Petroleum products -- Low levels of vanadium in liquid fuels -- Determination by flameless atomic absorption spectrometry after ashing

Specifies a method for determining the vanadium content in the range of 0,4 mg/kg to 4,0 mg/kg in gas turbine fuels and domestic fuel oils by means of flameless atomic absorption spectrometry.

Produits pétroliers -- Détermination des basses teneurs en vanadium dans les combustibles liquides -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme après calcination

Naftni proizvodi - Nizke vsebnosti vanadija v tekočih gorivih - Določanje z atomsko absorpcijsko spektrometrijo po upepelitvi

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1994
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Dec-1994

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ISO 8691:1994 - Petroleum products -- Low levels of vanadium in liquid fuels -- Determination by flameless atomic absorption spectrometry after ashing
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ISO 8691:1994 - Produits pétroliers -- Détermination des basses teneurs en vanadium dans les combustibles liquides -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme apres calcination
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ISO 8691:1994 - Produits pétroliers -- Détermination des basses teneurs en vanadium dans les combustibles liquides -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme apres calcination
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INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
8691
First edition
1994-12-01
Petroleum products - Low levels of
vanadium in liquid fuels - Determination by
flameless atomic absorption spectrometry
after ashing
Determination des basses teneurs en vanadium dans les
Produits p6 troliers -
Methode par spectrometrie d ’absorption atomique sans
combus tibles liquides -
flamme apr& calcina tion
Reference number
ISO 8691:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8691:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 8691 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
0 ISO 1994

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized
in any form or by any means, electronie or mechan ical, I ing photoco and
IPYing
microfilm,
without permi ssion in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-l 2 11 Geneve 20 l Switze
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8691:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD o ISO
Petroleum products - Low levels of vanadium in liquid
fuels - Determination by flameless atomic absorption
spectrometry after ashing

WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This Standard does not purport to address all of the safety Problems associated with its use. lt

is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
3 Principle
1 Scope
The Sample is incinerated in a crucible and brought to
This International Standard specifies a method for
glowing heat (500 “C) in a muffle furnace. The ash is
determining the vanadium content in the range of
dissolved in hydrochloric acid (1 mol/l), and the
0,4 mg/kg to 4,0 mg/kg in gas turbine fuels and
vanadium content in the hydrochloric acid Solution is
domestic fuel oils by means of flameless atomic
determined by flameless atomic absorption spectro-
absorption spectrometry.
metry.
NOTE 1 Fuel oils containing vanadium may Cause oper-
ational difficulties in the presence of sodium, for example,
when being burnt in boilers or used for the Operation of gas
4 Reagents and materials
turbines.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and water equivalent to Grade 3 of
2 Normative references
ISO 3696.
The following International Standards contain pro-
visions which, through reference in this text,
4.1 Hydrochlorit acid, aqueous Solution of con-
constitute provisions of this International Standard. At
centration 1 mol HCl/litre Solution.
the time of publication, the editions indicated were
valid. All Standards are subject to revision, and Parties
4.2 Sulfuric acid, concentrated, 98 % (~/IYz) mini-
to agreements based on this International Standard
mum H2SOd.
are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the Standards
indicated below. Members of IEC and ISO maintain
4.3 Sulfur, flowers, ash content maximum
registers of currently valid International Standards
10 mg/kg.
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
Part 1: General requiremen ts.
4.4 Xylene (dimethylbenzene).
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volume tric flasks. 4.5 Xylenesulfonic acid.

ISO 3170: 1988, Petroleum liquids - Manual sam- Pour 100 ml of xylene (4.4) and 50 ml of sulfuric acid

pling. (4.2) into a clean beaker. Stir the mixture and gradually
raise the temperature to 95 “C t 5 “C. Continue

ISO 3171: 1988, Petroleum liquids - Automatic pipe- heating and stirring until just one clear Phase remains

line sampling. (30 min to 40 min). Cool and transfer the
xylenesulfonic acid to a clean, stoppered bottle.
ISO 3696: 1987, Water for anal ’ytical laboratory use -
NOTE 2 A thin layer of xylene may remain on the top.
Specification and test methods.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 8691:1994(E)

