ISO/R 1247:1971

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1970
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1976

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/R 1247-1971 (E)
UDC 667.622.271
IS0
I N T ERN AT1 O N A L O R G A N IZ AT1 O N FO R S TA N DA R D IZATl O N
3
IS0 RECOMMENDATION
R 1247
ALUMINIUM PIGMENTS
1st EDITION
May 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
\
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
J
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
Also issued
--

---------------------- Page: 1 ----------------------
-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1247, Aluminium pigmenfs, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes, the Secretariat of which is held by the Nederlands Normalisatie-instituut ("1).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1247, which was circulated to
all the IS0 Member Bodies for enquiry in October 1968. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
t
Austria Israel Spain
Italy Sweden
Brazil
Netherlands Switzerland
Chile
New Zealand Turkey
Denmark
Peru U.A.R.
Germany
Poland United Kingdom
Greece
Portugal U.S.S.R.
India
South Africa, Rep. of
Iran
The following Member Body opposed the approval of the Draft :
France
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.

---------------------- Page: 2 ----------------------
-4-
CONTENTS
Page
.................................
1.Scope 5
................................
1 . Description 5
3 . Classification . 5
4 . Required characteristics and their tolerances .
5
5.Packing .
6
6 .Sampling . 6
METHODS OF TEST
7 . Determination of matter soluble in organic solvents .
7
8 . Coinparison of appearance .
8
9 . Deteriiiination of residue on sieve
........................ 9
1 O . Determination of water-covering capacity
..................... 10
1 I . Deterinination of leafing power .
I?
12 . Test for absence of leafing power
........................ 14
13 . Determination of water content .
14
14 . Determination of metallic impurities .
15

---------------------- Page: 3 ----------------------
-5- ISOIR 1247-1971 (E
IS0 Recommendation R 1247 May 1971
ALUM IN I UM PIGMENTS
1. SCOPE
This IS0 Recommendation specifies the requirements and the corresponding mei.ods of test for aluminium
pigments used in paints including
general purpose, decorative and protective paints, and
(a)
(b) speciality finishing paints.
2. DESCRIPïION
The material should be composed essentially of finely divided aluminium metal. The particles of aluminium metal
should be lamellar in shape as examined microscopically. The material should be in the form of a powder or a
homogeneous paste.
NOTE. - Mica and other adulterants should be absent. If when carrying out the solution of the sample in hydrochloric acid as
described in clause 14.1.3.3 a non-fatty residue is obtained, the residue should be examined.
3. CLASSIFICATION
3.1 Types
This IS0 Recommendation covers four types of aluminium pigments, as follows :
Type 1 : Aluminium powder, leafing
Type 2 : Aluminium paste, leafing
Type 3 : Aluminium powder, non-leafing
Type 4 : Aluminium paste, non-leafing
3.2 Classes
Pigments of Types 1 and 2 are further classified by their water-covering capacity as shown in Table 1.
Water-covering capacity
TY pe aass
mz Is
a up to 0.8
b over 0.8 up to 1.5
1
C
over 1.5 up to 2.2
d over 2.2
P up to 1.7
2 9 over 1.7 up to 2.4
r over 2.4
t
4. REQUIRED CHARACTERISTICS AND THEIR TOLERANCES
The material should have the characteristics given in the appropriate column of Table 2.
The liquid contained in paste pigment should be category A mineral solvent complying with IS0 Recommen-
dation R 1250, Mineral solvents for paints (white spirits and related hydrocarbon solvents), or other appropriate
liquid as may be agreed between purchaser and vendor.

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6- ISOIR 1247-1971 (E)
TABLE 2 Required characteristics and their tolerances
~
Requirements according to Type
Characteri4tic
Test method
Lea fi ng Non-lcafing Non-leafing
powder païtc powder pasle
Matter volatile
ISO/R 787""
at 105 Oc 35.0* 35.0*
Part II
%may.
I I
Matter soluble
clause 7.1
in organic
(Types 1 and 7)
6.0
4.0 1 1.5 6.0
solven t s
clause 7.7
1 1
f,
,< nia\.
(Types 3 and 4)
Appearance of
paint prepared To niatch closely the appearance of paint prepared
section 8
in an agreed similarly from an agreed sample
vehicle
__
Nil on Nil on Nil on Nil on
section 9
250 pni 180 pi11 750 pm 1 80 pin
W;i ter-covei-ing Within the limits
capacity, for the agreed class
section 10
in2 /g (see clause 3.3)
section 11
I/-
(Types 1 and 3)
Leafing power
65 74 min. 1 65 "/O min. 1 Nil 1 Nil
section 1 3
(Types 3 and 4)
I
O. 2 0.15 0.7 I 0.15 section 13
I I
I L
1 .O for Cu + Fe + Pb + Si + Zn
Metallic iiiipurities, 0.03 for 1%
Limits to be agreed
%I max. section 14
Separate limits for metals other
between purchaser and vendor
oii dry pigrnent
than lead may be agreed between
purchaser and vendor
.4lterii;itive litnit\ for volatile content of pastes nia) he agreed hetweeii purchaser and vendor.
+ *
IS0 Keci)iniiieii x et
Additional liniits for residue on sieves of smaller aperture mav be agreed between purchaser and vendor.
5. PACKING
The material should be packed in air-tight containers.
6. SAMPLING
6.1 For the purpose of testing a pigment in accordance with this IS0 Recommendation, a sample representative
of the bulk material should be taken by the appropriate procedure described in IS0 Recommendation R 842,
Sampling raw materials for paints and varnishes.The sample should have a mass of not less than 250 g and
should be packed in the manner described in IS0 Recommendation R 842.
For both pastes and powders a sampling tube should be used which enables the whole depth (and, preferably,
the longest diagonal) of the container to be sampled. For powders, which may be compacted, a sharply
pointed sampling tube should be used, and the container should be rolled vigorously before sampling.
Suitable designs of sampling tubes are illustrated in Figure 1.
6.2 Except where otherwise agreed between purchaser and vendor, the agreed sample referred to in Table 2 and
section 8 should comply in all respects with the requirements of this IS0 Recommendation. The sample
should have a mass of not less than 250 g and should be packed in the manner described in IS0 Recommen-
dation R 842.

