ISO 5667-13:2011
(Main)Water quality — Sampling — Part 13: Guidance on sampling of sludges
Water quality — Sampling — Part 13: Guidance on sampling of sludges
ISO 5667-13:2011 gives guidance on the sampling of sludges from wastewater treatment works, water treatment works and industrial processes. It is applicable to all types of sludge arising from these works and also to sludges of similar characteristics, e.g. septic tank sludges. Guidance is also given on the design of sampling programmes and techniques for the collection of samples.
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
L'ISO 5667-13:2011 donne des lignes directrices pour l'échantillonnage de boues provenant d'installations de traitement des eaux usées, de stations de traitement de l'eau et de procédés industriels. Elle s'applique à tous types de boues provenant de ces installations et aussi aux boues présentant des caractéristiques semblables, par exemple les boues de fosses septiques. Des lignes directrices relatives à la conception de programmes et de techniques d'échantillonnage pour le prélèvement des échantillons sont également données.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 5667-13
Второе издание
2011-05-01
Качество воды. Отбор проб.
Часть 13.
Руководство по отбору проб шлама
Water quality — Sampling —
Part 13: Guidance on sampling of sludge
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 5667-13:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Разработка плана отбора проб .4
4.1 Цели отбора проб .4
4.2 Оценка изменчивости .4
5 Оборудование для отбора проб и контейнеры.5
5.1 Общие положения .5
5.2 Оборудование для отбора проб.5
5.3 Контейнеры и сохранение проб .5
6 Процедура отбора проб .6
6.1 Режим отбора проб .6
6.2 Параллельный отбор проб.8
6.3 Методология.8
6.4 Гомогенизация проб и приготовление подпроб для шламовых кеков (разделение на
четыре части) .12
7 Хранение проб.14
7.1 Общие положения .14
7.2 Хранение.14
8 Безопасность.14
9 Этикетирование и составление протокола .15
Приложение А (информативное) Помощь для выбора оборудования .16
Приложение В (информативное) Вакуумные пробоотборники .20
Приложение С (информативное) Устройство для отбора проб из труб под давлением.22
Приложение D (информативное) Минимальное количество проб в составной пробе. Пример
вычислений .24
Библиография.26
© ISO 2011 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO 5667-13 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом 6,
Отбор проб (общие методы).
Это второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 5667-13:1997), которое было технически
пересмотрено.
SO 5667 состоит из следующих частей под общим названием Качество воды. Отбор проб:
⎯ Часть 1. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методикам отбора проб
⎯ Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами воды
⎯ Часть 4. Руководство по отбору проб из естественных и искусственных озер
⎯ Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды из очистных сооружений и
трубопроводных распределительных систем
⎯ Часть 6. Руководство по отбору проб из рек и потоков
⎯ Часть 7. Руководство по отбору проб воды и пара из котельных установок
⎯ Часть 8. Руководство по отбору проб влажных осаждений
⎯ Часть 9. Руководство по отбору проб морской воды
⎯ Часть 10. Руководство по отбору проб из сточных вод
⎯ Часть 11. Руководство по отбору проб грунтовых вод
⎯ Часть 12. Руководство по отбору проб из донных отложений
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
⎯ Часть 13. Руководство по отбору проб шлама
⎯ Часть 14. Руководство по обеспечению качества при отборе проб природных вод и обращении
с ними
⎯ Часть 15. Руководство по консервированию и обработке проб осадка и отложений
⎯ Часть 16. Руководство по биотестированию проб
⎯ Часть 17. Руководство по отбору валовых проб взвешенных твердых частиц
⎯ Часть 19. Руководство по отбору проб в морских отложениях
⎯ Часть 20. Руководство по использованию данных об образцах для принятия решения.
Соответствие с пороговыми и классификационными системами
⎯ Часть 21. Руководство по отбору проб питьевой воды, распределяемой цистернами или
другими средствами, кроме водопроводных труб
⎯ Часть 22. Руководство по проектированию и размещению мест для отбора проб грунтовых
вод
⎯ Часть 23. Руководство по пассивному отбору проб из поверхностных вод
© ISO 2011 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
Введение
Эту часть ISO 5667 следует читать вместе с ISO 5667-1 и ISO 5667-15. Используемая общая
терминология соответствует различным частям ISO 6107.
Отбор проб и определение физических и химических свойств шлама и аналогичных частиц обычно
проводят для конкретных целей. Известные методы отбора проб годятся для общего использования,
но это не исключает возможности их модификации по какой-либо особой причине, известной
специалисту по анализу, получающему пробы, или по какой-либо рабочей причине, диктующей
необходимость в отборе проб. Персонал по отбору проб должен хорошо ознакомиться с требованиями
безопасности перед началом работы.
Использование эффективного метода отбора проб является весьма существенным для получения
достоверного результата последующего анализа. Важно, чтобы персонал, принимающий и
анализирующий пробу, хорошо понимал характер и цель требуемого анализа перед выполнением
любой рабочей программы. Повсеместное сотрудничество с анализирующей лабораторией
обеспечивает применение наиболее эффективной программы отбора проб. Например, метод,
использующий технологию сохранности проб, способствует точному определению результатов.
Эта часть ISO 5667 распространяется на отбор проб для разных целей, часть которых состоит в
следующем:
a) обеспечивать данные для работы станций аэрации сточных вод;
b) обеспечивать данные для работы станций по обработке шлама сточных вод;
c) определять концентрацию загрязнителей в шламе сточных вод для захоронения его на свалках;
d) проверять, нарушены ли пределы допустимых веществ при использовании шлама в сельском
хозяйстве;
e) обеспечивать информацию об управлении процессом очистки питьевой и сточной воды, включая:
1) добавление или удаление твердых частиц,
2) добавление или удаление жидкости;
f) обеспечивать информацию по законодательным аспектам относительно утилизации шлама
сточных вод и водоочистных работ;
g) способствовать проведению специальных исследований по эффективности нового оборудования
и технологических процессов;
h) оптимизировать расходы, например, по транспортировке шлама для обработки или утилизации.
При разработке программы важно иметь в виду цели изучения, так чтобы полученная информация
соответствовала поставленным требованиям. Кроме того данные не должны быть искажены
использованием неподходящих технологий, например несоответствующими температурами хранения
или нетипичными частями очистных установок.
vi © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 5667-13:2011(R)
Качество воды. Отбор проб.
Часть 13.
Руководство по отбору проб шлама
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
1 Область применения
В настоящей части ISO 5667 дается руководство по отбору проб шлама со станций очистки сточных вод,
водопроводных станций и из промышленных предприятий. Она распространяется на все типы шлама,
возникающего при этих работах, а также на шлам с аналогичными характеристиками, например осадок из
септического отстойника. Дается также руководство по разработке программ и методов для отбора проб.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методикам отбора проб
ISO 5667-10:1992, Качество воды. Отбор проб. Часть 10. Руководство по отбору проб из сточных
вод
ISO 5667-12, Качество воды. Отбор проб. Часть 12. Руководство по отбору проб из донных
отложений
ISO 5667-14, Качество воды. Отбор проб. Часть. 14. Руководство по обеспечению качества при
отборе проб природных вод и обращении с ними
ISO 5667-15:2009, Качество воды. Отбор проб. Часть 15. Руководство по консервированию и
обработке проб осадка и отложений
ISO 6107 (все части), Качество воды. Словарь
ISO/TR 8363, Измерение потока жидкости в открытых каналах. Общие руководящие указания
для выбора метода
ISO 18283, Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
CEN/TR 13097, Характеристика шлама. Надлежащая практика для утилизации ила в сельском хозяйстве
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются термины и определения, данные в ISO 6107-2,
и нижеследующие.
