Ferroalloys -- Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation

Applies to ferroalloys given in the relevant International Standards. Should be read in conjunction with ISO 3713, ISO 7087 and ISO 7373. Includes four annexes.

Ferro-alliages -- Méthodes expérimentales de contrôle de l'erreur systématique de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons

Ferozlitne - Preiskovalne metode za preverjanje sistemskih napak vzorčenja in priprava vzorcev

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-2001
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Nov-2001
Due Date
01-Nov-2001
Completion Date
01-Nov-2001

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ISO 7347:1987 - Ferroalloys -- Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation
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SIST ISO 7347:2001
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ISO 7347:1987 - Ferro-alliages -- Méthodes expérimentales de contrôle de l'erreur systématique de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons
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ISO 7347:1987 - Ferro-alliages -- Méthodes expérimentales de contrôle de l'erreur systématique de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
7347
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAHflAPTM3A~MM
Experimental methods for checking
Ferroalloys -
the bias of sampling and Sample preparation
Ferro-alliages - Mbthodes experlinentales de contrble de l’erreur systhmatique
de l’echantillonnage et de Ia prtGparation des khantillons
Reference number
ISO 7347 : 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7347 was prepared by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroallo ys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (E)
Page
Contents
1 Scope and field of application ...........................................
2 References ...........................................................
3 General requirements ..................................................
3.1 Methods for sampling, Sample preparation and Chemical analysis ........ 1
3.2 Principle ........................................................
Quality characteristic. ............................................. 1
3.3
3.4 Number of experiments ...........................................
3.5 Selection of methods of data analysis. ...............................
4 Experimentalmethods .................................................
4.1 Examples of experiment ...........................................
4.2 Sampling ........................................................
4.3 Preparation of samples ............................................
4.4 Determination and recording .......................................
5 Dataanalysis.. .......................................................
5.1 Test for significance of differente ...................................
5.2 Paireddata ......................................................
....................................................
5.3 Unpaired data
...........................................
6 Review of experimental results
Annexes
.........................
A Method of calculation of the t-test for paired data
....................... 6
B Method of calculation of theF-test for unpaired data
....................... 7
C Method of calculation of the t-test for unpaired data
.................... 8
D Example for the calculation of paired and unpaired data
---------------------- Page: 3 ----------------------
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (E)
Contents Page
1 Scope and field of application ...........................................
2 References ...........................................................
3 General requirements ..................................................
3.1 Methods for sampling, Sample preparation and Chemical analysis ........ 1
3.2 Principle ........................................................
3.3 Quality characteristic. .............................................
3.4 Number of experiments ...........................................
3.5 Selection of methods of data analysis. ...............................
4 Experimental methods .................................................
4.1 Examples of experiment ...........................................
4.2 Sampling ........................................................
4.3 Preparation of samples ............................................
4.4 Determination and recording .......................................
5 Dataanalysis.. .......................................................
5.1 Test for significance of differente ...................................
5.2 Paireddata ......................................................
5.3 Unpaired data ....................................................
6 Review of experimental results ........... ;. .............................
Annexes
.........................
A Method of calculation of the t-test for paired data
.......................
B Method of calculation of theF-test for unpaired data
.......................
C Method of calculation of the t-test for unpaired data
....................
D Example for the calculation of paired and unpaired data
---------------------- Page: 5 ----------------------
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---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Ferroalloys - Experimental methods for checking
the bias of sampling and Sample preparation
Any other element may be selected as a quality characteristic
1 Scope and field of application
by agreement between the interested Parties.
This International Standard specifies the experimental methods
to be applied for checking the bias of sampling and Sample

preparation of ferroalloys given in the relevant International 3.4 Number of experiments

Standards.
The experiment shall be repeated at least 10 times (for example

lt should be read in conjunction with ISO 3713, ISO 7087 and on either 10 consignments or 10 Parts of the consignments; on

ISO 7373. either 10 gross samples or 10 sub-samples).
2 References 3.5 Selection of methods of data analysis

ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and Sample preparation - When individual increments taken by Method A and by Method

General rules. B are correctly paired, the method of analysis for paired data
shall be applied. When pairing of individual increments taken

ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evalua- by Method A and by Method B is not conducted, the method

tion of the quality Variation and methods for checking the pre- of analysis for unpaired data shall be applied.

cision of sampling.
When the number of experiments is the Same, the method of
analysis for paired data is higher in sensitivity, in a statistical
ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking

the precision of Sample division. sense, than that for unpaired data in detecting the significance

of differente. In Order to apply the method of paired data
analysis, it is necessary to design and perform the experiment

3 General requirements so that pairing of increments, one from Method A and the other

from Method B, is assured technically.
3.1 Methods for sampling, Sample preparation
The method of analysis for unpaired data is based on the con-
and Chemical analysis
dition that the number of measurements of Method A and of
Method B are the Same. Care should be taken to obtain the
Sampling, Sample preparation and Chemical analysis for the ex-
same number of increments for both of the methods.
periment shall be carried out in accordance with the methods
given in the relevant International Standards.
NOTE - The prescribed methods for statistical analysis of experimen-
tal data may also be applied to the case of checking the differente in