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I
ISOiR 1247-1971 (E)
-7-
METHODS OF TEST
7. DETERMINATION OF MATTER SOLUBLE IN ORGANIC SOLVENTS
7.1 Method 1 (for use with leafing pigments, Types 1 and 2)
7.1.1 PRINCIPLE
The sample is treated with hydrochloric acid to dissolve the metal and the residual oily and fatty matter
is extracted with acetone, dried and weighed.
7.1.2 REAGENTS
All reagents should be of recognized analytical quality. Distilled water, or water of equivalent purity, should
be used in the test.
7.1.2.1 Hydrochloric acid solution, approximately 6N
7.1.2.2 Acetone.
L
7.1.3 PROCEDURE
Test portion. Weigh, to the nearest 1 mg, about 2 g of the material into a 400 ml beaker.
7.1.3.1
7.1.3.2 Determination. Add 100 ml of hot water to the test portion and cover the beaker, for example
with a watch-glass. Add the hydrochloric acid in small portions, heating gently to complete the
reaction after each addition until all the metal is dissolved. Not more than 60 ml of acid should be
necessary.
Cool the beaker and contents to room temperature and filter the contents through an acid-washed,
grease-free filter paper. Thoroughly wash the beaker, the cover and the filter paper with cold water.
Allow the paper to drain and dry completely in the filter funnel, heating gently if necessary to
a temperature not exceeding 50 OC. Remove as much water as possible from the beaker by
shaking it.
Place a weighed 100 ml beaker under the funnel. Wash the original beaker and the cover with warm
acetone and transfer the washings to the filter paper. Wash the paper at least five times with warm
acetone, filling it about half full each time. Finally rinse the tip of the funnel. Gently warm the
beaker and its contents on a water bath without using a free flame, until the acetone has been
L evaporated as completely as possible. Continue the evaporation by heating the beaker at a temper-
ature of 105 * 2 "C for 1 hour, then cool and weigh.
7.1.4 CALCULATION
Calculate the matter soluble in organic solvents, as a percentage by mass, by means of the following
formula :
100 ml
m0
where
is the mass, in grammes, of the test portion;
mo
is the mass, in grammes, of the residue.
m,

