatus specified in this International Standard enables a similar test result to be determined using a
more rapid procedure and a smaller test portion (2 ml or 4 ml) than that required in ISO 1516. In addition, the
apparatus can be made portable to the extent of being suitable for on-site testing in addition to its more
normal use in laboratories.
Collaborative work (see [6] in the Bibliography) has shown that results obtained by these procedures are
comparable. The interpretation of flash point results obtained on solvent mixtures containing halogenated
hydrocarbons should be considered with caution, as these mixtures can give anomalous results (see [7] in the
Bibliography).
Flash point values are not a constant physical-chemical property of materials tested. They are a function of
the apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried out. Flash
point can therefore only be defined in terms of a standard test method, and no general valid correlation can be
guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different from that
specified.
© ISO 2004 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3680:2004(E)
Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup
method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the ability of paints (including water-
borne paints), varnishes, paint binders, adhesives, solvents and petroleum and related products, when
maintained at a selected test temperature within the range of − 30 °C to 300 °C, and under the conditions of
test, to yield sufficient flammable vapour at this temperature to cause ignition on the application of a test flame
in a standard manner. When used in conjunction with the flash detector (A.1.6), this International Standard is
also suitable to carry out a flash/no flash test on fatty acid methyl esters (FAME).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1513:1992, Paints and varnishes — Examination and preparation of samples for testing
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3679:2004, Determination of flash point — Rapid equilibrium closed cup method
ISO 15528:2000, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
flash/no flash test
application of a test flame at the specified temperature of the test portion (as measured in the prescribed
manner), adjusted to a barometric pressure of 101,3 kPa, to determine whether the vapours of the test portion
ignite momentarily and a flame propagates across the surface of the liquid under the specified conditions of
test
© ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
4 Principle
A test portion of specified volume is introduced into the test cup, which is maintained at the test temperature.
After a specified time, a test flame is applied and the presence or absence of a flash observed.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solvent
An appropriate solvent for the removal of traces of the previous test portion from the test cup and cover.
NOTE The choice of solvent will depend upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents may be used to remove traces of oil, and mixed solvents such as toluene-
acetone-methanol may be effective for the removal of gum-type deposits.
5.2 Verification liquids
A series of certified reference materials (CRM) and/or secondary working standards (SWS) as described in
Annex C.
6 Apparatus
6.1 General
The apparatus is described in Annex A, and this includes the details of the test cup and cover assembly,
together with dimensions and special requirements. These are shown in Figure A.1 to Figure A.5. Tests for
flash/no flash over the whole range of − 30 °C to 300 °C may require more than one instrument.
6.2 Syringes
6.2.1 2 ml syringe, adjusted to deliver 2,00 ml ± 0,05 ml and equipped, if required, with a needle suitable
for use with the apparatus at test temperatures up to and including 100 °C. When testing FAME, a 2 ml test
portion is used at all temperatures.
6.2.2 5 ml syringe, adjusted to deliver 4,00 ml ± 0,10 ml and equipped, if required, with a needle suitable
for use with the apparatus at test temperatures above 100 °C. A 5 ml syringe is not required when testing
FAME.
6.3 Barometer, accurate to 0,1 kPa. Barometers precorrected to give sea-level readings, such as those
used at weather stations and airports, shall not be used.
6.4 Heating bath or oven (optional), for warming the samples, if required, and capable of controlling the
temperature to ± 5 °C. If an oven is used, it shall be intrinsically safe for hydrocarbon vapours.
It is recommended that the oven be of explosion-protected design.
6.5 Cooling bath or freezer (optional), for cooling the samples, if required, and capable of cooling the
sample to 10 °C below the selected test temperature, and controlling the temperature of the sample to ± 5 °C.
If a freezer is used, it shall be of an explosion-protected design.
6.6 Draught shield (optional), if required to minimize draughts, fitted at the back and on two sides of the
instrument.
NOTE A shield, 350 mm high, 480 mm wide and 240 mm deep, is suitable.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
6.7 Cup insert (optional). See Annex D.
NOTE For samples that are difficult to remove, a thin metal cup insert can be used.
7 Apparatus preparation
7.1 General
Select the appropriate instrument for the required flash/no flash temperature. If a flash/no flash test is to be
carried out at a temperature specified in regulations or specifications, the specified temperature shall be
adjusted for atmospheric barometric pressure before the test (see 11.2). Follow the manufacturer’s
instructions for the correct set-up and operation of the apparatus. The use of a cup insert (6.7) for potentially
adherent materials is described in Annex D.
