ISO 660:2020
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
This document specifies three methods (two titrimetric and one potentiometric) for the determination of acidity in animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as "fats". The acidity is expressed preferably as acid value or, alternatively, as acidity calculated conventionally. This document is applicable to refined and crude vegetable or animal fats and oils, soap stock fatty acids or technical fatty acids. It does not apply to waxes. Since the methods are completely non-specific, they do not apply to differentiating between mineral acids, free fatty acids and other organic acids. The acid value, therefore, includes any mineral acids that are present. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the Scope of this document.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'acide et de l'acidité
Le présent document spécifie trois méthodes (deux titrimétriques et une potentiométrique) pour la détermination de l'acidité dans les corps gras d'origines animale et végétale dits «corps gras». L'acidité est exprimée, de préférence, en indice d'acide ou bien en acidité calculée conventionnellement. Le présent document est applicable aux corps gras d'origines végétale ou animale à l'état brut ou raffinés, aux acides gras des pâtes de neutralisation ou aux acides gras de qualité technique. Il ne s'applique pas aux cires. Ces méthodes ne sont en aucun cas spécifiques, elles ne s'appliquent donc pas à la différenciation des acides minéraux, acides gras libres et autres acides organiques. De ce fait, l'indice d'acide inclut tout acide minéral présent. Le lait et les produits laitiers (ou la matière grasse issue du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application du présent document.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 660
Fourth edition
2020-03
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of acid value and acidity
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
d'acide et de l'acidité
Reference number
ISO 660:2020(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
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ISO 660:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 3
8 Preparation of test sample . 3
9 Procedure. 3
9.1 Cold solvent method using indicator (reference method) . 3
9.2 Cold solvent method using potentiometric titration (reference method) . 4
9.3 Hot ethanol method using indicator . 4
10 Calculation . 5
10.1 General . 5
10.2 Acid value. 5
10.3 Acidity or free fatty acid content . 5
11 Precision . 6
11.1 Repeatability . 6
11.2 Reproducibility . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Results of interlaboratory tests. 7
Annex B (informative) Comparison of three coloured indicators .10
Bibliography .12
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ISO 660:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, , in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-
products — Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 660:2009), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:
— a non-applicability statement for milk and milk products has been added to the Scope because
ISO 1740 applies in these cases;
— details of a CMR classification on coloured indicators have been added;
— data from the collaborative trial carried out to support this modification have been added in
Annex B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 660:2020(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid
value and acidity
1 Scope
This document specifies three methods (two titrimetric and one potentiometric) for the determination
of acidity in animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as “fats”. The acidity is expressed
preferably as acid value or, alternatively, as acidity calculated conventionally.
This document is applicable to refined and crude vegetable or animal fats and oils, soap stock fatty
acids or technical fatty acids. It does not apply to waxes.
Since the methods are completely non-specific, they do not apply to differentiating between mineral
acids, free fatty acids and other organic acids. The acid value, therefore, includes any mineral acids that
are present.
Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the Scope of this
document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
acid value
number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the free fatty acids present in 1 g
of fat, when determined in accordance with the procedure specified in this document
Note 1 to entry: The acid value is expressed in milligrams per gram.
3.2
acidity
content of free fatty acids determined according to the procedure specified in this document
Note 1 to entry: The acidity is expressed as a percentage by mass. If the result of the determination is reported as
acidity without further explanation, this is, by convention, the acidity based on the oleic acid content.
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ISO 660:2020(E)
4 Principle
The sample is dissolved in a suitable solvent mixture, and the acids present are titrated with an
ethanolic or methanolic solution of sodium or potassium hydroxide.
The methods specified in 9.1 and 9.2 are reference methods.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to regulations that specify the handling of hazardous substances.
Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Solvent A for the solvent mixture (5.3), ethanol, volume fraction, φ ≈ 96 %.
As a replacement, propan-2-ol, volume fraction, φ ≈ 99 %, may be used.
5.2 Solvent B for the solvent mixture (5.3), diethyl ether, peroxide-free.
As a replacement, tert-butyl methyl ether, light petroleum (boiling range 40 °C to 60 °C) or toluene may
be used.
WARNING — Diethyl ether is very flammable and may form explosive peroxides. Use with great
caution.
5.3 Solvent mixture, mix equal volumes of solvents A (5.1) and B (5.2). Volume fraction of
A: φ = 50 ml/100 ml; volume fraction of B: φ = 50 ml/100 ml.