3.2 Principle the results obtained from different samples of one consignment taken

at different places, for example, a loading Point and a discbarging Point
(sec clause 6).
In the experimental method, the results obtained from the
method to be checked (Method B) shall be compared with the
results of a specified reference method (Method AI which has
been regarded as producing practically unbiased results from
4 Experimental methods
technical and empirical viewpoints. The comparison shall be
made by use of a statistical method of test for significance of
differente at a 5 % level of significance (two-sided test).
4.1 Examples of experiment

3.3 Quality characteristic The reference methods (Method A) are different and vary ac-

cording to the intended purposes, and it is therefore difficult to

The quality characteristic on which checking the bias of establish rigid rules. Examples of reference methods are given

sampling is carried out shall be that given in the relevant Inter- below. The methods to be checked (Method BI are given in

national Standard on the methods for ferroalloy sampling. relation to the respective reference methods.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (E)

Example 7; Bias due to mass increment Example 6: Mechanical Sample dividing apparatus

Method A: A reference Sample is the rest of a Sample ob-
Method A: A reference Sample is a composite of in-
the divided Sample has been taken.
crements of larger mass than the mass specified for routine tained after
sampling.
is a divided
Method B: A Sample Sample obtained
bY a
routine method.
Method B : A Sample is a composite of increments of equal
or smaller masses than those specified for routine sampling
which is considered to introduce no bias into the Sample.
4.2 Sampling
NOTE - Segregation of quality of ferroalloys is normally observed
along the vertical direction of crushed ingots. Care should therefore
4.2.1 Two gross samples shall be taken from the same con-
be taken in taking the increments of reference samples.
signment under study or the same part of the consignment:
one of the two is by Method A and the other by Method B.
Example 2: Sampling of ferroalloys in bulk
The gross Sample taken by Method A is designated as gross
Sample A and the one taken by Method B as gross Sample B.
Method A: A reference Sample is a composite of in-
crements taken from new surfaces of the ferroalloy exposed
NOTE - For the purposes of checking the differente in the results ob-
during loading or unloading a consignment.
tained from different samples of one consignment (sec note in 3.5),
either of the two samples is regarded as gross Sample A and the other
Method B : A Sample of increments taken
is a composite as gross Sample B.
from stockpiles.
4.2.2 Esch pair of increments for constituting the gross
Example 3: Sampling of ferroalloys packed in Containers
samples A and B shall be taken from the same Point of a
ferroalloy consignment.
Method A: A reference Sample is a composite of the entire
quantity of packed units of the ferroalloy taken as the in-
4.2.3 When pairing of increments is not intended, gross
crements.
Sample A shall be the one obtained by Method A and gross
Sample B the one obtained by Method B.
Method B : A Sample is a composite of increments taken
from several Points selected at random within packed units
of the ferroalloy.
4.3 Preparation of samples
Example 4; Drilled Sample
4.3.1 For the cases of examples 1 through 5 in 4.1, when
checking the bias of sampling, the two gross samples A and B
Method A: A reference Sample is a composite of in-
shall be processed separately by the same method for the
crements taken by drilling from the top surface through to
preparation of the respective test samples A and B.
the bottom surface of ferroalloy lumps having vertical
crushed surfaces.
For the case of example 6, when checking the bias of
4.3.2
Method B : A Sample is a composite of increments taken by
Sample preparation, two different test samples A and B shall be
drilling in random Order from several Points on ferroalloy
prepared separately from the same gross Sample or from the
lumps of which the top and bottom sutfaces are not clear.
same sub-Sample.
Example 5: Ladle sampling
4.4 Determination and recording
Method A: A reference Sample is a composite of in-

crements of specified mass and specified number taken The quality characteristic shall be determined on the test

from a consignment constituted by the tapped lot method. samples A and B by the same method. The results of Chemical

determination shall be recorded in a data log such as those
taken

Method B : A Sample is a composite of ladle samples shown as examples in tables 1 and 2. Table 1 is applicable to the

from a corresponding C ionsignment. case of paired increments and table 2 to unpaired increments.

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (EI

Table 1 - Example of a data log of a t-test of paired data. Table 2 - Example of a data log of a t-test of unpaired data

(For explanation of the Symbols, see annex A.) (For explanation of the Symbols, see annexes B and C.)

