ISO 4626:1980
(Main)Volatile organic liquids — Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials
Volatile organic liquids — Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials
This method is applicable to organic liquids that boil between 30 and 300 C at normal pressure, and that are chemically stable and do not corrode the apparatus during the distillation such as hydrocarbons, esters, alcohols, ketones, ethers and similar products. The principle consists in distillation of a 100 ml test portion under prescribed conditions, systematic observation of thermometer readings and volumes of condensate and calculation of the results from these data with correction to standard atmospheric pressure.
Liquides organiques volatils — Détermination de l'intervalle de distillation des solvants organiques utilisés comme matières premières
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPOAHAR OPrAHM3AUMR I-IO CTAHAAPTi43AL&lM@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Volatile organic liquids - Determination of boiling range
of organic solvents used as raw materials
Liquides organiques vola tils - Determination de l’in tervalle de dis tilla tion des solvan ts organiques u tilisbs comme ma ti&es
premikres
First edition - 1980-03-01
UDC 667.62 : 661.71/ .727 : 536.423 Ref. No. PS0 4626-1980 (EI
Descriptors : paints, varnishes, organic materials, volatile matter, liquids, tests, boiling temperature tests, measurement, boiling Point,
distillation range.
Price based on 12 pages
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FOREWORD
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
lnternational Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4626 was developed by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in
September 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Poland
Austria Israel Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
Bulgaria Korea, Rep. of Sweden
Canada Mexico Switzerland
Chile Netherlands Turkey
Czechoslovakia New Zealand United Kingdom
/
,
France Norway Yugoslavia
+- he,,
India Peru
.
The mem ber bodies of the following countries expressed disapproval of the
docu ment on technical ounds
gr
Germany
U .S.A.
This International Standard is one of three ISO publications dealing with the
determination of distillation characteristics. The two others are :
-
ISO/9 18, Test method for distillation (distillation yield and distil/ation
range).
- ISO 3405, Petroleum products - De termina tion o f dis tilla tion charac teris tics.
lt is recognized that there may be some overlapping between these three docu-
ments which were developed in separate technical committees. In the absence of
agreement on a general International Standard on the subject, it has however been
thought necessary to publish them.
The comple tion in the du ture of such a general Standard may therefore lead to the
ame ndment or cancellatio in 0 f thi s l nternational Standard.
@ International Organization for Standardization, 1980 c
Printed in Switzerland
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ISO 4626-1980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Volatile organic liquids -
Determination of boiling range
of organic solvents used as raw materials
SAFETY BRECAUTIONS
A Peroxide formation
Certain solvents and Chemical intermediates, particularly but not only ethers and unsaturated compounds, may form
Peroxides during storage. These Peroxides may present an explosion hazard when the product is distilled, especially as the dry
“-,,
Point is approached.
.
When peroxide formation is likely, either because of the Chemical nature of the product, the type of the product 01 its length
of storage, the material should be analysed for Peroxides and, if they are present, appropriate precautions should be taken,
such as destruction of the Peroxides before distillation, or protection of the Operator.
Test for Peroxides
Add 0,5 to l,O ml of the material to be tested to an equal volume of glacial acetic acid to which has been added about
100 mg of sodium or potassium iodide crystals.
Carry out a blank determination. A comparatively yellow colour indicates a low and a brown colour a high concentration of
peroxide in the Sample.
B Flammability
Most organic solvents and Chemical intermediates are flammable. A fire hazard exists when a distillation is carried out and
safety precautions should be taken.
Before starting the test, the flask should be examined for flaws and care should be taken that good Seals are obtained where
the side arm connects with the condenser and where the thermometer fits into the neck. Some solvents are liable to auto-
ignition if distilled. Distillation of these products should be avoided. During the distillation, a suitable catch-Pan and shield
should be used to contain spilled liquid in the event of accidental breakage of the distillation flask.
Adequate Ventilation should be provided to maintain the solvent vapour concentration below the explosive limit in the
immediate vicinity of the distillation apparatus, and below the threshold limit value in the general work area.
hydrocarbons, esters, alcohols, ketones, ethers and similar
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
products.
1.1 This International Standard specifies a method for
determining the boiling range of liquids that boil between
NOTE - The mthod differs from that described in ISO/R 918
30 and 300 “C at normal pressure, and that are chemically
with r-Pm to the volume of the distillation flask, the type of
cooler and the distillation receiver.
stable and do not torrode the apparatus during the
disti I lation.
The method differs from that specified in ISO 3405 with respect to
the volume of the distillation flask and the diameter of the hole
in the flask support.
1.2 The method is applicable to organic liquids such as
1
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ISO 46264980 (E)
5.2 Thermometers, mercury-in-glass type, nitrogen-filled,
2 REFERENCES
graduated on the Stern, enamel-backed, and conforming
ISO 842, ßaw materiais for paints and varnishes -
to the requirements in table 1.
Sampling.
NOTE - The thermometer should have been artificially aged by
ISO/R 918, Test method for distillation (distiilation yield
means of a suitable treatment before graduation, in Order to ensure
and dis tilla tion range). stability of the lowest Point on the scale. This treatment should
have been such that, after the procedure described below, the rise
ISO 3165, Sampling of Chemical products for industrial at a fiducial Point is not greater than the maximum error specified,
and the accuracy of the thermometer is within the limits specified.
use - Safety in sampling.
Heat the thermometer to a temperature equal to its highest reading
ISO 3405, Petroleum products - Determination of distil-
and keep it at this temperature for 5 min. Allow the thermometer
la tion charac teris tics.
to cool, either naturaily in still air or slowly in the test bath (at a
specified rate), to 20 “C aboue ambient temperature or to 50 ‘C,
whichever is the lower, and then determine the lowest Point on
the scale. Bf rapid cooling is used, the lowest Point on the scale
shall be determined within 1 h. Heat the thermometer again to a
3 DEFINITIONS
temperature equal to its highest readiny, keep it at this temperature
for 24 h, allow the thermometer to cool to one of the two tempera-
boiling point : The temperature noted
3.1 initial
tures referred to above, at the same rate as at the Start of the test,
(corrected if required) at the moment when the first drop
and re-determine the lowest Point on the scale under the Same
of condensate falls from the tip sf the condenser during a
conditions as before.
distillation carried out under standardized conditions.
5.3 Draught sereen
3.2 dry Point : The temperature noted (corrected if
required) at the moment sf vaporization of the last drop
5.3.1 For use with a gas burner
of liquid at the bottom of the flask during a distillation
The draught Screen shall be rectangular in Cross-section
carried out under standardized conditions, disregarding
and open at the top and bottom. It shall have the
any liquid on the side of the flask and on the thermometer.
dimensions shown in figure 2 and be made of sheet of
metal of thickness aIjprox@ateIy 0,8 mm.
