ISO 7328:2008
(Main)Milk-based edible ices and ice mixes — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Milk-based edible ices and ice mixes — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
ISO 7328¦IDF 116:2008 specifies the reference method for the determination of the fat content of most milk-based edible ices and ice mixes. The method is also applicable to concentrated and dried ice mixes. The method is not applicable to some milk-based edible ices and ice mixes, in which the level of emulsifier, stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents makes the Roese-Gottlieb method unsuitable.
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
L'ISO 7328|FIL 116:2008 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans la plupart des glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait. La méthode est également applicable aux préparations pour glaces concentrées et en poudre. La méthode n'est pas applicable à certaines glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait, dont le taux d'agents émulsifiant, stabilisant, épaississant ou de jaune d'œuf ou de fruits, ou des combinaisons de ces constituants, rend la méthode Röse-Gottlieb inutilisable.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7328
IDF
116
Third edition
2008-10-15
Milk-based edible ices and ice mixes —
Determination of fat content —
Gravimetric method (Reference method)
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait —
Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Reference numbers
ISO 7328:2008(E)
IDF 116:2008(E)
©
ISO and IDF 2008
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IDF 116:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .2
7 Sampling.4
8 Preparation of test sample.4
8.1 Edible ices, ice mixes and concentrated ice mixes .4
8.2 Dried ice mixes.4
9 Procedure .4
9.1 Test portion .4
9.2 Blank tests.5
9.3 Preparation of fat-collecting vessel.5
9.4 Determination.5
10 Calculation and expression of results.8
10.1 Calculation.8
10.2 Expression of results .8
11 Precision.8
11.1 Interlaboratory test .8
11.2 Repeatability.8
11.3 Reproducibility.9
12 Test report .9
Annex A (informative) Notes on procedures .10
Annex B (informative) Alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle
fittings .12
Bibliography .15
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IDF 116:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
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International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7328⎪IDF 116 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This third edition of ISO 7328⎪IDF 116 cancels and replaces the second edition (ISO 7328:1999), of which it
constitutes a minor revision.
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IDF 116:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
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ISO 7328⎪IDF 116 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team Fat of the Standing Committee on Main
components in milk under the aegis of its project leader, Mr G.J. Beutick (NL).
This edition of ISO 7328⎪IDF 116 cancels and replaces IDF 116:1987, of which it constitutes a minor revision.
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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 116:2008(E)
Milk-based edible ices and ice mixes — Determination of fat
content — Gravimetric method (Reference method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies the reference method for the determination of the fat content of most
milk-based edible ices and ice mixes.
The method is also applicable to concentrated and dried ice mixes.
The method is not applicable to some milk-based edible ices and ice mixes, in which the level of emulsifier,
stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents makes the
Röse-Gottlieb method unsuitable.
[3]
NOTE With such products, a method utilizing the Weibull-Berntrop principle (see ISO 8262-2⎪IDF 124-2 ) is
suitable.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3889⎪IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fat content of milk-based edible ices and ice mixes
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed as a percentage mass fraction.
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IDF 116:2008(E)
4 Principle
An ammoniacal ethanolic solution of a test portion is extracted with diethyl ether and light petroleum. The
solvents are removed by distillation or evaporation. The mass of the substances extracted is determined.
NOTE This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and only distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue when the determination is carried out by the method
specified (see 9.2.2).
5.1 Ammonia solution, containing a mass fraction of NH of approximately 25 % (ρ = 910 g/l).
3 20
NOTE If ammonia solution of this concentration is not available, a more concentrated solution of known concentration
may be used (see 9.4.2).
5.2 Ethanol (C H OH), or ethanol denatured by methanol, containing a volume fraction of ethanol of at
2 5
least 94 %. (See Clause A.5.)
5.3 Congo red solution
Dissolve 1 g of Congo red (C H N Na O S ) in water in a 100 ml one-mark volumetric flask (6.16). Make
32 22 6 2 6 2
up to the mark with water.
NOTE The use of this solution, which allows the interface between the solvent and aqueous layers to be seen more
clearly, is optional (see 9.4.4). Other aqueous indicator solutions can be used provided that they do not affect the result of
the determination.
