ISO/R 937:1969
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Ref. No. : ISO/R 937-1969(E)
UDC 637.5+664.9 : 543.846
IS0
I N TERN AT1 ON A L O R G A N IZATl O N
FOR STA N DA RDl ZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
R 937
MEAT AND MEAT PRODUCTS
DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT
1st EDITION
January 1969
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 937, Meat and meat products - Determination of nitrogen
content, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products, the
Secretariat of which is held by the Magyar Szabvanyügyi Hivatal (MSZH).
Work on this question by the Technical Committee led, in 1966, to the adoption of a Draft
IS0 Recommendation.
In April 1967, this Draft IS0 Recommendation (No. 1233) was circulated to all the IS0
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature,
by the following Member Bodies :
Australia India Romania
Bulgaria Iran South Africa, Rep. of
Colombia
Ireland Thailand
Czech os1 ovakia Israel Turkey
France Korea, Rep. of U.A.R.
Germany Norway United Kingdom
Greece Poland U.S.S.R.
Hungary Portugal Yugoslavia
Two Member Bodies opposed the approval of the Draft :
Netherlands
New Zealand
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council,
which decided, in January 1969, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 937-1969 (I
IS0 Recommendation R 937 January 1969
MEAT AND MEAT PRODUCTS
DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a reference method for the determination of the nitrogen
content of meat and meat products.*
2. DEFINITION
By nitrogen content, is meant the quantity of nitrogen corresponding to the ammonia produced and
determined under the conditions described.
3. PRINCIPLE
Digestion of the product with concentrated sulphuric acid, using copper (II) sulphate as a catalyst, to
convert organic nitrogen to ammonium ions, addition of alkali, distillation of the liberated ammonia
into an excess of boric acid solution; titration with hydrochloric acid to determine the ammonia
bound by the boric acid, and calculation of the nitrogen content of the sample from the amount of
ammonia produced.
4. REAGENTS
Ail reagents should be of analytical quality.
Water should be distilled water or water of at least equal purity.
4.1 Copper (II) sulphate, (CuSO, .5H20).
4.2 Potassium sulphate, (K, SO,), anhydrous.
4.3 Sulphuric acid, p,,, = 1.84g/ml.
Sodium hydroxide solution, carbonate-free, containing approximately 33 g of sodium hydroxide
4.4
(NaOH) per 100 g of solution. Prepare by dissolving 500 g of sodium hydroxide (NaOH) in
1000 ml of water.
4.5 Boric acid solution. Dissolve 40 g of boric acid (H,BO,) in water and dilute to 1000 ml.
4.6 Hydrochloric acid, 0.1 N standard volumetric solution, the normality being recorded to four
places of decimals.
*
See also IS0 Recommendation R . . . , Agricultural food products - General directives for the determination of
nitrogen by the Kjeldahi method (at present at the stage of a draft proposal).
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ISO/R 937-1969(E
4.7 Indicator solution, mixed indicator (methyl red-methylene blue)*, prepared by dissolving
2 g of methyl red and 1 g of methylene blue in 1000 ml of ethanol 95
(v/v).
The colour change of this indicator solution occurs at a pH of 5.4. Store the indicator
solution in a brown bottle in a dark and cool place.
4.8 Boiling regulators
4.8.1 For the digestion. Glass beads, silicon carbide or splinters of hard porcelain.
4.8.2 For the distillation. Silicon carbide or freshly ignited pieces of pumice stone.
5. APPARATUS
Usual laboratory apparatus not otherwise specified, and the following items :
5.1 Mechanical meat mincer, laboratory size, fitted with a plate with holes of diameter not
exceeding 4 mm.
5.2 Greaseproof paper, pieces about 9 cm X 6 cm.
5.3 Burette, 50 ml, class A according to IS0 Recommendation R 385, Burettes.
5.4 Kjeldahl flask, of not more than 800 ml capacity, provided, if desired, with a pear-shaped glass
bulb loosely fitting on top of the neck.
5.5 Steam distillation apparatus or, alternatively, ordinary distillation apparatus.
5.6 Heating device, on which the Kjeldahl flask can be heated in an inclined position, in such a way
that the source of heat only touches that part of the flask wall which is below the liquid level.