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO'R 1247-1971 (1')
-8-
7.2 Method 2 (for use with non-leafing pigments, Types 3 and 4)
7.2.1 PRINCIPLE
The sample is dispersed in solvent and the solvent extractable matter is filtered off, dried and weighed.
7.2.2 REAGENTS
7.2.2.1 Soluent mixture. Mix 3 parts by volume of toluene with 1 part of diethyl ether, d = 0.770.
7.2.2.2 Light petroleum spirit, boiling range 40 to 60 OC.
7.2.3 APPAKATUS
Sintered glasS.filter crucible, of porosity grade P. 16 (maximum pore size 10 to 16 pm). in accordance
with IS0 Recommendation R . . .*, Porosity grading oj'laborarory sintered (,frittedl filters.
7.2.4 PKOCEDUKE
Test portion. Weigh, to the nearest 1 mg, about I g of the material into a 350 nil beaker and disperse
7.2.4.1
it in 20 ml of the solvent mixture, with frequent intermittent swirling of the contents of the beaker.
7.2.4.2 Determination. When complete dispersion has been obtained, add a further 10 ml of the solvent
mixture, thoroughly agitate by swirling the beaker and then allow to stand for 1 hour for the
metallic flakes to settle.
Decant the supernatant liquid into the sintered glass filter crucible and filter by suction into a clean
flask.
30 ml of the solvent mixture to the residue in
When all the liquid has been filtered, add a further
the beaker and repeat the swirling so as to redisperse the aluminium pigment. Filter the dispersion
through the sintered glass filter crucible, washing the beaker with the light petroleum spirit.
Transfer the filtrate from the flask to a 250 ml beaker and evaporate to minimum bulk (about 50 mi).
Transfer the concentrated filtrate to a weighed 1 O0 ml beaker and wash the 350 ml beaker with the
light petroleum, transferring the washings into the 100 ml beaker. Evaporate the contents of the
100 ml beaker just to dryness, heat in an oven at a temperature of 105 2 2 OC for 1 hour. then cool
and weigh.
7.2.5 CALCULATION
Calculate the matter soluble in organic solvents, as a percentage by mass, by means of the following
formula :
100 mi
mo
where
is the mass, in grammes, of the test portion;
mo
is the mass, in grammes, of the residue.
m,
8. COMPARISON OF APPEARANCE
Test portion. Weigh an amount of sample agreed between purchaser and vendor.
8.1
8.2 Assessment. Disperse the test portion in a paint vehicle to be agreed between purchaser and vendor (see Note)
in the agreed proportions, by simple mixing without grinding. Store for a period to be agreed between
purchaser and vendor, for example 24 hours, at a temperature also to be agreed, for choice 30 OC, in a covered
container. After this period remove any surface skin, mix well by shaking or stirring or both, and apply a coat
of the mixture by a suitable method to a smooth, clean, non-absorbent panel, allowing thorough drying in a
clean atmosphere. Treat the agreed sample in a similar way on the same day. When dry, compare visually the
two panels thus prepared for colour, opacity, finish and brightness.
NOTE. ~ For leafing pigments, the vehicle should have an acid value less than 7.5 mg of KOH pcr gramme and should not
contain lead drier<.
*
At present at the stage of draft proposal.
--.

---------------------- Page: 7 ----------------------
-9- ISO/R 1247-1971 (E)
9. DETERMINATION OF RESIDUE ON SIEVE
9.1 Reagents
9.1.1 Mineral solvent, Category A, complying with IS0 Recommendation R 1250, Mineral solvents for paints
(white spirits and related hydrocarbon solvents).
9.1.2 Acetone.
9.2 Apparatus
9.2.1 Containers, three, of suitable size to accommodate the sieve.
9.2.2 Beaker, 400 ml.
9.2.3 Test sieve of nominal aperture 180 pm (for pastes) or 250 pm (for powders). (See Note to clause
9.3.1 .)
9.2.4 Sintered glass filter, of porosity grade P. 16 (maximum pore size 10 to 16 pm), in accordance with IS0
Recommendation R . . .*, Porosity grading of laboratory sintered (fiitted) filters.
9.3 Procedure
9.3.1 Tesr portion. Weigh 10 g of the sample, to the nearest 0.1 g, in a 400 ml beaker.
NOTE. - If it is required. by agreement between purchaser and vendor, to determine the residue on a sieve of nominal
180 pm (for pastes) or 250 um (for powders), the procedure to be adopted is similar to that described,
aperture other than
except that the mass of the test portion should be correspondingly reduced for sieves of smaller nominal aperture.
9.3.2 Determination. Half fill two of the containers with the mineral solvent and half fill the third container
with the acetone. Mix the test portion with 1 O0 ml of the mineral solvent. Add a further 50 ml of the
mineral solvent with vigorous stirring. Poiir the suspension slowly onto the surface of the test sieve,
adjusting the speed of transference so that the majority of the suspension passes through. Wash the residue
on the sieve by holding the sieve in the first container at a slight angle to the surface of the mineral solvent
and shaking the sieve backwards and forwards so that the screen surface passes just under and just above
the level of the liquid. Continue this operation for 1 minute and then repeat the procedure in the second
container for about 2 minutes.
When it is evident that no more material passes through the sieve, repeat the procedure in the acetone
3 minutes. Wash down the sides of the sieve with a small stream of acetone and collect
container for 2 to
the residue on one side. Transfer the residue, by washing with a minimum quantity of acetone, to the tared
sintered glass filter and apply suction.
As soon as filtration is complete and the surface of the residue is apparently dry, place the filter in an oven
at 105 f 2 "C and heat at this temperature for 1 hour.
Weigh the residue to the nearest 1 mg.
9.4 Calculation
Calculate the residue on sieve, as a percentage by mass, by means of the following formula
100 ml
m0
where
is the mass, in grammes, of the test portion;
mo
is the mass, in grammes, of the residue on the sieve.
m,
*
At present at the stage of draft proposal.

