ISO 8690:2024
(Main)Measurement of radioactivity — Gamma ray and beta emitting radionuclides — Test method to assess the ease of decontamination of surface materials
Measurement of radioactivity — Gamma ray and beta emitting radionuclides — Test method to assess the ease of decontamination of surface materials
This document applies to the testing of surfaces that may become contaminated by radioactive materials. The ease of decontamination is a property of a surface and an important criterion for selecting surface materials used in the nuclear industry, interim storage or disposal facilities from which contamination can be removed easily and rapidly without damaging the surface. The test described in this document is a rapid laboratory-based method to compare the ease of decontamination of different surface materials. The results from the test can be one parameter to take into account when selecting surface coatings such as varnish or impervious layers such as ceramics and other surfaces. The radionuclides used in this test are those commonly found in the nuclear industry (137Cs, 134Cs and 60Co) in aqueous form. The test can also be adopted for use with other radionuclides and other chemical forms, depending on the customer requirements, if the solutions are chemically stable and do not corrode the test specimen. The test does not measure the ease of decontamination of the surface materials in practical use, as this depends on the radionuclide(s) present, their chemical form, the duration of exposure to the contaminant and the environmental conditions amongst other factors. The test method is not intended to describe general decontamination procedures or to assess the efficiency of decontamination procedures (see ISO 7503-1 to ISO 7503-3). The test method is not suitable for use of radiochemicals if the radionuclide emits low energy gamma rays or beta particles that are readily attenuated in the surface.
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs gamma et bêta — Méthode d'essai pour évaluer l'aptitude à la décontamination des matériaux de surface
Le présent document s’applique à des essais réalisés sur des surfaces pouvant être contaminées par des matériaux radioactifs. L’aptitude à la décontamination est une caractéristique d’une surface et constitue un critère important pour choisir les matériaux de surface utilisés dans les installations de stockage temporaire ou d’évacuation du secteur nucléaire, à partir desquelles la contamination peut être facilement et rapidement éliminée sans endommager la surface. L’essai décrit dans le présent document est une méthode de laboratoire rapide visant à comparer l’aptitude à la décontamination de différents matériaux de surface. Les résultats d’essai peuvent être un paramètre à prendre en compte lors du choix des revêtements de surface tels que le vernis ou des couches imperméables telles que la céramique ou d’autres surfaces. Les radionucléides utilisés lors de cet essai sont ceux généralement présents dans le secteur nucléaire (137Cs, 134Cs et 60Co) sous forme aqueuse. L’essai peut également être utilisable avec d’autres radionucléides et d’autres formes chimiques, en fonction des exigences du client, si les solutions sont chimiquement stables et ne corrodent pas l’échantillon pour essai. En pratique, l’essai ne quantifie pas l’aptitude à la décontamination des matériaux de surface car celle-ci dépend entre autres des radionucléides présents, de leur forme chimique, de la durée d’exposition au contaminant et des conditions environnementales. La méthode d’essai n'a pas pour objectif de décrire les modes opératoires généraux de décontamination ou d’évaluer l’efficacité des modes opératoires de décontamination (voir les ISO 7503-1 à ISO 7503-3). L’utilisation de produits chimiques dans la méthode d’essai ne convient pas si le radionucléide émet des rayonnements gamma ou des particules bêta de faible énergie facilement atténués dans la surface.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 8690
Third edition
Measurement of radioactivity —
2024-09
Gamma ray and beta emitting
radionuclides — Test method to
assess the ease of decontamination
of surface materials
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs
gamma et bêta — Méthode d'essai pour évaluer l'aptitude à la
décontamination des matériaux de surface
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions .2
3.2 Symbols .3
4 Principle . 4
5 Apparatus . 4
5.1 Beakers .4
5.2 Radiation detector . . .4
5.3 Pipettes .5
5.4 Two polytetrafluoroethylene (PTFE) or quartz ampoules .5
5.5 Storage bottles .5
5.6 Mounting .5
5.7 Cage-stirrer apparatus .6
6 Contamination and decontamination agents . 6
6.1 Contaminant solutions .6
6.1.1 Composition of contaminant solutions .6
6.1.2 Preparation of the contaminant solutions.6
6.1.3 Preparation of contaminant solution using neutron activation .7
6.1.4 Storage of the contaminant solution .7
6.2 Decontaminant solution .8
7 Test specimens . 8
7.1 Preparation and preliminary testing .8
7.1.1 Resistance to cleaning solution .8
7.1.2 Test specimens of non-metallic materials .8
7.1.3 Test specimens of metallic materials .8
7.2 Number and dimensions .9
7.3 Conditioning and cleaning .9
8 Procedure . 9
8.1 Determining the specific pulse rate of each contaminant solution .9
8.2 Contamination .10
8.3 Decontamination . 12
8.4 Determining the residual pulse rate . 13
9 Calculation of results and assessment of ease of decontamination . 14
10 Test report . 14
Annex A (informative) Holder for contamination of test specimen .16
Annex B (normative) Cage-stirrer apparatus for decontamination .18
137 60
Annex C (informative) Formulae for preparation of the Cs and Co contaminant solutions .27
Annex D (informative) Calculations for the production of the contaminant solution using
neutron activation .30
Annex E (informative) Example of a test report .32
Bibliography .34
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8690:2020), of which it constitutes a minor
revision.
The main changes are as follows:
— symbols were corrected and clarified;
— principles were rephrased and optimized;
— Table 1 was optimized;
— figures were completed and corrected;
— editorial corrections were made.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Wherever radioactivity is used, there is a risk that surfaces can become contaminated through contact
with radioactivity in solution or airborne radioactivity. It is normally necessary to remove this surface
contamination to reduce the risk to staff from accidental ingestion of the radioactivity on the surface. The
ease of decontaminating surface materials is therefore an important parameter to consider when selecting
materials to use, e.g. for facilities in the nuclear industry, in radionuclide laboratories or nuclear medicine
facilities.
This document defines a quantitative method under objective conditions for testing the ease of
decontamination of surface materials. The method enables the comparison of different surface materials to
support decisions on materials to use for different applications.
For the test, radioactive solutions are deposited onto a sample of the material being studied. The solutions
60 137 134
contain radionuclides commonly found in the nuclear industry ( Co, Cs or Cs) and are in aqueous
form. The surface is then cleaned and the residual activity on the surface is measured to give a quantitative
measure of the ease of decontamination.
The results of the tests on different materials therefore help the user select the best surface material for the
application being considered.
v
International Standard ISO 8690:2024(en)
Measurement of radioactivity — Gamma ray and beta
emitting radionuclides — Test method to assess the ease of
decontamination of surface materials
1 Scope
This document applies to the testing of surfaces that may become contaminated by radioactive materials.
