ISO 9504:1990

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of antimony content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage de l'antimoine — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extration

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 13-Jun-1990
• Withdrawal Date: 13-Jun-1990
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Apr-1993

Relations

• Revised: ISO 9504:1993 - Metallurgical-grade fluorspar — Determination of antimony content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

I NTER NATIONAL
IS0
STANDARD
9504
First edition
1990-06-01
Metallurgical-grade fluorspar - Determination
of antimony content - Solvent extraction
atomic absorption spectrometric method
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique - Dosage de /'antimoine -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction
Reference number
IS0 9504 : 1990 (E)

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IS0 9504 : 1990 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
(IS0 member bodies). The work of preparing International
national standards bodies
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Drafi International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9504 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
Fluorspar.
Annex A of this International Standard is for information only.
O IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9504 : 1990 (E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of
antimony content - Solvent extraction atomic absorption
spectrometric method
1 Scope 4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
0 This International Standard specifies a solvent extraction
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
atomic absorption spectrometric method for the determination
of the antimony content of metallurgical-grade fluorspar.
4.1 4-methyl-2-pentanone, for use as a spectrometer-
The method is applicable to products having an antimony con-
zeroing solution.
tent equal to or greater than 0,001 % (rnlrn).
4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
2 Normative references
Dilute one volume of hydrochloric acid (e 1,18 g/ml) with one
volume of water.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 +9.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
Dilute one volume of hydrochloric acid (e 1,18 g/ml) with nine
agreements based on this International Standard are encour-
volumes of water.
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members of IEC and
4.4 Nitric acid, e 1,38 g/ml.
IS0 maintain registers of currently valid International Stan-
dards.
4.5 Perchloric acid, ,q 1,54 g/ml, about 60 % (rn/rn) sol-
ution.
IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
@ forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of
WARNING - Perchloric acid vapour may cause ex-
openings.
plosions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
organic matter in general.
IS0 4282 : 1977, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
in mass at 105 OC.
4.6 Hydrofluoric acid, e 1,13 g/ml, about 40 % (m/rn)
solution, or ,q 1,185 g/ml, about 48 % (mfrn) solution.
3 Principle
WARNING - Very toxic by inhalation, in contact with
A test portion is decomposed by a mixture of nitric,
skin and if swallowed. Causes severe burns.
hydrofluoric and perchloric acids. After evaporation to fumes
of sulfuric acid, the salts are dissolved in hydrochloric acid. Keep container tightly closed in a well-ventilated place.
In case of contact with eyes, rinse immediately with
plenty of water and seek medical advice.
Antimony is extracted from a dilute hydrochloric acid solution
of the decomposed test portion, containing ascorbic acid and
Wear suitable protective clothing and gloves. In case of
potassium iodide, into a solution of tri-n-octylphosphine oxide
accident or feeling unwell, seek medical advice im-
in 4-methyl-2-pentanone.
mediately (show the label where possible).
The 4-methyl-2-pentanone extract is aspirated into the
air/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer.
4.7 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
Spectral energy at 217,6 nm from an antimony hollow-cathode
lamp is passed through the flame and the absorbance is
Pour slowly and with care one volume of sulfuric acid
measured.
(e 1,84 g/ml) into one volume of water.
1

