ISO/R 1898:1971
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Ref. No. : ISO/R 1898-1971 (E)
üDC 661 : 547.562/563
IS0
FOR STAN DAR DI LATI ON
I NT ERN AT1 ON A L O RG A N IZATl ON
PHENOL, O-CRESOL, m-CRESOL, p-CRESOL, CRESYLIC ACID AND XYLENOLS
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF WATER BY THE DEAN AND STARK METHOD
1st EDITION
October 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Copies to be obtained through the national standards organizations.
Also issued in French and Russian.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1898, Phenol, o-cresol, m-cresol, pcresol, cresylic acid and xylenols for
industrial use - Determination of water by the Dean and Stark method, was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
W
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1898, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in November 1969. It was approved, subject to a few modifications of
an editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia Israel Spain
Belgium Italy Switzerland
Chile Japan Thailand
Czechoslovakia
Netherlands Turkey
France
New Zealand U.A.R.
Germany
Poland United Kingdom
Greece
Portugal U.S.S.R.
Hungary
Romania
India South Africa, Rep. of
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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-3- ISOIR 1898-1971 (1
IS0 Recommendation R 1898 October 1971
PHENOL, O-CRESOL, m-CRESOL, p-CRESOL, CRESYL C ACID AND XYLENOLS
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINAT ON OF WATER BY THE DEAN AND STARK METHOD
WARNING. These materials burn the skin and can be absorbed into the system through the skin. It is essential
for the sampler to wear protective gloves, for example of polyvinyl chloride, and also a face shield. Inhalation of the
vapours from hot material is to be avoided.
Phenols are extremely hygroscopic, and care should be taken to avoid contamination with atmospheric or other
moisture.
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This IS0 Recommendation describes a procedure for the determination of water content by the Dean and Stark
method and is applicable to phenol, O-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use.
NOTE. - Another procedure may be used as an alternative; it is based on the Karl Fischer method and is the subject of IS0 Recom-
mendation R 1897, Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use - Determination of water by
the Karl Fischer method. More reproducible results are likely to be obtained by the Karl Fischer method; it is therefore preferable
to use it, especially if the water content is less than 0.5 %.
2. SAMPLING
Apply the principles given in IS0 Recommendation R . . . *. The following principles should also be observed :
Place the laboratory sample representative of the material taken from the bulk in a clean, dry, dark-coloured,
glass-stoppered bottle of such a size that it is nearly filled by the sample. If it is necessary to seal this bottle, care
should be taken to avoid contaminating the contents.
* Sampling of chemical products will form the subject of a future IS0 Recommendation.
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-4- ISO/R 1898-1971 (E)
3. PRINCIPLE
Determination by means of the Dean and Stark apparatus of the volume of liquid separated, assuming it to be
water.
4. REAGENTS
4.1 Xylene, free from water.
The difference between temperatures at which 5 % and 95 % of the volume taken have been collected should
not exceed 5 OC and this range should lie between 137.0 and 145.5 OC.
Or, alternatively,
4.2 Solvent naphtha, free from water.
96 % of the product should distil below 160 OC.
Or, alternatively,
4.3 Toluene, free from water.
I
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Dean and Stark apparatus.
A 500 ml glass distillation flask fitted to a Dean and Stark apparatus with a 2 ml receiver having a maximum
error of f 0.02 ml, or a 10 ml receiver having a maximum error off 0.06 ml, or a 25 ml receiver having a
maximum error off 0.1 ml according to the expected water content. A typical assembly of the Dean and
Stark apparatus, a suitable form of condenser and 2, 10 and 25 ml receivers are shown in Figures 1 to 5. The
use of a 25 ml re
...
