SIST ISO 10315:2000
(Main)Cigarettes -- Determination of nicotine in smoke condensates -- Gas-chromatographic method
Cigarettes -- Determination of nicotine in smoke condensates -- Gas-chromatographic method
Cigarettes -- Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de la nicotine dans les condensats de fumée de cigarettes par chromatographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fumée sont normalement effectués conformément à l'ISO 4387. Néanmoins, la méthode décrite dans la présente Norme internationale est également applicable au dosage de la nicotine dans les condensats de fumée obtenus par un fumage non normalisé.NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure d'utiliser la méthode par chromatographie en phase gazeuse, il convient de faire référence à l'ISO 3400 pour le dosage des alcaloïdes nicotiniques totaux. En pareil cas, les valeurs obtenues par la méthode de l'ISO 3400 peuvent être utilisées moyennant l'ajout d'une note lors de l'expression des résultats.
Cigarete - Določevanje nikotina in dimnih kondenzatov - Plinsko-kromatografska metoda
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10315
Second edition
2000-04-01
Cigarettes — Determination of nicotine in
smoke condensates —
Gas-chromatographic method
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 10315:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 10315:2000(E)
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in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 10 79
E-mail copyright@iso.ch
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ISO 10315:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 10315 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco
products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10315:1991), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
© ISO 2000 – All rights reserved iii
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ISO 10315:2000(E)
Introduction
This International Standard may be considered as part of a set produced by ISO/TC 126 which describes the
determination of total and nicotine-free dry particulate matter (NFDPM) in cigarette smoke condensates. The set
comprises:
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 and ISO 10362-1.
A related International Standard, ISO 3400, determines total alkaloids, whereas this International Standard
determines only nicotine by virtue of the gas-chromatographic separation. Occasionally, differences can occur
because of minor amounts of alkaloids other than nicotine in some types of tobacco.
Annex A provides information about the use of this method in conjunction with or simultaneously with the gas-
chromatographic method of water determination specified in ISO 10362-1.
A bibliography is provided.
iv © ISO 2000 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10315:2000(E)
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates —
Gas-chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine in cigarette
smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are normally carried out in
accordance with ISO 4387. However, the method specified in this International Standard is also applicable to the
determination of nicotine in cigarette smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, reference should be made to ISO 3400 for the
determination of total nicotine alkaloids. In such cases, values obtained using the method described in ISO 3400 may be used
with the addition of a note in the expression of results.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical
smoking machine.
ISO 13276, Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using
tungstosilicic acid.
3Principle
The smoke condensate from the mainstream smoke is dissolved in a solvent containing an internal standard. The
nicotine content of an aliquot of the solution is determined by gas chromatography, and the nicotine content of the
whole of the smoke condensate is calculated.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
4.1 Carrier gas: helium or nitrogen of high purity.
4.2 Auxiliary gases: air and hydrogen of high purity for the flame ionization detector.
4.3 Propan-2-ol, with maximum water content of 1,0 mg/ml.
4.4 Internal standard: n-heptadecane or quinaldine (of purity at least 99 %).
© ISO 2000 – All rights reserved 1
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ISO 10315:2000(E)
Carvone, n-octadecane or other appropriate internal standards may be used after assessment of their purity and
determination that the internal standard does not co-elute with other components in the smoke extract. The peak
area of the internal standard on samples should be monitored for consistency. In cases where inconsistencies are
found, analysis of an extraction of a smoke sample without the internal standard in the extraction solution should be
performed to confirm the absence of a peak in the smoke extract eluting at the same time as the internal standard
(see clause 9).
4.5 Extraction solvent: propan-2-ol (4.3) containing an appropriate concentration of internal standard (4.4); this
is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml.
Solvent not stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to (22 � 2) �Cbefore use.
4.6 Reference substance: nicotine of known purity and verified in accordance with ISO 13276.
Store this at between 0 �Cand 4 �C and exclude light.
Nicotine salicylate of known purity and verified in accordance with ISO 13276 may also be used.
4.7 Calibration solutions
Dissolve the nicotine (4.6) in the solvent (4.5) to produce a series of at least four calibration solutions whose
concentrations cover the range expected to be found in the test portion (usually 0,02 mg/ml to 2,0 mg/ml). Store
these solutions at between 0 �Cand 4 �C and exclude light.
