ISO 5667-13:2011
(Main)Water quality — Sampling — Part 13: Guidance on sampling of sludges
Water quality — Sampling — Part 13: Guidance on sampling of sludges
ISO 5667-13:2011 gives guidance on the sampling of sludges from wastewater treatment works, water treatment works and industrial processes. It is applicable to all types of sludge arising from these works and also to sludges of similar characteristics, e.g. septic tank sludges. Guidance is also given on the design of sampling programmes and techniques for the collection of samples.
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
L'ISO 5667-13:2011 donne des lignes directrices pour l'échantillonnage de boues provenant d'installations de traitement des eaux usées, de stations de traitement de l'eau et de procédés industriels. Elle s'applique à tous types de boues provenant de ces installations et aussi aux boues présentant des caractéristiques semblables, par exemple les boues de fosses septiques. Des lignes directrices relatives à la conception de programmes et de techniques d'échantillonnage pour le prélèvement des échantillons sont également données.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5667-13
Second edition
2011-05-01
Water quality — Sampling —
Part 13:
Guidance on sampling of sludges
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
Reference number
©
ISO 2011
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.vi
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Developing a sampling plan.3
4.1 Sampling objectives.3
4.2 Variability considerations.4
5 Sampling equipment and containers .4
5.1 General .4
5.2 Sampling equipment .4
5.3 Containers and sample preservation .4
6 Sampling procedure.5
6.1 Sampling regime.5
6.2 Replicate sampling.7
6.3 Methodology .8
6.4 Sample homogenization and sub-sampling for sludge cakes (quartering) .11
7 Sample storage.12
7.1 General.12
7.2 Storage .13
8 Safety.13
9 Labelling and reporting.13
Annex A (informative) Support on the selection of equipment.14
Annex B (informative) Vacuum sampling devices.18
Annex C (informative) Apparatus for sampling from pipes under pressure .20
Annex D (informative) Minimum number of samples in a composite sample —
Calculation example.22
Bibliography.24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5667-13 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6,
Sampling (general methods).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5667-13:1997), which has been technically
revised.
ISO 5667 consists of the following parts, under the general title Water quality — Sampling:
⎯ Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques
⎯ Part 3: Preservation and handling of water samples
⎯ Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
⎯ Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems
⎯ Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
⎯ Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
⎯ Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
⎯ Part 9: Guidance on sampling from marine waters
⎯ Part 10: Guidance on sampling of waste waters
⎯ Part 11: Guidance of sampling of groundwaters
⎯ Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
⎯ Part 13: Guidance on sampling of sludges
⎯ Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
⎯ Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
iv © ISO 2011 – All rights reserved
⎯ Part 16: Guidance on biotesting of samples
⎯ Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
⎯ Part 19: Guidance on sampling of marine sediments
⎯ Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and
classification systems
⎯ Part 21: Guidance on sampling of drinking water distributed by tankers or means other than distribution
pipes
⎯ Part 22: Guidance on the design and installation of groundwater monitoring points
⎯ Part 23: Guidance on passive sampling
Introduction
This part of ISO 5667 should be read in conjunction with ISO 5667-1 and ISO 5667-15. The general
terminology used is in accordance with the various parts of ISO 6107.
Sampling and the determination of the physical and chemical properties of sludges and related solids are
normally carried out for a specific purpose. The sampling methods given are suitable for general use but do
not exclude modification in the light of any special factor known to the analyst receiving the samples or any
operational reason dictating the need for sampling. Personnel taking samples should be fully aware of safety
requirements before sampling occurs.
The importance of using a valid sampling technique cannot be overemphasized if the subsequent analysis is
to be worthwhile. It is important that the personnel taking and analysing the sample be fully aware of its nature
and the purpose for which the analysis is required before embarking on any work programme. Full
cooperation with the laboratory analysing the samples ensures that the most effective application of the
sampling occasion can be made. For example, the use of method-specific sample preservation techniques
assists in the accurate determination of results.
This part of ISO 5667 is applicable to sampling motivated by different objectives, some of which are to:
a) provide data for the operation of activated sludge plants;
b) provide data for the operation of sludge treatment facilities;
c) determine the concentration of pollutants in wastewater sludges for disposal to landfill;
d) test whether prescribed substance limits are contravened when sludge is used in agriculture;
e) provide information on process control in potable and wastewater treatment, including:
1) addition or withdrawal of solids,
2) addition or withdrawal of liquid;
f) provide information for legally enforceable aspects of the disposal of sewage and waterworks sludges;
g) facilitate special investigations into the performance of new equipment and processes;
h) optimize costs, e.g. for the transport of sludges for treatment or disposal.
When designing a sludge sampling programme, it is essential that the objectives of the study be kept in mind,
so that the information gained corresponds to that required. In addition, the data should not be distorted by the
use of inappropriate techniques, e.g. inadequate sample storage temperatures or the sampling of
unrepresentative parts of a sludge-treatment plant.
vi © ISO 2011 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5667-13:2011(E)
Water quality — Sampling —
Part 13:
Guidance on sampling of sludges
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5667 gives guidance on the sampling of sludges from wastewater treatment works, water
treatment works and industrial processes. It is applicable to all types of sludge arising from these works and also
to sludges of similar characteristics, e.g. septic tank sludges. Guidance is also given on the design of sampling
programmes and techniques for the collection of samples.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-10:1992, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 5667-12, Water quality — Sampling — Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 5667-15:2009, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of
sludge and sediment samples
ISO 6107 (all parts), Water quality — Vocabulary
ISO/TR 8363, Measurement of liquid flow in open channels — General guidelines for selection of method
ISO 18283, Hard coal and coke — Manual sampling
CEN/TR 13097, Characterization of sludges — Good practice for sludge utilisation in agriculture
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6107 and the following apply.
3.1
batch
unit of production produced in a single plant using uniform production parameters — or a number of such units,
when stored together — and that can be identified for the purposes of recall and re-treatment or disposal
should tests show that to be necessary
3.2
composite sample
two or more samples or sub-samples, mixed together in appropriate known proportions (either discretely or
continuously), from which the average value of a desired characteristic can be obtained
NOTE 1 The proportions are usually based on time or flow measurements.
NOTE 2 Adapted from ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
critical control point
point, step or procedure at which control can be applied and is essential to prevent or eliminate a hazard or
reduce it to an acceptable level
3.4
draw-off head
height of sludge above the extraction point providing hydraulic pressure available for withdrawal of sludge
when removal is dependent upon gravity flow
3.5
flow-related sampling
samples taken at varying time intervals governed by material flow
NOTE “Flow-related sampling” usually applies to liquid sludges; for further guidance, see ISO 5667-10.
3.6
grab sample
discrete sample taken randomly (with regard to time and/or location) from a body of sludge
NOTE Adapted from ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
heap
pile of dewatered sludge of approximately equal dimensions
3.8
liquid sludge
sludge flowing under the effect of gravity or pressure below a certain threshold
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
long pile
pile of dewatered sludge with length greater than width
3.10
open channel
pipe or conduit where the liquid surface is at atmospheric pressure
2 © ISO 2011 – All rights reserved
3.11
proportional sampling
technique for obtaining a sample from flowing sludge in which the frequency of collection (in the case of
discrete sampling), or the sample flow rate (in the case of continuous sampling), is directly proportional to the
flow rate of the sampled sludge
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
quality control point
point, step or procedure at which control can be applied and is important or even critical for acceptable quality,
but not necessarily for safety
3.13
sampling performance
precision of sampling assessed by quality control methods, e.g. repeated sampling, field blanks, field controls,
intersampler comparisons, and sampling at reference stations
3.14
sludge
mixture of water and solids separated from various types of water as a result of natural or artificial processes
NOTE Adapted from ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
sludge cake
sludge generated from dewatering devices
EXAMPLE Filter press, centrifuge.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
static belt
stationary conveyor where material is conveyed on a belt
3.17
stockpile
storage of treated sludge until it is utilized or disposed of
4 Developing a sampling plan
4.1 Sampling objectives
Definition of the objectives of the sampling programme is an essential step towards defining the type and
quality of information that is to be obtained through sampling.
The type of sampling that is undertaken depends upon whether the objective of the sampling programme is
monitoring for process control or for effluent quality. Typically, a sampling programme targets the critical
control points and quality control points in conjunction with in-line process instrumentation. Consult
CEN/TR 13097 for details of hazard analysis critical control point, an approach to identifying critical control
points and quality control points.
A sampling programme might include:
⎯ influent monitoring;
⎯ in-process monitoring;
⎯ effluent monitoring;
⎯ equipment inspection and testing.
4.2 Variability considerations
Variability, in time and space, is probably the most significant aspect to be considered in the design of
sampling plans. Variability determines the number of sites, number of replicates, and the frequency of sample
collection. High variability of environment or industrial discharge combined with poor sampling design or too
few samples can result in data that are too variable to reveal an impact, disturbance or trend. Local
heterogeneity, sampling variance and analytical variance can be estimated and vetted against data quality
requirements (i.e. by the method of Reference [8]).
Examples of variation in wastewater due to process variability include:
⎯ daily and weekly variation: particular processes, e.g. scheduled cleaning, can always occur on the same
day of the week, leading to a consistent pattern of variation in the quality of the discharge;
⎯ seasonal variation: in communities with large seasonal load changes, e.g. a holiday resort or where there
is a food processing operation (fish, fruit, or vegetables), the characteristics of the sewage sludge can
vary over the course of a year;
⎯ event variation: the influent (and effluent) from sewage treatment plants varies after a rainfall event due to
the infiltration and inflow into the sewage system diluting the concentration, but increasing the volume of
wastewater.
How process variability considerations are taken into account in the design of a monitoring plan depends upon
the objective of monitoring, e.g. to determine the maximum concentrations of a pollutant, the variability of
discharge or the average concentration.
5 Sampling equipment and containers
5.1 General
The sampling of sludge from fixed points can require the installation of permanent equipment, even if this is
only an additional pipe and valve to the processing plant. It is important to verify that any such equipment is
regularly cleaned and that it is free from corrosion. In addition, it is necessary to assess the potential for
interference on any test results that the equipment can have. In general, the laboratory performing the sludge
examination should be consulted before installation of any fixed-point equipment or at the implementation of a
new sampling scheme.
5.2 Sampling equipment
In general, sludge sampling equipment is most practical if it is as simple in design and construction as
possible. The physical properties of sludges depend on their type and solids content. Guidance on selection of
sampling equipment for different situations is given in Annex A. Some specific examples of equipment for
liquid sludges under particular circumstances are given in Annexes B and C. Sampling equipment should be
robust and free of any contaminating influence; equipment should be kept clean and corrosion free.
Composite samples of liquids taken as time or flow proportional samples are often collected by an automatic
sampling unit programmed to collect individual samples of liquid at selected intervals. Generally, the sampling
unit automatically purges the sample connection and tubing before collecting a sample.
5.3 Containers and sample preservation
Sample containers should be chosen with care. Obtain specific guidance on containers and sample
preservation from ISO 5667-15 and in all cases consult the analyst.