Designation of experiment : Designation of experiment :

Type and grade of ferroalloy : (for example, ferrochromium A) Type and grade of ferroalloy : (for example, ferrochromium A)

Identification of consignment (or gross Sample) : Identification of consignment (or gross Sample) :

Date of experiment : Date of experiment :
Quality characteristic
Consign- Grade of
No, / XBi ,~f~~~~~~; [for example, % [(mlm) Cr]
Increment
ment fetro-
d2 Gross Sample B Gross Sampl
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7347:2001
01-november-2001
)HUR]OLWQH3UHLVNRYDOQHPHWRGH]DSUHYHUMDQMHVLVWHPVNLKQDSDNY]RUþHQMDLQ
SULSUDYDY]RUFHY
Ferroalloys -- Experimental methods for checking the bias of sampling and sample
preparation

Ferro-alliages -- Méthodes expérimentales de contrôle de l'erreur systématique de

l'échantillonnage et de la préparation des échantillons
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7347:1987
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
SIST ISO 7347:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7347:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 7347:2001
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
7347
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAHflAPTM3A~MM
Experimental methods for checking
Ferroalloys -
the bias of sampling and Sample preparation
Ferro-alliages - Mbthodes experlinentales de contrble de l’erreur systhmatique
de l’echantillonnage et de Ia prtGparation des khantillons
Reference number
ISO 7347 : 1987 (E)
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SIST ISO 7347:2001
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7347 was prepared by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroallo ys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
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Printed in Switzerland
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ISO 7347 : 1987 (E)
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Contents
1 Scope and field of application ...........................................
2 References ...........................................................
3 General requirements ..................................................
3.1 Methods for sampling, Sample preparation and Chemical analysis ........ 1
3.2 Principle ........................................................
Quality characteristic. ............................................. 1
3.3
3.4 Number of experiments ...........................................
3.5 Selection of methods of data analysis. ...............................
4 Experimentalmethods .................................................
4.1 Examples of experiment ...........................................
4.2 Sampling ........................................................
4.3 Preparation of samples ............................................
4.4 Determination and recording .......................................
5 Dataanalysis.. .......................................................
5.1 Test for significance of differente ...................................
5.2 Paireddata ......................................................
....................................................
5.3 Unpaired data
...........................................
6 Review of experimental results
Annexes
.........................
A Method of calculation of the t-test for paired data
....................... 6
B Method of calculation of theF-test for unpaired data
....................... 7
C Method of calculation of the t-test for unpaired data
.................... 8
D Example for the calculation of paired and unpaired data
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SIST ISO 7347:2001
ISO 7347 : 1987 (E)
Contents Page
1 Scope and field of application ...........................................
2 References ...........................................................
3 General requirements ..................................................
3.1 Methods for sampling, Sample preparation and Chemical analysis ........ 1
3.2 Principle ........................................................
3.3 Quality characteristic. .............................................
3.4 Number of experiments ...........................................
3.5 Selection of methods of data analysis. ...............................
4 Experimental methods .................................................
4.1 Examples of experiment ...........................................
4.2 Sampling ........................................................
4.3 Preparation of samples ............................................
4.4 Determination and recording .......................................
5 Dataanalysis.. .......................................................
5.1 Test for significance of differente ...................................
5.2 Paireddata ......................................................
5.3 Unpaired data ....................................................
6 Review of experimental results ........... ;. .............................
Annexes
.........................
A Method of calculation of the t-test for paired data
.......................
B Method of calculation of theF-test for unpaired data
.......................
C Method of calculation of the t-test for unpaired data
....................
D Example for the calculation of paired and unpaired data
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ISO 7347 : 1987 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Ferroalloys - Experimental methods for checking
the bias of sampling and Sample preparation
Any other element may be selected as a quality characteristic
1 Scope and field of application
by agreement between the interested Parties.
This International Standard specifies the experimental methods
to be applied for checking the bias of sampling and Sample

preparation of ferroalloys given in the relevant International 3.4 Number of experiments

Standards.
The experiment shall be repeated at least 10 times (for example

lt should be read in conjunction with ISO 3713, ISO 7087 and on either 10 consignments or 10 Parts of the consignments; on

ISO 7373. either 10 gross samples or 10 sub-samples).
2 References 3.5 Selection of methods of data analysis

ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and Sample preparation - When individual increments taken by Method A and by Method

General rules. B are correctly paired, the method of analysis for paired data
shall be applied. When pairing of individual increments taken

ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evalua- by Method A and by Method B is not conducted, the method

tion of the quality Variation and methods for checking the pre- of analysis for unpaired data shall be applied.

cision of sampling.
When the number of experiments is the Same, the method of
analysis for paired data is higher in sensitivity, in a statistical
ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking

the precision of Sample division. sense, than that for unpaired data in detecting the significance

of differente. In Order to apply the method of paired data
analysis, it is necessary to design and perform the experiment

3 General requirements so that pairing of increments, one from Method A and the other

from Method B, is assured technically.
3.1 Methods for sampling, Sample preparation
The method of analysis for unpaired data is based on the con-
and Chemical analysis
dition that the number of measurements of Method A and of
Method B are the Same. Care should be taken to obtain the
Sampling, Sample preparation and Chemical analysis for the ex-
same number of increments for both of the methods.
periment shall be carried out in accordance with the methods
given in the relevant International Standards.
NOTE - The prescribed methods for statistical analysis of experimen-
tal data may also be applied to the case of checking the differente in

3.2 Principle the results obtained from different samples of one consignment taken

at different places, for example, a loading Point and a discbarging Point
(sec clause 6).
In the experimental method, the results obtained from the
method to be checked (Method B) shall be compared with the
results of a specified reference method (Method AI which has
been regarded as producing practically unbiased results from
4 Experimental methods
technical and empirical viewpoints. The comparison shall be
made by use of a statistical method of test for significance of
differente at a 5 % level of significance (two-sided test).
4.1 Examples of experiment

3.3 Quality characteristic The reference methods (Method A) are different and vary ac-

cording to the intended purposes, and it is therefore difficult to

The quality characteristic on which checking the bias of establish rigid rules. Examples of reference methods are given

sampling is carried out shall be that given in the relevant Inter- below. The methods to be checked (Method BI are given in

national Standard on the methods for ferroalloy sampling. relation to the respective reference methods.