The temperature interval between the
3.3 boiling range :
initial boiling Point and the dry Point.
Dimensions in millimetres
3.4 end Point; final boiling Point : The maximum tem-
perature noted (corrected, if required) during the final
Phase of a distillation carried out under standardized
conditions. @ int. 21 + 1
4 PRINCIPLE
Reinforcing bead
Distillation sf a 100 ml test Portion under prescribed
conditions which are equivalent to a simple batch distil-
lation. Systematic Observation of thermometer readings
and volumes of condensate and calculation of the results
from these data with correction to Standard atmospheric
pressure.
5 APPARATUS
The apparatus, a suitable form of which is shown in figures Fire-polished -J
1 to 4, shall comprise the following items :
5.1 Distillation flask, of heat-resistant giass, of capacity
\
200 ml, conforming to the dimensions shown in figure 1.
200 ml
NOTE - Superheating of liquid in a new flask may be prevented
I
t
by depositing a small amount of carbon in the bottom of the
flask. This may be accomplished by heating and decomposing a
pinch of tartaric acid in the bottom of the flask. The flask is then
prepared for use by washing with water, rinsing with acetone, and b-J-4
@ ext. 73 + 1
drying.
An exception is made for diacetone alcohol : in Order to avoid an
erratic value for the initial boiling Point, the distillation flask should
FIGURE 1 - Bistillation fbsk (5.1)
be clean and free of any residuai carbon deposit.
2
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TABLE 1 - Solvent distillation thermometers
,
Designationl ) 38 C-75 39 c-75 40 c-75 41 C-62 42 C-62 102 C-65 103 C-65 104 C-75 105 C-65 106 C-75 107 c-75
Immersion, mm 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Range, “C 24 to 78 48 to 102 72 to 126 98 to 152 95 to 255 123 to 177
148 to 202 173 to 227 198 to 252 223 to 277 248 to 302
Graduation, o C 02 02 02 02 0,5 02 02 02 02 02 02
Longer lit-res at each, “C 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Figured at each, “C 2 2 2 2 5 2 2 2 2 2 2
0,2 up to 0,4 up to
Scale error not to exceed, “C 02 02 02 02 6,5 150 “c O,4 0,4 225 “C
W LO
0,3 over 0,6 over
150°C 225 “C
Overall length, mm 395 z!Y 5 395 + 5 395 + 5 395 + 5 395 + 5 395 f 5 395 + 5 395 AI 5 395 f 5 395 rr 5 3952 5
Stern diameter, mm 6,0 to 7,0 6,0 to 7,O 6,0 to 7,0 6,0 to 7,0 6,0 to 7‘0 6,0 to 7‘0 6,0 to 7,0 6,0 to 7,0 6,0 to 7,0 6,0 to 8,0 6,0 to 8,0
Bulb length, mm 15 to 20 15 to 20 15 to 20 15to20 15 to 20 15to20 15 to 20 15to20 15 to 20 15 to 20 15to20
Distance from bottom of bulb, mm
.F
- to 24’C 48°C 72°C 98°C 95°C : 123 “C 148 “C 173 “c 198 “C 223 “C 248 “C
125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145 125 to 145
- to 78°C 102 “c 126 “C 152 “C 255 “C 177 Oc 202 “c 227 “C 252 “C 277 “C 302 “C
335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360 335 to 360
Expansion chamber to allow
heating to, “C 105 130 150 180 ,280 200 225 250 275 300 325
1) These designations correspond to those in ASTM El, ~t~~&~d specification for ASTM thermometers.
Gd
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ISO 46264980 (E)
In each of the two narrower sides of the draught Screen, Whichever type of heater is employed, direct heat shall
there shall be two circular holes of diameter 25 mm, the only be applied to the flask through the central hole in the
centres of which are situated 215 mm below the top of ceramic board.
the shield, as shown in figure 2.
In each of the four sides of the draught Screen, there shall
be three circular holes of diameter 12,5 mm, the centres
of which are situated 25 mm above the base of the draught
5.5 Source of heat, comprising either a gas burner so
Screen. These holes shall occupy the positions shown in
constructed that sufficient heat tan be obtained to distill
figure 2.
the product at the uniform rate specified in 8.3.1 (a
sensitive regulating valve or governor are desirable adjuncts)
or an electric heater capable of complying with the same
At the middle of each of the wider sides, a vertical slot for
requirements. (A heater of low heat retention, adjustable
the condenser tube, dimensioned approximately as shown
from 0 to 1 kW, has been found satisfactory.) See also 9.6.
in figure 2, shall be tut downwards from the top of the
Screen. A removable shutter of suitable dimensions shall
be provided for closing whichever vertical slot is not in use.
This arrangement enables the condenser (5.6) to be placed
on either side of the draught Screen.
5.6 Condenser, of seamless brass tubing, of length
A shelf of ceramic material, of thickness 3 to 6 mm and 560 mm, outside diameter 14 mm and wall thickness 0,8
possessing a centrally tut circular hole of diameter 75 to
to 0,9 mm, surrounded by a metal cooling bath, preferably
100 mm, shall be supported horizontally in the Screen
of topper or brass. The tube shall be set so that a length
and shall fit closely to the sides of the Screen, to ensure
of approximately 390 mm is in contact with the cooling
that hot gases from the Source of heat (5.5) do not come
medium in the cooling bath, with about 50 mm outside
in contact with the sides or neck of the flask (5.1). The
the cooling bath at the upper end, and about 115 mm
supports for this shelf may conveniently consist of
outside at the Iower en& The length of the tube projecting
triangular pieces of metal sheet firmly fixed to the Screen
at the upper end shall b& straight and set at an angle of
at its four corners.
