ISO 15593:2001
(Main)Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to respirable suspended particles — Determination of particulate matter by ultraviolet absorbance and by fluorescence
Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to respirable suspended particles — Determination of particulate matter by ultraviolet absorbance and by fluorescence
Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux particules respirables suspendues dans l'air — Détermination de la matière particulaire par absorption dans l'ultraviolet et par fluorescence
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'échantillonnage et de détermination des particules respirables suspendues dans l'air (PSR) pour l'estimation de la fraction de PSR qui peut être attribuée à la fumée de tabac ambiante (FTA)
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15593
First edition
2001-04-01
Environmental tobacco smoke —
Estimation of its contribution to respirable
suspended particles — Determination of
particulate matter by ultraviolet absorbance
and by fluorescence
Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux particules
respirables suspendues dans l'air — Détermination de la matière
particulaire par absorption dans l'ultraviolet et par fluorescence
Reference number
ISO 15593:2001(E)
©
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall not
be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this
file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat accepts no liability in this
area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters
were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event
that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2001
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body
in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms, definitions and abbreviated terms .1
4 Principle .2
5 Limits and detection.2
6 Reagents .2
7 Apparatus.3
8 Sampling procedure.4
9 Analytical procedure .6
10 Expression of results .8
11 Laboratory performance criteria and quality assurance .12
12 Repeatability and reproducibility.12
13 Test report .13
Annex A (informative) Laboratory performance criteria — Quality assurance measures.14
Bibliography.16
© ISO 2001 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15593 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco
products.
Annex A of this International Standard is for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
Introduction
Environmental tobacco smoke (ETS) is an aerosol consisting of vapour and particulate phase components. Due to
the nature of the two aerosol phases, they rarely correlate well, and an accurate assessment of ETS levels in
indoor air requires determining good tracers of both phases. Among the attributes of an ideal ETS tracer, one
critical characteristic is that the tracer should “remain in a fairly consistent ratio to the individual contaminant of
interest or category of contaminants of interest (e.g. suspended particulates) under a range of environmental
conditions” (see reference [1]).
NOTE The bibliography gives full references to the literature cited. References to the literature are given in the text for
information for the user of this International Standard.
Ultraviolet particulate matter (UVPM) and fluorescent particulate matter (FPM) fulfil this requirement, staying in a
constant ratio to respirable suspended particles (RSP) from tobacco smoke under a variety of ventilation conditions
and sampling durations. In contrast, nicotine (a component of the ETS aerosol vapour phase) does not remain in a
consistent ratio to ETS particulate matter (ETS-PM) (see reference [2]).
RSP, a necessary indicator of overall air quality, emanates from many sources, such as combustion processes
(including tobacco smoke), atmospheric dust, talc, insecticide dusts, viruses, bacteria, etc. (see reference [3]).
Consequently, RSP is an inappropriate tracer of ETS levels present in any environment. Studies have shown that
in most indoor spaces where smoking is permitted without restriction, 50 % or less of the RSP (on average) is
attributable to tobacco smoke (see references [4] to [7]). The test methods described in this International Standard
have been used effectively to reduce the uncontrollable bias inherent in the use of RSP as a tracer of ETS (see
references [4] to [6], and [8] to [13]).
Because the measured spectral properties are not unique to ETS-PM, these methods will always be a conservative
measure (i e. an overestimation) of the contribution of ETS to indoor RSP. Combustion sources are known to add
significantly to the UVPM measure (see reference [14]). FPM is considered to be less prone to, but not free from,
interferences. As a result, these methods provide only an indication, and not the absolute level, of the contribution
of ETS to indoor RSP due to the potential presence of unquantifiable interferences.
© ISO 2001 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15593:2001(E)
Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to
respirable suspended particles — Determination of particulate
matter by ultraviolet absorbance and by fluorescence
1 Scope
This International Standard specifies methods for the sampling and determination of respirable suspended particles
(RSP) for the estimation of the RSP fraction attributable to environmental tobacco smoke (ETS).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696, Water for analytical use — Specification and test methods.
3 Terms, definitions and abbreviated terms
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
environmental tobacco smoke
ETS
mixture of aged and diluted exhaled mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke
3.2
respirable suspended particles
RSP
particles which, when captured by a size-selective sampling device, conform to a collection efficiency curve with a
median cut point at an aerodynamic diameter of 4,0µm
NOTE See ISO 7708 [15].
3.3
ultraviolet particulate matter
UVPM
estimation of the contribution of ETS particulate matter to RSP obtained by comparing the ultraviolet absorbance of
the RSP sample with that of a surrogate standard
© ISO 2001 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
3.4
fluorescent particulate matter
FPM
estimation of the contribution of ETS particulate matter to RSP obtained by comparing the fluorescence intensity of
the RSP sample with that of a surrogate standard
3.5
environmental tobacco smoke particulate matter
ETS-PM
particulate phase of ETS
3.6
surrogate standard
chemical whose concentration has been related quantitatively to a known concentration in the solution of ETS-PM
EXAMPLES 2,2�,4,4�-Tetrahydroxybenzophenone (THBP) for UVPM; scopoletin for FPM.
4Principle
A known volume of air is drawn through an inertial impactor or cyclone separating at 4,0µm, thus separating the
respirable suspended particles (RSP) from the total suspended particulate matter. It is then drawn through a filter
cassette containing a polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filter. The RSP are collected on the filter, followed
by gravimetric determination of the mass of RSP so collected. The RSP are extracted from the filter for the
determination of UVPM and FPM by absorbance and fluorescence measurements, respectively, using high-
performance liquid chromatography (HPLC) apparatus.
If HPLC apparatus is not available, absorbance and fluorescence may be measured by a spectrometer with the
addition of a note in the expression of results.
