ISO/R 692:1968

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1967
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1973

Standards Content (Sample)

UDC 676.1 : 620.1
Ref. No. : ISO/R 692-1968 (E)
IS0
I N T E R N AT I O N A L O R G A N I Z AT1 O N FOR STAND AR D I Z AT1 O N
IS0 RECOMMENDATION
R 692
PU LPS
DETERMINATION OF ALKALI SOLUBILITY
1st EDITION
March 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 692, Aslps - Determinution of alkali solubility, was drawn up by
Technical Committee ISOlTC 6, Paper, board und pulps, the Secretariat of which is held by the
Association Française de Normalisation (AFNOR).
Work on this question by the Technical Committee began in 1962 and led, in 1964, to the
adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In December 1965, this Draft IS0 Recommendation (No. 886) was circulated to all the IS0
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature,
by the following Member Bodies :
Argentina Germany Romania
Australia
India South Africa,
Belgium Iran
Rep. of
Brazil
Ireland Spain
Canada Israel
Sweden
Chile Italy
Switzerland
Colombia
Japan Turkey
Czechoslovakia
New Zealand U.A.R.
Denmark
Norway United Kingdom
Finland
Poland U.S.A.
France Portugal Yugoslavia
One Member Body opposed the approval of the Draft :
Netherlands
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council
which decided, in March 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 692-1968 (E
IS0 Recommendation R 692 March 1968
PU LPS
DETERMINATION OF ALKALI SOLUBILITY
FOREWORD
The object of both this IS0 Recommendation and of IS0 Recommendation R 699, hlps - Defer-
mination of alkali resisfance, is to permit the study of the behaviour of pulps in the presence of
alkali solutions, but their fields of application are different : while this IS0 Recommendation de-
scribes the volumetric determination of the alkali soluble constituents of the pulp and is applied
preferably to the control of bleached pulps, IS0 Recommendation R 699 describes the gravimetric
determination of the alkali insoluble constituents and applies to all categories of pulp.
1. SCOPE
This 1SO Recommendation describes a method for determining the solubility of pulp in cold sodium
hydroxide solutions of various and fixed concentrations. The concentrations of sodium hydroxide
solutions most frequently used are 18 and 10
(m/m).
2. FIELD OF APPLICATION
This method is mainly intended for investigation of bleached pulps, but may, however, also be used
with unbleached pulps, for example in the different stages of manufacture of bleached pulp.
3. PRINCIPLE OF THE METHOD
Pulp is treated with sodium hydroxide solution and the. dissolved organic matter is oxidized with
potassium dichromate. Excess potassium- dichromate is determined volumetrically and the cellulose
amount equivalent to the potassium dichromate consumed is calculated.
4. DEFINITION OF TERMS
S - value. Alkali solubility : the soluble fraction expressed as a percentage of the oven-dry pulp
4.1
mass.
or Sc. S-values in which the indices 18, 10 or c refer to the ohosen concentration ex-
4.2
SI 8, S,
pressed in grammes of sodium hydroxide per 100 g of solution.
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ISO/R 692-1968 (E)
5. REAGENTS
All reagents should be of analytical grade.
Sodium hydroxide solution, of known concentration, containing less than 1 g per litre of
5.1
sodium carbonate (see Note below), for example :
0.1 g of sodium hydroxide
sodium hydroxide solution, 5.39 t 0.03 M. containing 18.0
1 .O g of sodium
(NaOH) per 100 g of solution (pz0 = 1 .I972 g/cm3), equivalent to 215.5
hydroxide (NaOH) per litre.
sodium hydroxide solution, 2.77 ? 0.03 M, containing 10.0 f 0.1 g of sodium hydroxide
(NaOH) per 100 g of solution 1.0 g of sodium
= 1.1089 g/cm3) equivalent to 110.9
hydroxide (NaOH) per litre.
I'ollous :
NOTE. The sodium hydroxide solution is conveniently prepared as
Dissolve a quantity of solid sodiuni hydroxide in an equal mass of distillcd water and allow the suspended
sodium carbonate to settle. Decant the supernatant liquid and dilute with carbon dioxide-free distilled water
to the appropriate concentration. Check by titration with standard acid solution.
5.2 Sulphuric acid, concentrated. not less than 94 'Io sulphuric acid (H,SO,), (pz0= 1.84 g/cm3).
NOTE. If the concentrated sulphuric acid is of lower concentration than 94 %, the temperaturewillnot
reach the 125 to 130 OC required during the oxidation.