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- 10- ISOiR 1247-1971 (E)
10. DETERMINATION OF WATER-COVERING CAPACITY
10.1 Principle
The water-covering capacity is measured in a standard apparatus on a sample which has been carefully
washed with petroleum spirit and filtered under vacuum. The test involves a comparative trial to determine
the number of washings (between three and six) which gives the maximum result for water-covering
capacity.
ltxperiencc has shown that il is essential to carry out the test precisely as described below. if reproducible results
NOTK.
are to be achieved.
Reagents
10.2
10.2.1 Petroleum spirit, boiling range 80 to 100 OC.
10.2.2 2-Butanol.
10.2.3 Paralfin MJUX. laboratory quality, with a melting point of about 50 OC.
I 0.3 Apparatus
Usual laboratory equipment, and in particular :
10.3.1 Evaporating dish. porcelain, approximately 200 mm diameter
10.3.2 Brushes, small, camel hair.
10.3.3 Sinteredglassfllter crucible, of porosity grade P.10 (maximum pore size 4 to IO pm), in accordance with
IS0 Recommendation R . . .*, Porosity grading of laboratory sintered (fritted) jïlters.
10.3.4 Trough, rectangular in shape, supported on levelling screws and approximately 650 mm long, internal
width 120 mm and 13 to 15 mm deep with vertical sides about 13 mm thick, machined and finished
smooth on the upper surface (see Figure 2). (The trough used may conveniently be fabricated from block
aluminium, in which case the bottom may be covered internally with black adhesive tape so as to exclude
reflections which may interfere with measurement of the length of the pigment fdm.)
10.3.5 Barriers, two, for the trough, made of glass or polished plastics material (for example transparent acrylic
resin) a thickness approximately 7 mm, width approximately 25 mm and length slightly more than the
width of the trough, with the extremities of one edge slightly inset so that when a barrier is resting on the
sides of the trough the lower edge lies slightly below the sides of the trough.
10.3.6 Watch-glass, approximately 50 mm diameter.
10.4 Pre-treatment of sample
Place the test sample (about 0.5 g for powder, about 1 g for paste) in the evaporating dish; add, in a few
portions, 50 ml of the petroleum spirit and thoroughly disperse using a brush. Allow to stand for 1 O minutes.
Filter through the sintered glass crucible and suck dry. Disconnect the vacuum line.
Transfer the filter cake to the evaporating dish using a brush and redisperse it with 50 ml of the petroleum
spirit, part of which may be used to wash the dish. Filter as before.
to make a total of three dispersing
Repeat the whole operation described in the preceding paragraphe (i.e.
operations) and leave the filter cake under suction for 30 minutes after it appears to be dry. Then set aside
a small portion of the fiter cake. Repeat these same operations once, twice and three times more (i.e. four,
five and six dispersing operations respectively), setting aside small portions of the filter cake each time.
Place the small portions of filter cake on separate pieces of gloss paper and mix each with a dry brush.
Allow the portions to dry in a clean, dry atmosphere for 2 hours at room temperature, occasionally mixing
each with a dry brush.
*
At present at the stage of draft proposal.
L
--

---------------------- Page: 9 ----------------------
11 - lS0,'R 1247-1971 (E)
I 0.5 Preparation of trough
Prepare the trough for use by cleaning, drying, heating to 45 to 50 OC, rubbing with the paraffin wax and
polishing with a soft cloth.
Run water into the trough until the level of the meniscus is appreciably above the sides of the trough, adjust-
ing the levelling screws as necessary.
Sweep the water surface from end to end until it is visibly free from dust, using one barrier. Place the barrier
near one end of the trough and blow away any remaining dust. Place the second barrier alongside the first
and s
...

Réf. NO : IW/R 1247-1971 (F)
CDU 667.622.271
IS0
ORGAN IS ATi O N I N T ERN AT1 O NA LE DE N O RM A Li SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1247
PIGMENTS D‘ALUMINIUM
iere EDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comites Membres de I’ISO. En cod
quenœ, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les nonnes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édie en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationaies de normalisation.

---------------------- Page: 1 ----------------------
-3-
HI ST OR I Q U E
La Recommandation ISOlR 1247, Pigments d’aluminium, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 35,
Pc>intures et vernis. dont le Secrétariat est assuré par le Nederlands Normaiisatie-instituut (“1).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1247, qui
fut soumis, en octobre 1968, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. 11 fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘ Inde Portugal
Allemagne Iran R.A.17.
Autriche Israël Royaume-Uni
Brésil Italie Suède
Chili
Nouvelle-Zélande Suisse
Danemark
Pays-Bas Turquie
Espagne
Pérou U.R.S.S.
Grèce Pologne
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet :
France
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

---------------------- Page: 2 ----------------------
-4-
TABLE DES MATIÈRES
Page
1.Objet . 5
2 . Description . 5
3 . Classification . 5
4 . Caractéristiques requises et leurs tolérances .
5
5.Emballage. . 6
6 . Echantillonnage . 6
MÉTHODES D’ESSAIS
7 . Détermination des matières solubles dans les solvants organiques . 7
8 . Comparaison de l’aspect . . 8
9 . Détermination du refus sur tamis . . 9
10 . Détermination du pouvoir couvrant sur l’eau . . IO
11 . Détermination du pouvoir pelliculant . . 12
12 . Essai pour absence de pouvoir peiliculant . . 14
............. 14
13 . Détermination de la teneur en eau .
14 . Détermination de la teneur en impuretés métalliques . . 15