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SIST ISO 7347:2001
ISO 7347 : 1987 (E)

Example 7; Bias due to mass increment Example 6: Mechanical Sample dividing apparatus

Method A: A reference Sample is the rest of a Sample ob-
Method A: A reference Sample is a composite of in-
the divided Sample has been taken.
crements of larger mass than the mass specified for routine tained after
sampling.
is a divided
Method B: A Sample Sample obtained
bY a
routine method.
Method B : A Sample is a composite of increments of equal
or smaller masses than those specified for routine sampling
which is considered to introduce no bias into the Sample.
4.2 Sampling
NOTE - Segregation of quality of ferroalloys is normally observed
along the vertical direction of crushed ingots. Care should therefore
4.2.1 Two gross samples shall be taken from the same con-
be taken in taking the increments of reference samples.
signment under study or the same part of the consignment:
one of the two is by Method A and the other by Method B.
Example 2: Sampling of ferroalloys in bulk
The gross Sample taken by Method A is designated as gross
Sample A and the one taken by Method B as gross Sample B.
Method A: A reference Sample is a composite of in-
crements taken from new surfaces of the ferroalloy exposed
NOTE - For the purposes of checking the differente in the results ob-
during loading or unloading a consignment.
tained from different samples of one consignment (sec note in 3.5),
either of the two samples is regarded as gross Sample A and the other
Method B : A Sample of increments taken
is a composite as gross Sample B.
from stockpiles.
4.2.2 Esch pair of increments for constituting the gross
Example 3: Sampling of ferroalloys packed in Containers
samples A and B shall be taken from the same Point of a
ferroalloy consignment.
Method A: A reference Sample is a composite of the entire
quantity of packed units of the ferroalloy taken as the in-
4.2.3 When pairing of increments is not intended, gross
crements.
Sample A shall be the one obtained by Method A and gross
Sample B the one obtained by Method B.
Method B : A Sample is a composite of increments taken
from several Points selected at random within packed units
of the ferroalloy.
4.3 Preparation of samples
Example 4; Drilled Sample
4.3.1 For the cases of examples 1 through 5 in 4.1, when
checking the bias of sampling, the two gross samples A and B
Method A: A reference Sample is a composite of in-
shall be processed separately by the same method for the
crements taken by drilling from the top surface through to
preparation of the respective test samples A and B.
the bottom surface of ferroalloy lumps having vertical
crushed surfaces.
For the case of example 6, when checking the bias of
4.3.2
Method B : A Sample is a composite of increments taken by
Sample preparation, two different test samples A and B shall be
drilling in random Order from several Points on ferroalloy
prepared separately from the same gross Sample or from the
lumps of which the top and bottom sutfaces are not clear.
same sub-Sample.
Example 5: Ladle sampling
4.4 Determination and recording
Method A: A reference Sample is a composite of in-

crements of specified mass and specified number taken The quality characteristic shall be determined on the test

from a consignment constituted by the tapped lot method. samples A and B by the same method. The results of Chemical

determination shall be recorded in a data log such as those
taken

Method B : A Sample is a composite of ladle samples shown as examples in tables 1 and 2. Table 1 is applicable to the

from a corresponding C ionsignment. case of paired increments and table 2 to unpaired increments.

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SIST ISO 7347:2001
ISO 7347 : 1987 (EI

Table 1 - Example of a data log of a t-test of paired data. Table 2 - Example of a data log of a t-test of unpaired data

(For explanation of the Symbols, see annex A.) (For explanation of the Symbols, see annexes B and C.)

Design
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
7347
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEX~YHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTl43A~MM
Ferro-alliages - Méthodes expérimentales de contrôle
de l’erreur systématique de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons

Feffoaflo ys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation

Numéro de référence
ISO 7347 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7347 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-alliages.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
BO7347 I 1987 (FI
Page
Sommaire

1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2 Références........................................................... 1
3 Règlesgénérales...................................................... 1
3.1 Méthodes d’échantillonnage, de préparation des échantillons
et d’analyse chimique ..................................................
3.2 Principe .........................................................
3.3 Caractére de qualité. ..............................................
.................................................
3.4 Nombre d’essais.
..........................
3.5 Choix de la méthode d’analyse des données
..............................................
4 Méthodes expérimentales
4.1 Exemplesd’essai .................................................
..................................................
4.2 khantillonnage
.......................................
4.3 Préparation des échantillons
........................ 2
4.4 Détermination et enregistrement des résultats
5 Analysedesdonnées ..................................................
......................
5.1 Détermination de la signification de la différence
5.2 Donnéespaires ...................................................
................. :. .............................
5.3 Données impaires