5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see Clause A.3), containing no more than 2 mg/kg of
2 5 2 5
antioxidants, and complying with the requirements for the blank test (see 9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
WARNING — The use of diethyl ether can lead to hazardous situations. Observe current safety
precautions for handling, use, and disposal.
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
(CH [CH ] CH ) with a boiling point of 36 °C and complying with the requirements for the blank test (see
3 2 3 3
9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
The use of pentane is recommended because of its higher purity and consistent quality.
5.6 Mixed solvent
Shortly before use, mix equal volumes of diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5).
6 Apparatus
WARNING — Since the determination involves the use of volatile flammable solvents, all electrical
apparatus employed shall comply with legislation relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
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6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6) and capable of spinning at a
−1 −1
rotational frequency of 500 min to 600 min to produce a radial acceleration of 80g to 90g at the outer end
of the flasks or tubes.
The use of the centrifuge is optional but recommended (see 9.4.7).
6.3 Distillation or evaporation apparatus, for distilling the solvents and ethanol from the boiling or conical
flasks, or evaporating from beakers and dishes (see 9.4.14) at a temperature not exceeding 100 °C.
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s) fully open, capable of being maintained at a
temperature of 102 °C ± 2 °C throughout its working space.
The oven shall be fitted with a suitable thermometer.
6.5 Water bath, capable of being maintained at a temperature of 65 °C ± 2 °C.
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in ISO 3889⎪IDF 219.
NOTE It is also possible to use fat-extraction tubes, with siphon or wash-bottle fittings, but then the procedure is
different. The alternative procedure is given in Annex B.
The fat-extraction flasks shall be provided with good quality cork bungs or stoppers of other material (e.g.
silicone rubber or polytetrafluoroethylene) unaffected by the reagents used. Cork bungs shall be extracted
with the diethyl ether (5.4), kept in water at a temperature of 60 °C or more for at least 15 min, and shall then
be allowed to cool in the water so that they are saturated when used.
6.7 Rack, for holding the fat-extraction flasks (or tubes) (6.6).
6.8 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent (5.6).
A plastics wash bottle shall not be used.
6.9 Fat-collecting vessels, such as boiling flasks (flat-bottomed), of capacities 125 ml to 250 ml, conical
flasks, of capacity 250 ml, or metal dishes.
If metal dishes are used, they shall be of stainless steel, flat-bottomed with a diameter of 80 mm to 100 mm
and a height of approximately 50 mm.
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or silicon carbide (optional when metal dishes are used).
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 ml and 25 ml, complying with the requirements of ISO 4788,
class A, or any other apparatus suitable for the product concerned.
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml, complying with the requirements of ISO 835, class A.
6.13 Tongs, made of metal, for holding flasks, beakers or dishes.
6.14 Pipette, with a wide tip, capable of delivering a liquid test portion.
NOTE The use of this pipette is optional (see 9.1).
6.15 High-speed blender, with a blender jar of capacity 1 l fitted with lid, or other suitable apparatus for the
preparation of the test sample.
6.16 Volumetric flask, one-mark, of capacity 100 ml, complying with the requirements of ISO 1042, class A.
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7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707⎪IDF 50 .
Store laboratory samples, except dried ice mixes, at a temperature of not more than −18 °C from the time of
sampling to the time of commencing the procedure.
8 Preparation of test sample
8.1 Edible ices, ice mixes and concentrated ice mixes
8.1.1 Do not allow the temperature to exceed 12 °C at any time during the preparation of the (ice) pieces.
Remove any coating of non-ice character from the test sample.
8.1.2 If possible, separate the layers of multilayer products, in which the layers possibly have different fat
contents, while the product is still frozen. Prepare individual test samples from each layer in the manner
specified in 8.1.3.
8.1.3 Cut the test sample into pieces. Select several pieces at random to give a total mass of approximately
100 g, if possible. Place the pieces in a blender jar. Cover the jar with its lid and allow the pieces to soften at
room temperature. Mix plain test samples for 2 min, and test samples containing particulate matter (e.g. nuts,
hard candy chips) for not more than 7 min, to obtain a homogeneous mixture.
If fat separates or “churning” occurs, discard the mixture and repeat the preparation process using a shorter
mixing time. Immediately transfer the mixed test sample to a suitable airtight container and proceed with the
determination within 1 h.