3.1
партия
batch
единица продукции, произведенной на одной установке с использованием однородных параметров
производства — или совокупность таких единиц, хранящихся вместе, — и которая может быть
идентифицирована в целях возврата и повторной обработки или утилизации, если испытания покажут
такую необходимость
3.2
составная проба
composite sample
две или более проб или подпроб, смешиваемых вместе в подходящих пропорциях (дискретно или
непрерывно), на основе которых может быть получено усредненное значение с требуемыми
характеристиками
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Пропорции обычно основаны на измерениях времени или расхода.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Адаптировано из ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
критическая контрольная точка
critical control point
точка, стадия или процедура, в которой можно применить управление и которая существенна для
предотвращения или устранения опасности или уменьшения ее до приемлемого уровня
3.4
напор водозабора
draw-off head
высота шлама над точкой отбора, обеспечивающая гидравлическое давление, достаточное для
извлечения шлама, когда извлечение зависит от гравитационного течения
3.5
отбор проб, зависящий от потока
flow-related sampling
от бор проб с переменными временными интервалами, которые регулируются потоком материала
ПРИМЕЧАНИЕ “Потокозависящий отбор” обычно применяется для жидкого шлама; дальнейшие указания см. в
ISO 5667-10.
3.6
черпаковая проба
grab sample
разовая проба, взятая произвольно (относительно времени и/или места) из массы шлама
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано из ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
куча
heap
груды обезвоженного шлама приблизительно одинаковых размеров
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
3.8
жидкий шлам
liquid sludge
шлам, текущий под действием гравитации или давления ниже определенного порога
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
штабель
long pile
груды обезвоженного шлама с длиной больше ширины
3.10
открытый канал
open channel
труба или трубопровод, где на поверхность жидкости действует атмосферное давление
3.11
пропорциональный отбор проб
proportional sampling
метод для получения пробы из текучего шлама, в котором частота сбора (в случае дискретного отбора
проб) или скорость течения пробы (в случае непрерывного отбора проб) прямо пропорциональна
скорости течения отбираемого шлама
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
точка контроля качества
quality control point
точка, стадия или процедура, когда можно применить управление и которая является важной или даже
критической для приемлемого качества, но не обязательно является такой для безопасности
3.13
эффективность отбора проб
sampling performance
прецизионность отбора проб, оцениваемая методами контроля качества, например повторным
отбором проб, полевыми холостыми испытаниями, полевыми контрольными средствами, сравнениями
между пробоотборниками и отбором проб на контрольных станциях
3.14
шлам
sludge
смесь воды и твердых частиц, отделяемая от различных типов воды в результате естественных или
искусственных процессов
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
шламовый кек
sludge cake
сгущенный шлам, образованный в обезвоживающих устройствах
ПРИМЕР Фильтр-пресс, центрифуга.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
статическая лента
static belt
стационарный конвейер, в котором материал передается по ленте
© ISO 2011 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
3.17
шламовые запасы
stockpile
хранение обработанного шлама до утилизации или захоронения
4 Разработка плана отбора проб
4.1 Цели отбора проб
Постановка целей программы отбора проб является важным моментом для определения типа и
качества информации, которая должна быть получена в результате этого отбора.
Тип предпринимаемого отбора проб зависит от того, является ли целью программы отбора проб
мониторинг для управления процессом или мониторинг качества сточных вод после очистки. Как
правило, программа отбора проб нацелена на критические контрольные точки и точки контроля
качества вместе с оснащением процесса контрольно-измерительной аппаратурой. Для консультации
относительно деталей анализа рисков и критической точки контроля рекомендуется обращаться к
CEN/TR 13097, где представлен метод для идентификации критических контрольных точек и точек
контроля качества.
Программа отбора проб может включать:
⎯ мониторинг притока;
⎯ мониторинг процесса;
⎯ мониторинг оттока;
⎯ контроль и испытание оборудования.
4.2 Оценка изменчивости
Изменчивость во времени и пространстве, вероятно, является самым значительным аспектом, который
должен рассматриваться при разработке планов отбора проб. Изменчивость определяет количество участков,
количество реплик и частоту сбора проб. В результате высокой изменчивости окружающей среды или
промышленных сбросов в сочетании с неудовлетворительным планом отбора проб или слишком небольшим
количеством проб могут быть получены слишком изменчивые данные, чтобы определить последствия,
нарушения или тренд. Локальная неоднородность, дисперсия выборки и аналитическая дисперсия могут
быть оценены и исследованы в соответствии с требованиями к качеству данных (т.е. методом в Ссылке [8]).
Примеры изменчивости сточных вод, обусловленной изменчивостью процесса, включают:
⎯ суточную и недельную изменчивость: конкретные процессы, например плановая очистка, могут
всегда происходить в один и тот же день недели, приводя к соответствующей модели для
изменчивости качества сброса;
⎯ сезонную изменчивость: в населенных пунтках с большими изменениями сезонных нагрузок,
например в курортных зонах или регионах, занятых обработкой пищевых продуктов (рыба, фрукты
или овощи), характеристики осадка сточных вод могут меняться в течение года;
⎯ событийную изменчивость: приток (и отток) из установок по обработке сточных вод меняется
после выпадения осадков из-за инфильтрации и втекания в канализационную систему, что
приводит к разбавлению концентрации, но также к увеличению объема сточных вод.
Учет оценки изменчивости процесса при разработке плана мониторинга зависит от цели мониторинга,
которая может состоять, например, в определении максимальных концентраций загрязнителя,
изменчивости сброса или средней концентрации.
4 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
5 Оборудование для отбора проб и контейнеры
5.1 Общие положения
Для отбора проб шлама из фиксированных мест может потребоваться монтаж постоянного
оборудования, даже если оно является только дополнительной трубой и вентилем к обрабатывающей
установке. Важным требованием является обеспечение регулярной очистки такого оборудования и
отсутствие коррозии. Кроме того необходимо оценить потенциальную возможность оборудования для
воздействия на любые результаты испытания. Вообще, лаборатория, которая занимается
исследованием шлама, должна получить соответствующие консультации перед установкой любого
стационарного оборудования или при выполнении нового плана отбора проб.
5.2 Оборудование для отбора проб
В целом оборудование для отбора проб шлама наиболее практично, если оно является простым по
конструкции и изготовлению, насколько это возможно. Физические свойства шлама зависят от его типа
и содержания твердых частиц. Руководство по выбору пробоотборного оборудования для различных
ситуаций представлено в Приложении А. В Приложениях В и С даются конкретные примеры
оборудования для жидкого шлама в конкретных обстоятельствах. Пробоотборное оборудование
должно быть прочным и не подвергаться каким-либо загрязняющим воздействиям; оборудование
должно быть чистым и коррозионностойким.
Составные пробы жидкостей, отбираемые как пропорциональные пробы соответственно времени или
расходу, часто собирают автоматической пробоотборной установкой, запрограммированной на сбор
индивидуальных проб жидкости с заданными интервалами. Обычно пробоотборная установка
автоматически прочищает соединительный патрубок и трубку пробоотборника перед сбором пробы.
5.3 Контейнеры и сохранение проб
Контейнеры для проб следует выбирать с необходимой тщательностью. Конкретные руководящие
указания по контейнерам и сохранению проб даны в ISO 5667-15, и во всех случаях следует
консультироваться со специалистом по анализу.