6 Examen des résultats expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Annexes
............. 5
A Méthode de calcul du test t de Student pour les données paires.
..................... 6
B Méthode de calcul du test F pour les données impaires
........... 7
C Méthode de calcul du test t de Student pour les donnees impaires.
......................... 8
SD Exemple de calcul des données paires et impaires.
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE ISO 7347 : 1987 (F)
Ferra-alliages - Méthodes expérimentales de contrôle
de l’erreur systématique de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons

1 Objet et domaine d’application Norme internationale relative aux méthodes d’échantillonnage

des ferro-alliages.
La présente Norme internationale établit les méthodes expéri-
mentales utilisées pour contrôler l’erreur systématique de
N’importe quel autre élément peut être pris pour caractére de
l’échantillonnage et de la préparation des échantillons des
qualité suivant l’accord des partie intéressées.
ferro-alliages données dans les Normes internationales appro-
priées.
3.4 Nombre d’essais
Elle doit être lue conjointement avec I’ISO 3713, I’ISO 7087 et
Un essai doit être répété au moins 10 fois (par exemple, sur 10
I’ISO 7373.
livraisons ou sur 10 parties de livraisons, ou bien sur 10 échantil-
lons globaux ou sur 10 sous-échantillons).
2 Références
3.5 Choix de la méthode d’analyse des données
Échantillonnage et préparation des
ISO 3713, Ferra-alliages -
échantillons - Régles g&kales.
Si les prélèvements élementaires isolés pris par les methodes A
et B sont effectués correctement par paires, la méthode
ISO 7m7, Ferra-alliages - M&hodes exp&imentales d%va-
d’analyse pour données paires doit être appliquee. Dans le cas
luation de la variation de qualité et mhthodes de contrôle de la
où les prélèvement isolés pris par les méthodes A et B ne sont
fid#ité de I’échan tillonnage.
pas pris par paires, la méthode d’analyse pour données impai-
ISO 7373, Ferra-alliages - Mbhodes exp&imentales de res doit être utilisée.
contr&le de la fidblitk de la division des CochantilIons.
Si le nombre d’essais est le même, la méthode d’analyse des
données paires, du point de vue statistique, est plus sensible
que la méthode d’analyse des données impaires pour détermi-
3 Règles générales
ner la signification de la différence. Pour appliquer la méthode
d’analyse des données paires, il faut préparer et op&er un essai
3.1 Méthodes d’échantillonnage, de préparation
de telle manit‘re que la prise des paires de prélèvements élémen-
des 6chantillons et d’analyse chimique
taires, dont l’une est effectuée par la méthode A, l’autre par la
méthode B, soit réalisable du point de vue technique.
L’échantillonnage, la préparation des échantillons et l’analyse
chimique pour essai doivent être effectués conformément aux
La méthode d’analyse des données impaires est basee sur la
méthodes indiquées dans les Normes internationales appro-
condition que le nombre de mesurages réalisés par les metho-
priées.
des A et B est le même. Veiller à obtenir le nombre égal de pré-
lèvements élémentaires pour les deux méthodes.
3.2 Principe
NOTE - Les méthodes d’analyse statistique des données expérimen-
Au cours de l’essai, les résultats obtenus par la méthode con-
tales décrites ici peuvent être utilisées pour controler la différence entre

trôlée (méthode B) sont comparés avec les résultats obtenus les résultats obtenus sur différents échantillons d’une seule livraison,

pris en des emplacements différents, par exemple, dans les points de
par une méthode de référence spécifiée (méthode A) qui est
chargement ou de déchargement (voir chapitre 6).
considérée, du point de vue technique et pratique, comme
méthode donnant les résultats sans erreur systématique. Les
comparaisons doivent être faites en appliquant une méthode
4 M&hodes expérimentales
statistique de vérification de l’importance de la différence au
niveau de signification égal à 5 % (critere bilatéral).
4.1 Exemples d’essai
3.3 Caractere de qualité
Les méthodes de contrôle (méthode A) sont différentes et

Le caractere de qualité d’après lequel est contrôlée l’erreur changent en fonction du probléme qui se pose, c’est pourquoi il