8.2 Dried ice mixes
Mix thoroughly by rotating and inverting the sample container. If necessary, transfer the test sample to a
suitable airtight container of adequate capacity to allow mixing. If the test sample still contains lumps or pieces
of ingredients, homogenize it in an appropriate blender (6.15).
9 Procedure
NOTE 1 If it is required to check whether the repeatability limit (11.2) is met, carry out two single determinations in
accordance with 9.1 to 9.4.
NOTE 2 An alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle fittings (see Note to 6.6) is given
in Annex B.
9.1 Test portion
Mix the test sample (Clause 8) by gently inverting the bottle three or four times. Immediately weigh, to the
nearest 1 mg, directly or by difference, one of the following test portions in a fat-extraction flask (6.6):
a) edible ices and ice mixes: 4,000 g to 5,000 g;
b) concentrated ice mixes: 2,000 g to 2,500 g;
c) dried ice mixes: 0,900 g to 1,100 g.
Transfer the test portion as completely as possible into the lower (small) bulb of the fat-extraction flasks. Use
a pipette (6.14), if appropriate.
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IDF 116:2008(E)
9.2 Blank tests
9.2.1 Blank test for method
Carry out a blank test simultaneously with the determination using the same procedure and the same
reagents, but replacing the dispersed test portion in 9.4.1 by 10 ml of water (see Clause A.2).
When one blank sample is used for a batch of test samples of which the individual samples may not have
exactly the same conditions, ensure that the procedure for obtaining the value of the blank used in the
calculation of the result corresponds exactly to that of the individual test sample.
If the value obtained in the blank test regularly exceeds 1,0 mg, check the reagents if this has not been
recently done (9.2.2). Corrections of more than 2,5 mg should be mentioned in the test report.
9.2.2 Blank test for reagents
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as specified in 9.2.1. Additionally, use an empty fat-
collecting vessel, prepared as specified in 9.3, for mass control purposes. The reagents shall leave no residue
greater than 1,0 mg (see Clause A.1).
If the residue of the complete reagent blank test is greater than 1,0 mg, determine the residue of the solvents
separately by distilling 100 ml of the diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5), respectively. Use an empty
fat-collecting vessel, prepared for control purposes as in the preceding paragraph, to obtain the real mass of
residue which shall not exceed 1,0 mg.
Very occasionally, the solvents may contain volatile matter which is strongly retained in fat. If there are
indications of the presence of such substances, carry out blank tests on all the reagents and for each solvent
using a fat-collecting vessel with about 1 g of anhydrous butterfat. If necessary, redistil solvents in the
presence of 1 g of anhydrous butterfat per 100 ml of solvent. Use the solvents only shortly after the
redistillation.
Replace unsatisfactory reagents and solvents, or redistil solvents.
9.3 Preparation of fat-collecting vessel
Dry a fat-collecting vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4) maintained at 102 °C for 1 h.
NOTE 1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the subsequent removal of solvents, especially when
using glass fat-collecting vessels; their use is optional with metal dishes.
Protect the fat-collecting vessel from dust and allow it to cool to the temperature of the weighing room (glass
fat-collecting vessel for at least 1 h, metal dish for at least 30 min).
To avoid insufficient cooling or unduly long cooling times, the fat-collecting vessel should not be placed in a
desiccator.
Use tongs (6.13) to place the fat-collecting vessel on the balance. Weigh the fat-collecting vessel to the
nearest 1,0 mg.
NOTE 2 The use of tongs effectively avoids, in particular, inducing temperature variations.
9.4 Determination
9.4.1 Carry out the determination without delay.
Add 6 ml, 8 ml or 10 ml of preheated water at a temperature of 65 °C ± 2 °C to the test portion in the fat-
extraction flask (9.1) as appropriate to obtain a total volume of 10 ml to 11 ml. Use the water to wash the test
portion into the small bulb of the fat-extraction flask. Mix thoroughly with the test portion in the small bulb.
Cool, except for the test portion of dried ice mixes, in running water to room temperature.
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ISO 7328:2008(E)
IDF 116:2008(E)
9.4.2 Add 2 ml of ammonia solution (5.1) to the test portion (9.4.1), or an equivalent volume of a more
concentrated ammonia solution (see Note to 5.1). Mix thoroughly with the test portion in the small bulb of the
fat-extraction flask.