For gas heating a suitable device is a plate of asbestos provided with a circular hole, so that only
the lower part of the flask is exposed to the free flame.
5.7 Effective suction device, for the acid fumes evolved during the digestion.
5.8 Analytical balance.
6. SAMPLE
6.1 Proceed from a representative sample of at least 200 g, (see IS0 Recommendation R . . .**,
Meat and meat products - Sampling).
6.2 Store the sample in such a way that deterioration and change in composition are prevented.
Preservatives, if any, should not contain nitrogen compounds in measurable amounts.
*
Sometimes known as Tashiro indicator.
** In preparation.
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ISO/R 937-1969(E)
7. PROCEDURE
7.1 Preparation of sample
Make the sample homogeneous by passing it at least twice through the meat mincer (5.1) and
mixing. Keep it in a completely filled air-tight closed container and store it in such a way that
deterioration and change in composition are prevented. Analyse the sample as soon as possible,
but in any case within 24 hours.
7.2 Test portion
Place a few boiling regulators (4.8) into the Kjeldahl flask (5.4), then add about 15 g of
anhydrous potassium sulphate (4.2) and 0.5 g of copper (II) sulphate (4.1).
Weigh, to the nearest 0.001 g, about 2 g of the prepared sample (or 1.5 g in the case of a
sample rich in fat) on a piece of parchment (5.2).
Transfer the parchment and the test portion to the Kjeldahl flask.
L
Determination
7.3
Add 25 ml of sulphuric acid (4.3) to the Kjeldahl flask. Mix by gently swirling the liquid. If
desired, a pear-sh
...
CDU 637.5+ 664.9 : 543.846 Rif. No : ISO/R 937-1969(F)
IS0
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R E CO M M A N D AT1 O N I S O
R 937
h
VIANDES ET PRODUITS À BASE DE VIANDE
DOSAGE DE L’AZOTE
ibre EDITION
Janvier 1969
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. 11 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 937, Viandes et produits à base de viande - Dosage de l’azote, a été
élaborée par le Comité Technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, dont le Secrétariat est
assuré par le Magyar Szabvinyügyi Hivatal (MSZH).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique et aboutirent,
en 1966, à l’adoption d’un Projet de Recommandation EO.
En avril 1967, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 1233) fut soumis à l’enquête de tous
les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve dë quelques modifications d’ordre
rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘
Hongrie R.A.U.
Allemagne
Inde Roumanie
Australie
Iran Royaume-Uni
Bulgarie Irlande Tchécoslovaquie
Colombie Israël Thaïlande
Corée, Rép. de Norvège Turquie
France Pologne U.R.S.S.
Grèce Portugal Yougoslavie
Deux Comités Membres se déclarèrent opposés à l’approbation du Projet :
Nouvelle-Zélande
Pays-Bas
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’ISO
qui décida, en janvier 1969, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISOlR 937-1969(F)
Recommandation I SO R 937 Janvier 1969
VIANDES ET PRODUITS À BASE DE VIANDE
DOSAGE DE L’AZOTE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de référence pour le dosage de l’azote dans les
viandes et les produits à base de viande*.
2. DÉFINITION
On entend par teneur en uzofe, la quantité d’azote correspondant à l’ammoniac produit et dosé dans
les conditions décrites.
3. PRINCIPE
Attaque du produit par l’acide sulfurique concentré qui transforme l’azote organique en ions
ammonium, en présence du sulfate de cuivre (II) comme catalyseur. Addition d’un alcali, distillation
de l’ammoniac libéré dans un excès de solution d’acide borique, titrage de l’ammoniac combiné avec
l’acide borique par l’acide chlorhydrique et calcul, à partir de l’ammoniac produit, de la teneur en
azote de l’échantillon.
4. REACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.
L’eau doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins ,quivalente.
4.1 Sulfate de cuivre (II), (CuSO, .5H, O).
4.2
Sulfate de potassium, (K,SO,), anhydre.
4.3 Acide sulfitrique, p, = 1,84 g/ml.
4.4 Solution d’hydroxyde de sodium, exempte de carbonate, contenant environ 33 g d’hydroxyde
de sodium (NaOH) pour 100 g de solution. Préparer en dissolvant 500 g d’hydroxyde de
sodium (NaOH) dans 1000 ml d’eau.
