ISO 692:1974

Title missing - Legacy paper document

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1973
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1979

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
~~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME)KnYHAPOnHAR OPrAHH3AUIIR II0 CTAHLlAF'TIISAUCIH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulps - Determination of alkali solubility
Pâtes - Détermination de la solubilité dans les solutions d'hydroxyde de sodium
First edition - 1974-09-15
Ref. No. IS0 692-1974 (E)
- w UDC 676.014.362
2
Descriptors : papers, paper pulps, chemical analysis, solubility, sodium hydroxides, volumetric analysis.
h(
Price based on 4 pages

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FOR EWOR D
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC6 has reviewed IS0 Recommendation R692 and found it
suitable for transformation. International Standard IS0 692 therefore replaces IS0
Recommendation R 692-1968.
IS0 Recommendation R 692 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Argentina France
Portugal
Australia Germany Romania
Belgium
India South Africa, Rep. of
Brazil Iran Spain
Canada Ireland Sweden
Chile Israel Switzerland
Colombia Italy Turkey
Czec hosl ova kia Japan United Kingdom
Den mark New Zealand U.S.A.
Egypt, Arab Rep. of Norway Yugoslavia
Finland Poland
The Member Body of the following country has subsequently approved this
Recommendation :
Netherlands
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 692 into an
International Standard.
O International Organization for Standardization, 1974 0
Printed in Switzerland

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IS0 692-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Pulps - Determination of alkali solubility
O INTRODUCTION 5 DEFINITIONS OF TERMS
The object of both this International Standard and of
IS0 699, PU~PS - Determination of alkali resistance, is to
5.1 S-value : Alkali solubility;the soluble fraction expressed
permit the study of the behaviour of pulps in the presence
as a percentage of the oven-dry pulp mass.
of alkali solutions, but their fields of application are
different : while this International Standard describes the
volumetric determination of the alkali soluble constituents
5.2
to the control of Si0 or sc : S-values in which the indices 18, 10 or
of the pulp and is applied preferably
bleached pulps, is0 699 describes the gravimetric c refer to the chosen concentration, in grams, of sodium
determination of the alkali insoluble constituents and hydroxide per loo Of solution.
applies to all categories of pulp.
6 REAGENTS
1 SCOPE
All reagents shall be of analytical grade
This International Standard specifies a method for
determining the solubility of pulp in cold sodium
6.1 Sodium hydroxide solution, of known concentration,
hydroxide solutions of various and fixed concentrations.
containing less than 1 g/l of sodium carbonate (see note
The concentrations of sodium hydroxide solutions most
below), for example :
frequently used are 18 and 10 "/O (mlm).
- 5,39 I0.03 N, containing 18,O * 0,l g of NaOH per
100 g of solution (pz0 1,197 2 g/mi), equivalent to
215,5 f. 1.0 g of NaOH per litre.
2 FIELD OF APPLICATION
- 2.77 f. 0.03 N, containing 10,O I 0.1 g of NaOH per
100 g of solution 1,108 9 g/mi), equivalent to
This method is mainly intended for the investigation of
110.9 f. 1.0 g of NaOH per litre.
bleached pulps, but may, however, also be used with
unbleached pulps, for example in the different stages of
manufacture of bleached pulp.
NOTE -The sodium hydroxide solution is conveniently prepared as
follows :
Dissolve a quantity of solid sodium hydroxide in an equal mass of
distilled water and allow the suspended sodium carbonate to settle.
Decant the supernatant liquid and dilute with carbon dioxide-free
distilled water to the appropriate Concentration. Check by titration
with standard acid solution.
3 REFERENCE
ISO/R 638, Pulps - Determination of dry matter content.
6.2 Sulphuric acid, concentrated, not less than 94 ';A (VIV)
sulphuric acid (pz0 1.84 g/mi).
NOTE - If the concentrated sulphuric acid is of lower
concentration than 94 %, the temperature will not reach the 125 to
130 "C required during the oxidation.
4 PRINCIPLE
Treatment of the pulp with sodium hydroxide solution and
6.3 Potassium dichromate solution, about 0,067 M
oxidation of the dissolved organic matter with potassium
(= 0,4 N), in 2.7 M sulphuric acid.
dichromate. Volumetric determination of the excess
potassium dichromate and calculation of the cellulose
20 g of potassium dichromate (K2Cr207) and 150 ml of
amount equivalent to the potassium dichromate consumed.
sulphuric acid 1,84 g/mi) per litre of solution.
1