est difficile de fixer des règles strictes. Des exemples de métho-
systématique de l’échantillonnage doit être celui donné dans la
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ISO 7347 : 1987 (FI
Exemple 6: Dispositif mécanique pour la division des échantil-
Ions
Exemple 1; Erreur systématique due à la masse d’un prélève-
ment élémentaire
Méthode A: Un échantillon de contrôle est le reste d’un
Méthode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
échantillon obtenu après la prise d’un échantillon divisé.
Iévements élémentaires de masses plus grandes que la,
masse des échantillons spécifiée pour un échantillonnage
Méthode B : Un échantillon est un échantillon divisé obtenu
habituel.
par la méthode habituelle.
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires de masses égales ou plus petites que celle spé-
4.2 Échantillonnage
cifiée pour un échantillonnage habituel, considérée comme
n’introduisant pas d’erreur systématique dans l’échantillon.
4.2.1 Sur livraison considérée ou sur une même partie de
NOTE - La ségrégation de la qualité des ferro-alliages est habituel-
cette livraison, deux échantillons globaux doivent être préle-
lement observée dans la direction verticale des lingots concassés.
vés : l’un par la méthode A, l’autre par la méthode B. L’échan-
Ce fait doit être pris en considération lors de la prise des prélève-
tillon global prélevé par la méthode A est appelé «échantillon
ments élémentaires constituant un échantillon de contrôle.
global A», celui prélevé par la méthode B, «échantillon glo-
bal BN.
Exemple 2; Échantillonnage des ferro-alliages livrés en vrac
NOTE - Pour vérifier la différence entre les résultats obtenus sur les
échantillons différents prélevés dans une même livraison (voir note 3,
Méthode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
en 3.51, l’un des deux échantillons est considéré comme échantillon
Iévements élémentaires pris sur des surfaces nouvellement
global A, l’autre comme échantillon global B.
formées du ferro-alliage lors du chargement ou du déchar-
gement d’une divraison.
4.2.2 Chaque paire de prélévements élémentaires destinée à
Méthode B: Un échantillon se compose de prélèvements
constituer les échantillons globaux A et B doit être prise en un

élémentaires pris dans des tas de matériau. même point d’une livraison du ferro-alliage.

livrés sous

Exemple 3: Échantillonnage des ferro-alliages Si la prise de prélèvements élémentaires par paires n’est

4.2.3
emballage pas prévue, l’échantillon global A doit être celui obtenu par la
méthode A, et l’échantillon global 8, celui obtenu par la
Méthode A: Un échantillon de contrôle se compose de méthode B.
toute la quantité d’unités d’emballage du ferro-alliage qui
sont prises comme des prélèvements élémentaires.
4.3 Préparation des échantillons
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires effectués arbitrairement dans plusieurs
4.3.1 Dans le cas des exemples 1 à 5 en 4.1, pour le contrôle
endroits à l’intérieur des unités d’emballage du ferro-alliage.
de l’erreur systématique de l’échantillonnage, les deux échantil-
lons globaux A et B doivent être préparés séparément par une
Exemple 4; Échantillon obtenu par forage
même méthode pour obtenir les échantillons pour essai A et B,
respectivement.
Methode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
lévements élémentaires obtenus par forage, à partir de la
4.3.2 Dans le cas de l’exemple 6, pour le contrôle de l’erreur
surface supérieure jusqu’à la surface inférieure des mor-
systématique de la préparation des échantillons, deux échantil-
ceaux du ferro-alliage ayant les surfaces concassées vertica-
lons pour essai différents A et B sont préparés séparément à
les.
partir du même échantillon global ou du même sous-
échantillon.
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires pris par forage dans plusieurs points arbitraires
des morceaux dont les surfaces supérieure et inférieure ne
Détermination et enregistrement des résultats
4.4
sont pas dégagées.
Le caractère de qualité est déterminé sur les échantillons pour
Exemple 5; Prise des échantillons dans une poche ’
essai A et B par la même méthode. Les resultats de l’analyse
chimique doivent être reportés sur une feuille d’enregistrement
Méthode A: Un échantillon de contrôle se compose d’un
telle que celle donnée aux tableaux 1 et 2 illustrés à titre
nombre déterminé de prélèvements élémentaires de masse
d’exemple. Le tableau 1 est utilisé dans le cas des prélévements
spécifiée, pris dans un lot constitué par la méthode des lots
élémentaires pairs, le tableau 2, dans le cas des prélèvements
par coulée.
élémentaires impairs.
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ISO 7347 : 1987 (F)

Tableau 1 - Exemple d’un enregistrement des rhwltats Tableau 2 - Exemple d’un enregistrement des rhultats

pour le cas de l’essai des donnees impaires par le test t de
pour le cas de l’essai des donnees paires par le test t de

Student (pour l’explication des symboles voir annexe A) Student (pour l’explication des symboles voir annexes B et C)

Désignation de l’essai : Désignation de l’essai :

Type et nuance du ferro-alliage : (par exemple, ferro-chrome A) Type et nuance du ferro-alliage : (par exemple, ferro-chrome A)

Désignation de la livraison (ou de l’echantillon global) : Désignation de la livraison (ou de l’échantillon global) :

Date de l
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
7347
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEX~YHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTl43A~MM
Ferro-alliages - Méthodes expérimentales de contrôle
de l’erreur systématique de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons

Feffoaflo ys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation

Numéro de référence
ISO 7347 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7347 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-alliages.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
BO7347 I 1987 (FI
Page
Sommaire