7.2 Location of apparatus
Support the apparatus (Annex A) on a level and steady surface in a draught-free position.
Use of a draught shield (6.6) is recommended when protection from draughts is not available.
NOTE When testing materials which may produce toxic vapours, the apparatus may be located in a fume hood with
an individual control of air flow adjusted such that the vapours can be withdrawn without causing air currents around the
test cup during the test.
7.3 Cleaning of the test cup and accessories
Clean the test cup, cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove traces of gum or
residue from the previous test. Follow the manufacturer’s instructions for the care and servicing of the
instrument.
NOTE 1 A stream of clean dry air may be used to remove the last traces of solvent used.
NOTE 2 The filler orifice may be conveniently cleaned with a pipe cleaner.
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year by testing a certified reference
material (CRM) (5.2) in accordance with ISO 3679. The result obtained shall be equal to or less than R/ 2
from the certified value of the CRM, where R is the reproducibility of the method (see 13.3).
It is recommended that more frequent verification checks be made using secondary working standards
(SWSs) (5.2).
NOTE A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and the production of SWSs, is
given in Annex C.
7.4.2 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined using
the apparatus.
If the instrument fails the verification test, it is recommended that the operator should check that:
a) the cover makes a vapour-tight seal with the test cup;
b) the shutter provides a light-tight seal;
c) adequate heat-transfer paste surrounds the thermometer bulb and immersed portion of the thermometer
barrel.
© ISO 2004 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3680:2004(E)
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 15528,
ISO 3170 or ISO 3171 or an equivalent national standard.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly sealed container made of material appropriate to
the liquid being sampled, and for safety purposes, ensure that the sample container is only filled to between
85 % and 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build-up. Avoid storing the
samples at temperatures in excess of 30 °C.
9 Sample handling
9.1 Petroleum products and fatty acid methyl esters
9.1.1 Subsampling. Cool in a cooling bath or freezer (6.5), or adjust the temperature of the sample and its
container to at least 10 °C below the first selected test temperature before opening to remove the test portion.
If an aliquot of the original sample is to be stored prior to testing, ensure that the container is still filled to at
least 85 % of its capacity. Gently mix the subsample to ensure uniformity, so that the loss of volatile
components and light ends is minimized.
NOTE Results of flash/no flash tests may be affected if the sample volume falls below 85 % of the container capacity.
9.1.2 Samples that are liquid at ambient temperature. If sufficiently fluid, mix samples gently shaking by
hand prior to the removal of the test portion, taking care to minimize the loss of volatile components. If the
sample is too viscous at ambient temperature, heat the sample in its container using a heating bath or oven
(6.4) to a temperature not warmer than 10 °C below the test temperature, such that the sample can be mixed
by gentle shaking.
9.1.3 Solid or semi-solid samples. If the material under test cannot be made sufficiently fluid to be
introduced into the test cup through the orifice by heating in accordance with 9.1.2, transfer the test portion
with a solids dispenser or spatula into the test cup whilst the cover is open.
9.2 Paints, varnishes and related materials
Prepare the samples in accordance with the procedures described in ISO 1513.
10 Procedure
10.1 General
10.1.1 Use the equation in 11.2 to determine the test temperature. Follow the manufacturer’s instructions for
setting the required test temperature.
10.1.2 When testing fatty acid methyl esters (FAME), the flash point detector (A.1.6) shall be used.
10.1.3 Do not apply the test flame to the test portion more than once. Use a new test portion of the sample
for each test. After each test, turn off the pilot and test flames using the gas control valve, and when the test
cup temperature falls to a safe level, remove the test portion and clean the instrument.