Solvent and solutions stored at low temperatures shall be allowed to equilibrate to (22 � 2) �Cbeforeuse.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Gas-chromatograph, equipped with a flame ionization detector, recorder and integrator or other suitable
data handling instrument (see clause 9).
5.2 Column, of internal diameter between 2 mm and 4 mm and preferably of length 1,5 m to 2 m.
The column is preferably made of glass but other materials such as deactivated stainless steel or nickel may be
used. Stationary phase: 10 % PEG 20 000 plus 2 % potassium hydroxide on an acid-washed silanized support
material, 150 �m (100 mesh) to 190 �m (80mesh) (seealsoclause9).
6 Procedure
6.1 Test portion
Prepare the test portion by dissolving the smoke condensate obtained by the machine smoking of a known number
of cigarettes in a fixed volume of the solvent (4.5) of 20 ml for 44 mm discs, or 50 ml for 92 mm discs, ensuring that
the disc is fully covered. The volume may be adjusted to give a concentration of nicotine appropriate for the
calibration graph (see 6.3) provided that there is adequate volume for effective extraction of the smoke condensate.
Analysis should be performed as soon as possible but if storage is inevitable then store the sample at between
0 �Cand 4 �C and exclude light. For standard smoking, refer to ISO 4387.
6.2 Setting up the apparatus
Set up the apparatus and operate the gas chromatograph (5.1) in accordance with the manufacturer's instructions.
Ensure that the peaks for solvent, internal standard, nicotine and other smoke compone
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10315:2000
01-september-2000
&LJDUHWH'RORþHYDQMHQLNRWLQDYGLPQHPNRQGHQ]DWX3OLQVNRNURPDWRJUDIVND
PHWRGD
Cigarettes - Determination of nicotine in smoke condensates - Gas-chromatographic
method
Ta slovenski standard je istoveten z:
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 10315:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10315
Second edition
2000-04-01
Cigarettes — Determination of nicotine in
smoke condensates —
Gas-chromatographic method
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 10315:2000(E)
©
ISO 2000
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
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products.
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ISO 10315:2000(E)
Introduction
This International Standard may be considered as part of a set produced by ISO/TC 126 which describes the
determination of total and nicotine-free dry particulate matter (NFDPM) in cigarette smoke condensates. The set
comprises:
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 and ISO 10362-1.
A related International Standard, ISO 3400, determines total alkaloids, whereas this International Standard
determines only nicotine by virtue of the gas-chromatographic separation. Occasionally, differences can occur
because of minor amounts of alkaloids other than nicotine in some types of tobacco.
Annex A provides information about the use of this method in conjunction with or simultaneously with the gas-
chromatographic method of water determination specified in ISO 10362-1.
A bibliography is provided.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10315:2000(E)
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates —
Gas-chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine in cigarette
smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are normally carried out in
accordance with ISO 4387. However, the method specified in this International Standard is also applicable to the
determination of nicotine in cigarette smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, reference should be made to ISO 3400 for the
determination of total nicotine alkaloids. In such cases, values obtained using the method described in ISO 3400 may be used
with the addition of a note in the expression of results.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical
smoking machine.
ISO 13276, Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using
tungstosilicic acid.
3Principle
The smoke condensate from the mainstream smoke is dissolved in a solvent containing an internal standard. The
nicotine content of an aliquot of the solution is determined by gas chromatography, and the nicotine content of the
whole of the smoke condensate is calculated.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
4.1 Carrier gas: helium or nitrogen of high purity.
4.2 Auxiliary gases: air and hydrogen of high purity for the flame ionization detector.
4.3 Propan-2-ol, with maximum water content of 1,0 mg/ml.
4.4 Internal standard: n-heptadecane or quinaldine (of purity at least 99 %).
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ISO 10315:2000(E)
Carvone, n-octadecane or other appropriate internal standards may be used after assessment of their purity and
determination that the internal standard does not co-elute with other components in the smoke extract. The peak
area of the internal standard on samples should be monitored for consistency. In cases where inconsistencies are
found, analysis of an extraction of a smoke sample without the internal standard in the extraction solution should be
performed to confirm the absence of a peak in the smoke extract eluting at the same time as the internal standard
(see clause 9).
