ISO 1250:1972
(Main)Mineral solvents for paints — White spirits and related hydrocarbon solvents
Mineral solvents for paints — White spirits and related hydrocarbon solvents
Solvants d'origine minérale pour peintures — White spirits et hydrocarbures analogues
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
-\
INTERNATIONAL STANDARD @ 1250
‘*le
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION eMEELlYHAPOnHAR OPTAHH3AUMR Il0 CTAHLlAmM3AUHM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-
Mineral solvents for paints -
White spirits and related hydrocarbon solvents
First edition - 1972-12-15
I
W
UDC 667.629.2 Ref. No. IS0 1250-1972 (E)
-
Dexriptors : paints, solvents, hydrocarbons, materials specifications, characteristics, tests.
Price based on 20 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1250 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 35. Paints and varnishes.
It was approved in March 1969 by the Member Bodies of the tollowing countries :
Austria Iran Spain
Belgium Israel Sweden
Brazil Netherlands Switzerland
Denmark New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of Peru United Kingdom
Germany Poland U S.S. R .
Greece Portugal
India South Africa, Rep. of
of the document
The Member Body of the following country expressed disapproval
:
on technical grounds
France
O International Organization for Standardization, 1972 O
Printed in Switzerland
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~ ~-
IS0 1250-1972 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Mineral solvents for paints -
White spirits and related hydrocarbon solvents
L
IS0 2049, Petroleum products - Determination of colour.
O INTRODUCTION
IS0 2160, Petroleum products - Corrosiveness to copper -
This International Standard is intended to cover the
Copper strip test.
essential requirements of mineral solvents used in the paint
as falling into two
industry, which may be considered
categories, according to aromatics content, namely :
Type A, aromatics content less than 25 %; and Type B,
3 REQUIRED CHARACTERISTICS AND THEIR
aromatics content of 25 to 50 %. It was at first intended to
TOLERANCES
use the simple title, "White spirit", but discussion showed
that this term would not be generally acceptable for such a
Mineral solvents consist essentially of a mixture of
wide range of solvents, because in some countries it is used
hydrocarbons, but the presence of a denaturant is
with a much more restricted meaning. Accordingly a longer,
permitted when agreed between the interested parties; they
but more explanatory, title was adopted for the
shalt have the characteristics shown in Table 1, Page 2.
International Standard.
Some of the methods of test given in this document are
technically identical with the widely known methods
4 SAMPLES
standardized by the American Society for Testing and
Materials which are themselves under study by lSO/TC 28,
Petroleum products. It is expected in due course, therefore,
L to replace these test methods by cross-references to 4.1 Representative samples, each having a volume of not
appropriate International Standards. less than 500 ml, shall, wherever possible, be taken in
triplicate from one or more original and previously
unopened containers or from the bulk during packing, as
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
may be agreed between the interested parties, and shall be
packed in clean, dry, airtight containers of dark glass or
This International Standard specifies the requirements for
metal. The containers shall be of such a size that they are
two categories of mineral solvents for use in paints and
nearly filled by the sample. Each sample container so filled
varnishes, as follows :
shall be sealed with a material unaffected by the contents
and marked with the full details and date of sampling.
Type A : having an aromatic content below 25 % (V/V);
Type B : having an aromatic content of 25 to 50 %
Guidance on sampling is given in ISO/R 842.
[V/W.
4.2 If an agreed sample is required for the purpose of
section 3 in relation to odour, it shall comply in all other
2 REFERENCES
respects with the requirements of this specification. It shall
a volume of not less than 500 ml and shall be packed
ISO/R 842, Sampling raw materials for paints and have
4.1.
varnishes. in the manner described in
1
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IS0 1250-1972 (E)
TABLE 1 - Required characteristics and their tolerances
Requirement Test method
Characteristic
visual inspection
Clarity clear, no solid matter present
- _____ -~
visual inspection
Undissolved water at 20 "C absent
if required by purchaser, conform to agreed
Odour
sample
not darker than standard see 5.1
Colour
-
these limits apply to mineral
Distillation at 1 013 mbar;
solvents for paints with or without denaturant
volume of condensate recovered
not more than 1 ml below 130 C
Method a)"
not more than 10 ml below 145 'C
see 5.2
not less than 90 ml below 200 C
end point, not above 220 "C
W'
Method b)* not more than 1 ml below 132 C
not more than 10 ml below 148 C
see 5.3
not less than 90 ml below 204 "C
dry point, not above 220 C.
-
Aromatic content type A ' less than 25 % (VI")
type B 25 to 50 % (VN)
see 5.4
if required, more precise limits may be
agreed between the interested parties
see 5.5
not more than 10 mg per 100 ml
__-
when 50 ml of sample are shaken with
10 ml of distilled water, the water layer
shall be neutral to methyl orange.
by agreement between the interested parties,
this requirement may be waived or modified
in relation to denatured materials.
~~~~~ ~
Freedom from objectionable
see IS0 2160
no more than slight tarnish of copper strip
sulphur compounds
-
Aniline point if required, to be agreed between the interested
see 5.6
W
parties
to be agreed between
Flash point if required, to be agreed between the interested
parti es the interested parties
r-
Viscosity reduction power if required, to be agreed between the interested
see 5.7
parties
I
By Methods a) and b) are intended the methods specified in 5.2 and 5.3 and corresponding respectively to ASTM D 86 and D 1078,
and to equivalent national standards.
For comparison of distillation data obtained by the two methods, use the conversion equations :
where
ta is the temperature, in degrees Celsius, corresponding to a given volume of distillate, recorded according to Method a);
tb is the temperature, in degrees Celsius, corresponding to the same volume of distillate, recorded according to Method bl.
These relations were established by T.R. Donlan (See Materials, Research and Standards, October 1962.)
2
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IS0 1250-1972 (E)
5 METHODS OF TEST 5.2.2.2 Thermometer, mercury-in-glass type,
nitrogen-filled, graduated on the stem, enamel-backed, and
conforming to the following requirements') :
5.1 Method for the comparison of colour
5.1 .I Standard colour solution
Range - 2 to + 300 "C
Graduation 1 "c
Dissolve 4,8 mg of pure anhydrous potassium dichromate in
Immersion Total
1 I of distilled water or deionized water of at least equal
Overall length 385 tr 5 mm
purity.
Stem diameter 6to7mm
Bulb shape Cylindrical
5.1.2 Apparatus
Bulb length 10 to 15 mm
5 to 6 mm and not
Bulb diameter
Two 50 ml Nessler cylinders with the height of the 50 ml
greater than stem
mark above the inside of the base matched to within 1 mm
Distance from bottom of bulb
in the range 110 to 116 mrn.
