ISO/R 808:1968

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1967
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1973

Standards Content (Sample)

UDC 669.71/.715 : 546.28.06
Ref. No. : ISO/R 808-1968 (E)
J
IS0
I N TER N AT I O N A L ORGAN IZATl O N FOR STAND AR D IZATl O N
IS0 RECOMMEN
DATION
R 808
CHEMICAL ANALYSIS OF ALUMINIUM AND ALUMINIUM ALLOYS
PHOTOMETRIC DETERMINATION OF SILICON
(Silicon content between 0.02 and 0.4 'l,)
1st EDITION
August 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 808, Chemical analysis of aluminium and aluminium alloys -
Photometric determination of silicon (Silicon content between 0.02 and 0.4 'la), was drawn up by
Technical Committee ISO/TC 79, Light metals und their alloys, the Secretariat of which is held by
the Association Française de Normalisation (AFNOR).
Work on this question by the Technical Committee began in 1957 and led, in 1965, to the
adoption of a Draft IS0 Recommendation.
L
In December 1966, this Draft IS0 Recommendation (No. 1129) was circulated to all the IS0
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by
the following Member Bodies :
Argentina India South Africa,
Austria Ireland Rep. of
Belgium Israel Spain
Sweden
Bulgaria Italy
Switzerland
Canada Japan
Chile Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France New Zealand U.S.A.
Germany Norway U.S.S.R.
Hungary Poland Yugoslavia
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council,
which decided, in August 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
c
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ISO/R 808-1968 (E
IS0 Recommendation R 808 August 1968
CHEMICAL ANALYSIS OF ALUMINIUM AND ALUMINIUM ALLOYS
PHOTOMETRIC DETERMINATION OF SILICON
(Silicon content between 0.02 and 0.4 'L)
1. SCOPE
This 1SO Recommendation describes a photometric method for the determination of silicon in
aluminium and in aluminium alloys.
The method is applicable to the determination of silicon content between 0.02 and 0.4 O/'.
The method does not apply to the special cases of aluminium alloys containing tin or bismuth. In
this IS0 Recommendation these special cases are not treated.
2. PRINCIPLE
2.1 Attack of the sample with sodium hydroxide and oxidation with hydrogen peroxide.
2.2 Acidification with nitric and hydrochloric acids.
2.3 Formation of the yellow silico-molybdic complex (at a pH of approximately 0.9) on an aliquot
of the principal solution.
2.4 lncrease of the acidity with sulphuric acid and reduction to the blue silico-molybdic complex
(using a reducing solution based on l-amino-2-naphthol-4-sulphonic acid or, alternatively,
ascorbic acid solution).
2.5 Photometric measurement at a wavelength of about 810 nm.
3. REAGENTS
For the preparation of solutions and during analysis use doubly distilled water.
3.1 Hydrogen peroxide, 6 'k (approximately 20 volumes).
17 ml of hydrogen peroxide 36 (d = 1.12) with water and make up the volume to
Dilute
100 ml.
3.2 Sulphurous acid solution
Pass a current of sulphur dioxide (SOz) in water until saturation point is reached.
3.3 Basic solution for plotting the calibration graph
Into a plastic vessel (e.g. polythene) of suitable capacity (e.g. 400 ml), introduce 40.0 ml of
sodium hydroxide solution (3.7), add approximately 200 ml of water, and acidify by means of
54.0 ml of nitric acid (3.8) and 40.0 ml of hydrochloric acid (3.9). After cooling, transfer the
solution to a 500 ml volumetric flask and make up to volume with water.
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ISOlR 808-1968 (E
3.4 Molybdate solution
Either :
3.4.1 Sodium molybdate solution, 145 g per litre.
Dissolve 145 g of sodium molybdate (NazMo04.2Hz0) in approximately 700 ml of warm
water. Cool, filter if necessary through a medium texture filter, collect the filtrate in a
1000 ml volumetric flask and wash with cold water. Make up to volume with water and
transfer to a polythene vessel. Check the pH of this solution; if it is higher than 8, discard
the solution and prepare a fresh one using purer sodium molybdate.