---------------------- Page: 3 ----------------------
-5- ISO/R 1247-1971 (F
Recommandation I SO R 1247 Mai 1971
PI GM ENTS D’A LU MI NI UM
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 fxe les caractéristiques requises et les méthodes d’essais correspondantes pour
les pigments d’aluminium utilisés dans les peintures comprenant
des peintures pour usages généraux, pour décoration et pour protection, et
a)
des peintures de finition de qualités particulières.
b)
2. DESCRIPTION
Le produit doit être composé essentiellement de métal aluminium finement divisé. Les particules d’aluminium
doivent être de forme lamellaire à l’examen microscopique. Le produit doit se présenter sous la forme de poudre
ou de pâte homogène.
NOTE. - Le mica et les autres produits adultérants doivent être absents. Si, lors de la mise en solution de l’échantillon dans l’acide
14.1.3.3, un résidu non graisseux est obtenu, ce résidu doit être
chlorhydrique conformément aux prescriptions du paragraphe
examiné.
Pouvoir couvrant sur l’eau
Ciasse I
Type
m2 /g
a jusqu’à 0,8 incl.
b
de 0,8 excl. à 1,s incl.
1
C
de 1,s excl. à 2,2 incl.
d supérieur à 2,2
P jusqu’à 1,7 incl.
2
de 1,7 excl. à 2,4 incl.
9
t supérieur à 2,4

---------------------- Page: 4 ----------------------
-6- ISO/R 1247-1971 (E
TABLEAU 2 - Caractéristiques requises et leurs tolérances
Caractéristiques requises selon le Type
I
I
Caractéristique Type 1 Type 2 Type 3 Type 4 Méthode d’essai
Poudre Pâte Poudre Pâte
pelliculan te pelliculante non pelliculante non peiliculante
Matières volatiles
ISO/R 787**
à 105 OC, 1 ,O 35 ,O* 1 ,O 35 ,O*
Deuxième Partie
% max.
Matières solubles
Paragraphe 7.1
dans les solvants
(Types 1 et 2)
6 ,O 490 195 6,O
organiques Paragraphe 7.2
% max.
(Types 3 et 4)
Apparence de la
peinture préparée Identique à l’apparence d’une peinture préparée de la
chapitre 8
dans un liant fixé même façon avec un échantillon étalon
par accord
Refus sur tamis*** Nul sur 250 pm Nul sur 180 pm Nul sur 250 pm Nul sur 180 pm
chapitre 9
Pouvoir couvrant Dans les limites
- -
sur l’eau, de la classe fixée
chapitre 10
(voir paragraphe 3.2)
mz /g
chapitre 11
(Types 1 et 2)
Pouvoir pelliculant 65 % min. 65 % min. Nul Nul
chapitre 12
(Types 3 et 4)
Teneur en eau
0,2 0,15 02 0,15 chapitre 13
% max.
1,0 pour Cu + Fe + Pb + Si + Zn,
Impuretés 0,03 pour Pb.
métalliques, Limites à fixer par accord entre
Des limites séparées pour les
chapitre 14
% max. acheteur et fournisseur
autres métaux que le plomb
sur pigment sec
peuvent faire l’objet d’un accord
entre acheteur et fournisseur
*
D’autres limites pour la teneur des pâtes en produits non volatils peuvent faire l’objet d’un accord entre acheteur et fournisseur.
**
187, Méthodes générales d’essais des pigmenrs.
Recommandation ISO/R
***
Des limites supplémentaires pour le refus sur tamis de plus petite ouverture peuvent faire l’objet d’un accord entre acheteur et
fournisseur.
5. EMBALLAGE
Le produit doit être emballé dans des récipients étanches à l’air.
6. ÉCHANTILLONNAGE
6.1 Pour essayer un pigment conformément aux dispositions de la présente Recommandation IS0 y prélever
un échantillon représentatif d’une quantité importante du produit selon la méthode appropriée décrite dans
la Recommandation ISO/R 842, Echantillonnage des matières premières pour peintures et vernis. La masse
de l’échantillon ne doit pas être inférieure à 250 g et cet échantillon doit être emballé de la manière décrite
dans la Recommandation ISO/R 842.
Pour les pâtes et les poudres, utiliser un tube d’échantillonnage permettant de procéder au prélèvement sur
toute la profondeur (et de préférence suivant la diagonale la plus longue) du récipient. Pour les poudres qui
peuvent être tassées, utiliser un tube d’échantillonnage pointu et rouler vigoureusement le récipient avant
l’échantillonnage.
Des modèles appropriés de tubes d’échantillonnage sont représentés à la Figure 1.
6.2 Sauf accord contraire entre acheteur et vendeur, l’échantillon étalon auquel il est fait référence au Tableau 2
et au chapitre 8 doit être conforme en tous points aux prescriptions de la présente Recommandation ISO.
Sa masse ne doit pas être inférieure à 250 g et il doit être embalié de la manière décrite dans la Recomman-
dation ISO/R 842.