5 Limits and detection
The methods specified in this International Standard allow the estimation of RSP content to within the following
limits. At a sampling rate of 2 l/min over 1 h, the UVPM test method shows limits of detection (LOD) and
3 3
quantification (LOQ) of 2,5µg/m and 8,3µg/m , respectively. Under the same conditions, the FPM method shows
3 3
an LOD and LOQ of 1,4µg/m and 4,7µg/m , respectively.
6 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Water shall be in accordance with at least grade 3 of
ISO 3696.
6.1 Methanol,HPLC grade.
6.2 2,2����,4,4����-Tetrahydroxybenzophenone (THBP), of minimum purity 99 %.
6.3 Scopoletin, of minimum purity 95 %.
6.4 Glycerol, of minimum purity 99,5 %.
6.5 Helium, of minimum purity 99,995 %.
6.6 UVPM surrogate standard solutions
Store all standard solutions in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a refrigerator (at about 4 °C) when not
in use. Prepare fresh standards from THBP at least every 12 months.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
6.6.1 Primary standard of THBP (1 000µg/ml), prepared by weighing 100 mg of THBP (6.2) directly into a
100 ml volumetric flask, diluting to the mark with methanol, and shaking to mix.
6.6.2 Secondary standard of THBP (16µg/ml), prepared by transferring 4,00 ml of the primary standard (6.6.1)
to a 250 ml volumetric flask, diluting to the mark with methanol, and shaking to mix.
6.6.3 Working standards of THBP
Prepare five working standards covering the expected concentration range of the samples by transferring defined
volumes of the secondary standard (6.6.2) to 100 ml volumetric flasks, diluting to the mark with methanol, and
shakingtomix.
Typical volumes used are 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml and 40 ml that yield UVPM standards of THBP content of
0,16µg/ml, 0,32µg/ml, 0,80µg/ml, 1,60µg/ml, 3,20µg/ml and 6,40µg/ml, respectively. Of these, select either the
five lowest or the five highest in concentration to cover the expected range of samples.
6.7 FPM surrogate standard solutions
Store all standard solutions in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a refrigerator (at about 4 °C) when not
in use. Prepare fresh standards from scopoletin at least every 6 months.
6.7.1 Primary standard of scopoletin (350µg/ml), prepared by weighing 35 mg of scopoletin [assuming 100 %
purity scopoletin (6.3)] directly into a 100 ml volumetric flask, diluting to the mark with methanol, and shaking to
mix.
6.7.2 Secondary standard of scopoletin (3,50µg/ml), prepared by transferring 1,00 ml of the primary standard
(6.7.1) to a 100 ml volumetric flask, diluting to the mark with methanol, and shaking to mix. This secondary
standard is also the highest level working standard.
6.7.3 Tertiary standard of scopoletin (0,350µg/ml), prepared by transferring 10,00 ml of the secondary
standard (6.7.2) to a 100 ml volumetric flask, diluting to the mark with methanol, and shaking to mix. This tertiary
standard is also one of the working standards.
6.7.4 Working standards of scopoletin
Prepare five working standards covering the expected concentration range of the samples by transferring defined
volumes of the secondary standard (6.7.2) and the tertiary standard (6.7.3) to 100 ml volumetric flasks, diluting to
the mark with methanol, and shaking to mix.
Typical volumes used are 1 ml and 3 ml of the tertiary standard and 1 ml, 3 ml and 30 ml of the secondary
standard, that yield FPM standards of scopoletin content of 0,003 5µg/ml, 0,0105µg/ml, 0,035µg/ml, 0,105µg/ml,
0,350µg/ml (the tertiary standard), 1,05µg/ml and 3,50µg/ml (the secondary standard). From this range of
working standards, select either the five lowest or the five highest levels to cover the expected concentration range
of the samples.
6.8 Glycerol solution
Prepare an aqueous solution of glycerol with a mass fraction of 80,0 % by mixing 800 g of glycerol (6.4) with 200 g
distilled, deionized water. Prepare a fresh solution at least every 12 months.
7 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
7.1 Sample collection system
7.1.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filter, of pore size 1,0µm and diameter 37 mm.
© ISO 2001 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
The PTFE membrane is bonded to a high density polyethylene support net, referred to as the filter backing, to
improve durability and handling ease.
7.1.2 Filter cassette, of black, opaque, conductive polypropylene in a three-piece configuration consisting of a
12,7 mm spacer ring inserted between the top (inlet) and bottom (outlet) pieces.
The filter cassette holds the PTFE membrane filter during sampling. All connections to the filter cassette are made
with flexible (e.g. plastic) tubing.
7.1.3 Barometer and thermometer, for taking pressure and temperature readings at the sampling site.
7.1.4 Bubble flowmeter or mass flowmeter, for calibration of the sampling pump.
7.1.5 Personal sampling pump, constant-flow air sampling pump, calibrated for a flow rate dependent upon the
separating characteristics of the impactor or cyclone in use (7.1.6).
7.1.6 Inertial impactor or cyclone, with nominal cut point of 4,0µm at the specified flow rate.
If the alternative definition of RSP is used (see 3.2), ensure that the impactor or cyclone is compatible with this
definition.
7.1.7 Stopcock grease, for coating impactor plates.
7.2 Analytical system
7.2.1 High-performance liquid chromatography (HPLC) system, consisting of a solvent-delivery system,
autosampler, ultraviolet detector, fluorescence detector, peak integration system, and 3,0 m stainless-steel tubing
with 0,23 mm inside diameter.
No HPLC analytical column is used. If this analysis is attempted using an ultraviolet spectrometer, a cell with path
length of at least 40 mm is recommended.