Potassium dichromate solution, about 0.067 M ( = 0.4 N), in 2.7 M sulphuric acid. 70 g of
5.3
potassium dichromate (K,Cr,O,) and 150 ml of sulphuric acid (H,SO,) (P,~= 1.84 g/cm3)
per litre of solution.
5.4 Ammonium iron (II) sulphate solution, approximately O. 1 N. (Normality known with an accu-
racy of ? 0.000 2) : 40 to 41 g of ammonium iron (II) sulphate (FeSO, (",) ,SO, . 6H20)
and 10 ml of sulphuric acid (H,SO,) = 1.84 g/cm3) per litre. This solution is not stable
and its normality should be checked every day.
NOTI.:. In order to restore the original normality of the ammonium iron (II) sulphate solution, a reducing
agent can be placed between the supply bottle and the burette.
Preparation of the reducing agent : metallic cadmium (which passes a sieve of 8 to 12 mesh per centimetre) is
from fine particles by washing u.ith water. The metal is treated for about 5 minutes with a 2 solution
freed
of mercuric nitrate (Hg (NO,),. H,O) or mercuric chloride (HgCI,) containing 5 ml of concentrated nitric
(II) sulphate solution may be
acid per litre. and then the amalgamated metal is washed. The ammonium iron
standardized against potassium dichromate as a primary standard.
The normality of the ammonium iron (II) sulphate solution stays constant \\hen, to a 10 litre bottle, are
5 g of aluminium shavings of more than 99.99 yo.
added
5.5 Phosphoric acid, 85 'Io (P20= 1.70 g/cm3).
5.6 Ferroin indicator solution, 15 g per litre of 1 : 10 -- phenanthroline monohydrate (C, ,H,N,.
H20) or 16 g per litre of 1 : IO ~ phenanthroline hydrochloride (C,,H,N,.HCl . H,O) and
7 g of iron sulphate (FeSO, . 7H,O) per litre of solution, or
5.1 Sodium diphenylaminosulphonate indicator solution, O. 1 g sodium diphenylaminosulplionate
(Cl ,Hl ,NSO,Na) per 100 ml of water.
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ISOlR 692-1968 (E
6. APPARATUS
6.1 Stirring equipment, with a propeller-type agitator made of stainless steel or other corrosion-
resisting material. The angle of the blades should be adjusted so that air is not introduced into
the pulp suspension during stirring.
NOTE. ~ Suitable equipment is shown in the Figure below. A satisfactory motor is one of 1/50 horse-
power, running between about 1700 and 1450 revolutions per minute.
0.2 "C.
6.2 Consrunr temperature bath, capable of maintaining a temperature of 20
6.3 Filtering crucibles or junnels, 50 ml, made of alkali-resistant material, with a sintered glass disc
having diameter of pores between 15 X 10-4 cm and 40 X cm (G 3).
Suction flasks, for the crucibles or funnels.
6.4
Balance. accurate to 1 mg.
6.5
6.6
Reaction vessel, of 200 ml capacity and tall in shape.
Dimensions in millimetres
A-A
I l
I I I 1
7. PREPARATION OF SAMPLE
If the pulp is in sheet form tear into pieces approximately 5 mm X 5 mna. If in sltsh form, remove
water by suction, press between blotters and dry at a'maximum temperature of 60 C. Before weigh-
ing the test pieces, condition them for not less than 20 minutes in the atmosphere near the balance.
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ISO/R 692-1968 (E
8. PROCEDURE
Weigh, to the nearest 0.005 g , the equivalent amount of approximately 1.5 g of oven-dry pulp. Then
immediately weigh out two test portions for dry matter content determination according to IS0
Recommendation R 638, Pulps - Determination of dry matter content.
With
...

CDU 676.1 : 620.1
Réf. No : ISO/R 692-1968 (F)
IS0
O RG A N I SAT I ON I N T ER N AT I O NA LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 692
PÂTES
DÉTERMINATION DE LA SOLUBILITÉ
DANS LES SOLUTIONS D‘HYDROXYDE DE SODIUM
îbre EDITION
Mars 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la proprieté des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de œ pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprCs des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 692, Pâtes - Détermination de la solubilité dans les solutions
d’hydroxyde de sodium, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 6, Papier, cartons etpâtes,
dont le Secrétariat est assuré par l’Association Française de Normalisation (AFNOR).