The ease of decontamination is a property of a surface and an important criterion for selecting surface
materials used in the nuclear industry, interim storage or disposal facilities from which contamination can
be removed easily and rapidly without damaging the surface. The test described in this document is a rapid
laboratory-based method to compare the ease of decontamination of different surface materials.
The results from the test can be one parameter to take into account when selecting surface coatings such
as varnish or impervious layers such as ceramics and other surfaces. The radionuclides used in this test
137 134 60
are those commonly found in the nuclear industry ( Cs, Cs and Co) in aqueous form. The test can
also be adopted for use with other radionuclides and other chemical forms, depending on the customer
requirements, if the solutions are chemically stable and do not corrode the test specimen.
The test does not measure the ease of decontamination of the surface materials in practical use, as this
depends on the radionuclide(s) present, their chemical form, the duration of exposure to the contaminant
and the environmental conditions amongst other factors.
The test method is not intended to describe general decontamination procedures or to assess the efficiency
of decontamination procedures (see ISO 7503-1 to ISO 7503-3).
The test method is not suitable for use of radiochemicals if the radionuclide emits low energy gamma rays or
beta particles that are readily attenuated in the surface.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 15, Rolling bearings — Radial bearings — Boundary dimensions, general plan
ISO 273, Fasteners — Clearance holes for bolts and screws
ISO 2009, Slotted countersunk flat head screws — Product grade A
ISO 2010, Slotted raised countersunk head screws — Product grade A
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers
ISO 4762, Hexagon socket head cap screws
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11074, ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
surface contamination
radioactive substances deposited on defined surfaces
[SOURCE: ISO 7503-1:2016, 3.1.2]
3.1.2
decontamination
complete or partial removal of radioactive contamination by a deliberate physical, chemical, or biological process
Note 1 to entry: It is preferred that decontamination does not significantly change the characteristics of the surface.
[8]
[SOURCE: IAEA. IAEA Safety glossary ]
3.1.3
specific pulse rate
I
s
pulse rate caused in the measuring apparatus under given geometrical conditions by 1 ml of a contaminant
solution
Note 1 to entry: It is expressed in pulses per minute standardized on 1 ml of the contaminant solution. Pulse rates are
derived from count rates applying dead time and background corrections.
3.1.4
residual pulse rate
I
r
pulse rate caused in the measuring apparatus under given geometrical conditions by the residual
radionuclide on the tested side of the specimen after decontamination (3.1.2)
Note 1 to entry: It is expressed in pulses per minute.
3.1.5
mean residual pulse rate
I
r
arithmetic mean of the residual pulse rate values obtained for the five test specimens contaminated by the
same radionuclide
Note 1 to entry: It is expressed in pulses per minute.
3.1.6
standardized mean residual pulse rate
I
rn,
corrected value of the mean residual pulse rate (3.1.5)
Note 1 to entry: The correction factor is obtained by dividing a reference value of the specific pulse rate by the pulse
rate of a contaminant solution used in the test.
Note 2 to entry: It is expressed in pulses per minute.
Note 3 to entry: The purpose of the correction factor is to compensate for variations in specific pulse rates of
contaminant solutions used in different test laboratories.
3.1.7
final residual pulse rate
60 134 137
arithmetic mean of the standardized mean residual pulse rate I (3.1.6) obtained for Co and Cs or Cs
rn,
Note 1 to entry: It is expressed in pulses per minute.
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
A Activity of the radionuclide (Bq)
−1
A Specific activity of the radionuclide (Bq·g )
S
A Activity of the radionuclide in the contaminant solution
E
D Distance between the centre point of the contaminated area and the edge of the sensitive detector
min
cross-section (mm)
h Distance of the contaminated test surface from the detector surface (mm)
I Total pulse rate (counts (pulses) per min or cpm)
E
I Residual pulse rate (counts (pulses) per min or cpm)
r
I Standardized residual pulse rate (counts (pulses) per min or cpm)
r,n
I Specific pulse rate (counts (pulses) per min or cpm)
s
r Final volume of contaminant (radionuclide stock) solution (ml)
−1
s Activity concentration of stock solution (from manufacturer's data) (MBq·ml )
−1
q Carrier concentration (mol·l )
V Volume (l)
m Mass (g)
−1
M Molar mass (kg·mol )
H Abundance
−2
σ Cross section (cm )
-2 −1
Φ Neutron flux (cm ·s )
N Avogadro constant
L
−1
τ Carrier concentration of the radionuclide-initial solution (mol·l )
t Time (s)
t Half-life (years)
1/2
T Added amount of carrier unit (mol)
E
T Required amount of carrier unit (mol)
S
T Amount of the carrier in the case of decay rate characterization (mol)
Z
−1
u Carrier concentration of the applied carrier solution (mol·l )
−1
τ Initial radionuclide solution (mol·l )
V Required volume of the carrier solution (l)
T
4 Principle
60 137 134
A specimen of the material is contaminated using a solution containing Co and Cs or Cs (carrier
−5 −1
concentration: 10 mol·l ; pH value: 4). 100 μl samples of these solutions on the specimen surface are
counted using a large area radiation detector. The specific pulse rates of contaminant solutions are calculated
using the results from the count.
Contamination of test material specimens was achieved by treating a defined area with the contaminant
solutions. Subsequent decontamination was achieved with demineralized water. The residual pulse rate I is
r
determined by measuring the contaminated samples.
The standardized mean residual pulse rates I for each radionuclide are calculated. The arithmetic mean
rn,
60 137 134
of the respective values for Co and Cs or Cs (final residual pulse rate) is used to assess the ease of
decontamination by mean of a classification that has been empirically compiled.
5 Apparatus
In addition to ordinary laboratory apparatus, the following equipment is required for testing the ease of
decontamination of surfaces.
5.1 Beakers
Two beakers, of the low-form type, having a capacity of 2 000 ml and in accordance with requirements given
in ISO 3819.
5.2 Radiation detector
A detector and associated electronics are required for determining the pulse rate. Suitable detectors include
gas-filled proportional counter, scintillation and semi-conductor types.
The minimum size of the sensitive area of the detector shall be a circle having a 30 mm diameter, but in
practice, the geometrical requirement specified normally necessitates the use of a larger sensitive area.
D −12,m5 m
min
To comply with geometrical requirements, the ratio shall not be less than 3,
h
where
D is the smallest distance, in millimetres, from the centre point of the contaminated area, as projected
min
onto the detector cross-section, to the edge of the sensitive detection area;
h is the distance, in millimetres, of the contaminated test surface from the detector surface (see Figure 1).