100 to 110 mm
- to O "C line
- to 300 "C 333 to 354 mm
5.1.3 Procedure
Longer lines at each 5 "c
L
Pass the sample through a filter paper about 150mrn in 10 "c
Figured at each
diameter and reject the first 10 ml of filtrate. Fill one of Expansion chamber Required
the Nessler cylinders to the mark with the filtered sample, Top finish Ring or plain
and the other with the standard colour solution. Place the
+_ 0.5 "C up to 300 "C
Scale error not to exceed
cylinders vertically 75 mm above the surface of an opaque See Note
Stability of zero
opal glass sheet reflecting diffuse daylight, and compare
the colour of the sample with that of the standard colour
solution. Report the colour of the sample as being equal to,
NOTE - The thermometer shall be artificially aged by means of a
or lighter or darker than the colour of the standard colour
suitable treatment before graduation, in order to secure stability of
solution .
zero. This treatment shall be such that after the procedure described
below the rise at a fiducial point is not greater than the maximum
error specified, and the accuracy of the thermometer is within the
5.1.4 Remark
limits specified.
to a temperature equal to its highest reading
Heat the thermometer
Alternative methods, such as in IS0 2049, employing per-
and keep it at this temperature for 5 min. Allow the thermometer to
manent colour standards and giving results equivalent to the
cool, either naturally in still air or slowly in the test bath (at a
specified colour, may be used by agreement between the
specified rate), to 20 OC above ambient temperature or to 50 OC,
whichever is the lower, and then determine the zero. If rapid cooling
interested parties.
is used, the zero shall be determined within 1 h. Heat the
thermometer again to a temperature equal to its highest reading,
keep it at this temperature for 24 h, allow the thermometer to cool
5.2 Distillation test - Method a)
to one of the two temperatures referred to above, at the same rate
as at the start of the test, and re-determine the zero under the same
L
5.2.1 Definitions
conditions as before.
5.2.1.1 volume recovered : The volume, expressed in
5.2.2.3 Draught screen
millilitres, of condensate collected in the receiver at the
specified temperature readings on the thermometer.
5.2.2.3.1 For use with a gas burner
The draught screen shall be rectangular in cross-section and
5.2.1.2 end point (final boiling point) : The maximum
open at the top and bottom. It shall have the dimensions
temperature indicated during the distillation. This
shown in Figure 1 and be made of sheet metal
temperature is usually reached after the evaporation of all
approximately 0,8 mm thick.
liquid from the bottom of the flask.
each of the two narrower sides of the draught screen
In
5.2.2 Apparatus
there shall be two circular holes 25 mm in diameter situated
215 mm below the top of the shield, as shown in Figure 1.
The apparatus, a suitable form of which is shown in Figures
1 and 2, shall comprise :
In each of the four sides of the draught screen there shall be
three holes with their centres 25 mm above the base of the
draught screen. These holes shall occupy the positions
5.2.2.1 Distillation flask, in heat-resistant glass, of 125 ml
shown in Figure 1, the diameter of each of the holes being
distillation capacity, conforming to the dimensions shown
12.5 mm.
in Figure 3 a).
1) The requirements given are taken from the specification for thermometer ASTM 7C; thermometer IP 5C, although differing slightly in its
specification, is also suitable for this test.
3
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C
.-
4
08P
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Y-
2
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U
c
m
4
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fi,.- Thermometer
Flask
Asbestos board
flask support
Electric heating
Blotting paper,
mantle
Flask support
platform
Flask adjusting
knob
Distillation
Heat adjusting
receiver ---
dial
Switch
Open bottom
shield
Condenser
r--------
Condenser tube
FIGURE 2 - Distillation apparatus using electric heater
5
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C
.-
Ë
O
N
n
I
m
6
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IS0 1250-5972 (E)
At the middle of each of the wider sides a vertical slot for
the upper end, and about 155 mm outside at the lower end.
the condenser tube, dimensioned approximately as shown
The length of the tube projecting atothe upper end shall be
straight and set at an angle of 75 to the vertical. The
in Figure 1 shall be cut downwards from the top of the
screen. A removable shutter of suitable dimensions shall be section of the tube inside the cooling bath may be either
provided for closing whichever vertical slot is not in use. straight or bent in any suitable continuous smooth curve;
This arrangement enables the condenser to be placed on the average gradient of this section shall be 0,26 mm per
either side of the draught screen. linear millimetre of the condenser tube (sine of angle of
it shall have a gradient less than
15"), and no part of
A shelf of hard asbestos or ceramic material 3 to 6 mm in
0,28 mm per linear millimetre of
0,24 mm nor more than
thickness and possessing a centrally cut circular hole 75 to
the tube. The projecting lower portion of the condenser
100 mm in diameter shall be supported horizontally in the
tube shall be curved downward for a length of 76 mm and
screen and fit closely to the sides of the screen, to ensure
slightly backward so as to ensure contact with the wall of
that hot gases from the source of heat do not come in
the receiver at a point 25 to 32 mm below the top of the
contact with the sides or neck of the flask. The supports for
receiver when it is in a position to receive the distillate. The
this shelf may conveniently consist of triangular pieces of
lower end of the condenser tube shall be cut off at an acute
metal sheet firmly fixed to the screen at its four corners.
angle so that the tip may be brought into contact with the
wall of the receiver
In one of the narrower sides of the screen a door shall be
provided having the approximate dimensions shown in
L Figure 1 and overlapping the opening in the screen by The capacity of the cooling bath shall be not less than
approximately 5 mm all round. 5,55 I of cooling medium. The arrangement of the tube in
the cooling bath shall be such that its centre line is not less
In each or both of the narrower sides of the screen a mica
than 32 mm below the plane of the top of the bath at its
or heat-resisting glass window may be placed centrally, with
point of entrance, and not less than 19 mm above the floor
the bottom of the window level with the top of the shelf.
of the bath at its exit. Clearances between the condenser
The approximate dimensions and positions of the windows
tube and the walls of the bath shall be at least 13 mm
are shown in Figure 1.
except for the section adjacent to the points of entrance
and exit.
5.2.2.3.2 For use with an electric heater
The cooling bath may be provided with a tap at the bottom
When an electric heater is employed, the portion of the
for drainage or inlet, and with an overflow tube near the
draught screen above the shelf shall be as described in
top.
5.2.2.3.1, but the lower portion (including the shelf) may
be modified or omitted provided the change does not
The main dimensions of the tube and cooling bath are
expose the distillation flask to draughts (see Figure 2).
shown in Figure 1.
5.2.2.4 Hard asbestos or ceramic board, 3 to 6 mm thick,
with a central hole of 50 mm diameter and overall
5.2.2.7 Receiver, of 100 ml capacity, complying with the
dimensions not less than 150 mm square. When a gas heater
details shown in Figure 4. None of the graduation lines shall
is employed, this board shall rest on the shelf described in
be in error by more than 1 ml. The shape of the base is
L
5.2.2.3.1. When an electric heater is employed, the same
optional but it shall be such that the receiver does not
arrangement shall be adopted if the shelf is present;
topple when placed empty on a surface inclined at an angle
alternatively, the board may be placed directly on the
of 15" to the horizontal.
heater or it may form the top of the heater.
5.2.3 Assembly of apparatus
Whichever type of heater is employed, direct heat shall only
be applied to the flask through the central hole in the
asbestos or ceramic board.