Samples for total moisture determination should be collected and stored in containers that are both leak-tight,
to prevent leakage or ingress, and airtight, to reduce moisture loss by evaporation. The sample containers
should be shielded from any direct source of heat, including the sun, at all times and returned to the laboratory
for refrigerated storage and/or rapid analysis to alleviate the risk of gas build-up in the containers.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
Except for samples to be analysed for trace organic materials, double polyethylene bags can be used for
sludge cake samples. Polyethylene, polypropylene, polycarbonate, and glass containers are satisfactory from
the point of view of chemical stability when sludge sampling. However, caution should be exercised since
containers can become pressurized due to gas production in wastewater sludges and explosive situations can
occur. Care should be taken, particularly when glass containers are used, to prevent build-up of gas pressure
and to minimize the dispersion of fragments if an explosion occurs. Further guidance on overcoming the
problem is given in Clause 8. Some manufacturers offer self-regulating pressure equalization closures for
glass containers. For additional safety guidance, consult ISO 5667-15.
Glass containers should be used when organic constituents, e.g. pesticides, are to be determined, whereas
polyethylene containers are preferable for sampling parameters of general interest, e.g. pH and dry matter. It
is possible that polyethylene containers are not suitable for collecting samples to be analysed for some trace
metals, e.g. mercury. These containers should only be used if preliminary tests indicate acceptable levels of
interference.
The introduction of aged material from the dead space in sample lines can also contribute to contamination of
samples due to corrosion (see 6.3.4) and can prove to be a serious potential source of error if not eliminated.
Sample containers should be made of a material appropriate to the preservation of the natural properties of
both the sample and the expected range of contaminants. For guidance on the type of sample container to be
used and recommendations for the preparation of containers, consult ISO 5667-15.
6 Sampling procedure
6.1 Sampling regime
6.1.1 General
The most appropriate way of sampling in any situation depends on several factors:
a) access to the sampling point by personnel;
b) the practicality of installing and maintaining automatic equipment, if appropriate;
c) the practicalities of interrupting safely a stream of moving liquid sludge or cake when manually sampling;
d) the nature of the chamber or tank design with respect to stratification of liquid sludges.
For a fixed plant, site safety, practicality of sample collection and representativeness of collected samples
should be taken into account when selecting sampling site locations.
Where sludge is passing in an accessible stream, either continuous or intermittent sampling should be
considered. The greater the number of samples taken, the greater the degree of confidence in the
representativeness of the sludge sample. Consult ISO 5667-1 and ISO 5667-14 for further information. There
can be a requirement to consider the representative nature of solid sludges. Consult ISO 18283 for guidance
on the statistical assessment of bulk loads of solid materials. When a non-representative sample has been
collected, the analytical data need to be interpreted with caution.
Nevertheless, it is often desirable to take daily or shift samples for control purposes, since definitions of
batches and periods vary from plant to plant. Continuous sampling is more likely to be practicable where a
fixed conveyor discharge can be sampled automatically. Intermittent sampling is more suited to manual
sampling from a wagon or tanker.
6.1.2 Sample type
The basic types of sample which can be required are:
a) a composite sample which can be generated from either continuous or grab samples from stockpiles,
sampling of liquid or cake sludges;
b) a grab sample, which is taken at random from a liquid or conveyor flow of cake or from a single sample
point in a stockpile. A programmed series of grab samples analysed individually, which can be liquid or
cake samples, is a refinement of this technique.
6.1.3 Time-basis sampling
Time-basis samples can be a programmed series of grab samples that are to be analysed individually or
combined into a composite sample.
Calculate the maximum sampling interval, t, in minutes, between taking samples when using time-based
sampling, using Equation (1):
60 × m
t = (1)
qn
where
60 is the number of minutes per hour;
m is the mass, in tonnes, of the batch;
q is the maximum mass flow rate, in tonnes per hour;
n is the number of samples.
6.1.4 Composite sampling
6.1.4.1 General
A composite sample is made from a number of discrete samples that have been collected from a body of
material and combined into a single sample. This single, composite, sample is representative of the average
conditions in that sampled body of material.
The composite sample should be homogenized before analysis and can be reduced to provide multiple sub-
samples (see 6.4).
6.1.4.2 Number of sub-samples
To calculate the minimum sample number for taking composite samples, Equation (2) should be used:
⎛⎞1, 96 × s
n = (2)
⎜⎟
E
⎝⎠
where
1,96 is the z-value (number of standard deviations from the mean) for 95 % confidence;
s is the standard deviation estimated from test sampling;
E is the maximum permitted error, expressed in the same units as s;
n is the number of samples.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
The standard deviation can be estimated by repeated collection and analysis of a large number (W30) of grab
samples, e.g. at plant set-up, and checked at intervals.
See Annex D for an example calculation.
6.1.4.3 Continuous sampling
In continuous sampling at regular intervals, the samples are taken uniformly throughout the whole supply of
sludge, but are then grouped together into composite samples.
6.1.4.4 Intermittent or consignment sampling
For this type of sampling, the sludge is regarded as a series of batches and only a proportion is selected for
sampling. The selected batches are spread uniformly throughout the whole supply of sludge, and the samples
are taken uniformly from each batch selected for sampling. For example, one might sample by randomly
picking tankers irrespective of the source of the sludge or the mass transported.
With this type of sampling scheme, it is necessary to allow for the fact that the time-interval average is
influenced by the variation between batches, which cannot be predicted. More samples are required over the
time interval to achieve a given confidence than if continuous sampling had been carried out, since the error of
sampling a batch is now only a portion of the total error.
6.1.4.5 Flow-related sampling
This is accomplished by extracting a mass of sludge proportional to the flow rate at the sampling point at the
end of each time interval. This can either be added to a composite sample or to a partial composite sample.
This method is applicable when sampling primary sludge at the time of draw-off, i.e. as the draw-off head falls,
the discharge rate drops and the flow proportionality changes. If there is a requirement for mass transfer
information, it is prudent to measure the associated flow rate or batch size of the sludge. For example, daily
metals-loading information can be required for sludge pumped to agricultural land. For further guidance,
consult ISO/TR 8363.
6.2 Replicate sampling
In a situation where automatic sampling is to be installed, e.g. on a conveyor belt, it is preferable to establish
that the point at which the samples are being taken is representative of the output from that particular part of
the plant. Under these circumstances, replicate sampling should be used to assess the variability of the output
stream at the proposed sampling point. This technique can be applied to liquid as well as cake sludges.
For example, when replicate sampling is in progress, two samples should be taken by placing samples
alternately in two containers labelled A and B. After a number of samples have been collected in replicate, the
results should be examined and the number of samples or the number of batches sampled should be changed
in accordance with the guidance given in ISO 5667-1 and ISO 5667-14. After carrying out this test, it might be
found that fewer samples can be taken in the future than were at first estimated to achieve the required
confidence defined by the need for sampling. Consult ISO 18283 for details of the calculation of the number of
samples, if the material can be likened to a mineral.
If occasional confirmation of the sampling performance is required, replicate sampling is ideal. This should be
achieved by taking a run of 10 paired replicate samples (i.e. 20 samples) after every 40 ordinary samples. It is
not possible to assess whether there has been a change in sampling behaviour until two sets of 10 paired
replicate results have been obtained and compared. If, at any time, there is reason to believe that sampling
conditions have changed, a further set of 10 paired replicate samples should be collected and statistically
tested before any decision to alter the regime is made.
It is important to ensure that samples taken for confirmation of the sampling performance are not taken with
more than ordinary care. One way of ensuring this is always to sample in replicate pairs, but to amalgamate
the two sub-samples together and prepare the combined sample when replicate results are not required.
6.3 Methodology
6.3.1 General
There is no definitive guidance that can be given on the need to sample sludges as cakes or liquids. For
example, it can be necessary to sample sludge in both forms on any particular plant in order that the process
can be optimized and the quality of the final output monitored for disposal purposes.
6.3.2 Sample size
6.3.2.1 Liquid sludges
It should be noted that thin liquid sludges (of low solids content) require the preparation of relatively large
volumes of the sampled material to provide sufficient dry matter to allow for a truly representative analysis of
constituents, e.g. metals. The analyst should always be consulted as to the quantities of sludge required, and
the sample reduced accordingly in the field before returning to the laboratory. Large volumes of sample
accrued by the combination of representative samples need to be homogenized before sub-sampling. The
mixing process should preferably be tested to ensure efficacy of mixing. The homogenization can be achieved
in a container such as a plastic dustbin using a suitable paddle to prevent settlement.
6.3.2.2 Sludge cake
To obtain a representative sample of sludge cake, the mass accumulated is always too large for laboratory
manipulation at the bench. Sample size reduction is, therefore, best carried out in the field in accordance with
the procedures specified in 6.4.
NOTE Little guidance can be given as to the size of samples. This is because this criterion is dependent on the
variability of the sampled material and the type of analysis to be carried out.
6.3.3 Sampling from tanks and road tankers
The performance of tanks used for sedimentation or consolidation of wastewater or sewage sludges, digesters
and other vessels, cannot always be gauged from samples taken from the inlet and outlet pipelines. The
segregation of solids likely to occur can be detected by sampling different sections and depths of a tank.
Access to different strata is often provided by a design feature, e.g. s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5667-13
Deuxième édition
2011-05-01
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13:
Lignes directrices pour l'échantillonnage
de boues
Water quality — Sampling —
Part 13: Guidance on sampling of sludges
Numéro de référence
©
ISO 2011
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage .3
4.1 Objectifs de l'échantillonnage.3
4.2 Considérations de variabilité .4
5 Matériel d'échantillonnage et conteneurs.5
5.1 Généralités .5
5.2 Matériel d'échantillonnage .5
5.3 Conteneurs et conservation des échantillons.5
6 Mode opératoire d'échantillonnage.6
6.1 Régime d'échantillonnage .6
6.2 Double échantillonnage.8
6.3 Méthodologie .9
6.4 Homogénéisation des échantillons et sous-échantillonnage des gâteaux de boue
(quartage) .13
7 Stockage des échantillons .14
7.1 Généralités .14
7.2 Stockage.15
8 Sécurité.15
9 Étiquetage et rapport .15
Annexe A (informative) Aide à la sélection du matériel .16
Annexe B (informative) Appareils de prélèvement par dépression.21
Annexe C (informative) Appareil pour l'échantillonnage à partir de conduites sous pression.23
Annexe D (informative) Nombre minimal d'échantillons dans un échantillon composite —
Exemple de calcul .25
Bibliographie.27
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5667-13 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 6,
Échantillonnage (méthodes générales).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5667-13:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 5667 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau —
Échantillonnage:
⎯ Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d'échantillonnage
⎯ Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d'eau
⎯ Partie 4: Guide pour l'échantillonnage des eaux des lacs naturels et des lacs artificiels
⎯ Partie 5: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable des usines de traitement et du réseau
de distribution
⎯ Partie 6: Lignes directrices pour l'échantillonnage des rivières et des cours d'eau
⎯ Partie 7: Guide général pour l'échantillonnage des eaux et des vapeurs dans les chaudières
⎯ Partie 8: Guide général pour l'échantillonnage des dépôts humides
⎯ Partie 9: Guide général pour l'échantillonnage des eaux marines
⎯ Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux résiduaires
⎯ Partie 11: Lignes directrices pour l'échantillonnage des eaux souterraines
⎯ Partie 12: Guide général pour l'échantillonnage des sédiments
⎯ Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
⎯ Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité dans l'échantillonnage et la manutention des
eaux environnementales
⎯ Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments
⎯ Partie 16: Lignes directrices pour les essais biologiques des échantillons
⎯ Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides en suspension
⎯ Partie 19: Lignes directrices pour l'échantillonnage des sédiments en milieu marin
⎯ Partie 20: Lignes directrices relatives à l'utilisation des données d'échantillonnage pour la prise de
décision — Conformité avec les limites et systèmes de classification
⎯ Partie 21: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable distribuée par camions-citernes ou
d'autres moyens que les tuyaux de distribution
⎯ Partie 22: Lignes directrices pour la conception et l'installation de points de contrôle des eaux
souterraines
⎯ Partie 23: Lignes directrices pour l'échantillonnage passif
Introduction
Il convient de lire la présente partie de l'ISO 5667 conjointement avec l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-15. La
terminologie générale utilisée se conforme aux différentes parties de l'ISO 6107.