Пробы для определения общей влаги следует собирать и хранить в контейнерах, которые должны
быть водонепроницаемыми для предотвращения протекания или попадания влаги и
воздухонепроницаемыми для уменьшения потери влаги при испарении. Контейнеры для хранения
проб следует всегда защищать от прямого источника тепла, включая солнечные лучи, и возвращать в
лабораторию для холодильного хранения и/или быстрого анализа, чтобы уменьшить риск скопления
газа в контейнерах.
Двойные полиэтиленовые мешки можно использовать для проб шламового кека, за исключение образцов,
подлежащих анализу на следовые органические материалы. Полиэтиленовые, полипропиленовые,
поликарбонатные и стеклянные контейнеры являются удовлетворительными с точки зрения химической
стабильности при отборе проб шлама. Однако следует соблюдать меры предосторожности, поскольку в
контейнерах может подняться давление из-за образования газа в шламе сточной воды и могут возникнуть
взрывоопасные ситуации. Особая осторожность требуется при использовании стеклянных контейнеров,
чтобы предотвратить повышение газового давления и свести к минимуму разбрасывание фрагментов в
случае взрыва. Дополнительные указания по решению этой проблемы даны в Разделе 8. Некоторые
изготовители предлагают для стеклянных контейнеров саморегулируемые крышки для выравнивания
давления. Дополнительные указания по безопасности даны в ISO 5667-15.
Стеклянные контейнеры следует использовать, когда нужно определить органические составляющие,
например пестициды, тогда как полиэтиленовые контейнеры предпочтительны для параметров
пробоотбора, представляющих общий интерес, например pH и сухое вещество. Возможно, что
полиэтиленовые контейнеры не подойдут для сбора проб, которые будут анализироваться на
содержание следов металлов, например ртути. Эти контейнеры следует использовать только в том
случае, если предварительные испытания показали допустимые уровни помех.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
Проникновение состаренного материала из мертвой зоны пробоотборных линий может также вызвать
загрязнение из-за коррозии (см. 6.3.4) и окажется серьезным потенциальным источником погрешности,
если не будет устранено
Контейнеры для проб следует делать из материала, подходящего для сохранения природных свойств
и пробы и загрязнителей в ожидаемом диапазоне. Руководящие указания по типу контейнера,
подходящего для использования, и рекомендации по приготовлению контейнеров см. в ISO 5667-15.
6 Процедура отбора проб
6.1 Режим отбора проб
6.1.1 Общие положения
Наиболее подходящий метод отбора проб в любой ситуации зависит от нескольких факторов:
a) доступа персонала к месту отбора проб;
b) практичности монтажа и обслуживания автоматического оборудования, если применяется;
c) практической возможности безопасного прерывания потока жидкого шлама или кека при ручном
отборе проб;
d) характера проектирования камеры или отстойника относительно стратификации жидкого шлама.
При выборе местоположения пробоотборного участка для стационарной установки следует учитывать
безопасность участка, практичность сбора пробы и репрезентативность собранных проб.
Если шлам проходит в доступном потоке, следует рассматривать и непрерывный и периодический
отбор проб. Чем больше отбирается проб, тем выше уверенность в репрезентативности шламовой
пробы. Дополнительную информацию см. в ISO 5667-1 и ISO 5667-14. Может потребоваться оценка
репрезентативности твердого шлама. См. В ISO 18283 руководство по статистической оценке
объемных грузов твердых материалов. Если собрана нерепрезентативная проба, аналитические
данные нужно интерпретировать с осторожностью.
Тем не менее часто требуется брать ежедневные или сменные пробы в целях контроля, поскольку
определения партий и периодов меняются от установки к установке. По всей вероятности,
непрерывный отбор проб наиболее осуществим, когда операция пробоотбора может выполняться
автоматически из выгрузки стационарного конвейера. Периодический отбор проб больше подходит для
ручной операции из вагона или цистерны.
6.1.2 Тип пробы
Основные типы пробы, которые могут потребоваться:
a) составная проба, которая может быть образована из непрерывных или разовых проб из шламовых
запасов, из проб жидкого шлама и кека;
b) черпаковая проба, которая отбирается произвольно из жидкости, из конвейерного кека или из
точки отбора в шламовом запасе. Усовершенствованием этого метода является
запрограммированная последовательность черпаковых проб, анализируемых по отдельности,
которые могут быть жидкими пробами или в виде кека,.
6.1.3 Отбор проб, контролируемый по времени
Пробы с критерием по времени могут быть запрограммированной последовательностью черпаковых
проб, которые будут анализироваться по отдельности или объединяться в составную пробу.
6 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
При отборе проб с контролем по времени вычисляют максимальный интервал выборки , t, в минутах,
между моментами взятия проб, используя Уравнение (1):
60× m
t= (1)
qn
где
60 количество минут в часе;
m масса партии, в тоннах;
q максимальный массовый расход, в тоннах за час;
n количество проб.
6.1.4 Отбор составных проб
6.1.4.1 Общие положения
Составную пробу приготовляют из нескольких дискретных проб, которые были собраны из массы
материала и объединены в единичную пробу. Эта единичная составная проба репрезентативна для
усредненных условий в этой выборке.
Составную пробу следует гомогенизировать перед анализом и можно уменьшить для обеспечения
нескольких подпроб (см. 6.4).
6.1.4.2 Количество подпроб
Чтобы вычислить минимальное число проб для приготовления составных проб следует использовать
Уравнение (2):
2
1, 96× s
⎛⎞
n= (2)
⎜⎟
E
⎝⎠
где
1,96 z-значение (число стандартных отклонений от среднего) для уровня доверительности 95 %;
s стандартное отклонение, оцененное из контрольной выборки;
E максимальная допустимая ошибка, выраженная в тех же самых единицах, как s;
n число проб.
Стандартное отклонение можно оценивать путем многократного сбора и анализа большого количества
(W30) разовых проб, например при монтаже установки, и периодически проверять.
Пример вычисления см. В Приложении D.
6.1.4.3 Непрерывный отбор проб
При непрерывном отборе проб с регулярными интервалами пробы отбираются равномерно из всего
объема подаваемого шлама, но затем группируются вместе в составные пробы.
6.1.4.4 Периодический отбор проб или выборка из партий
Для этого типа отбора проб шлам рассматривается как серия партий, и только их часть выбирается
для отбора проб. Выбранные партии равномерно распространяются во всем объеме поставляемого
© ISO 2011 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 5667-13:2011(R)
шлама, и пробы берут равномерно из каждой отобранной партии. Например, можно делать выборку из
произвольно взятых цистерн с шламом независимо от источника шлама или транспортируемой массы.
При этом типе плана пробоотбора необходимо учитывать факт, что на средний временной интервал
влияет изменчивость между партиями, которая не может быть предсказана. Требуется собрать больше
проб за временной интервал, чтобы получить заданный предел доверительности, по сравнению с
непрерывным отбором проб, поскольку ошибка отбора проб из партии является в данном случае
только частью общей ошибки.
