SIST ISO 11260:1996
(Main)Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity and base saturation level using barium chloride solution
Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity and base saturation level using barium chloride solution
Specifies a method for the determination of the cation exchange capacity (CEC) at the pH of the soil and for the determination of the content of exchangeable sodium, potassium, calcium and magnesium in soil. Is applicable to all types of air-dried soil samples; pretreatment according to ISO 11464 is recommended. The determination of CEC as specified here is a modification of the method by Gillman.
Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique effective et du taux de saturation en bases échangeables à l'aide d'une solution de chlorure de baryum
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination de la capacité d'échange cationique (CEC) au pH du sol et de la teneur en sodium, potassium, calcium et magnésium échangeables dans le sol. La présente Norme internationale porte sur tous les types d'échantillons de sol séchés à l'air, c'est-à-dire traités conformément à l'ISO 11464. NOTES 1 La méthode décrite dépend d'interférences du calcium sous forme de calcite ou de gypse dans l'échantillon. La présence de tout sel soluble peut donc conduire à des teneurs en cations échangeables supérieures à la teneur réelle[3], [4]. 2 Le mesurage de la conductivité électrique spécifique des échantillons de sol suivant l'ISO 11265 pourrait indiquer si les échantillons de sol contiennent des sels.
Kakovost tal - Ugotavljanje efektivne kationske izmenjalne kapacitete in stopnje nasičenosti z bazičnimi kationi z uporabo raztopine barijevega klorida
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 11260
First edition
1994-08-15
Determination of effective
Soil quality -
cation exchange capacity and base
Saturation level using barium chloride
solution
Qual26 du sol - Dgtermination de Ia capacite d’khange ca tionique
effective et du taux de Saturation en bases khangeables a I’aide d’une
Solution de chlorure de baryum
Reference number
ISO 11260:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11260:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11260 was prepared by Technical Committee
ISODC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL §TANDARD 0 ISO ISO 11260:1994(E)
Soil quality - Determination of effective cation
exchange capacity and base Saturation level using
barium chloride Solution
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
1 Scope
Specifica tion and tes t me thods.
This International Standard specifies a method for the
ISO 11265: 2) Soil quality - Determination of the
determination of the cation exchange capacity (CEC)
specific electriial conductivity.
at the pH of the soil and of the determination of the
content of exchangeable sodium, potassium, Calcium
2) Soil quality - Pretrea tment of sam-
ISO 11464:
and magnesium in soil.
ples for physik-chemical analyses.
This International Standard is applicable to all types
of air-dried soil samples; pretreatment according to
ISO 11464 is recommended.
3 Principle
NOTES
The determination of CEC as specified in this Inter-
1 The method described suffers from interference from
national Standard is a modification of the method
Calcium as calcite or gypsum in the Sample. Also, the pres-
ence of any soluble salts gives values for the exchangeable proposed by Gillman [SI. The CEC of soil samples is
cations that are higher than the actual exchangeable
determined at the pH of the soil and at a low total
amounts 131, 141.
ionic strength (about 0,Ol mol/l).
2 Measurement of the specific electrical conductivity of
The soil is first saturated with respect to barium by
the soil samples according to ISO 11265 will indicate if the
treating the soil three times with a 0,l mol/1 barium
soil samples are affected by salt.
chloride Solution. Thereafter, the soil is equilibrated
with a 0,Ol mol/1 barium chloride Solution. Subse-
quently, a known excess of 0,02 mol/1 magnesium
sulfate is added. All the barium present, in Solution as
well as adsorbed, is precipitated in the form of highly
2 Normative references
insoluble barium sulfate and, consequently, the sites
with exchangeable Ions are readily occupied by
The following Standards contain provisions which,
magnesium. The excess magnesium is determined
through reference in this text, constitute provisions
by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
lt is also possible to determine the concentrations of
are subject to revision, and Parties to agreements
sodium, potassium, Calcium and magnesium (and
based on this International Standard are encouraged
other elements such as iron, manganese and alumin-
to investigate the possibility of applying the most re-
ium) in the 0,l ml/l barium chloride extract of the soil.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur- If the barium chloride extract has a yellowish-brown
rently valid International Standards. colour, this indicates that some organic matter has
1) To be published.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11260:1994(E) 0 ISO
been dissolved. If this occurs, record it in the test re- ISO 11464, to a tightly stoppered polyethylene
Port. centrifuge tube of about 50 ml capacity. Note the
combined mass of tube and soil (m,). Add 30 ml of
NOTES
barium chloride Solution (4.1 .l .l) to the soil and Shake
for 1 h. Balance the tubes and centrifuge at 3 000 g
3 Since organic matter contributes to the CEC, its pres-
for 10 min.
ence will result in a measured CEC value which is an
underestimation of the actual CEC.