For hard or animal fats, a solvent mixture of one volume of solvent A (e.g. 25 ml) and three volumes of
tert-butyl methyl ether or toluene (e.g. 75 ml) is recommended.
Neutralize, just before use, by adding potassium hydroxide solution in the presence of 0,3 ml of the
coloured indicator solution per 100 ml of solvent mixture.
For the titration with aqueous KOH, the solvent propan-2-ol may be used.
5.4 Ethanol or methanol, of minimum volume fraction, φ = 95 %.
5.5 Sodium hydroxide or potassium hydroxide standard volumetric solution, made up in either
ethanol or methanol. Substance concentration c(NaOH) or c(KOH): 0,1 mol/l and 0,5 mol/l, respectively.
The exact concentration of the sodium hydroxide solution (or potassium hydroxide solution) shall be
known or checked prior to use.
NOTE The ethanolic/methanolic sodium/potassium hydroxide solution can be replaced by an aqueous
sodium/potassium hydroxide solution, but only if the volume of water introduced does not lead to phase
separation.
5.6 Thymolphthalein (CAS number: 125-20-2) or Alkali blue 6B (CAS number: 1324-76-1) solution
in ethanol, mass concentration, ρ = 2 g/100 ml or, failing that, Phenolphthalein (CAS number: 77-09-8)
solution in ethanol, mass concentration, ρ = 1 g/100 ml.
NOTE 1 Phenolphthalein is classified as a carcinogenic, mutagenic or toxic for reproduction (CMR) substance
whereas thymolphthalein and alkali blue are not.
NOTE 2 A laboratory test has been done in order to compare the three colour indicators (see Annex B).
For dark-coloured fats, alkali blue or thymolphthalein shall be used.
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Phenolphthalein is a known carcinogenic compound and should only be used when no alternative is
available.
5.7 Water, in accordance with ISO 3696, grade 3.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Burette, capacity 10 ml, graduated in 0,02 ml, ISO 385, class A.
6.2 Burette, cap
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 660
Quatrième édition
2020-03
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
d'acide et de l'acidité
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value
and acidity
Numéro de référence
ISO 660:2020(F)
©
ISO 2020
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ISO 660:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Méthode au solvant à froid utilisant un indicateur (Méthode de référence) . 3
9.2 Méthode au solvant à froid utilisant un titrage potentiométrique (Méthode de référence) 4
9.3 Méthode à l’éthanol à chaud utilisant un indicateur . 4
10 Calcul . 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Indice d’acide . 5
10.3 Acidité ou teneur en acides gras libres . 6
11 Fidélité . 6
11.1 Répétabilité . 6
11.2 Reproductibilité . 6
12 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 8
Annexe B (informative) Comparaison de trois indicateurs colorés .10
Bibliographie .12
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ISO 660:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origine végétale et animale et leurs co-produits — Méthodes d’échantillonnage
et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 660:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout d’une mention de non-applicabilité au domaine d’application du lait et des produits laitiers en
raison de l’application de l’ISO 1740;
— ajout d’informations sur une classification CMR sur les indicateurs colorés;
— ajout, à l’Annexe B, de données issues de l’essai interlaboratoires effectué pour étayer cette
modification.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 660:2020(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice d'acide et de l'acidité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie trois méthodes (deux titrimétriques et une potentiométrique) pour la
détermination de l’acidité dans les corps gras d’origines animale et végétale dits «corps gras». L’acidité
est exprimée, de préférence, en indice d’acide ou bien en acidité calculée conventionnellement.
Le présent document est applicable aux corps gras d’origines végétale ou animale à l’état brut ou
raffinés, aux acides gras des pâtes de neutralisation ou aux acides gras de qualité technique. Il ne
s’applique pas aux cires.
Ces méthodes ne sont en aucun cas spécifiques, elles ne s’appliquent donc pas à la différenciation des
acides minéraux, acides gras libres et autres acides organiques. De ce fait, l’indice d’acide inclut tout
acide minéral présent.
Le lait et les produits laitiers (ou la matière grasse issue du lait et des produits laitiers) sont exclus du
domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
indice d’acide
nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour neutraliser les acides gras libres
présents dans 1 g de corps gras, déterminé conformément au mode opératoire spécifié dans le présent
document
Note 1 à l'article: L’indice d’acide est exprimé en milligrammes par gramme.