6.1.4.5 Отбор проб, зависящий от потока
Этот отбор проб выполняется путем извлечения массы шлама пропорционально скорости потока в
точке отбора проб в конце каждого временного интервала. Он может быть дополнением к составной
пробе или частичной составной пробе. Этот метод применим при отборе проб первичного шлама во
время водозабора, т.е. когда напор падает, расход пон
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5667-13
Second edition
2011-05-01
Water quality — Sampling —
Part 13:
Guidance on sampling of sludges
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
Reference number
ISO 5667-13:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.vi
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Developing a sampling plan.3
4.1 Sampling objectives.3
4.2 Variability considerations.4
5 Sampling equipment and containers .4
5.1 General .4
5.2 Sampling equipment .4
5.3 Containers and sample preservation .4
6 Sampling procedure.5
6.1 Sampling regime.5
6.2 Replicate sampling.7
6.3 Methodology .8
6.4 Sample homogenization and sub-sampling for sludge cakes (quartering) .11
7 Sample storage.12
7.1 General.12
7.2 Storage .13
8 Safety.13
9 Labelling and reporting.13
Annex A (informative) Support on the selection of equipment.14
Annex B (informative) Vacuum sampling devices.18
Annex C (informative) Apparatus for sampling from pipes under pressure .20
Annex D (informative) Minimum number of samples in a composite sample —
Calculation example.22
Bibliography.24
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5667-13 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6,
Sampling (general methods).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5667-13:1997), which has been technically
revised.
ISO 5667 consists of the following parts, under the general title Water quality — Sampling:
⎯ Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques
⎯ Part 3: Preservation and handling of water samples
⎯ Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
⎯ Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems
⎯ Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
⎯ Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
⎯ Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
⎯ Part 9: Guidance on sampling from marine waters
⎯ Part 10: Guidance on sampling of waste waters
⎯ Part 11: Guidance of sampling of groundwaters
⎯ Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
⎯ Part 13: Guidance on sampling of sludges
⎯ Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
⎯ Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
⎯ Part 16: Guidance on biotesting of samples
⎯ Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
⎯ Part 19: Guidance on sampling of marine sediments
⎯ Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and
classification systems
⎯ Part 21: Guidance on sampling of drinking water distributed by tankers or means other than distribution
pipes
⎯ Part 22: Guidance on the design and installation of groundwater monitoring points
⎯ Part 23: Guidance on passive sampling
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
Introduction
This part of ISO 5667 should be read in conjunction with ISO 5667-1 and ISO 5667-15. The general
terminology used is in accordance with the various parts of ISO 6107.
Sampling and the determination of the physical and chemical properties of sludges and related solids are
normally carried out for a specific purpose. The sampling methods given are suitable for general use but do
not exclude modification in the light of any special factor known to the analyst receiving the samples or any
operational reason dictating the need for sampling. Personnel taking samples should be fully aware of safety
requirements before sampling occurs.
The importance of using a valid sampling technique cannot be overemphasized if the subsequent analysis is
to be worthwhile. It is important that the personnel taking and analysing the sample be fully aware of its nature
and the purpose for which the analysis is required before embarking on any work programme. Full
cooperation with the laboratory analysing the samples ensures that the most effective application of the
sampling occasion can be made. For example, the use of method-specific sample preservation techniques
assists in the accurate determination of results.
This part of ISO 5667 is applicable to sampling motivated by different objectives, some of which are to:
a) provide data for the operation of activated sludge plants;
b) provide data for the operation of sludge treatment facilities;
c) determine the concentration of pollutants in wastewater sludges for disposal to landfill;
d) test whether prescribed substance limits are contravened when sludge is used in agriculture;
e) provide information on process control in potable and wastewater treatment, including:
1) addition or withdrawal of solids,
2) addition or withdrawal of liquid;
f) provide information for legally enforceable aspects of the disposal of sewage and waterworks sludges;
g) facilitate special investigations into the performance of new equipment and processes;
h) optimize costs, e.g. for the transport of sludges for treatment or disposal.
When designing a sludge sampling programme, it is essential that the objectives of the study be kept in mind,
so that the information gained corresponds to that required. In addition, the data should not be distorted by the
use of inappropriate techniques, e.g. inadequate sample storage temperatures or the sampling of
unrepresentative parts of a sludge-treatment plant.
vi © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5667-13:2011(E)
Water quality — Sampling —
Part 13:
Guidance on sampling of sludges
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5667 gives guidance on the sampling of sludges from wastewater treatment works, water
treatment works and industrial processes. It is applicable to all types of sludge arising from these works and also
to sludges of similar characteristics, e.g. septic tank sludges. Guidance is also given on the design of sampling
programmes and techniques for the collection of samples.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-10:1992, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 5667-12, Water quality — Sampling — Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 5667-15:2009, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of
sludge and sediment samples
ISO 6107 (all parts), Water quality — Vocabulary
ISO/TR 8363, Measurement of liquid flow in open channels — General guidelines for selection of method
ISO 18283, Hard coal and coke — Manual sampling
CEN/TR 13097, Characterization of sludges — Good practice for sludge utilisation in agriculture
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6107 and the following apply.
3.1
batch
unit of production produced in a single plant using uniform production parameters — or a number of such units,
when stored together — and that can be identified for the purposes of recall and re-treatment or disposal
should tests show that to be necessary
3.2
composite sample
two or more samples or sub-samples, mixed together in appropriate known proportions (either discretely or
continuously), from which the average value of a desired characteristic can be obtained
NOTE 1 The proportions are usually based on time or flow measurements.
NOTE 2 Adapted from ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
critical control point
point, step or procedure at which control can be applied and is essential to prevent or eliminate a hazard or
reduce it to an acceptable level
3.4
draw-off head
height of sludge above the extraction point providing hydraulic pressure available for withdrawal of sludge
when removal is dependent upon gravity flow
3.5
flow-related sampling
samples taken at varying time intervals governed by material flow
NOTE “Flow-related sampling” usually applies to liquid sludges; for further guidance, see ISO 5667-10.
3.6
grab sample
discrete sample taken randomly (with regard to time and/or location) from a body of sludge
NOTE Adapted from ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
heap
pile of dewatered sludge of approximately equal dimensions
3.8
liquid sludge
sludge flowing under the effect of gravity or pressure below a certain threshold
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
long pile
pile of dewatered sludge with length greater than width
3.10
open channel
pipe or conduit where the liquid surface is at atmospheric pressure
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
3.11
proportional sampling
technique for obtaining a sample from flowing sludge in which the frequency of collection (in the case of
discrete sampling), or the sample flow rate (in the case of continuous sampling), is directly proportional to the
flow rate of the sampled sludge
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
quality control point
point, step or procedure at which control can be applied and is important or even critical for acceptable quality,
but not necessarily for safety
3.13
sampling performance
precision of sampling assessed by quality control methods, e.g. repeated sampling, field blanks, field controls,
intersampler comparisons, and sampling at reference stations
3.14
sludge
mixture of water and solids separated from various types of water as a result of natural or artificial processes
NOTE Adapted from ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
sludge cake
sludge generated from dewatering devices
EXAMPLE Filter press, centrifuge.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
static belt
stationary conveyor where material is conveyed on a belt
3.17
stockpile
storage of treated sludge until it is utilized or disposed of
4 Developing a sampling plan
4.1 Sampling objectives
Definition of the objectives of the sampling programme is an essential step towards defining the type and
quality of information that is to be obtained through sampling.
The type of sampling that is undertaken depends upon whether the objective of the sampling programme is
monitoring for process control or for effluent quality. Typically, a sampling programme targets the critical
control points and quality control points in conjunction with in-line process instrumentation. Consult
CEN/TR 13097 for details of hazard analysis critical control point, an approach to identifying critical control
points and quality control points.
A sampling programme might include:
⎯ influent monitoring;
⎯ in-process monitoring;
⎯ effluent monitoring;
⎯ equipment inspection and testing.