Transfer the supernatant liquid to a 100 ml volumetric
flask. Repeat the addition of 30 ml of the barium
4 Inductively coupled Plasma atomic emission spectro-
metry (ICP-AES) may be used as an alternative method for chloride Solution, the shaking and centrifugation twice
the measurement of sodium, potassium, Calcium and
more, adding the supernatant liquid to the 100 ml
magnesium.
volumetric flask each time. Make up to the volume
of the volumetric flask with barium chloride Solution
5 The sum of exchangeable cations may give a result that
(4.1.1 .l).
is greater than the actual CEC due to the dissolution of salts
present in the soil. However, preliminary washing sf the soil
Mix, filter and store the extract for the determination
with water to remove these salts should not be employed
of the concentration of sodium, potassium, Calcium
because it will Change the relative proportions of cations in
and magnesium in accordance with 4.3 and 4.4. Add
the CEC.
30 ml of barium chloride Solution (4.1.1.2) to the soil
cake and Shake overnight. (The barium concentration
4 Procedures
in the equilibrium Solution will be about 0,Oi mol/1
when 2,5 ml of Solution is left in the soil cake.) Bal-
4.1 Leaching
ance the tubes and centrifuge at about 3 000 g for
10 min. Decant the supernatant liquid.
4.1.1 Reagents
Weigh the tube with its contents and cover (%). Add
Use only reagents of recognized analytical grade and 30 ml of magnesium sulfate Solution (4.1 .1.3) to the
water complying with grade 2 of ISO 3696. soil cake and Shake overnight. Balance the tubes and
centrifuge at 3 000 g for IO min. Decant the
supernatant Solution through a coarse filter Paper
4.1.1 .l Barium chloride solution,
c(BaCI,) = 0,l mol/l. (7 cm diameter-) into a conical flask and store for the
determination of the concentration of excess of
Dissolve 24,43 g of barium chloride dihydrate
magnesium in accordance with 4.2.4.
n water and make up to 1 000 ml with
(BaCl,.2H,O) i
described
water at 20 “C. Prepare a blank by following the above
procedure completely without the addition of soil.
4.1 .1.2 Barium chloride solution,
c(BaCI,) = 0,002 5 mol/l.
4.2 Determination of CEC
Dilute 25 ml of the 0,l ml/l barium chloride Solution
to 1 000 ml at 20 “C.
4.2.1 Principle
4.1 .1.3 Magnesium sulfate Solution,
c(MgS0,) = 0,020 0 mol/l.
To prevent the formation of refractory compounds of
magnesium with Phosphate, aluminium, etc. in the
Dissolve 4,93 g + 0,Ol g of magnesium sulfate
flame, an acidified lanthanum Solution is added to the
heptahydrate (MgSO,.7H,O) (see note 6) in water and
solution obtained in accordance with 4.1.2, and
make up to 1 000 ml at 20 “C.
magnesium is then determined by FAAS.
NOTE 6 MgS0,.7H,O may lose water of crystallization
on standing. The reagent should be standardized by titration
with EDTA at pH 10 using Eriochrome Black T indicator or
4.2.2 Reagents
be kept in a bottle in a sealed polyethylene bag placed in a
refrigerator.
Use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or deionized water for all solutions.
4.1.2 Leaching procedure
Transfer 2,50 g of air-dried soil (particle size 4.2.2.1 Hydrochlorit acid, c (HCI) = 12 mol/
< 2 mm), for example, pretreated according to (p = 1,19 g/ml).
2
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0 ISO
ISO 11260:1994(E)
4.2.2.2 Magnesium Standard Solution, 1s the magnesium concentration in the
Cl
c(Mg) = 0,001 0 mol/l. Sample, in millimoles per litre;
Pipette 50,O ml of the 0,020 0 mol/1 magnesium sul- is the mass of the centrifuge tube with
ml
fate Solution (4.1 .1.3) into a volumetric flask of air-dried soil, in grams;
1 000 ml and make up to the mark with water.
is the mass of the centrifuge tube with
Q
wet soil, in grams.
4.2.2.3 Acidified lanthanum Solution,
= 10 mg/l.
dLa)
Calculate the cation exchange capacity (@EC) of the
soil using the formula:
Dissolve 15,6 mg of lanthanum nitrate hexahydrate
[La(NO,),.GH,O] in water in a 500 ml volumetric flask,
CEC = (cb, - C2)3 ooo/m
add 42 ml of hydrochloric acid (4.2.2.1) and make up
to the mark with water.
