ISO 2298:1972

Title missing - Legacy paper document

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1971
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1977

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 2298
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLlYHAPOIlHAR OPi AHM3AUMR no CTAHLlAPTM3AUMU .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and its alloys - Determination of chromium -
Spectrophotometric method using diphenylcarbazide
First edition - 1972-08-01
Ref. No. IS0 2298-1972 (E)
UDC 669.71 : 545.2 : 546.76
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, chemical analysis, determination of content, chromium, spectrophotometry
Price based on 5 pages
is

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. international organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2298 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 79, Light metals and their alloys.
It was approved in September 1971 by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Ireland Sweden
Belgium Italy Switzerland
Canada Japan Thailand
Korea, Rep. of Turkey
Egypt, Arab Rep. of
Netherlands United Kingdom
Finland
Norway U.S.A.
Germany
Hungary Poland U.S.S. R .
India South Africa, Rep. of
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
document on technical grounds :
France
O International Organization for Standardization, 1972
Printed in Switzerland

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IS0 2298-1972 (E)
Aluminium and its alloys - Determination of chromium -
Spectro p hot0 metr ic met hod using d i p hen y lcar baz ide
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.3 High purity aluminium, containing no chromium.
This International Standard specifies a spectrophotometric The product shall be in the form of chips obtained by
method using diphenylcarbazide for the determination of milling or drilling.
chromium in aluminium and aluminium alloys. This
NOTE - Immediately before use, pickle the chips in a little nitric
method is applicable to the determination of chromium
acid (d = 1.40) , (solution approximately 60 % mlrn). Wash the
contents between 0.001 and 0.60 %.
pickled chips with water and dry by washing with acetone.
The method is not applicable when the ratio
3.4 Acid mixture
vanadium/chromium is greater than 2.5.
Add cautiously to 485 ml of water, while stirring and
cooling, 115 ml of sulphuric acid (d = 1.84), 35.6 N
approximately, 200 ml of hydrochloric acid (d= 1.18).
solution 12 N approximately and 200 ml of nitric acid
2 PRINCIPLE
(d = 1.40). solution 15 N approximately.
2.1 Dissolution of a test portion by a mixture of
3.5 Hydrofluoric acid (d= 1.051, approximately 40 %
hydrochloric, nitric and sulphuric acids, evaporation to
(m/m) solution.
white HzS04 fumes, taking up with water and possible
filtration of the dehydrated silica and recovery of the
3.6 Acid wash solution
chromium of the residue after removal of silica.
Add 1 ml of sulphuric acid (d= 1.84). 35.6 N approxi-
2.2 Precipitation of the copper by hydrogen sulphide and,
mately, to 1 O00 ml of water and saturate cold with
after filtration, elimination of the excess of hydrogen
hydrogen sulphide.
sulphide by boiling.
Prepare this solution immediately before use.
2.3 On a suitable aliquot, oxidation of the chromium by
3.7 Phosphoric acid, free from reducing substances.
ammonium persulphate in the presence of silver nitrate.
Destruction of the excess of ammonium persulphate by
Add 500 ml of phosphoric acid (d= 1.71). 45 N approxi-
boiling and of the permanganate ions formed by sodium
mately, to 500 ml of water. While the solution is still
nitrite.
hot, add 0.1 N potassium permanganate solution (3.101,
drop by drop, until the pink colouration persists for at
2.4 Formation of a coloured complex between the Cr (VI)
least 10 min. Then boil the solution until the pink colour
and the diphenylcarbazide, in the presence of phosphoric
disappears.
acid, and spectrophotometric determination of the complex
at a wavelength of about 545 nm.
3.8 Sulphuric acid (d= 1.123), approximately 4.1 N
solution.
Add carefully 115 ml of sulphuric acid (d= 1.84), 35.6 N
approximately, to 800 ml of water, while stirring and
3 REAGENTS
cooling. After cooling, make up the volume to 1 O00 ml
and mix.
During the analysis use only double-distilled water or
water of equivalent purity.
3.9 Sulphuric acid, (d = 1.4821, approximately 17.8 N
solution.
3.1 Anhydrous potassium pyrosulphate (K2S2 O, 1.
Add 500 ml of sulphuric acid (d = 1.84), 35.6 N approxi-
3.2 Iron (il) sulphide, for the preparation of hydrogen
mately, to 400 ml of water. After cooling, make up the
sulphide. volume to 1 O00 ml and mix.
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IS0 2298-1972 (E)
dissolution of the salts, filter if necessary, and transfer
3.10 Potassium permanganate, approximately 0.1 N sol-
quantitatively to a 1 O00 ml volumetric flask. Make up to