Les travaux relatifs a cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1962 et abou-
tirent, en 1964, à l’adoption d’un Projet de Recommandation KO.
En décembre 1965, ce Projet de Recommandation IS0 (No 886) fut soumis à l’enquête de tous
les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d‘ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants
Afrique du Sud, Espagne Pologne
Rép. d‘ Finlande Portugal
Allemagne France R.A.U.
Argentine Inde Roumanie
Australie Iran Royaume-Uni
Belgique Irlande Suède
Brésil Israël Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chili Turquie
Japon
Colombie Norvège U.S.A.
Danemark Nouvelle-Zélande Y ou goslavie
Un Comité Membre se déura opposé à l’approbation -J Projet :
Pays-Bas
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO qui
décida, en mars 1968, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 692-1968 (F)
Recommandation IS0 R 692 Mars 1968
PÂTES
DÉTERMINATION DE LA SOLUBILITÉ
DANS LES SOLUTIONS D’HYDROXYDE DE SODIUM
AVANT-PROPOS
La présente Recommandation IS0 et la Recommandation ISO/R 699, Pûtes ~ Determinufion de lu
resistance aux solutions d’hydroxyde de sodium, ont toutes deux pour objet de permettre l’étude du
comportement des pâtes en présence de solutions d’hydroxyde de sodium, mais leurs domaines d’ap-
plication sont différents : tandis que la présente Recommandation 1.50. qui décrit le dosage volumé-
trique des constituants de la pâte solubles dans les solutions d’hydroxyde de sodium, est applicable
._
de préférence au contrôle des pâtes blanchies. la Recommandation ISO/R 699, qui décrit la déter-
mination gravimétrique des constituants de la pâte insolubles dans les solutions d’hydroxyde de
sodium, concerne toutes les catégories de pâtes.
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode destinée a mesurer la solubilité des pâtes dans
les solutions d’hydroxyde de sodium froides à concentrations différentes et déterminées. Les concen-
trations de solution d’hydroxyde de sodium le plus souvent utilisées sont 18 et 10 (m/m).
2. DOMAINE D’APPLICATION
Cette méthode s’applique principalement aux pâtes blanchies, mais peut cependant être également
utilisée avec les pâtes écrues, par exemple. au cours des différents stades de fabrication de pâtes
blanchies.
.
3. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Traiter la pâte par la solution d’hydroxyde de sodium et oxyder les matières organiques dissoutes par
le bichromate de potassium. Doser l’excès de bichromate de potassium par volumétrie et calculer
l’équivalent en cellulose du bichromate de potassium consommé.
4. DÉFINITIONS DES TERMES
4.1 Vuleur S. Solubilité dans les solutions d’hydroxyde de sodium. Pourcentage de pâte sèche à
l‘étuve. dissoute dans une solution d’hydroxyde de sodium.
ou S,. Valeurs S, où les indices 18, 10 ou c correspondent à la concentration choisie,
4.2
S, 8, S,
exprimée en grammes, d’hydroxyde de sodium pour 100 g de solution.
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ISO/R 692-1968 (F)
5. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité pour analyse.
5.1 Solution d’hydroxyde de sodium, à concentration connue contenant moins de 1 g au litre de
carbonate de sodium (voir Note ci-dessous] par exemple :
- solution d’hydroxyde de sodium 5,39 f 0,03 M, contenant 18,O f 0,l g d’hydroxyde de
sodium (NaOH) pour 100 g de solution ( P,~= 1,1972 g/cm3), soit 215,5 2 1,0 g au litre
d’hydroxyde de sodium (NaOH).
- solution d’hydroxyde de sodium 2,77 & 0,03 M, contenant 10,O f 0,l g d’hydroxyde de
sodium (NaOH) pour 100 g de solution ( pz0 = 1,1089 g,/cm3), soit 110,9 f 1,0 g au litre
d’hydroxyde de sodium (NaOH).
NOTE. - La solution d3ydroxyde de sodium se prépare commodément comme suit :
Dissoudre une certaine quantité d’hydroxyde de sodium solide dans sa masse requise d’eau distillée et laisser
déposer le carbonate de sodium en suspension. Décanter le liquide surnageant, puis diluer a la concentration
voulue avec de l’eau distillée exempte de gaz carbonique. Contrôler la concentration avec une solution titrée
d’acide.