CEC is the cation exchange capacity of the soil,
4.2.3 Calibration series
in centimoles positive Charge per kilogram;
Pipette 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml and 5 ml of
is the corrected magnesium concentration
C2
magnesium Standard Solution (4.2.2.2) into a series
in the Sample, in millimoles per litre;
of 100 ml volumetric flasks. Add ‘l0 ml of acidified
lanthanum Solution (4.2.2.3), make each flask up to
is the magnesium concentration in the
cbl
the mark with water and mix. These calibration sol-
blank, in millimoles per litre;
utions have magnesium concentrations of 0 mmol/l,
m is the mass of the air-dried Sample, in
0,Ol mmol/l, 0,02 mmol/l, 0,03 mmol/l, 0,04 mmol/l
grams.
and 0,05 mmol/l, respectively.
If the CEC exceeds 40 cmol+/kg, repeat the determi-
4.2.4 Spectrometric procedure
nation using less soil, adjusting the calculation ac-
cordingly.
Pipette 0,200 ml of each of the final filtrates of the
soil samples (sec 4.1.2) and of the blanks (see 4.1.2)
NOTE 7 The unit “centimoles positive Charge per a kilo-
into individual 100 ml volumetric flasks. Add 0,3 ml
gram”, written in abbreviated form as cmol+/kg, is an ab-
of the barium chloride Solution (4.1 .l .l) to the filtrates
solute amount equivalent to the formerly used unit
of the soil samples and the blanks. Next, add IO ml
millielectrons per hundred grams.
of acidified lanthanum Solution (4.2.2.3) to each flask,
make up to the mark with water and mix.
4.3 Determination of exchangeable sodium
Determine the magnesium concentration in the di-
and potassium
luted Sample extracts (c,), the diluted blank (cb,) and
in the calibration solutions by FAAS at wavelength
285,2 nm, with the instrument set according to the
4.3.1 Principle
manufacturer’s instructions for Optimum perform-
ante.
Sodium and potassium are measured by FAAS on an
acidified 0,l mol/1 barium chloride extract of soil
4.2.5 Calculation
samples. A caesium Solution is added to the test sol-
ution to eliminate ionization interference.
Correct the concentrations of magnesium in the
Sample solutions for the volume of the liquid retained
4.3.2 Reagents
by the centrifuged soil after being treated with
0,002 5 mol/1 barium chloride Solution using the for-
Use only reagents of recognized analytical grade and
mula:
distilled or deionized water for all solutions.
Clp + % - ml)
c2 =
30
4.3.2.1 Acidified caesium chloride Solution.
where
Dissolve IO g of caesium chloride in a small amount
is the corrected magnesium concentration of water. Add 83 ml of hydrochloric acid (4.2.2.1) and
C2
in the Sample, in millimoles per litre; make up to 1 000 ml with water.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 11260:1994(E)
4.3.2.2 Potassium and sodium stock Solution, 4.3.5 Calculations
p(K) = 1 000 mg/1 and p(Na) = 400 mg/l.
Calculate the exchangeable sodium and potassium
Pulverize the potassium chloride and sodium chloride,
contents in the soil samples using the formulas:
heat the powders obtained either at 400 “C to
b(Na, exch)
= 2,174 9(p3 - pb2)/m
500 ‘C for at least 8 h or at about 200 “C for 24 h, and
cool the powders in a desiccator be
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11260:1996
01-september-1996
.DNRYRVWWDO8JRWDYOMDQMHHIHNWLYQHNDWLRQVNHL]PHQMDOQHNDSDFLWHWHLQVWRSQMH
QDVLþHQRVWL]ED]LþQLPLNDWLRQL]XSRUDERUD]WRSLQHEDULMHYHJDNORULGD
Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity and base saturation
level using barium chloride solution
Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique effective et du taux
de saturation en bases échangeables à l'aide d'une solution de chlorure de baryum
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11260:1994
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
SIST ISO 11260:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 11260:1996
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SIST ISO 11260:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 11260
First edition
1994-08-15
Determination of effective
Soil quality -
cation exchange capacity and base
Saturation level using barium chloride
solution
Qual26 du sol - Dgtermination de Ia capacite d’khange ca tionique
effective et du taux de Saturation en bases khangeables a I’aide d’une
Solution de chlorure de baryum
Reference number
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11260 was prepared by Technical Committee
ISODC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteristics.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
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Soil quality - Determination of effective cation
exchange capacity and base Saturation level using
barium chloride Solution
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
1 Scope
Specifica tion and tes t me thods.