D −12,m5 m
min
If the geometrical requirement ≥3 is not met, a detector having a circular sensitive area not
h
less than 30 mm in diameter may be used, provided that
a) for the determination of the specific pulse rate (see 8.1), the 100 µl of contaminant solution is evenly
distributed as a series of individual droplets over a circular area 25 mm in diameter, i.e. the area over
which the test specimens are contaminated;
b) the net pulse rate of 100 µl of contaminant solution measured under these geometrical conditions is not
less than 200 000 pulses per minute (see 8.1).
CAUTION — For the apparatus described in 5.3 to 5.6, separate equipment shall be used for the two
or three radionuclides to prevent cross-contamination.
Key
1 detector
2 test specimen
3 contamination
Figure 1 — Geometrical requirements (cross-section)
5.3 Pipettes
Two pipettes with disposable tips, having a capacity of 100 µl.
Two pipettes with disposable tips, having a capacity of 1 000 µl.
5.4 Two polytetrafluoroethylene (PTFE) or quartz ampoules
Two polytetrafluoroethylene (PTFE) ampoules for preparation of the contamination solution
or
two quartz ampoules for the activation of the inactive stock solution in the neutron reactor are required.
5.5 Storage bottles
Two polytetrafluoroethylene (PTFE) bottles for storage of the radioactive stock solution are required.
NOTE Other fluorinated materials of similar chemical resistance are possible alternatives to
polytetrafluoroethylene (PTFE), such as polytetrafluoroethylene/perfluoropropylene (PTFE/PFP), perfluoro alkoxyl
alkane (PFA) and poly(vinylidene fluoride) (PVDF).
5.6 Mounting
Ten holders for test specimens (5 for each radionuclide), made of poly(methyl methacrylate) (PMMA), serving
as positioning aids for the contamination step (see Annex A).
Each holder shall contain a flat silicone rubber ring (45 mm × 25 mm × 2 mm) made of unfilled material
having a Shore A hardness value of not more than 60.
NOTE 1 Unfilled, unpigmented, fluorinated silicone rubber has been found particularly suitable for this purpose.
Before using for the first time, the rubber rings shall be cleaned using the organic solvent mixture (see 7.3)
used for cleaning the test specimens. The rings should only be reused after careful decontamination.
NOTE 2 10 holders, five for each radionuclide, reduce the time needed to carry out the test and help to prevent
cross-contamination.
5.7 Cage-stirrer apparatus
A cage-stirrer apparatus for six test specimens shall be used in accordance with Annex B. The apparatus
shall be equipped with a motor allowing the stirrer to be rotated at 100 r/min.
6 Contamination and decontamination agents
6.1 Contaminant solutions
6.1.1 Composition of contaminant solutions
60 137 134
The test specimens shall be contaminated by the radionuclides Co and Cs or Cs, contained in separate
solutions.
The use of other radionuclides in aqueous solutions, which may be more suitable in terms of type and
chemical behaviour for the envisaged purpose of the surface material, can be adopted, subject to consultation
with the testing laboratory.
However, the contaminant solutions shall be chemically stable and shall not corrode the test specimens. The
decontaminated samples shall be stable in order to allow the residual contamination to be measured. Special
measurement techniques may be required in the case of radionuclides where the emissions are subject to
absorption.
The activity concentration of the contaminant solution shall be such that an evaporated 100 µl sample
produces a pulse rate of not less than 200 000 pulses per minute in the detector, after correction for dead
time and background.
NOTE An activity concentration of 0,2 MBq/ml is usually sufficient to fulfil the requirement.
−5 −1
The radionuclides shall be used with a carrier concentration of (1 ± 0,1) · 10 mol·l in a solution of nitric
acid with a pH-value of (4,0 ± 0,2). To make sure that the activity concentration does not change, the pH-value
of the contaminant solution is checked monthly or before use. This shall be done using a sample of each
contaminant solution.
6.1.2 Preparation of the contaminant solutions
2+ +
6.1.2.1 Apart from Co and Cs ions and the corresponding nitrate ions, the radionuclide stock solutions
shall not contain constituents that remain in the residue when the solutions are evaporated as described in
6.1.2.6.
All reagents used shall be of analytical grade (pro analysis) or better.
134 137 60
6.1.2.2 With the help of the data available for the activity concentrations of the Cs or Cs and Co stock
solutions, the quantities of these solutions to be used for preparing the desired quantities of contaminant
solutions can be calculated. Formulae for the preparation of the contaminant solutions are given in Annex C.
6.1.2.3 The next step is to calculate from these input quantities the carrier quantities transferred with
the radionuclides, and from these in turn calculate the quantities of cobalt(II) nitrate [Co(NO ) ] or caesium
3 2
nitrate (CsNO ) solutions respectively, which need to be added to establish a carrier concentration of
−5 −1
(1 ± 0,1) · 10 mol·l in the individual solutions.
6.1.2.4 Place these quantities of carrier solutions in polytetrafluoroethylene vessels of sufficient size to
allow dilution of the solutions to their final volumes. In order to enhance the displacement of chloride ions
which may be present in the radionuclide stock solutions, add 5 ml of nitric acid solution (high purity grade)
−1
[HNO = 1 mol·l ] per 90 ml of final volume of contaminant solution.
60 134 137
6.1.2.5 Finally, add the calculated quantities of Co, Cs or Cs stock solutions to the carrier solution.
6.1.2.6 Evaporate the mixtures to dryness using infrared lamps until fume evolution stops.
6.1.2.7 Then heat the vessels for another 2 h with the infrared lamps being moved to double the initial
distance.
6.1.2.8 After cooling, top the vessels up to the respective final volume by adding nitric acid with a
pH-value of 4.
−1
NOTE Nitric acid with a pH value 4 is produced by diluting 7 µl of nitric acid (ρ = 1,4 g∙ml ) to 1 l water using
double distilled water.
6.1.2.9 Check the specific pulse rates of the thoroughly homogenized solutions in accordance with 8.1 and
the pH value.
6.1.3 Preparation of contaminant solution using neutron activation
Stable Co(NO ) or CsNO solutions are used as stock solutions.
3 2 3
Chloride solutions are inappropriate, because the activation of chlorine produces unwanted radionuclides
35 36 38
such as S, Cl and Cl.
60 134
The specific activity of the Co- and Cs-solution produced by neutron activation can be
calculated from concentration of the Co- and Cs-stock solutions. The ideal carrier concentration should be
−5 −1
1,0 · 10 mol·l .