75” to the vertical. The section of the tube inside the
cooling bath may be either straight or beritt in any suitable
continuous smooth curve; the average gradient of this
A board as described in 5.4 shall rest on this shelf.
section shall be 0,26 mm per linear millimetre of the
condenser tube (sine of angle of 15”), and no part of it
In one of the narrower sides of the Screen, a door shall be
shall have a gradient less than 0,24 mm nor more than
provided having the approximate dimensions shown in
0,28 mm per linear millimetre of the tube. The projecting
figure 2 and overlapping the opening in the Screen by Iower Portion of the condenser tube shall be curved down-
approximately 5 mm all round. ward for a length of 76 mm and slightly backward so as
to ensure contact with the wall of the receiver (5.7) at a
Point 25 to 32 mm below the top of the receiver when it
is in a Position to receive the distillate. The lower end of
5.3.2 For use with an electric heater
the condenser tube shall be tut off at an acute angle so
that the tip may be brought into contact with the wall of
When an electric heater is employed, the Portion of the
the receiver.
draught Screen above the shelf shall be as described in 5.3.1,
but the lower Portion (including the shelf) may be modified
The capacity of the cooling bath shall be not less than
or omitted, provided that the Change does not expose the
5,5 litres of cooling medium. The arrangement of the tube
distillation flask to draughts (see figure 3). Provision shall
in the cooling bath shall be such that its centre line is not
be made for adjustment of the shelf to facilitate fitting of
less than 32 mm below the plane of the top of the bath at
the flask.
its Point of entrance, and not less than 19 mm above the
floor of the bath at its exit. Clearances between the
condenser tube and the Walls of the bath shall be at least
13 mm, except for the section adjacent to the Points of
5.4 Ceramic boards, of thickness 3 to 6 mm, with central entrance and exit.
holes of diameter 32 or 38 mm respectively and Overall
dimensions not less than 150 mm Square. When a gas heater
The cooling bath may be provided with a tap at the bottom
is employed, this board shall rest on the shelf described in
for drainage or inlet, rflow tube near the
and with an ove
5.3.1. When an electric heater is employed, the same
top.
arrangement shall be adopted if the shelf is present;
alternatively, the board may be placed directly on the
heater or it may form the top of the heater. Provision The main dimens ions of the tube and cooling bath are
shown in figure 2.
shall be made for adjusting the height of the heater.
---------------------- Page: 6 ----------------------
Dimensions in millimetres
280
1 Water bath, capacity not
T Window less than 5,5 litres of cooling
medium (approx. 380 lang,
150 deep and 100 wide)
r
Overflow tube
I l Seamless brass
.
tubing $ext. 14
Blotting
Asbestos or
ceram ic board
--
- --
-.-
--a -
e.-e
-l
\
-.-
--LW- d --
.1 00
Asbestos or
-90
ceramic shelf
-80
-70
-60
-50
-40
-30
-20
Door
* Approximate dimensions, given for guidance.
FIGURE 2 - Distillation apparatus using gas burner
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ISO 4626-1980 (E)
n Thermometer
Ceramic board
A-5
/’ ’
)/
Electric heating
Blotting Paper
L&
$
Distillation
receiver Heat adjusting
dial
Switch
Open bottom
shikd .
Condenser tu be
Shield
F IGUR E 3 - Distillation apparatus using electric heater
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 46264980 (E)
nearly filled by the Sample. Esch Sample Container so
5.7 Receiver, of capacity 100 ml, complying with the
filled shall be sealed with a material unaffected by the
details shown in figure 4. None of the graduation lines
shall be in error by more than 1 ml. The shape of the base contents and marked with the full details and date of
sampling.
is optional but it shall be such that the receiver does not
topple when placed empty on a surface inclined at an angle
Guidance on sampling is given in ISO 842.
of 15O to the horizontal.
5.8 Barometer, accurate to the nearest 1 mbar, 0,l kPa or
1 mmHg.
7 ASSEMBLY AND PREPARATION OF APPARATUS
7.1 Assembly
Dimensions in millimetres
Assemble the apparatus as shown in figure 2 or figure 3,
Fire-pol ished
swabbing out the condenser wit
...
Norme internationale @ 4626
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONOMENlYHAPODHAR OPrAHH3AUMR no CTAHDAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liquides organiques volatils - Détermination de
l'intervalle de distillation des solvants organiques utilisés
comme matières premières
Volatile organic liquids - Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials
Première édition - 1980-03-01
CDU 667.62: 661.71/.727 : 536.423 Réf. no : IS0 4626-1980 (FI
-
Descripteurs : peinture, vernis, matière organique, matière volatile, liquide, essai, essai B température d'ébullition, mesurage, point d'ébullition,
8
-
caractéristiques de distillation.
d
sf
d
Prix basé sur 12 pages
e
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4626 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 35, Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en
septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Inde Pologne
Australie Iran Roumanie
Autriche Israël Royaume-Uni
Brésil Italie Suède
Bulgarie Mexique Suisse
Norvège
Canada Tchécoslovaquie
Chili Nouvelle-Zélande
Turquie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Yougoslavie
France Pérou
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Allemagne
U.S.A.
Cette Norme internationale est l'une des trois publications IS0 traitant de la déter-
mination des caractéristiques de distillation. Les deux autres sont :
- I'ISOIR 91 8, Méthode de ddtermination des caractéristiques de distillation;
- I'ISO 3405, Produits pétroliers - Détermination des caractéristiques de
distillation.
II est reconnu qu'il peut y avoir quelques chevauchements entre ces trois documents
qui ont été élaborés par des comités techniques distincts. En l'absence d'un accord
sur une Norme internationale générale concernant ce sujet, il a cependant été estimé
nécessaire de les publier.
La mise au point dans l'avenir d'une norme générale de ce genre peut donc débou-
cher sur l'amendement ou l'annulation de cette Norme internationale.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprime en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4626-1980 (F)
Liquides organiques volatils - Détermination de
l'intervalle de distillation des solvants organiques utilisés
comme matières premières
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ
A Formation de peroxyde
Certains solvants et produits chimiques intermédiaires, particulièrement les éthers et les composés non saturés mais non
seulement ceux-ci, peuvent former des peroxydes pendant le stockage. Ces peroxydes peuvent présenter un risque d'explosion
lorsque le produit est distillé, surtout lorsque l'on atteint le point sec.
Lorsque la formation de peroxyde est probable, à cause de la nature chimique du produit, du type de produit ou de sa durée
de stockage, le produit doit être analysé pour déterminer I'éventuelle présence de peroxydes et, s'ils sont prbsents, des pré-
cautions adéquates doivent être prises, telles que leur élimination avant la distillation ou la protection de l'opérateur.
Essai pour la détermination de la présence de peroxydes
Ajouter 0,5 à 1,0 ml du produit à essayer à un volume égal d'acide acétique cristallisable auquel 100 mg de cristaux d'iodure
de potassium ou de sodium ont été ajoutés.
Effectuer un essai à blanc. Une couleur jaune indique une faible concentration de peroxydes dans I'échantillon, et une couleur
brune indique une forte concentration de peroxydes.
B Inflammabilité
La plupart des solvants organiques et des produits chimiques intermédiaires sont inflammables. Un risque d'explosion existe
lorsque l'on effectue une distillation et des précautions de sécurité doivent être prises.