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
4.2 Variability considerations
Variability, in time and space, is probably the most significant aspect to be considered in the design of
sampling plans. Variability determines the number of sites, number of replicates, and the frequency of sample
collection. High variability of environment or industrial discharge combined with poor sampling design or too
few samples can result in data that are too variable to reveal an impact, disturbance or trend. Local
heterogeneity, sampling variance and analytical variance can be estimated and vetted against data quality
requirements (i.e. by the method of Reference [8]).
Examples of variation in wastewater due to process variability include:
⎯ daily and weekly variation: particular processes, e.g. scheduled cleaning, can always occur on the same
day of the week, leading to a consistent pattern of variation in the quality of the discharge;
⎯ seasonal variation: in communities with large seasonal load changes, e.g. a holiday resort or where there
is a food processing operation (fish, fruit, or vegetables), the characteristics of the sewage sludge can
vary over the course of a year;
⎯ event variation: the influent (and effluent) from sewage treatment plants varies after a rainfall event due to
the infiltration and inflow into the sewage system diluting the concentration, but increasing the volume of
wastewater.
How process variability considerations are taken into account in the design of a monitoring plan depends upon
the objective of monitoring, e.g. to determine the maximum concentrations of a pollutant, the variability of
discharge or the average concentration.
5 Sampling equipment and containers
5.1 General
The sampling of sludge from fixed points can require the installation of permanent equipment, even if this is
only an additional pipe and valve to the processing plant. It is important to verify that any such equipment is
regularly cleaned and that it is free from corrosion. In addition, it is necessary to assess the potential for
interference on any test results that the equipment can have. In general, the laboratory performing the sludge
examination should be consulted before installation of any fixed-point equipment or at the implementation of a
new sampling scheme.
5.2 Sampling equipment
In general, sludge sampling equipment is most practical if it is as simple in design and construction as
possible. The physical properties of sludges depend on their type and solids content. Guidance on selection of
sampling equipment for different situations is given in Annex A. Some specific examples of equipment for
liquid sludges under particular circumstances are given in Annexes B and C. Sampling equipment should be
robust and free of any contaminating influence; equipment should be kept clean and corrosion free.
Composite samples of liquids taken as time or flow proportional samples are often collected by an automatic
sampling unit programmed to collect individual samples of liquid at selected intervals. Generally, the sampling
unit automatically purges the sample connection and tubing before collecting a sample.
5.3 Containers and sample preservation
Sample containers should be chosen with care. Obtain specific guidance on containers and sample
preservation from ISO 5667-15 and in all cases consult the analyst.
Samples for total moisture determination should be collected and stored in containers that are both leak-tight,
to prevent leakage or ingress, and airtight, to reduce moisture loss by evaporation. The sample containers
should be shielded from any direct source of heat, including the sun, at all times and returned to the laboratory
for refrigerated storage and/or rapid analysis to alleviate the risk of gas build-up in the containers.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
Except for samples to be analysed for trace organic materials, double polyethylene bags can be used for
sludge cake samples. Polyethylene, polypropylene, polycarbonate, and glass containers are satisfactory from
the point of view of chemical stability when sludge sampling. However, caution should be exercised since
containers can become pressurized due to gas production in wastewater sludges and explosive situations can
occur. Care should be taken, particularly when glass containers are used, to prevent build-up of gas pressure
and to minimize the dispersion of fragments if an explosion occurs. Further guidance on overcoming the
problem is given in Clause 8. Some manufacturers offer self-regulating pressure equalization closures for
glass containers. For additional safety guidance, consult ISO 5667-15.
Glass containers should be used when organic constituents, e.g. pesticides, are to be determined, whereas
polyethylene containers are preferable for sampling parameters of general interest, e.g. pH and dry matter. It
is possible that polyethylene containers are not suitable for collecting samples to be analysed for some trace
metals, e.g. mercury. These containers should only be used if preliminary tests indicate acceptable levels of
interference.
The introduction of aged material from the dead space in sample lines can also contribute to contamination of
samples due to corrosion (see 6.3.4) and can prove to be a serious potential source of error if not eliminated.
Sample containers should be made of a material appropriate to the preservation of the natural properties of
both the sample and the expected range of contaminants. For guidance on the type of sample container to be
used and recommendations for the preparation of containers, consult ISO 5667-15.
6 Sampling procedure
6.1 Sampling regime
6.1.1 General
The most appropriate way of sampling in any situation depends on several factors:
a) access to the sampling point by personnel;
b) the practicality of installing and maintaining automatic equipment, if appropriate;
c) the practicalities of interrupting safely a stream of moving liquid sludge or cake when manually sampling;
d) the nature of the chamber or tank design with respect to stratification of liquid sludges.
For a fixed plant, site safety, practicality of sample collection and representativeness of collected samples
should be taken into account when selecting sampling site locations.
Where sludge is passing in an accessible stream, either continuous or intermittent sampling should be
considered. The greater the number of samples taken, the greater the degree of confidence in the
representativeness of the sludge sample. Consult ISO 5667-1 and ISO 5667-14 for further information. There
can be a requirement to consider the representative nature of solid sludges. Consult ISO 18283 for guidance
on the statistical assessment of bulk loads of solid materials. When a non-representative sample has been
collected, the analytical data need to be interpreted with caution.
Nevertheless, it is often desirable to take daily or shift samples for control purposes, since definitions of
batches and periods vary from plant to plant. Continuous sampling is more likely to be practicable where a
fixed conveyor discharge can be sampled automatically. Intermittent sampling is more suited to manual
sampling from a wagon or tanker.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
6.1.2 Sample type
The basic types of sample which can be required are:
a) a composite sample which can be generated from either continuous or grab samples from stockpiles,
sampling of liquid or cake sludges;
b) a grab sample, which is taken at random from a liquid or conveyor flow of cake or from a single sample
point in a stockpile. A programmed series of grab samples analysed individually, which can be liquid or
cake samples, is a refinement of this technique.
6.1.3 Time-basis sampling
Time-basis samples can be a programmed series of grab samples that are to be analysed individually or
combined into a composite sample.
Calculate the maximum sampling interval, t, in minutes, between taking samples when using time-based
sampling, using Equation (1):
60 × m
t = (1)
qn
where
60 is the number of minutes per hour;
m is the mass, in tonnes, of the batch;
q is the maximum mass flow rate, in tonnes per hour;
n is the number of samples.
6.1.4 Composite sampling
6.1.4.1 General
A composite sample is made from a number of discrete samples that have been collected from a body of
material and combined into a single sample. This single, composite, sample is representative of the average
conditions in that sampled body of material.
The composite sample should be homogenized before analysis and can be reduced to provide multiple sub-
samples (see 6.4).
6.1.4.2 Number of sub-samples
To calculate the minimum sample number for taking composite samples, Equation (2) should be used:
2
⎛⎞1, 96 × s
n = (2)
⎜⎟
E
⎝⎠
where
1,96 is the z-value (number of standard deviations from the mean) for 95 % confidence;
s is the standard deviation estimated from test sampling;
E is the maximum permitted error, expressed in the same units as s;
n is the number of samples.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5667-13:2011(E)
The standard deviation can be estimated by repeated collection and analysis of a large number (W30) of grab
samples, e.g. at plant set-up, and checked at intervals.
See Annex D for an example calculation.
6.1.4.3 Continuous sampling
In continuous sampling at regular intervals, the samples are taken uniformly throughout the whole supply of
sludge, but are then grouped together into composite samples.
6.1.4.4 Intermittent or consignment sampling
For this type of sampling, the sludge is regarded as a series of batches and only a proportion is selected for
sampling. The selected batches are spread uniformly throughout the whole supply of sludge, and the samples
are taken uniformly from each batch selected for sampling. For example, one might sample by randomly
picking tankers irrespective of the source of the sludge or the mass transported.