9.4.3 Heat the fat-extraction flask with the test portion of dried ice mixes in the water bath (6.5) maintained
at 65 °C for 15 min to 20 min with occasional shaking. Cool in running water to room temperature.
9.4.4 Add 10 ml of ethanol (5.2). Mix gently but thoroughly by allowing the contents of the fat-extraction
flask to flow backwards and forwards between the small and large bulb. Avoid bringing the liquid too near to
the neck of the flask. If desired, add 2 drops of the Congo red solution (5.3).
9.4.5 Add 25 ml of diethyl ether (5.4). Close the fat-extraction flask with a cork bung saturated with water or
with a stopper of other material wetted with water (6.6). Shake the flask vigorously, but not excessively, for
1 min, to avoid the formation of persistent emulsions.
While shaking, keep the fat-extraction flask in a horizontal position with the small bulb extending upwards,
periodically allowing the liquid to run from the large bulb into the small bulb. If necessary, cool the flask in
running water to about room temperature. Carefully remove the bung or stopper and rinse it and the neck of
the flask with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask.
9.4.6 Add 25 ml of the light petroleum (5.5). Close the fat-extraction flask with the rewetted (by dipping into
water) bung or stopper. Mix gently again for 30 s as specified in 9.4.4. Proceed with shaking as specified in
9.4.5.
9.4.7 Centrifuge the closed fat-extraction flask for between 1 min and 5 min at a radial acceleration of 80g
to 90g. If a centrifuge (6.2) is not available, allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at least 30 min
until the supernatant layer is clear and distinctly separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask
in running water, to room temperature.
9.4.8 Carefully remove the bung or stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask
with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask. If the interface
is below the bottom of the stem of the flask, raise it slightly above this level by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to facilitate the decanting of solvent.
NOTE In Figures 1 and 2, one of the three types of fat-extraction flasks as specified in ISO 3889⎪IDF 219 has been
chosen, but this does not imply any preference over other types.
9.4.9 Hold the fat-extraction flask by the small bulb and carefully decant as much as possible of the
supernatant layer into the prepared fat-collecting vessel (see 9.3) containing a few boiling aids (6.10) in the
case of a boiling or conical flask (optional with metal dishes). Avoid decanting any of the aqueous layer (see
Figure 2).
9.4.10 Rinse the outside of the neck of the fat-extraction flask with a little mixed solvent (5.6). Collect the
rinsings in the fat-collecting vessel. Take care that the mixed solvent does not spread over the outside of the
fat-extraction flask. If desired, remove the solvent or a part of it from the fat-collecting vessel by distillation or
evaporation as specified in 9.4.14.
9.4.11 Add 5 ml of ethanol (5.2) to the contents of the fat-extraction flask. Using the ethanol, rinse the inside
of the neck of the flask and mix as specified in 9.4.4.
9.4.12 Carry out a second extraction by repeating the operations specified in 9.4.5 to 9.4.9 inclusive. Instead
of 25 ml, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). Using the diethyl ether, also
rinse the inner wall of the neck of the fat-extraction flask.
If necessary, raise the interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to enable the final decanting of solvent to be as complete as possible (see
Figure 2).
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IDF 116:2008(E)
Key Key
1 solvent 1 interface
2 interface 2 aqueous layer
3 aqueous layer
a
At second and third extraction.
a
b
At second and third extraction.
At first extraction.
b
At first extraction.
Figure 1 — Before decanting Figure 2 — After decanting
9.4.13 Carry out a third extraction without addition of ethanol by again repeating the operations specified in
9.4.5 to 9.4.9 inclusive. Again, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). Using
the diethyl ether, rinse the inside of the neck of the fat-extraction flask again.
If necessary, raise the interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to enable the final decanting of solvent to be as complete as possible (see
Figure 2).
NOTE The third extraction may be omitted for products or for reconstituted products with a fat content of less than
0,5 % mass fraction.
9.4.14 Remove the solvents (including the ethanol) as completely as possible from the fat-collecting vessel,
by distillation if using a boiling or conical flask, or by evaporation if using a beaker or dish (6.3). Rinse the
inside of the neck of the boiling or conical flask with a little mixed solvent (5.6) before commencing the
distillation.