This International Standard specifies a method for the
ISO 11265: 2) Soil quality - Determination of the
determination of the cation exchange capacity (CEC)
specific electriial conductivity.
at the pH of the soil and of the determination of the
content of exchangeable sodium, potassium, Calcium
2) Soil quality - Pretrea tment of sam-
ISO 11464:
and magnesium in soil.
ples for physik-chemical analyses.
This International Standard is applicable to all types
of air-dried soil samples; pretreatment according to
ISO 11464 is recommended.
3 Principle
NOTES
The determination of CEC as specified in this Inter-
1 The method described suffers from interference from
national Standard is a modification of the method
Calcium as calcite or gypsum in the Sample. Also, the pres-
ence of any soluble salts gives values for the exchangeable proposed by Gillman [SI. The CEC of soil samples is
cations that are higher than the actual exchangeable
determined at the pH of the soil and at a low total
amounts 131, 141.
ionic strength (about 0,Ol mol/l).
2 Measurement of the specific electrical conductivity of
The soil is first saturated with respect to barium by
the soil samples according to ISO 11265 will indicate if the
treating the soil three times with a 0,l mol/1 barium
soil samples are affected by salt.
chloride Solution. Thereafter, the soil is equilibrated
with a 0,Ol mol/1 barium chloride Solution. Subse-
quently, a known excess of 0,02 mol/1 magnesium
sulfate is added. All the barium present, in Solution as
well as adsorbed, is precipitated in the form of highly
2 Normative references
insoluble barium sulfate and, consequently, the sites
with exchangeable Ions are readily occupied by
The following Standards contain provisions which,
magnesium. The excess magnesium is determined
through reference in this text, constitute provisions
by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
lt is also possible to determine the concentrations of
are subject to revision, and Parties to agreements
sodium, potassium, Calcium and magnesium (and
based on this International Standard are encouraged
other elements such as iron, manganese and alumin-
to investigate the possibility of applying the most re-
ium) in the 0,l ml/l barium chloride extract of the soil.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur- If the barium chloride extract has a yellowish-brown
rently valid International Standards. colour, this indicates that some organic matter has
1) To be published.
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SIST ISO 11260:1996
ISO 11260:1994(E) 0 ISO
been dissolved. If this occurs, record it in the test re- ISO 11464, to a tightly stoppered polyethylene
Port. centrifuge tube of about 50 ml capacity. Note the
combined mass of tube and soil (m,). Add 30 ml of
NOTES
barium chloride Solution (4.1 .l .l) to the soil and Shake
for 1 h. Balance the tubes and centrifuge at 3 000 g
3 Since organic matter contributes to the CEC, its pres-
for 10 min.
ence will result in a measured CEC value which is an
underestimation of the actual CEC.
Transfer the supernatant liquid to a 100 ml volumetric
flask. Repeat the addition of 30 ml of the barium
4 Inductively coupled Plasma atomic emission spectro-
metry (ICP-AES) may be used as an alternative method for chloride Solution, the shaking and centrifugation twice
the measurement of sodium, potassium, Calcium and
more, adding the supernatant liquid to the 100 ml
magnesium.
volumetric flask each time. Make up to the volume
of the volumetric flask with barium chloride Solution
5 The sum of exchangeable cations may give a result that
(4.1.1 .l).
is greater than the actual CEC due to the dissolution of salts
present in the soil. However, preliminary washing sf the soil
Mix, filter and store the extract for the determination
with water to remove these salts should not be employed
of the concentration of sodium, potassium, Calcium
because it will Change the relative proportions of cations in
and magnesium in accordance with 4.3 and 4.4. Add
the CEC.
30 ml of barium chloride Solution (4.1.1.2) to the soil
cake and Shake overnight. (The barium concentration
4 Procedures
in the equilibrium Solution will be about 0,Oi mol/1
when 2,5 ml of Solution is left in the soil cake.) Bal-
4.1 Leaching
ance the tubes and centrifuge at about 3 000 g for
10 min. Decant the supernatant liquid.
4.1.1 Reagents
Weigh the tube with its contents and cover (%). Add
Use only reagents of recognized analytical grade and 30 ml of magnesium sulfate Solution (4.1 .1.3) to the
water complying with grade 2 of ISO 3696. soil cake and Shake overnight. Balance the tubes and
centrifuge at 3 000 g for IO min. Decant the
supernatant Solution through a coarse filter Paper
4.1.1 .l Barium chloride solution,
c(BaCI,) = 0,l mol/l. (7 cm diameter-) into a conical flask and store for the
determination of the concentration of excess of
Dissolve 24,43 g of barium chloride dihydrate
magnesium in accordance with 4.2.4.
n water and make up to 1 000 ml with
(BaCl,.2H,O) i
described
water at 20 “C. Prepare a blank by following the above
procedure completely without the addition of soil.