5.2.3.1 Assemble the apparatus as shown in Figure 1,
swabbing out the condenser with a piece of lint-free cloth
5.2.2.5 Source of heat : either a gas burner so constructed
a wire cord or by any suitable means, and
attached to
that sufficient heat can be obtained to distill the product at
paying attention to the following details.
the uniform rate specified in 5.2.5 (a sensitive regulating
valve or governor are desirable adjuncts); or an electric
5.2.3.2 Position of thermometer
heater capable of complying with the same requirements.
(A heater of low heat retention, adjustable from O to 1 kW
Hold the thermometer concentrically in the neck of the
has been found satisfactory.)
flask by means of a well-fitting stopper of a material which
is not attacked by the liquid during the test, the bottom
5.2.2.6 Condenser, of seamless brass tube, 560 mm long, end of the uniform capillary tube of the thermometer being
of outside diameter 14 mm and wall thickness 0.8 to maintained level with the lowest point of the bore of the
vapour tube at the joint between the vapour tube and the
0,9 mm, surrounded by a metal cooling bath, preferably of
copper or brass. The tube shall be set so that approximately neck of the flask. The thermometer shall be at a
it are in contact with the cooling medium in the temperature of 13 to 18 "C when it is inserted in the flask
390 mm of
at at the start of the distillation test.
cooling bath with about 50 mm outside the cooling bath
7
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Dimensions in millimetres
5.2.4 Corrections to be applied to the specified distillation
temperatures before commencing the distillation
[Fire polished,
5.2.4.1 Correction for barometric pressure
When the barometric pressure is other than 1013 mbar
(760 mmHg), apply the corrections given in Table 2 to the
It should be noted that
specified distillation temperatures.
these corrections are only valid for pressures above 933 mbar
100
(700 mmHg).
1.
TABLE 2 - Temperature corrections
90
Correction’) per 13 mbar (10 mmHg)
Temperature range
difference in pressure
I I
ao
110 to 130
70
130 to 150
150to 170 0.52
J
N 60
O I 170 to 190
0.54
4-
(Dc
m
+
r- 190 to 210 0.57
c
s
c 50
N I 210 to 230 0,59
-
W 1) To be added to the specified distillation temperature when the
- 40-
barometric pressure is above 1 013 mbar (760 mmHg), and to be
4-
subtracted when the barometric pressure is below 1 013 mbar
(760 mmHg).
30-
5.2.4.2 Correction for thermometer error
20
If the thermometer gives incorrect readings at the specified
distillation temperatures adjusted in accordance with
5.2.4.1, make a further correction to these temperatures,
10
corresponding to the actual error of the thermometer.
IBI
5.2.5 Procedure
F-’k -/----.
5.2.5.1 Measure 100 ml of the sample in the clean and dry
FIGURE 4 - Distillation receiver
receiver, both being at a temperature of 13 to 18 OC, and
W
transfer the sample as completely as possible to the
5.2.3.3 Support for flask distillation flask, taking care that none of the liquid flows
as
into the vapour tube. Re-insert the thermometer located
If a draught screen with asbestos or ceramic shelf is used,
described in 5.2.3.1 and place the receiver, without drying
place the asbestos or ceramic board (see 5.2.2.4) on top of
it, at the outlet of the condenser tube in such a position
the shelf so that the two holes are approximately
that the condenser tube extends centrally into the receiver
concentric. Place the flask in such a position on the board
for at least 25 mm, but not below the 100 ml graduation. If
that the base closes completely the hole in the board.
the room temperature is not between 13 and 18 OC,
immerse the receiver up to the 100 ml graduation in a
5.2.3.4 Connection of flask to condenser
transparent bath maintained between these temperatures.
Cover the top of the receiver with a piece of blotting paper
Make a leak proof connection to the condenser tube by
or its equivalent, cut to fit the condenser tube tightly, to
means of a cork through which the vapour tube passes, and
prevent condensed moisture from entering the receiver.
connect the flask to the condenser so that it is in a vertical
Maintain the level of the bath around the receiver so that it
at least
position and the end of the vapour tube projects
is up to the 100 ml mark.
25 mm, and not more than 50 mm, beyond the cork into
the condenser and is Co-axial with it.
5.2.5.2 Regulate the application of heat so that the first
drop of condensate falls from the condenser in not less than
5.2.3.5 Filling of cooling bath
5 and not more than 10 min. After the first drop falls,
move the receiver so that the tip of the condenser tube
Fill the bath with water or with water and cracked ice in
touches its side. Further regulate the heat so that the
sufficient quantity to cover the condenser tube, so as to
distillation proceeds at a uniform rate of 4 to 5 ml per
at the start and
ensure that the temperature of the bath
minute (approximately 2 drops per second).
during distillation is between O and 4 OC.
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Record the volume of distillate collected to the nearest the establishing of a horizontal line across the chart and
0,5 ml when the thermometer reading reaches each of the at the required level, which may be done in any
corrected temperature points corresponding to the specified convenient manner. Wherever this line intersects the
distillation temperatures of 130 OC, 145 OC and 200 OC. appropriate precision scale, the zone in which such
intersection falls will indicate the expected repeatability
When the volume of residual liquid in the flask is
or re pr oduci bil i ty .
approximately 5 ml, make a final adjustment of the heat if
necessary, so that the time from this moment to the end
REPEATA LlTY REPRODUCIBILITY
-
point (final boiling point) does not exceed 5 min. If this
% "C Oc Oc % '
'3c "c
condition is not satisfied, repeat the test with appropriate
modification of the final heat adjustment. Record the end
point and whether the bottom of the flask is dry.
ttt
5.2.6 Expression of results
Report the volumes of distillate recorded at the indicated
temperatures corresponding (see 5.2.4) to the specified
temperatures of 130 OC, 145 OC and 200 OC. Report the
final boiling point suitably corrected by applying the
L
barometric correction and the thermometer correction.
Report whether these figures comply with or do not
2
comply with the requirement of 5.2.4. Record the
j- 4!5
barometric pressure during the test and state that the
necessary corrections have been applied .
5.2.7 Precision
The following criteria shall be used for judging the
acceptability of results (95 % probability) :
a) Duplicate results obtained by the same operator and
apparatus shall not be considered suspect unless they
differ by more than the repeatability which, according
to Figure 5, is appropriate to the test result obtained and
1.5 I
to the rate of change in thermometer reading which
prevailed at the stage at which the result was obtained.
b) The results obtained by each of two laboratories
shall not be considered suspect unless the two results
differ by more than the reproducibility which, according
to Figure 5, is appropriate to the test result obtained and
L
to the rate of change in thermometer reading which
prevailed at the stage at which the result was obtained.
c) To facilitate the use of Figure 5, the rate of change
A - Initial boiling point, OC
in thermometer reading in degrees Celsius per the
B - End point (final boiling point) or dry point, OC.
percentage evaporated or recovered, at any point
C - Thermometer reading at prescribed per cent evaporated or recovered, "C.
between the initial boiling point and the end point (final
D - Per cent evaporated or recovered at prescribed thermometer readings.
boiling point) or dry point, shall be assumed to be the
same as the average rate between two data points which FIGURE 5 - Precision of dirtillation
are equidistant above and below the point in question.