By means of concentration of the inactive Co- and Cs-stock solutions the amount of these solutions can
be calculated, which are required for the desired volumes of the contaminant solutions with the carrier
-5 −1
concentration of 1,0 · 10 mol·l .
Co- and Cs-stock solutions are loaded in a polytetrafluoroethylene (PTFE) or quartz ampoule and dried by
maximum 40 °C. Subsequently the ampules are sealed and activated in the reactor.
The irradiation time can be calculated using the formulae in Annex D. The irradiation time depends on the
radionuclide, the neutron flux, and the starting stock solution concentration.
After activation the ampoules are unsealed and the activated material are transferred to sealable bottles
for storage using nitric acid (pH = 4) solution. Continue rinsing until the desired volume of stock solution is
achieved.
For opening ampoules following operation, it is recommended that the ampoule is positioned in the centre of a
closable polyethylene tube (PE) and broken carefully in a vice. To be sure that all the activated contents were
transferr
...
Norme
internationale
ISO 8690
Troisième édition
Mesurage de la radioactivité —
2024-09
Radionucléides émetteurs gamma et
bêta — Méthode d'essai pour évaluer
l'aptitude à la décontamination des
matériaux de surface
Measurement of radioactivity — Gamma ray and beta
emitting radionuclides — Test method to assess the ease of
decontamination of surface materials
Numéro de référence
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ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions .2
3.2 Symboles .3
4 Principe. 4
5 Appareillage . 4
5.1 Béchers .4
5.2 Détecteur de rayonnement .4
5.3 Pipettes .5
5.4 Deux ampoules en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou quartz .5
5.5 Flacons de stockages .5
5.6 Montage .6
5.7 Agitateur d’enceinte .6
6 Agents de contamination et de décontamination . 6
6.1 Solutions contaminantes .6
6.1.1 Composition des solutions contaminantes .6
6.1.2 Préparation des solutions contaminantes .6
6.1.3 Préparation de la solution contaminante par activation neutronique .7
6.1.4 Stockage de la solution contaminante .8
6.2 Solution décontaminante .8
7 Échantillons pour essai . 8
7.1 Préparation et essais préliminaires .8
7.1.1 Résistance à la solution de nettoyage .8
7.1.2 Échantillons pour essai de matériaux non métalliques .8
7.1.3 Échantillons pour essai de matériaux métalliques .9
7.2 Nombre et dimensions .9
7.3 Conditionnement et nettoyage .9
8 Mode opératoire . 10
8.1 Détermination du taux d’impulsions spécifique de chaque solution contaminante .10
8.2 Contamination .10
8.3 Décontamination . 12
8.4 Détermination du taux d’impulsions résiduel . 13
9 Calcul des résultats et évaluation de l’aptitude à la décontamination . 14
10 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Support pour la contamination de l’échantillon pour essai .16
Annexe B (normative) Agitateur d’enceinte pour la décontamination .18
Annexe C (informative) Formules pour la préparation des solutions contaminantes de Cs et
Co .27
Annexe D (informative) Calculs pour la production de la solution contaminante par activation
neutronique .30
Annexe E (informative) Exemple de rapport d’essai .32
Bibliographie .34
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
propriété et averti de leur existence.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8690:2020), dont elle constitue une
révision mineure.
Les principales modifications sont les suivantes:
— correction et clarification des symboles;
— amélioration de la formulation dans l’Article «Principe»;
— amélioration du Tableau 1;
— précisions et corrections apportées aux Figures;
— corrections éditoriales.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Toute utilisation de radioactivité implique un risque de contamination des surfaces par contact avec
la radioactivité en solution ou dans l’air. Il est normalement nécessaire d’éliminer cette contamination
de surface afin de réduire le risque d’ingestion accidentelle de la radioactivité en surface encouru par le
personnel. L’aptitude à la décontamination des matériaux de surface est donc un paramètre important à
prendre en compte lors du choix des matériaux employés, par exemple, dans les installations du secteur
nucléaire, dans les laboratoires manipulant des radionucléides ou dans les installations de médecine
nucléaire.
Le présent document définit une méthode quantitative, dans des conditions objectives, pour évaluer
l’aptitude à la décontamination des matériaux de surface. La méthode permet de comparer différents
matériaux de surface afin de choisir les matériaux utilisés pour différentes applications.
Pour l’essai, des solutions radioactives sont déposées sur un échantillon du matériau étudié. Les solutions
60 137 134
contiennent les radionucléides généralement présents dans le secteur nucléaire ( Co, Cs ou Cs) et
sont sous forme aqueuse. La surface est ensuite nettoyée et l’activité résiduelle en surface est mesurée pour
donner une mesure quantitative de l’aptitude à la décontamination.
Par conséquent, les résultats des essais sur différents matériaux aident l’utilisateur à choisir le matériau de
surface le plus adapté à l’application envisagée.
v
Norme internationale ISO 8690:2024(fr)
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs
gamma et bêta — Méthode d'essai pour évaluer l'aptitude à la
décontamination des matériaux de surface
1 Domaine d’application
Le présent document s’applique à des essais réalisés sur des surfaces pouvant être contaminées par des
matériaux radioactifs.
L’aptitude à la décontamination est une caractéristique d’une surface et constitue un critère important pour
choisir les matériaux de surface utilisés dans les installations de stockage temporaire ou d’évacuation du
secteur nucléaire, à partir desquelles la contamination peut être facilement et rapidement éliminée sans
endommager la surface. L’essai décrit dans le présent document est une méthode de laboratoire rapide
visant à comparer l’aptitude à la décontamination de différents matériaux de surface.
Les résultats d’essai peuvent être un paramètre à prendre en compte lors du choix des revêtements de
surface tels que le vernis ou des couches imperméables telles que la céramique ou d’autres surfaces. Les
radionucléides utilisés lors de cet essai sont ceux généralement présents dans le secteur nucléaire ( Cs,
134 60
Cs et Co) sous forme aqueuse. L’essai peut également être utilisable avec d’autres radionucléides et
d’autres formes chimiques, en fonction des exigences du client, si les solutions sont chimiquement stables et
ne corrodent pas l’échantillon pour essai.
En pratique, l’essai ne quantifie pas l’aptitude à la décontamination des matériaux de surface car celle-ci
dépend entre autres des radionucléides présents, de leur forme chimique, de la durée d’exposition au
contaminant et des conditions environnementales.
La méthode d’essai n'a pas pour objectif de décrire les modes opératoires généraux de décontamination ou
d’évaluer l’efficacité des modes opératoires de décontamination (voir les ISO 7503-1 à ISO 7503-3).