Or :
3.4.2 Ammonium molybdate solution, 106 g per litre, stabilized at pH 7.2.
In a vessel of suitable capacity (e.g. 600 ml glass beaker), dissolve 53 g of ammonium molyb-
date [(",),Mo, Oz, .4Hz O] in approximately 250 ml of water. Add approximately 30 ml
of sodium hydroxide solution (3.7), mix, cool to room temperature, if necessary, and make
up the volume to approximately 350 ml with water. Add, dropwise and while stirring,
sufficient sodium hydroxide solution (3.7) to bring the pH to about 7.2, using a pH meter.
Filter through a sintered giass filter, collect the filtrate in a 500 ml volumetric flask and
wash with water. Make up to volume with water, mix and transfer to a polythene vessel.
3.5 Tartaric acid solution, 200 g per litre.
Dissolve 200 g of tartaric acid (C4H606) in water and make up the volume to 1000 ml.
3.6 Reducing solution
Either
3.6.1 Solution of I -amino-2-naphthol-Csulphonic acid
Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite (NaZSO3) in 100 ml of water, then add 1.5 g of
i-amino-2-naphthol4sulphonic acid and stir the solution until dissolution is complete.
Dissolve separately 90 g of sodium metabisulphite (NazSz05) in approximately 800 ml of
water. Mix the two solutions, then filter through a medium texture filter, collecting the
filtrate and the washings in a 1000 ml volumetric flask. Make up to volume with water, mix
and transfer the solution to a flask of amber glass. Use a solution less than one month old.
Or :
3.6.2 Ascorbic acid solution, 20 g per litre.
ml. Use a freshly pre-
Dissolve 2 g of ascorbic acid in water and make up the volume to 100
pared solution.
Sodium hydroxide solution, 8 N
3.7
Dissolve 320 g of sodium hydroxide with water in a container not attacked by sodium hydrox-
ide (e.g. a nickel basin).
NOTE. - Make sure that the sodium hydroxide contains as little silica as possible. For this reason the use of
sodium hydroxide supplied in plastic containers is recommended.
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ISO/R 808-1968 (E
Cool and transfer to a polythene bottle provided with a mark at 1000 mi; make up to volume
with water and mix. Check the concentration of the solution by titrating it with nitric acid
solution 8 N (3.8), using methyl red solution (3.14) as indicator.
If necessary, adjust the concentration of the sodium hydroxide solution so that 10.0 mi of
this solution corresponds to 10.0 * 0.1 mi of nitric acid (3.8).
3.8 Nitric acid, 8 N
Dilute 540 mi of nitric acid, d = 1.40 (approximately 15 N), to 1000 ml with water. Check the
strength of the solution by titrating 10.600 g of anhydrous sodium carbonate (Naz CO,) prev-
iously dried in a hot air oven (at approximately 110 OC) and using methyl red solution (3.14) as
indicator.
The theoretical quantity of 8 N nitric acid for the above quantity of anhydrous sodium carbon-
ate is 25 ml. If necessary, adjust the concentration of the nitric acid solution by adding water or
acid so that the solution corresponds to the strength of 8 N,
3.9 Hydrochloric acid, 4.4 N
Dilute 352 ml of hydrochloric acid, d = 1.19 (approximately 12.5 N), to 1000 ml with water.
Check the strength by titrating it with sodium hydroxide solution (3.7) and, if necessary, adjust
the concentration so that 20.0 mi of the hydrochloric acid solution corresponds to 1 1 .O it O. 1 ml
of sodium hydroxide solution (3.7).
3.10 Sulphuric acid, 8 N
Carefully add 225 ml of sulphuric acid, d = 1.84 (approximately 35.6 N), to water, cool and
make up the volume to 1000 mi. Check the strength by titrating it with sodium hydroxide
solution (3.7) and if necessary adjust the concentration so that 10.0 mi of the sulphuric acid
solution corresponds to 10.0 it 0.1 mi of the sodium hydroxide solution (3.7).
3.1 1 Standard silicon solution, O. 1 g per litre (1 mi contains 0.1 mg of silicon).