7.2.2 Sample containers, consisting of low-actinic borosilicate glass autosampler vials, of 4 ml capacity, with
screw caps and PTFE-lined septa.
7.3 Microgram balance, for weighing filters, accurate to 1µg.
7.4 Desiccator cabinet, for use as a humidity-controlled chamber where filters are stored prior to weighing.
7.5 Static inhibitor, for removing static charge from filters.
7.6 Filter forceps, for handling filters.
7.7 Shaking device, with wrist-action for solvent extraction.
7.8 One-mark pipettes, complying with class A of ISO 648.
7.9 One-mark volumetric flasks, complying with class A of ISO 1042.
8 Sampling procedure
8.1 Filter and filter cassette preparation
Prepare a humidity-controlled chamber [(50 � 2) % relative humidity] by placing an aqueous solution of glycerol (6.8)
in a tray in the bottom of the desiccator cabinet (7.4) (see reference [16]). Remove the top covers of individual boxes
of membrane filters (7.1.1), and place the boxes in the humidity-controlled chamber for at least 12 h prior to weighing.
4 © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
Calibrate and zero the microgram balance (7.3) according to the manufacturer’s instructions. Prior to weighing, place
the filter on a dust- and lint-free surface under an antistatic device (7.5) for about 0,2 min.
Weigh the filter to the nearest microgram on a microgram balance (7.3) containing another antistatic device attached
to the wall inside the weighing chamber.
Handle the filter with clean forceps only.
Repeat the last two steps until three masses are obtained for each filter, ensuring that the balance is zeroed
between each individual weighing. Record the mean of the three replicate weighings as the tare mass (m ).
1S
Place the weighed filter inside the three-piece filter cassette (7.1.2), with the filter backing (7.1.1) facing the
cassette outlet (bottom piece), and with the spacer ring (centre piece of the cassette) in place between the filter and
the cassette inlet (top piece). Tightly seal the prepared filter cassette containing the weighed filter and, if desired,
seal the cassette with a cassette-sealing band as a precaution against leaks and/or tampering. Allow the band to
dry thoroughly. If the prepared filter cassette is to be used immediately, proceed to the next step for calibration
(see 8.2). Otherwise, plug the inlet and outlet ports of the cassette with the plastic plugs provided.
NOTE The three-piece filter cassette (with a spacer ring in the centre) is not always needed.
8.2 Calibration of air pumping system
Adjust the potentiometer on the air sampling pump (7.1.5) to obtain the flow rate specified for the particular type of
inertial impactor or cyclone (7.1.6) being used.
Calibrate the air sampling pump prior to and immediately after sampling. For calibration, connect the flowmeter
(7.1.4) to the inlet of the impactor or cyclone. Measure the flow with the prepared filter cassette in place between
the pump and the impactor or cyclone.
The flow rate through the prepared filter cassette cannot be measured with some types of cyclone in place without
using specialized equipment (see reference [13]). For calibration of sampling systems using these types of cyclone
without the necessary specialized equipment, connect the flowmeter directly to the prepared filter cassette, and
measure the flow (with the filter cassette in place between the pump and the flowmeter) prior to attaching the
cyclone to the prepared filter cassette.
Record the barometric pressure and ambient temperature.
If using a mass flowmeter, record the volumetric flow rate (q ) of the air sampling pump. If using a bubble
V
flowmeter, generate several soap-film bubbles in the flowmeter, and allow them to wet the surface before recording
any actual measurements. Measure with a stopwatch the time for a soap-film bubble to travel a known volume.
Obtain five replicate measurements and compute the mean time.
Calculate the volumetric flow rate, q , expressed in litres per minute (l/min), from the following equation:
V
V
s
q = (1)
V
t
s
where
V is the volume measured with flowmeter, expressed in litres (l);
s
t is the average time for a soap-film bubble to travel a known volume in the bubble flowmeter, expressed in
s
minutes (min).
© ISO 2001 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
8.3 Sample collection
With the prepared filter cassette (7.1.2) containing the weighed filter correctly inserted and positioned between the
air sampling pump and the impactor or cyclone, turn on the pump power switch to begin sampling, and record the
start time.
NOTE 1 Some pumps have microprocessing capabilities and/or built-in elapsed time meters for preset sampling periods.
Record the temperature and barometric pressure of the atmosphere being sampled.
Collect samples at the flow rate required for the impactor or cyclone (7.1.6) in use, for a minimum time period of
1 h. Turn off the pump at the end of the desired sampling period, and record the time elapsed during sample
collection (t).
NOTE 2 This test method is limited in sampling period only by the capacity of the membrane filter for total collected mass
(about 2 000 µg). This test method has been evaluated up to a 24 h sampling period. A minimum sampling period of at least 1 h
is recommended.
Recheck the flow rate of the pump again after sample collection, and use the average flow rate, q (mean of
V
before and after sample collection), in later calculations.
Immediately remove the filter cassette containing the sample collected on the weighed filter from the sampling
system, and plug the inlet and outlet ports of the cassette with plastic plugs.
Treat a minimum of six prepared filter cassettes containing weighed filters in the same manner as the samples
(remove plugs, measure flow, replace plugs then transport). Label and process these filters as field blanks.
If the collected samples are not to be prepared and analysed immediately, then store the filter cassettes containing
the samples in a freezer (at 0 °C or less) or under dry ice, transport them frozen to the laboratory, and store them
frozen until analysis.
Analyse all the filters within 6 weeks after sample collection. It has been established that samples are stable for at
least 6 weeks at –10 °C storage conditions.
9 Analytical procedure
9.1 Determination of sample mass
After sample collection, return the filter cassette containing the sample collected on the weighed filter to the
weighing area.
If the sample was stored below room temperature, allow the filter cassette to equilibrate to room temperature prior
to removing the inlet and outlet plugs.