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IS0 9504 : 1990 (E)
4.8 Hydrochloric/nitric acid mixture (aqua regia). 7 Procedure
Mix three volumes of hydrochloric acid (Q 1,18 g/ml) with one
WARNING - Due to the danger of serious accidents
volume of nitric acid (4.4).
when perchloric acid is used, it should be handled in a
special fume cupboard with an absorber unit in the
The solution shall be prepared immediately before use.
exhaust.
4.9 Potassium iodide/L( + )-ascorbic acid, solution in
7.1 Test portion
hydrochloric acid.
Grind several grams of the test sample (see clause 6) in an
Dissolve 30 g of potassium iodide and 10 g of L( + )-ascorbic
agate mortar until it all passes a 63 pm mesh sieve (see
acid in 100 ml of 1 +9 hydrochloric acid solution (4.3).
IS0 565). Dry the ground material for 2 h in the oven (5.31,
Prepare a fresh potassium iodide/ascorbic acid solution each
maintained at 105 OC & 2 OC, allow to cool in a desiccator and
day. weigh, to the nearest 1 mg, about 0,5 g into the platinum dish
(5.2).
4.10 Tri-n-octylphosphine oxide, 50 g/l solution in
4-methyl-2-pentanone.
7.2 Blank test
Dissolve 5 g of tri-n-octylphosphine oxide in 100 ml of
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
4-methyl-2-pentanone (4.1 1.
O
following the same procedure and using the same quantities of
all reagents as used for the determination, but omitting the test
4.1 1 Antimony, stock standard solution corresponding to
portion.
0,500 O g of Sb per litre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,500 O g of antimony (purity
7.3 Calibration and determination
99,9 % min.) and dissolve in 20 ml of aqua regia (4.8). Transfer
the solution quantitatively to a 1 O00 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark with 1 + 1 hydrochloric acid (4.2) and 7.3.1 Preparation of calibration solutions
mix.
Into each of a series of six 100 ml separating funnels (5.41,
1 ml of this standard solution contains 0,500 O g of Sb.
place the volumes of the antimony standard solution (4.121,
1 + 1 hydrochloric acid (4.2) and water shown in table 1.
4.12 Antimony, standard solution corresponding to
0,050 O g of Sb per litre.
Table 1 - Composition of calibration solutions
Pipette 10 ml of the antimony stock standard solution (4.11)
Antimony standard Corresponding 1 + 1 hydrochloric
into a 100 ml one-mark volumetric flask,
...

NORME
IS0
I NTE R NAT1 O NALE
9504
Première édition
1990-06-01
Spaths fluor utilisables dans l'industrie
métallurgique - Dosage de l'antimoine -
Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique après extraction
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of antimon y content - Solvent
extraction atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
IS0 9504 : 1990 (FI

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IS0 9504 : 1990 (FI
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. VISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9504 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
L‘annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d‘infor-
mation.
O IS0 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 0 CH-121 1 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse

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IS0 9504 : 1990 (FI
NORME INTERNATIONALE
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique -
Dosage de l'antimoine - Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique après extraction
1 Domaine d'application 4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
spectrométrie d'absorption atomique après extraction, pour le
pureté équivalente.
dosage de l'antimoine dans les spaths fluor utilisables dans
0 l'industrie métallurgique.
4.1 Méthyl-4 pentanone-2, comme solution de tarage.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en anti-
moine est égale ou supérieure à 0,001 % (rnlrn).
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique (e 1,18 g/ml) avec
1 volume d'eau.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par 4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 +9.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique (e 1.18 g/mU avec
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
9 volumes d'eau.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
Acide nitrique, e 1,38 g/ml.
4.4
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
Acide perchlorique, e I,!% g/ml, solution à
4.5
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
60 % (rn/rn) environ.
tionales en vigueur à un moment donné.
AVERTISSEMENT - L'acide perchlorique peut provoquer
IS0 565 : 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
des explosions en présence d'ammoniac, de vapeurs
perforées et feuilles électro formées - Dimensions nominales
nitreuses ou de la matière organique en général.
des ouvertures.
4.6 Acide fluorhydrique, e 1,13 g/ml, solution à
IS0 4282 : 1977, Spaths fluor pour la fabrication de /'acide
40 % (m/rn) environ, ou e 1,185 g/ml, solution à 48 % (rn/m)
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
environ.
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation, contact
3 Principe
avec la peau et par ingestion. Provoque de graves brû-
lures.
Mise en solution d'une prise d'essai avec un mélange d'acide
nitrique, d'acide fluorhydrique et d'acide perchlorique. Après
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit bien
évaporation jusqu'à formation de vapeurs d'acide sulfurique, ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver immédiate-
dissolution des sels dans de l'acide chlorhydrique. ment et abondamment avec de l'eau et consulter un spé-
cialiste.
Extraction de l'antimoine d'une solution diluée d'acide chlorhy-
Porter un vêtement de protection et des gants appro-
drique de l'échantillon contenant de l'acide L( + )-ascorbique et
priés. En cas d'accident ou de malaise, consulter immé-
de l'iodure de potassium dans une solution d'oxyde de
diatement un médecin (si possible lui montrer I'éti-
tri-n-octylphosphine dans de la méthyl-4 pentanone-2.
quette).
Aspiration de l'extrait organique dans la flamme air/acétylène
d'un spectromètre d'absorption atomique, en utilisant la raie de
4.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
résonance de l'antimoine à une longueur d'onde de 217,6 nm
d'une lampe à cathode creuse à l'antimoine, puis mesurage de Verser, lentement et avec précaution, 1 volume d'acide sulfuri-
I'absorbance obtenue. que (e 1,84 g/ml) dans 1 volume d'eau.
1