L'échantillonnage et la détermination des propriétés physiques et chimiques des boues et des solides
associés sont normalement effectués dans un but précis. Les méthodes d'échantillonnage données
conviennent pour une utilisation générale mais peuvent être modifiées eu égard à tout facteur spécial connu
du laboratoire recevant les échantillons à analyser ou à toute raison pratique imposant la nécessité
d'échantillonner. Il convient que le personnel en charge de l'échantillonnage soit informé en toute
connaissance de cause des exigences de sécurité avant de procéder à l'échantillonnage.
On n'insistera jamais assez sur l'importance d'utiliser une technique d'échantillonnage valable pour que
l'analyse qui en découle soit exploitable. Il est important que le personnel prélevant et analysant les
échantillons soit pleinement conscient de la nature et du but pour lesquels l'analyse est requise avant de
commencer un programme de travaux quelconque. Une étroite coopération avec le laboratoire effectuant
l'analyse des échantillons permet l'application la plus efficace de l'échantillonnage. Par exemple, l'utilisation
de techniques spéciales de conservation des échantillons contribue à la finesse des résultats.
La présente partie de l'ISO 5667 s'applique à des échantillonnages répondant à divers objectifs. Certains d'entre
eux sont destinés à:
a) fournir des informations pour le fonctionnement des installations de boues activées;
b) fournir des informations pour le fonctionnement des installations de traitement des boues;
c) déterminer la concentration de polluants dans les boues d'eaux usées pour leur mise en décharge;
d) procéder à des essais pour savoir si les limites des substances prescrites sont transgressées lors de
l'utilisation des boues en agriculture;
e) fournir des informations sur le contrôle du processus du traitement de l'eau potable et des eaux usées, y
compris:
1) l'apport ou l'extraction de matières solides,
2) l'apport ou l'extraction de liquide;
f) fournir des informations sur les aspects règlementaires de l'élimination des boues provenant de stations
d'épuration et de stations de traitement de l'eau potable;
g) faciliter les études spécifiques sur les performances de nouveaux équipements et processus;
h) optimiser les coûts, par exemple au niveau du transport des boues à traiter ou à éliminer.
Lors de la conception d'un programme d'échantillonnage de boues, il est essentiel de garder à l'esprit les
objectifs de l'étude pour que l'information recueillie corresponde à celle dont on a besoin. De plus, il convient
de ne pas fausser les informations en utilisant des techniques inappropriées, par exemple des températures
d'entreposage inadéquates, ou en échantillonnant des parties non représentatives de la station de traitement
des boues.
vi © ISO 2011 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 5667-13:2011(F)
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13:
Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5667 donne des lignes directrices pour l'échantillonnage de boues provenant
d'installations de traitement des eaux usées, de stations de traitement de l'eau et de procédés industriels. Elle
s'applique à tous types de boues provenant de ces installations et aussi aux boues présentant des
caractéristiques semblables, par exemple les boues de fosses septiques. Des lignes directrices relatives à la
conception de programmes et de techniques d'échantillonnage pour le prélèvement des échantillons sont
également données.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-10:1992, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 5667-12, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 12: Guide général pour l'échantillonnage des
sédiments
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO 5667-15:2009, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et
le traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 6107 (toutes les parties), Qualité de l'eau — Vocabulaire
ISO/TR 8363, Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts — Lignes directrices générales pour
la sélection de la méthode
ISO 18283, Houille et coke — Échantillonnage manuel
CEN/TR 13097, Caractérisation des boues — Bonne pratique pour la valorisation des boues en agriculture
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6107 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
lot
unité de fabrication produite au sein d'une même usine utilisant des paramètres de fabrication constants — ou
un certain nombre de ces unités entreposées ensemble — et qui peut être identifiée à des fins de rappel et de
retraitement ou d'élimination, si les résultats des essais le nécessitent
3.2
échantillon composite
mélange (de façon intermittente ou continue) en proportions adéquates d'au moins deux échantillons ou sous-
échantillons, à partir duquel peut être obtenue la valeur moyenne de la caractéristique désirée
NOTE 1 Les proportions sont généralement calculées à partir des mesurages du temps ou du débit.
NOTE 2 Adapté de l'ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
point de contrôle critique
point, stade ou mode opératoire auquel il est possible d'appliquer un contrôle et pour lequel il est essentiel
d'éliminer un risque ou de le ramener à un niveau acceptable
3.4
colonne de soutirage
hauteur de boues au-dessus du point d'extraction fournissant une pression hydraulique disponible pour
extraire les boues lorsque le prélèvement dépend de l'écoulement par pesanteur
3.5
échantillonnage lié aux débits
échantillons prélevés à des intervalles de temps variables en fonction du débit de la matière
NOTE L'«échantillonnage lié aux débits» s'applique habituellement aux boues liquides; des lignes directrices
supplémentaires figurent dans l'ISO 5667-10.
3.6
échantillon instantané
échantillon discret prélevé au hasard (relativement à l'heure et/ou à l'emplacement) d'une masse de boue
NOTE Adapté de l'ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
tas
amas de boue déshydratée de dimensions à peu près égales
3.8
boue liquide
boue s'écoulant sous l'effet de la pesanteur ou d'une pression au-dessous d'un certain seuil
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
pile allongée
amas de boue déshydratée dont la longueur est plus grande que la largeur
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
3.10
canal à l'air libre
tuyau ou conduit dans lequel la surface du liquide se trouve à la pression atmosphérique
3.11
échantillonnage proportionnel
technique d'obtention d'un échantillon dans un écoulement de boues selon laquelle la fréquence de
prélèvement (dans le cas d'échantillonnage intermittent), ou le débit de l'échantillon (dans le cas
d'échantillonnage en continu), est directement proportionnel au débit de la boue échantillonnée
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
point de contrôle qualité
point, stade ou mode opératoire auquel il est possible d'appliquer un contrôle à caractère important, voire
critique, pour une qualité acceptable, mais pas nécessairement du point de vue de la sécurité
3.13
performance de l'échantillonnage
fidélité de l'échantillonnage évaluée par des méthodes de contrôle qualité telles qu'un échantillonnage répété,
la préparation de blancs de terrain, des contrôles sur le terrain, des comparaisons entre échantillons et un
échantillonnage dans des stations de référence
3.14
boue
mélange d'eau et de matières solides après leur séparation, par des procédés naturels ou artificiels, des
divers types d'eau qui les contiennent
NOTE Adapté de l'ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
gâteau de boue
boue produite par des dispositifs de déshydratation
EXEMPLE Filtre-presse, centrifugeuse.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
bande transporteuse statique
convoyeur fixe équipé d'une bande sur lequel le matériau est convoyé
3.17
pile de stockage
stockage de boue traitée jusqu'à son utilisation ou son élimination
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage
4.1 Objectifs de l'échantillonnage
La définition des objectifs du programme d'échantillonnage est une étape primordiale dans la définition du
type et de la qualité des informations que l'on attend de l'échantillonnage.
Le type d'échantillonnage à réaliser dépend de l'objectif du programme d'échantillonnage: contrôle d'un
processus ou contrôle de la qualité des effluents. En règle générale, un programme d'échantillonnage cible
les points de contrôle critiques et les points de contrôle qualité avec le concours d'une instrumentation de
procédés. Se reporter au CEN/TR 13097 pour plus d'informations sur l'analyse des risques et la maîtrise des
points critiques, une approche permettant l'identification des points de contrôle critiques et des points de
contrôle qualité.
Un programme d'échantillonnage peut comporter:
⎯ un contrôle des affluents;
⎯ un contrôle en cours de processus;
⎯ un contrôle des effluents;
⎯ une inspection et des essais d'appareils.
4.2 Considérations de variabilité
La variabilité, dans le temps et dans l'espace, est certainement l'aspect le plus important à prendre en compte
dans la conception des plans d'échantillonnage. La variabilité détermine le nombre de sites, le nombre
d'échantillons en double et la fréquence de prélèvement des échantillons. La grande variabilité des rejets
industriels ou environnementaux, associée à une stratégie d'échantillonnage médiocre ou à un nombre
insuffisant d'échantillons, peut donner des informations trop variables pour révéler un impact, une perturbation
ou une tendance. Il est possible d'estimer une hétérogénéité locale, la variance d'échantillonnage et la
variance analytique et d'en effectuer un contrôle par rapport aux exigences de qualité des informations (c'est-
à-dire à l'aide de la méthode de la Référence [8]).
Les variations se rapportant aux eaux usées provoquées par une variabilité de processus sont par exemple:
⎯ les variations quotidienne et hebdomadaire: des processus particuliers, comme un nettoyage programmé,
peuvent se dérouler toujours le même jour de la semaine, ce qui conduit à un modèle cohérent de
variation de la qualité du rejet;
⎯ les variations saisonnières: dans les milieux subissant d'importantes variations de charge saisonnière,
comme les stations de vacances ou lieux de transformation de produits alimentaires (poissons, fruits ou
légumes), les caractéristiques des boues d'épuration peuvent varier au cours de l'année;
⎯ les variations en fonction des événements: l'affluent (et l'effluent) des stations de traitement des eaux
usées varie après un événement pluvial du fait de l'infiltration et de l'afflux d'eau dans le réseau
d'assainissement, diluant ainsi la concentration, mais augmentant le volume des eaux usées.
La façon dont les considérations de variabilité des processus sont prises en compte dans la conception d'un
plan de contrôle dépend de l'objectif du contrôle, par exemple déterminer les concentrations maximales d'un
polluant, la variabilité des rejets ou la concentration moyenne.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
5 Matériel d'échantillonnage et conteneurs
5.1 Généralités
L'échantillonnage de boue effectué à partir de points fixes peut nécessiter l'installation d'un équipement
permanent, même si celui-ci ne consiste qu'en un tuyau et une vanne supplémentaires montés sur
l'installation de traitement. Il est important de vérifier qu'un tel équipement est régulièrement nettoyé et qu'il ne
présente aucune trace de corrosion. En outre, il est nécessaire d'évaluer la possibilité d'interférence que
l'équipement peut avoir avec les résultats des essais. En général, il convient de consulter le laboratoire
réalisant l'étude des boues avant l'installation de tout équipement fixe ou lors de la mise en place d'une
nouvelle configuration d'échantillonnage.