With this type of sampling scheme, it is necessary to allow for the fact that the time-interval average is
influenced by the variation between batches, which cannot be predicted. More samples are required over the
time interval to achieve a given confidence than if continuous sampling had been carried out, since the error of
sampling a batch is now only a portion of the total error.
6.1.4.5 Flow-related sampling
This is accomplished by extracting a mass of sludge proportional to the flow rate at the sampling point at the
end of each time interval. This can either be added to a composite sample or to a partial composite sample.
This method is applicable when sampling primary sludge at the time of draw-off, i.e. as the draw-off head falls,
the discharge rate drops and the flow proportionality changes. If there is a requirement for mass transfer
information, it is prudent to measure the associated flow rate or batch size of the sludge. For example, daily
metals-loading information can be required for sludge pumped to agricultural land. For further guidance,
consult ISO/TR 8363.
6.2 Replicate sampling
In a situation where automatic sampling is to be installed, e.g. on a conveyor belt, it is preferable to establish
that the point at which the samples are being taken is representative of the output from that particular part of
the plant. Under these circumstances, replicate sampling should be used to assess the variability of the output
stream at the proposed sampling point. This technique can be applied to liquid as well as cake sludges.
For example, when replicate sampling is in progress, two samples should be taken by placing samples
alternately in two containers labelled A and B. After a number of samples have been collected in replicate, the
results should be examined and the number of samples or the number of batches sampled should be changed
in accordance with the guidance given in ISO 5667-1 and ISO 5667-14. After carrying out this test, it might be
found that fewer samples can be taken in the future than were at first estimated to achieve the required
confidence defined by the need for sampling. Consult ISO 18283 for details of the calculation of the number of
samples, if the material can be likened to a mineral.
If occasional confirmation of the sampling performance is required, replicate sampling is ideal. This should be
achieved by taking a run of 10 paired replicate samples (i.e. 20 samples) after every 40 ordinary samples. It is
not possible to assess whether ther
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5667-13
Deuxième édition
2011-05-01
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13:
Lignes directrices pour l'échantillonnage
de boues
Water quality — Sampling —
Part 13: Guidance on sampling of sludges
Numéro de référence
ISO 5667-13:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage .3
4.1 Objectifs de l'échantillonnage.3
4.2 Considérations de variabilité .4
5 Matériel d'échantillonnage et conteneurs.5
5.1 Généralités .5
5.2 Matériel d'échantillonnage .5
5.3 Conteneurs et conservation des échantillons.5
6 Mode opératoire d'échantillonnage.6
6.1 Régime d'échantillonnage .6
6.2 Double échantillonnage.8
6.3 Méthodologie .9
6.4 Homogénéisation des échantillons et sous-échantillonnage des gâteaux de boue
(quartage) .13
7 Stockage des échantillons .14
7.1 Généralités .14
7.2 Stockage.15
8 Sécurité.15
9 Étiquetage et rapport .15
Annexe A (informative) Aide à la sélection du matériel .16
Annexe B (informative) Appareils de prélèvement par dépression.21
Annexe C (informative) Appareil pour l'échantillonnage à partir de conduites sous pression.23
Annexe D (informative) Nombre minimal d'échantillons dans un échantillon composite —
Exemple de calcul .25
Bibliographie.27
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5667-13 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 6,
Échantillonnage (méthodes générales).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5667-13:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 5667 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau —
Échantillonnage:
⎯ Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d'échantillonnage
⎯ Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d'eau
⎯ Partie 4: Guide pour l'échantillonnage des eaux des lacs naturels et des lacs artificiels
⎯ Partie 5: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable des usines de traitement et du réseau
de distribution
⎯ Partie 6: Lignes directrices pour l'échantillonnage des rivières et des cours d'eau
⎯ Partie 7: Guide général pour l'échantillonnage des eaux et des vapeurs dans les chaudières
⎯ Partie 8: Guide général pour l'échantillonnage des dépôts humides
⎯ Partie 9: Guide général pour l'échantillonnage des eaux marines
⎯ Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux résiduaires
⎯ Partie 11: Lignes directrices pour l'échantillonnage des eaux souterraines
⎯ Partie 12: Guide général pour l'échantillonnage des sédiments
⎯ Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
⎯ Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité dans l'échantillonnage et la manutention des
eaux environnementales
⎯ Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments
⎯ Partie 16: Lignes directrices pour les essais biologiques des échantillons
⎯ Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides en suspension
⎯ Partie 19: Lignes directrices pour l'échantillonnage des sédiments en milieu marin
⎯ Partie 20: Lignes directrices relatives à l'utilisation des données d'échantillonnage pour la prise de
décision — Conformité avec les limites et systèmes de classification
⎯ Partie 21: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable distribuée par camions-citernes ou
d'autres moyens que les tuyaux de distribution
⎯ Partie 22: Lignes directrices pour la conception et l'installation de points de contrôle des eaux
souterraines
⎯ Partie 23: Lignes directrices pour l'échantillonnage passif
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
Introduction
Il convient de lire la présente partie de l'ISO 5667 conjointement avec l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-15. La
terminologie générale utilisée se conforme aux différentes parties de l'ISO 6107.
L'échantillonnage et la détermination des propriétés physiques et chimiques des boues et des solides
associés sont normalement effectués dans un but précis. Les méthodes d'échantillonnage données
conviennent pour une utilisation générale mais peuvent être modifiées eu égard à tout facteur spécial connu
du laboratoire recevant les échantillons à analyser ou à toute raison pratique imposant la nécessité
d'échantillonner. Il convient que le personnel en charge de l'échantillonnage soit informé en toute
connaissance de cause des exigences de sécurité avant de procéder à l'échantillonnage.
On n'insistera jamais assez sur l'importance d'utiliser une technique d'échantillonnage valable pour que
l'analyse qui en découle soit exploitable. Il est important que le personnel prélevant et analysant les
échantillons soit pleinement conscient de la nature et du but pour lesquels l'analyse est requise avant de
commencer un programme de travaux quelconque. Une étroite coopération avec le laboratoire effectuant
l'analyse des échantillons permet l'application la plus efficace de l'échantillonnage. Par exemple, l'utilisation
de techniques spéciales de conservation des échantillons contribue à la finesse des résultats.
La présente partie de l'ISO 5667 s'applique à des échantillonnages répondant à divers objectifs. Certains d'entre
eux sont destinés à:
a) fournir des informations pour le fonctionnement des installations de boues activées;
b) fournir des informations pour le fonctionnement des installations de traitement des boues;
c) déterminer la concentration de polluants dans les boues d'eaux usées pour leur mise en décharge;
d) procéder à des essais pour savoir si les limites des substances prescrites sont transgressées lors de
l'utilisation des boues en agriculture;
e) fournir des informations sur le contrôle du processus du traitement de l'eau potable et des eaux usées, y
compris:
1) l'apport ou l'extraction de matières solides,
2) l'apport ou l'extraction de liquide;
f) fournir des informations sur les aspects règlementaires de l'élimination des boues provenant de stations
d'épuration et de stations de traitement de l'eau potable;
g) faciliter les études spécifiques sur les performances de nouveaux équipements et processus;
h) optimiser les coûts, par exemple au niveau du transport des boues à traiter ou à éliminer.