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IS0 692-1974 (E)
6.4 Ammonium iron(l1) sulphate solution, approximately 7.4 Suction flasks, for the crucibles or funnels.
0.1 N. (Normality known with an accuracy of 2 0,000 2).
7.5 Balance, accurate to 1 mg.
40 to 41 g of ammonium iron(ll) sulphate [FeSO,(NH,),
S04.6H20] and 10 ml of sulphuric acid (p20 1,84 g/ml) per
7.6 Reaction vessel, capacity 200 ml and tall in shape.
litre. This solution is not stable and its normality shall be
checked every day.
NOTE -In order to restore the original normality of the
ammonium iron(ll) sulphate solution, a reducing agent can be
n
placed between the supply bottle and the burette.
Preparation of the reducing agent : metallic cadmium (which passes
a sieve of 8 to 12 mesh per centimetre) is freed from fine particles
by washing with water. The metal is treated for about 5 min with a
2 %solution of mercury(l1) nitrate [Hg(N03)2.H20] or mercury(l1)
chloride (HgC12) containing 5 ml of concentrated nitric acid per
litre, and then the amalgamated metal is washed. The ammonium
iron(l1) sulphate solution may be standardized against potassium
dichromate as a primary standard.
The normality of the ammonium iron(ll) sulphate solution stays
constant when, to a 10 I bottle, are added 5 g of aluminium shavings
of more than 99.99 % purity.
6.5 Phosphoric acid, 85 % (V/V) (p20 1,70 g/ml).
6.6 Ferroin indicator solution. 15 g per litre of
1: 10-phenanthroline monohydrate (C, 2HsN2.HzO) or
16 g per litre of 1 :1O-phenanthroline hydrochloride
(Cl2H8N2.HCI . H20) and 7 g of iron(ll) sulphate
(FeS04.7H20) per litre of solution, or
6.7 Sodium diphenylaminosulphonate indicator solution. A-A
0,l g sodium diphenylaminosulphonate (Cl2Hlo NS03Na)
I 1
per 100 ml of water.
7 APPARATUS
8 PREPARATION OF THE TEST SAMPLE
If the pulp is in sheet form tear into pieces approximately
7.1 Stirring equipment, with a propeller-type agitator
5 mm X 5 mm. If in slush form, remove water by suction,
made of stainless steel or other corrosion-resisting material.
press between blotters and dry at a maximum temperature
The angle of the blades shall be adjusted so that air is not
of 60 OC. Before weighing pieces, condition the sample for
introduced into the pulp suspension during stirring.
less than 20 min in the atmosphere near the balance.
not
NOTE - Suitable equipment is shown in the figure. A satisfactory
motor is one of 1/50 horse-power, running between about 1 700 and
1 450 revlrnin.
9 PROCEDURE
Weigh, to the nearest 0,005 g, the equivalent amount of
7.2 Constant temperature bath, capable of maintaining a
approximately 1,5 g of ovendry pulp. Then immediately
temperature of 20 f 0,2 OC.
weigh out two test portions for
...