5.2 Matériel d'échantillonnage
En général, un matériel d'échantillonnage de boues conçu et fabriqué le plus simplement possible s'avère le
plus pratique. Les propriétés physiques des boues varient en fonction de leur type et de leur teneur en
matières solides. L'Annexe A fournit des lignes directrices sur le choix d'un matériel d'échantillonnage dans
différentes situations. Les Annexes B et C présentent quelques exemples spécifiques de matériel pour boues
liquides adaptés à des circonstances particulières. Il convient d'avoir un matériel d'échantillonnage robuste et
ne présentant aucun risque de contamination; il convient de maintenir le matériel dans un bon état de
propreté et de le protéger de la corrosion.
Les échantillons composites de liquides, prélevés en échantillonnage proportionnel au débit ou au temps, sont
souvent recueillis par une unité d'échantillonnage automatique programmée pour prélever les échantillons de
liquide individuels à intervalles définis. De façon générale, l'unité d'échantillonnage purge automatiquement le
raccordement et les tuyaux avant de collecter un échantillon.
5.3 Conteneurs et conservation des échantillons
Il convient de choisir les conteneurs à échantillons avec soin. Se reporter à l'ISO 5667-15 pour des lignes
directrices spécifiques sur les conteneurs et la conservation des échantillons, et, dans tous les cas, consulter
le laboratoire en charge des analyses.
Il convient que les échantillons destinés à la détermination de la teneur en eau soient recueillis et stockés
dans des conteneurs qui sont à la fois étanches à l'eau, pour empêcher toute fuite ou pénétration de liquide,
et étanches à l'air, pour réduire la perte d'eau par évaporation. Il convient de protéger en permanence les
conteneurs à échantillons de toute source de chaleur directe, y compris le soleil, et de les renvoyer au
laboratoire en vue d'un stockage réfrigéré et/ou d'une analyse rapide, pour atténuer le risque d'accumulation
de gaz dans les conteneurs.
Hormis pour les échantillons destinés à l'analyse des matières organiques à l'état de traces, il est possible
d'utiliser des sacs doubles en polyéthylène pour les échantillons de gâteaux de boue. Les conteneurs en
polyéthylène, en polypropylène, en polycarbonate et en verre sont satisfaisants au niveau de la stabilité
chimique lors de l'échantillonnage de boues. Cependant, il convient de prendre des précautions, étant donné
que les conteneurs peuvent se trouver sous pression en raison de la production de gaz dans les boues d'eaux
usées et que des explosions peuvent se produire. Il convient d'empêcher l'accumulation de la pression
gazeuse et de réduire au minimum la dispersion des fragments des conteneurs en cas d'explosion,
notamment quand des conteneurs en verre sont utilisés. L'Article 8 donne des recommandations
supplémentaires pour surmonter ce problème. Certains fabricants proposent des capuchons régulateurs de
pression pour les conteneurs en verre. Des consignes de sécurité supplémentaires figurent dans
l'ISO 5667-15.
Il convient d'utiliser des conteneurs en verre lorsque l'on veut analyser des composants organiques comme
des pesticides, alors que des conteneurs en polyéthylène sont préférables pour échantillonner des
paramètres d'intérêt général comme le pH ou la matière sèche. Les conteneurs en polyéthylène peuvent
s'avérer inadaptés au recueil d'échantillons destinés à une analyse de certains métaux à l'état de traces (par
exemple le mercure); il convient de n'utiliser ces conteneurs que dans le cas où les essais préliminaires
montrent des niveaux d'interférence acceptables.
L'introduction de boues anciennes provenant des volumes morts sur les lignes d'échantillonnage peut aussi
contribuer à contaminer les échantillons en raison de la corrosion (voir 6.3.4) et peut s'avérer être une source
potentielle d'erreur importante si ces boues ne sont pas éliminées.
Il convient que les conteneurs à échantillons soient fabriqués dans un matériau adapté pour préserver les
propriétés naturelles de l'échantillon et de la gamme de contaminants attendue. Consulter l'ISO 5667-15 qui
fournit des lignes directrices sur le type de conteneurs à échantillons à utiliser et des recommandations
concernant la préparation des conteneurs.
6 Mode opératoire d'échantillonnage
6.1 Régime d'échantillonnage
6.1.1 Généralités
La façon la plus adaptée d'échantillonner dans une situation donnée dépend de plusieurs facteurs:
a) l'accès du personnel au point d'échantillonnage;
b) les aspects pratiques de l'installation et de l'entretien de l'équipement automatique, le cas échéant;
c) les moyens d'interrompre sans danger un flux de boue liquide ou un gâteau lors d'un échantillonnage
manuel;
d) le type de conception de la chambre ou de la cuve par rapport à la stratification des boues liquides.
Dans le cas d'une installation fixe, il convient de prendre en considération la sécurité du site, le caractère
pratique de la collecte d'échantillons et la représentativité des échantillons recueillis lors de la sélection des
sites d'échantillonnage.
Dans le cas où le flux de boue est accessible, il convient d'envisager un échantillonnage continu ou
intermittent. Plus le nombre d'échantillons prélevés est élevé, plus le degré de confiance dans la
représentativité de l'échantillon de boue est grand. Pour plus d'informations, consulter l'ISO 5667-1 et
l'ISO 5667-14. Il peut s'avérer nécessaire de tenir compte de la nature représentative des boues solides.
Consulter l'ISO 18283 pour des recommandations sur l'évaluation statistique des dépôts en vrac de matières
solides. Quand un échantillon non représentatif a été recueilli, les données analytiques doivent être
interprétées avec prudence.
Néanmoins, à des fins de contrôle, il est souvent souhaitable d'effectuer des prélèvements quotidiens ou de
les décaler puisque les définitions des lots et des périodes vont varier d'une installation à l'autre. Un
échantillonnage continu est sans doute plus facile à réaliser sur le site de décharge d'un convoyeur fixe où
des échantillons peuvent être prélevés automatiquement. L'échantillonnage intermittent est plus adapté à
l'échantillonnage manuel à partir d'une benne ou d'une citerne.
6.1.2 Type d'échantillon
Les principaux types d'échantillon qui peuvent s'avérer nécessaires sont:
a) un échantillon composite qui peut être produit à partir d'échantillons continus ou instantanés prélevés
dans les piles de stockage, d'un échantillonnage de boues liquides ou de gâteaux de boue;
b) un échantillon instantané, qui est prélevé au hasard à partir d'un liquide ou d'un gâteau débité d'un
convoyeur, ou à partir d'un seul point dans une pile de stockage. Une série programmée d'échantillons
instantanés analysés individuellement, qui peuvent être des échantillons liquides ou de gâteaux,
constitue une amélioration de cette technique.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
6.1.3 Échantillonnage périodique
Des échantillons périodiques peuvent être une série programmée d'échantillons instantanés à analyser
individuellement ou mélangés pour former un échantillon composite.
Calculer l'intervalle d'échantillonnage maximal, t, en minutes, entre les prélèvements d'échantillons dans un
échantillonnage périodique, à l'aide de l'Équation (1):
60 × m
t = (1)
qn
où
60 est le nombre de minutes par heure;
m est la masse du lot, en tonnes;
q est le débit massique maximal, en tonnes par heure;
n est le nombre d'échantillons.
6.1.4 Échantillonnage composite
6.1.4.1 Généralités
Un échantillon composite est constitué d'un nombre d'échantillons discrets qui ont été prélevés dans une
quantité de matière et combinés en un échantillon unique. L'échantillon composite unique est représentatif
des conditions moyennes dans la quantité de matière échantillonnée.
Il convient d'homogénéiser l'échantillon composite avant de l'analyser; il peut être réduit pour fournir plusieurs
sous-échantillons (voir 6.4).
6.1.4.2 Nombre de sous-échantillons
Calculer le nombre minimal d'échantillons à prélever pour former un échantillon composite, à l'aide de
l'Équation (2):
1,96 × s
⎛⎞
n =
⎜⎟
E
⎝⎠
(2)
où
1,96 est la valeur z (nombre d'écarts-types par rapport à la moyenne) pour l'intervalle de confiance
de 95 %;
s est l'écart-type estimé à partir de l'échantillonnage d'essai;
E est l'erreur maximale autorisée, exprimée dans la même unité que s;
n est le nombre d'échantillons.
Il est possible d'estimer l'écart-type par des prélèvements répétés et l'analyse d'un grand nombre (W30)
d'échantillons instantanés, par exemple sur l'installation, et de le vérifier par intervalles.
Un exemple de calcul est donné à l'Annexe D.
6.1.4.3 Échantillonnage continu
Dans un échantillonnage continu à intervalles réguliers, les échantillons sont prélevés uniformément sur
l'ensemble de l'arrivage des boues, mais ils sont ensuite regroupés en échantillons composites.
6.1.4.4 Échantillonnage intermittent ou échantillonnage des expéditions
Dans ce type d'échantillonnage, la boue est considérée comme une série de lots et seule une certaine
proportion est retenue pour l'échantillonnage. Les lots retenus sont répartis uniformément sur la totalité de
l'arrivage de boues et les échantillons sont prélevés uniformément sur chaque lot retenu pour
l'échantillonnage. On peut par exemple échantillonner en choisissant au hasard des camions-citernes
indépendamment de la provenance de la boue ou de la masse transportée.
Dans ce type de configuration d'échantillonnage, il est nécessaire de prendre en compte le fait que la période
moyenne est influencée par les variations entre lots, qui ne peuvent pas être prédites. Pour atteindre un
niveau de confiance donné, il est nécessaire de prélever plus d'échantillons sur cette période que dans le cas
d'un échantillonnage continu, puisque l'erreur d'échantillonnage d'un lot ne représente ici qu'une partie de
l'erreur totale.
6.1.4.5 Échantillonnage lié aux débits
Cet échantillonnage s'effectue en prélevant, au point d'échantillonnage, une masse de boue proportionnelle
au débit, à la fin de chaque période. Celle-ci peut s'ajouter soit à un échantillon composite, soit à un
échantillon composite partiel. Cette méthode s'applique lors de l'échantillonnage de boues primaires au
moment du soutirage; en effet, à mesure que la colonne de soutirage baisse, le débit d'évacuation chute et la
proportionnalité du débit change. En cas de besoin d'informations sur le transfert de masse, il est prudent de
mesurer le débit associé ou la taille des lots de boue. Par exemple, il peut être nécessaire d'avoir des
informations quotidiennes sur les apports de métaux pour les boues épandues sur les terres agricoles.
Consulter l'ISO/TR 8363 pour plus d'indications.
6.2 Double échantillonnage
Dans le cas d'une installation d'échantillonnage automatique, par exemple sur un convoyeur à bande, il est
préférable de s'assurer que le point de prélèvement des échantillons est représentatif du débit provenant de
cette partie spécifique de l'installation. En de telles circonstances, il convient d'utiliser le double
échantillonnage pour évaluer la variabilité du débit de sortie au point d'échantillonnage proposé. Cette
technique peut s'appliquer aux boues liquides tout comme aux boues en gâteau.