L’utilisation de produits chimiques dans la méthode d’essai ne convient pas si le radionucléide émet des
rayonnements gamma ou des particules bêta de faible énergie facilement atténués dans la surface.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 15, Roulements — Roulements radiaux — Dimensions d'encombrement, plan général
ISO 273, Éléments de fixation — Trous de passage pour vis
ISO 2009, Vis à métaux à tête fraisée fendue — Grade A
ISO 2010, Vis à métaux à tête fraisée bombée fendue — Grade A
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers
ISO 4762, Vis à tête cylindrique à six pans creux
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et termes
associés (VIM)
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 11074, l’ISO 80000-10, le
Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99, ainsi que les suivants, s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
contamination de surface
dépôt de substances radioactives sur des surfaces définies
[SOURCE: ISO 75031:2016, 3.1.2]
3.1.2
décontamination
élimination totale ou partielle de la contamination radioactive par un procédé physique, chimique ou
biologique délibéré
Note 1 à l'article: Il est préférable que la décontamination ne modifie pas significativement les caractéristiques de la
surface.
[8]
[SOURCE: AIEA. Glossaire de sûreté de l’AIEA ]
3.1.3
taux d’impulsions spécifique
I
s
taux d’impulsions produit par 1 ml d’une solution contaminante, mesuré dans l’appareillage de mesure dans
des conditions géométriques données
Note 1 à l'article: Il est exprimé en impulsions par minute normalisées sur 1 ml de solution contaminante. Les taux
d’impulsions sont obtenus à partir des taux de comptage en appliquant les corrections du temps mort et du bruit de fond.
3.1.4
taux d’impulsions résiduel
I
r
taux d’impulsions produit par les radionucléides résiduels sur la face soumise à essai de l'échantillon pour essai
après décontamination (3.1.2), mesuré dans l’appareillage de mesure dans des conditions géométriques données
Note 1 à l'article: Il est exprimé en impulsions par minute.
3.1.5
taux d’impulsions résiduel moyen
I
r
moyenne arithmétique des valeurs du taux d’impulsions résiduel obtenues sur les cinq échantillons pour
essai contaminés par le même radionucléide
Note 1 à l'article: Il est exprimé en impulsions par minute.
3.1.6
taux d’impulsions résiduel moyen normalisé
I
r,n
valeur corrigée du taux d’impulsions résiduel moyen (3.1.5)
Note 1 à l'article: Le facteur de correction s’obtient en divisant une valeur de référence du taux d’impulsions spécifique
par la valeur du taux d’impulsions d’une solution contaminante utilisée pour l'essai.
Note 2 à l'article: Il est exprimé en impulsions par minute.
Note 3 à l'article: Le facteur de correction sert à compenser les variations des taux d’impulsions spécifiques des
solutions contaminantes utilisées dans différents laboratoires d’essai.
3.1.7
taux d’impulsions résiduel final
moyenne arithmétique du taux d’impulsions résiduel moyen normalisé I (3.1.6) obtenu pour le Co et le
rn,
134 137
Cs ou le Cs
Note 1 à l'article: Il est exprimé en impulsions par minute.
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
A Activité du radionucléide (Bq)
−1
A Activité spécifique du radionucléide (Bq·g )
S
A Activité du radionucléide dans la solution contaminante
E
D Distance entre le centre de la zone contaminée et le bord de la section transversale sensible du détec-
min
teur (mm)
h Distance entre la surface d’essai contaminée et la surface du détecteur (mm)
I Taux d’impulsions total (coups (impulsions) par min ou cpm)
E
I Taux d’impulsions résiduel (coups (impulsions) par min ou cpm)
r
I Taux d’impulsions résiduel normalisé (coups (impulsions) par min ou cpm)
r,n
I Taux d’impulsions spécifique (coups (impulsions) par min ou cpm)
s
r Volume final de solution contaminante (solution mère) (ml)
−1
s Activité volumique de la solution mère (données du fabricant) (MBq·ml )
−1
q Concentration en fluide porteur (mol l )
V Volume (l)
m Masse (g)
−1
M Masse molaire (kg·mol )
H Abondance
−2
σ Section transversale (cm )
−2 −1
Φ Flux de neutrons (cm ·s )
N Constante d’Avogadro
L
−1
τ Concentration en fluide porteur de la solution mère de radionucléide (mol l )
t Temps (s)
t Demi-vie (années)
1/2
T Quantité de fluide porteur ajoutée (mol)
E
T Quantité de fluide porteur requise (mol)
S
T Quantité de fluide porteur en cas de caractérisation du taux de décroissance (mol)
Z
−1
u Concentration en fluide porteur de la solution porteuse appliquée (mol·l )
−1
τ Solution mère de radionucléide (mol·l )
V Volume requis de la solution porteuse (l)
T
4 Principe
60 137 134
Un échantillon pour essai est contaminé avec une solution contenant du Co et du Cs ou du Cs
−5 −1
(concentration en fluide porteur: 10 mol·l ; valeur pH: 4). L’activité d’échantillons de 100 μl de ces solutions
est mesurée à l’aide d’un détecteur de rayonnement de grande surface. Les taux d’impulsions spécifiques des
solutions contaminantes sont calculés d’après les résultats du mesurage.
La contamination des échantillons pour essai du matériau a été réalisée en traitant une surface définie avec
les solutions contaminantes. Une décontamination consécutive a été réalisée avec de l’eau déminéralisée. Le
taux d’impulsions résiduel I est déterminé en mesurant les échantillons contaminés.
r
Les taux d’impulsions résiduel moyens normalisés I sont calculés pour chaque radionucléide. La moyenne
rn,
60 137 134
arithmétique des valeurs respectives de Co et de Cs ou de Cs (taux d’impulsions résiduel final) est
utilisée pour évaluer l'aptitude à la décontamination à l'aide d'une classification établie de façon empirique.
5 Appareillage
En plus de l'appareillage de laboratoire courant, l’équipement suivant est requis pour évaluer l’aptitude à la
décontamination des surfaces.
5.1 Béchers
Deux béchers, de forme basse, d’une capacité de 2 000 ml et conformes aux exigences énoncées dans
l’ISO 3819.
5.2 Détecteur de rayonnement
Un détecteur et des équipements électroniques associés sont requis pour déterminer l’activité. Les types de
détecteurs appropriés sont les compteurs proportionnels à circulation gazeuse, les scintillateurs et les semi-
conducteurs.
La dimension minimale de la zone sensible du détecteur doit être un cercle de 30 mm de diamètre, mais en
pratique, les exigences géométriques spécifiées nécessitent normalement l'utilisation d'une zone sensible
plus grande.