The span from the point in question to either of the
other data points shall not represent more than 10 %
5.3 Distillation test - Method b)
evaporated or recovered in any case, nor more than 5 %
if the point in question is not included in the 10 to 90 %
5.3.1 Definitions
range. For the initial boiling point, end point (final
P
boiling point), or dry point, the rate of change shall be
5.3.1.1 volume recovered : The volume, expressed in
assumed to be the same as the average rate over an
millilitres, of condensate collected in the receiver at the
interval, not to exceed 5 % evaporated or recovered,
specified temperature readings on the thermometer.
between the extreme point and the next data point
above or below it.
5.3.1.2 dry point : The temperature indicated at the
instant the last drop of liquid evaporates from the lowest
d) In Figure 5, it will be noted that the left and right
point in the flask, any drops or film of liquid on the side of
marginal scales, representing the rate of change in
the flask or on the thermometer being disregarded.
thermometer reading, are identical. This is to facilitate
9
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5.3.2 Apparatus 5.3.3 Assembly of apparatus
Assemble the cleaned apparatus as described in 5.2.3.1,
The apparatus shall comprise :
:
with the following exceptions
5.3.2.1 Distillation flask, in heat-resistant glass, of 200 ml
5.3.3.1 Fill the cooling bath with water at a temperature
distillation capacity, conforming to the dimensions shown
of 25 to 30 "C and maintain it at this temperature during
in Figure 3 b).
the test.
5.3.2.2 T herrnome ter, mer cu ry - in -g I a çs type,
5.3.3.2 In relation to 5.2.3.2, the "bottom end of the
nitrogen-filled, graduated on the stem, enamel-backed, and
uniform capillary tube of the thermometer" refers to the
conforming to the following requirements') :
main capillary tube above the contraction chamber.
Range 95 to 255 "C
NOTE -~ It is far more important that the greatest volume of
Graduation 0.5 "C
mercury in the thermometer be immersed in the refluxing zone than
100 mm
Immersion
that the immersion mark on the thermometer be placed at any
Overall length 390 to 400 mm
specific point.
Stem diameter 6to7mm
Cy I indr ical
Bulb shape
5.3.3.3 Use the flask support board according to 5.3.2.4.
15 to 20 mm
Bulb length
Bulb diameter Not greater than stem
5.3.4 Correction to be applied to the specified distillation
Distance from bottom of bulb
temperatures before commencing the distillation
- to 95 "C 125 to 145 mm
Apply corrections as described in 5.2.4.
- to 255 "C line 355 to 360 mm
- to top of contraction
5.3.5 Procedure
chamber 35 mm max.
5.3.5.1 Measure 1 O0 ml of the sample in the receiver, both
Longer lines at each 1 "c
5 "c
Figured at each being at a temperature of 20 to 30 OC, and pour the sample
To allow heating to directly into the distillation flask, taking care not to allow
Expansion chamber
280 "C of it to enter the vapour tube, and allowing the receiver
any
Ring or plain
Top finish to drain for 15 to 20 s. Re-insert the thermometer and
* 0.5 "C
Scale error not to exceed place the receiver, without drying it, at the outlet of the
condenser tube in such a position that the condenser tube
NOTES
extends centrally into the receiver for at least 25 mm, but
1 The length of the unchanged capillary between the contraction
not below the 100 ml graduation. Close the top of the
chamber and the graduation line nearest to it shall be not less than
a piece of blotting paper, or its equivalent, cut
receiver with
10 mm.
to fit the condenser tube tightly, to prevent condensed
2 During manufacture and testing of this thermometer the mean
moisture from entering the receiver.
temperature of the emergent mercury column shall be as follows :
5.3.5.2 Regulate the application of heat so that the ring of
condensing vapour on the wall of the flask takes 10 to
Mean temperature
Tem peratu re
15 min to rise from the lower end of the neck of the flask
of emergent column
to the side arm (this is to ensure that the mercury in the
100°C 30 "C
thermometer is at the same temperature as that of the
150°C 35°C
refluxing liquid), and the first drop of condensate falls from
200 "C 40 "C
the condenser within 15 min of the start of heating.
250 "C 45 "C
After the first drop falls, move the receiver so that the tip
of the condenser tube touches its side. Further regulate the
heat so that the distillation proceeds at a uniform rate of 4
5.3.2.3 Draught screen, as described in 5.2.2.3.
to 5 ml per minute (approximately 2 drops per second).
5.3.2.4 Hard asbestos or ceramic board, as described in Record the volume of distillate collected to the nearest
5.2.3.4 but with a central hole 32 mm in diameter. 0,5 ml when the thermometer reaches each of the corrected
temperature points corresponding to the specified
distillation temperatures of 132 "C, 148 "C and 204 OC.
5.3.2.5 Source of heat, as described in 5.2.2.5.
Do not make any further adjustements of the heat until the
5.3.2.6 Condenser, as described in 5.2.2.6.
dry point is observed and re
...
@ 1250
NORME INTERNATIONALE
'*=e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME)KflYHAPOflHAR OPTAHMSAUMI no CTAHnAPTM3AUMH -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solvants d'origine minérale pour peintures -
White spirits et hydrocarbures analogues
Premiere edition - 1972-12-15
U
CDU 667.629.2 Réf. NO : IS0 1250-1972 (F:
I
Descripteurs : peinture, solvant, hydrocarbures, spécification de matière, caractéristique, essai.
O
Prix base sur 20 page
%
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 1250 a été établie par le Comité Technique
ISOiTC 35, Peintures et vernis.
Elle fut approuvée en mars 1969 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Grèce Portugal
Inde Royaume-U ni
Allemagne
Iran Suède
Autriche
Israël Suisse
Belgique
Nouvelle-Zélande Turquie
Brésil
Danemark Pays-Bas U. R .S .S.
Egypte, Rép. arabe d' Pérou
Espagne Pologne
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1972 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 3250-1972 (F)
Solvants d‘origine minérale pour peintures -
White spirits et hydrocarbures analogues
IS0 2049, Produits pétroliers - Détermination de la
O INTRODUCTION
couleur.
La présente Norme Internationale est destinée à couvrir les
L’
IS0 21 60, Produits pétroliers - Action corrosive sur le
caractéristiques essentielles des solvants d‘origine minérale
utilisés dans l‘industrie des peintures, qui peuvent entrer
cuivre - Essai à la lame de cuivre.
dans deux catégories, suivant la teneur en hydrocarbures
aromatiques, soit : Type A, teneur en hydrocarbures
aromatiques inférieure à 25 %; et Type B, teneur en
3 C,ARACTÉRISTIQUES REQUISES ET LEURS
hydrocarbures aromatiques de 25 à 50 oh. II avait d’abord
TOLERANCES
été prévu d‘utiliser le titre simple «White Spirit)), mais une
Les solvants d’origine minérale consistent essentiellement
discussion a montré que ce terme ne serait pas acceptable
en un mélange d’hydrocarbures, mais la présence d’un
pour divers types de solvants, parce qu‘il est utilisé avec une
dénaturant est autorisée, après accord entre les parties
signification beaucoup plus restreinte dans certains pays.
intéressées. I Is doivent avoir les caractéristiques indiquées
Un titre plus long mais plus explicatif a donc été adopté
dans le Tableau 1, page 2.
pour la Norme Internationale.