Par exemple, lors du déroulement d'un double échantillonnage, il convient de prélever deux échantillons en
les plaçant alternativement dans deux conteneurs étiquetés A et B. Quand un certain nombre d'échantillons a
été prélevé en double, il convient d'examiner les résultats et de modifier le nombre d'échantillons ou le
nombre de lots échantillonnés conformément aux lignes directrices données par l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-14.
Après avoir effectué cet essai, on peut s'apercevoir qu'il est possible de prélever dorénavant moins
d'échantillons qu'estimé dans un premier temps, pour parvenir au seuil de confiance requis, lequel est défini
par le besoin d'échantillonnage. Consulter l'ISO 18283 qui fournit des détails sur le calcul du nombre
d'échantillons quand la matière peut être comparée à un minéral.
Si une confirmation occasionnelle des performances de l'échantillonnage est nécessaire, le double
échantillonnage est idéal. Il convient de le réaliser en prélevant une série de 10 échantillons en double (c'est-
à-dire 20 échantillons) tous les 40 échantillons ordinaires. Il n'est pas possible d'évaluer s'il y a eu un
changement dans le comportement de l'échantillonnage avant d'avoir pu obtenir et comparer deux séries de
10 résultats en double. Si, à un moment quelconque, il y a lieu de penser que les conditions d'échantillonnage
ont changé, il convient de prélever une autre série de 10 échantillons en double et de les tester
statistiquement avant de prendre toute décision de modification du régime.
Il est important de s'assurer que les échantillons destinés à confirmer la performance de l'échantillonnage ne
sont pas prélevés plus soigneusement que d'habitude. Une façon de s'en s'assurer est de toujours
échantillonner en double, mais de mélanger les deux sous-échantillons et de préparer l'échantillon combiné
quand des résultats en double ne sont pas nécessaires.
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
6.3 Méthodologie
6.3.1 Généralités
Il n'est pas possible de donner des lignes directrices définitives sur la nécessité d'échantillonner des boues
sous forme de gâteaux ou de liquides. Par exemple, il peut s'avérer nécessaire d'échantillonner des boues
sous les deux formes dans une installation donnée, de façon à pouvoir optimiser le processus et à réaliser un
suivi de la qualité du produit final en vue de son élimination.
6.3.2 Taille de l'échantillon
6.3.2.1 Boues liquides
Il convient de noter que les boues liquides peu épaisses (avec une faible teneur en solides) nécessitent la
préparation d'assez grandes quantités de matière échantillonnée pour fournir suffisamment de matière sèche
permettant une analyse véritablement représentative des constituants tels que les métaux. Il convient de
toujours consulter le laboratoire en charge des analyses sur les quantités de boue nécessaires et de réduire
l'échantillon sur place en conséquence avant le transfert au laboratoire. Les grandes quantités d'échantillons
accumulées par la combinaison d'échantillons représentatifs doivent être homogénéisées avant de procéder à
un sous-échantillonnage. Il convient, de préférence, de soumettre à essai le processus de mélange pour
s'assurer de son efficacité. L'homogénéisation peut se faire dans un conteneur, comme par exemple une
poubelle plastique, en se servant d'un agitateur adapté pour éviter une décantation.
6.3.2.2 Gâteau de boue
Pour obtenir un échantillon représentatif du gâteau de boue, la masse accumulée est toujours trop importante
pour des manipulations sur une paillasse de laboratoire. La réduction de taille des échantillons s'effectue donc
plus facilement sur le terrain selon les modes opératoires spécifiés en 6.4.
NOTE Il n'est pas possible de donner beaucoup d'indications quant à la taille des échantillons. Cela vient du fait que
ce critère repose sur la variabilité des matières échantillonnées et sur le type d'analyse à effectuer.
6.3.3 Échantillonnage à partir de cuves et de camions-citernes
Les performances des cuves utilisées pour la décantation ou l'épaississement des boues d'eaux usées ou des
boues d'épuration, des digesteurs et autres réservoirs, ne peuvent pas toujours être mesurées à partir des
échantillons prélevés sur les conduites d'entrée et de sortie. La séparation des solides susceptible de se
produire peut être détectée en échantillonnant différentes parties et différents niveaux de profondeur d'une
cuve. L'accès aux différentes couches fait souvent partie des caractéristiques de conception, par exemple des
canalisations de soutirage étagées. Dans le cas contraire, des exemples de matériel pouvant être utilisé sont
fournis à l'Annexe A.
Un échantillon composite de boue est habituellement nécessaire et il convient que la boue de la cuve soit,
dans la mesure du possible, intimement mélangée avant l'échantillonnage. Des échantillons instantanés
peuvent également être prélevés à l'aide d'une louche à long manche pour échantillonner le rejet ou en
détournant le débit, à intervalles aléatoires, vers un conteneur séparé pour permettre un mélange séparé et
l'échantillonnage consécutif. Cette technique permet d'éliminer certains des problèmes de stratification qui
peuvent se produire quand certaines boues sont laissées au repos dans des cuves ou des camions-citernes
(par exemple avec des boues qui se décantent facilement).
6.3.4 Échantillonnage à partir de tuyauteries
Voir en 6.1.4.5 les lignes directrices pour un échantillonnage lié aux débits. Dans le cas d'un pompage, un
échantillonnage correct peut être réalisé à l'aide d'échantillons prélevés à des intervalles appropriés en sortie
de pompe ou en tout autre endroit semblable adapté. Cependant, des facteurs tels que la nature de la boue,
le débit, le diamètre des tuyaux et la rugosité du tuyau peuvent entraîner des turbulences au niveau du débit,
provoquant un mélange de la boue. Il est possible de réduire l'influence de ce problème potentiel en laissant
le flux s'équilibrer avant d'en prélever un sous-échantillon après mélange. Il convient de purger toutes
dérivations ou vannes utilisées dans le dispositif d'échantillonnage de l'équivalent d'au moins trois fois le
volume permanent pour s'assurer que toute matière stagnante est éliminée de la tuyauterie. Lors d'un
prélèvement d'échantillons de cette façon, il convient d'effectuer des contrôles visuels pour s'assurer que le
débit et la consistance restent constants. Des obstacles causés par des matériaux fibreux peuvent constituer
des filtres efficaces, faussant ainsi les résultats. Cela peut passer inaperçu au moment de l'échantillonnage et
nécessite la répétition de l'exercice pour évaluer la fiabilité des résultats.
L'échantillonnage de boues conditionnées sur une conduite à haute pression avant le pressage dans les
filtres à plaques constitue un cas particulier. Dans ce cas, s'il fallait échantillonner la boue de manière
classique en autorisant une décompression rapide, son aptitude à la filtration se détériorerait probablement de
façon sensible en raison du cisaillement dans la vanne d'échantillonnage. Pour échantillonner des boues
conditionnées avec un cisaillement minimal, l'appareil simple décrit dans l'Annexe B peut être utilisé. Ce type
d'échantillonnage est habituellement requis si un essai de résistance spécifique à la filtration est nécessaire
pour évaluer l'efficacité potentielle d'un dosage chimique sur les performances de la presse.
6.3.5 Échantillonnage à partir de canaux à l'air libre
Il convient d'utiliser un seau lesté ou une pompe en fonction de la teneur en solides de la boue. Lorsqu'on
utilise une pompe, une teneur en matières solides jusqu'à 5 % (fraction massique) peut être échantillonnée à
partir d'un canal ouvert à condition que la vitesse dans le tuyau d'aspiration soit suffisante pour garder toutes
les particules en suspension. Cette vitesse doit être établie sur une base spécifique à l'implantation, à l'aide
d'une section transparente dans le tube d'aspiration de la pompe de façon à évaluer visuellement la
performance de l'aspiration. Il convient de prélever les échantillons sur la largeur et la profondeur du canal
pour s'assurer d'obtenir un échantillon composite représentatif après mélange des échantillons individuels. Il
convient de garder à l'esprit que les caractéristiques physiques de la boue peuvent changer après passage
dans la pompe en raison du cisaillement des particules. La pratique de l'échantillonnage à partir de canaux à
l'air libre est probablement susceptible de n'être utilisée que dans le cas d'installations de traitement de boues
activées d'eaux usées et par conséquent, l'utilisation d'un seau lesté s'avère souvent plus appropriée.
6.3.6 Échantillonnage de gâteau de boue à partir de tas et de piles de stockage
L'échantillonnage d'un gâteau de boue à partir de tas et de piles de stockage est normalement interdit par les
exigences de sécurité et n'est pas nécessaire d'un point de vue technique. Cependant, s'il est nécessaire de
prélever des échantillons à partir de tas et de piles de stockage, les lignes directrices suivantes s'appliquent.
Dans le cas d'échantillonnage de tas de boues séchées à l'air provenant de lits de séchage ou de piles de
stockage de gâteaux de boue, il est important d'obtenir des portions de boues prélevées dans la totalité de la
masse et pas seulement dans la couche de surface. Il convient de ne pas mélanger la boue prélevée des lits
de séchage avec le milieu constituant le lit car l'inclusion de gravillons ou de sable fausse le mesurage de la
teneur en matière sèche. L'inclusion de gravillons ou de sable n'est applicable que si ces derniers sont
représentatifs de la totalité de la masse de boue traitée. Une pelleteuse mécanique peut s'avérer l'outil le plus
pratique, mais il faut veiller à s'assurer d'un échantillonnage représentatif.
Si, après évaluation des exigences de sécurité, aucun problème ne se pose et si l'appareil est disponible,
l'échantillonnage par carottage peut être considéré comme un bon moyen de se procurer des échantillons. Il
convient de prélever les échantillons dans toute l'épaisseur du tas ou de la pil
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 5667-13
Второе издание
2011-05-01
Качество воды. Отбор проб.
Часть 13.
Руководство по отбору проб шлама
Water quality — Sampling —
Part 13: Guidance on sampling of sludge
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2011
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Разработка плана отбора проб .4
4.1 Цели отбора проб .4
4.2 Оценка изменчивости .4
5 Оборудование для отбора проб и контейнеры.5
5.1 Общие положения .5
5.2 Оборудование для отбора проб.5
5.3 Контейнеры и сохранение проб .5
6 Процедура отбора проб .6
6.1 Режим отбора проб .6
6.2 Параллельный отбор проб.8
6.3 Методология.8
6.4 Гомогенизация проб и приготовление подпроб для шламовых кеков (разделение на
четыре части) .12
7 Хранение проб.14
7.1 Общие положения .14
7.2 Хранение.14
8 Безопасность.14
9 Этикетирование и составление протокола .15
Приложение А (информативное) Помощь для выбора оборудования .16
Приложение В (информативное) Вакуумные пробоотборники .20
Приложение С (информативное) Устройство для отбора проб из труб под давлением.22
Приложение D (информативное) Минимальное количество проб в составной пробе. Пример
вычислений .24
Библиография.26
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO 5667-13 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом 6,
Отбор проб (общие методы).
Это второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 5667-13:1997), которое было технически
пересмотрено.