/-
NORME INTERNATIONALE
692
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEXllYHAPOLIHAR OPTAHHJAUHR Il0 CTAHnAPTH3AUHW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la solubilité dans les solutions
d'hydroxyde de sodium
Pulps - Determination of alkali solubility
Première édition - 1974-09-15
CDU 676.014.362
Réf. NO : IS0 692-1974 (F)
Descripteurs : papier, pâte à papier, analyse chimique, solubilité, hydroxyde de sodium, analyse volumétrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L‘ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 6 a examiné la Recommandation ISO/R 692 et est d’avis
qu‘elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Internationale.
Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 692-1968.
La recommandation ISO/R 692 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Pologne
Espagne
Finlande Portugal
Al lema gne
Argentine France Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Belgique Iran Suède
Brésil Irlande Suisse
Canada Israël Tchécoslovaquie
Chili Italie Turquie
Colombie Japon U.S.A.
Danemark Yougoslavie
Norvège
Nouvelle-Zélande
Egypte, Rép. arabe d’
a approuvé ultérieurement cette
Le Comité Membre du pays suivant
Recommandation :
Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 692 en Norme Internationale.
Q Organisation Internationale de Normalisation, 1974
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 692-1974 (F)
Pâtes - Détermination de la solubilité dans les solutions
d'hydroxyde de sodium
O INTRODUCTION 5 DEFINITIONS DES TERMES
La présente Norme Internationale et I'ISO 699, Pâtes -
Détermination de la résistance aux solutions d'hydroxyde 5.1 valeur S : Solubilité dans les solutions d'hydroxyde de
de sodium, ont toutes deux pour objet de permettre l'étude
sodium; pourcentage de pâte sèche à l'étuve, dissoute dans
du comportement des pâtes en presence de solutions une solution d'hydroxyde de sodium.
d'hydroxyde de sodium, mais leurs domaines d'application
i
sont différents : tandis que la présente Norme
Internationale, qui décrit le dosage volumétrique des 5.2 SI,, OU SC : Valeurs S, où les indices 18, 10 OUC
constituants de la pâte solubles dans les solutions correspondent à la concentration choisie, en grammes
d'hydroxyde de sodium pour 100 9 de solution.
d'hydroxyde de sodium, est applicable de préférence au
contrôle des pâtes blanchies, I'ISO 699, qui décrit la
détermination gravimétrique des constituants de la pâte
insolubles dans les solutions d'hydroxyde de sodium,
concerne toutes les catégories de pâtes.
6 REACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité pour analyse.
1 OBJET
6.1 Hydroxyde de sodium, solution de concentration
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
connue contenant moins de 1 g au litre de carbonate de
détermination de la solubilité des pâtes dans les solutions
sodium (voir note ci-dessous), par exemple :
d'hydroxyde de sodium froides à concentrations différentes
et déterminées. Les concentrations de solution d'hydroxyde
- solution 5.39 f 0.03 N, contenant 18.0 f 0.1 g de
de sodium le plus souvent utilisées sont 18 et 10 % (rn/rn).
NaOH pour 100 g de solution (p20 1,197 2 g/ml), soit
215,5 * 1,0 g de NaOH au litre;
- solution
2,77 I 0,03 N, contenant 10,O t 0.1 g de
L
NaOH pour 100 g de solution (p20 1,108 9 g/mi), soit
2 DOMAINE D'APPLICATION
110,9 f 1 ,O g de NaOH au litre.
Cette méthode s'applique principalement aux pâtes
NOTE - La solution d'hydroxyde de sodium est préparée
blanchies, mais peut cependant être également utilisée avec
commodément comme suit :
les pâtes écrues, par exemple, au cours des différents stades
Dissoudre une certaine quantité d'hydroxyde de sodium solide dans
de fabrication de pâtes blanchies.
une masse égale d'eau distillée et laisser déposer le carbonate de
sodium en suspension. Décanter le liquide surnageant, puis diluer à
la concentration voulue avec de l'eau distillée exempte de gaz
carbonique. Contrôler la concentration avec une solution titrée
d'acide.
3 RÉFÉRENCE
ISO/R 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
6.2 Acide sulfurique, concentré à au moins 94 % (V/V)
sèches.
d'acide sulfurique (pz0 1,84 g/ml).
NOTE - Si la concentration de l'acide sulfurique est inférieure à
94 %, la température n'atteindra pas la valeur voulue de 125 à
4 PRINCIPE
130 ^C au cours de l'oxydation.
Traitement de la pâte par une solution d'hydroxyde de
sodium et oxydation des matières organiques dissoutes par
6.3 Dichromate de potassium, solution environ 0,067 M
le dichromate de potassium. Détermination volumétrique
(= 0.4 N) dans l'acide sulfurique 2.7 M.
de l'excès de dichromate de potassium et calcul de
l'équivalent en cellulose du dichromate de potassium 20g au litre de dichromate de potassium (K2Cr207) et
consommé. 150 ml au litre d'acide sulfurique (p20 1,84 g/mi).
1