La plupart des méthodes d’essai données dans ce document
sont techniquement identiques aux méthodes les plus
4 ÉCHANTILLONS
connues normalisées par I’American Society for Testing and
Materials, qui sont elles-mêmes étudiées par I’ISO/TC 28,
4.1 Des échantillons représentatifs, ayant chacun un
Produits pétroliers. Il faut s‘attendre cependant à ce que ces
500 ml, doivent, chaque fois qu’il est
volume minimal de
méthodes d‘essais soient remplacées par des références à
possible, être prélevés en triple, d‘un ou plusieurs
des Normes Internationales appropriées.
emballages d’origine, non ouverts au préalable, ou dans la
L
masse en cours d’emballage, suivant accord entre les parties
intéressées, puis ils doivent être emballés dans des récipients
propres, secs et étanches à l‘air, en verre foncé, ou
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION
métalliques. Les récipients doivent être de dimensions telles
La présente Norme Internationale spécifie les
qu‘ils soient presque complètement remplis par
caractéristiques de deux catégories de solvants d‘origine l’échantillon. Chaque récipient ainsi rempli doit être obturé
minérale, utilisés pour les peintures et les vernis, a savoir : à l’aide d‘une substance non susceptible d‘être altérée par le
contenu du récipient, et porter tous renseignements utiles
Type A : ayant une teneur en hydrocarbures
et la date d’échantillonnage.
aromatiques inférieure à 25 % (V/V);
Des indications concernant l’échantillonnage sont données
Type B : ayant une teneur en hydrocarbures
dans ISO/R 842.
aromatiques de 25 à 50 “/O (V/V).
4.2 Si un échantillon est exigé en vue de l’examen de son
odeur selon le chapitre 3, il doit être conforme à tout autre
2 RÉFÉRENCES
égard aux prescriptions de la présente spécification. II doit
avoir un volume minimal de 500 ml et doit être emballé
ISOIR 842, Echan tillonnage des matières premières pour
pein tures e t vernis. selon la manière décrite en 4.1.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1250-1972 (FI
TABLEAU 1 - Caractéristiques requises et leurs tolérances
Caractéristique Spécification Méthode d'essai
clair, absence de matières solides vérification visuelle
Clarté
_~._~ ___
néant vérification visuelle
I Eau non dissoute 5 20 OC
si nécessaire pour l'acheteur,
Odeur
conforme à un échantillon agréé
I
____ __ __ ~
plus foncé que l'étalon
Couleur pas
ces limites s'appliquent aux solvants
Distillation à 1 O13 mbar;
d'origine minérale pour peintures
volume de condensat recueilli
avec ou sans dénaturant
1 ml au maximum en-dessous de 130 'C
10 ml au maximum en-dessous de 145' C
Méthode a)"
voir 5.2
90 ml au minimum en-dessous de 200°C
point final, max. 200 'C
d
1 ml au maximum en-dessous de 132 'C
10 ml au maximum en-dessous de 148 'C
Méthode b)"
voir 5.3
90 ml au minimum en-dessous de 204 "C
point sec, max. 220 ''C
__
Teneur en hydrocarbures type A : moins de 25 % (V/V)
aromatiques type B : entre 25 et 50 % (V/V)
voir 5.4
si nécessaire, des limites plus
précises peuvent être agréées entre les parties
intéressées
-
max. 10 mg pour 100 ml voir 5.5
I Résidu d'évaporation
~. .~
Neutralité après agitation de 50 ml du produit
dans 10 ml d'eau distillée, la couche
d'eau doit rester neutre au methyl orange
par accord entre les parties intéressées,
cette spécification peut étre supprimée
ou modifiée en fonction de la présence
de dénaturant
du soufre ne doit par provoquer plus d'une légère
Présence de composés nuisibles
voir IS0 2160
ternissure de la lame de cuivre
I
-~
si nécessaire, après accord entre les parties
I Point d'aniline
voir 5.6
intéressées
si nécessaire, après accord entre les parties par accord entre
Point d'éclair
intéressées les parties intéressées
I
I Pouvoir de réduction de la viscosité si nécessaire, aprk accord entre les parties
voir 5.7
intéressées
Par méthodes a) et b), on entend les méthodes spécifiées en 5.2 et 5.3, et correspondant respectivement aux normes ASTM D 86 et
D 1078 et aux normes nationales équivalentes.
Pour la comparaison des résultats de distillation obtenus selon les deux méthodes, utiliser les équations de conversion :
fb = (ta x 1,025) - 0,993
ta = (fb x 0,975) f 0,969
où
ta est la température, en degrés Celsius, correspondant à un volume de distillat donné, relevée suivant la méthode a);
tb est la température, en degrés Celsius, correspondant au méme volume de distillat, relevée suivant la méthode b).
Ces relations ont été établies par T.R Donlan (Voir ((Materials, Research and Standards)), Octobre 1962).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1250-1972 (F)
5 METHODES D'ESSAI 5.2.2.2 Thermomètre, a mercure, en verre, sous azote,
gradué sur tige, à dos émaillé, et conforme aux
Méthode pour la comparaison de la coloration spécifications suivantes') :
5.1
5.1.1 Solution étalon de coloration
Étendue de l'échelle - 2 à + 300 "C
1 "c
Valeur de l'échelon
Dissoudre 4,s mg de dichromate de potassium pur et
Immersion totale
anhydre dans 1 I d'eau distillée ou d'eau désionisée de
pureté au moins équivalente. Longueur totale 385 ? 5 mm
Diamètre de la tiqe 6à7mrn
-
Forme du réservoir cylindrique
5.1.2 Appareillage
à 15 mm
Longueur du réservoir 10
Diamètre du réservoir 5 à 6 mm, et inférieur à
Deux tubes de Nessler, de 50 ml, ayant le trait de jauge
celui de la tige
50 ml à une distance de la base, mesurée à l'intérieur du
Distance de l'extrémité
tube, comprise entre 110 et 116 mm, à 1 mm près.
inférieure du réservoir
- au trait repère O "C 100à110mm
5.1.3 Mode opératoire
- au trait repère 300 "C 333 à 354 mm
Filtrer l'échantillon à travers un papier filtre ayant environ
Trait plus long tous les 5 "c
L-'
150 mm de diamètre, et rejeter les premiers 10 ml de filtrat.