SO 5667 состоит из следующих частей под общим названием Качество воды. Отбор проб:
⎯ Часть 1. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методикам отбора проб
⎯ Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами воды
⎯ Часть 4. Руководство по отбору проб из естественных и искусственных озер
⎯ Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды из очистных сооружений и
трубопроводных распределительных систем
⎯ Часть 6. Руководство по отбору проб из рек и потоков
⎯ Часть 7. Руководство по отбору проб воды и пара из котельных установок
⎯ Часть 8. Руководство по отбору проб влажных осаждений
⎯ Часть 9. Руководство по отбору проб морской воды
⎯ Часть 10. Руководство по отбору проб из сточных вод
⎯ Часть 11. Руководство по отбору проб грунтовых вод
⎯ Часть 12. Руководство по отбору проб из донных отложений
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
⎯ Часть 13. Руководство по отбору проб шлама
⎯ Часть 14. Руководство по обеспечению качества при отборе проб природных вод и обращении
с ними
⎯ Часть 15. Руководство по консервированию и обработке проб осадка и отложений
⎯ Часть 16. Руководство по биотестированию проб
⎯ Часть 17. Руководство по отбору валовых проб взвешенных твердых частиц
⎯ Часть 19. Руководство по отбору проб в морских отложениях
⎯ Часть 20. Руководство по использованию данных об образцах для принятия решения.
Соответствие с пороговыми и классификационными системами
⎯ Часть 21. Руководство по отбору проб питьевой воды, распределяемой цистернами или
другими средствами, кроме водопроводных труб
⎯ Часть 22. Руководство по проектированию и размещению мест для отбора проб грунтовых
вод
⎯ Часть 23. Руководство по пассивному отбору проб из поверхностных вод
Введение
Эту часть ISO 5667 следует читать вместе с ISO 5667-1 и ISO 5667-15. Используемая общая
терминология соответствует различным частям ISO 6107.
Отбор проб и определение физических и химических свойств шлама и аналогичных частиц обычно
проводят для конкретных целей. Известные методы отбора проб годятся для общего использования,
но это не исключает возможности их модификации по какой-либо особой причине, известной
специалисту по анализу, получающему пробы, или по какой-либо рабочей причине, диктующей
необходимость в отборе проб. Персонал по отбору проб должен хорошо ознакомиться с требованиями
безопасности перед началом работы.
Использование эффективного метода отбора проб является весьма существенным для получения
достоверного результата последующего анализа. Важно, чтобы персонал, принимающий и
анализирующий пробу, хорошо понимал характер и цель требуемого анализа перед выполнением
любой рабочей программы. Повсеместное сотрудничество с анализирующей лабораторией
обеспечивает применение наиболее эффективной программы отбора проб. Например, метод,
использующий технологию сохранности проб, способствует точному определению результатов.
Эта часть ISO 5667 распространяется на отбор проб для разных целей, часть которых состоит в
следующем:
a) обеспечивать данные для работы станций аэрации сточных вод;
b) обеспечивать данные для работы станций по обработке шлама сточных вод;
c) определять концентрацию загрязнителей в шламе сточных вод для захоронения его на свалках;
d) проверять, нарушены ли пределы допустимых веществ при использовании шлама в сельском
хозяйстве;
e) обеспечивать информацию об управлении процессом очистки питьевой и сточной воды, включая:
1) добавление или удаление твердых частиц,
2) добавление или удаление жидкости;
f) обеспечивать информацию по законодательным аспектам относительно утилизации шлама
сточных вод и водоочистных работ;
g) способствовать проведению специальных исследований по эффективности нового оборудования
и технологических процессов;
h) оптимизировать расходы, например, по транспортировке шлама для обработки или утилизации.
При разработке программы важно иметь в виду цели изучения, так чтобы полученная информация
соответствовала поставленным требованиям. Кроме того данные не должны быть искажены
использованием неподходящих технологий, например несоответствующими температурами хранения
или нетипичными частями очистных установок.
vi © ISO 2011 – Все права сохраняются
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 5667-13:2011(R)
Качество воды. Отбор проб.
Часть 13.
Руководство по отбору проб шлама
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
1 Область применения
В настоящей части ISO 5667 дается руководство по отбору проб шлама со станций очистки сточных вод,
водопроводных станций и из промышленных предприятий. Она распространяется на все типы шлама,
возникающего при этих работах, а также на шлам с аналогичными характеристиками, например осадок из
септического отстойника. Дается также руководство по разработке программ и методов для отбора проб.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методикам отбора проб
ISO 5667-10:1992, Качество воды. Отбор проб. Часть 10. Руководство по отбору проб из сточных
вод
ISO 5667-12, Качество воды. Отбор проб. Часть 12. Руководство по отбору проб из донных
отложений
ISO 5667-14, Качество воды. Отбор проб. Часть. 14. Руководство по обеспечению качества при
отборе проб природных вод и обращении с ними
ISO 5667-15:2009, Качество воды. Отбор проб. Часть 15. Руководство по консервированию и
обработке проб осадка и отложений
ISO 6107 (все части), Качество воды. Словарь
ISO/TR 8363, Измерение потока жидкости в открытых каналах. Общие руководящие указания
для выбора метода
ISO 18283, Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
CEN/TR 13097, Характеристика шлама. Надлежащая практика для утилизации ила в сельском хозяйстве
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются термины и определения, данные в ISO 6107-2,
и нижеследующие.
3.1
партия
batch
единица продукции, произведенной на одной установке с использованием однородных параметров
производства — или совокупность таких единиц, хранящихся вместе, — и которая может быть
идентифицирована в целях возврата и повторной обработки или утилизации, если испытания покажут
такую необходимость
3.2
составная проба
composite sample
две или более проб или подпроб, смешиваемых вместе в подходящих пропорциях (дискретно или
непрерывно), на основе которых может быть получено усредненное значение с требуемыми
характеристиками
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Пропорции обычно основаны на измерениях времени или расхода.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Адаптировано из ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
критическая контрольная точка
critical control point
точка, стадия или процедура, в которой можно применить управление и которая существенна для
предотвращения или устранения опасности или уменьшения ее до приемлемого уровня
3.4
напор водозабора
draw-off head
высота шлама над точкой отбора, обеспечивающая гидравлическое давление, достаточное для
извлечения шлама, когда извлечение зависит от гравитационного течения
3.5
отбор проб, зависящий от потока
flow-related sampling
от бор проб с переменными временными интервалами, которые регулируются потоком материала
ПРИМЕЧАНИЕ “Потокозависящий отбор” обычно применяется для жидкого шлама; дальнейшие указания см. в
ISO 5667-10.
3.6
черпаковая проба
grab sample
разовая проба, взятая произвольно (относительно времени и/или места) из массы шлама
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано из ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
куча
heap
груды обезвоженного шлама приблизительно одинаковых размеров
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
3.8
жидкий шлам
liquid sludge
шлам, текущий под действием гравитации или давления ниже определенного порога
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
штабель
long pile
груды обезвоженного шлама с длиной больше ширины
3.10
открытый канал
open channel
труба или трубопровод, где на поверхность жидкости действует атмосферное давление
3.11
пропорциональный отбор проб
proportional sampling
метод для получения пробы из текучего шлама, в котором частота сбора (в случае дискретного отбора
проб) или скорость течения пробы (в случае непрерывного отбора проб) прямо пропорциональна
скорости течения отбираемого шлама
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
точка контроля качества
quality control point
точка, стадия или процедура, когда можно применить управление и которая является важной или даже
критической для приемлемого качества, но не обязательно является такой для безопасности
3.13
эффективность отбора проб
sampling performance
прецизионность отбора проб, оцениваемая методами контроля качества, например повторным
отбором проб, полевыми холостыми испытаниями, полевыми контрольными средствами, сравнениями
между пробоотборниками и отбором проб на контрольных станциях
3.14
шлам
sludge
смесь воды и твердых частиц, отделяемая от различных типов воды в результате естественных или
искусственных процессов
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
шламовый кек
sludge cake
сгущенный шлам, образованный в обезвоживающих устройствах
ПРИМЕР Фильтр-пресс, центрифуга.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
статическая лента
static belt
стационарный конвейер, в котором материал передается по ленте
3.17
шламовые запасы
stockpile
хранение обработанного шлама до утилизации или захоронения
4 Разработка плана отбора проб
4.1 Цели отбора проб
Постановка целей программы отбора проб является важным моментом для определения типа и
качества информации, которая должна быть получена в результате этого отбора.
Тип предпринимаемого отбора проб зависит от того, является ли целью программы отбора проб
мониторинг для управления процессом или мониторинг качества сточных вод после очистки. Как
правило, программа отбора проб нацелена на критические контрольные точки и точки контроля
качества вместе с оснащением процесса контрольно-измерительной аппаратурой. Для консультации
относительно деталей анализа рисков и критической точки контроля рекомендуется обращаться к
CEN/TR 13097, где представлен метод для идентификации критических контрольных точек и точек
контроля качества.
Программа отбора проб может включать:
⎯ мониторинг притока;
⎯ мониторинг процесса;
⎯ мониторинг оттока;
⎯ контроль и испытание оборудования.
4.2 Оценка изменчивости
Изменчивость во времени и пространстве, вероятно, является самым значительным аспектом, который
должен рассматриваться при разработке планов отбора проб. Изменчивость определяет количество участков,
количество реплик и частоту сбора проб. В результате высокой изменчивости окружающей среды или
промышленных сбросов в сочетании с неудовлетворительным планом отбора проб или слишком небольшим
количеством проб могут быть получены слишком изменчивые данные, чтобы определить последствия,
нарушения или тренд. Локальная неоднородность, дисперсия выборки и аналитическая дисперсия могут
быть оценены и исследованы в соответствии с требованиями к качеству данных (т.е. методом в Ссылке [8]).
Примеры изменчивости сточных вод, обусловленной изменчивостью процесса, включают:
⎯ суточную и недельную изменчивость: конкретные процессы, например плановая очистка, могут
всегда происходить в один и тот же день недели, приводя к соответствующей модели для
изменчивости качества сброса;
⎯ сезонную изменчивость: в населенных пунтках с большими изменениями сезонных нагрузок,
например в курортных зонах или регионах, занятых обработкой пищевых продуктов (рыба, фрукты
или овощи), характеристики осадка сточных вод могут меняться в течение года;
⎯ событийную изменчивость: приток (и отток) из установок по обработке сточных вод меняется
после выпадения осадков из-за инфильтрации и втекания в канализационную систему, что
приводит к разбавлению концентрации, но также к увеличению объема сточных вод.
Учет оценки изменчивости процесса при разработке плана мониторинга зависит от цели мониторинга,
которая может состоять, например, в определении максимальных концентраций загрязнителя,
изменчивости сброса или средней концентрации.
4 © ISO 2011 – Все права сохраняются
5 Оборудование для отбора проб и контейнеры
5.1 Общие положения
Для отбора проб шлама из фиксированных мест может потребоваться монтаж постоянного
оборудования, даже если оно является только дополнительной трубой и вентилем к обрабатывающей
установке. Важным требованием является обеспечение регулярной очистки такого оборудования и
отсутствие коррозии. Кроме того необходимо оценить потенциальную возможность оборудования для
воздействия на любые результаты испытания. Вообще, лаборатория, которая занимается
исследованием шлама, должна получить соответствующие консультации перед установкой любого
стационарного оборудования или при выполнении нового плана отбора проб.