Lors de la conception d'un programme d'échantillonnage de boues, il est essentiel de garder à l'esprit les
objectifs de l'étude pour que l'information recueillie corresponde à celle dont on a besoin. De plus, il convient
de ne pas fausser les informations en utilisant des techniques inappropriées, par exemple des températures
d'entreposage inadéquates, ou en échantillonnant des parties non représentatives de la station de traitement
des boues.
vi © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5667-13:2011(F)
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 13:
Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5667 donne des lignes directrices pour l'échantillonnage de boues provenant
d'installations de traitement des eaux usées, de stations de traitement de l'eau et de procédés industriels. Elle
s'applique à tous types de boues provenant de ces installations et aussi aux boues présentant des
caractéristiques semblables, par exemple les boues de fosses septiques. Des lignes directrices relatives à la
conception de programmes et de techniques d'échantillonnage pour le prélèvement des échantillons sont
également données.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-10:1992, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 5667-12, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 12: Guide général pour l'échantillonnage des
sédiments
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO 5667-15:2009, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et
le traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 6107 (toutes les parties), Qualité de l'eau — Vocabulaire
ISO/TR 8363, Mesure de débit des liquides dans les canaux découverts — Lignes directrices générales pour
la sélection de la méthode
ISO 18283, Houille et coke — Échantillonnage manuel
CEN/TR 13097, Caractérisation des boues — Bonne pratique pour la valorisation des boues en agriculture
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6107 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
lot
unité de fabrication produite au sein d'une même usine utilisant des paramètres de fabrication constants — ou
un certain nombre de ces unités entreposées ensemble — et qui peut être identifiée à des fins de rappel et de
retraitement ou d'élimination, si les résultats des essais le nécessitent
3.2
échantillon composite
mélange (de façon intermittente ou continue) en proportions adéquates d'au moins deux échantillons ou sous-
échantillons, à partir duquel peut être obtenue la valeur moyenne de la caractéristique désirée
NOTE 1 Les proportions sont généralement calculées à partir des mesurages du temps ou du débit.
NOTE 2 Adapté de l'ISO 6107-2:2006, 29.
3.3
point de contrôle critique
point, stade ou mode opératoire auquel il est possible d'appliquer un contrôle et pour lequel il est essentiel
d'éliminer un risque ou de le ramener à un niveau acceptable
3.4
colonne de soutirage
hauteur de boues au-dessus du point d'extraction fournissant une pression hydraulique disponible pour
extraire les boues lorsque le prélèvement dépend de l'écoulement par pesanteur
3.5
échantillonnage lié aux débits
échantillons prélevés à des intervalles de temps variables en fonction du débit de la matière
NOTE L'«échantillonnage lié aux débits» s'applique habituellement aux boues liquides; des lignes directrices
supplémentaires figurent dans l'ISO 5667-10.
3.6
échantillon instantané
échantillon discret prélevé au hasard (relativement à l'heure et/ou à l'emplacement) d'une masse de boue
NOTE Adapté de l'ISO 6107-2:2006, 128.
3.7
tas
amas de boue déshydratée de dimensions à peu près égales
3.8
boue liquide
boue s'écoulant sous l'effet de la pesanteur ou d'une pression au-dessous d'un certain seuil
[7]
[CEN/TR 15463:2007 ]
3.9
pile allongée
amas de boue déshydratée dont la longueur est plus grande que la largeur
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
3.10
canal à l'air libre
tuyau ou conduit dans lequel la surface du liquide se trouve à la pression atmosphérique
3.11
échantillonnage proportionnel
technique d'obtention d'un échantillon dans un écoulement de boues selon laquelle la fréquence de
prélèvement (dans le cas d'échantillonnage intermittent), ou le débit de l'échantillon (dans le cas
d'échantillonnage en continu), est directement proportionnel au débit de la boue échantillonnée
[ISO 6107-2:2006, 91]
3.12
point de contrôle qualité
point, stade ou mode opératoire auquel il est possible d'appliquer un contrôle à caractère important, voire
critique, pour une qualité acceptable, mais pas nécessairement du point de vue de la sécurité
3.13
performance de l'échantillonnage
fidélité de l'échantillonnage évaluée par des méthodes de contrôle qualité telles qu'un échantillonnage répété,
la préparation de blancs de terrain, des contrôles sur le terrain, des comparaisons entre échantillons et un
échantillonnage dans des stations de référence
3.14
boue
mélange d'eau et de matières solides après leur séparation, par des procédés naturels ou artificiels, des
divers types d'eau qui les contiennent
NOTE Adapté de l'ISO 6107-1:2004, 67.
3.15
gâteau de boue
boue produite par des dispositifs de déshydratation
EXEMPLE Filtre-presse, centrifugeuse.
[5]
[EN 1085:2007 , 9490]
3.16
bande transporteuse statique
convoyeur fixe équipé d'une bande sur lequel le matériau est convoyé
3.17
pile de stockage
stockage de boue traitée jusqu'à son utilisation ou son élimination
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage
4.1 Objectifs de l'échantillonnage
La définition des objectifs du programme d'échantillonnage est une étape primordiale dans la définition du
type et de la qualité des informations que l'on attend de l'échantillonnage.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
Le type d'échantillonnage à réaliser dépend de l'objectif du programme d'échantillonnage: contrôle d'un
processus ou contrôle de la qualité des effluents. En règle générale, un programme d'échantillonnage cible
les points de contrôle critiques et les points de contrôle qualité avec le concours d'une instrumentation de
procédés. Se reporter au CEN/TR 13097 pour plus d'informations sur l'analyse des risques et la maîtrise des
points critiques, une approche permettant l'identification des points de contrôle critiques et des points de
contrôle qualité.
Un programme d'échantillonnage peut comporter:
⎯ un contrôle des affluents;
⎯ un contrôle en cours de processus;
⎯ un contrôle des effluents;
⎯ une inspection et des essais d'appareils.
4.2 Considérations de variabilité
La variabilité, dans le temps et dans l'espace, est certainement l'aspect le plus important à prendre en compte
dans la conception des plans d'échantillonnage. La variabilité détermine le nombre de sites, le nombre
d'échantillons en double et la fréquence de prélèvement des échantillons. La grande variabilité des rejets
industriels ou environnementaux, associée à une stratégie d'échantillonnage médiocre ou à un nombre
insuffisant d'échantillons, peut donner des informations trop variables pour révéler un impact, une perturbation
ou une tendance. Il est possible d'estimer une hétérogénéité locale, la variance d'échantillonnage et la
variance analytique et d'en effectuer un contrôle par rapport aux exigences de qualité des informations (c'est-
à-dire à l'aide de la méthode de la Référence [8]).
Les variations se rapportant aux eaux usées provoquées par une variabilité de processus sont par exemple:
⎯ les variations quotidienne et hebdomadaire: des processus particuliers, comme un nettoyage programmé,
peuvent se dérouler toujours le même jour de la semaine, ce qui conduit à un modèle cohérent de
variation de la qualité du rejet;
⎯ les variations saisonnières: dans les milieux subissant d'importantes variations de charge saisonnière,
comme les stations de vacances ou lieux de transformation de produits alimentaires (poissons, fruits ou
légumes), les caractéristiques des boues d'épuration peuvent varier au cours de l'année;
⎯ les variations en fonction des événements: l'affluent (et l'effluent) des stations de traitement des eaux
usées varie après un événement pluvial du fait de l'infiltration et de l'afflux d'eau dans le réseau
d'assainissement, diluant ainsi la concentration, mais augmentant le volume des eaux usées.