Chiffraison ioiis les 10 "c
Remplir l'un des tubes de Nessler, jusqu'au trait de jauge,
Chambre d'expansion exigée
avec l'échantillon filtré, et l'autre avec la solution étalon de
avec ou sans anneau
Finition du sommet
les tubes verticalement, 75 mm au-dessus
coloration. Placer
Erreur d'échelle, max. f 0,5 "C jusquà 300 "C
de la surface d'une plaque de verre opalin réfléchissant la
Stabilité du zéro voir Note
lumière du jour diffuse, et comparer les colorations de
l'échantillon et de la solution étalon de coloration. Noter si
la coloration de l'échantillon est équivalente, plus claire ou
NOTE - Le thermomètre doit subir un vieillissement artificiel à
plus foncée que la coloration de la solution étalon de
l'aide d'un traitement adéquat, avant d'être gradué, afin que la
co Io rat i on.
stabilité du zéro soit assurée. Ce traitement doit être tel qu'après le
mode opératoire décrit ci-dessous, l'élévation d'un point de
référence ne soit pas supérieure à l'erreur maximale spécifiée, et la
5.1.4 Remarque
précision du thermomètre soit dans les limites spécifiées.
D'autres méthodes, telles que celles d'lSO 2049, utilisant
Chauffer le thermomètre à une température égale à la valeur
des étalons de coloration permanents et donnant des résul-
maximale de l'échelle et le maintenir à cette température pendant
tats équivalents à la coloration spécifiée, peuvent être
5 min. Laisser le thermomètre refroidir, soit par refroidissement
naturel dans l'air au repos, soit par refroidissement lent (à une
utilisées, après accord entre les parties intéressées.
vitesse prescrite) dans le bain d'essai jusqu'a 20 "C au-dessus de la
température ambiante ou jusqu'à 50 "C, la plus basse de ces deux
5.2 Essai de distillation - Méthode a)
températures devant être retenue, puis déterminer le zéro. Si un
est opéré, le zéro doit être déterminé dans un
refroidissement rapide
intervalle de 1 h. Chauffer a nouveau le thermomètre a une
5.2.1 Définitions
b température égale à la valeur maximale de l'échelle, le maintenir à
cette température pendant 24 h, le laisser refroidir jusqu'à l'une des
deux températures précitées, à la même vitesse qu'au début de
5.2.1.1 volume de condensat recueilli : Volume, exprimé
l'essai, et déterminer à nouveau le zéro dans les mêmes conditions
en millilitres, de condensat recueilli dans l'éprouvette
que précédemment.
graduée pour les valeurs lues sur le thermomètre
correspondant aux températures spécifiées,
5.2.2.3 Enveloppe protectrice
5.2.1.2 point final (de distillation) : Température
5.2.2.3.1 Utilisation avec chauffage au gaz
maximale relevée pendant la distillation. Cette température
est habituellement atteinte après évaporation de tout le
L'enveloppe protectrice doit avoir une section droite
liquide du fond du ballon.
rectangulaire et être ouverte au sommet et à la base. Ses
dimensions doivent être conformes aux cotes de la Figure 1
5.2.2 Appareillage
et elle doit être constituée d'une tôle métallique d'environ
0,8 mm d'épaisseur.
L'appareillage, dont un modèle convenable est représenté
aux Figures 1 et 2, doit comprendre :
Dans chacune des deux faces étroites de l'enveloppe
protectrice doivent être pratiqués deux trous circulaires, de
25 mm de diamètre, situés 215 mm audessous du bord
5.2.2.1 Ballon de distillation, en verre résistant à la
supérieur de l'enveloppe protectrice, conformément à la
chaleur, de capacité utile 125 ml et de dimensions
Figure 1.
conformes aux cotes de la Figure 3 a).
Les caractéristiques données ont été extraites de la spécification pour le thermomètre ASTM 7C; le thermomètre IP 5C. bien qu'il diffère un
1)
peu dans sa spécification, convient aussi pour cet essai.
3
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IS0 1250-1972 (F)
N
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4
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IS0 1258-1972 (F)
np- Thermomètre
Ballon
Plaque d'amiante
support du ballon
.
,,+=
Éléments électriques
Papier buvard ,
de chauffage
Plateforme supportant
le ballon
Bouton de mise en
place du ballon
Éprouvette
Cadran de réglage
graduée -.
du chauffage
Interrupteur
Fond ouvert
de l'enveloppe protectrice
I
,CondenseUr
,Tube du condenseur
FIGURE 2 - Appareil à distillation à chauffage électrique
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 1250-1972 (F)
I
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6
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IS0 1250-1972 (F)
5.2.2.5 Source de chaleur : soit un brûleur à gaz capable
Dans chacune des quatre faces de l'enveloppe protectrice
être pratiqués trois trous ayant leurs centres à de fournir une chaleur suffisante pour distiller le produit à
doivent
25 mm au-dessus du bord inférieur de l'enveloppe la vitesse uniforme prescrite en 5.2.5 (il est souhaitable
protectrice. Ces trous doivent occuper les positions d'adapter un i-obinet de réglage sensible ou un régulateur),
indiquées par la Figure 1, leur diamètre étant de 12.5 rnrn. soit un réchaud électrique répondant aux mêmes
caractéristiques (un réchaud de faible capacité calorifique,
Au milieu de chacune des plus grandes faces, une fente
réglable de O à 1 kW, a été jugé satisfaisani).
verticale, ayant les dimensions approximatives indiquées sur
la Figure 1, doit être ménagée à partir du bord supérieur de
l'enveloppe protectrice, pour le passage de la tubulure du
5.2.2.6 Réfrigérant, constitué d'un tube en laiton sans
réfrigérant. Un volet mobile, de dimensions appropriées,
soudure, longueur 560 mm, diamètre extérieur 14 mm et
doit être prévu pour la fermeture de celle des fentes
épaisseur de paroi 0.8 à 0.9 mm, plongé dans un bac
verticales qui n'est pas utilisée. Ce dispositif permet de
métallique, de préférence en cuivre ou en laiton. Le tube
placer le réfrigérant sur chacune des faces de l'enveloppe
doit être placé de telle sorte que 390 mm environ de sa
protectrice.
longueur soient en contact avec le milieu refroidissant dans
Une feuille d'amiante rigide ou de céramique de 3 à 6 mm
le bac et que ses extrémités dépassent les parois du bac
d'épaisseur et présentant en son centre un trou circulaire de
d'environ 50 mm côté ballon et 115 mm côté éprouvette.
75 à 100 mm de diamètre doit être maintenue
La partie supérieure du tube située a l'extérieur du bac doit
horizontalement dans l'enveloppe protectrice et
être rectiligne et former un angle de 75" avec la verticale.
L-
étroitement ajustée aux faces de cette enveloppe, afin
La partie du tube située à l'intérieur du bac peut soit être
d'empêcher les gaz chauds émanant de la source de chaleur
rectiligne, soit présenter une courbe de grand rayon; la
de venir au contact des parois ou du col du ballon. Les
pente moyenne de cette partie doit être de 0.26 mm par
supports de cette plaque peuvent être constitués par des
millimetre du tube réfrigérant (sinus de l'angle 15") et en
pièces de tôle métalliques triangulaires solidement fixées
aucune partie, cette pente ne doit être inférieure à
aux quatre coins de l'enveloppe protectrice.
0,24 mm, ni supérieure à 0,28 mm par millimètre du tube.