4.6 Ammonium trioxovanadate, NH,VO,. 5.12 Syringe, graduated, with adjustable capacity of

2 ul, in conjunction with a carbon-rod atomizer.
4.7 Vanadium Standard solution, of vanadium
content 100 mg/kg.
6 Samples
r a commerciall available vanadium
Use eithe
Take samples in accordance with ISO 3170, ISO 3171
Solution, or prepar ‘e as follows
or an equivalent national Standard.
Dissolve 229,7 mg of ammonium trioxovanadate (4.6)
in hydrochloric acid (4.1) in a 1-litre volumetric flask
(5.6) and fill up to the mark with hydrochloric acid
7 Preparation of reference solutions
(4.1).
Freshly prepare reference solutions from the va-
nadium Standard Solution (4.7) by adding the quan-
4.8 Inert gas (argon or nitrogen), 99,9 % purity
tities shown in table 1 into a series of 100 ml
minimum.
volumetric flasks (5.6), and making up to the mark
with hydrochloric acid (4.1).
5 Apparatus
Table 1 - Reference solutions
Volume of vanadium
Ordinary laboratory apparatus and:
Standard solution,
02 0,5 28
5.1 Atomic absorption spectrometer (AAS).
Vanadium content
of reference solution,
5.2 Flameless atomizer, with inert gas supp ly and
02 0,5 m
coolant water connection.
wl/kg
5.3 Graphite tube absorpt ‘ion cell, compris ing a
rbon-rod atomizer System.
pyrocoated tube or ca
8 Preparation of apparatus
comprising a strip-chart
5.4 Recording device,
recorder with maximum 0,5 s time setting, or 8.1 Atomic absorption spectrometer
electronie readout facilities either with or without
Use a vanadium hollow-cathode lamp and set the
microprocessor controls.
wavelength at 318,3 nm. Adjust the wavelength set-
ting for maximum radiation intensity. Set the lowest
5.5 Analytical balance, either Single- or double-pan,
possible time constant. DO not apply a deuterium
with a sensitivity of 0,l mg or better.
background corrector.
5.6 Flasks, one-mark volumetric flasks of 100 ml
and 1 litre capacities, in accordance with ISO 1042.
8.2 Flameless atomizer

Burette, of 2 ml nominal capacity, in accordance After a new graphite tube has been fitted, adjust the

5.7
vanadium hollow-cathode lamp and cuvette or gra-
with ISO 385-1.
phite tube holder to give Optimum energy yield.
5.8 Crucible, platinum or silica, approximately 15 ml
The absorbance/concentration ratio of the determi-
capacity and 25 mm diameter, with lid.
nation is dependent upon the individual graphite tube.
Therefore, each series of measurements shall be
5.9 Crucible tongs. made with the same graphite tube.
lf a platinum crucible is used, use tongs with platinum
Adjust the inert gas supply, and the coolant water
tips
suPPlY*
Since this International Standard allows the use of
5.10 Muffle furnace, electrically heated and
either of two basically different Systems 0% atomic
adjustable to a temperature of 500 “C * 25 “C.
absorption spectrometry, guide values for the con-
ditions of determination, which tan be
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8691:1996
01-december-1996

1DIWQLSURL]YRGL1L]NHYVHEQRVWLYDQDGLMDYWHNRþLKJRULYLK'RORþDQMH]DWRPVNR

DEVRUSFLMVNRVSHNWURPHWULMRSRXSHSHOLWYL
Petroleum products -- Low levels of vanadium in liquid fuels -- Determination by
flameless atomic absorption spectrometry after ashing
Produits pétroliers -- Détermination des basses teneurs en vanadium dans les

combustibles liquides -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme

après calcination
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8691:1994
ICS:
75.160.20 7HNRþDJRULYD Liquid fuels
SIST ISO 8691:1996 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 8691:1996
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 8691:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
8691
First edition
1994-12-01
Petroleum products - Low levels of
vanadium in liquid fuels - Determination by
flameless atomic absorption spectrometry
after ashing
Determination des basses teneurs en vanadium dans les
Produits p6 troliers -
Methode par spectrometrie d ’absorption atomique sans
combus tibles liquides -
flamme apr& calcina tion
Reference number
ISO 8691:1994(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 8691:1996
ISO 8691:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
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0 ISO 1994

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SIST ISO 8691:1996
ISO 8691:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD o ISO
Petroleum products - Low levels of vanadium in liquid
fuels - Determination by flameless atomic absorption
spectrometry after ashing

WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This Standard does not purport to address all of the safety Problems associated with its use. lt

is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
3 Principle
1 Scope
The Sample is incinerated in a crucible and brought to
This International Standard specifies a method for
glowing heat (500 “C) in a muffle furnace. The ash is
determining the vanadium content in the range of
dissolved in hydrochloric acid (1 mol/l), and the
0,4 mg/kg to 4,0 mg/kg in gas turbine fuels and
vanadium content in the hydrochloric acid Solution is
domestic fuel oils by means of flameless atomic
determined by flameless atomic absorption spectro-
absorption spectrometry.
metry.
NOTE 1 Fuel oils containing vanadium may Cause oper-
ational difficulties in the presence of sodium, for example,
when being burnt in boilers or used for the Operation of gas
4 Reagents and materials
turbines.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and water equivalent to Grade 3 of
2 Normative references
ISO 3696.
The following International Standards contain pro-
visions which, through reference in this text,
4.1 Hydrochlorit acid, aqueous Solution of con-
constitute provisions of this International Standard. At
centration 1 mol HCl/litre Solution.
the time of publication, the editions indicated were
valid. All Standards are subject to revision, and Parties
4.2 Sulfuric acid, concentrated, 98 % (~/IYz) mini-
to agreements based on this International Standard
mum H2SOd.
are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the Standards
indicated below. Members of IEC and ISO maintain
4.3 Sulfur, flowers, ash content maximum
registers of currently valid International Standards
10 mg/kg.
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
Part 1: General requiremen ts.
4.4 Xylene (dimethylbenzene).
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volume tric flasks. 4.5 Xylenesulfonic acid.

ISO 3170: 1988, Petroleum liquids - Manual sam- Pour 100 ml of xylene (4.4) and 50 ml of sulfuric acid

pling. (4.2) into a clean beaker. Stir the mixture and gradually
raise the temperature to 95 “C t 5 “C. Continue

ISO 3171: 1988, Petroleum liquids - Automatic pipe- heating and stirring until just one clear Phase remains

line sampling. (30 min to 40 min). Cool and transfer the
xylenesulfonic acid to a clean, stoppered bottle.
ISO 3696: 1987, Water for anal ’ytical laboratory use -
NOTE 2 A thin layer of xylene may remain on the top.
Specification and test methods.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 8691:1996
0 ISO
ISO 8691:1994(E)

4.6 Ammonium trioxovanadate, NH,VO,. 5.12 Syringe, graduated, with adjustable capacity of

2 ul, in conjunction with a carbon-rod atomizer.
4.7 Vanadium Standard solution, of vanadium
content 100 mg/kg.
6 Samples
r a commerciall available vanadium
Use eithe
Take samples in accordance with ISO 3170, ISO 3171
Solution, or prepar ‘e as follows
or an equivalent national Standard.
Dissolve 229,7 mg of ammonium trioxovanadate (4.6)
in hydrochloric acid (4.1) in a 1-litre volumetric flask
(5.6) and fill up to the mark with hydrochloric acid
7 Preparation of reference solutions
(4.1).
Freshly prepare reference solutions from the va-
nadium Standard Solution (4.7) by adding the quan-
4.8 Inert gas (argon or nitrogen), 99,9 % purity
tities shown in table 1 into a series of 100 ml
minimum.
volumetric flasks (5.6), and making up to the mark
with hydrochloric acid (4.1).
5 Apparatus
Table 1 - Reference solutions
Volume of vanadium
Ordinary laboratory apparatus and:
Standard solution,
02 0,5 28
5.1 Atomic absorption spectrometer (AAS).
Vanadium content
of reference solution,
5.2 Flameless atomizer, with inert gas supp ly and
02 0,5 m
coolant water connection.
wl/kg
5.3 Graphite tube absorpt ‘ion cell, compris ing a
rbon-rod atomizer System.
pyrocoated tube or ca
8 Preparation of apparatus
comprising a strip-chart
5.4 Recording device,
recorder with maximum 0,5 s time setting, or 8.1 Atomic absorption spectrometer
electronie readout facilities either with or without
Use a vanadium hollow-cathode lamp and set the
microprocessor controls.
wavelength at 318,3 nm. Adjust the wavelength set-
ting for maximum radiation intensity. Set the lowest
5.5 Analytical balance, either Single- or double-pan,
possible time constant. DO not apply a deuterium
with a sensitivity of 0,l mg or better.
background corrector.
5.6 Flasks, one-mark volumetric flasks of 100 ml
and 1 litre capacities, in accordance with ISO 1042.
8.2 Flameless atomizer

Burette, of 2 ml nominal capacity, in accordance After a new graphite tube has been fitted, adjust the