9
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7328
FIL
116
Troisième édition
2008-10-15
Glaces de consommation et préparations
pour glaces à base de lait —
Détermination de la teneur en matière
grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Milk-based edible ices and ice mixes — Determination of fat content —
Gravimetric method (Reference method)
Numéros de référence
ISO 7328:2008(F)
FIL 116:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs .2
6 Appareillage .2
7 Échantillonnage .4
8 Préparation de l'échantillon pour essai.4
8.1 Glaces de consommation, préparations pour glaces et préparations pour glaces
concentrées.4
8.2 Préparations pour glaces en poudre .4
9 Mode opératoire.4
9.1 Prise d'essai .5
9.2 Essais à blanc .5
9.3 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse.5
9.4 Détermination.6
10 Calcul et expression des résultats.8
10.1 Calcul .8
10.2 Expression des résultats .8
11 Fidélité .9
11.1 Essai interlaboratoires .9
11.2 Répétabilité.9
11.3 Reproductibilité.9
12 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Notes sur les modes opératoires .10
Annexe B (informative) Autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction
de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de lavage.12
Bibliographie .15
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7328⎪FIL 116 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette troisième édition de l'ISO 7328⎪FIL 116 annule et remplace la deuxième édition (ISO 7328:1999), dont
elle constitue une révision mineure.
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Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7328⎪FIL 116 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité
permanent Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, Mr G.J. Beutick (NL).
Cette édition de l’ISO 7328⎪FIL 116 annule et remplace la FIL 116:1987, dont elle constitue une révision
mineure.
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NORME INTERNATIONALE
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Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de
lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique (Méthode de référence)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'emploi de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale ne prétend
pas aborder tous les problèmes de sécurité relatifs à son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter ou de fixer les règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer si
certaines restrictions réglementaires s'appliquent avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en
matière grasse dans la plupart des glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait.
La présente méthode est également applicable aux préparations pour glaces concentrées et en poudre.
La présente méthode n'est pas applicable à certaines glaces de consommation et préparations pour glaces à
base de lait, dont le taux d'agents émulsifiants, de stabilisant, d’épaississant ou de jaune d'œuf ou de fruits,
ou des combinaisons de ces constituants, rend la méthode Röse-Gottlieb inutilisable.
[3]
NOTE Pour de tels produits, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop (voir l'ISO 8262-2⎪FIL 124-2 ) est
appropriée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3889⎪FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matière grasse dans les glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait
fraction massique de substances, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée sous forme de fraction massique, en pourcentage.
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4 Principe
Une solution ammoniaco-éthanolique d'une prise d'essai est extraite au moyen d'oxyde diéthylique et d'éther
de pétrole. Les solvants sont éliminés par distillation ou évaporation, puis la masse des substances extraites
est déterminée.
NOTE Cette méthode est habituellement dite Röse-Gottlieb.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
Les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon la
méthode spécifiée (voir 9.2.2).
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution contenant une fraction massique de NH d'environ 25 %
3
(ρ = 910 g/l).
20
NOTE Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammonium à cette concentration, une solution plus
concentrée, de concentration connue, peut être utilisée (voir 9.4.2).
5.2 Éthanol (C H OH), ou éthanol dénaturé par du méthanol, contenant une fraction volumique d’éthanol
2 5
d’au moins 94 % (voir Article A.5).
5.3 Solution de rouge-Congo.
Dans une fiole jaugée de 100 ml (6.16), dissoudre 1 g de rouge-Congo (C H N Na O S ) dans de l'eau.
32 22 6 2 6 2
Ajuster au trait avec de l'eau.
NOTE L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est
facultative (voir 9.4.4). D'autres solutions aqueuses d’indicateurs peuvent être utilisées à condition qu'elles ne modifient
pas le résultat de la détermination.
5.4 Oxyde diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir Article A.3) et ne contenant pas plus de
2 5 2 5
2 mg/kg d'antioxydants, et conforme aux spécifications de l'essai à blanc (voir 9.2.2, Article A.1 et Article A.4).
AVERTISSEMENT — L'utilisation d'oxyde diéthylique peut comporter des risques. Observer les
précautions d'usage relatives à la manipulation, à l'utilisation et à l'élimination.
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C, ou, en alternative, pentane
(CH [CH ] CH ) ayant un point d'ébullition de 36 °C et conforme aux spécifications de l’essai à blanc (voir
3 2 3 3
9.2.2, Article A.1 et Article A.4).