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ISO 660:2020(F)
3.2
acidité
teneur en acides gras libres déterminée conformément au mode opératoire spécifié dans le présent
document
Note 1 à l'article: L’acidité est exprimée en pourcentage en masse. Si le résultat reporté de la détermination
indique simplement «acidité» sans autre précision, cela signifie, par convention, l’acidité basée sur la teneur en
acide oléique.
4 Principe
Mise en solution d’un échantillon dans un mélange adapté de solvants, puis titrage des acides présents
avec une solution éthanolique ou méthanolique d’hydroxyde de sodium ou de potassium.
Les méthodes spécifiées en 9.1 et 9.2 sont des méthodes de référence.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui s’appliquent à
manipulation de substances dangereuses. Des mesures de sécurité d’ordre technique,
organisationnel et personnel doivent être suivies.
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Solvant A utilisé pour le mélange de solvants (5.3), éthanol, fraction volumique, φ ≈ 96 %.
Le propanol-2 de fraction volumique φ ≈ 99 %, peut être utilisé en remplacement.
5.2 Solvant B utilisé pour le mélange de solvants (5.3), éther diéthylique, exempt de peroxydes.
En remplacement, le tert-butylméthyléther, l’éther de pétrole (plage d’ébullition de 40 °C à 60 °C) ou le
toluène peuvent également être utilisés.
AVERTISSEMENT — L’éther diéthylique est très inflammable et peut former des peroxydes
explosifs. Son utilisation requiert des précautions particulières.
5.3 Mélange de solvants, mélanger des volumes égaux des solvants A (5.1) et B (5.2). Fraction
volumique de A: φ = 50 ml/100 ml; fraction volumique de B: φ = 50 ml/100 ml.
Dans le cas de graisse animale ou de corps gras solide, un mélange d’un volume de solvant A (par
exemple 25 ml) et de trois volumes de tert-butylméthyléther ou de toluène (par exemple 75 ml) est
recommandé.
Neutraliser, juste avant l’emploi, avec une solution d’hydroxyde de potassium en présence de 0,3 ml de
solution d’indicateur coloré pour 100 ml de mélange de solvants.
Pour le titrage en milieu KOH aqueux, le solvant propanol-2 peut être utilisé.
5.4 Éthanol ou méthanol, de fraction volumique minimale φ = 95 %.
5.5 Hydroxyde de sodium ou hydroxyde de potassium, solutions volumétriques titrées d’éthanol ou
de méthanol. Concentration en substance c(NaOH) ou c(KOH): 0,1 mol/l et 0,5 mol/l, respectivement. La
concentration exacte de la solution d’hydroxyde de sodium (ou de solution d’hydroxyde de potassium)
doit être connue ou vérifiée avant utilisation.
NOTE La solution éthanolique ou méthanolique d’hydroxyde de potassium/sodium peut être remplacée
par une solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium aqueuse, uniquement si le volume d’eau introduit ne
provoque pas une séparation de phase.
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ISO 660:2020(F)
5.6 Thymolphtaléine (numéro CAS: 125-20-2) ou bleu alcalin 6B (numéro CAS: 1324-76-1) solution
dans l’éthanol de concentration massique ρ = 2 g/100 ml ou, à défaut, phénolphtaléine (numéro
CAS: 77-09-8) solution dans l’éthanol de concentration massique, ρ = 1 g/100 ml.
NOTE 1 La phénolphtaléine est classée dans la catégorie des substances cancérogènes, mutagènes ou
reprotoxiques (CMR), contrairement à la thymolphtaléine ou au bleu alcalin.
NOTE 2 Un essai en laboratoires a été effectué pour comparer les trois indicateurs colorés (voir l’Annexe B).
Dans le cas de corps gras de couleur sombre, la thymolphtaléine ou le bleu alcalin doivent être utilisés.
La phénolphtaléine est un composé carcinogène connu qu’il convient d’utiliser uniquement lorsqu’il
n’existe aucune autre alternative.
5.7 Eau, conformément à l’ISO 3696, de qualité 3.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Burette, d’une capacité de 10 ml, graduée tous les 0,02 ml, ISO 385, classe A.
6.2 Burette, d’une capacité de 25 ml, graduée tous les 0,05 ml, ISO 385, classe A.
6.3 Balance analytique, précise à 0,001 g.
6.4 Appareil de titrage automatique (basé sur une électrode potentiométrique) ou potentiomètre.
6.5 Électrode de pH combinée, pour les titrages acide-base non aqueux.
6.6 Fioles jaugées, d’un volume de 1 000 ml, ISO 1042, classe A.
7 Échantillonnage
Il convie
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.