4.1 .1.2 Barium chloride solution,
c(BaCI,) = 0,002 5 mol/l.
4.2 Determination of CEC
Dilute 25 ml of the 0,l ml/l barium chloride Solution
to 1 000 ml at 20 “C.
4.2.1 Principle
4.1 .1.3 Magnesium sulfate Solution,
c(MgS0,) = 0,020 0 mol/l.
To prevent the formation of refractory compounds of
magnesium with Phosphate, aluminium, etc. in the
Dissolve 4,93 g + 0,Ol g of magnesium sulfate
flame, an acidified lanthanum Solution is added to the
heptahydrate (MgSO,.7H,O) (see note 6) in water and
solution obtained in accordance with 4.1.2, and
make up to 1 000 ml at 20 “C.
magnesium is then determined by FAAS.
NOTE 6 MgS0,.7H,O may lose water of crystallization
on standing. The reagent should be standardized by titration
with EDTA at pH 10 using Eriochrome Black T indicator or
4.2.2 Reagents
be kept in a bottle in a sealed polyethylene bag placed in a
refrigerator.
Use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or deionized water for all solutions.
4.1.2 Leaching procedure
Transfer 2,50 g of air-dried soil (particle size 4.2.2.1 Hydrochlorit acid, c (HCI) = 12 mol/
< 2 mm), for example, pretreated according to (p = 1,19 g/ml).
2
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SIST ISO 11260:1996
0 ISO
ISO 11260:1994(E)
4.2.2.2 Magnesium Standard Solution, 1s the magnesium concentration in the
Cl
c(Mg) = 0,001 0 mol/l. Sample, in millimoles per litre;
Pipette 50,O ml of the 0,020 0 mol/1 magnesium sul- is the mass of the centrifuge tube with
ml
fate Solution (4.1 .1.3) into a volumetric flask of air-dried soil, in grams;
1 000 ml and make up to the mark with water.
is the mass of the centrifuge tube with
Q
wet soil, in grams.
4.2.2.3 Acidified lanthanum Solution,
= 10 mg/l.
dLa)
Calculate the cation exchange capacity (@EC) of the
soil using the formula:
Dissolve 15,6 mg of lanthanum nitrate hexahydrate
[La(NO,),.GH,O] in water in a 500 ml volumetric flask,
CEC = (cb, - C2)3 ooo/m
add 42 ml of hydrochloric acid (4.2.2.1) and make up
to the mark with water.
CEC is the cation exchange capacity of the soil,
4.2.3 Calibration series
in centimoles positive Charge per kilogram;
Pipette 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml and 5 ml of
is the corrected magnesium concentration
C2
magnesium Standard Solution (4.2.2.2) into a series
in the Sample, in millimoles per litre;
of 100 ml volumetric flasks. Add ‘l0 ml of acidified
lanthanum Solution (4.2.2.3), make each flask up to
is the magnesium concentration in the
cbl
the mark with water and mix. These calibration sol-
blank, in millimoles per litre;
utions have magnesium concentrations of 0 mmol/l,
m is the mass of the air-dried Sample, in
0,Ol mmol/l, 0,02 mmol/l, 0,03 mmol/l, 0,04 mmol/l
grams.
and 0,05 mmol/l, respectively.
If the CEC exceeds 40 cmol+/kg, repeat the determi-
4.2.4 Spectrometric procedure
nation using less soil, adjusting the calculation ac-
cordingly.
Pipette 0,200 ml of each of the final filtrates of the
soil samples (sec 4.1.2) and of the blanks (see 4.1.2)
NOTE 7 The unit “centimoles positive Charge per a kilo-
into individual 100 ml volumetric flasks. Add 0,3 ml
gram”, written in abbreviated form as cmol+/kg, is an ab-
of the barium chloride Solution (4.1 .l .l) to the filtrates
solute amount equivalent to the formerly used unit
of the soil samples and the blanks. Next, add IO ml
millielectrons per hundred grams.
of acidified lanthanum Solution (4.2.2.3) to each flask,
make up to the mark with water and mix.
4.3 Determination of exchangeable sodium
Determine the magnesium concentration in the di-
and potassium
luted Sample extracts (c,), the diluted blank (cb,) and
in the calibration solutions by FAAS at wavelength
285,2 nm, with the instrument set according to the
4.3.1 Principle
manufacturer’s instructions for Optimum perform-
ante.
Sodium and potassium are measured by FAAS on an
acidified 0,l mol/1 barium chloride extract of soil
4.2.5 Calculation
samples. A caesium Solution is added to the test sol-
ution to eliminate ionization interference.