5.2 Acide sulfurique, concentré à 94 d’acide sulfurique (H,SO,) au moins ( pzo = 1,84 g/cm3).
NOTE. - Si la concentration de l’acide sulfurique est inférieure a 94 O/,,, la température n’atteindra pas la
valeur voulue de 125 à 130 OC au cours de l’oxydation.
Solution de bichromate de potassium, environ 0,067 M (= 0,4 N) dans l’acide sulfurique 2,7 M.
5.3
20 g au litre de bichromate de potassium (K,Cr,O,) et 150 ml au litre d’acide sulfurique
(H,SO,) ( P,~= 1,84 gicm’)).
5.4 Solution de sulfate ferreux ammoniacal 0,l N environ (normalité connue à f 0,000 2 près) :
40 à 41 g au litre de sulfate ferreux ammoniacal (FeSO, (“,),SO, . 6H,O) et 10 ml au litre
d‘acide sulfurique (H,SO,) ( pz0 = 1,84 g/cm3). Cette solution n’est pas stable et sa normalité
doit être vérifiée chaque jour.
NOTE. - Pour rétablir la normalité initiale de la solution de sulfate ferreux ammoniacal, on peut placer un
réducteur entre le flacon d’alimentation et la burette.
Préparation du réducteur : prendre du cadmium métallique passe au tamis de 8 a 12 mailles par centimètre.
Eliminer les particules fines par lavage a l’eau. Traiter le métal pendant 5 minutes environ par une solution à
2 de nitrate mercunque (Hg (NO3), . H,O) ou de chlorure mercurique (HgCl,). contenant 5 ml d’acide
nitrique concentré au litre, puis laver le mitai amalgamé. On peut titrer la solution de sulfate ferreux ammo-
niacal avec du bichromate de potassium (étalon primaire).
Le titre de la solution de sulfate ferreux ammoniacal reste constant quand, a une bouteille de 10 litres. sont
ajoutés 5 g de copeaux d’aluminium de pureté supérieure à 99.99
Acide phosphorique, 85
5.5 ( Pzo = 1.70 dcm’)).
5.6 Solutionde ferroine à 15 g au litre de monohydrate de phénanthroline 1 : 10. (Cl ,H,N, .%O)
ou 16 g au litre de chlorhydrate de phénanthroline 1 : 10 (Cl ,HsN, . HCl . H,O) et à 7 g au
litre de sulfate ferreux (FeSO, . 7H,O), ou
5.7 SOJU tion de diphenylamine sulfonate de sodium, O, 1 g de diphénylamine sulfonate de sodium
(C, ,Hl ,NSO,Na) pour 100ml d’eau.
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6. APPAREILLAGE
6.1 Agitateur à hélice, en acier inoxydable ou autre matériau anticorrosif. L’inclinaison des paies
doit être réglée de manière à ne pas introduire d’air dans la suspension de pâte pendant l’agita-
tion.
NOTE. - La Figure ci-dessous représente un appareillage approprié. On peut employer un moteur de 1/50
cheval vapeur tournant entre 1700 et 1450 tours par minute.
6.2 Bain à température constante, permettant de maintenir une température de 20 * 0,2 OC.
6.3 Creusets ou entonnoirs filtrants, de 50 ml en matière résistant à l’hydroxyde de sodium, avec un
disque en verre fritté de diamètre des pores de 15 X 104 cm à 40 X le4 cm (G 3).
Fioles à vide, pour les creusets ou entonnoirs.
6.4
6.5 Balance, permettant d’apprécier 1 mg.
6.6 Vase de reaction. forme haute de 200 ml de capacité.
Dimensions en millimètres
z
+
3
Acier inoxydable
7
I
AA
1
I 1 I 1
7. PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON
Si la pâte est en feuilles, la déchirer en morceaux de 5 mm X 5 mm environ. Si elle est liquide, élimi-
ner l’eau par essorage, presser entre deux buvards et sécher à 60 “C maximum. Avant de peser les
éprouvettes, les conditionner pendant 20 minutes au moins dans l’atmosphère au voisinage de la
balance.
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ISO/R 692-1%8 (F
I
I
8. MODE OPÉRATOIRE
Peser, à 0,005 g près, une quantité de pâte correspondant à 1,5 g environ de pâte sèche à l’étuve.
Peser immédiatement après deux prises d’essai en vue de la détermination de la teneur en matières
sèches suivant la Recommandation ISO/R 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
sèches.
Introduire à l’aide d’une pipette 100,O f 0.2 ml de la solution d’hydroxyde de sodium choisie dans un
récipient à réaction
...