10.1.4 Do not confuse the true flash point with the bluish halo that so
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3680
Quatrième édition
2004-04-01
Essai de point d'éclair de type passe/ne
passe pas — Méthode rapide à l'équilibre
en vase clos
Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup method
Numéro de référence
ISO 3680:2004(F)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs. 2
6 Appareillage. 2
7 Préparation de l'appareillage . 3
8 Échantillonnage . 4
9 Traitement des échantillons. 4
10 Mode opératoire . 5
11 Calculs. 6
12 Expression des résultats. 7
13 Fidélité. 7
14 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair . 9
Annexe B (normative) Spécifications des thermomètres . 14
Annexe C (informative) Vérification de l'appareillage. 15
Annexe D (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai. 18
Bibliographie . 19
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3680 a été élaborée conjointement par les comités techniques ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants, et ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3680:1983), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
Introduction
La présente Norme internationale décrit l'une des deux méthodes d'essai de point d'éclair de type passe/ne
passe pas pour les peintures, les vernis, les liants pour peintures, les solvants, les adhésifs, les produits
pétroliers et les produits connexes. Au moment du choix d'une méthode, il convient de la lire conjointement
[4]
avec la seconde méthode, à savoir l'ISO 1516 . Lorsqu'elle est utilisée conjointement avec le détecteur
d'éclair (A.1.6), la présente Norme internationale convient aussi pour l'essai de point d'éclair de type passe/ne
passe pas des esters méthyliques d'acide gras (EMAG).
Dans l'ISO 3680 aussi bien que dans l'ISO 1516, l'essai n'est mené que lorsque le produit soumis à l'essai et
le mélange air/vapeur au-dessus de celui-ci sont à peu près en équilibre de température.
La présente méthode d'essai ne permet pas de mesurer le point d'éclair du produit soumis à l'essai mais
seulement son comportement à une température d'équilibre choisie, qui peut être prescrite conformément aux
lois et règlements relatifs au stockage, au transport et à l'utilisation des produits inflammables. Pour ce faire, il
n'est pas nécessaire de déterminer le point d'éclair mais seulement de déterminer si l'inflammation se produit
ou non à une température donnée.
L'appareillage spécifié dans la présente Norme internationale permet d'obtenir un résultat semblable en
utilisant un mode opératoire plus rapide et avec une prise d'essai plus petite (2 ml ou 4 ml) que dans
l'ISO 1516. De plus l'appareillage peut être rendu transportable pour mener des essais sur site, en plus de
son utilisation normale au laboratoire.
Un travail coopératif (voir [6] dans la Bibliographie) a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes
sont comparables. Il convient d'interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants
contenant des hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants (voir
[7] dans la Bibliographie).
Les valeurs de point d'éclair ne constituent pas une propriété physico-chimique constante des produits soumis
à l'essai. Elles sont fonction de la conception de l'appareillage, des conditions de son utilisation, et du mode
opératoire mis en œuvre. C'est pourquoi un point d'éclair ne peut être défini qu'en terme de méthode d'essai
normalisée, et il n'est pas possible d'établir une corrélation générale valide entre les résultats obtenus par des
méthodes d'essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont spécifiés.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3680:2004(F)
Essai de point d'éclair de type passe/ne passe pas — Méthode
rapide à l'équilibre en vase clos
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'essai pour déterminer si des peintures (y compris
les peintures à support aqueux), des vernis, des liants pour peintures, des adhésifs, des solvants, des
produits pétroliers et des produits connexes, lorsqu'ils sont maintenus à une température d'équilibre comprise
entre −30 °C et 300 °C, dans les conditions de l'essai, émettent suffisamment de vapeurs inflammables à
cette température pour provoquer l'inflammation en présence d'une flamme d'essai présentée de manière
normalisée. Lorsqu'elle est utilisée avec le détecteur d'éclair (A.1.6), la présente Norme internationale
convient aussi pour l'essai de point d'éclair de type passe/ne passe pas des esters méthyliques d'acide gras
(EMAG).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1513:1992, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essais
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3679:2004, Détermination du point d'éclair — Méthode rapide à l'équilibre en vase clos
ISO 15528:2000, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point d'éclair passe/ne passe pas
présentation d'une flamme d'essai à une prise d'essai, à une température spécifiée (mesurée de la manière
prescrite), ramenée à une pression barométrique de 101,3 kPa, afin de déterminer si les vapeurs de la prise
d'essai s'enflamment après un court délai et si une flamme se propage à la surface du liquide, en opérant
dans les conditions spécifiées de l'essai
4 Principe
Une prise d'essai, de volume spécifié, est introduite dans une coupe d'essai qui est maintenue à la
température d'essai. Après une période donnée, une flamme d'essai est présentée et on observe s'il y a ou
non apparition d'un éclair.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage
Solvant approprié permettant d'éliminer toute trace de la prise d'essai précédente de la coupe d'essai et du
couvercle.
NOTE Le choix du solvant dépend du produit précédemment testé et de la résistance du résidu. Des solvants
aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour retirer les traces de produits huileux, et des
solvants mixtes, comme un mélange toluène-acétone-méthanol, peuvent convenir pour enlever les dépôts à caractère
gommeux.