---------------------- Page: 5 ----------------------
-7- ISO/R 1247-1971 (F)
MÉTHODES D’ESSAIS
7. DÉTERMINATION DES MATIÈRES SOLUBLES DANS LES SOLVANTS ORGANIQUES
Méthode 1 (à utiliser pour les pigments pelliculants,Types 1 et 2)
7.1
7.1.1 PRINCIPE
L’échantillon est traité à l’acide chlorhydrique pour dissoudre le métal, après quoi les matières grasses et
huileuses sont extraites avec de l’acétone, séchées et pesées.
7.1.2 RÉACTIFS
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique reconnue. De l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente doit être utilisée pour l’essai.
7.1.2.1 Acide chlorh.ydrique. solution 6 N environ.
7.1.2.2 Acetone.
7.1.3 MODE OPERATOIRE
7.1.3.1 Prise d’essai. Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher de 400 ml.
7.1.3.2 Détermination. Ajouter 100 ml d’eau chaude et couvrir le bécher, par exemple avec un verre de
montre. Ajouter l’acide chlorhydrique en petites quantités et er, chauffant doucement pour compléter
la réaction après chaque addition jusqu’à ce que tout le métal soit dissous. I1 ne doit pas être nécessaire
d’utiliser plus de 60 ml d’acide.
son contenu à la température ambiante et filtrer les produits à travers un papier
Refroidir le bécher et
filtre exempt de graisse et lavé à l’acide. Laver parfaitement le bécher, le couvercle et le papier filtre
à l’eau froide.
Laisser le papier égoutter et sécher complètement dans l’entonnoir filtre en chauffant doucement, si
nécessaire, à une température n’excédant pas 50 OC. Enlever le plus possible d’eau du bécher en le
secouant.
Placer un bécher taré de 100 ml sous l’entonnoir. Laver le bécher original et le couvercle à l’acétone
chaude et verser les produits de lavage sur le papier filtre. Laver le papier au moins cinq fois à l’acétone
chaude en remplissant l’entonnoir environ à moitié à chaque fois. Rincer finalement l’extrémité de
l’entonnoir. Chauffer doucement le bécher et son contenu au bain-marie sans utiliser de flamme
directe jusqu’à ce que l’acétone soit évaporée aussi complètement que possible. Poursuivre l’évaporation
en chauffant le bécher à une température de 105 +_ 2 “C pendant 1 heure, refroidir et peser.
7.1.4 CALCUL
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, en pourcentage en masse, à l’aide de la formule
suivante :
100 m,
mo
où
est la masse, en grammes, de la prise d‘essai;
m,
est la masse, en grammes, du résidu.
m,

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-8- ISO/R 1247-1971 (F)
7.2 Méthode 2 (pour pigments non pelliculants, Types 3 et 4)
7.2.1 PRINCIPE
L’échantillon est dispersé dans un solvant et les matières extractibles par le solvant sont filtrées, séchées
et pesées.
7.2.2 RÉACTIFS
Mélange de solvants. Mélanger 3 volumes de toluène avec 1 volume d’éther éthylique, d = 0,720.
7.2.2.1
Ether de pétrole, distillant entre 40 et 60 OC.
7.2.2.2
7.2.3 APPAREILLAGE
Creuset ù filtration sous vide de porosité P. 16 (dimension maximale des pores 1 O à 16 pm), conforme aux
spécifications de la Recommandation ISO/R ., Echelle de porosité des filtres en verre fritté*.
7.2.4 MODE OPÉRATOIRE
Prise d’essai. Peser, à 1 mg près, environ 2 g du produit dans un bécher de 250 ml et le disperser dans
7.2.4.1
20 ml du mélange de solvant par agitation fréquente en tournant le contenu du bécher.
7.2.4.2 Détermination. Lorsqu’une dispersion complète a été obtenue, ajouter 1 O ml supplémentaire du
mélange de solvant, bien agiter le bécher en tournant et laisser reposer pendant 1 heure pour per-
mettre aux paillettes métalliques de se déposer.
Décanter le liquide qui surnage dans le creuset à filtration sous vide et filtrer par aspiration dans une
fiole propre.
Quand tout le liquide a été filtré, ajouter 30 ml supplémentaires du mélange de solvant au résidu du
bécher et recommencer à agiter jusqu’à ce que le pigment d‘aluminium soit redispersé. Filtrer la dis-
persion dans le creuset à filtration sous vide en lavant le bécher à l’éther de pétrole.
Transvaser le filtrat de la fiole dans un bécher de 250 ml et laisser évaporer jusqu’au volume minimal
(environ 50 mi). Transvaser le filtrat concentré dans un bécher taré de 100 ml et laver le bécher de
250 ml à l’éther de pétrole, en versant les produits de lavage dans le bécher de 100 ml. Laisser évapo-
rer le contenu du bécher de 100 ml jusqu’à ce qu’il soit sec, chauffer en étuve à une température de
105 * 2 “C pendant 1 heure, puis refroidir et peser.
7.2.5 CALCUL
Calculer la matière soluble dans les solvants organiques, en pourcentage en masse, à l’aide de la formule
suivante :
100 m,
m0
où
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
mo
est la masse, en grammes, du résidu.
m,
8. COMPARAISON DE L‘ASPECT
8.1 Prise d’essai. Peser une quantité d’échantillon ayant fait l’objet d’un accord entre acheteur et fournisseur.
8.2 Détermination. Dans un liant pour peinture ayant fait l’objet d’un accord entre acheteur et fournisseur (voir
Note) disperser la prise d’essai par simple mélange sans broyage. Laisser reposer pendant une durée et à une
température ayant fait l’objet d’un accord entre acheteur et fournisseur, par exemple 24 heures à 20 OC, dans
un récipient couvert. Après cette période, enlever toute peau superficielle, bien mélanger en secouant ou en
malaxant ou par les deux méthodes, puis appliquer, selon une méthode convenable, une couche du mélange
sur un panneau lisse, propre et non absorbant, en la laissant bien sécher dans une atmosphère propre. Traiter,
le même jour, de façon semblable l’échantillon étalon. Après séchage, comparer visuellement les deux panneaux
ainsi préparés quant à leur couleur, leur opacité, leur fini et leur brillant.
NOTE. - Pour les pigments pelliculants, le liant doit avoir un indice d‘acide inférieur à 7,5 mg de KOH par gramme et ne
doit contenir aucun siccatif au plomb.
* Actuellement au stade d’avant-projet.