4.5 Solution d’acide borique. Dissoudre 40 g d’acide borique (H,BO,) dans l’eau et diluer
à 1000 ml.
Acide chlorhydrique. Solution titrée 0,1 N, la normalité étant notée avec quatre décimales.
4.6
*
Voir aussi la Recommandation ISO/R . . ., Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour le
dosage de l’azote par la méthode de Kjeldahl (actuellement à l’état d’avant-projet).
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ISO/R 937-1969(F
4.7 Solution d’indicateur. Mélange de rouge de méthyle et de bleu de méthylène *, préparé par
dissolution de 2 g de rouge de méthyle et de 1 g de bleu de méthylène dans 1000 ml d’éthanol
à 95 (v/v).
Le changement de .couleur de la solution d’indicateur a lieu pour un pH de 5,4. Conserver la
solution d’indicateur dans une bouteille foncée dans un endroit sombre et frais.
4.8 Regularisateurs d %bullition.
4.8.1 Pour l’attaque. Billes en verre, carbure de silicium ou éclats de porcelaine dure.
4.8.2 Pour la distillation. Carbure de silicium ou morceaux de pierre ponce récemment incinérés.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et notamment
5.1 Hachoir à viande, de type de laboratoire, muni d’une plaque dont les trous ont un diamètre
n’excédant pas 4 mm.
5.2
Papier sulfurisé, d’environ 9 cm X 6 cm.
5.3 Burette de 50 ml, classe A selon la Recommandation ISO/R 385, Burettes.
5.4 Matras de Kjelhhl, de 800 ml de capacité maximale, muni, si nécessaire, d’un bouchon piri-
forme en verre s’adaptant librement au sommet du col.
5.5 Appareil de distillation par la vapeur, ou appareil de distillation ordinaire.
5.6 Dispositif de chauffage, sur lequel le matras de Kjeldahl peut être chauffé en position inclinée
de telle manière que la source de chaleur n’atteigne que la partie de la paroi du matras située
au-dessous du niveau du liquide. Par exemple, une plaque d’amiante pourvue d’un trou
circulaire convient dans le cas d’un chauffage par le gaz, afin que seule la partie inférieure de la
fiole soit exposée à la flamme libre.
Dispositif d ’aspiration, pour les vapeurs d’acide libérées pendant l’attaque.
5.7
5.8
Balance analytique.
6. ÉCHANTILLON
6.1 Opérer à partir d’un échantillon représentatif d’au moins 200 g, (voir la Recommandation
ISD/R . . . **, Viande et dérivés - Echantillonnage).
6.2 Conserver l’échantillon de façon à éviter sa détérioration et tout changement dans sa compo-
sition. Les agents de conservation, s’il y en a, ne doivent pas contenir de composants azotés en
quantités mesurables.
*
Communément nommé indicateur de Tashiro.
** En préparation.
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ISOlR 937-1969(F)
7. MODE OPERATOIRE
7.1 Préparation de l’échantillon
Rendre l’échantillon homogène par au moins deux broyages dans le hachoir (5 .l) et mélanger.
Le disposer dans un flacon étanche,empli complètement,et le conserver de façon à éviter sa
détérioration et tout changement dans sa composition. Analyser l’échantillon aussi vite que
possible, mais toujours dans les 24 heures.
7.2 Rise d’essai
Placer quelques fragments de régiarisateur d’ébullition (4.8) dans le matras de Kjeldahl(5.4),
puis ajouter environ 15 g de sulfate de potassium anhydre (4.2) et 0,5 g de sulfate de cuivre (II)
(4.1).
Peser, à 0,001 g près, environ 2 g de l’échantillon préparé (ou 1,5 g dans le cas d’un échantillon
très gras), sur un morceau de papier sulfurisé (5.2).
Introduire le papier et la prise d‘essai dans le matras de Kjeldahl.
7.3 Détermination
Ajouter, dans le matras de Kjeldahl, 25 ml d’acide sulfurique (4.3). Mélanger doucement la
solution par rotation. Le cas échéant, un bouchon piriforme en verre peut être introduit dans le
c
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.