5.2 Оборудование для отбора проб
В целом оборудование для отбора проб шлама наиболее практично, если оно является простым по
конструкции и изготовлению, насколько это возможно. Физические свойства шлама зависят от его типа
и содержания твердых частиц. Руководство по выбору пробоотборного оборудования для различных
ситуаций представлено в Приложении А. В Приложениях В и С даются конкретные примеры
оборудования для жидкого шлама в конкретных обстоятельствах. Пробоотборное оборудование
должно быть прочным и не подвергаться каким-либо загрязняющим воздействиям; оборудование
должно быть чистым и коррозионностойким.
Составные пробы жидкостей, отбираемые как пропорциональные пробы соответственно времени или
расходу, часто собирают автоматической пробоотборной установкой, запрограммированной на сбор
индивидуальных проб жидкости с заданными интервалами. Обычно пробоотборная установка
автоматически прочищает соединительный патрубок и трубку пробоотборника перед сбором пробы.
5.3 Контейнеры и сохранение проб
Контейнеры для проб следует выбирать с необходимой тщательностью. Конкретные руководящие
указания по контейнерам и сохранению проб даны в ISO 5667-15, и во всех случаях следует
консультироваться со специалистом по анализу.
Пробы для определения общей влаги следует собирать и хранить в контейнерах, которые должны
быть водонепроницаемыми для предотвращения протекания или попадания влаги и
воздухонепроницаемыми для уменьшения потери влаги при испарении. Контейнеры для хранения
проб следует всегда защищать от прямого источника тепла, включая солнечные лучи, и возвращать в
лабораторию для холодильного хранения и/или быстрого анализа, чтобы уменьшить риск скопления
газа в контейнерах.
Двойные полиэтиленовые мешки можно использовать для проб шламового кека, за исключение образцов,
подлежащих анализу на следовые органические материалы. Полиэтиленовые, полипропиленовые,
поликарбонатные и стеклянные контейнеры являются удовлетворительными с точки зрения химической
стабильности при отборе проб шлама. Однако следует соблюдать меры предосторожности, поскольку в
контейнерах может подняться давление из-за образования газа в шламе сточной воды и могут возникнуть
взрывоопасные ситуации. Особая осторожность требуется при использовании стеклянных контейнеров,
чтобы предотвратить повышение газового давления и свести к минимуму разбрасывание фрагментов в
случае взрыва. Дополнительные указания по решению этой проблемы даны в Разделе 8. Некоторые
изготовители предлагают для стеклянных контейнеров саморегулируемые крышки для выравнивания
давления. Дополнительные указания по безопасности даны в ISO 5667-15.
Стеклянные контейнеры следует использовать, когда нужно определить органические составляющие,
например пестициды, тогда как полиэтиленовые контейнеры предпочтительны для параметров
пробоотбора, представляющих общий интерес, например pH и сухое вещество. Возможно, что
полиэтиленовые контейнеры не подойдут для сбора проб, которые будут анализироваться на
содержание следов металлов, например ртути. Эти контейнеры следует использовать только в том
случае, если предварительные испытания показали допустимые уровни помех.
Проникновение состаренного материала из мертвой зоны пробоотборных линий может также вызвать
загрязнение из-за коррозии (см. 6.3.4) и окажется серьезным потенциальным источником погрешности,
если не будет устранено
Контейнеры для проб следует делать из материала, подходящего для сохранения природных свойств
и пробы и загрязнителей в ожидаемом диапазоне. Руководящие указания по типу контейнера,
подходящего для использования, и рекомендации по приготовлению контейнеров см. в ISO 5667-15.
6 Процедура отбора проб
6.1 Режим отбора проб
6.1.1 Общие положения
Наиболее подходящий метод отбора проб в любой ситуации зависит от нескольких факторов:
a) доступа персонала к месту отбора проб;
b) практичности монтажа и обслуживания автоматического оборудования, если применяется;
c) практической возможности безопасного прерывания потока жидкого шлама или кека при ручном
отборе проб;
d) характера проектирования камеры или отстойника относительно стратификации жидкого шлама.
При выборе местоположения пробоотборного участка для стационарной установки следует учитывать
безопасность участка, практичность сбора пробы и репрезентативность собранных проб.
Если шлам проходит в доступном потоке, следует рассматривать и непрерывный и периодический
отбор проб. Чем больше отбирается проб, тем выше уверенность в репрезентативности шламовой
пробы. Дополнительную информацию см. в ISO 5667-1 и ISO 5667-14. Может потребоваться оценка
репрезентативности твердого шлама. См. В ISO 18283 руководство по статистической оценке
объемных грузов твердых материалов. Если собрана нерепрезентативная проба, аналитические
данные нужно интерпретировать с осторожностью.
Тем не менее часто требуется брать ежедневные или сменные пробы в целях контроля, поскольку
определения партий и периодов меняются от установки к установке. По всей вероятности,
непрерывный отбор проб наиболее осуществим, когда операция пробоотбора может выполняться
автоматически из выгрузки стационарного конвейера. Периодический отбор проб больше подходит для
ручной операции из вагона или цистерны.
6.1.2 Тип пробы
Основные типы пробы, которые могут потребоваться:
a) составная проба, которая может быть образована из непрерывных или разовых проб из шламовых
запасов, из проб жидкого шлама и кека;
b) черпаковая проба, которая отбирается произвольно из жидкости, из конвейерного кека или из
точки отбора в шламовом запасе. Усовершенствованием этого метода является
запрограммированная последовательность черпаковых проб, анализируемых по отдельности,
которые могут быть жидкими пробами или в виде кека,.
6.1.3 Отбор проб, контролируемый по времени
Пробы с критерием по времени могут быть запрограммированной последовательностью черпаковых
проб, которые будут анализироваться по отдельности или объединяться в составную пробу.
6 © ISO 2011 – Все права сохраняются
При отборе проб с контролем по времени вычисляют максимальный интервал выборки , t, в минутах,
между моментами взятия проб, используя Уравнение (1):
60× m
t= (1)
qn
где
60 количество минут в часе;
m масса партии, в тоннах;
q максимальный массовый расход, в тоннах за час;
n количество проб.
6.1.4 Отбор составных проб
6.1.4.1 Общие положения
Составную пробу приготовляют из нескольких дискретных проб, которые были собраны из массы
материала и объединены в единичную пробу. Эта единичная составная проба репрезентативна для
усредненных условий в этой выборке.
Составную пробу следует гомогенизировать перед анализом и можно уменьшить для обеспечения
нескольких подпроб (см. 6.4).
6.1.4.2 Количество подпроб
Чтобы вычислить минимальное число проб для приготовления составных проб следует использовать
Уравнение (2):
1, 96× s
⎛⎞
n= (2)
⎜⎟
E
⎝⎠
где
1,96 z-значение (число стандартных отклонений от среднего) для уровня доверительности 95 %;
s стандартное отклонение, оцененное из контрольной выборки;
E максимальная допустимая ошибка, выраженная в тех же самых единицах, как s;
n число проб.
Стандартное отклонение можно оценивать путем многократного сбора и анализа большого количества
(W30) разовых проб, например при монтаже установки, и периодически проверять.
Пример вычисления см. В Приложении D.
6.1.4.3 Непрерывный отбор проб
При непрерывном отборе проб с регулярными интервалами пробы отбираются равномерно из всего
объема подаваемого шлама, но затем группируются вместе в составные пробы.
6.1.4.4 Периодический отбор проб или выборка из партий
Для этого типа отбора проб шлам рассматривается как серия партий, и только их часть выбирается
для отбора проб. Выбранные партии равномерно распространяются во всем объеме поставляемого
шлама, и пробы берут равномерно из каждой отобранной партии. Например, можно делать выборку из
произвольно взятых цистерн с шламом независимо от источника шлама или транспортируемой массы.
При этом типе плана пробоотбора необходимо учитывать факт, что на средний временной интервал
влияет изменчивость между партиями, которая не может быть предсказана. Требуется собрать больше
проб за временной интервал, чтобы получить заданный предел доверительности, по сравнению с
непрерывным отбором проб, поскольку ошибка отбора проб из партии является в данном случае
только частью общей ошибки.
6.1.4.5 Отбор проб, зависящий от потока
Этот отбор проб выполняется путем извлечения массы шлама пропорционально скорости потока в
точке отбора проб в конце каждого временного интервала. Он может быть дополнением к составной
пробе или частичной составной пробе. Этот метод применим при отборе проб первичного шлама во
время водозабора, т.е. когда напор падает, расход понижается и пропорциональность потока
изменяется. Если требуется информация о переносе массы, рекомендуется измерять
соответствующий расход или размер партии шлама. Например, может потребоваться ежедневная
информация о засоренности металлами шлама, перекачиваемого на сельскохозяйственные земли.
Дополнительную информацию см. в ISO/TR 8363.
6.2 Параллельный отбор проб
Когда планируется автоматический отбор проб, например с конвейерной ленты, предпочтительно,
чтобы установленная точка отбора проб была репрезентативна для выдачи из этой конкретной части
установки. В этих обстоятельств параллельный отбор проб следует использовать для оценки
изменчивости выходного потока в предложенной точке отбора проб. Этот метод можно применять как
для жидких, так и для сгущенных шламов (кеков).
Например, когда проводят параллельный отбор проб, следует брать две пробы, помещая их
поочередно в два контейнера, помеченных A и B. После того как параллельно собрано несколько проб,
исследуют результаты и число отбираемых проб или партий следует изменить согласно указаниям в
ISO 5667-1 и ISO 5667-14. После проведения этого испытания может быть обнаружено, что в будущем
можно отбирать меньше проб, чем оценивалось раньше, чтобы получить требуемый уровень
доверительности, определяемый потребностью в отборе проб. См. ISO 18283 для деталей вычисления
количества проб, если материал можно сравнить с минералом.
Если требуется повторное подтверждение эффективности отбора проб, то параллельный отбор проб
является лучшим решением проблемы. Для достижения этого следует брать последовательно по
10 парных параллельных проб (т.е. 20 проб) после каждых 40 обычных проб. Невозможно оценить,
изменился ли характер отбора проб до тех пор, пока не будут получены и сравнены два набора
результатов для 10 парных параллельных проб. Если в любое время в ходе испытания появится
основание считать, что условия отбора проб изменились, следует взять следующий набор из
10 парных параллельных проб и провести статистический анализ, прежде чем принять решение об
изменении режима.
Важно обеспечить, чтобы отбор проб для подтверждения эффективности проводился с обычной
тщательностью, но не более. Один из способов состоит в том, чтобы всегда отбирать параллельные
пары, но когда параллельные результаты не требуются, нужно объединять две подпробы вместе и
приготовлять составную пробу.
6.3 Методология
6.3.1 Общие положения
Нет никаких определенных указаний для отбора проб шлама в виде кеков или жидкости, которые могут
быть даны, если возникнет такая необходимость. Например, бывает нужно взять пробы шлама обоих
видах на какой-либо конкретной установке в целях оптимизации процесса и мониторинга качества
окончательного выхода для утилизации.