D −12,m5 m
min
Pour être conforme aux exigences géométriques, le rapport ne doit pas être inférieur à 3,
h
où
D est la distance minimale, en millimètres, du centre de la zone contaminée, telle que projetée sur la
min
section transversale du détecteur, au bord de la zone sensible du détecteur;
h est la distance, en millimètres, entre la surface d'essai contaminée et la surface du détecteur (voir
Figure 1).
D −12,m5 m
min
Si l’exigence géométrique ≥ 3 n’est pas satisfaite, un détecteur ayant une zone sensible
h
circulaire d’un diamètre supérieur ou égal à 30 mm peut être utilisé, à condition que:
a) lorsqu’on détermine l’activité spécifique (voir 8.1), les 100 µl de solution contaminante soient répartis
uniformément sous forme d'une série de gouttelettes individuelles sur une zone circulaire de 25 mm de
diamètre, c'est-à-dire la zone sur laquelle les échantillons pour essai sont contaminés;
b) l'activité nette des 100 µl de solution contaminante mesurée dans ces conditions géométriques ne soit
pas inférieure à 200 000 impulsions par minute (voir 8.1).
ATTENTION — Pour l'appareillage décrit en 5.3 à 5.6, il faut utiliser des équipements séparés pour
les deux ou trois radionucléides afin d'éviter toute contamination croisée.
Légende
1 détecteur
2 échantillon pour essai
3 contamination
Figure 1 — Exigences géométriques (section transversale)
5.3 Pipettes
Deux pipettes à pointes jetables, d’une capacité de 100 µl.
Deux pipettes à pointes jetables, d’une capacité de 1 000 µl.
5.4 Deux ampoules en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou quartz
Deux ampoules en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour la préparation de la solution contaminante
ou
deux ampoules en quartz pour l’activation de la solution mère inactive dans le réacteur à neutrons.
5.5 Flacons de stockages
Deux flacons en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour le stockage de la solution mère radioactive.
NOTE Le polytétrafluoroéthylène (PTFE) peut être remplacé par d'autres matériaux fluorés ayant une résistance
chimique similaire, tels que le polytétrafluoroéthylène/perfluoropropylène (PTFE/PFP), le perfluoro alcoxyle alcane
(PFA) et le poly(fluorure de vinylidène) (PVDF).
5.6 Montage
Dix supports d’échantillons pour essai (5 pour chaque radionucléide), en poly(méthacrylate de méthyle)
(PMMA) servant de supports de positionnement lors de l’étape de contamination (voir Annexe A).
Chaque support doit contenir une bague plate en silicone (45 mm × 25 mm × 2 mm) faite en matériau non
chargé ayant une dureté Shore A inférieure ou égale à 60.
NOTE 1 Le silicone fluoré, non pigmenté, non chargé s’est avéré particulièrement approprié pour cela.
Avant d’utiliser les bagues en caoutchouc pour la première fois, il faut les nettoyer avec le mélange de
solvants organiques (voir 7.3) utilisé pour nettoyer les échantillons pour essai. Il convient de réutiliser les
bagues uniquement après une décontamination soigneuse.
NOTE 2 Dix supports, cinq pour chaque radionucléide, réduisent la durée d'exécution de l'essai et permettent
d’éviter toute contamination croisée.
5.7 Agitateur d’enceinte
Un agitateur d’enceinte pour six échantillons pour essai doit être utilisé conformément à l’Annexe B.
L’appareillage doit être équipé d’un moteur faisant tourner l’agitateur à 100 r/min (tours par minute)
6 Agents de contamination et de décontamination
6.1 Solutions contaminantes
6.1.1 Composition des solutions contaminantes
60 137 134
Les échantillons pour essai doivent être contaminés par les radionucléides Co et Cs ou Cs contenus
dans des solutions séparées.
D’autres radionucléides en solution aqueuse, qui peuvent être plus appropriés, de par leur type et leur
comportement chimique, à l’objectif envisagé du matériau de surface, peuvent être utilisés après consultation
du laboratoire d'essai.
Cependant, les solutions contaminantes doivent être chimiquement stables et ne doivent pas corroder les
échantillons pour essai. Les échantillons décontaminés doivent être stables afin de pouvoir mesurer la
contamination résiduelle. On peut recourir à des techniques spéciales de mesure dans le cas de radionucléides
dont les émissions sont sujettes à l’absorption.
L’activité volumique de la solution contaminante doit être telle qu’un échantillon évaporé de 100 µl produit
une activité supérieure ou égale à 200 000 impulsions par minute dans le détecteur, après correction du
temps mort et du bruit de fond.
NOTE Une activité volumique de 0,2 MBq/ml est généralement suffisante pour satisfaire à l’exigence.
−5 −1
Les radionucléides doivent être utilisés avec une concentration en fluide porteur de (1 ± 0,1) · 10 mol·l
dans une solution d’acide nitrique d’une valeur pH de (4,0 ± 0,2). Pour s’assurer que l'activité volumique ne
varie pas, la valeur pH de la solution contaminante est vérifiée tous les mois ou avant utilisation. Pour cela,
utiliser un échantillon de chaque solution contaminante.
6.1.2 Préparation des solutions contaminantes
2+ +
6.1.2.1 Hormis les ions Co et Cs et les ions nitrate correspondants, les solutions mères de radionucléide
ne doivent pas contenir de composants qui restent dans le résidu lorsque les solutions sont évaporées comme
décrit en 6.1.2.6.
Tous les réactifs utilisés doivent être au moins de qualité analytique (pour analyse) reconnue.
134 137
6.1.2.2 À l’aide des données disponibles pour les activités volumiques des solutions mères de Cs ou Cs
et Co, on peut calculer les quantités de ces solutions qu’il faudra utiliser pour la préparation des quantités
souhaitées de solutions contaminantes. Les formules pour la préparation des solutions contaminantes sont
données à l’Annexe C.
6.1.2.3 L’étape suivante consiste à calculer, à partir des quantités initiales, les quantités de fluide
porteur transférées avec les radionucléides et, à partir de celles-ci, les quantités des solutions de nitrate de
cobalt (II) [Co(NO ) ] ou de nitrate de césium (CsNO ), respectivement, qu'il faut ajouter afin d'obtenir une
3 2 3
−5 −1
concentration en fluide porteur de (1 ± 0,1) · 10 mol)·l dans les solutions individuelles.
6.1.2.4 Placer ces quantités de solutions porteuses dans des récipients en polytétrafluoroéthylène de
taille suffisante pour pouvoir diluer les solutions jusqu’à leurs volumes finaux. Pour favoriser le déplacement
des ions chlorure qui peuvent se trouver dans les solutions mères de radionucléide, ajouter 5 ml de solution
−1
d'acide nitrique (haut degré de pureté) [HNO = 1 mol·l ] par 90 ml de volume final de solution contaminante.
