ISO/R 1910:1971
(Main)Withdrawal of ISO/R 1910-1971
Withdrawal of ISO/R 1910-1971
Annulation de l'ISO/R 1910-1971
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
till( hhl : 547.562 563
Ref. No. : lSO/R 1910-1971 (E)
IS0
I NTERN AT1 O N A L O R G A N IZ AT1 O N FOR STA N DA R D i ZATlO N
IS0 RECOMMENDATION
I--cI-
R 4910
CRESYLIC ACID AND XYLENOLS
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF O-CRESOL CONTENT
1st EDITION
May 197 1
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country
Printed in Swit7xrland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
---------------------- Page: 1 ----------------------
-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1910, Cresylic ucid and xylenols for industrial use - Determination of o-cresol
content, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by the
Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1910, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in November 1969. It was approved, subject to a few modifications of
‘L-
an editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia India South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Chile Italy Switzerland
Czechoslovakia Japan Thailand
France New Zealand Turkey
Germany Poland U.A.R.
Greece Portugal United Kingdom
Hungary Romania U.S.S.R.
The following Member Body opposed the approval of the Draft :
Netherlands
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which
decided to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
---------------------- Page: 2 ----------------------
-5- ISOiR 1910-1971 (E)
~~ ~
I SO Recommendation R 1910 May 1971
CRESYLIC ACID AND XYLENOLS
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF O-CRESOL CONTENT
WARNING. These materials burn the skin and can be absorbed into the system through the skin. It is essential
for the sampler to wear protective gloves, for example of polyvinyl chloride, and also a face shield. Inhalation of
the vapours from hot riiaterial is to be avoided.
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This IS0 Recommendation describes a method for the determination of o-cresol content of cresylic acid of
high nz-cresol content. cresylic acid of high o-cresol content and xylenols for industrial use.
The method is primarily intended for samples containing 40 % or more of o-cresol but has been extended to
lower ranges by fortifying the material with pure o-cresol.
Thi\ nicitiod I\ the Int one availal~lc at the prcïent time: il gas chrom:itograpliic method can hc uïcd tor o-cresol
NoIr:.
content\ Ic\\ 11i;in 40 r/r hiit the dct;iil\ of thiç liavc not yet Ixcn çtündardized.
2. SAMPLING
Apply the principles given in IS0 Recommendation R , , .*. The following principles should also be observed :
l’lace the laboratory sample representative of the material taken from the bulk in a clean, dry, dark-coloured,
glass-sioppered bottle of such a size that it is nearly filled by the sample, If it is necessary to seal this bottle,
care çliould be taken to avoid contaminating the contents.
3. PRINCIPLE:
Formation of a complex between o-cresol and cineole when excess cineole is added to the dehydrated sample
and determination of the crystallizing point of the complex. Calculation of the o-cresol content from the water
content of the sample and the crystallizing point of the complex.
*
Sampling of chemical products will form the subject of a future IS0 Recommendation.
---------------------- Page: 3 ----------------------
6 -- ISOIR 1910-1971 (F)
4. REAGENTS
4.1 Cineole, having a crystallizing point not lower than 1.2 "C when determined in the apparatus shown in
1, with suitable adjustment of the temperature of the bath (5.5). It should be kept quite dry and
Figure
away from strong light, in amber-coloured bottles containing a little anhydrous calcium chloride. The
crystallizing point should be checked before the material is used; if it is found to be lower than 1.2 OC.
heat sufficient cineole for the test in a tube until the vapour ring reaches the top of the tube. Again
determine the crystallizing point; if it is still lower than 1.7 "C the cineole should be discarded. In some
circumstances cineole having a crystallizing point not lower than 1.35 "C is necessary (see Table. page 9).
4.2 o-Cresol, pure and dehydrated, having a crystallizing point not lower than 30.6 "C
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus, and
5.1 Crystallizing point apparatus (see Figure I) consisting of a glass test tube 150 mm X 25 mm nominal size
placed inside a 160 mm X 38 mm test tube.