5.2 Liquides de contrôle
Une série de matériaux de référence certifiés (MRC) et/ou une série d'étalons de travail secondaires (ETS),
selon la description donnée en Annexe C.
6 Appareillage
6.1 Généralités
L'appareillage est décrit en Annexe A, y compris les détails relatifs à la coupe d'essai et à son couvercle, ainsi
que les dimensions et des exigences particulières. Ceux-ci sont illustrés aux Figures A.1 à A.5. Il se peut que
l'ensemble des essais de point d'éclair passe/ne passe pas sur toute la gamme −30 °C à 300 °C nécessite
l'utilisation de plusieurs appareils.
6.2 Seringues
6.2.1 Seringue de 2 ml, permettant de délivrer 2,00 ml ± 0,05 ml et équipée, au besoin, d'une aiguille
résistant à des températures d'essai supérieures ou égales à 100 °C. Lors des essais sur des EMAG, une
prise d'essai de 2 ml est utilisée quelle que soit la température.
6.2.2 Seringue de 5 ml, permettant de délivrer 4,00 ml ± 0,10 ml et équipée, au besoin, d'une aiguille
résistant à des températures d'essai supérieures ou égales à 100 °C. Lors des essais sur des EMAG, il n'est
pas nécessaire de disposer d'une seringue de 5 ml.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
6.3 Baromètre, avec une précision de 0,1 kPa. Ne pas utiliser de baromètres précorrigés pour ramener la
pression au niveau de la mer, tels que ceux qui sont utilisés dans les stations météorologiques ou dans les
aéroports.
6.4 Bain chauffant ou étuve (optionnel), pour le chauffage des échantillons, si besoin est, pouvant réguler
la température à ± 5 °C près. En cas d'utilisation d'une étuve, celle-ci doit être compatible avec l'utilisation de
produits pouvant émettre des vapeurs d'hydrocarbures.
Il est recommandé d'utiliser une étuve anti-déflagrante.
6.5 Bain de refroidissement ou congélateur (optionnel), pour le refroidissement des échantillons, si
besoin est, pouvant refroidir l'échantillon à 10 °C en dessous de la température d'essai choisie, et pouvant
réguler la température de l'échantillon à ± 5 °C près. En cas d'utilisation d'un congélateur, celui-ci doit être
conçu pour une protection contre les explosions.
6.6 Écran de protection contre les courants d'air (optionnel), pour minimiser les courants d'air, si
nécessaire. L'écran protège l'arrière et les deux côtés de l'appareil.
NOTE Un écran qui a 350 mm de hauteur, 480 mm de largeur et 240 mm de profondeur convient.
6.7 Insert de coupe d'essai (optionnel). Voir Annexe D.
NOTE Pour les échantillons difficiles à retirer, on peut utiliser un insert de coupe d'essai en métal mince.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Généralités
Choisir l'appareil approprié pour la température d'essai passe/ne passe pas exigée. S'il faut effectuer un essai
passe/ne passe pas à une température spécifiée dans les règlements et spécifications, la température
spécifiée doit être corrigée avant l'essai en fonction de la pression atmosphérique (voir 11.2). Suivre les
instructions du fournisseur pour le réglage et l'utilisation de l'appareillage. L'utilisation d'un insert de coupe
d'essai (6.7) est décrite en Annexe D.
7.2 Localisation de l'appareillage
Placer l'appareillage (Annexe A) sur une surface horizontale et stable, dans un endroit exempt de courants
d'air.
Il est recommandé d'utiliser un écran de protection (6.6) lorsque l'endroit n'est pas exempt de courants d'air.
NOTE Si le produit soumis à essai risque d'émettre des vapeurs toxiques, l'appareillage peut être placé sous une
hotte aspirante, dont l'aspiration est réglée de sorte à éliminer les vapeurs sans provoquer de courants d'air autour de la
coupe d'essai.
7.3 Nettoyage de la coupe d'essai et des accessoires
Nettoyer la coupe d'essai, le couvercle et les accessoires avec un solvant approprié (5.1) de façon à éliminer
toute trace de gomme ou de résidu provenant de l'essai précédent. Suivre les instructions du fabricant pour
l'entretien et la maintenance de l'appareillage.
NOTE 1 On peut utiliser un jet d'air propre et sec pour retirer les dernières traces de solvant.