8 © ISO 2011 – Все права сохраняются
6.3.2 Размер проб
6.3.2.1 Жидкий шлам
Следует отметить, что для жидкого раствора шлама (с низким содержанием твердых частиц)
требуется приготовление относительно больших объемов выборочного материала, чтобы обеспечить
достаточное количество сухого вещества, имея в виду действительно репрезентативный анализ
составляющих, например металлов. Оператора, проводящего анализ, всегда следует информировать
относительно требуемых количеств шлама и пробу соответственно уменьшать в поле перед отправкой
в лабораторию. Большие объемы пробы, увеличенные путем объединения представительных проб,
нужно гомогенизировать перед дискретизацией. Желательно проводить испытание процесса
смешивания для гарантии его эффективности. Гомогенизацию можно обеспечить, например, в
пластмассовом мусорном ящике, используя мешалку для предотвращения оседания.
6.3.2.2 Шламовый кек
Для получения репрезентативной пробы шламового кека накопленная масса всегда бывает слишком
большой для обработки в лаборатории. Поэтому уменьшение размера пробы лучше всего выполнять в
поле согласно процедурам, установленным в 6.4.
ПРИМЕЧАНИЕ Могут быть даны только незначительные рекомендации относительно размера проб. Причина в
том, что этот критерий зависит от изменчивости отбираемого материала и от типа предстоящего анализа.
6.3.3 Отбор проб из отстойников и автоцистерн
Рабочие характеристики отстойников, используемых для осаждения или затвердевания шламов
сточных вод, утилизационных котлов и других сосудов не всегда могут быть проверены по пробам,
взятым на входе и выходе трубопроводов. Вероятно, происходит сегрегация твердых частиц, которая,
может быть детектирована путем выборки из различных сечений и на различной глубине отстойника.
Доступ к различным слоям часто обеспечивается конструкционными особенностями, например
ступенчатой системой сливных труб. Примеры оборудования, которое можно использовать, когда этот
случай не подходит, даны в Приложении A.
Обычно требуется составная проба шлама. Шлам в отстойнике следует по возможности тщательно
перемешивать перед выборкой. Альтернативно можно брать разовые пробы, используя или черпак с
длинной ручкой для выборки из стока или направляя поток с произвольными интервалами в отдельный
контейнер для отдельного смешивания и последующего отбора проб. Этот метод помогает исключить
некоторые проблемы стратификации, которые могут возникнуть, когда шлам оставляют в покое в
отстойниках или цистернах (например, с легко осаждаемыми шламами).
6.3.4 Отбор проб из труб
См. 6.1.4.5 о руководящих указаниях для потокозависящего отбора проб. Если шлам перекачивается
насосом, правильная выборка будет получена, если брать пробы с соответствующими интервалами на
выходе насоса или в аналогичном удобном месте. Однако такие факторы, как природа шлама,
скорость потока, диаметр и шероховатость труб, могут создавать турбулентное течение, которое
вызывает смешивание шлама. Влияние этой потенциальной проблемы можно свести к минимуму,
обеспечивая уравновешивание течения перед сбором некоторой порции, из которой будет взята
подпроба после смешивания. Все боковые рукава или вентили, используемые в пробоотборном
оборудовании, должны промываться не менее трех раз постоянным объемом для гарантии, что весь
застойный материал удален из труб. При таком способе выборки следует проводить визуальные
проверки, гарантирующие, что скорость потока и консистенция остаются постоянными. Засоры в
трубах, обусловленные пористыми материалами, могут фактически фильтровать шлам, тем самым
приводя к ложным результатам. Это может пройти необнаруженным во время отбора проб, и поэтому
требуется повторный эксперимент, чтобы оценить надежность результатов.
Особым случаем является отбор проб кондиционированного шлама из высоконапорного трубопровода
перед отжатием на пластинчатом фильтре-прессе. В этом случае, если бы отбор проб шлама
проводился обычным способом, допускающим быстрый сброс давления, характеристики его
фильтрования заметно ухудшились бы из-за сдвига пробоотборного вентиля. Для выборки
кондиционированного шлама с минимальным сдвигом можно использовать простое оборудование,
показанное в Приложении B. Обычно этот тип отбора проб нужен, если требуется испытание
удельного сопротивления фильтрации для оценки потенциальной эффективности химического
дозирования при фильтр-прессовании.
6.3.5 Отбор проб из открытых каналов
Следует использовать дозаторный ковш или насос в зависимости от содержания твердых частиц. При
использовании насоса для выборки из открытого канала отбор твердых частиц по массе может
составить вплоть до 5 %, если скорость всасывающей трубы достаточна для поддержания всех частиц
в суспензии. Эта скорость должна устанавливаться конкретно для участка с использованием
прозрачной секции приемной трубы насоса, для того чтобы визуально оценить эффективность
всасывания. Пробы следует отбирать по ширине и глубине канала, чтобы обеспечить получение
представительной пробы после смешивания отдельных проб. Следует иметь в виду, что физические
характеристики шлама могут меняться при прохождении через насос из-за сдвига твердых частиц. На
практике вероятность отбора проб из открытых каналов возможна только для станций аэрации сточных
вод с активным шламом, и поэтому использование дозаторного ковша часто бывает более
подходящим.
6.3.6 Отбор проб шламового кека из куч и запасов
Вообще, отбор проб шлама из куч и запасов запрещен по технике безопасности и технически не
требуется. Однако, если есть необходимость в таком отборе проб, применяются следующие правила.
При отборе проб из куч высушенного на воздухе шлама, поднимаемого из сохнущих донных пластов
или из запасов шламового кека, важно получить порции шлама из всей массы, а не только с
поверхностного слоя. Шлам, взятый из сохнущих пластов, должен быть свободен от примесей
окружающей среды, поскольку включение гравия или песка искажает измерения содержания сухого
вещества. Включение любых песчаных частиц допустимо только в том случае, если оно характерно
для всей массы обрабатываемого шлама. Механический экскаватор может быть наиболее практичным
инструментом, но при этом необходима особая осторожность, чтобы обеспечить репрезентативный
отбор проб.
Если после оценки требований безопасности никаких проблем не возникает и оборудование имеется,
тогда отбор керна можно рассмотреть как средство получения проб. Пробы следует брать по всей
глубине кучи или запасов. Затем может быть приготовлена усредненная проба из статистически
значимого числа, n , таких кернов. Статистически n определяется уравнением:
sp sp
√V
n =
sp
где V номинальный объем запаса, в кубических метрах.
Значение n , округленное до ближайшего целого числа, должно быть между 4 и 30. См. ISO 5667-12
sp
для дальнейшего руководства по отбору керна.
Могут быть обнаружены большие изменчивости данных по всему объему запасов, особенно старых
запасов, в которых верхние слои обезвоживаются, образуя корки, обеспечивающие увеличение
анаэробной активности внизу и рост аэробной активности в верхних приповерхностных слоях.
Миграция питательных видов, обусловленная выщелачиванием в этих ситуациях, может также вызвать
трудность при попытке взять представительные пробы или использовать аналитические результаты.
Поэтому поверхностные слои могут привести к неправильной интерпретации результатов при взятии
керновой пробы из центра или полной глубины кучи из-за несоответствий отношения площади
поверхности к объему, которое зависит от формы шламовых запасов. В некоторых обстоятельствах
при гарантии безопасности следует рассмотреть выборку из поперечных сечений кучи механическим
экскаватором, чтобы обеспечить представительную пробу.
6.3.7 Отбор проб из вагонов
10 © ISO 2011 – Все права сохраняются
Единственный метод, считающийся удовлетворительным для выборки из вагонов, состоит в том,
чтобы брать пробы, репрезентативные для всех частей шлама в вагоне. Как правило, большая часть
шлама в вагоне не доступна, и методы обычно включают отбор проб после выгрузки. Применяемый
метод зависит от метода обращения со шламом, который находится в вагоне, и от типов используемых
вагонов. Отбор проб из вагонов не должен быть регулярной практикой, но, когда обстоятельства этого
требуют (например, при отправке на захоронение), соблюдаются следующие указания.
Очевидно, что пробы шлама, взятые из верхней части вагонов, не могут быть репрезентативными по
содержанию влаги, если шлам в течение некоторого времени находился под дождем или снегом или
подвергался сушке на открытом воздухе во время транспортировки. Следовательно, опробование на
содержание влаги или золы верхнего шлама в вагонах неудовлетворительно. К тому же меры
безопасности для регулярного доступа к шламу делают эту практику маловероятной для текущего
применения.
Если целью отбора проб является определение содержания сухого твердого вещества или золы, тогда
гомогенизированную прерывистую пробу следует брать в точке выпуска из вагона после выгрузки,
если это считается безопасным, т.е. не на опрокидывающейся стороне для выгрузки отходов на свалку.
6.3.8 Отбор проб с конвейерных лент
6.3.8.1 Общие положения
Фрагменты спрессованного или иначе уплотненного шлама имеют тенденцию к разделению по
размеру и плотности при смешивании, и самые мелкие, вероятно, падают вниз. Для того чтобы
получить представительную пробу материала на конвейерной ленте, следует полностью извлекать
материал по всему поперечному сечению, включая мелочь. Если твердый материал приблизительно
равномерный, можно произвольно отбирать с движущейся ленты крупные куски, соблюдая
осторожность.
6.3.8.2 Отбор проб с неподвижной ленты
Пробы со стационарного конвейера следует отбирать по полной ширине и глубине потока. Затем
следует брать полный профиль по длине, достаточной для получения требуемой массы. Удобно
определять подходящее место для регулярного отбора проб, отмечая рамку рядом с лентой.
6.3.8.3 Отбор проб из падающего потока
Этот отбор проб лучше всего выполняется устройством, которое временно собирает весь поток на
перекачивающей станции или в точке выгрузки конвейера, например отвод течения к пробоотборному
буккеру или тележке.
Когда нет возможности остановить конвейер, выборку шлама следует проводить, пока конвейер
находится в движении. Если это выполнимо, пробу можно брать при прохождении шлама от
загрузочных стрел в вагоны или ковши. Когда это невозможно, пробы шлама можно брать при его
прохождении от одного конвейера к другому, если падение достаточно для применения
пробоотборного черпака. Подходящей точкой часто определяют место, где шлам падает с ленты на
загрузочную стрелу или наклонную поверхность, и платформа может быть поднята, чтобы сделать
доступ для ручного отбора проб простым и безопасным (см. Раздел 8).
Такие методы полезны для взятия репрезентативных проб, когда шламовый кек загружается в вагоны.
Если невозможно использовать такой метод сбора на перекачивающей станции или в точке выгрузки,
нужно периодически останавливать конвейер альтернативным способом и рассматривать материал на
нем как штабель (см. 6.3.9).
6.3.8.4 Ручной отбор проб с движущейся ленты
Для отбора проб с движущейся ленты следует использовать черпак или лопату. Важно проводить
выборку из потока таким образом, чтобы не ввести систематическую ошибку. Черпак можно помещать
для чередующихся проб слева и справа, чтобы он полностью проходил через поток для гарантии
включения в пробу шламового кека по полной ширине. Если величина потока слишком большая для
опробования в целом, тогда можно брать последовательные пробы из смежных частей потока.
Независимо от того, останавливается лента или нет, загрузку проб следует по возможности
регулировать, чтобы масса проб не была чрезмерной (см. Раздел 8).
6.3.8.5 Механический отбор проб с движу
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...