The latter tube is flanged so that it may be supported centrally by a metal cover plate, in a 1000 nil
tall-form beaker filled with water to within 20 mm of the top.
The wider tube is weighted with lead shot or similar material and the inner tube is closed by means of a
cork which carries a glass stirrer and through its centre a certified thermometer (5.2 or 5.3). The stirrer
has a loop of outside diameter 18 mm, to surround the thermometer. The thermometer is so fixed in the
cork that the bottom of the bulb is about 15 mm from the bottoni of the inner tube. A thermometer (5.4)
for the water bath (5.5) passes through a hole in the cover plate and is held by a rubber ring.
5.2 Thermometer for testing the cineole (4.1). of the mercury-in-glass type, graduated for use at 100 mni
immersion and covering the range - 10 to + 20 OC, certified for accuracy, graduated at intervals of 0.1 OC.
and of known scale error, not greater than 2 O.? "C.
Thermometer for use in determining the crystallizing point of the o-cresollcineole complex: of the riierciiry-
5.3
in-glass type, graduated for use at 1 O0 mm immersion and covering the range 15.5 to 45 OC or 39.5 to
70.5 OC, certified for accuracy, graduated at intervals of 0.1 "C and of known scale error, not greater than
+ 0.4 OC.
5.4 Thermometer, general purpose, graduated for use at 75 mm immersion and covering the range O to 50 OC.
graduated at intervals of 1 "C and of known scale error, not greater than + 0.5 OC.
Water bath
5.5
5.6 Flask, capacity 100 ml, short-necked, round-bottomed, fitted with a 24/29 conical ground glass socket (see
IS0 Recommendation R 383, Interchangeable conical ground glass joints).
Air condenser, as shown in Figure 2, with a conical ground glass joint to fit the flask (5.6).
5.7
5.8 Tube, having a shank length of approximately 115 mm and minimum bore of 16.5 mm, provided at one
end with a conical ground glass joint to fit the flask (5.6). The tube is filled with anhydrous calcium
chloride, which is held in place by cotton wool plugs at the ends.
---------------------- Page: 4 ----------------------
7
ISO/R 1910-1971 (E)
6. PROCEDURE
6.1 Dehydration of the sample
Dry 50 ml of the laboratory sample by slowly heating it in the flask (5.6) fitted with the air condenser
(5.7) until 1 ml of distillate has been collected in a 10 ml measuring cylinder. (The purpose of this
distillation is to remove all traces of water without materially altering the composition of the sample.)
Replace the condenser by the tube (5.8) and allow to cool before taking the test portion.
6.2 Determination of crystallizing point
6.2.1 Tesr porrion. Remove the inner tube of the assembled crystallizing point apparatus (5.1) from its
jacket and weigh into the tube 8.40 g of the dry sample (6.1) and 12.00 g of cineole (4.1). If the
of the sample is known to be less than 40 70, weigh into the tube 4.20 g of dry
o-cresol content
sample (6.1), 4.20 g of o-cresol (4.2) and 13.00 g of cineole (4.1).
NOT 1.3
1. The \tirrer inay be omitted and thc stirring carried out by hand using the thermometer but care should be taken
tliat the thermorneter does not touch the walls ot' the tube.
2. A molecular sieve may be added to the test portion to take up any atmospheric moisture that inight contaminate the
sample after dchydratio
...
CDU 661 : 547.562~563 Rif. No : ISO!R 1910-1971 (F)
IS0
ORGAN I SAT1 ON I N T ERN AT1 O NA LE DE N O RM AL! SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1910
ACIDE CRÉSILIQUE ET XYLÉNOLS
À USAGE INDUSTRIEL
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN o-~~É~~~
EDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En corné-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces do- ”uments ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obter,u auprès des organisations
nationales de normalisation.