Remove the plugs, and place the filter cassette in the humidity-controlled chamber for at least 12 h prior to
reweighing. Reweigh the filter following the procedure described in 8.1. Record the mean of the three replicate
weighings as the final mass (m ).
2S
Transfer the filter to a clean sample container (see 7.2.2), and then seal and label it. Begin the UVPM and/or FPM
determination immediately, or store the sealed vial in a freezer (below 0 °C) until analysis.
9.2 Preparation of samples and blanks
If samples and field blanks stored in the sealed vials were stored in a freezer, allow them to reach room
temperature before adding the methanol.
6 © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
Add 3,00 ml of methanol (V ) to each sample vial (see 9.1). Prepare field blanks in exactly the same manner as the
m
samples. In addition, prepare and analyse two unweighed filters as laboratory blanks.
If high concentration samples are being analysed, filters may be extracted in larger volumes of methanol (4,00 ml
can be accommodated in the specified vials), or initial extracts may be quantitatively diluted.
Seal the vial tightly with the septum/cap assembly, and place in a holding tray. After all samples have been
prepared, transfer the vials or trays to the shaking device (7.7), and extract under agitation for 60 min.
9.3 Determination of UVPM and FPM
9.3.1 Setting up the apparatus
Set up the apparatus and operate the high-performance liquid chromatography system in accordance with the
manufacturer's instructions.
The HPLC operating conditions are
� purge gas: helium,
� mobile phase: methanol,
� HPLC pump flow rate: 0,4 ml/min,
� injection volume: 50µl,
� run time: 2 min.
The detector wavelength settings are
� ultraviolet detector: 325 nm,
� fluorescence detector: 300 nm excitation and 420 nm emission.
Under these conditions, the retention time for UVPM is about 0,5 min and for FPM (with the fluorescence detector
connected in series downstream from the UV detector) it is about 0,7 min.
9.3.2 Analysis of samples and blanks
Allow working standards stored below room temperature to reach room temperature before transfer and use,
observing a minimum equilibration time of 1 h. Transfer a sufficient volume (2 ml to 3 ml) of each working standard
to a clean sample container (7.2.2) each day for instrument calibration. Cap and tightly seal the vials.
Prepare a methanol blank by transferring methanol (6.1) to a sample container. Analyse this blank as a “zero”
standard.
Prepare the “zero” standard for each run from the methanol used for extracting samples; i.e. do not prepare it in
advance and store with the other standard solutions.
Load the THBP working standards (see 6.6.3) at the beginning of the autosampler queue, followed by scopoletin
working standards (see 6.7.4) (if performing UVPM and FPM determinations simultaneously; otherwise, omit
standards for the analysis not being conducted). Load the “zero” standard, samples, field blanks and laboratory
blanks (see 9.2) in queue following the working standards.
Make duplicate injections of each solution, and obtain integrated area counts for each. Compare the peak areas of
samples and standards, and use the corresponding calibration curve to calculate the concentrations of UVPM or
FPM, or both, in the samples.
© ISO 2001 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 15593:2001(E)
It is acceptable to either use the mean peak area (obtained from duplicate injections) for quantification or obtain
individual results from each injection and report the results for each sample as the mean of the duplicate injections.
9.3.3 Constructing the calibration curves
9.3.3.1 UVPM calibration curve
Calculate the mean area counts obtained from duplicate injections of each working standard (y-axis, including the
“zero” standard) and, together with THBP working standard concentrations (6.6.3) (x-axis, in micrograms per
millilitre, including the “zero” standard), construct a linear regression model, and obtain the slope and y-intercept.
If detector nonlinearity is significant, a weighted regression (e.g. 1/x weighting) or a second-order polynomial
regression may be more appropriate.
9.3.3.2 FPM calibration curve
Calculate the mean area counts obtained from duplicate injections of each working standard (y-axis, including the
“zero” standard) and, together with scopoletin working standard concentrations (6.7.4) (x-axis, in micrograms per
millilitre, including the “zero” standard), construct a linear regression model, and obtain the slope and y-intercept.
If detector nonlinearity is significant, a weighted regression or a second-order polynomial regression may be more
appropriate. Also, especially for FPM, ensure that detector response for all standards is within the operating range
of the instrument. If not, alter the detector sensitivity settings accordingly, or delete higher-level standards as
necessary.
10 Expression of results
10.1 Calculation of RSP mass in the sample
The mass of RSP, m , expressed in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15593
Première édition
2001-04-01
Fumée de tabac ambiante — Estimation de
sa contribution aux particules respirables
suspendues dans l'air — Détermination de
la matière particulaire par absorption dans
l'ultraviolet et par fluorescence
Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to respirable
suspended particles — Determination of particulate matter by ultraviolet
absorbance and by fluorescence
Numéro de référence
ISO 15593:2001(F)
©
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifiéà moins que l'ordinateur employéà cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant
l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la
responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute responsabilité en la
matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la créationduprésent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation de
ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le
Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2001
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à
l’adresse ci-aprèsouducomité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d’application .1
2Références normatives .1
3 Termes, définitions et abréviations .1
4 Principe.2
5 Limites et détection .2
6Réactifs .2
7 Appareillage .4
8 Échantillonnage .5
9 Mode opératoire d’analyse .6
10 Expression des résultats .8
11 Critères de performance des laboratoires et assurance qualité .13
12 Répétabilité et reproductibilité.13
13 Rapport d’essai.13
Annexe A (informative) Critères de performance des laboratoires — Mesures d’assurance qualité .14
Bibliographie .16
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projFTA de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15593 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du
tabac.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
Introduction
La fumée de tabac ambiante (FTA) est un aérosol composé de vapeur et de composants en phase particulaire.