Either :
3.11.1 In alarge platinum crucible with a lid, fuse 0.2140 g of pure silica (Sioz), previously calcined
at 1000 OC to constant mass, with 2 g of a mixture of equal parts of sodium carbonate
(Naz CO3) and potassium carbonate (Kz CO3).
NOTE. - Avoid contact between the platinum crucible and refractory materials (for example use triangles
or supports of platinum or nickelchromium).
Continue the fusion until a clear melt is obtained. Cool, dissolve the fused mass with warm
water, transfer the solution to a 1000 ml volumetric flask, make up to volume with water
and mix.
Or :
3.11.21n a plastic beaker of suitable capacity (e.g. approximately 500 mi) place 0.6702 g of sodium
fluoroslicate (Naz %Fa) and add approximately 400 ml of warm water. Cover with a plastic
lid and heat on a water bath until the salt appears dissolved. Continue heating for another
30 minutes, stimng occasionally with a polythene rod. Then cool to room temperature,
transfer to a 1 O00 mi volumetric flask, make up to volume with water and mix.
Immediately transfer the solution (3.1 1.1 or 3.1 1.2) to a polythene bottle.
3.12 Standard silicon solution, 0.01 g per litre (1 mi contains 0.01 mg of silicon).
Take 50.0 ml of standard silicon solution (3.1 1), place this in a 500 mi volumetric flask and
make up to volume with water. Prepare just before use.
Transfer the solution to a polythene vessel.
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...

Réf. No : ISO/R 808-1968 (F)
CDU 669.711.715 : 546.28.06
IS0
OR G A N IS AT1 ON I N T ER N AT1 O N A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 808
ANALYSE CHIMIQUE DE L’ALUMINIUM ET DES ALLIAGES D‘ALUMINIUM
DOSAGE PHOTOMÉTRIQUE DU SILICIUM
(Teneur en silicium comprise entre 0,02 et 0,4 ‘L)
ibre EDITION
Août 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de norrnali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 808, Analyse chimique de l’aluminium et des alliages d’aluminium-
Dosage photométrique du silicium (Teneur en silicium comprise entre 0,02 et 0,4 ‘k), a été élaborée
par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages, dont le Secrétariat est assuré par
l’Association Française de Normalisation (AFNOR).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1957 et abou-
L
tirent, en 1965, à l’adoption d‘un Projet de Recommandation ISO.
En décembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 1129) fut soumis à l’enquête de tous
les Comités Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Espagne Pays-Bas
Rép. d‘
France Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Argentine Inde Suède
Autriche Irlande Suisse
Belgique
Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Turquie
Canada
Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’ISO qui
‘L
décida, en août 1968, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 808-1968 (I
Recommandation IS0 R 808 Août 1968
ANALYSE CHIMIQUE DE L‘ALUMINIUM ET DES ALLIAGES D‘ALUMINIUM
DOSAGE PHOTOMÉTRIQUE DU SILICIUM
(Teneur en silicium comprise entre 0,02 et 0,4 ‘k)
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de dosage photométrique du silicium dans
l’aluminium et les alliages d’aluminium.
La méthode est applicable au dosage des teneurs en silicium comprises entre 0,02 et 0,4 ‘A.
La méthode ne s’applique pas aux cas particuliers des alliages d’aluminium contenant de l’étain ou du
bismuth. Dans la présente Recommandation IS0 ces cas particuliers ne sont pas traités.
2. PRINCIPE
2.1 Attaque de la prise d’essai par l’hydroxyde de sodium et oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
2.2 Acidification par l’acide nitrique et l’acide chlorhydrique.
2.3 Formation du complexe silicomolybdique jaune (à pH 0,9 environ) sur une partie aliquote de la
solution principale.
2.4 Augmentation de l’acidité par l’acide sulfurique et réduction au bleu du complexe silico-
molybdique (soit à l’aide d’une solution réductrice à base d’acide l-amino-2-naphtol4sul-
fonique, soit à l’aide d’une solution d’acide ascorbique).
2.5 Mesure photométrique à une longueur d’onde voisine de 810 nm.
3. RÉACTIFS
Employer pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse de l’eau bidistillée.