5.7
vanadium hollow-cathode lamp and cuvette or gra-
with ISO 385-1.
phite tube holder to give Optimum energy yield.
5.8 Crucible, platinum or silica, approximately 15 ml
The absorbance/concentration ratio
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8691
Première édition
1994-l 2-01
Produits pétroliers - Détermination des
basses teneurs en vanadium dans les
combustibles liquides - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme après calcination
Petroleum products - Low levels of vanadium in liquid fuels -
Determination by flameless atomic absorption spectrometry after ashing
Numéro de référence
SS0 8691 :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8691:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales
et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8691 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-

tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,

électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de

l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8691:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Produits pétroliers - Détermination des basses teneurs en
Méthode par
vanadium dans les combustibles liquides -
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme après
calcination

AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application ISO 3 17 1: 1988, Produits pétroliers liquides - Echan-
tillonnage automa tique en oléoduc.
La présente Norme internationale prescrit une métho-

de de détermination de la teneur en vanadium entre ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-

tique - Spécifica tion et méthodes d ‘essai.
0,4 mg/kg et 4,0 mg/kg dans les combustibles pour
turbines à gaz et les fuel-oils domestiques par
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme.
3 Principe
NOTE 1 Les fuel-oils contenant du vanadium peuvent pro-

voquer des troubles de fonctionnement, notamment en L’échantillon est incinéré dans un creuset, puis porté

présence de sodium, lorsqu’ils sont utilisés dans des ins-
à incandescence (500 OC) dans un four à moufle. La
tallations de chauffage ou pour faire fonctionner des
cendre est dissoute dans de l’acide chlorhydrique à 1
turbines à gaz.
mol/1 et la teneur en vanadium de la solution d’acide
chlorhydrique est déterminée par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4 Réactifs et matériels
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Norme internationale. Au moment de la publication,
de qualité analytique reconnue et de l’eau équivalant à
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
la qualité 3 de I’ISO 3696.
est sujette a révision et les parties prenantes des
accords fondes sur la présente Norme internationale
4.1 Acide chlorhydrique, solution aqueuse, de
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
concentration 1 mol HCl/litre de solution.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
4.2 Acide sulfurique, concentré à 98 % (I&II)
le registre de Normes internationales en vigueur à un
minimum de H2SOJ.
moment donné.
4.3 Soufre, en fleur, de teneur en cendre inférieure
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
à 10 mg/kg.
Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Xylène (diméthylbenzène).
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées a un trait.
4.5 Acide xylènesulfonique.
Introduire 100 ml de xylène (4.4) et 50 ml d’acide
ISO 3 170: 1988, Produits pétroliers liquides - Echan-
sulfurique (4.2) dans un bécher propre. Agiter le
tillonnage manuel.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8691:1994(F) 0 ISO
mélange et élever graduellement la température 5.9 Pinces à creuset.
jusqu’à 95 OC i: 5 “C. Continuer le chauffage et agiter
Si un creuset de platine est utilisé, prendre des pinces
jusqu’à obtention d’une phase claire (30 min à
pourvues d’extrémités en platine.