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IS0 692-1974 (FI
6.4 Sulfate d'ammonium-fer(ll), solution 0.1 N environ. 7.4 Fioles à vide, pour les creusets ou entonnoirs.
(Normalité connue à f 0,000 2 près.)
7.5 Balance, précise à 1 mg.
40 à 41 g au litre de sulfate d'ammonium et de fer(lI)
[FeS04(NH4)2S04.6H20] et 10 ml au litre d'acide sulfu-
7.6 VaSe à réaaion, forme haute, de 200 ml de capacité.
rique (p20 1,84 g/mi). Cette solution n'est pas stable et sa
normalité doit être vérifiée chaque jour.
NOTE - Pour rétablir la normalité initiale de la solution de sulfate
d'ammonium-fer(ll1. on peut placer un réducteur entre le flacon
n
d'alimentation et la burette
Préparation du réducteur : prendre du cadmium métallique passé au
Il
tamis de 8 a 12 mailles par centimètre. Elirniner les particules fines
par lavage à l'eau. Traiter le métal durant 5 min environ par une
solution à 2 % de nitrate de mercure(l1) [Hg(N0312.H20] ou de
chlorure de mercure(1l) (HgC12). contenant 5 rnl d'acide nitrique
concentré au litre, puis laver le métal amalgamé. On peut titrer la
solution de sulfate d'ammonium-fed111 avec du dichromate de
potassium (étalon primaire).
Le titre de la solution de sulfate d'ammonium-fer(l I) reste constant
quand, à une bouteille de 10 I, sont ajoutés 5 g de copeaux
d'aluminium de pureté supérieure a 99.99 %.
6.5 Acide phosphorique, 85 % ( V/ V) (p20 1,70 g/mi 1.
6.6 Ferroïne, solution à 15 g au litre de monohydrate de
phénanthroline-1 : 10(C12H8N2.H20) ou 16 g au litre de
chlorhydrate de phénanthroline 1 : 10 (Cl 2H,N2.HCI.H20)
et à 7 g au litre de sulfate de fer(I1) (FeS04.7H20), OU
6.7 Diphénylamine sulfonate de sodium, solution a 0,l g
de diphénylamine sulfonate de sodium (C12 H,,NSO,Na)
pour 100 ml d'eau.
7 APPAREILLAGE
8 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON POUR ESSAI
Si la pâte est en feuilles, la déchirer en morceaux de
7.1 Agitateur à hélice, en acier inoxydable ou autre
5 mm x 5 mm environ. çi elle est liquide, éliminer par
matériau résistant à la corrosion. L'inclinaison des pales doit essorage, presser entre deux buvards et sécher à 60 "c
être réglée de manière à ne pas introduire d'air dans la maximum. A~~~~ de peser, conditionner Iféchantillon
suspension de pâte pendant l'agitation.
durant 20 min au moins dans l'atmosphère entourant la
balance.
NOTE - La figure ci-après représente un appareillage approprié.
On peut employer un moteur de 1/50 CV tournant entre 1 700 et
1 450 tr/min.
9 MODE OPÉRATOIRE
Peser, à 0,005 g Près, une quantité de pâte correspondant à
7.2 Bain à température constante, permettant de maintenir
1,5 g environ de pâte sèche à l'étuve. Peser immédiatement
une température de 20 f 0.2 OC.
après deux prises d'essai en vue de la détermination de la
teneur en matières sèches suivant I'ISO/R 638.
7.3 Creusets Ou entonnoirs filtrants de 50 mi, en matière Introduire, à l'aide d'une pipette, 100,O I0.2 ml de la
résistant à l'hydroxyde de sodium, avec un disque en verre solution d'hydroxyde de sodium choisi
...