La partie située à l'extrémité inférieure du tube réfrigérant
Sur l'une des faces étroites de l'enveloppe protectrice, une
doit être courbée vers le bas sur une longueur de 76 mm, et
porte, présentant les dimensions approximatives indiquées
légèrement ramenée vers l'arrière, de facon à venir en
sur la Figure 1 doit être prévue; elle doit déborder tout
contact avec la paroi de l'éprouvette en un point situé entre
autour de l'ouverture pratiquée dans l'enveloppe protectrice
25 et 32 mm sous le sommet de l'éprouvette, lorsque
approximativement de 5 mrn.
est disposée pour recevoir le distillat. L'extrémité
celle-ci
inférieure du tube doit être coupée en biseau à angle aigu,
Au centre de chacune des faces étroites de l'enveloppe
de facon que l'extrémité puisse toucher la paroi de
protectrice, une fenêtre de mica ou de verre résistant à la
l'éprouvette.
chaleur dont le bord inférieur doit être situé au niveau du
bord supérieur de la feuille d'amiante peut être ménagée.
Les dimensions approximatives et les positions des fenêtres
La capacité du bac doit être au minimum de 5,55 I de
sont indiquées sur la Figure 1.
milieu refroidissant. La disposition du tube dans le bain
refroidissant doit être telle que son axe soit situé à au moins
32 mm au-dessous du plan supérieur du bac à son entrée
5.2.2.3.2 Uti I isat ion avec chauffage éI ectr iq ue
./
dans le bain et au moins 19 mm au-dessus du plan inférieur
Lorsqu'on utilise un chauffage électrique, la partie de de ce bac à sa sortie. La distance séparant le tube des
l'enveloppe protectrice située au-dessus de la feuille
parois du bain doit être de 13 mm au minimum, sauf pour
d'amiante ou de céramique doit être conforme à la les parties proches des points d'entrée et de sortie.
description de 5.2.2.3.1, mais la partie inférieure (y compris
ou de céramique) peut être modifiée ou
la feuille d'amiante
Le bac de refroidissement peut être pourvu d'un robinet
omise dans la mesure où cette modification n'expose pas le
disposé au fond pour assurer la vidange ou l'alimentation, et
ballon à distiller à des courants d'air (voir Figure 2).
comporter un tube de trop plein à proximité du bord
supérieur.
5.2.2.4 Plaque d'amiante dure ou de céramique de 3 a
6 mm d'épaisseur, présentant un orifice central de 50 mm Les dimensions principales du tube et du bac de
à la Figure 1.
de diamètre, et d'au moins 150 mm de côté. Lorsqu'un refroidissement sont données
chauffage au gaz est utilisé, cette plaque doit reposer sur la
feuille décrite en 5.2.2.3.1. Lorsqu'un chauffage électrique
est utilisé, la même disposition est adoptée si la feuille
5.2.2.7 Éprouvette graduée, capacité 1 O0 ml, comportant
subsiste; autrement, la plaque peut être posée directement
les détails représentés à la Figure 3. L'erreur de volume ne
sur la source de chaleur ou bien, elle peut constituer la face
doit pas être supérieure à 1 ml en tout point de l'échelle. La
supérieure de la source de chaleur.
forme de sa base n'est pas fixée, mais doit être telle que
Quel que soit le type de chauffage utilisé, il ne faut :'éprouvette ne culbute pas lorsqu'elle est placée vide sur
appliquer au ballon un chauffage direct qu'à travers l'orifice une surface inclinée faisant un angle de 15" avec un plan
central de la plaque d'amiante ou de céramique. tal.
horizon
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 1250-1972 (F)
Dimensions en millimètres 5.2.3.3 Support du ballon
Si l'enveloppe protectrice est munie d'une feuille d'amiante
ou de céramique, placer la plaque d'amiante ou de
céramique (voir 5.2.2.4) sur la feuille, de facon que les deux
orifices soient approximativement concentriques. Poser le
ballon sur la plaque, puis l'enfoncer de manière à obturer
0.
N
l'orifice de la plaque,
.m
m.
7
5.2.3.4 Raccord du ballon et du réfrigérant
.-
2
a
Établir une liaison étanche entre le ballon et le tube du
W
U
réfrigérant au moyen d'un bouchon de liège traversé par le
L
3
tube de dégagement des vapeurs, de telle manière que le
I
IEEZ I
._
ballon soit en position verticale, que le tube de dégagement
m Cl
pénètre dans le tube du réfrigérant d'une longueur comprise
W
entre 25 et 50 mm et que ces deux tubes soient coaxiaux.
5.2.3.5 Remplissage du bac de refroidissement
4
Remplir le bac d'eau ou d'eau additionnée de glace pilée en
quantité suffisante pour recouvrir le tube du réfrigérant et
pour assurer que la température du bain en début et au
cours de la distillation soit comprise entre O et 4 "C.
5.2.4 Corrections a appliquer aux temperatures de
distillation spécifiées avant de commencer la distillation
5.2.4.1
Correction de la pression barométrique
Lorsque la pression barométrique est différente de
1 013 mbar (760 mmHg), apporter aux températures de
distillation spécifiées les corrections indiquées dans le Ta-
bleau 2. Ces corrections sont seulement valables pour des
pressions supérieures à 933 mbar (700 mm) de mercure.
TABLEAU 2 - Corrections aux températures
FIGURE 4 - Éprouvettegraduée
d
Gamme de température Correction 1 )
'C "C 13 mbar (10 mmHg)
~-
110à 130 0.47
5.2.3 Montage de l'appareil
1302 150
0.50
1505 170
0.52
5.2.3.1 Assembler l'appareil selon les indications de la
1702 190
0.54
Figure 1, après avoir nettoyé le tube réfrigérant avec un
1905 210
0.57
morceau de tissu sans peluche fixé à un fil de fer ou de
210 à 230
0,59
toute autre manière convenable, et en observant les
précautions suivantes.
1) À ajouter aux températures de distillation spécifiées lorsque la
a 1 013 mbar (760 mmHg), à
pression barométrique est supérieure
5.2.3.2 Position du thermomètre retrancher lorsque la pression barométrique est inférieure à
1 013 mbar (760 mmHg).
Maintenir le thermomètre dans l'axe du col du ballon au
moyen d'un bouchon bien ajusté, constitué d'une matière
inattaquable par le liquide en cours d'essai, la naissance du
5.2.4.2 Correction des erreurs dues au thermomètre
tube capillaire uniforme du thermomètre devant être au
Si le thermomètre fournit des indications inexactes aux
même niveau que le point intérieur le plus bas de la soudure
températures de distillation spécifiées et corrigées
du tube de dégagement des vapeurs sur le col du ballon de
conformément aux dispositions de 5.4.2.1, effectuer une
distillation. Le thermomètre doit être à une température de
correction supplémentaire de ces températures
13 à 18 "C lors de son introduction dans le ballon, au
à l'erreur propre au thermomètre.
correspondant
commencement de l'essai.