Étant donnée la nature des deux phases de l’aérosol, celles-ci évoluent rarement de façon corrélée, et une
estimation précise des niveaux d’FTA présents dans l’air en intérieur nécessite la détermination de bons
indicateurs pour les deux phases. Parmi les attributs d’un indicateur d’FTA idéal, une caractéristique fondamentale
est qu’il convient que l’indicateur «reste dans une proportion plutôt stable par rapport à un contaminant individuel
ou à une catégorie de contaminants que l’on cherche àévaluer (par exemple particules en suspension) sur une
plage de conditions d’environnement» (voir référence [1]).
NOTE La Bibliographie fournit les références complètes des ouvrages cités. Les références aux ouvrages sont données
dans le texte pour informer l’utilisateur de la présente Norme internationale.
La matière particulaire par ultraviolet (MPUV) et la matière particulaire par fluorescence (MPF) satisfont à cette
exigence, en restant dans une proportion constante par rapport aux particules en suspension respirables (PSR) de
la fumée de tabac dans diverses conditions d’aération et durées d’échantillonnage. Au contraire, la nicotine (un
composant de la phase vapeur de l’FTA) ne reste pas dans une proportion constante par rapport à la matière
particulaire d’FTA (MP-FTA) (voir référence [2]).
Les PSR, qui sont un indicateur nécessaire de la qualité globale de l’air, proviennent d’un grand nombre de
sources, telles que les processus de combustion (dont la fumée de tabac), la poussière atmosphérique, le talc, les
poussières d’insecticides, les virus, les bactéries, etc. (voir référence [3]). Par conséquent, les PSR ne sont pas un
indicateur approprié des niveaux d’FTA présente dans un quelconque environnement. Des études ont montré que
dans la plupart des espaces fermésoù la cigarette est autorisée sans restriction, 50 % ou moins de PSR (en
moyenne) peuvent être attribués à la fumée de tabac (voir références [4] à [7]). Les méthodes d’essai décrites
dans la présente Norme internationale ont été utilisées efficacement pour réduire le biais inévitable inhérent à
l’utilisation des PSR comme indicateur de l’FTA (voir références [4] à [6], et [8] à [13]).
Étant donné que les propriétésspectralesmesurées ne sont pas spécifiques à l’MP-FTA, ces méthodes seront
toujours une mesure conservatrice (c’est-à-dire une surestimation) de la contribution de l’FTA aux PSR en
intérieur. Il est reconnu que les sources de combustion contribuent considérablement à la mesure de l’MPUV (voir
référence [14]). La MPF est considéréecomme étant moins encline aux interférences, mais elle n’en est pas
exempte. Il en résulte que ces méthodes fournissent seulement une indication, et non le niveau absolu, de la
contribution de l’FTA aux PSR en intérieur, ceci étant dûà la présence potentielle d’interférences non quantifiables.
© ISO 2001 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 15593:2001(F)
Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux
particules respirables suspendues dans l'air — Détermination de
la matière particulaire par absorption dans l'ultraviolet et par
fluorescence
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’échantillonnage et de détermination des particules
respirables suspendues dans l’air (PSR) pour l’estimation de la fraction de PSR qui peut être attribuée à la fumée
de tabac ambiante (FTA).
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
3 Termes, définitions et abréviations
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
fumée de tabac ambiante
FTA
mélange de fuméeprimaireexhaléeet defumée secondaire, diluées et ayant vieilli
3.2
particules respirables suspendues dans l’air
PSR
particules qui, lorsqu’elles sont piégées par un dispositif d’échantillonnage sélectif en taille, se conforment à une
courbe d’efficacité de prélèvement avec un point de coupe médian situé au diamètre aérodynamique de 4,0µm
NOTE Voir ISO 7708 [15].
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
3.3
matière particulaire par ultraviolet
MPUV
estimation de la contribution de la matière particulaire de l’FTA aux PSR, obtenue par comparaison de
l’absorbance ultraviolette de l’échantillon de PSR avec celle d’un étalon de substitution
3.4
matière particulaire par fluorescence
MPF
estimation de la contribution de la matière particulairedel’FTA aux PSR, obtenue par comparaison de l’intensité
de fluorescence de l’échantillon de PSR avec celle d’un étalon de substitution
3.5
matière particulaire de la fumée de tabac ambiante
MP-FTA
phase particulaire de l’FTA
3.6
étalon de substitution
produit chimique dont la concentration a été reliée quantitativement à une concentration connue de solution d’MP-
FTA
EXEMPLES 2,2�,4,4�-tétrahydroxybenzophénone (THBP) pour l’MPUV; la scopolétine pour la MPF.
4Principe
Un volume connu d’air est aspiré au travers d’un impacteur inertiel ou d’un cyclone séparant à 4,0µm, s éparant
par conséquent les PSR de la matière particulaire totale suspendue dans l’air. Il est ensuite aspiré au travers d’une
cassette de filtration contenant un filtre à membrane en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Les PSR sont piégéssur le
filtre, puis la masse de PSR ainsi piégéeest déterminéegravimétriquement. Les PSR sont extraits du filtre pour la
détermination de la MPUV et de la MPF par mesurage de l’absorbance et de la fluorescence, respectivement, à
l’aide d’un équipement de chromatographie liquide à haute performance (HPLC).
Si l’appareil de HPLC n’est pas disponible, l’absorbance et la fluorescence peuvent être mesurées à l’aide un
spectrophotomètreenlesignalantdans l’expression des résultats.