3.1 Peroxyde d’hydrogène à 6 (20 volumes environ).
Diluer 17 ml de peroxyde d’hydrogène à 36 (d = 1,12) avec de l’eau et compléter le volume à
100 ml.
3.2 Solution d’acide sulfureux
Faire passer un courant de dioxyde de soufre (SO,) dans de l’eau jusqu’à saturation.
3.3 Solution de base pour le tracé de la courbe d’étalonnage
Dans un récipient en matière plastique (polyéthylène par exemple) de capacité convenable
(400 ml par exemple), introduire 40,O ml de solution d’hydroxyde de sodium (3.7), ajouter
200 ml environ d’eau et acidifier par 54,O ml d’acide nitrique (3.8) et 40,O ml d’acide
chlorhydrique (3.9). Après refroidissement transvaser la solution dans une fiole jaugée de
500 ml et compléter au volume avec de l’eau.
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ISO/R 808-1968 (F
3.4 Solution de molybdate
Au choix :
3.4.1 Solution de molybdate de sodium à 145 g au litre.
Dissoudre 145 g de molybdate de sodium (Na2MoO,.2H,0) dans 700 ml environ d’eau
chaude. Refroidir, filtrer si nécessaire sur fdtre à texture moyenne, recueillir le filtrat dans
une fiole jaugée de 1000 ml et laver à l’eau froide. Compléter au volume avec de l’eau et
transvaser dans un récipient en polyéthylène. Contrôler le pH de la solution obtenue; s’il est
supérieur à 8, rejeter la solution et en préparer une nouvelle en utilisant du molybdate de
sodium de meilleure pureté.
ou :
3.4.2 Solution de molybdate d’ammonium à 106 g au litre, stabilisée à pH 7,2.
Dans un récipient de capacité convenable (bécher en verre de 600 ml, par exemple), dissoudre
53 g de molybdate d‘ammonium [(NH4),Mo,.0Z4 .4H, O] avec 250 ml environ d’eau. Ajouter
30 ml environ de solution d’hydroxyde de sodium (3.3, mélanger, refroidir à la température
ambiante, si nécessaire, et compléter le volume à 350 ml environ avec de l’eau. En contrôlant
par le pH-mètre et tout en agitant, ajouter, goutte à goutte, la quantité de solution
d’hydroxyde de sodium (3.7) nécessaire pour amener la valeur du pH à 7,2 environ. Filtrer
sur filtre en verre fritté, recueillir le fdtrat dans une fiole jaugée de 500 ml et laver à l’eau.
Compléter au volume avec de l’eau, mélanger et transvaser dans un récipient en polyéthylène.
3.5 Solution d’acide tartrique à 200 g au litre.
Dissoudre 200 g d’acide tartrique (C,H,O,) dans de l’eau et compléter le volume à 1000 ml.
3.6 Solution réductrice
Au choix :
3.6.1 Solution d’acide l-amino-2-naphtoi-4-sulfonique
-
Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (Na, SO,) dans 100 ml d’eau, ajouter ensuite 1,5 g
d’acide 1 -amino-2-naphtol-4-sulfonique et agiter la solution jusqu’à dissolution complète.
Dissoudre par ailleurs 90 g de méta-bisulfite de sodium (Na, S, O,) dans 800 ml d’eau environ.
Mélanger les deux solutions, fitrer sur fdtre à texture moyenne et recueillir le fdtrat et l’eau
de lavage dans une fiole jaugée de 1 O00 ml . Compléter au volume avec de l’eau, mélanger et
transvaser la solution dans un flacon de verre jaune. Utiliser une solution préparée depuis
moins d’un mois.
ou
3.6.2 Solution d’acide ascorbique à 20 g au litre.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml. Utiliser une
solution de préparation récente.
3.7
Solution d’hydroxyde de sodium 8 N
Dissoudre 320 g d‘hydroxyde de sodium avec de l’eau, dans un récipient qui ne soit pas
attaquable par l’hydroxyde de sodium (par exemple, capsule en nickel).
NOTE. - S’assurer que i’hydroxyde de sodium contient aussi peu de silice que possible. I1 est conseillé pour
cette raison d‘employer de I’hydroxyde de sodium fourni dans des récipients en matière plastique.