Avant de commencer l'essai, examiner le ballon pour déceler tout éventuel défaut ou fêlure et prendre soin d'obtenir une
bonne étanchéité au niveau du raccordement de la tubulure latérale avec le réfrigérant et au niveau du thermomètre dans le
col du ballon. Quelques solvants sont susceptibles d'auto-inflammation lorsqu'ils sont distillés. La distillation de ces produits
doit &re évitée. Pendant la distillation, un récipient et un écran de protection doivent etre utilisés pour retenir le liquide
qui se répandrait lors d'une casse accidentelle du ballon de distillation.
II est nécessaire de disposer d'une ventilation adéquate pour maintenir la concentration de vapeur de solvant au-dessous de
la limite d'explosion au voisinage immédiat de l'appareillage de distillation, et en dessous de la valeur limite du seuil fixée
pour les lieux de travail en général.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 1.2 La méthode est applicable aux liquides organiques
tels que les hydrocarbures, les esters, les alcools, les cétones,
1.1 La présente Norme internationale spécifie une les éthers et produits assirni'és.
méthode de détermination de l'intervalle de distillation des
NOTE - La méthode differe de ce,le décrite dans I,ISO,R 9,8 par
liquides ayant des points d'ébullition Compris entre 30 et
le volume du ballon à distiller, le type de réfrigérant et I'éprouvette.
300 "C à la pression normale, chimiquement stables au
La méthode differe de celle spécifiée dans I,,so 3405 par le
cours de la distillation et qui ne corrodent Pas l'appareil-
volume du ballon à distiller et le diamètre de l'ouverture du support
lage. du ballon.
1
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IS0 4626-1980 (F)
NOTE - Les thermomètres doivent avoir subi un vieillissement
2 RÉFÉRENCES
artificiel à l’aide d‘un traitement adéquat, avant d‘être gradués, afin
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
que la stabilité du point le plus bas de I‘échelle soit assurée. Ce
Echan tillonnage.
traitement doit être tel que, après le mode opératoire décrit ci-
ne soit pas supérieure
dessous, I’élévation d’un point de référence
ISO/R 91 8, Méthode de détermination des caractéristiques
a l’erreur maximale spécifiée et que la precision du thermomètre
de distillation.
soit dans les limites spécifiées.
IS0 31 65, Échantillonnage des produits chimiques à usage
Chauffer le thermomètre a une température égale à la valeur rnaxi-
- Sécurité dans I’échantillonnage. male de I’échelle et le maintenir a cette température durant 5 min.
industriel
Laisser le thermomètre refroidir, soit par refroidissement naturel
IS0 3405, Produits pétroliers - Détermination des caracté-
dans l’air calme, soit par refroidissement (a une vitesse prescrite)
ristiques de distillation. dans le bain d’essai, jusqu’à 20°C au-dessus de la température
ambiante ou jusqu‘a 50 OC, la plus basse de ces deux températures
devant être retenue, puis déterminer le point le plus bas de I’échelle.
3 DÉFINITIONS Si un refroidissement rapide est opere, le point le plus bas de
I’échelle doit être déterminé dans un intervalle de 1 h. Chauffer à
3.1 produit initial de distillation : Température relevée
nouveau le thermomètre à une temperature égale à la valeur maxi-
(et éventuellement corrigée) au moment où la première
male de I‘échelle, le maintenir à cette température durant 24 h, le
laisser refroidir jusqu‘à l’une des deux températures précitées, à la
goutte de distillat tombe de l’extrémité du condenseur,
même vitesse qu‘au début de l’essai, et déterminer à nouveau le
lors d’une distillation effectuée dans des conditions norma-
point le plus bas de I‘échelle dans les mêmes conditions que préce-
lisées.
demment.
3.2 point sec (de distillation) : Température relevée (et
éventuellement corrigée) au moment de la vaporisation de
5.3 Enveloppe protectrice
la dernière goutte de liquide au fond du ballon, au cours
d‘une distillation effectuée dans des conditions normalisées,
5.3.1 Utilisation avec chauffage au gaz
sans tenir compte du liquide sur les parois du ballon et sur
le thermomètre.
L’enveloppe protectrice doit avoir une section droite
rectangulaire et être ouverte au sommet et à la base. Elle
3.3 intervalle de distillation : Intervalle de température
doit avoir des dimensions conformes aux cotes de la
entre le point initial et le point sec.
figure 2 et elle doit être constituée d‘une tôle métallique
d’épaisseur 0.8 mm environ.
3.4 point final (de distillation) : Température maximale
relevée (et éventuellement corrigée), dans la phase finale de
l‘essai de distillation effectué dans des conditions norma-
Dimensions en millimetres
lisées.
@ int. 21 * 1
4 PRINCIPE
Distillation d’une prise d’essai de 100 ml, dans les condi-
tions prescrites équivalant à une simple distillation de lot.
Bord renforcé
Observation systématique des indications thermométriques
et des volumes de distillat et calcul des résultats à partir
de ces données, avec correction par rapport à la pression
atmosphérique normale.
5 APPAREILLAGE
L‘appareillage, dont un modèle convenable est représenté
aux figures 1 à 4, doit comprendre les éléments suivants :
m
+I
O)
5.1 Ballon B distiller, en verre résistant a la chaleur, de
PI
r
capacité 200 ml et de dimensions conformes aux cotes de
la figure 1.
NOTE - La surchauffe des liquides dans des ballons neufs peut
être évitée, en plaçant une petite quantité de carbone dans le fond
du ballon. Cela peut être réalise en chauffant et en décomposant une
pincée d‘acide tartrique dans le fond du ballon. Le ballon est ensuite
préparé pour utilisation, en le lavant avec de l‘eau, en le rinçant avec
200 ml
et en le séchant.
de l’acétone
Une exception est faite pour le diacétone alcool : pour éviter une
valeur erronée du point initial de distillation, le ballon a distiller
doit &re propre et sans dépôt résiduel de charbon.
C$ ext. 73 t 1
5.2 Thermomètres, mercure, en verre, sous azote, gra-
dués sur tige, à dos émaillé et conformes aux spécifications
FIGURE 1 - Ballon à distiller (5.1 1
du tableau 1.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4626-1980 (F)
mo
222%
o.
c
mo
,OZb.'%
mo
,02,0%
x
mo
,0S,0%
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 4626-1980 (F)
Dans chacune des deux faces étroites de l‘enveloppe protec- constituer la face supérieure de la source de chaleur.
trice, il doit y avoir deux trous circulaires de diamètre
Prendre soin de bien ajuster la hauteur de la source de
25 mm, dont les centres sont situés a 215 mm au-dessous
chaleur.
du bord supérieur de l’enveloppe protectrice, comme
Quel que soit le type de chauffage utilisé, un chauffage
indiqué à la figure 2.
direct ne doit être appliqué au ballon qu’a travers l’orifice
Dans chacune des quatre faces de l’enveloppe protectrice, central de la plaque de céramique.