NOTE 2 L'orifice de remplissage peut être nettoyé de manière satisfaisante avec un cure-pipe.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
7.4 Vérification de l'appareillage
7.4.1 Vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage au moins une fois par an à l'aide d'un matériau de
référence certifié (MRC) (5.2) selon l'ISO 3679. Le résultat obtenu doit être compris dans l'intervalle: valeur
certifiée du MRC ± R 2 , où R est la reproductibilité de la méthode (voir 13.3).
Il est recommandé d'effectuer des contrôles plus fréquents en utilisant des étalons de travail secondaires
(ETS) (5.2).
NOTE L'Annexe C donne une procédure recommandée pour l'utilisation des MRC et des ETS, et pour la production
d'ETS.
7.4.2 Les valeurs numériques obtenues au cours des contrôles ne doivent pas être reprises pour les études
de biais, ni être utilisées pour des corrections des points d'éclair déterminés par la suite.
Si, lors d'un contrôle, l'appareil s'avérait être défectueux, il est recommandé de vérifier que:
a) le couvercle forme avec la coupe d'essai un joint étanche aux vapeurs;
b) le volet coulissant est étanche à la lumière;
c) le bulbe et la partie immergée de la tige du thermomètre plongent dans une substance permettant un bon
transfert de chaleur.
8 Échantillonnage
8.1 Sauf spécification contraire, l'échantillonnage doit être fait conformément à l'ISO 15528, l'ISO 3170 ou
l'ISO 3171, ou une norme nationale équivalente.
8.2 Placer un volume suffisant d'échantillon dans un récipient soigneusement fermé fait d'un matériau
compatible avec le liquide échantillonné. S'assurer, pour des raisons de sécurité, que le récipient n'est rempli
qu'entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Conserver les échantillons de façon à minimiser la perte de vapeurs et l'augmentation de la pression.
Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30 °C.
9 Traitement des échantillons
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras
9.1.1 Sous-échantillonnage. Avant d'ouvrir le récipient pour prélever la prise d'essai, le refroidir dans un
bain de refroidissement ou un congélateur (6.5), ou ajuster sa température à au moins 10 °C en dessous de la
première température choisie pour l'essai. S'il faut stocker une partie aliquote de l'échantillon avant de la
soumettre à l'essai, s'assurer que le récipient est encore rempli à au moins 85 % de sa capacité. Assurer
l'homogénéité du sous-échantillon en l'agitant doucement, de telle sorte que les pertes de composés volatils
et de fractions légères soient minimisées.
NOTE Les résultats des essais passe/ne passe pas peuvent être erronés si le volume de l'échantillon tombe en
dessous de 85 % de la capacité du récipient.
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante. Si les échantillons sont suffisamment fluides, les
mélanger par agitation manuelle légère avant de prélever la prise d'essai, en veillant à réduire le plus possible
les pertes de composés volatils. Si l'échantillon est trop visqueux à température ambiante, le chauffer dans
son récipient, à l'aide du bain chauffant ou de l'étuve (6.4), jusqu'à une température qui ne soit pas supérieure
à 10 °C en dessous de la température d'essai, de telle sorte que l'échantillon puisse être homogénéisé par
agitation légère.
4 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3680:2004(F)
9.1.3 Échantillons solides ou semi-solides. Si, en le chauffant selon 9.1.2, le produit soumis à l'essai ne
peut pas être rendu suffisamment fluide pour être introduit dans la coupe d'essai par l'orifice de remplissage,
introduire la prise d'essai dans la coupe avec le couvercle ouvert, à l'aide du système d'introduction des
solides ou d'une spatule.
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés
Préparer les échantillons conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 1513.
10 Mode opératoire
10.1 Généralités
10.1.1 Utiliser l'équation 11.2 pour choisir la température d'essai. Suivre les instructions du fabricant pour
régler la température d'essai exigée.
10.1.2 Lorsque l'essai porte sur des esters méthyliques d'acides gras (EMAG), il faut utiliser le détecteur
d'éclair (A.1.6).
10.1.3 Ne pas présenter la flamme d'essai à la prise d'essai plus d'une fois. Utiliser une nouvelle prise
d'essai pour chaque essai. Après chaque essai, éteindre la veilleuse et la flamme d'essai à l'aide de la vanne
de contrôle du gaz. Lorsque la température de la coupe d'essai atteint la valeur de sécurité, enlever la prise
d'essai et nettoyer l'appareil.
10.1.4 Ne pas confondre le point d'éclair véritable avec le halo b
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.