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ISO/R 808-1968 (F
Refroidir et transvaser dans une bouteille de polyéthylène pourvue d’un trait de jauge à
1000 mi; compléter le volume avec de l’eau et mélanger. Contrôler la concentration de la
solution par titrage avec la solution d’acide nitrique 8 N (3.8), en employant la solution de
rouge de méthyle (3.14) comme indicateur.
Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution d’hydroxyde de sodium, de façon que
10,O ml de cette solution correspondent à 10,O * 0,l ml d’acide nitrique (3.8).
3.8 Acide nimque 8 N
Diluer 540 ml d‘acide nitrique, d = 1,40 (15 N environ), à 1000 ml avec de l’eau. Contrôler le
titre de la solution par 10,600 g de carbonate de sodium anhydre (Na,CO,) préalablement
séché dans une étuve à circulation d’air (1 10 “C environ) et en employant la solution de rouge
de méthyle (3.14) comme indicateur.
La quantité théorique d‘acide nitrique 8 N pour la quantité de carbonate de sodium anhydre
indiquée ci-dessus est de 25 ml. Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution d‘acide
nitrique par addition d’eau ou d’acide, de façon que la solution corresponde à une normalité de
8 N.
L
3.9 Acide chlorhydrique 4,4 N
Diluer 352 mi d’acide chlorhydrique, d = 1,19 (12,s N environ), à 1000 ml avec de l’eau.
Contrôler le titre au moyen de la solution d’hydroxyde de sodium (3.7) et ajuster éventuel-
lement la concentration de façon que 20,O ml de solution d‘acide chlorhydrique correspondent
à 1 1 ,O * 0,l ml de solution d’hydroxyde de sodium (3.7).
3.10 Acide sulfurique 8 N
Ajouter avec précaution 225 ml d’acide sulfurique, d = 1,84 (35,6 N environ), dans de l’eau et,
après refroidissement, compléter le volume à 1000 ml. Contrôler le titre au moyen de la solu-
tion d’hydroxyde de sodium (3.7) et ajuster éventuellement la concentration de façon que
10,O ml de solution d’acide sulfurique correspondent à 10,O ? 0,l ml de solution d’hydroxyde
de sodium (3.7).
3.11 Solution étalon de silicium à O, 1 g au litre (1 ml contient O, 1 mg de silicium).
Au choix :
3.11.1 Dans un grand creuset de platine muni d’un couvercle, fondre 0,2140 g de silice pure (SiO,),
préalablement calcinés à 1000 “C jusqu’à masse constante, avec 2 g d’un mélange en parties
égales de carbonate de sodium (Na,CO,) et de carbonate de potassium (K,CO,).
NOTE. - Eviter le contact du creuset de platine avec des matériaux réfractaires (employer, pax exemple,
‘L
des triangles ou des supports de platine ou de nickel - chrome).
Continuer la fusion jusqu’à l’obtention d’une masse transparente. Refroidir, dissoudre le
culot de fusion avec de l’eau chaude et transvaser la solution dans un bécher de polyéthylène.
Diluer à 700 ml environ avec de l’eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml,
compléter au volume et mélanger.
ou :
3.11.2 Dans un bécher en matière plastique de capacité convenable (500 ml par exemple), intro-
duire 0,6702 g de fluosilicate de sodium (Na,SiF,), et ajouter 400 ml environ d’eau chaude.
Recouvrir d’un couvercle en matière plastique et chauffer au bain d’eau jusqu’à dissolution
apparente du sel; poursuivre le chauffage pendant 30 minutes, en agitant de temps en temps
avec une baguette de polyéthylènet Refroidir ensuite à température ambiante, transvaser
dans une fiole jaugée de 1000 mi, compléter au volume avec de l’eau et mélanger.
Transvaser immédiatement la solution (3.1 1.1 ou 3.1 1.2) dans un récipient de polyéthylène.
3.12 Solution étalon de silicium à 0,Ol g au litre (1 mi contient 0,Ol mg de silicium).
Prélever 50,O mi de solution étalon de siîicium (3.11), les placer dans une fiole jaugée de
500 ml et compléter au
...