ution.
volume and mix.
3.1 1 Potassium permanganate, approximately 0.02 N sol-
1 ml of this solution contains 2 mg of aluminium
ution.
3.18 Chromium standard solution, 0.200 g of chromium
3.12 Silver nitrate, solution 0.17 g/I.
per litre.
Dissolve 0.17 g of silver nitrate in water and make up the
Weigh, to the nearest 0.1 mg, 0.565 7 g of potassium
volume to 1 O00 ml.
dichromate (K2Cr2O7), of high purity, previously dried at
140' and cooled in a desiccator. Dissolve with a little water,
This solution shall be kept in a dark glass bottle.
transfer to a 1 O00 ml volumetric flask, make up to volume
and mix.
3.13 Ammonium persulphate, solution 160 g/1.
1 ml of this standard solution contains 0.2 mg of
Dissolve 16 g of ammonium persulphate [(NH~)~S~OS] in
chromium.
water and make up the volume to 100 ml.
Prepare this solution immediately before use. 3.19 Chromium standard solution, 0.010 g of chromium
per litre
3.14 Sodium nitrite, solution 3.50 g/1.
Transfer 50.0 ml of standard chromium solution (3.18) to a
1 O00 ml volumetric flask. make up to volume and mix.
Dissolve 0.35g of sodium nitrite (NaN02) in water and
make up the volume to 100 ml.
1 ml of this standard solution contains 0.010 mg of
chromium.
Prepare this solution immediately before use.
3.20 Chromium standard solution, 0.001 g of chromium
3.15 Diphenylcarbazide, solution in acetone, 5 g/1.
per litre.
Dissolve 0.5 g of diphenylcarbazide having a melting point
Transfer 25.0 ml of standard chromium solution (3.19) to a
over 170 "C and a coefficient of molar absorbance') of the
250 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
order of 4.24 X lo4 (about 545 nm) in acetone and make
up the volume to 100 ml.
1 ml of this standard solution contains 1 c(g of chromium.
The solution will not keep more than 3 to 4 h.
Prepare this solution immediately before use.
3.16 Base solution, of 4.000 g of aluminium per litre.
Weigh, to the nearest 0.001 g, 4.000 g of high purity
4 APPARATUS
aluminium (3.3). previously pickled, and place in a beaker
of suitable capacity (1 O00 ml for example) and add, in
small portions, 180 ml of acid mixture (3.4). When the
4.1 Ordinary laboratory apparatus.
reaction is completed, add 20 ml of dilute sulphuric acid
NOTE - If the glassware has been washed with the sulpho-chromic
(3.9) and heat the solution until white HzS04 fumes are
mixture, care must be taken to rinse it well before use in order to
liberated. After cooling, take up with water, heat to
ensure that every trace of chromium is removed.
complete the dissolution of the salts, filter if necessary and
transfer the solution quantitatively to a 1 O00 ml
4.2 Spectrophotometer.
volumetric flask. Make up to volume and mix.
4 mg of aluminium.
1 ml of this solution contains
3.17 Base solution of 2.000 g of aluminium per litre.
5 SAMPLING
Weigh, to the nearest 0.001 g, 2.000g of high purity
aluminium (3.3). previously pickled, and place in a beaker
5.1 Laboratory sample 2,
of suitable capacity (600 ml for example) and add, in small
portions, 134 ml of acid mixture (3.4). When the reaction is
5.2 Test sample
completed, add 10ml of dilute sulphuric acid (3.9) and
Chips of thickness less than or equal to 1 mm, obtained by
heat the solution until white HzS04 fumes are liberated.
drilling or milling.
After cooling, take up with water, heat to complete the
2) The International Standard relating to sampling from supplies
1) The coefficient of molar absorbance is given by the ratio of
will be studied as soon as Technical Committee IÇO/TC 69,
optical density at about 545 nm (optical path = 1 cm) to the
Application of statistical methods, has specified the general principles
cancentration of chromium, expressed in gram atoms per litre of
to be followed.
solution.
2

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NORME INTERNATIONALE @ \ @ 2298
*!e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MtXLIYHAI’O,’lHAJl OPrAHM3AUMJl il0 CTAHIIAPTM3AUMM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d‘aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométr ique à la diphény lcar baz ide
Premiere edition - 1972 -08 -01
Réf. NO : IS0 2298-1972 (F)
CDU 669.71 : 545.2 : 546.76
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Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, chrome, spectrophotométrie.
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Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2298 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Elle fut approuvée en septembre 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d'
Inde Suède
Allemagne
Irlande Suisse
Autriche
Italie Thaïlande
Belgique
Turquie
Canada Japon
U. R .S.S.
Corée, Rép. de Norvège
U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Pologne
Finlande
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
France
O Orgmisation Internetionde de Normalisation, 1972 O
Imprimé en Suisse