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IS0 9504 : 1990 (FI
NOTE - CIS0 4282 est applicable aux spaths fluor pour la fabrication
4.8 Acide chlorhydrique/acide nitrique, mélange (eau
de l'acide fluorhydrique et aux spaths fluor utilisables dans l'industrie
régale).
métallurgique.
Mélanger 3 volumes d'acide chlorhydrique (e 1,18 g/ml) avec
1 volume d'acide nitrique (4.4).
7 Mode opératoire
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
AVERTISSEMENT - Par suite du danger d'accidents gra-
ves en employant de l'acide perchlorique, il est conseillé
4.9 Iodure de potassium /acide L( + )-ascorbique, solu-
de le manipuler sous une hotte bien ventilée avec une
tion chlorhydrique.
unité absorbante dans le conduit de fumées.
Dissoudre 30 g d'iodure de potassium et 10 g d'acide
L( + )-ascorbique dans 100 ml d'acide chlorhydrique dilué 1 + 9
7.1 Prise d'essai
(4.3).
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes de
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
l'échantillon pour essai (article 6) jusqu'à passage au tamis de
63 pm d'ouverture de maille (voir IS0 565). Sécher le produit
Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution à 50 g par
4.10
broyé durant 2 h dans l'étuve (5.3) réglée à 105 OC f 2 OC.
litre de méthyl-4 pentanone-2.
Laisser refroidir en dessiccateur et peser, à 1 mg près, environ
0,5 g dans la capsule en platine (5.2).
Dissoudre 5 g d'oxyde de tri-n-octylphosphine dans 100 ml de
méthyl-4 pentanone-2 (4.1 1.
7.2 Essai à blanc
4.11 Antimoine, solution étalon mère correspondant à
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
0,500 O g de Sb par litre.
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
Peser, à 0,l mg près, 0,500 O g d'antimoine (pureté minimale
omettant la prise d'essai.
99,9 %) et le dissoudre dans 20 ml du mélange acide (4.8).
Transvaser quantitativement la soiution dans une fiole jaugée
de 1 O00 mi, compléter au volume avec de l'acide chlorhydrique
7.3 Etalonnage et dosage
dilué 1 + 1 (4.2) et homogénéiser.
7.3.1 Préparation de la gamme des solutions
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 O mg de Sb.
d'étalonnage
4.12 Antimoine, solution étalon correspondant à 0,050 O g
Dans une série de six ampoules à décanter de 100 ml (5.41,
de Sb par litre.
introduire les volumes de la solution étalon d'antimoine (4.121,
de l'acide chlorhydrique dilué 1 f 1 (4.2) et de l'eau indiqués
Prélever, à l'aide d'une pipette, 10 ml d
...