5 Limites et détection
Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale permettent de réaliser cette estimation dans les
limites de concentration de PSR suivantes. Pour un débit d’échantillonnage d’air de 2 l/min pendant 1 h, la
méthode d’essai de l’MPUV présente une limite de détection (LOD) et une limite de quantification (LOQ) de,
3 3
respectivement, 2,5µg/m et 8,3µg/m . Dans les mêmes conditions, la méthode d’essai par MPF présente une
3 3
LOD et une LOQ de, respectivement, 1,4µg/m et 4,7µg/m .
6Réactifs
Tous les réactifs doivent êtredequalité pour analyse reconnue. L’eau doit être conforme au moins à la qualité3de
l’ISO 3696.
6.1 Méthanol, qualité HPLC.
6.2 2,2��,4 4��-tétrahydroxybenzophénone (THBP),d’une pureté minimale de 99 %.
�� ��
6.3 Scopolétine,d’une pureté minimale de 95 %.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
6.4 Glycérol,d’une pureté minimale de 99,5 %.
6.5 Hélium,d’une pureté minimale de 99,995 %.
6.6 Solutions étalon de substitution pour MPUV
Conserver au réfrigérateur (à environ 4 °C) toutes les solutions étalon dans des récipients en verre de borosilicate
faiblement actinique dotésd’un bouchon fileté lorsqu’elles ne sont pas utilisées. Préparer des étalons neufs de
THBPaumoinstousles 12mois.
6.6.1 Étalon primaire de THBP (1 000µg/ml), pr éparé en pesant 100 mg de THBP (6.2) directement dans une
fiole jaugée de 100 ml, en diluant jusqu’au repère avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
6.6.2 Étalon secondaire de THBP (16µg/ml), pr éparé en transférant 4,00 ml de l’étalon primaire (6.6.1) dans
une fiole jaugéede 250ml,endiluantjusqu’au repère avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
6.6.3 Étalons de travail de THBP
Préparer cinq étalons de travail couvrant la plage de concentration prévue des échantillons en transférant les
volumes définis de l’étalon secondaire (voir 6.6.2) dans des fioles jaugées de 100 ml, en diluant jusqu’au repère
avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
Les volumes généralement utilisés sont 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml et 40ml et permettent d’obtenir des étalons
d’MPUV de teneur en THBP égale à 0,16µg/ml, 0,32µg/ml, 0,80µg/ml, 1,60µg/ml, 3,20µg/ml et 6,40µg/ml
respectivement. Parmi ces étalons, sélectionner les cinq concentrations soit les plus faibles soit les plus élevées
pour couvrir la plage prévue d’échantillons.
6.7 Solutions étalon de substitution de MPF
Conserver au réfrigérateur (à environ 4 °C) toutes les solutions étalon dans des récipients en verre de borosilicate
faiblement actinique dotésd’un bouchon fileté lorsqu’elles ne sont pas utilisées. Préparer des étalons neufs de
scopolétine au moins tous les six mois.
6.7.1 Étalon primaire de scopolétine (350µg/ml), pr éparé en pesant 35 mg de scopolétine [en supposant une
pureté de la scopolétine (6.3) de 100 %] directement dans une fiole jaugée de 100 ml, en diluant jusqu’au repère
avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
6.7.2 Étalon secondaire de scopolétine (3,50µg/ml), pr éparé en transférant 1,00 ml de l’étalon primaire
(6.7.1) dans une fiole jaugée de 100 ml, en diluant jusqu’au repère avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
Cet étalon secondaire est également l’étalon de travail du niveau le plus élevé.
6.7.3 Étalon tertiaire de scopolétine (0,350µg/ml), pr éparé en transférant 10,00 ml de l’étalon secondaire
(6.7.2) dans une fiole jaugée de 100 ml, en diluant jusqu’au repère avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
Cet étalon tertiaire est également un des étalons de travail.
6.7.4 Étalons de travail de scopolétine
Préparer cinq étalons de travail couvrant la plage de concentration prévue des échantillons en transférant les
volumes définis de l’étalon secondaire (voir 6.7.2) et de l’étalon tertiaire (voir 6.7.3) dans des fioles jaugées de
100 ml, en diluant jusqu’au repère avec du méthanol et en agitant pour mélanger.
Les volumes généralement utilisés sont 1 ml et 3 ml de l’étalon tertiaire et 1ml, 3ml et 30ml de l’étalon
secondaire, et permettent d’obtenir des étalons de MPF de teneur en scopolétine égale à 0,003 5µg/ml,
0,010 5µg/ml, 0,035µg/ml, 0,105µg/ml, 0,350µg/ml (l ’étalon tertiaire), 1,05µg/ml et 3,50µg/ml (l ’étalon
secondaire). Parmi ces étalons, sélectionner les cinq concentrations soit les plus faibles soit les plus élevées, pour
couvrir la plage prévue d’échantillons.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
6.8 Solution de glycérol
Préparer une solution aqueuse de glycérol avec une fraction massique de 80,0 % en mélangeant 800 g de glycérol
(6.4) avec 200 g d’eau distilléedéionisée. Préparer une solution neuve au moins tous les 12 mois.
7 Appareillage
Appareillage ordinaire de laboratoire et notamment, les éléments suivants.
7.1 Système de prélèvement des échantillons
7.1.1 Filtre à membrane en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 1,0µm de porosit é et de 37 mm de diamètre.
La membrane en PTFE est adossée à un support constitué d’un réseau en polyéthylène à haute densité,désigné
par l’expression support de filtre, pour améliorer la durabilité et la facilité de manipulation.
7.1.2 Cassette de filtration, en polypropylène noir, opaque et conducteur dans une configuration comprenant
trois éléments composéed’une bague d’écartement de 12,7 mm insérée entre une pièce supérieure (entrée) et
une pièce inférieure (sortie).
La cassette de filtration maintient le filtre à membrane en PTFE lors de l’échantillonnage. Tous les raccords de la
cassette de filtration sont en tube flexible (par exemple en plastique).