Correct the concentrations of magnesium in the
Sample solutions for the volume of the liquid retained
4.3.2 Reagents
by the centrifuged soil after being treated with
0,002 5 mol/1 barium chloride Solution using the for-
Use only reagents of recognized analytical grade and
mula:
distilled or deionized water for all solutions.
Clp + % - ml)
c2 =
30
4.3.2.1 Acidified caesium chloride Solution.
where
Dissolve IO g of caesium chloride in a small amount
is the corr
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 11260
Première édition
1994-08-15
Qualité du sol - Détermination de la
capacité d’échange catiotiique effective et
du taux de saturation en bases
échangeables à l’aide d’une solution de
chlorure de baryum
Soi1 quality - Determination of effective cation exchange capacity and
base saturation level using barium chloride solution
Numéro de référence
ISO 11260: 1994(F)
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ISO 11260:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
etude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO II 260 a eté élaborée par le comite technique
ISOnC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement a titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO
ISO 11260:1994(F)
Qualité du sol - Détermination de la capacité
d’échange cationique effective et du taux de saturation
en bases échangeables à l’aide d’une solution de
chlorure de baryum
possèdent le registre des Normes internationales en
1 Domaine d’application
vigueur à un moment donne.
La présente Norme internationale prescrit une me-
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
thode de détermination de la capacité d’échange ca-
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
tionique (CEC) au pH du sol et de la teneur en sodium,
potassium, calcium et magnésium échangeables dans
ISO 11265: -l) Qualité du sol - Dhtermination de la
le sol.
conductivité élktrique spécifique.
La présente Norme internationale porte sur tous les
ISO 11464: -l) Qualité du sol - Prétraitement des
types d’échantillons de sol sechés à l’air, c’est-à-dire
échantillons po;r analyses physico-chimiques.
traites conformément à I’ISO 11464.
NOTES
3 Principe
La méthode décrite dépend d’interférences du calcium
1
sous forme de calcite ou de gypse dans l’échantillon. La
La détermination de la CEC telle qu’elle est précisée
présence de tout sel soluble peut donc conduire à des te-
dans la présente Norme internationale est une mo-
neurs en cations échangeables supérieures à la teneur ré-
dification de la méthode proposée par Gillman 151. La
elle[31, (41.
CEC des Achantillons de sol est déterminée au pH du
sol et à une faible concentration ionique totale (envi-
2 Le mesurage de la conductivité électrique spécifique des
échantillons de sol suivant I’ISO 11265 pourrait indiquer si ron 0,Ol mol/l).
les échantillons de sol contiennent des sels.
En ce qui concerne le baryum, saturer le sol d’abord
par un traitement en trois étapes à l’aide d’une solu-
tion de chlorure de baryum à 0,l mol/l. Ensuite équi-
2 Références normatives
librer le sol à l’aide d’une solution de chlorure de
baryum à 0,OI mol/l, puis ajouter un excès connu de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sulfate de magnésium a 0,02 mol/l. Tout le baryum
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
présent, aussi bien dans la solution que celui qui a été
tuent des dispositions valables pour la présente
adsorbé, est précipité sous forme de sulfate de ba-
Norme internationale. Au moment de la publication,
ryum insoluble et, par conséquent, les sites d’ions
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
échangeables sont facilement occupés par le magné-
norme est sujette a révision et les parties prenantes
sium. Mesurer l’excès de magnésium par spectro-
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
métrie d’absorption atomique dans la flamme (FAAS).
naie sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus recentes des normes II est également possible de déterminer la concen-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO tration de sodium, potassium, calcium et magnésium
1) À publier.
1
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ISO 11260:1994(F) 0 ISO
(ainsi que d’autres éléments, tels que fer, manganèse base d’eriochrome noir T ou en le conservant dans un flacon
enferme dans un sac hermétique en polyéthylène garde au
et aluminium) dans l’extrait de chlorure de baryum a
réfrigérateur.
0,l ml/1 du sol.
Si l’extrait de chlorure de baryum a une coloration
4.1.2 Mode opératoire
brun-jaunâtre, cela indique que certaines matières or-
ganiques ont été dissoutes. Si cela se produit, le noter
Introduire 2,50 g de sol seché a l’air (particules
dans le rapport d’essai.
c’est-à-dire prétraité conformement à
G 2 mm),
I’ISO 11464, dans un tube a centrifuger en polyéthy-
NOTES
lène d’environ 50 ml, solidement bouche. Prendre
3 Étant donne que la matière organique contribue a la note de la masse du tube et du sol (m,). Ajouter au
CEC, la valeur CEC mesurée se traduira par une sous-
prélévement de sol, 30 ml de la solution de baryum
estimation de la CEC réelle.