---------------------- Page: 1 ----------------------
-3-
HISTORIQUE
Acide crésilique et xylénols à usage indusniel -Détermination de la
La Recommandation ISO/R 1910,
teneur en o-crésol, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par
l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1910
qui fut soumis, en novembre 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de 1’ISO. I1 fut approuvé, SOUS
réserve de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie R.A.U.
Allemagne Inde
Roumanie
Israël Royaume-Uni
Australie
Belgique Italie Suisse
Chili Japon Tchécoslovaquie
Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande
France Pologne Turquie
Grèce Portugal U.R.S.S.
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Pays-Bas
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida
de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
---------------------- Page: 2 ----------------------
c
---------------------- Page: 3 ----------------------
-5- ISO/R 1910-1971 (F
Recommandation I SO R 1910 Mai 1971
ACIDE CRÉSILIQUE ET XYLÉNOLS
À USAGE INDUSTRIEL
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN o-~~É~~~
L
AVERTISSEMENT. Ces produits brûlent la peau et peuvent être absorbés à travers la peau. I1 est essentiel, pour
l’échantillonneur, de porter des gants de protection, de préférence en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque.
L’inhalation de vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de détermination de la teneur en o-crésol dans l’acide
crésilique à forte teneur en m-crésol, dans l’acide crésilique à forte teneur en o-crésol, et dans les xylénols à usage
industriel.
La méthode était primitivement destinée aux échantillons contenant 40 % ou plus d’o-crésol, mais a été étendue
aux teneurs plus faibles en renforçant le produit avec de 1’0-crésol pur.
NOTE. - Cette méthode est la meilleure qui soit disponible à l’heure actuelle; une méthode par chromatographie en phase gazeuse
peut être utilisée pour les teneurs en o-crésol inférieures à 40 %, mais les détails de celle-ci n’ont pas encore été normalisés.
2. ÉCHANTILLONNAGE
Appliquer les modalités décrites dans la Recommandation ISO/R , . .*. Toutefois, les modalités indiquées ci-après
devront être respectées.
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon
en verre, de couleur sombre, à bouchon rodé, propre et sec, de contenance telle qu’il soit presque entièrement rempli
par l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination de son
contenu.
3. PRINCIPE
Formation d’un complexe entre 1’0-crésol et le cinéole lorsqu’un excès de cinéole est ajouté à l’échantillon déshy-
draté, et détermination du point de cristallisation du complexe. Calcul de la teneur en o-crésol à partir de la teneur
en eau de l’échantillon et du point de cristallisation du complexe.
* L’6chantillonnage chimiques fera l’objet d’une Recommandation is0 ultérieure.
des produits
---------------------- Page: 4 ----------------------
-6- ISO/R 1910-1971 (I
4. RÉACTIFS
4.1 Cinéole, ayant un point de cristallisation supérieur à 1,2 OC lorsaii’il est déterminé au moyen de l’appareil
représenté à la Figure 1, la température du bain d’eau (5.5) étant réglée de manière appropriée. Le produit
doit être conservé tout à fait sec, et à l’abri d’une forte lumière, dans des flacons de couleur ambrée contenant
une faible quantité de chlorure de calcium anhydre. Le point de cristallisation doit être contrôlé avant
l’utilisation du produit; s’il est inférieur à 1,2 OC, chauffer, dans un tube, suffisamment de cinéole pour l’essai,
jusqu’à ce qu’un anneau de vapeur atteigne le sommet du tube. Déterminer à nouveau le point de cristallisation;
s’il est encore inférieur à 1,2 OC, le cinéole doit être rejeté. Dans certaines circonstances, il est nécessaire
d’utiliser du cinéole ayant un point de cristallisation supérieur à 1,35 OC (voir Tableau, page 9).
0-Crésol, pur et déshydraté, ayant un point de cristallisation supérieur à 30,6 OC.
4.2
5. APPAREILLAGE
Matérial courant de laboratoire, et
5.1 Appareil pour la détermination du point de cristallisation (voir Figure 1), constitué par un tube à essai en
verre, de dimension nominale de 150 mm X 25 mm, placé à l’intérieur d’un tube à essai de 160 mm X 38 111111.