4.5 Extraction solvent: propan-2-ol (4.3) containing an appropriate concentration of internal standard (4.4); this
is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml.
Solvent not stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to (22 � 2) �Cbefore use.
4.6 Reference substance: nicotine of known purity and verified in accordance with ISO 13276.
Store this at between 0 �Cand 4 �C and exclude light.
Nicotine salicylate of known purity and verified in accordance with ISO 13276 may also be used.
4.7 Calibration solutions
Dissolve the nicotine (4.6) in the solvent (4.5) to produce a series of at least four calibration solutions whose
concentrations cover the range expected to be found in the test portion (usually 0,02 mg/ml to 2,0 mg/ml). Store
these solutions at between 0 �Cand 4 �C and exclude light.
Solvent and solutions stored at low temperatures shall be allowed to equilibrate to (22 � 2) �Cbeforeuse.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Gas-chromatograph, equipped with a flame ionization detector, recorder and integrator or other suitable
data handling instrument (see clause 9).
5.2 Column, of internal diameter between 2 mm and 4 mm and preferably of length 1,5 m to 2 m.
The column is preferably made of glass but other materials such as deactivated stainless steel or nickel may be
used. Stationary phase: 10 % PEG 20 000 plus 2 % potassium hydroxide on an acid-washed silanized support
material, 150 �m (100 mesh) to 190 �m (80mesh) (seealsoclause9).
6 Procedure
6.1 Test portion
Prepare the test portion by dissolving the smoke condensate obtained by the machine smoking of a known number
of cigarettes in a fixed volume of the solvent (4.5) of 20 ml for 44 mm discs, or 50 ml for 92 mm discs, ensuring that
the disc is fully covered. The volume may be adjusted to give a concentration of nicotine appropriate for the
calibration graph (see 6.3) provided that there is adequate volume for effective extraction of the smoke condensate.
Analysis should be performed as soon as possible but if storage is
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10315
Deuxième édition
2000-04-01
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans
les condensats de fumée — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates —
Gas-chromatographic method
Numéro de référence
ISO 10315:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 10315:2000(F)
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ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le
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ImpriméenSuisse
ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 10315:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 10315 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du
tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10315:1991), laquelle a fait l'objet d'une
révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10315:2000(F)
Introduction
La présente Norme internationale peut être considérée comme appartenant à une série élaborée par l’ISO/TC 126
et décrivant la détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre et exempte de nicotine dans
un condensat de fumée de cigarette. Cette série comprend les Normes internationales suivantes:
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 et ISO 10362-1.
Une Norme internationale apparentée, l’ISO 3400, détermine les alcaloïdes totaux, alors que la présente Norme
internationale ne détermine que la nicotine au moyen de la séparation par chromatographie en phase gazeuse.
Parfois, des différences peuvent apparaître en raison de faibles quantités d’alcaloïdes autres que la nicotine dans
certains types de tabac.
L’annexe A fournit des informations sur l’utilisation de la présente méthode en association, ou simultanément, avec
la méthode de dosage de l’eau par chromatographie en phase gazeuse décrite dans l’ISO 10362-1.
Une bibliographie se trouve à la fin de la présente Norme internationale.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10315:2000(F)
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de la nicotine dans les condensats de fumée de
cigarettes par chromatographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de
fumée sont normalement effectués conformément à l’ISO 4387. Néanmoins, la méthode décrite dans la présente
Norme internationale est également applicable au dosage de la nicotine dans les condensats de fumée obtenus
par un fumage non normalisé.
NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure d'utiliser la méthode par chromatographie en phase gazeuse, il convient
de faire référence à l'ISO 3400 pour le dosage des alcaloïdes nicotiniques totaux. En pareil cas, les valeurs obtenues par la
méthode de l'ISO 3400 peuvent être utilisées moyennant l'ajout d'une note lors de l'expression des résultats.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre et exempte de
nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine.
ISO 13276, Tabac et produits du tabac — Détermination de la pureté de la nicotine — Méthode gravimétrique à
l’acide tungstosilicique.