60 134
6.1.2.5 Enfin, ajouter à la solution porteuse les quantités calculées des solutions préparées de Co, Cs
ou Cs.
6.1.2.6 Laisser les mélanges s’évaporer à siccité à l’aide de lampes à infrarouge jusqu’à cessation de
l’émission de fumées.
6.1.2.7 Chauffer ensuite les récipients pendant 2 h supplémentaires, les lampes à infrarouge étant
déplacées afin de doubler la distance initiale.
6.1.2.8 Après refroidissement, compléter les récipients au volume final respectif, en ajoutant de l’acide
nitrique de pH 4.
−1
NOTE L’acide nitrique de pH 4 est produit en diluant 7 µl d’acide nitrique (ρ = 1,4 g∙ml ) dans 1 l d’eau en utilisant
de l’eau bidistillée.
6.1.2.9 Vérifier les activités spécifiques des solutions soigneusement homogénéisées conformément à 8.1
et la valeur pH.
6.1.3 Préparation de la solution contaminante par activation neutronique
Des solutions de Co (NO ) ou CsNO stables sont utilisées comme solutions mères.
3 2 3
Les solutions de chlorure ne conviennent pas car l’activation du chlore produit des radionucléides
35 36 38
indésirables tels que le S, le Cl et le Cl.
60 134
L’activité spécifique de la solution de Co et de Cs produite par activation neutronique peut être calculée
d’après la concentration en solutions mères de Co et Cs. Il convient que la concentration idéale en fluide
−5 −1
porteur soit égale à 1,0 · 10 mol·l .
D’après la concentration en solutions mères inactives de Co et Cs, il est possible de calculer la quantité
de ces solutions, qui est requise pour obtenir les volumes souhaités des solutions contaminantes avec la
−5 −1
concentration en fluide porteur de 1,0 · 10 mol·l .
Les solutions mères de Co et Cs sont chargées dans une ampoule en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en
quartz et séchées à 40 °C maximum. Puis les ampoules sont scellées et activées dans le réacteur.
Le temps d’irradiation peut être calculé en utilisant les formules de l’Annexe D. Le temps d’irradiation dépend
du radionucléide, du flux de neutrons et de la concentration initiale en solution mère.
Après activation, les ampoules sont ouvertes et la matière active est transférée dans des flacons scellables
en vue du stockage avec la solution d’acide nitrique (pH = 4). Continuer de rincer jusqu’à obtenir le volume
souhaité de solution mère.
Pour ouvrir des ampoules après opération, il est recommandé de placer l’ampoule au centre d’un tube en
polyéthylène (PE) fermable et de casser soigneusement l’opercule dans un étau. Pour s’assurer que toute la
matière active a été transférée, la totalité du tube est lavée avec de l’acide nitrique (pH = 4) dans le flacon de
stockage.
6.1.4 Stockage de la solution contaminante
Pour éviter les effets de paroi susceptibles de modifier la concentration, les solutions individuelles doivent
être conservées dans des récipients en polytétrafluoroéthylène fermés hermétiquement et qui, à leur tour,
sont placés dans des récipients en verre les plus petits possible afin de réduire le risque d’évaporation.
Une solution préparée conformément à ce mode opératoire peut être utilisée tant que son pH se trouve dans
la plage spécifiée et que l’activité volumique n’a pas varié de plus de 5 % par rapport à sa valeur initiale
(après avoir appliqué les corrections de décroissance).
6.2 Solution décontaminante
Il convient que les solutions décontaminantes utilisées pour les examens soient de l’eau déminéralisée ayant
−1
une conductivité électrolytique maximale de 3 µS∙cm .
7 Échantillons pour essai
7.1 Préparation et essais préliminaires
7.1.1 Résistance à la solution de nettoyage
Pour les essais préliminaires, on peut utiliser un échantillon pour essai ayant au moins une surface plate de
la taille adéquate (voir 7.3) et qui peut être constituée de tout matériau convenable comme les matériaux
non métalliques ou métalliques, les systèmes de revêtement. Les échantillons pour essai doivent avoir
une résistance suffisante à la solution de nettoyage (détergents alcalins par exemple). Pour vérifier cette
résistance, procéder comme suit:
a) tremper un petit morceau d’ouate dans le liquide nettoyant, le placer à la surface d’un échantillon pour
essai et le couvrir d’une boîte de Pétri;
b) après un contact de 10 min, enlever l’ouate et rincer l’échantillon pour essai à l’eau déminéralisée;
c) sécher ensuite l’échantillon pour essai pendant 1 h à (40 ± 5) °C;
d) examiner l’échantillon pour essai visuellement.
Les échantillons pour essai qui présentent des changements de coloration et d’éclat significatifs ne
conviennent pas pour l’essai.
7.1.2 Échantillons pour essai de matériaux non métalliques
Les matériaux d’essai non métalliques, telles que les polymères de masse molaire élevée, le verre, les matières
céramiques, doivent avoir des surfaces d'une qualité semblable à celle de l’utilisation pratique visée.
Si le support de l'échantillon pour essai est poreux ou si c’est un métal non enduit, le dos et les bords doivent
être enduits de façon à être facilement décontaminables (par exemple en utilisant un revêtement en époxyde,
en polyuréthane ou en caoutchouc chloré).
Pour préparer les échantillons pour essai avec des revêtements, on doit prélever un échantillon représentatif
du matériau de revêtement à analyser et le préparer pour les essais conformément aux méthodes normalisées
appropriées.
Les matériaux de revêtement doivent être appliqués sur les porteurs ou les supports comme on le fait
généralement dans la pratique et doivent être soumis à un traitement ultérieur convenable; aucun traitement
supplémentaire, tel qu’un vieillissement thermique supplémentaire, n’est admis.
NOTE Il est recommandé d’éviter toute interaction électrostatique entre la solution et le matériau, par exemple
par décharge sur le matériau.
La date de préparation des échantillons pour essai doit être notée.
7.1.3 Échantillons pour essai de matériaux métalliques
Les échantillons pour essai en métal ou ayant des surfaces métalliques doivent être prétraités de façon
semblable à l’utilisation pratique visée. Pour le revêtement du dos et des bords, le dos et les bords de
l’échantillon doivent être traités de la même manière que pour les matériaux non métalliques (7.1.2).
La rugosité de surface (valeur de rugosité moyenne) doit être précisée par le fabricant et doit être mentionnée
dans la description du matériau de l'échantillon.