7.1.3 Baromètre et thermomètre, pour effectuer les relevés de pression et de température sur le lieu
d’échantillonnage.
7.1.4 Débitmètre à bulles ou débitmètre massique, pour l’étalonnage de la pompe d’échantillonnage.
7.1.5 Pompe d’échantillonnage individuelle, pompe d’échantillonnage pneumatique à débit constant,
étalonnée pour un débit qui dépend des caractéristiques de séparation de l’impacteur ou du cyclone utilisé (7.1.6).
7.1.6 Impacteur inertiel ou cyclone, avec un point de coupe nominal de 4,0µm au d ébit spécifié.
Si une définition alternative des PSR est utilisée(voir 3.2),s’assurer que l’impacteur ou le cyclone est compatible
avec cette définition.
7.1.7 Graisse à verrerie, pour imprégner les plaques de l’impacteur.
7.2 Système d’analyse
7.2.1 Système de chromatographie liquide à haute performance (HPLC), composé d’un système de
distribution de solvant, d’un passeur d’échantillons, d’un détecteur UV, d’un détecteur fluorimétrique, d’un système
d’intégration des pics, et d’un tube en acier d’une longueur de 3,0 m et d’un diamètre interne de 0,23 mm.
Aucune colonne d’analyse pour HPLC n’est utilisée. Si cette analyse est effectuée à l’aide d’un spectromètre UV,
une cellule avec une longueur de chemin d’au moins 40 mm est recommandée.
7.2.2 Flacons àéchantillons, consistant en flacons échantillonneurs en verre de borosilicate faiblement
actinique, d’une capacité de 4 ml, avec des bouchons filetés et des septa recouverts de PTFE.
7.3 Balance au microgramme, pour la pesée des filtres à1µg pr ès.
7.4 Armoire de dessiccation, pour constituer une chambre à humidité contrôléeoù les filtres sont conservés
avant la pesée.
7.5 Dispositif antistatique, pour éliminer la charge statique des filtres.
7.6 Pinces à filtre, pour manipuler les filtres.
4 © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
7.7 Agitateur, reproduisant l’agitation manuelle, pour l’extraction du solvant.
7.8 Pipettes à un trait, de classe A selon l’ISO 648.
7.9 Fioles jaugées à un trait, de classe A selon l’ISO 1042.
8 Échantillonnage
8.1 Préparation du filtre et de la cassette de filtration
Préparer une chambre à humidité contrôlée[(50 � 2) % d’humidité relative] en plaçant une solution aqueuse de
glycérol (6.8) sur un plateau au bas de l’armoire à dessiccation (7.4) (voir référence [16]). Retirer les couvercles
des boîtes individuelles des filtres à membrane (7.1.1), et placer les boîtes dans la chambre humide pendant au
moins 12 h avant la pesée. Étalonner et mettre à zéro la balance au microgramme (7.3) selon les instructions du
fabricant. Avant la pesée, placer le filtre sur une surface sans poussière et sans peluches sous un dispositif
antistatique (7.5) pendant environ 0,2 min.
Peser le filtre, au microgramme près, sur une balance au microgramme (7.3) disposant d’un dispositif antistatique
fixé sur la paroi à l’intérieur de la chambre de pesée.
Manipuler le filtre avec des pinces propres uniquement.
Répéter les deux dernières étapes jusqu’à obtenir trois masses pour chaque filtre, en s’assurant que la balance est
mise à zéro entre chaque pesée individuelle. Enregistrer la moyenne des trois pesées répétées pour obtenir la tare
(m ).
1S
Placer le filtre peséà l’intérieur de la cassette de filtration à trois éléments (7.1.2), le support du filtre (7.1.1) faisant
face à la sortie de la cassette (pièce inférieure), et la bague d’écartement (élément central de la cassette) étant
placée entre le filtre et l’entréedela cassette (pièce supérieure). Fermer hermétiquement la cassette de filtration
équipée contenant le filtre pesé et, si nécessaire, sceller la cassette avec une bande d’étanchéité pour cassette
pour la protéger contre les fuites et/ou les manipulations. Laisser la bande sécher complètement. Si la cassette de
filtration ainsi préparée doit être utiliséeimmédiatement, passer à l’étape suivante pour l’étalonnage (voir 8.2).
Sinon, obturer les entrées et sorties de la cassette avec les bouchons en plastique fournis.
NOTE La cassette de filtration à trois éléments (avec une bague d’écartement au centre) n’est pas toujours nécessaire.
8.2 Étalonnage du système de pompage pneumatique
Régler le potentiomètre sur la pompe d’échantillonnage pneumatique (7.1.5) pour obtenir le débit spécifié pour le
type particulier d’impacteur inertiel ou de cyclone (7.1.6) utilisé.
Étalonner la pompe d’échantillonnage pneumatique avant et immédiatement aprèsl’échantillonnage. Pour
l’étalonnage, raccorder le débitmètre (7.1.4) à l’entréedel’impacteur ou du cyclone. Mesurer le débit avec la
cassette de filtration équipéeplacéeentrelapompeetl’impacteur ou le cyclone.
Le débit à travers la cassette de filtration équipée ne peut pas être mesuré avec certains types de cyclones en
place sans l’aide d’un équipement spécialisé (voir référence [13]). Pour l’étalonnage des systèmes
d’échantillonnage utilisant ce type de cyclone sans l’équipement spécialisé nécessaire, raccorder le débitmètre
directement à la cassette de filtration équipée et mesurer le débit (avec la cassette de filtration placée entre la
pompe et le débitmètre) avant de fixer le cyclone à la cassette de filtration équipée.
Enregistrer la pression barométrique et la température ambiante.