Il est recommandé d'utiliser le pentane, car il est d'une pureté plus élevée et de qualité constante.
5.6 Mélange de solvants.
Peu de temps avant l'emploi, mélanger des volumes égaux d'oxyde diéthylique (5.4) et d'éther de
pétrole (5.5).
6 Appareillage
AVERTISSEMENT — La détermination impliquant l'utilisation de solvants volatils inflammables,
l'appareillage électrique utilisé doit être conforme à la législation concernant les risques d'utilisation
de ces solvants.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
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6.1 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près et avec une précision d'indication de 0,1 mg.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes d'extraction (6.6) peuvent être soumis à une
−1 −1
rotation avec une fréquence de 500 min à 600 min , afin de produire une accélération radiale de 80g à 90g
à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recommandée (voir 9.4.7).
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant de distiller les solvants et l'éthanol des fioles, ou
de les évaporer des béchers et des capsules (voir 9.4.14) à une température n'excédant pas 100 °C.
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie d'ouïes de ventilation complètement ouvertes et
réglable à une température de 102 °C ± 2 °C dans l'espace utilisé.
L'étuve doit être munie d'un thermomètre approprié.
6.5 Bain d'eau, pouvant être maintenu à une température de 65 °C ± 2 °C.
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type Mojonnier, telles que spécifiées dans
l'ISO 3889⎪FIL 219.
NOTE On peut également utiliser des tubes d'extraction de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de
lavage, mais le mode opératoire est alors différent et est décrit à l'Annexe B.
Les fioles doivent être munies de bouchons en liège de bonne qualité ou en une autre matière (par exemple
caoutchouc siliconé ou polytétrafluoroéthylène) inaltérable aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent
être lavés à l'oxyde diéthylique (5.4), maintenus dans l'eau à 60 °C ou plus durant au moins 15 min et ensuite
mis à refroidir dans l'eau de façon à en être imprégnés au moment de l'emploi.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes) d'extraction de la matière grasse (6.6).
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le mélange de solvants (5.6).
Ne pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond
plat) de 125 ml à 250 ml de capacité, fioles coniques de 250 ml de capacité ou capsules métalliques.
Si l'on utilise des capsules métalliques, elles doivent être en acier inoxydable, à fond plat et avoir un diamètre
de 80 mm à 100 mm et une hauteur d'environ 50 mm.
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure
de silicium (facultatif si l'on utilise des capsules métalliques).
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 ml et de 25 ml de capacité, conformes aux exigences spécifiées dans
l'ISO 4788, classe A, ou tout autre matériel approprié au produit concerné.
6.12 Pipettes, graduées, de 10 ml de capacité, conformes aux exigences spécifiées dans l'ISO 835,
classe A.
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles, les béchers ou les capsules.
6.14 Pipette, à large extrémité, permettant de délivrer la prise d'essai liquide.
NOTE L'utilisation de cette pipette est facultative (voir 9.1).
6.15 Mélangeur à vitesse élevée, muni d'un bol d'une capacité de 1 litre avec son couvercle, ou tout autre
appareil convenant à la préparation de l'échantillon pour essai.
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6.16 Fiole jaugée, à un trait, de 100 ml de capacité, conformes aux exigences spécifiées dans l'ISO 1042,
classe A.
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport
ou de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707⎪FIL 50 .
Conserver tous les échantillons pour laboratoire, sauf les préparations en poudre pour glaces, à une
température n'excédant pas −18 °C, à partir du moment de l'échantillonnage jusqu'au commencement du
mode opératoire.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Glaces de consommation, préparations pour glaces et préparations pour glaces
concentrées
8.1.1 La température ne doit dépasser 12 °C à aucun moment pendant la préparation des morceaux (de
glace).
Enlever de l'échantillon pour essai toute couche qui n'est pas de la glace.
8.1.2 Lorsqu'on doit procéder à des essais sur des produits multicouches, dans lesquels les couches
peuvent avoir des teneurs en matière grasse différentes, séparer si possible les couches alors que le produit
est encore gelé. Préparer les échantillons pour essai individuellement à partir de chaque couche, de la façon
spécifié en 8.1.3.