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IS0 2298-1972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d'aluminium - Dosage du chrome -
Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
3.3 Aluminium extra pur, ne contenant pas de chrome.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
Le produit doit être en copeaux, obtenus par fraisage ou
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
spectrophotométrique à la diphénylcarbazide pour le perçage.
dosage du chrome dans l'aluminium et les alliages
NOTE - Immédiatement avant l'emploi, décaper les copeaux dans
d'aluminium. Cette méthode est applicable à la
un peu d'acide nitrique (d = 1,40) (solution à 60 % m/m environ).
détermination des teneurs en chrome comprises entre 0,001
à l'eau les copeaux décap& et les sécher ensuite par lavage à
Laver
et 0,60 % de chrome. I 'acétone.
c
La méthode n'est pas applicable lorsque le rapport
3.4 Mélange acide
vanadium/chrome est supérieur à 2,5.
Ajouter avec précaution à 485 ml d'eau, en agitant et en
refroidissant, 115 ml d'acide sulfurique (d = 1,84) 35,6 N
environ, 200 ml d'acide chlorhydrique (d = 1.1 8) solution
12 N environ, et 200 ml d'acide nitrique (d = 1,40) solution
2 PRINCIPE
15 N environ.
2.1 Mise en solution par un mélange d'acide 3.5 Acide fluo,.hydrique (d= 1,05), solution 2
chlorhydrique, d'acide nitrique et d'acide sulfurique, 40 (m/m) environ.
évaporation à fumées blanches de H2S04, reprise par l'eau
et éventuelle filtration de la silice insolubilisée et
3.6 Solution acide de lavage
récupération du chrome du résidu, après évaporation de la
silice.
Ajouter 1 ml d'acide sulfurique (d = 1,84), 35,6 N environ,
a 1 O00 ml d'eau, et saturer à froid avec du sulfure
2.2 Précipitation du cuivre par le sulfure d'hydrogène et, d'hydrogène.
après filtration, élimination par ébullition de l'excès de
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
su If ure d'hydrogène.
3.7 Acide phosphorique, exempt de matières réductrices
2.3 Sur une partie aliquote convenable, oxydation du
chrome par le persulfate d'ammonium en présence de
à 500 ml d'eau, 500 ml d'acide phosphorique
Ajouter
nitrate d'argent. Destruction de l'excès de persulfate
(d= 1,71), 45 N environ. Pendant que la solution est
d'ammonium par l'ébullition et des ions permanganiques
encore chaude, ajouter, goutte à goutte, de la solution
formés, par le nitrite de sodium.
de permanganate de potassium 0,l N (3.10) jusqu'à colo-
ration rose persistant pendant 10 min au minimum. Faire
2.4 Formation d'un complexe coloré entre le Cr (VI) et la ensuite bouillir la solution jusqu'à disparition de la colo-
diphénylcarbazide, en présence d'acide phosphorique, et ration rose.
mesure spectrophotométrique du complexe à une longueur
d'onde d'environ 545 nm.
3.8 Acide sulfurique (d = 1,123), solution 4,l N environ.
Ajouter avec précaution, en agitant et en refroidissant,
11 5 ml d'acide sulfurique (d = 1,841, 35,6 N environ, à
3 REACTIFS
800 ml d'eau. Après refroidissement, compléter le volume
à 1 O00 ml et homogénéiser.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que de l'eau bidistillée ou
de l'eau de pureté équivalente.
3.9 Acide sulfurique (d = 1,4821, solution 17,8 N environ.
3.1 Disulfate de potassium anhydre (K2S2O7).
Ajouter à 400 ml d'eau, en agitant et en refroidissant,
500 ml d'acide sulfurique (d = 1,84), 35,6 N environ. Après
3.2 Sulfure de fer (Il), pour la préparation du sulfure refroidissement, compléter le volume à 1 O00 ml et homo-
d'hydrogène. généiser.
1