1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2 Références........................................................... 1
3 Règlesgénérales...................................................... 1
3.1 Méthodes d’échantillonnage, de préparation des échantillons
et d’analyse chimique ..................................................
3.2 Principe .........................................................
3.3 Caractére de qualité. ..............................................
.................................................
3.4 Nombre d’essais.
..........................
3.5 Choix de la méthode d’analyse des données
..............................................
4 Méthodes expérimentales
4.1 Exemplesd’essai .................................................
..................................................
4.2 khantillonnage
.......................................
4.3 Préparation des échantillons
........................ 2
4.4 Détermination et enregistrement des résultats
5 Analysedesdonnées ..................................................
......................
5.1 Détermination de la signification de la différence
5.2 Donnéespaires ...................................................
................. :. .............................
5.3 Données impaires

6 Examen des résultats expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Annexes
............. 5
A Méthode de calcul du test t de Student pour les données paires.
..................... 6
B Méthode de calcul du test F pour les données impaires
........... 7
C Méthode de calcul du test t de Student pour les donnees impaires.
......................... 8
SD Exemple de calcul des données paires et impaires.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7347 : 1987 (F)
Ferra-alliages - Méthodes expérimentales de contrôle
de l’erreur systématique de l’échantillonnage
et de la préparation des échantillons

1 Objet et domaine d’application Norme internationale relative aux méthodes d’échantillonnage

des ferro-alliages.
La présente Norme internationale établit les méthodes expéri-
mentales utilisées pour contrôler l’erreur systématique de
N’importe quel autre élément peut être pris pour caractére de
l’échantillonnage et de la préparation des échantillons des
qualité suivant l’accord des partie intéressées.
ferro-alliages données dans les Normes internationales appro-
priées.
3.4 Nombre d’essais
Elle doit être lue conjointement avec I’ISO 3713, I’ISO 7087 et
Un essai doit être répété au moins 10 fois (par exemple, sur 10
I’ISO 7373.
livraisons ou sur 10 parties de livraisons, ou bien sur 10 échantil-
lons globaux ou sur 10 sous-échantillons).
2 Références
3.5 Choix de la méthode d’analyse des données
Échantillonnage et préparation des
ISO 3713, Ferra-alliages -
échantillons - Régles g&kales.
Si les prélèvements élementaires isolés pris par les methodes A
et B sont effectués correctement par paires, la méthode
ISO 7m7, Ferra-alliages - M&hodes exp&imentales d%va-
d’analyse pour données paires doit être appliquee. Dans le cas
luation de la variation de qualité et mhthodes de contrôle de la
où les prélèvement isolés pris par les méthodes A et B ne sont
fid#ité de I’échan tillonnage.
pas pris par paires, la méthode d’analyse pour données impai-
ISO 7373, Ferra-alliages - Mbhodes exp&imentales de res doit être utilisée.
contr&le de la fidblitk de la division des CochantilIons.
Si le nombre d’essais est le même, la méthode d’analyse des
données paires, du point de vue statistique, est plus sensible
que la méthode d’analyse des données impaires pour détermi-
3 Règles générales
ner la signification de la différence. Pour appliquer la méthode
d’analyse des données paires, il faut préparer et op&er un essai
3.1 Méthodes d’échantillonnage, de préparation
de telle manit‘re que la prise des paires de prélèvements élémen-
des 6chantillons et d’analyse chimique
taires, dont l’une est effectuée par la méthode A, l’autre par la
méthode B, soit réalisable du point de vue technique.
L’échantillonnage, la préparation des échantillons et l’analyse
chimique pour essai doivent être effectués conformément aux
La méthode d’analyse des données impaires est basee sur la
méthodes indiquées dans les Normes internationales appro-
condition que le nombre de mesurages réalisés par les metho-
priées.
des A et B est le même. Veiller à obtenir le nombre égal de pré-
lèvements élémentaires pour les deux méthodes.
3.2 Principe
NOTE - Les méthodes d’analyse statistique des données expérimen-
Au cours de l’essai, les résultats obtenus par la méthode con-
tales décrites ici peuvent être utilisées pour controler la différence entre

trôlée (méthode B) sont comparés avec les résultats obtenus les résultats obtenus sur différents échantillons d’une seule livraison,

pris en des emplacements différents, par exemple, dans les points de
par une méthode de référence spécifiée (méthode A) qui est
chargement ou de déchargement (voir chapitre 6).
considérée, du point de vue technique et pratique, comme
méthode donnant les résultats sans erreur systématique. Les
comparaisons doivent être faites en appliquant une méthode
4 M&hodes expérimentales
statistique de vérification de l’importance de la différence au
niveau de signification égal à 5 % (critere bilatéral).
4.1 Exemples d’essai
3.3 Caractere de qualité
Les méthodes de contrôle (méthode A) sont différentes et