La façon dont les considérations de variabilité des processus sont prises en compte dans la conception d'un
plan de contrôle dépend de l'objectif du contrôle, par exemple déterminer les concentrations maximales d'un
polluant, la variabilité des rejets ou la concentration moyenne.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
5 Matériel d'échantillonnage et conteneurs
5.1 Généralités
L'échantillonnage de boue effectué à partir de points fixes peut nécessiter l'installation d'un équipement
permanent, même si celui-ci ne consiste qu'en un tuyau et une vanne supplémentaires montés sur
l'installation de traitement. Il est important de vérifier qu'un tel équipement est régulièrement nettoyé et qu'il ne
présente aucune trace de corrosion. En outre, il est nécessaire d'évaluer la possibilité d'interférence que
l'équipement peut avoir avec les résultats des essais. En général, il convient de consulter le laboratoire
réalisant l'étude des boues avant l'installation de tout équipement fixe ou lors de la mise en place d'une
nouvelle configuration d'échantillonnage.
5.2 Matériel d'échantillonnage
En général, un matériel d'échantillonnage de boues conçu et fabriqué le plus simplement possible s'avère le
plus pratique. Les propriétés physiques des boues varient en fonction de leur type et de leur teneur en
matières solides. L'Annexe A fournit des lignes directrices sur le choix d'un matériel d'échantillonnage dans
différentes situations. Les Annexes B et C présentent quelques exemples spécifiques de matériel pour boues
liquides adaptés à des circonstances particulières. Il convient d'avoir un matériel d'échantillonnage robuste et
ne présentant aucun risque de contamination; il convient de maintenir le matériel dans un bon état de
propreté et de le protéger de la corrosion.
Les échantillons composites de liquides, prélevés en échantillonnage proportionnel au débit ou au temps, sont
souvent recueillis par une unité d'échantillonnage automatique programmée pour prélever les échantillons de
liquide individuels à intervalles définis. De façon générale, l'unité d'échantillonnage purge automatiquement le
raccordement et les tuyaux avant de collecter un échantillon.
5.3 Conteneurs et conservation des échantillons
Il convient de choisir les conteneurs à échantillons avec soin. Se reporter à l'ISO 5667-15 pour des lignes
directrices spécifiques sur les conteneurs et la conservation des échantillons, et, dans tous les cas, consulter
le laboratoire en charge des analyses.
Il convient que les échantillons destinés à la détermination de la teneur en eau soient recueillis et stockés
dans des conteneurs qui sont à la fois étanches à l'eau, pour empêcher toute fuite ou pénétration de liquide,
et étanches à l'air, pour réduire la perte d'eau par évaporation. Il convient de protéger en permanence les
conteneurs à échantillons de toute source de chaleur directe, y compris le soleil, et de les renvoyer au
laboratoire en vue d'un stockage réfrigéré et/ou d'une analyse rapide, pour atténuer le risque d'accumulation
de gaz dans les conteneurs.
Hormis pour les échantillons destinés à l'analyse des matières organiques à l'état de traces, il est possible
d'utiliser des sacs doubles en polyéthylène pour les échantillons de gâteaux de boue. Les conteneurs en
polyéthylène, en polypropylène, en polycarbonate et en verre sont satisfaisants au niveau de la stabilité
chimique lors de l'échantillonnage de boues. Cependant, il convient de prendre des précautions, étant donné
que les conteneurs peuvent se trouver sous pression en raison de la production de gaz dans les boues d'eaux
usées et que des explosions peuvent se produire. Il convient d'empêcher l'accumulation de la pression
gazeuse et de réduire au minimum la dispersion des fragments des conteneurs en cas d'explosion,
notamment quand des conteneurs en verre sont utilisés. L'Article 8 donne des recommandations
supplémentaires pour surmonter ce problème. Certains fabricants proposent des capuchons régulateurs de
pression pour les conteneurs en verre. Des consignes de sécurité supplémentaires figurent dans
l'ISO 5667-15.
Il convient d'utiliser des conteneurs en verre lorsque l'on veut analyser des composants organiques comme
des pesticides, alors que des conteneurs en polyéthylène sont préférables pour échantillonner des
paramètres d'intérêt général comme le pH ou la matière sèche. Les conteneurs en polyéthylène peuvent
s'avérer inadaptés au recueil d'échantillons destinés à une analyse de certains métaux à l'état de traces (par
exemple le mercure); il convient de n'utiliser ces conteneurs que dans le cas où les essais préliminaires
montrent des niveaux d'interférence acceptables.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5667-13:2011(F)
L'introduction de boues anciennes provenant des volumes morts sur les lignes d'échantillonnage peut aussi
contribuer à contaminer les échantillons en raison de la corrosion (voir 6.3.4) et peut s'avérer être une source
potentielle d'erreur importante si ces boues ne sont pas éliminées.
Il convient que les conteneurs à échantillons soient fabriqués dans un matériau adapté pour préserver les
propriétés naturelles de l'échantillon et de la gamme de contaminants attendue. Consulter l'ISO 5667-15 qui
fournit des lignes directrices sur le type de conteneurs à échantillons à utiliser et des recommandations
concernant la préparation des conteneurs.
6 Mode opératoire d'échantillonnage
6.1 Régime d'échantillonnage
6.1.1 Généralités
La façon la plus adaptée d'échantillonner dans une situation donnée dépend de plusieurs facteurs:
a) l'accès du personnel au point d'échantillonnage;
b) les aspects pratiques de l'installation et de l'entretien de l'équipement automatique, le cas échéant;
c) les moyens d'interrompre sans danger un flux de boue liquide ou un gâteau lors d'un échantillonnage
manuel;
d) le type de conception de la chambre ou de la cuve par rapport à la stratification des boues liquides.
Dans le cas d'une installation fixe, il convient de prendre en considération la sécurité du site, le caractère
pratique de la collecte d'échantillons et la représentativité des échantillons recueillis lors de la sélection des
sites d'échantillonnage.
Dans le cas où le flux de boue est accessible, il convient d'envisager un échantillonnage continu ou
intermittent. Plus le nombre d'échantillons prélevés est élevé, plus le degré de confiance dans la
représentativité de l'échantillon de boue est grand. Pour plus d'informations, consulter l'ISO 5667-1 et
l'ISO 5667-14. Il peut s'avérer nécessaire de tenir compte de la nature représentative des boues solides.
Consulter l'ISO 18283 pour des recommandations sur l'évaluation statistique des dépôts en vrac de matières
solides. Quand un échantillon non représentatif a été recueilli, les données analytiques doivent être
interprétées avec prudence.
Néanmoins, à des fins de contrôle, il est souvent souhaitable d'effectuer des prélèvements quotidiens ou de
les décaler puisque les définitions des lots et des périodes vont varier d'une installation à l'autre. Un
échantillonnage continu est sans doute plus facile à réaliser sur le site de décharge d'un convoyeur fixe où
des échantillons peuvent être prélevés automatiquement. L'échantillonnage intermittent est plus adapté à
l'échantillonnage manuel à partir d'une benne ou d'une citerne.
6.1.2 Type d'échantillon
Les principaux types d'échantillon qui peuvent s'avérer nécessaires sont:
a) un échantillon composite qui peut être produit à partir d'échantillons continus ou instantanés prélevés
dans les piles de stockage, d'un échantillonnage de boues liquides ou de gâteaux de boue;
b) un échantillon instantané, qui est prélevé au hasard à partir d'un liquide ou d'un gâteau débité d'un
convoyeur, ou à partir d'un seul point dans une pile de stockage. Une série programmée d'échantillons
instantanés analysés individuellement, qui peuvent être des échantillons liquides ou de gâteaux,
constitue une amélioration de cette technique.
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.