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-9- ISO/R 1247-1971 (F)
9. DÉTERMINATION DU REFUS SUR TAMIS
9.1 Réactifs
9.1.1 Solvant minéral, catégorie A, conforme aux spécifications de la Recommandation ISO/R 1250, Solvants
minéraux pour peintures (white spirits et hydrocarbures analogues).
9.1.2 Acétone.
9.2 Appareillage
9.2.1 Récipients, au nombre de trois, de dimensions convenables pour que le tamis puisse y être adapté.
9.2.2 Becher, 400 ml.
9.2.3 Tamis d’essai, d’ouverture nominale de 180pm (pour les pâtes) ou 250 pm (pour les poudres). (Voir Note
au paragraphe 9.3.1.)
9.2.4 Creuset 2 ,fïltration sous vide, de porosité P. 16 (dimension maximale des pores 10 à 16 pm), conforme aux
spécifications de la Recommandation ISO/R ., Echelle de porosité des filtres en verre fritté*.
9.3 Mode opératoire
9.3.1 Prise d’essai. Peser 10 g de l’échantillon à 0,1 g près dans un bécher de 400 mi.
NOTE. - S’il est nécessaire, après accord entre acheteur et fournisseur de déterminer le refus sur tamis d’ouverture
nominale autre que 180 pm (pour les pâtes) et 250 pm (pour les poudres), le mode opératoire a utiliser est semblable
à celui décrit ci-dessus exception faite de la prise d‘essai qui doit être réduite proportionnellement pour des tamis d‘ouver-
turc nominale plus petite.
9.3.2 Détermination. Remplir à moitié deux des récipients avec le solvant minéral et remplir à moitié le troisième
récipient avec l’acétone. Mélanger la prise d’essai avec 100 ml de solvant minéral. Ajouter 50 ml supplé-
mentaires de solvant minéral en agitant vigoureusement. Verser lentement la suspension sur la surface du
tamis d’essai en réglant la vitesse d’écoulement pour que la majeure partie de la suspension passe à travers
le tamis. Laver le résidu sur le tamis en tenant le tamis légèrement incliné par rapport à la surface du solvant
minéral dans le premier récipient et en remuant le tamis d’avant en arrière pour que la surface du tamis
passe juste au-dessus et en-dessous du‘niveau du liquide. Continuer cette opération pendant 1 minute et
répéter ensuite le même mode opératoire dans le second récipient pendant environ 2 minutes.
Quand il est évident que plus aucun produit ne passe à travers le tamis, répéter le même mode opératoire
dans le récipient contenant l’acétone pendant 2 à 3 minutes. Rincer les parois du tamis avec un mince
filet d’acétone et rassembler le résidu sur un côté. Transférer le résidu dans le creuset à filtration sous vide
taré, à l’aide d’une quantité minimale d’acétone et appliquer le vide.
Dès que la filtration est complète et que la surface du résidu paraît sèche, placer le filtre dans une étuve à
105 f 2 “C et chauffer à cette température pendant 1 heure.
Peser le résidu à 1 mg près.
9.4 calcul
Calculer le refus sur tamis, en pourcentage en masse, à l’aide de la formule suivante :
100 m,
m0
Où
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
mo
est la masse, en grammes, du résidu sur tamis.
ml
* Actuellement au stade d’avant-projet.