Si un débitmètre massique est utilisé, enregistrer le débit volumétrique (q ) de la pompe d’échantillonnage
V
pneumatique. Si un débitmètre à bulles est utilisé,créer plusieurs bulles de savon dans le débitmètre et les laisser
mouiller la surface avant d’enregistrer tout mesurage réel. Mesurer avec un chronomètre le temps mis par une
bulle de savon pour traverser un volume connu. Effectuer cinq mesurages répétés et calculer le temps moyen.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
Calculer le débit volumétrique, q ,exprimé en litres par minute (l/min), à partir de l’équation suivante:
V
V
s
q = (1)
V
t
s
où
V est le volume mesuré avec le débitmètre, exprimé en litres (l);
S
t est le temps moyen mis par une bulle de savon pour traverser un volume connu dans le débitmètre à
S
bulles, exprimé en minutes (min).
8.3 Prélèvement des échantillons
La cassette de filtration (7.1.2) équipée, contenant le filtre pesé, étant correctement insérée et positionnée entre la
pompe d’échantillonnage pneumatique et l’impacteur ou le cyclone, mettre la pompe en marche pour commencer
l’échantillonnage et enregistrer l’heure de démarrage.
NOTE 1 Certaines pompes ont des fonctions micro-informatiques et/ou des appareils de mesure du temps écoulé intégrés
pour des périodes d’échantillonnage prédéfinies.
Enregistrer la température et la pression barométrique de l’atmosphère en cours d’échantillonnage.
Prélever les échantillons au débit requis pour l’impacteur ou le cyclone (7.1.6) utilisé, pendant une période
minimale de 1 h. Éteindre la pompe à la fin delapériode d’échantillonnage désirée et enregistrer le temps écoulé
pendant le prélèvement des échantillons (t).
NOTE 2 Cette méthode d’essai est limitée quant à la période d’échantillonnage seulement par la capacité du filtre à
membrane par rapport à la masse totale piégée (environ 2 000µg). Cette m éthode d’essai a étéévaluée pour une période
d’échantillonnage allant jusqu’à 24 h. Une période d’échantillonnage minimale d’au moins 1 h est recommandée.
Vérifier à nouveau le débit de la pompe aprèsle prélèvement des échantillons et utiliser le débit moyen,
q
(moyenne avant et aprèsleprélèvement), dans des calculs ultérieurs.
V
Retirer immédiatement la cassette de filtration contenant l’échantillon prélevé sur le filtre pesé du système
d’échantillonnage et obturer les entrées et les sorties de la cassette avec des bouchons en plastique.
Traiter au moins six cassettes à filtre préparées contenant les filtres pesés, de la même manière que les
échantillons (retirer les bouchons, mesurer le débit, replacer les bouchons et transporter). Étiqueter et traiter ces
filtres comme des blancs sur champ.
Si les échantillons prélevés ne doivent pas être préparés et analysésimmédiatement, conserver les cassettes à
filtre contenant les échantillons dans un congélateur (0 °C ou moins) ou sous de la neige carbonique, les
transporter au froid au laboratoire et les conserver au froid jusqu’à l’analyse.
Analyser tous les filtres dans les six semaines qui suivent le prélèvement des échantillons. Il a étéétabli que les
échantillons sont stables pendant au moins six semaines dans des conditions de stockage inférieures à–10 °C.
9 Mode opératoire d’analyse
9.1 Détermination delamassedel’échantillon
Aprèsleprélèvement des échantillons, retourner la cassette de filtration contenant l’échantillon prélevé sur un filtre
pesé vers le lieu où s’effectue la pesée.
6 © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 15593:2001(F)
Si l’échantillon a été conservé au-dessous de la température ambiante, laisser la cassette de filtration revenir à la
température ambiante avant de retirer les bouchons de sortie et d’entrée.
Retirer les bouchons et placer la cassette de filtration dans la chambre humide pendant au moins 12 h avant de la
peser. Peser à nouveau le filtre selon le mode opératoire décrit en 8.1. Enregistrer la moyenne des trois pesées
répétées qui constitue la masse finale (m ).
2S
Transférer le filtre dans un flacon àéchantillon propre (voir 7.2.2), puis le sceller et l’étiqueter. Commencer la
déterminationdel’MPUV et/oudela MPF immédiatement, ou conserver le flacon scellé dans un congélateur
(au-dessous de 0 °C) jusqu’à l’analyse.
9.2 Préparation des échantillons et des blancs
Si les échantillons et les blancs sur champ conservés dans les flacons scellés sont conservés dans un
congélateur, les laisser revenir à la température ambiante avant d’ajouter le méthanol.
Ajouter 3,00 ml de méthanol (V ) dans chaque flacon d’échantillon (voir 9.1). Préparer les blancs sur champ
m
exactement de la même manière que les échantillons. De plus, préparer et analyser deux filtres non pesésqui
constitueront des blancs de laboratoire.
Si des échantillons à concentration élevée sont analysés, lesfiltrespeuvent être extraits par de plus grandes
quantitésde méthanol (4,00 ml peuvent être contenus dans les flacons spécifiés), ou les extraits initiaux peuvent
être dilués quantitativement.
Fermer le flacon hermétiquement avec l’assemblage septum/bouchon, et le mettre sur un plateau de support.
Aprèsavoir préparé tous les échantillons, transférer les flacons ou plateaux sur l’agitateur (7.7) et procéder à
l’extraction par agitation pendant 60 min.
9.3 Détermination de l’MPUV et de la MPF
9.3.1 Réglage des appareils
Régler les appareils et faire fonctionner le système de chromatographie liquide à haute performance conformément
aux instructions du fabricant.
Les conditions de fonctionnement du HPLC sont
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.