il doit y avoir trois trous circulaires de diamètre 12,5 mm,
dont les centres sont situés 25 mm au-dessus du bord
inférieur de l’enveloppe protectrice. Ces trous doivent
5.5 Source de chaleur, comprenant soit un brûleur à gaz
occuper les positions indiquées à la figure 2.
capable de fournir une chaleur suffisante pour distiller le
Au milieu de chacune des plus grandes faces, une fente
produit a la vitesse uniforme spécifiée en 8.3.1 (il est sou-
verticale, ayant les dimensions approximatives indiquées
haitable d’adapter un robinet de réglage sensible ou un
à la figure 2, doit être ménagée a partir du bord supérieur
régulateur), soit un réchaud électrique répondant aux
de l‘enveloppe protectrice, pour le passage de la tubulure
mêmes Caractéristiques (un réchaud de faible capacité
du réfrigérant. Un volet mobile, de dimensions appropriées,
calorifique, réglable de O à 1 kW, a été jugé satisfaisant).
doit être prévu pour la fermeture de celle des fentes verti-
Voir aussi 9.6.
cales qui n’est pas utilisée. Ce dispositif permet de placer
le réfrigérant (5.6) sur chacune des faces de l‘enveloppe
protectrice.
5.6 Réfrigérant, constitué d’un tube en laiton sans sou-
Une plaquette rigide de céramique, d’épaisseur 3 a 6 mm
dure, de longueur 560 mm, de diamètre extérieur 14 mm
et présentant en son centre un trou circulaire de diamètre
et d‘épaisseur de paroi 0,8 a 0,9 mm, plongé dans un bac
75 à 100 mm, doit être maintenue horizontalement dans
métallique de refroidissement, de préférence en cuivre ou
l’enveloppe protectrice et étroitement ajustée aux faces
en laiton. Le tube doit être placé de telle sorte que 390 mm
de cette enveloppe, afin d’empêcher les gaz chauds émanant
environ de sa longueur soient en contact avec le milieu
de la source de chaleur (5.5) de venir au contact des parois
refroidissant dans le bac, et que ses extrémités dépassent
ou du col du ballon (5.1). Les supports de cette plaque
les parois du bac d‘environ 50 mm côté ballon et 115 mm
peuvent être constitués par des pièces de tôle métallique,
côté éprouvette. La partie supérieure du tube située a
triangulaires, solidement fixées aux quatre coins de I‘enve-
i’extérieur du bac doit être rectiligne et former un angle de
loppe protectrice.
75’ avec la verticale. La partie du tube située à l‘intérieur
du bac peut soit être rectiligne, soit présenter une courbe
Une plaque comme décrite en 5.4 doit reposer sur cette
de grand rayon; la pente moyenne de cette partie doit
plaquette.
être de 0,26 mm par millimètre du tube réfrigérant (sinus
Sur l‘une des faces étroites de l’enveloppe protectrice, une de l’angle 15’) et, en aucune partie, cette pente ne doit
porte doit être prévue, présentant les dimensions approxi- être inférieure à 0,24 mm ni supérieure à 0,28 mm par
matives indiquées à la figure 2 et débordant approximative- millimètre du tube. La partie située à l‘extrémité inférieure
ment de 5 mm tout autour de l’ouverture pratiquée dans
du tube du réfrigérant doit être courbée vers le bas, sur une
l’enveloppe protectrice.
longueur de 76 mm, et légèrement ramenée vers l’arrière,
de façon à venir en contact avec la paroi de I’éprouvette
(5.7) en un point situé entre 25 et 32 mm sous le sommet
de I’éprouvette, lorsque celle-ci est disposée pour recevoir
5.3.2 Utilisation avec chauffage électrique
le distillat. L’extrémité inférieure du tube doit être coupée
Lorsqu‘on utilise un chauffage électrique, la partie de
en biseau a angle aigu, de façon que l’extrémité puisse
l’enveloppe protectrice située au-dessus de la plaquette de
toucher la paroi de I‘éprouvette.
céramique doit être conforme à la description donnée en
La capacité du bac de refroidissement doit être au mini-
5.3.1, mais la partie inférieure (y compris la plaquette de
mum de 5,5 litres de milieu refroidissant. La disposition
céramique) peut être modifiée ou omise, dans la mesure où
du tube dans le bain refroidissant doit être telle que son
cette modification n’expose pas le ballon a distiller à des
axe soit situ6 au moins 32 mm au-dessous du plan supé-
courants d‘air (voir figure 3). Prendre soin de bien disposer
rieur du bac, B son entrée dans le bain, et à au moins 19 mm
la plaquette pour faciliter l‘ajustage du ballon.
au-dessus du plan inférieur de ce bac, à sa sortie. La dis-
tance séparant le tube des parois du bain doit être de
13 mm au minimum, sauf pour les parties proches des
points d’entrée et de sortie.
5.4 Plaques de céramique carrées, d’au moins 150 mm de
côté, d‘épaisseur 3 à 6 mm, présentant des orifices centraux
Le bac de refroidissement peut être pourvu d‘un robinet
de diamètre 32 et 38 mm, respectivement. Lorsqu’un
disposé au fond, pour assurer la vidange ou l‘alimentation,
chauffage au gaz est utilisé, cette plaque doit reposer sur
et comporter un tube de trop plein à proximité du bord
supérieur.
la plaquette décrite en 5.3.1. Lorsqu’un chauffage élec-
trique est utilisé, la même disposition est adoptée si la
Les dimensions principales du tube et du bac de refroidis-
plaquette subsiste; autrement, la plaque peut être posée
sement sont données à la figure 2.
directement sur la source de chaleur ou bien elle peut
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 4626-1980 (F)
W
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3
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I'
5
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IS0 4626-1980 (F)
Thermomètre
Ballon
Plaque de céramique
supportant le ballon
Éléments étectriques
Papier buvard ,
de chauffage
Plateforme de support
du ballon
Bouton de mise en
place du ballon
Éprouvette
Cadran de réglage
graduée 1
du chauffage
Interrupteur
Enveloppe protectrice
à fond ouvert
,Réfrigérant
du réfrigérant
3 - Appareil à distillation à chauffage électrique
FIGURE
6
,Tube
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 4626-1980 (F)
5.7 Éprouvette graduée, de capacité 100 ml, comportant contenu du récipient, et marqué de tous détails utiles et
les détails représentés à la figure 4. L'erreur de volume ne de la date d'échantillonnage.
doit pas être supérieure à 1 ml en tout point de l'échelle.
Des indications concernant I'échantillonnage sont données
La forme de la base n'est pas fixée, mais doit être telle
dans I'ISO 842.
que I'éprouvette ne culbute pas lorsqu'elle est placée, vide,
sur une surface inclinée faisant un angle de 15' avec un
plan horizontal.