40 min). Refroidir et transférer l’acide xylènesulfo-
nique dans une bouteille propre avec bouchon.
5.10 Four à moufle, électrique et réglable à une
NOTE 2 Une mince pellicule de xylène peut rester à la
température de 500 “C i: 25 OC.
surface de la solution.
5.11 Micropipette, de 20 ul (si l’on utilise une cuve
4.6 Trioxovanadate d’ammonium, NH4V03.
en tube de graphite).
4.7 Solution étalon de vanadium, de teneur en
5.12 Seringue graduée, de capacité réglable à 2 ul,
vanadium de 100 mg/kg.
associée à un système d’atomisation à baguette de
carbone.
sol ution de vanadium toute prête, soit
U tiliser soit une
me suit :
la préparer com
6 Échantillons
Dissoudre 229,7 mg de trioxovanadate d’ammonium
(4.6) dans de l’acide chlorhydrique (4.1) dans une fiole
Prélever les échantillons conformément à I’ISO 3170,
jaugée de capacité 1 litre (5.6) et compléter au trait
à I’ISO 3171 ou à une autre norme nationale équiva-
repère avec de l’acide chlorhydrique (4.1).
lente.
4.8 Gaz inerte (argon ou azote), d’au moins 99,9 %
de pureté. 7 Préparation des solutions de référence
Préparer des solutions de référence fraîches à partir
de la solution étalon de vanadium (4.7) en ajoutant les
5 Appareillage
quantités indiquées dans le tableau 1 dans une série
de fioles jaugées de 100 ml (5.6), en complétant au
Matériel courant de laboratoire, et:
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (4.1).
Tableau 1 - Solutions de référence
5.1 Spectromètre d’absorption atomique (AAS).
Volume de solution
5.2 Source d’atomisation sans flamme, avec
étalon de vanadium o 2 o 5 1 o 1 5 2 o
I I I I I
alimentation en gaz inerte et raccord pour eau de
utilisé
refroidissement.
5.3 Cuve d’absorption en tube de graphite, com- Teneur en vanadium
I I
de la solution de
prenant un tube à revêtement pyrolytique ou système
référence
d’atomisation à baguette de carbone.
1 I I I 1
5.4 Enregistreur, comprenant un enregistreur po-
tentiométrique, avec réglage de temps maximal de
0,5 s, ou dispositif d’affichage électronique avec ou
8 Préparation de l’appareillage
sans contrôle par microprocesseur.
81 . Spectromètre d’absorption atomique
5.5 Balance analytique, à simple ou à double pla-
Utiliser une lampe à cathode creuse au vanadium et
teau, précise à 0,l mg près.
régler la longueur d’onde à 318,3 nm. Ajuster la lon-
gueur d’onde pour obtenir l’intensité maximale de
5.6 Fioles jaugées, à un trait, d’une capacité de 100
radiation. Fixer la plus petite constante de temps pos-
ml et 1 litre, conformes aux prescriptions de
sible. Aucun correcteur de fond au deutérium ne doit
I’ISO 1042.
être utilisé.
5.7 Burette, de capacité nominale 2 ml, conforme
8.2 Source d’atomisation sans flamme
aux prescriptions de I’ISO 385-l.
Après montage d’un nouveau tube de graphite, régler
la lampe à cathode creuse au vanadium et la cuve ou
5.8 Creuset, en platine ou en silice, d’une capacité
le support du tube de graphite pour obtenir un rende-
d’environ 15 ml et d’un diamètre de 25 mm, avec
couvercle. ment énergétique optimal.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 8691:1994(F)
NOTE 3 Le pic d’atomisation est représenté par un signal
Le rapport absorbance/concentration de la détermi-
balistique rapid
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8691
Première édition
1994-l 2-01
Produits pétroliers - Détermination des
basses teneurs en vanadium dans les
combustibles liquides - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique sans
flamme après calcination
Petroleum products - Low levels of vanadium in liquid fuels -
Determination by flameless atomic absorption spectrometry after ashing
Numéro de référence
SS0 8691 :1994(F)
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ISO 8691:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales
et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8691 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-

tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,

électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de

l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 8691:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Produits pétroliers - Détermination des basses teneurs en
Méthode par
vanadium dans les combustibles liquides -
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme après
calcination

AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application ISO 3 17 1: 1988, Produits pétroliers liquides - Echan-
tillonnage automa tique en oléoduc.
La présente Norme internationale prescrit une métho-

de de détermination de la teneur en vanadium entre ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-

tique - Spécifica tion et méthodes d ‘essai.
0,4 mg/kg et 4,0 mg/kg dans les combustibles pour
turbines à gaz et les fuel-oils domestiques par
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme.
3 Principe
NOTE 1 Les fuel-oils contenant du vanadium peuvent pro-

voquer des troubles de fonctionnement, notamment en L’échantillon est incinéré dans un creuset, puis porté

présence de sodium, lorsqu’ils sont utilisés dans des ins-
à incandescence (500 OC) dans un four à moufle. La
tallations de chauffage ou pour faire fonctionner des
cendre est dissoute dans de l’acide chlorhydrique à 1
turbines à gaz.
mol/1 et la teneur en vanadium de la solution d’acide
chlorhydrique est déterminée par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4 Réactifs et matériels
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Norme internationale. Au moment de la publication,
de qualité analytique reconnue et de l’eau équivalant à
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
la qualité 3 de I’ISO 3696.
est sujette a révision et les parties prenantes des
accords fondes sur la présente Norme internationale
4.1 Acide chlorhydrique, solution aqueuse, de
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
concentration 1 mol HCl/litre de solution.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
4.2 Acide sulfurique, concentré à 98 % (I&II)
le registre de Normes internationales en vigueur à un
minimum de H2SOJ.
moment donné.
4.3 Soufre, en fleur, de teneur en cendre inférieure
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
à 10 mg/kg.
Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Xylène (diméthylbenzène).
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées a un trait.
4.5 Acide xylènesulfonique.
Introduire 100 ml de xylène (4.4) et 50 ml d’acide
ISO 3 170: 1988, Produits pétroliers liquides - Echan-
sulfurique (4.2) dans un bécher propre. Agiter le
tillonnage manuel.
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ISO 8691:1994(F) 0 ISO
mélange et élever graduellement la température 5.9 Pinces à creuset.
jusqu’à 95 OC i: 5 “C. Continuer le chauffage et agiter
Si un creuset de platine est utilisé, prendre des pinces
jusqu’à obtention d’une phase claire (30 min à
pourvues d’extrémités en platine.
40 min). Refroidir et transférer l’acide xylènesulfo-
nique dans une bouteille propre avec bouchon.
5.10 Four à moufle, électrique et réglable à une
NOTE 2 Une mince pellicule de xylène peut rester à la
température de 500 “C i: 25 OC.
surface de la solution.
5.11 Micropipette, de 20 ul (si l’on utilise une cuve
4.6 Trioxovanadate d’ammonium, NH4V03.
en tube de graphite).
4.7 Solution étalon de vanadium, de teneur en
5.12 Seringue graduée, de capacité réglable à 2 ul,
vanadium de 100 mg/kg.
associée à un système d’atomisation à baguette de
carbone.
sol ution de vanadium toute prête, soit
U tiliser soit une
me suit :
la préparer com
6 Échantillons
Dissoudre 229,7 mg de trioxovanadate d’ammonium
(4.6) dans de l’acide chlorhydrique (4.1) dans une fiole
Prélever les échantillons conformément à I’ISO 3170,
jaugée de capacité 1 litre (5.6) et compléter au trait
à I’ISO 3171 ou à une autre norme nationale équiva-
repère avec de l’acide chlorhydrique (4.1).
lente.
4.8 Gaz inerte (argon ou azote), d’au moins 99,9 %
de pureté. 7 Préparation des solutions de référence
Préparer des solutions de référence fraîches à partir
de la solution étalon de vanadium (4.7) en ajoutant les
5 Appareillage
quantités indiquées dans le tableau 1 dans une série
de fioles jaugées de 100 ml (5.6), en complétant au
Matériel courant de laboratoire, et:
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (4.1).
Tableau 1 - Solutions de référence
5.1 Spectromètre d’absorption atomique (AAS).
Volume de solution
5.2 Source d’atomisation sans flamme, avec
étalon de vanadium o 2 o 5 1 o 1 5 2 o
I I I I I
alimentation en gaz inerte et raccord pour eau de
utilisé
refroidissement.
5.3 Cuve d’absorption en tube de graphite, com- Teneur en vanadium
I I
de la solution de
prenant un tube à revêtement pyrolytique ou système
référence
d’atomisation à baguette de carbone.
1 I I I 1
5.4 Enregistreur, comprenant un enregistreur po-
tentiométrique, avec réglage de temps maximal de
0,5 s, ou dispositif d’affichage électronique avec ou
8 Préparation de l’appareillage
sans contrôle par microprocesseur.
81 . Spectromètre d’absorption atomique
5.5 Balance analytique, à simple ou à double pla-
Utiliser une lampe à cathode creuse au vanadium et
teau, précise à 0,l mg près.
régler la longueur d’onde à 318,3 nm. Ajuster la lon-
gueur d’onde pour obtenir l’intensité maximale de
5.6 Fioles jaugées, à un trait, d’une capacité de 100
radiation. Fixer la plus petite constante de temps pos-
ml et 1 litre, conformes aux prescriptions de
sible. Aucun correcteur de fond au deutérium ne doit
I’ISO 1042.
être utilisé.
5.7 Burette, de capacité nominale 2 ml, conforme
8.2 Source d’atomisation sans flamme
aux prescriptions de I’ISO 385-l.
Après montage d’un nouveau tube de graphite, régler
la lampe à cathode creuse au vanadium et la cuve ou
5.8 Creuset, en platine ou en silice, d’une capacité
le support du tube de graphite pour obtenir un rende-
d’environ 15 ml et d’un diamètre de 25 mm, avec
couvercle. ment énergétique optimal.
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0 ISO ISO 8691:1994(F)
NOTE 3 Le pic d’atomisation est représenté par un signal
Le rapport absorbance/concentration de la détermi-
balistique rapid
...

Questions, Comments and Discussion

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