(4.1 .l .l) et agiter pendant 1 h. Équilibrer les tubes et
centrifuger à 3 000 g pendant 10 min.
4 Une autre méthode: la spectrométrie d’émission atomi-
que de plasma induit (couplé) (ICP-AES) peut être utilisée
Transvaser le liquide surnageant dans une fiole jaugée
pour le mesurage du sodium, du potassium, du calcium et
de 100 ml. Répéter deux fois encore l’addition de
du magnésium.
30 ml de chlorure de baryum, l’agitation et la centri-
fugation, en ajoutant a chaque fois le liquide surna-
5 La somme des cations échangeables peut donner un
geant a la fiole jaugée de 100 ml. Compléter le
résultat supérieur à la CEC en raison de la dissolution des
volume de la fiole jaugée a l’aide de la solution de
sels présents dans le sol. II ne faut pas procéder a un lavage
préliminaire du sol à l’eau, car cela changerait les propor- chlorure de baryum (4.1 .l .l).
tions relatives de cations dans la CEC.
Mélanger, filtrer et conserver l’extrait pour la déter-
mination de la teneur en sodium, potassium, calcium
4 Mode opératoire et magnésium selon la méthode decrite en 4.3 et
4.4. Ajouter 30 ml de la solution de chlorure de ba-
ryum (4.1 .1.2) à l’agrégat de sol et agiter toute la nuit.
4.1 Méthode de lixivation
(La concentration en baryum dans la solution d’équili-
bre est d’environ 0,Ol mol/1 lorsqu’il reste 2,5 ml de
solution dans l’agrégat de sol.) Équilibrer les tubes et
4.1 .I Réactifs
centrifuger à environ 3 000 g pendant 10 min.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
Transvaser le liquide surnageant.
reconnue et de l’eau de qualité 2 selon I’ISO 3696.
Peser le tube avec son contenu et son bouchon (~1.
Ajouter à l’agrégat de sol, 30 ml de la solution de
4.1.1.1 Solution de chlorure de baryum,
sulfate de magnésium (4.1 .1.3) et agiter pendant une
c(BaCI,) = 0,l molli.
nuit. Équilibrer les tubes et centrifuger à 3 000 g
pendant 10 min. Transvaser la solution surnageante à
Dissoudre 24,43 g de chlorure de baryum dihydraté
travers un filtre de papier grossier (7 cm de diamètre)
ans de l’eau et compléter à 1 000 ml
(BaCl,,2H,O) d
dans une fiole conique et le conserver pour la déter-
avec de l’eau a 20 “C.
mination de la concentration de magnésium en excès
selon la méthode décrite en 4.2.4.
4.1.1.2 Solution de chlorure de baryum,
c(BaCI,) = 0,002 5 mol/1 à 20 “C.
Préparer une solution à blanc en suivant le même
mode opératoire que ci-dessus, mais sans ajouter de
Diluer 25 ml de la solution de chlorure de baryum a
sol.
0,l ml/l à 1 000 ml à 20 “C.
4.1.1.3 Solution de sulfate de magnésium,
4.2 Détermination de la CEC
c(MgS0,) = 0,020 0 mol/l.
4.2.1 Principe
Dissoudre (4,93 & 0,Ol) g de sulfate de magnésium
heptahydraté (MgS0,,7H,O) (voir note 6) dans de
Ajouter une solution de lanthane acidifiée à la solution
l’eau et compléter à 1 000 ml à 20 “C.
obtenue en 4.1.2, et mesurer le magnésium par
FAAS. Le lanthane est ajoute pour éviter la formation
NOTE 6 II se peut que le MgS0,,7H,O perde de l’eau de
cristallisation au repos. Le réactif est normalise en le titrant de composés réfractaires de magnésium avec le
par dosage à I’EDTA à pH 10 en présence d’un indicateur a
phosphate, l’aluminium, etc., dans la flamme.