8.1.3 Couper l’échantillon en morceaux. Sélectionner plusieurs morceaux au hasard, afin d'obtenir une
masse totale d'environ 100 g, si possible. Placer les morceaux dans un bol mélangeur. Couvrir le bol avec un
couvercle et laisser les morceaux se ramollir à température ambiante. Afin d'obtenir un mélange homogène,
mélanger les échantillons simples pendant 2 min et les échantillons contenant des matières particulaires (par
exemple noisettes, morceaux confits durs) pendant 7 min au plus.
En cas de séparation de la matière grasse ou de «barattage», éliminer le mélange et répéter l'opération
précédente en utilisant un temps de mélange plus court. Transvaser immédiatement l'échantillon mélangé
dans un récipient approprié hermétique à l'air et effectuer la détermination dans l'heure qui suit.
8.2 Préparations pour glaces en poudre
Mélanger soigneusement par rotations et retournements du récipient. Si nécessaire, transvaser l'échantillon
pour essai dans un récipient approprié hermétique à l'air, de capacité adéquate pour permettre le mélange. Si
l'échantillon pour essai contient toujours des grumeaux ou des morceaux d'ingrédients, homogénéiser avec
un mélangeur approprié (6.15).
9 Mode opératoire
NOTE 1 S'il est demandé de vérifier que l'on satisfait aux exigences données en ce qui concerne la limite de
répétabilité (11.2), effectuer deux déterminations séparées selon 9.1 à 9.4.
NOTE 2 Un autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction de la matière grasse munis de siphon ou de dispositif
de lavage (voir Note en 6.6) est décrit dans l'Annexe B.
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9.1 Prise d'essai
Mélanger l'échantillon pour essai (Article 8) en retournant et en faisant tourner doucement le récipient trois ou
quatre fois. Peser immédiatement, à 1 mg près, directement ou par différence, dans une fiole d'extraction
(6.6), l’une des prises d'essai suivantes:
a) glaces de consommation et préparations pour glaces: de 4,000 g à 5,000 g;
b) préparations pour glaces concentrées: de 2,000 g à 2,500 g;
c) préparations pour glaces en poudre: de 0,900 g à 1,100 g.
La prise d'essai doit être placée aussi complètement que possible dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole
d'extraction. Le cas échéant, utiliser une pipette (6.14).
9.2 Essais à blanc
9.2.1 Essai à blanc pour la méthode
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination, en utilisant le même mode opératoire et les
mêmes réactifs, mais en remplaçant la prise d'essai indiquée en 9.4.1 par 10 ml d'eau (voir Article A.2).
Lorsqu'un échantillon à blanc est utilisé pour un lot d'échantillons pour essai dont les échantillons individuels
sont susceptibles de ne pas avoir exactement les mêmes conditions, s'assurer que le mode opératoire pour
l'obtention de la valeur du blanc utilisée dans le calcul du résultat correspond exactement à celui de chaque
échantillon pour essai.
Si la valeur obtenue pour l'essai à blanc dépasse régulièrement 1,0 mg, vérifier les réactifs si cela n'a pas été
fait récemment (9.2.2). Il convient de mentionner les corrections faites pour des valeurs supérieures à 2,5 mg
dans le rapport d'essai.
9.2.2 Essai à blanc pour les réactifs
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc comme mentionné en 9.2.1. En outre, pour les
contrôles de masses, utiliser un récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé comme spécifié
en 9.3. Les réactifs ne doivent pas laisser de résidus supérieurs à 1,0 mg (voir Article A.1).
Si le résidu des réactifs de l'essai à blanc complet est supérieur à 1,0 mg, déterminer le résidu des solvants
séparément en distillant respectivement 100 ml d'oxyde diéthylique (5.4) et d'éther de pétrole (5.5). Utiliser un
récipient de contrôle vide, préparé comme spécifié ci-dessus, pour obtenir la masse réelle de résidu qui ne
doit pas être supérieure à 1,0 mg.
Il peut arriver que les réactifs contiennent des matières volatiles qui sont fortement retenues dans la matière
grasse. S'il y a des indications de la présence de telles substances, effectuer des essais à blanc sur tous les
réactifs et pour chaque solvant, en utilisant pour chacun un récipient pour la matière grasse, avec environ 1 g
de matière grasse du beurre anhydre. Si nécessaire, distiller de nouveau les solvants en présence de 1 g de
matière grasse du beurre anhydre pour 100 ml de solvant. Utiliser les solvants juste après redistillation.