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- 10- ISO/R 1247-1971 (F)
10. DÉTERMINATION DU POUVOIR COUVRANT SUR L’EAU
10.1 Principe
Le pouvoir couvrant sur l’eau est mesuré dans un appareil normalisé sur un échantillon qui a été lavé soigneu-
sement à l’éther de pétrole et filtré sous vide. L‘essai comporte un examen comparatif pour déterminer le
nombre de lavages (entre trois et six) qui donne le résultat maximum pour le pouvoir couvrant sur l’eau.
NOTE. - L’expérience a montré qu’il est essentiel que l’essai soit effectué exactement comme décrit ci-dessous pour obtenir
des résultats reproductibles.
10.2 Réactifs
10.2.1 Ether de pétrole distillant à une température comprise entre 80 et 110 OC.
10.2.2 2-Butanol.
10.2.3 Paraffine, de qualité pour laboratoire, dont le point de ramollissement est d’environ 50 OC.
10.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
10.3.1 Capsule Ù évaporation, en porcelaine, de 200 mm de diamètre environ.
10.3.2 Petites brosses, en poil de chameau.
10.3.3 Creusetàfïltration sous vide, en verre, de porosité P.10 (dimension maximale des pores 4 à 10 pm),
conforme aux spécifications de la Recommandation ISO/R ., Echelle de porosité des filtres en verre fIitté*.
10.3.4 Cuve rectangulaire reposant sur des vis de calage, d’environ 650 mm de longueur, 120 mm de largeur inté-
rieure et 13 à 15 mm de profondeur avec des parois verticales d’environ 13 mm d’épaisseur, usinées et finies
de manière à présenter une surface supérieure lisse (voir Figure 2). (La cuve utilisée peut commodément être
fabriquée à partir d’une plaque d’aluminium, dans ce cas l’intérieur du fond peut être couvert avec un ruban
adhésif noir pour élimer les réflexions susceptibles d’affecter le mesurage de la longueur de la pellicule du
pigment .)
10.3.5 Raclettes, au nombre de deux, pour la cuve, en verre ou en matière plastique polie (par exemple en résine
acrylique transparente) d’environ 7 mm d’épaisseur, d’environ 25 mm de largeur et de longueur légèrement
supérieure à la largeur de la cuve, leurs extrémités sur un côté étant légèrement en retrait de sorte que,
lorsque la raclette repose sur les bords de la cuve, le côté le plus bas soit légèrement au-dessous des bords
de la cuve.
10.3.6 Verre de montre, d’environ 50 mm de diamètre.
10.4 Re-traitement de l’échantillon
Placer, dans la capsule à évaporation, l’échantillon pour essai (environ 0,5 g pour les poudres et environ 1 g
pour les pâtes), ajouter par petites doses 50 ml d’éther de pétrole et disperser totalement en utilisant une
brosse. Laisser reposer pendant 10 minutes. Filtrer à travers le creuset filtrant en verre et sécher sous vide.
Débrancher la pompe à vide.
Transvaser la masse filtrée dans la capsule à évaporation en utilisant une brosse, redisperser avec 50 ml d’éther
de pétrole dont une partie peut être utilisée pour laver la capsule. Filtrer comme auparavant.
Répéter l’ensemble de l’opération décrite au paragraphe précédent (ce qui donne un total de trois dispersions)
et laisser la masse fdtrée sous vide pendant 30 minutes après qu’elle semble sèche. Ensuite, mettre de côté une
petite quantité de la masse fdtrée. Répéter les mêmes opérations une, deux ou trois fois de plus (c’est-à-dire
respectivement quatre, cinq et six opérations de dispersion) en mettant à l’écart chaque fois de petites
quantités de la masse fdtrée.
Les placer sur des morceaux séparés de papier brillant, et mélanger chacune d’elles avec une brosse sèche.
Laisser sécher les portions dans une atmosphère propre et sèche pendant 2 heures à la température ambiante
en mélangeant chacune de temps en temps avec une brosse sèche.
* Actuellement au stade d’avant-projet.

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- 11 -
ISO/R 1247-1971 (F)
10.5 Réparation de la cuve
Préparer la cuve en la nettoyant, en la séchant, en la chauffant à une température comprise entre 45 et 50 OC,
et en frottant ses bords avec la paraffine puis en la lustrant avec un chiffon doux.
Faire couler l’eau dans la cuve jusqu’à ce que le niveau du ménisque soit nettement au-dessus des bords de la
cuve, régler les vis de niveau si nécessaire.
Balayer, au moyen d’une des raclettes, la surface de l’eau d’un bout à l’autre jusqu’à ce qu’elle soit apparem-
ment exempte de poussière. Placer cette raclette d’un côté de la cuve et faire disparaître la poussière qui reste
en soufflant. Placer la seconde raclette le long de la première et la faire glisser jusqu’à l’autre côté de la cuve
pour qu’il y ait une étendue d’eau libre entre les deux raclettes.
NOTE. ~ II est important que les deux raclettes soient placees une distance suffisante l’une de l’autre. sinon la pellicule de
pigment ne sera pas formée de façon satisfaisante en utilisant le mode opbratoire décrit au paragraphe 10.6.2.
Régler le niveau de l’eau pour qu’il soit juste au-dessous des bords supérieurs de la cuve et en contact avec les
bords inférieurs des raclettes.
10.6 Mode opératoire
10.6.1 Prise d’essai. Peser, à 0,l mg près, dans le verre de montre, une portion de l’échantil
...