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0 ISO
ISO 11260:1994(F)
4.2.2 Réactifs 4.2.5 Calculs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillbe et déionisée pour toutes Corriger la concentration en magnésium dans les so-
lutions d’échantillon en fonction du volume de liquide
les solutions.
retenu par le sol centrifugé après avoir été traité à la
4.2.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 12 mol/1 solution de chlorure de baryum à 0,002 5 mol/l, à
(p = 1,19 g/ml). l’aide de la formule suivante:
Cl (30 + m! - ml>
4.2.2.2 Solution étalon de magnésium,
c2 =
30
c(Mg) = 0,001 0 mol/l.
où
Prélever à la pipette 50,O ml de la solution de sulfate
de magnésium à 0,020 0 mol/1 (4.1 .1.3), l’introduire
représente la concentration corrigée en
C2
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au
l’échantillon,
magnésium dans en
volume avec de l’eau.
millimoles par litre;
4.2.2.3 Solution de lanthane acidifiée,
représente la concentration en magnésium
Cl
p(La) = 10 mg/l.
dans l’échantillon, en millimoles par litre;
Dans une fiole jaugée de 500 ml, dissoudre 15,6 mg
représente la masse du tube à centrifuger
ml
de nitrate de lanthane hexahydraté [La(NO,),,GH,O]
contenant le sol s&hb à l’air, en grammes;
dans de l’eau, ajouter 42 ml d’acide chlorhydrique
(4.2.2.1) et compléter au volume avec de l’eau.
représente la masse du tube à centrifuger
mr
contenant le sol humide, en grammes.
4.2.3 Solution d’étalonnage
Calculer la capacité d’échange cationique (CEC) du sol
Prélever à la pipette 0 til, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml et
à l’aide de la formule
5 ml de solution &alon de magnésium (4.2.2.2) et les
CEC = (cb, - c2)3 ooo/rn
introduire dans une s&ie de fioles jaugées de
100 ml. Ajouter 10 ml de la solution de lanthane
acidifiée (4.2.2.3), compléter chaque fiole avec de
où
l’eau et mélanger. Ces solutions d’étalonnage ont,
CEC représente la capacité d’échange cationi-
respectivement, une concentration en magnésium de
que du sol, en centimoles électropositifs
0 mmol/l, 0,Ol mmol/l, 0,02 mmol/l, 0,03 mmol/l,
par kilogramme;
0,04 mmol/l et 0,05 mmol/l.
représente la concentration en magnésium
4.2.4 Méthode spectrométrique
corrigée dans I’échantillon, en millimoles
par litre;
Prélever à la pipette 0,200 ml de chacun des filtrats
finaux des Achantillons de sol (voir 4.1.2) et des solu-
représente la concentration en magnésium
cbl
tions à blanc (voir 4.1.2) et les introduire dans des
dans la sotution à blanc, en millimoles par
fioles jaugées de 100 ml. Ajouter 0,3 ml de la solution
litre;
de chlorure de baryum (4.1 .l .l) aux filtrats des
échantillons de sol et des solutions à blanc. Ajouter
m représente la masse de I’échantillon, sé-
ensuite 10 ml de la solution acidifiée de lanthane
ché à I’air en grammes.
(4.2.2.3) dans chaque fiole, compléter au volume avec
de l’eau et mélanger.
Si la CEC dépasse 40 cmol+/kg, répéter le dosage en
utilisant moins de sol et en prenant soin d’ajuster les
Déterminer la concentration en magnésium dans les
calculs en conséquence.
extraits d’échantillon dilués (c,), dans les solutions à
blanc diluees (cb,) et dans les solutions d’étalonnage
«centimoles électropositifs par kilo-
NOTE 7 L’unité
par FAAS à 285,2 nm, l’appareil &ant réglé selon les
gramme)), abrégée sous la forme cmol+/kg, est en quantite
Instructions du fabricant afin d’optimiser son fonc-
absolue égale à l’unité utilisée antérieurement de
tionnement. milliélectrons par cent grammes.
3
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0 ISO
ISO 11260:1994(F)
4.3.4 Mode opératoire
4.3 Détermination des teneurs en sodium et
potassium échangeables
Prélever a la pipette 2,0 ml de chacun des extraits de
sol (voir 4.1.2) et de la solution à blanc (voir 4.1.2) et
4.3.1 Principe
les introduire dans des tubes a essai. Ajouter 1,0 ml
de la solution acidifiée de chlorure de césium
On mesure par FAAS le sodium et le potassium dans
(4.3.2.1), suivie de 7,0 ml d’eau dans chaque tube et
un extrait acidifié au chlorure de baryum a 0,l mol/1
mélanger. Déterminer la concentration en sodium et
des échantillons de sol. On ajoute une solution de
en potassium dans les solutions d’étalonnage,
césium aux solutions de mesure pour éliminer les in-
d’échantillonnage et a blanc, par FAAS, a des lon-
terférences d’ionisation.
gueurs d’onde de 589,0 nm et 766,0 nm, respec-
tivement, à l’aide d’une flamme airlpropane.
4.3.2 Réactifs
NOTES
Pour toutes les solutions, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis- 8 Pour éviter toute contamination par le sodium,
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.