Remplacer les réactifs et solvants non satisfaisants ou redistiller les solvants.
9.3 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse
Sécher, pendant 1 h, un récipient (6.9) avec quelques régularisateurs d'ébullition (6.10) à l'étuve (6.4)
maintenue à 102 °C.
NOTE 1 Les régularisateurs d'ébullition sont recommandés pour permettre une ébullition modérée au cours de
l'élimination ultérieure des solvants, notamment dans le cas de récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le
cas de capsules métalliques.
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Protéger le récipient des poussières et le laisser refroidir à la température de la salle des balances (récipients
en verre pendant au moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 30 min).
Pour éviter un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exagérément prolongées, il
convient de ne pas placer le récipient dans un dessiccateur.
À l'aide de pinces (6.13), placer le récipient sur la balance. Peser, à 1,0 mg près, le récipient pour la
récupération de la matière grasse.
NOTE 2 L'utilisation des pinces évite efficacement, en particulier, des variations de température.
9.4 Détermination
9.4.1 Effectuer la détermination sans attendre.
Ajouter à la prise d'essai (9.1), selon les besoins, 6 ml, 8 ml, ou 10 ml d'eau préalablement chauffée à
65 °C ± 2 °C, de façon à obtenir un volume total de 10 ml à 11 ml et à entraîner la totalité de la prise d'essai
dans le bulbe étroit de la fiole. Mélanger vigoureusement avec la prise d'essai dans le bulbe étroit. Refroidir, à
l'exception de la préparation pour glaces en poudre, sous l'eau courante jusqu'à température ambiante.
9.4.2 Ajouter au contenu de la fiole (9.4.1) 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1) ou un volume
équivalent d'une solution plus concentrée (voir la note en 5.1). Mélanger vigoureusement avec la prise d'essai
dans le bulbe étroit de la fiole.
9.4.3 Chauffer, pendant 15 min à 20 min et en mélangeant occasionnellement, la fiole d'extraction
contenant la prise d'essai de préparation pour glaces en poudre dans le bain d'eau (6.5) réglé à 65 °C.
Refroidir sous l'eau courante jusqu'à température ambiante.
9.4.4 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2). Mélanger doucement, mais à fond, en laissant le contenu de la fiole aller
et venir entre les deux bulbes. Éviter d'amener le liquide trop près du col de la fiole. Ajouter, si nécessaire,
2 gouttes de solution de rouge-Congo (5.3).
9.4.5 Ajouter 25 ml d'oxyde diéthylique (5.4). Boucher la fiole avec un bouchon en liège saturé d'eau ou
avec un bouchon d'une autre matière (voir 6.6), mouillé avec de l'eau. Agiter la fiole vigoureusement, mais
sans excès, pendant 1 min, afin d'éviter la formation d'émulsions persistantes.
Lors de l'agitation, maintenir la fiole en position horizontale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps
en temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si nécessaire, refroidir la fiole à l'eau courante
jusqu'à température ambiante. Retirer avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de fermeture et le
rincer, ainsi que le col de la fiole, avec une petite quantité de mélange de solvants (5.6). Utiliser un flacon de
lavage (6.8), de façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole.
9.4.6 Ajouter 25 ml d'éther de pétrole (5.5). Boucher la fiole avec le bouchon en liège réhumidifié, ou l'autre
bouchon réhumidifié (en le trempant dans l'eau), et agiter de nouveau doucement la fiole pendant 30 s
comme décrit en 9.4.4. Poursuivre en agitant comme spécifié en 9.4.5.
9.4.7 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 min à 5 min avec une accélération radiale de 80g à 90g. Si l'on
ne dispose pas de centrifugeuse (6.2), laisser la fiole bouchée reposer sur le support (6.7) pendant au moins
30 min, jusqu'à ce que la couche surnageante soit claire et nettement séparée de la couche aqueuse. Si
nécessaire, refroidir la fiole à l'eau courante jusqu'à température ambiante.
9.4.8 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de fermeture et le rincer, ainsi que
l'intérieur du col de la fiole, avec un peu de mélange de solvants (5.6).
...
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