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IS0 2298-1972 (F)
3.10 Permanganate de potassium, solution 0,l N environ. quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 O00 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
3.11 Permanganate de potassium, solution 0,02 N environ.
1 ml de cette solution contient 2 mg d'aluminium.
3.12 Nitrate d'argent, solution à 0,17 g/1.
3.18 Chrome, solution étalon à 0,200g de chrome par
litre.
Dissoudre 0,17 g de nitrate d'argent dans de l'eau et
compléter le volume à 1 O00 ml.
Peser, à 0,l mg près, 0,565 7 g de dichromate de
potassium ( K2 Crz 07 ) extra pur, préalablement desséché à
Conserver cette solution dans un flacon en verre sombre.
140 "C et refroidi en dessiccateur. Dissoudre avec un peu
d'eau, transvaser quantitativement la solution dans une fiole
3.13 Penulfate d'ammonium, solution à 160 g/I.
jaugée de 1 O00 mi, compléter au volume et homogénéiser.
Dissoudre 16 g de persulfate d'ammonium [(NH4)2SZ08]
1 ml de cette solution étalon contient 0,2 mg de chrome.
dans de l'eau et compléter le volume à 100 ml.
3.19 Chrome, solution étalon à 0,OlOg de chrome par
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
litre.
3.14 Nitrite de sodium, solution à 3,50 g/I.
Prélever 50.0 ml de la solution étalon de chrome (3.18), les
introduire dans une fiole jaugée de 1 O00 mi, compléter au
Dissoudre 0,35 g de nitrite de sodium (NaNO2) dans de
volume et homogénéiser.
l'eau et compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de chrome.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
3.20 Chrome, solution étalon à 0,001 g de chrome par
3.15 Diphénylcarbazide, solution acétonique à 5 g/1.
litre.
Dissoudre 0.5g de diphénylcarbazide ayant un point de
Prélever 25,O ml de la solution étalon de chrome (3.19). les
fusion supérieur à 170 "C et un coefficient d'absorbance
introduire dans une fiole jaugée de 250 mi, compléter au
molaire') de l'ordre de 4,24 X lo4 (aux environs de
volume et homogénéiser.
545 nm) dans de l'acétone et compléter le volume à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de chrome.
La solution ne se conserve pas plus de 3 à 4 h.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
3.16 Solution de base, à 4,000 g d'aluminium par litre.
Peser, à 0.001 g près, 4,000 g d'aluminium extra pur (3.3).
préalablement décapé, les placer dans un bécher de capacité
convenable (1 O00 ml, par exemple) et ajouter, par petites
4 APPAREILLAGE
fractions, 180 ml du mélange acide (3.4). Une fois l'attaque
terminée, ajouter 20 ml de la solution d'acide sulfurique
4.1 Matériel courant de laboratoire.
dilué (3.9), chauffer la solution jusqu'à dégagement de
fumées blanches de HzS04. Après refroidissement,
NOTE - Si la verrerie a été lavée au mélange sulfo-chromique,
reprendre avec de l'eau, chauffer pour parfaire la veiller a bien la rincer avant l'usage, de manière à etre sûr d'avoir
éliminé toute trace de chrome.
dissolution des sels, filtrer si nécessaire et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 O00 ml. Compléter au volume et homogénéiser. 4.2 Spectrophotomètre.
1 ml de cette solution contient 4 mg d'aluminium.
3.17 Solution de base, à 2,000 g d'aluminium par litre.
5 ÉCHANTILLONNAGE
Peser, à 0,001 g près, 2,000 g d'aluminium extra pur (3.31,
préalablement décapé, les placer dans un bécher de capacité
5.1 Échantillon pour laboratoire.*)
convenable (600 ml, par exemple) et ajouter, par petites
fractions, 134 ml du mélange acide (3.4). Une fois l'attaque
0.2 Échantillon pour essai.
terminée, ajouter 10 ml de la solution d'acide sulfurique
dilué (3.9), chauffer la solution jusqu'à dégagement de
Copeaux d'épaisseur inférieure ou égale à 1 mm, obtenus
fumées blanches de Hz SO4. Après refroidissement,
par fraisage ou perçage.
reprendre avec de l'eau, chauffer pour parfaire la
dissolution des sels, filtrer si nécessaire, et transvaser
2) La Norme Internationale relative à l'échantillonnage à partir des
1) Le coefficient d'absorbance molaire est donné par le rapport
lots de fourniture sera mise à l'étude dès que le Comité Technique
entre la densité optique, mesurée aux environs de 545 nm (parcours
ISOITC 69, Application des méthodes statistiques, aura précisé les
optique = 1 cm), et la concentration du chrome, exprimée en
modalités de caractère général à adopter.
atomes grammes par litre de solution.
2

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IS0 2298-1972 (FI
jusqu'à siccité. S'il reste dans le creuset un résidu
6 MODE OPÉRATOIRE
appréciable, le faire fondre avec
...