Ce dernier tube comporte un rebord destiné à le maintenir sur une plaque de métal au centre d’un bécher de
1000 ml, de forme haute, rempli d’eau jusqu’à 20 mm du sommet.
Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb ou un matériau similaire et le tube intérieur est
obturé au moyen d’un bouchon qui supporte un agitateur en verre et, traversant son centre, un thermomètre
étalonné (5.2 ou 5.3). L‘agitateur est muni d’une boucle de 18 mm de diamètre extérieur qui entoure le
thermomètre. Le thermomètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son réservoir soit à environ
15 mm du fond du tube intérieur. Un thermomètre (5.4) pour le bain d‘eau (5.5) passe par un orifice de la
plaque de métal et est maintenu par une bague de caoutchouc.
5.2 Thermomètre pour l’essai du cinéole (4.1), du type à mercure, en verre, étalonné pour une immersion à
100 mm et couvrant un intervalle de - 10 à + 20 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0,l OC et
d’erreur connue, inférieure à t: 0,2 OC.
5.3 Thermomètre pour la détermination du point de cristallisation du complexe o-crésol/cinéole, du type à mercure
en verre, étalonné pour une immersion à 100 mm et couvrant un intervalle de 15,s à 45 OC ou de 393 à
70,5 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0,l OC et d’erreur connue, inférieure à f0,4 OC.
Thermomètre à usage général, étalonné pour une immersion à 75 mm et couvrant un intervalle de O à 50 OC,
5.4
gradué à intervalles de 1 “C et d’erreur connue, inférieure à f 0,5 OC.
5.5 Bain d’eau
5.6 Fiole, capacité 100 ml, à fond arrondi et à col court, munie d‘un assemblage conique femelle 24/29 (voir
Recommandation ISO/R 383, Assemblages coniques rodés interchangeables en verre).
Réfrigérant Ù air, représenté à la Figure 2, muni d’un joint conique en verre rodé pour y adapter la fiole (5.6)
5.7
Tube, ayant une tige d’environ 11 5 mm de longueur et un diamètre intérieur minimal de 16,5 mm, muni
5.8
à une extrémité d’un joint conique en verre rodé s’adaptant à la fiole (5.6). Ce tube est garni de chlorure de
calcium anhydre, maintenu en place au moyen de tampons d’ouate placés aux extrémités.
---------------------- Page: 5 ----------------------
-7- ISO/R 1910-1971 (F
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Déshydratation de l’échantillon
Sécher 50 ml de l’échantillon pour laboratoire en le chauffant lentement dans la fiole (5.6) adaptée au réfri-
gérant à air (5.7), jusqu’à ce que 1 ml de distillat ait été recueilli dans une éprouvette de 10 ml (le but de cette
distillation étant de supprimer toute trace d’eau sans altérer matériellement la composition de l’échantillon).
Remplacer le réfrigérant par le tube (5.8) et laisser refroidir avant de prélever la prise d’essai.
6.2 Détermination du point de cristallisation
6.2.1 Prise d’essai. Retirer de son enveloppe le tube intérieur de l’appareillage pour la détermination du point
de cristallisation (5.1) et peser dans le tube 8,40 g de l’échantillon séché (6.1) et 12,OO g de cinéole (4.1).
Si la teneur en o-crésol de l’échantillon est connue comme étant inférieure à 40 %, peser, dans le tube,
4,20 g de l’échantillon sec (6.1), 4,20 g d‘o-crésol(4.2) et 12,OO g de cinéole (4.1).
NOTES
1. L’agitateur peut être supprimé et l’agitation peut se faire i la main i l’aide du thermomètre. mais des précautions
doivent être prises afin que le thermomètre ne touche pas les parois du tube.
2. Ajouter du tamis moléculaire i la prise d’essai, afin d’éliminer
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.