7 MONTAGE ET PRÉPARATION DE L'APPA-
RE I L LAGE
5.8 Baromètre, précis a 1 mbar, 0,l kPa ou 1 mmHg.
Dimensions en millimètres
7.1 Montage
Poli au feu
Assembler \'appareil comme indiqué à la figure 2 ou à la
figure 3, après avoir nettoyé le tube du réfrigérant avec
un morceau de tissu sans peluche, fixé à un fil de fer ou
de toute autre manière convenable, et en observant les
ml précautions suivantes.
100 7.1.1 Position et choix du thermomètre
Utiliser le thermomètre indiqué dans la spécification pour
le produit à essayer ou celui indiqué dans le tableau 3.
Si aucun thermomètre n'est spécifié, en choisir un dans le
tableau 1, avec la plus petite graduation qui couvrira tout
l'intervalle de distillation de I'échantillon.
a travers un
Centrer le thermomètre dans le col du ballon,
bouchon en liège ou en caoutchouc de silicone bien ajusté,
de façon que l'extrémité supérieure de la chambre de
contraction soit au niveau de la partie inférieure de la
(Dc
tubulure, à sa jonction avec le col du ballon.
+
3
NOTE - II est beaucoup plus important d'immerger le plus grand
N
volume possible de mercure dans la zone de reflux, plutôt que de
placer le trait d'immersion sur le thermomètre en un point spé-
cifique.
7.1.2 Support du ballon
Si l'enveloppe protectrice est munie d'une plaquette de
céramique, placer la plaque appropriée de céramique (voir
5.4 et 8.3) sur la plaquette, de façon que les
...
Norme internationale @ 4626
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOllHAR OPrAHM3AUHR fl0 CTAHPAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liquides organiques volatils - Détermination de
l'intervalle de distillation des solvants organiques utilisés
comme matières premières
Volatile organic liquids - Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials
Première édition - 1980-03-01
-
CDU 667.62: 661.71l.727 : 536.423 Réf. no : IS0 4626-1980 (FI
U
-
O
Descripteurs : peinture, vernis, matière organique, matière volatile, liquide, essai, essai 8 température d'ébullition, mesurage, point d'ébullition,
E
caractéristiques de distillation.
cb
SI
e
U
v, Prix basé sur 12 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
des Normes internationales
a le droit de faire partie du comité technique
comité membre intéresse par une étude
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4626 a eté élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, et a éte soumise aux comités membres en
septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Inde Pologne
Australie Iran Roumanie
Autriche Israël
Royaume-Uni
Brésil Italie
Suède
Mexique
Bulgarie Suisse
Canada Norvège Tchécoslovaquie
Chili Nouvelle-Zélande Turquie
Corée, Rép. de Pays-Bas Yougoslavie
France Pérou
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Allemagne
U.S.A.
Cette Norme internationale est l'une des trois publications IS0 traitant de la déter-
mination des caractéristiques de distillation. Les deux autres sont :
- I'ISO/R 9 18, Méthode de détermination des caractéristiques de distillation;
- I'ISO 3405, Produits pétroliers - Détermination des caractéristiques de
distillation.
II est reconnu qu'il peut y avoir quelques chevauchements entre ces trois documents
qui ont été élaborés par des comités techniques distincts. En l'absence d'un accord
sur une Norme internationale générale concernant ce sujet, il a cependant été estimé
necessaire de les publier.
La mise au point dans l'avenir d'une norme générale de ce genre peut donc débou-
cher sur l'amendement ou l'annulation de cette Norme internationale.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 4626-1980 (F)
Liquides organiques volatils - Détermination de
l'intervalle de distillation des solvants organiques utilisés
comme matières premières
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ
A Formation de peroxyde
Certains solvants et produits chimiques intermédiaires, particulièrement les éthers et les composés non saturés mais non
seulement ceux-ci, peuvent former des peroxydes pendant le stockage. Ces peroxydes peuvent présenter un risque d'explosion
lorsque le produit est distillé, surtout lorsque l'on atteint le point sec.
Lorsque la formation de peroxyde est probable, à cause de la nature chimique du produit, du type de produit ou de sa durée
de stockage, le produit doit être analysé pour déterminer I'éventuelle présence de peroxydes et, s'ils sont présents, des pré-
cautions adéquates doivent être prises, telles que leur élimination avant la distillation ou la protection de l'opérateur.
Essai pour la détermination de la présence de peroxydes
Ajouter 0,5 à 1,0 ml du produit a essayer à un volume égal d'acide acétique cristallisable auquel 100 mg de cristaux d'iodure
de potassium ou de sodium ont été ajoutés.
Effectuer un essai à blanc. Une couleur jaune indique une faible concentration de peroxydes dans I'échantillon, et une couleur
brune indique une forte concentration de peroxydes.
B Inflammabilité
La plupart des solvants organiques et des produits chimiques intermédiaires sont inflammables. Un risque d'explosion existe
lorsque l'on effectue une distillation et des précautions de sécurité doivent être prises.
Avant de commencer l'essai, examiner le ballon pour déceler tout éventuel défaut ou fêlure et prendre soin d'obtenir une
bonne étanchéité au niveau du raccordement de la tubulure latérale avec le réfrigérant et au niveau du thermomètre dans le
col du ballon. Quelques solvants sont susceptibles d'auto-inflammation lorsqu'ils sont distillés. La distillation de ces produits
doit être évitée. Pendant la distillation, un récipient et un écran de protection doivent être utilisés pour retenir le liquide
qui se répandrait lors d'une casse accidentelle du ballon de distillation.
II est nécessaire de disposer d'une ventilation adéquate pour maintenir la concentration de vapeur de solvant au-dessous de
la limite d'explosion au voisinage immédiat de l'appareillage de distillation, et en dessous de la valeur limite du seuil fixée
pour les lieux de travail en général.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 1.2 La méthode est applicable aux liquides organiques
tels que les hydrocarbures, les esters, les alcools, les cétones,
1.1 La présente Norme internationale spécifie une les éthers et produits assimilés.
méthode de détermination de l'intervalle de distillation des
NOTE - La diff& de celle décrite dans I,ISO/R 918 par
liquides ayant des points d'ébullition Compris entre 30 et
le volume du ballon à distiller, le type de réfrigérant et I'éprouvette.
300 OC à la pression normale, chimiquement stables au
La méthode difft.re de celle specifiée dans I,Iso 3405 par le
la distillation et qui ne corrodent Pas l'appareil-
Cours de
volume du ballon à distiller et le diamètre de l'ouverture du support
I age. du ballon.