7.2 Nombre et dimensions
Pour les besoins de l’essai, 25 échantillons pour essai nominalement identiques doivent être préparés
et, parmi ceux-ci, au moins deux groupes de cinq chacun doivent être soumis à essai lors de deux essais
parallèles.
NOTE 1 Les échantillons pour essai restants sont utilisés pour les essais préliminaires conformément à 7.1 et
comme échantillons de référence après l’essai.
Il convient que les échantillons pour essai mesurent 50 mm × 50 mm (avec une tolérance de −2 mm et
+10 mm pour chaque face).
Il convient que l’épaisseur de l’échantillon pour essai se situe entre 1 mm et 10 mm. Un coin doit être marqué
comme coin de référence à l’aide d’une croix tracée finement au dos de chaque échantillon pour essai.
D’autres dimensions d’échantillons pour essai et d’autres conditions de préparation font l’objet d’un accord
et doivent être mentionnées dans le rapport d’essai.
NOTE 2 Les échantillons pour essai dont les dimensions ne dépassent pas 51 mm × 51 mm × 3,5 mm peuvent être
stockés et transportés adéquatement à l’aide de récipients de stockage à glissières; ceci permet d’éviter tout contact
entre les surfaces qui doivent être soumises à essai.
7.3 Conditionnement et nettoyage
Les échantillons pour essai doivent être conservés dans des récipients ouverts, au laboratoire d’essai,
dans une atmosphère propre et non corrosive à (23 ± 2) °C (voir ISO 291) pendant au moins 14 jours. Cette
exigence ne s’applique pas aux échantillons pour essai dont les surfaces sont en céramique ou en verre.
Pour nettoyer la surface, essuyer les échantillons pour essai avec un chiffon doux en cellulose. Essuyer d’abord
la surface qui doit être soumise à essai avec un chiffon bien imbibé du mélange nettoyant qui convient d’être
composé de benzine (domaine d’ébullition de 60 °C à 80 °C) et d’isopropanol (teneur minimale de 99 %)
dans un rapport de mélange de 1:1 en volume. Essuyer à nouveau avec un chiffon «presque sec». Essuyer une
troisième fois avec un chiffon bien imbibé d’eau pure.
Dans chaque cas, effectuer cinq fois l’essuyage dans la même direction avec une partie différente du chiffon
à chaque fois. Le chiffon ne doit être utilisé que pour un seul essuyage (c’est-à-dire cinq passages).
Pour finir, rincer les échantillons pour essai à l'eau pure avec une pissette pour enlever toutes les fibres et
particules de la surface qui doit être soumise à essai. Sécher ensuite les échantillons pour essai en position
verticale (dans un environnement exempt de contaminants atmosphériques) pendant 1 h à (40 ± 5) °C.
Les échantillons pour essai recouverts de matières organiques peuvent, en outre, être soumis à essai
sans nettoyage préalable lorsqu’ils font l’objet d’exigences particulières. Dans ces cas-là, la préparation
des échantillons pour essai doit être effectuée conformément aux instructions du fabricant. Si l’étape de
nettoyage est omise, ceci doit être noté dans le rapport d’essai.
8 Mode opératoire
8.1 Détermination du taux d’impulsions spécifique de chaque solution contaminante
Verser une aliquote de 100 µl de solution contaminante au centre de chacune des trois feuilles de verre à vitre
mesurant 50 mm × 50 mm, conformément au mode opératoire énoncé en 8.2. Le support de positionnement
(voir 5.6) ou un dispositif similaire peut être utilisé. Laisser sécher les gouttelettes sous des lampes à
infrarouge à une température maximale de 45 °C. Placer le détecteur (comme spécifié en 5.2) selon la même
géométrie de mesure (en particulier en ce qui concerne la distance entre la surface en verre contaminée et le
détecteur) que celle utilisée pour les échantillons pour essai (voir 8.3). Mesurer le taux d’impulsions sur les
trois feuilles de verre.
S’assurer que la géométrie de mesure (particulièrement en ce qui concerne la distance entre la surface en
verre contaminée et le détecteur) est la même que celle prévue pour le mesurage sur les échantillons pour
essai (voir 8.3).
La durée du mesurage doit être égale à 1 min par feuille. Appliquer des corrections pour les pertes dues au
bruit de fond et au temps mort.
Multiplier la moyenne arithmétique des trois résultats par 10, afin que le résultat soit exprimé en termes
d’impulsions par minute normalisées sur un millilitre de solution contaminante.
Effectuer la détermination séparément pour les deux solutions contaminantes.
8.2 Contamination
La contamination doit être effectuée en utilisant le montage présenté à la Figure 2.
a) Support pour la contamination de l’échantillon pour essai; la position du profil A-A en b) est
agrandie et tournée à 45° (voir également les Figures A.1 et A.2)
b) Support pour la contamination de l’échantillon pour essai; profil étiré
(insertion de l’échantillon pour essai, voir également les Figures A.1 et A.2)
Légende
1 échantillon pour essai
2 bague en caoutchouc silicone pour fixer la vis (8 mm × 4 mm × 5 mm)
3 bague plate en caoutchouc silicone en contact avec la surface d’essai (45 mm × 5 mm × 2 mm)
4 partie U
5 partie L
Figure 2 — Support pour la contamination de l’échantillon pour essai
Insérer un échantillon pour essai dans le support de positionnement (5.6) le coin de référence R étant dans
la même position qu’à la Figure 3. Mettre les bords A et B de l’échantillon pour essai en contact avec les lignes
a et b du support de positionnement, le contact B-b étant prioritaire. Appuyer ensuite l’échantillon pour
essai contre la partie supérieure U contenant la bague en caoutchouc silicone, en serrant les vis jusqu'à ce
que l’échantillon pour essai soit en contact avec la partie supérieure U sur tous ses bords.
Légende
1 échantillon pour essai (face avant)
2 partie U (vue de dessus)
R bord, de la forme où l’angle droit est contigu
Figure 3 — Support pour la contamination de l’échantillon pour essai; vue individuelle
(insertion de l’échantillon pour essai)
Contaminer les échantillons pour essai en appliquant 1 ml de la solution contaminante au centre du cercle
visible par la partie supérieure U. Maintenir le support en position horizontale. Si, dans le cas de matériaux
de surface fortement hydrophobes, la solution contaminante ne recouvre pas immédiatement le cercle
d'essai, on peut faire basculer le support pour obtenir un étalement suffisant du liquide.
Placer une petite boîte de Pétri sur le cercle d’essai au-dessus de la partie U afin d’empêcher l’évaporation de
la solution contaminante.
Après (120 ± 5) min, aspirer le plus possible de solution conta
...
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