3Principe
Dissolution du condensat de fumée provenant du courant principal dans un solvant contenant un étalon interne.
Détermination de la teneur en nicotine d’une partie aliquote de cette solution par chromatographie en phase
gazeuse et calcul de la teneur en nicotine de l’ensemble du condensat de fumée.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Gaz vecteur: hélium ou azote de grande pureté.
4.2 Gaz auxiliaires: air et hydrogène de grande pureté pour le détecteur à ionisation de flamme.
4.3 Propane-2-ol, avec une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 10315:2000(F)
4.4 Étalon interne: n-heptadécane ou quinaldine (d’une pureté d’au moins 99 %).
La carvone, le n-octadécane ou d’autres étalons internes appropriés peuvent être utilisés après évaluation de la
pureté et détermination de l’absence de coélution de l’étalon interne avec d’autres composants dans l’extrait de
fumée. Il convient de contrôler la cohérence de l’aire du pic de l’étalon interne sur les échantillons. Si l’on constate
des incohérences, il est recommandé de procéder à une analyse d’un extrait d’échantillon de fumée sans étalon
interne dans la solution d’extraction afin de confirmer l’absence de pic dans l’extrait de fumée éluant en même
temps que l’étalon interne (voir l’article 9).
4.5 Solvant d’extraction: propane-2-ol (4.3) contenant l’étalon interne en concentration appropriée (4.4) qui se
situe, en général, dans une plage comprise entre 0,2 mg/ml et 0,5 mg/ml.
Un solvant conservé à l’extérieur du laboratoire contrôlé en température doit être parvenu à l’équilibre à (22� 2) °C
avant utilisation.
4.6 Substance de référence: nicotine de pureté connue et vérifiée selon l’ISO 13276.
Conserver la substance de référence à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à l’abri de la lumière.
Il est également permis d’utiliser le salicylate de nicotine, de pureté connue et vérifiée selon l’ISO 13276.
4.7 Solutions d’étalonnage
Dissoudre la nicotine (4.6) dans le solvant (4.5) pour produire une série d’au moins quatre solutions d’étalonnage
dont les concentrations couvrent la plage attendue dans la prise d’essai (généralement 0,02 mg/ml à 2,0 mg/ml).
Conserver ces solutions à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à l’abri de la lumière.
Laisser le solvant et les solutions conservés à basses températures parvenir à l’équilibre à (22� 2) °C avant
utilisation.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un détecteur à ionisation de flamme, d’un enregistreur et
d’un intégrateur ou de tout autre dispositif approprié d’acquisition et de traitement des données (voir l’article 9).
5.2 Colonne, de diamètre intérieur compris entre 2 mm et 4 mm et, de préférence, de 1,5 m à 2 m de longueur.
Il est préférable d’utiliser une colonne en verre mais d’autres matériaux tels que l’acier inoxydable désactivé ou le
nickel peuvent être utilisés. Phase stationnaire: 10 % de PEG 20 000 plus 2 % d’hydroxyde de potassium sur un
support de 150 μm (100 mesh) à 190 μm (80 mesh), silanisé et lavé à l’acide (voir également l’article 9).
6 Mode opératoire
6.1 Prise d’essai
Préparer la prise d’essai en dissolvant le condensat de fumée, obtenu par le fumage mécanique d’un nombre
connu de cigarettes, dans un volume fixe de solvant (4.5), de 20 ml pour des disques de 44 mm ou de 50 ml pour
des disques de 92 mm, en s’assurant que le disque est entièrement recouvert. Le volume peut être ajusté afin
d’obtenir une concentration en nicotine adaptée à la courbe d’étalonnage (voir 6.3), à condition de disposer d’un
volume suffisant pour l’extraction effective du condensat de fumée. Effectuer l’analyse aussi rapidement que
possible, mais si l’entreposage est inévitable, conserver l’échantillon à une température comprise entre 0 °C et
4 °C et à l’abri de la lumière. Pour le fumage normalisé, se reporter à l’ISO 4387.
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ISO 10315:2000(F)
6.2 Mise en marche de l’appareillage
Mettre l’appareil en marche et faire fonctionner le chromatographe en phase gazeuse (5.1) conformément aux
instructions du fabricant. S’assurer de la
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