1
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IS0 4626-1980 (F)
NOTE - Les thermomètres doivent avoir subi un vieillissement
2 RÉFÉRENCES
artificiel à l'aide d'un traitement adéquat, avant d'être gradués, afin
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
que la stabilité du point le plus bas de I'échelle soit assurée. Ce
Echan tillonnage.
traitement doit être tel que, après le mode opératoire décrit ci-
dessous, I'élévation d'un point de référence ne soit pas supérieure
ISO/R 9 18, Méthode de détermination des caractéristiques
à l'erreur maximale spécifiée et que la précision du thermomètre
de distillation.
soit dans les limites spécifiées.
IS0 3165, Échantillonnage des produits chimiques a usage
Chauffer le thermomètre à une température égale à la valeur maxi-
industriei - Sécurité dans I'échantillonnage. male de I'échelle et le maintenir à cette température durant 5 min.
Laisser le thermomètre refroidir, soit par refroidissement naturel
IS0 3405, Produits pétroliers - Détermination des caracté-
dans l'air calme, soit par refroidissement (a une vitesse prescrite)
ristiques de distillation.
dans le bain d'essai, jusqu'à 20 "C au-dessus de la température
50 OC, la plus basse de ces deux températures
ambiante ou jusqu'à
devant être retenue, puis déterminer le point le plus bas de I'échelle.
3 DEFINITIONS Si un refroidissement rapide est opere, le point le plus bas de
I'échelle aoit être détermine dans un 1 h. Chauffer à
intervalle de
3.1 produit initial de distillation : Température relevée
nouveau le thermomètre à une température égale a la valeur maxi-
(et éventuellement corrigée) au moment où la première
male de I'échelle, le maintenir à cette temperature durant 24 h, le
laisser refroidir jusqu'a l'une des deux temperatures précitées, à la
goutte de distillat tombe de l'extrémité du condenseur,
même vitesse qu'au début de l'essai, et déterminer a nouveau le
lors d'une distillation effectuée dans des conditions norma-
point le plus bas de I'échelle dans les mémes conditions que préce-
lisées.
demmeot.
3.2 point sec (de distillation) : Température relevée (et
éventuellement corrigée) au moment de la vaporisation de
5.3 Enveloppe protectrice
la dernière goutte de liquide au fond du ballon, au cours
d'une distillation effectuée dans des conditions normalisées,
5.3.1 Utilisation avec chauffage au gaz
sans tenir compte du liquide sur les parois du ballon et sur
le thermomètre.
L'enveloppe protectrice doit avoir une section droite
rectangulaire et être ouverte au sommet et d la base. Elle
3.3 intervalle de distillation : Intervalle de température
doit avoir des dimensions conformes aux cotes de la
entre le point initial et le point sec.
figure 2 et elle doit être constituée d'une tôle métallique
d'épaisseur 0.8 mm environ.
3.4 point final (de distillation) : Température maximale
relevée (et éventuellement corrigée), dans la phase finale de
l'essai de distillation effectué dans des conditions norma-
Dimensions en millimètres
lisées.
q5 int. 21 i 1
4 PRINCIPE
'1
Distillation d'une prise d'essai de 100 ml, dans les condi-
tions prescrites équivalant à une simple distillation de lot.
tk Bord renforcé
Observation systématique des indications thermométriques
et des volumes de distillat et calcul des résultats à partir
de ces données, avec correction par rapport I la pression
atmosphérique normale.
5 APPAREILLAGE
L'appareillage, dont un modèle convenable est représenté
aux figures 1 a 4, doit comprendre les éléments suivants :
m
+I
m
5.1 Ballon à distiller, en verre résistant a la chaleur, de
r-
r
capacité 200 ml et de dimensions conformes aux cotes de
la figure 1.
m
+I
NOTE - La surchauffe des liquides dans des ballons neufs peut
N O
être évitée, en plaçant une petite quantité de carbone dans le fond
-
du ballon. Cela peut être réalisé en chauffant et en décomposant une
pincée d'acide tartrique dans le fond du ballon. Le ballon est ensuite
i \
f
le rinçant avec
prepare pour utilisation, en le lavant avec de l'eau, en
200 ml
de l'acétone et en le séchant.
Une exception est faite pour le diacetone alcool : pour éviter une
valeur erronée du point initial de distillation, le ballon a distiller
doit être propre et sans dépôt résiduel de charbon.
LUI
@ext. 73 i 1
5.2 Thermomètres, a mercure, en verre, sous azote, gra-
dués sur tige, a dos émaillé et conformes aux spécifications
FIGURE 1 - Ballon àdistiller (5.1)
du tableau 1.
2
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IS0 4626-1980 (F)
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3
I
3
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IS0 4626-1980 (F)
Dans chacune des deux faces étroites de l'enveloppe protec- constituer la face supérieure de la source de chaleur.
trice, il doit y avoir deux trous circulaires de diamètre Prendre soin de bien ajuster la hauteur de la source de
25 mm, dont les centres sont situés a 215 mm au-dessous chaleur.
du bord supérieur de l'enveloppe protectrice, comme
Quel que soit le type de chauffage utilisé, un chauffage
indiqué à la figure 2.
direct ne doit être appliqué au ballon qu'a travers l'orifice
Dans chacune des quatre faces de l'enveloppe protectrice, central de la plaque de céramique.
il doit y avoir trois trous circulaires de diamètre 12,5 mm,
dont les centres sont situés a 25 mm au-dessus du bord
inférieur de l'enveloppe protectrice. Ces trous doivent
5.5 Source de chaleur, comprenant soit un brûleur à gaz
occuper les positions indiquées à la figure 2.
capable de fournir une chaleur suffisante pour distiller le
Au milieu de chacune des plus grandes faces, une fente
produit à la vitesse uniforme spécifiée en 8.3.1 (il est sou-
verticale, ayant les dimensions approximatives indiquées
haitable d'adapter un robinet de réglage sensible ou un
à la figure 2, doit être ménagée a partir du bord supérieur
régulateur), soit un réchaud électrique répondant aux
de l'enveloppe protectrice, pour le passage de la tubulure
mêmes caractéristiques (un réchaud de faible capacité
du réfrigérant. Un volet mobile, de dimensions appropriées,
calorifique, réglable de O à 1 kW, a été jugé satisfaisant).
doit être prévu pour la fermeture de celle des fentes verti-
Voir aussi 9.6.
cales qui n'est pas utilisée. Ce dispositif permet de placer
le réfrigérant (5.6) sur chacune des faces de l'enveloppe
Protectrice.