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 1250-1972 (F)
a) Deux résultats obtenus par le même opérateur et
5.2.5 Mode opératoire
avec le même appareillage ne doivent être considérés
comme suspects que s'il diffèrent de plus de la
5.2.5.1 Mesurer 100 ml de l'échantillon dans l'éprouvette
répétabilité qui, selon la Figure 5, correspond au résultat
graduée, propre et sèche, l'échantillon et l'éprouvette ayant
d'essai obtenu et au gradient de température régnant au
et 18 "C, puis transvaser
une température comprise entre 13
moment où le résultat a été obtenu.
l'échantillon aussi complètement que possible dans le ballon
de distillation en prenant soin de ne pas verser de liquide
b) Les résultats obtenus séparément par deux
dans le tube de dégagement de la vapeur. Réintroduire le
laboratoires ne doivent être considérés comme suspects
thermomètre dans la position décrite en 5.2.3.1 et placer
que s'ils diffèrent de plus de la reproductibilité qui, selon
l'éprouvette graduée, sans séchage préalable, a la sortie du
la Figure 5, correspond au résultat d'essai obtenu et au
telle sorte que l'extrémité de
tube du réfrigérant, de
gradient de température régnant au moment où le
celui-ci débouche dans l'axe de l'éprouvette et y pénètre sur
résultat a été obtenu.
une longueur d'au moins 25 mm, mais sans descendre
au-dessous du trait-repère 100 ml. Si la température
c) Pour faciliter l'utilisation de la Figure 5, le gradient
ambiante n'est pas comprise entre 13 et 18 "C, plonger
de température, en degrés Celsius, pour le pourcentage
l'éprouvette graduée jusqu'au niveau de la graduation
de volume évaporé ou condensé, en tout point compris
100 ml dans un bain transparent maintenu entre ces deux
le point initial de distillation et le point final de
entre
températures. Couvrir le sommet de l'éprouvette d'un
distillation ou point sec, doit être supposé le même que
L fragment de papier buvard ou d'un produit similaire
le gradient moyen entre deux points de repères situés à
découpé de manière à s'ajuster étroitement au tube du
égale distance audessus et en-dessous du point en
réfrigérant, de facon à empêcher toute condensation de
question. La distance du point en question à l'un ou à
pénétrer dans l'éprouvette. Maintenir le niveau du bain
l'autre des points de repères ne doit pas représenter pliis
autour de l'éprouvette au trait-repère 100 ml.
% du volume évaporé ou condensé dans tous les
de 10
cas, ni plus de 5 %, si le point en question n'est pas
5.2.5.2 Régler le chauffage de telle sorte que la première
inclus dans l'intervalle 10 à 90 Yb. Pour le point initial de
goutte de condensat tombe du réfrigérant à l'issue d'un laps
distillation, le point final de distillation ou le point sec,
de temps de 5 à 10 min. La première goutte étant tombée,
le gradient doit être supposé le même que le gradient
déplacer l'éprouvette de manière à amener l'extrémité du
le point extrême
moyen sur un intervalle compris entre
tube du réfrigérant en contact avec sa paroi. Régler à
et le point de repère suivant au-dessus ou en-dessous de
nouveau le chauffage de telle sorte que la distillation se
celui-ci, et ne doit pas excéder 5 % du volume évaporé
produise à l'allure uniforme de 4 à 5 ml par minute
ou condensé.
(approximativement 2 gouttes par seconde).
d) Dans la Figure 5 (page IO), il sera noté que les
Noter le volume de distillat recueilli, arrondi au 0,5 mi le
échelles marginales droite et gauche, representant le
plus proche, lorsque le thermomètre atteint chacune des
gradient de température, sont identiques. Ceci facilite le
températures corrigées correspondant aux températures de
tracé d'une droite horizontale sur le graphique au niveau
distillation spécifiées de 130 OC, 145 OC et 200 OC.
nécessaire, ce qui peut être fait de toute manière
convenable. Au point où la droite coupe l'échelle de
Lorsque le liquide restant dans le ballon est de 5 ml
précision appropriée, la zone dans laquelle se trouve
environ, effectuer, si nécessaire, un dernier réglage du
b
cette intersection, indiquera la répétabilité ou la
chauffage, afin que l'intervalle de temps entre cet instant et
reproductibilité attendue.
celui où le point final (point final de distillation) est atteint,
n'excède pas 5 min. Si cette condition n'est pas satisfaite,
recommencer l'essai avec modification appropriée du
5.3 Essai de distillation - Méthode b)
réglage final du chauffage. Consigner le point final et noter
si le fond du ballon est sec.
5.3.1 Définitions
5.2.6 Expression des résultats
5.3.1.1 volume de condensat recueilli : Volume, exprimé
Mentionner les volumes de distillat mesurés aux
en millilitres, de condensat recueilli dans l'éprouvette
températures corrigées qui correspondent (voir 5.2.4) aux
graduée, pour les valeurs lues sur le thermomètre
températures spécifiées de 130 OC, 145 "C et 200 OC.
correspondant aux températures spécifiées.
Mentionner le point final de distillation convenablement
corrigé en appliquant les corrections barométrique et
5.3.1.2 point sec : Température relevée au moment de la
thermométrique. Indiquer si ces valeurs correspondent ou
vaporisation de la dernière goutte de liquide au fond du
non aux spécifications de 5.2.4. Noter la pressio;i
ballon, toute goutte ou couche mince de liquide située sur
barométrique pendant l'essai et indiquer si les corrections
les parois du ballon ou du thermomètre n'étant pas
nécessaires ont été appliquées.
considérée.
5.2.7 Précision
5.3.2 Appareillage
Les critères suivants doivent être utilisés pour juger de
L'appareillage doit comprendre
l'acceptabilité des résultats (niveau de confiance de 95 %) :
9
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IS0 1250-1972 (F)
rÉ Distance de l'extrémité
R ÉPÉTABI LITE R EPRODUCTI BI
'oc "c Oc % ' 'Oc Oc "c inférieure du réservoir
- au trait repère 95 "C
125 à 145 mm
- au trait repère 255 OC
335 à 360 mm
Distance de l'extrémité
inférieure du réservoir, à
l'extrémité supérieure de
la chambre de contraction 35 mm max.
Trait plus long tous les 1 "c
Chiffraison tous les 5 "c
permettant d'atteindre
Chambre d'expansion
la température de 280 "C
avec ou sans anneau
Finition du sommet
* 0.5 "C
Erreur d'échelle
I
NOTES
2.0
1 La longueur du capillaire uniforme située entre la chambre de
contraction et le trait repère le plus proche doit être de 10 mm au
minimum,
2 Durant la fabrication de ces thermomètres et les essais auxquels
ils sont soumis, la température moyenne de la colonne de mercure
émergente doit être la suivante :
Température moyenne
Température
de la colonne émergente
100 "c 30 "C
3.5
1.5
150°C 35 "c
200 "c 40 OC
250 OC 45 Oc
5.3.2.3 Enveloppe protectrice, comme décrite en 5.2.2.3.
5.3.2.4 Plaque d'amiante ou de céramique, comme décrite
en 5.2.2.4, mais avec un trou central de 32 mm de
diamètre.
ABCD ABCD
5.3.2.5 Source de chaleur, comme décrite en 5.2.2.5.
...
Questions, Comments and Discussion
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