Réf. No ISO/R 1898-1971 (F)
CDU 661 : 547.562/563
IS0
ORGAN IS AT1 ON
I NT ERN AT1 O NA LE DE NORM ALI SAT1 ON
R ECO M M A N D AT1 O N I SO
R 1898
PHÉNOL, o-~~É~~~, ARÉSOL, p-~~É~~~, ACIDE CRÉSILIQUE ET XYLÉNOLS
À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DE L’EAU PAR LA MÉTHODE DE DEAN ET STARK
ibre EDITION
Octobre 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriétk des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu auprbs des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISOlR 1898, Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésilique et xylénols à usage
industriel - Dosage de l’eau par la méthode de Dean et Stark, a été élaborée par le Comité Technique ISOlTC 47,
Chimie, dont le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1898
qui fut soumis, en novembre 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de VISO. I1 fut approuvé, sous réserve
de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Roumanie
Israël Royaume-Uni
Allemagne
Australie Italie Suisse
Belgique Japon Tchécoslovaquie
Chili Nouvelle-Zélande Thaïlande
Pays-Bas Turquie
Espagne
France Pologne U.R.S.S.
Grèce Portugal
Hongrie R.A.U.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-3- ISO/R 1898-1971 (F)
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Recommandation IS0 R 1898 Octobre 1971
PHÉNOL, o-~~É~~~, m-~~É~~~, p-~~É~~~, ACIDE CRÉSILIQUE ET XYLÉNOLS
À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DE L‘EAU PAR LE MÉTHODE DE DEAN ET STARK
AVERTISSEMENT. Ces produits brûlent la peau et peuvent être absorbés à travers la peau. I1 est nécessaire, pour
l’échantillonneur, de porter des gants de protection, par exemple en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque.
L‘inhalation des vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
Les phénols étant extrêmement hygroscopiques, toutes précautions doivent être prises pour éviter une contamination
par l’humidité atmosphérique ou autre.
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Recommandation IS0 décrit le dosage de l’eau par la méthode de Dean et Stark; eile est applicable
au phénol, à Yo-crésol, au m-crésol, au p-crésol, à l’acide crésilique et aux xylénols à usage industriel.
NOTE. - Un autre mode opératoire peut être utilisé en variante; il est basé sur la méthode de Karl Fischer et fait l’objet de la Recom-
mandation ISO/R 1897 , Phénol, 0-crésol, m-crésol, pcrésol, acide crésilique et xylénols Ù usage industriel - Dosage de l’eau par
la méthode de Karl Fischer. Des résultats plus reproductibles seront vraisemblablement obtenus par la méthode de Karl Fischer; il est
donc préférable de l’utiliser, notamment lorsque la teneur en eau est inférieure à 0,s %.
2. ÉCHANTILLONNAGE
Appliquer les modalités décrites dans la Recommandation ISO/R . . . *. Toutefois, les modalités indiquées ci-après
devront être respectées.
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon
en verre de coloration sombre, à bouchon rodé, propre et sec, de contenance telle qu’il soit presque entièrement
rempli par l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination
de son contenu.
* L’échantillonnage des produits chimiques fera l’objet d’une Recommandation IS0 ultérieure.
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ISO/R 1898-1971 (F)
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3. PRINCIPE
Détermination, au moyen de l’appareillage Dean et Stark, du volume de liquide séparé, celui-ci étant supposé être
de l’eau.
4. RÉACTIFS
4.1 Xylène, exempt d’eau.
La différence entre les températures de distillation auxquelles le 5 % et le 95 % du volume mis en œuvre ont
été recueillis ne doit pas dépasser 5 OC et ces températures doivent être comprises entre 137,O et 145,s OC.
Ou, en variante,
4.2 Solvant naphta, exempt d’eau.
96 % du produit doit distiller au-dessous de 160 OC.
Ou, en variante,
4.3 Toluène, exempt d’eau.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Appareil Dean et Stark.
Un ballon de distillation en verre de 500 ml adapté à un appareil Dean et Stark, comportant un tube de
recette de 2 ml avec une erreur maximale de f 0,02 ml, ou un tube de recette de 10 ml avec une erreur
maximale de f 0,06 ml, ou un tube de recette de 25 ml avec une erreur maximale de f 0,l ml, suivant la
teneur en eau présumée. Les Figures 1 à 5 représentent un ensemble typique de l’appareil Dean et Stark, une
forme convenable du réfrigérant et des tubes de recette de 2, 10 e
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.