5.6 Réfrigérant, constitué d'un tube en laiton sans sou-
Une plaquette rigide de céramique, d'épaisseur 3 a 6 mm
dure, de longueur 560 mm, de diamètre extérieur 14 mm
et présentant en son centre un trou circulaire de diamètre
et d'épaisseur de paroi 0,8 a 0,9 mm, plongé dans un bac
75 à 100 mm, doit être maintenue horizontalement dans
métallique de refroidissement, de préférence en cuivre ou
l'enveloppe protectrice et étroitement ajustée aux faces
en laiton. Le tube doit être placé de telle sorte que 390 mm
de cette enveloppe, afin d'empêcher les gaz chauds émanant
environ de sa longueur soient en contact avec le milieu
de la source de chaleur (5.5) de venir au contact des parois
refroidissant dans le bac, et que ses extrémités dépassent
ou du col du ballon (5.1). Les supports de cette plaque
les parois du bac d'environ 50 mm côté ballon et 115 mm
peuvent être constitués par des pièces de tôle métallique,
côté éprouvette. La partie supérieure du tube située a
triangulaires, solidement fixées aux quatre coins de I'enve-
i'extérieur du bac doit être rectiligne et former un angle de
loppe protectrice.
75' avec la verticale. La partie du tube située a l'intérieur
du bac peut soit être rectiligne, soit présenter une courbe
Une plaque comme décrite en 5.4 doit reposer sur cette
de grand rayon; la pente moyenne de cette partie doit
plaquette.
être de 0,26 mm par millimètre du tube réfrigérant (sinus
Sur l'une des faces étroites de l'enveloppe protectrice, une de l'angle 15') et, en aucune partie, cette pente ne doit
porte doit être prévue, présentant les dimensions approxi- être inférieure à 0,24 mm ni supérieure à 0.28 mm par
matives indiquées a la figure 2 et débordant approximative-
millimètre du tube. La partie située I l'extrémité inférieure
ment de 5 mm tout autour de l'ouverture pratiquée dans du tube du réfrigérant doit être courbée vers le bas, sur une
l'enveloppe Protectrice. longueur de 76 mm, et légèrement ramenée vers l'arrière,
de façon à venir en contact avec la paroi de I'éprouvette
(5.7) en un point situé entre 25 et 32 mm sous le sommet
de I'éprouvette, lorsque celle-ci est disposée pour recevoir
5.3.2 Utilisation avec chauffage électrique
le distillat. L'extrémité inférieure du tube doit être coupée
Lorsqu'on utilise un chauffage électrique, la partie de
en biseau a angle aigu, de façon que l'extrémité puisse
l'enveloppe protectrice située au-dessus de la plaquette de
toucher la paroi de I'éprouvette.
céramique doit être conforme à la description donnée en
La capacité du bac de refroidissement doit être au mini-
5.3.1, mais la partie inférieure (y compris la plaquette de
mum de 5,5 litres de milieu refroidissant. La disposition
céramique) peut être modifiée ou omise, dans la mesure où
du tube dans le bain refroidissant doit être telle que son
cette modification n'expose pas le ballon a distiller à des
a au moins 32 mm au-dessous du plan supé-
axe soit situé
courants d'air (voir figure 3). Prendre soin de bien disposer
rieur du bac, 5 son entrée dans le bain, et à au moins 19 mm
la plaquette pour faciliter l'ajustage du ballon.
au-dessus du plan inférieur de ce bac, a sa sortie. La dis-
tance séparant le tube des parois du bain doit être de
13 mm au minimum, sauf pour les parties proches des
points d'entrée et de sortie.
5.4 Plaques de céramique carrées, d'au moins 150 mm de
côté, d'épaisseur 3 a 6 mm, présentant des orifices centraux
Le bac de refroidissement peut être pourvu d'un robinet
de diamètre 32 et 38 mm, respectivement. Lorsqu'un
disposé au fond, pour assurer la vidange ou l'alimentation,
chauffage au gaz est utilisé, cette plaque doit reposer sur
et comporter un tube de trop plein à proximité du bord
supérieur.
la plaquette décrite en 5.3.1. Lorsqu'un chauffage 61ec-
trique est utilisé, la même disposition est adoptée si la
Les dimensions principales du tube et du bac de refroidis-
plaquette subsiste; autrement, la plaque peut être posée
sement sont données à la figure 2.
directement sur la source de chaleur ou bien elle peut
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Thermomètre
Plaque de céramique
supportant le ballon
Papier buvard,
Plateforme de support
Bouton de mise en
place du ballon
iprouvette
Cadran de réglage
graduée -.
Refrigerant
Tube du refrigerant
FIGURE 3 - Appareil à distillation à chauffage électrique
6
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IS0 4626-1980 (F)
5.7 Éprouvette graduée, de capacité 100 ml, comportant contenu du récipient, et marqué de tous détails utiles et
les détails représentés à la figure 4. L'erreur de volume ne de la date d'échantillonnage.
à 1 ml en tout point de I'échelle.
doit pas être supérieure
Des indications concernant I'échantillonnage sont données
telle
La forme de la base n'est pas fixée, mais doit être
dans I'ISO 842.
que I'éprouvette ne culbute pas lorsqu'elle est placée, vide,
sur une surface inclinée faisant un angle de 15' avec un
plan horizontal.
7 MONTAGE ET PREPARATION DE L'APPA-
RE I LLAGE
5.8 Baromètre, précis à 1 mbar, 0,l kPa ou 1 mmHg.
Dimensions en millimètres
7.1 Montage
Assembler l'appareil comme indiqué à la figure 2 ou à la
figure 3, après avoir nettoyé le tube du réfrigérant avec
un morceau de tissu sans peluche, fixé a un fil de fer ou
de toute autre manière convenable, et en observant les
précautions suivantes.
7.1.1 Position et choix du thermomètre
I 100
Utiliser le thermomètre indiqué dans la spécification pour
le produit à essayer ou celui indiqué dans le tableau 3.
Si aucun thermomètre n'est spécifié, en choisir un dans le
tableau 1, avec la plus petite graduation qui couvrira tout
l'intervalle de distillation de I'échantillon.
Centrer le thermomètre dans le col du ballon, a travers un
bouchon en liège ou en caoutchouc de silicone bien ajusté,
de façon que l'extrémité supérieure de la chambre de
contraction soit au niveau de la partie inférieure de la
wc
tubulure, à sa jonction avec le col du ballon.
+
NOTE - II est beaucoup plus important d'immerger le plus grand
hl
volume possible de mercure dans la zone de reflux, plutôt que de
placer le trait d'immersion sur le thermomètre en un point spé-
cifique.
7.1.2 Support du ballon
Si l'enveloppe protectrice est munie d'une plaquette de
la plaque appropriée de céramique (voir
céramique, placer
5.4 et 8.3) sur la plaquette, de façon que les
...
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