Le caractere de qualité d’après lequel est contrôlée l’erreur changent en fonction du probléme qui se pose, c’est pourquoi il

est difficile de fixer des règles strictes. Des exemples de métho-
systématique de l’échantillonnage doit être celui donné dans la
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ISO 7347 : 1987 (FI
Exemple 6: Dispositif mécanique pour la division des échantil-
Ions
Exemple 1; Erreur systématique due à la masse d’un prélève-
ment élémentaire
Méthode A: Un échantillon de contrôle est le reste d’un
Méthode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
échantillon obtenu après la prise d’un échantillon divisé.
Iévements élémentaires de masses plus grandes que la,
masse des échantillons spécifiée pour un échantillonnage
Méthode B : Un échantillon est un échantillon divisé obtenu
habituel.
par la méthode habituelle.
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires de masses égales ou plus petites que celle spé-
4.2 Échantillonnage
cifiée pour un échantillonnage habituel, considérée comme
n’introduisant pas d’erreur systématique dans l’échantillon.
4.2.1 Sur livraison considérée ou sur une même partie de
NOTE - La ségrégation de la qualité des ferro-alliages est habituel-
cette livraison, deux échantillons globaux doivent être préle-
lement observée dans la direction verticale des lingots concassés.
vés : l’un par la méthode A, l’autre par la méthode B. L’échan-
Ce fait doit être pris en considération lors de la prise des prélève-
tillon global prélevé par la méthode A est appelé «échantillon
ments élémentaires constituant un échantillon de contrôle.
global A», celui prélevé par la méthode B, «échantillon glo-
bal BN.
Exemple 2; Échantillonnage des ferro-alliages livrés en vrac
NOTE - Pour vérifier la différence entre les résultats obtenus sur les
échantillons différents prélevés dans une même livraison (voir note 3,
Méthode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
en 3.51, l’un des deux échantillons est considéré comme échantillon
Iévements élémentaires pris sur des surfaces nouvellement
global A, l’autre comme échantillon global B.
formées du ferro-alliage lors du chargement ou du déchar-
gement d’une divraison.
4.2.2 Chaque paire de prélévements élémentaires destinée à
Méthode B: Un échantillon se compose de prélèvements
constituer les échantillons globaux A et B doit être prise en un

élémentaires pris dans des tas de matériau. même point d’une livraison du ferro-alliage.

livrés sous

Exemple 3: Échantillonnage des ferro-alliages Si la prise de prélèvements élémentaires par paires n’est

4.2.3
emballage pas prévue, l’échantillon global A doit être celui obtenu par la
méthode A, et l’échantillon global 8, celui obtenu par la
Méthode A: Un échantillon de contrôle se compose de méthode B.
toute la quantité d’unités d’emballage du ferro-alliage qui
sont prises comme des prélèvements élémentaires.
4.3 Préparation des échantillons
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires effectués arbitrairement dans plusieurs
4.3.1 Dans le cas des exemples 1 à 5 en 4.1, pour le contrôle
endroits à l’intérieur des unités d’emballage du ferro-alliage.
de l’erreur systématique de l’échantillonnage, les deux échantil-
lons globaux A et B doivent être préparés séparément par une
Exemple 4; Échantillon obtenu par forage
même méthode pour obtenir les échantillons pour essai A et B,
respectivement.
Methode A : Un échantillon de contrôle se compose de pré-
lévements élémentaires obtenus par forage, à partir de la
4.3.2 Dans le cas de l’exemple 6, pour le contrôle de l’erreur
surface supérieure jusqu’à la surface inférieure des mor-
systématique de la préparation des échantillons, deux échantil-
ceaux du ferro-alliage ayant les surfaces concassées vertica-
lons pour essai différents A et B sont préparés séparément à
les.
partir du même échantillon global ou du même sous-
échantillon.
Méthode B : Un échantillon se compose de prélèvements
élémentaires pris par forage dans plusieurs points arbitraires
des morceaux dont les surfaces supérieure et inférieure ne
Détermination et enregistrement des résultats
4.4
sont pas dégagées.
Le caractère de qualité est déterminé sur les échantillons pour
Exemple 5; Prise des échantillons dans une poche ’
essai A et B par la même méthode. Les resultats de l’analyse
chimique doivent être reportés sur une feuille d’enregistrement
Méthode A: Un échantillon de contrôle se compose d’un
telle que celle donnée aux tableaux 1 et 2 illustrés à titre
nombre déterminé de prélèvements élémentaires de masse
d’exemple. Le tableau 1 est utilisé dans le cas des prélévements
spécifiée, pris dans un lot constitué par la méthode des lots
élémentaires pairs, le tableau 2, dans le cas des prélèvements
par coulée.
élémentaires impairs.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7347 : 1987 (F)

Tableau 1 - Exemple d’un enregistrement des rhwltats Tableau 2 - Exemple d’un enregistrement des rhultats

pour le cas de l’essai des donnees impaires par le test t de
pour le cas de l’essai des donnees paires par le test t de

Student (pour l’explication des symboles voir annexe A) Student (pour l’explication des symboles voir annexes B et C)

Désignation de l’essai : Désignation de l’essai :

Type et nuance du ferro-alliage : (par exemple, ferro-chrome A) Type et nuance du ferro-alliage : (par exemple, ferro-chrome A)

Désignation de la livraison (ou de l’echantillon global) : Désignation de la livraison (ou de l’échantillon global) :

Date de l
...

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