ISO 19403-7:2017

Paints and varnishes — Wettability — Part 7: Measurement of the contact angle on a tilt stage (roll-off angle)

ISO 19403-7:2017 specifies a method for the dynamic measurement of the roll-off angle of a liquid drop on a solid surface. From the dynamic measurement, the advancing and receding angles of the drop rolling off can also be determined. The roll-off angle plays a role when evaluating, for example, easy-to-clean or anti-adherent surfaces.

Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 7: Mesurage de l'angle de contact sur un plan incliné (angle de roulement)

Le présent document spécifie une méthode de mesure dynamique de l'angle de roulement d'une goutte de liquide sur une surface solide. Il est également possible, dans un mesurage dynamique, de déterminer l'angle d'avancée et l'angle de recul de la goutte qui roule. L'angle de roulement joue un rôle dans l'évaluation, par exemple, de surfaces anti-adhérentes ou à nettoyage facile.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-Jun-2017
• ICS: 01.040.87 - Paint and colour industries (Vocabularies)
• Technical Committee: ISO/TC 35/SC 9 - General test methods for paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35/SC 9/WG 30 - Properties prior to and during application and drying
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 18-Oct-2024

Relations

• Revised: ISO 19403-7:2024 - Paints and varnishes — Wettability — Part 7: Measurement of the dynamic contact angles and the roll-off angle on a tilt stage
• Effective Date: 17-Jun-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19403-7
First edition
2017-06
Paints and varnishes — Wettability —
Part 7:
Measurement of the contact angle on a
tilt stage (roll-off angle)
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 7: Mesurage de l’angle de contact sur un plan incliné (angle
d’écroulement)
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Sampling . 4
7 Procedure. 4
7.1 General for measuring the roll-off angle . 4
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system . 4
7.1.2 Test conditions. 5
7.1.3 Conditioning of the test panels . 5
7.2 Measurement . 5
7.2.1 General. 5
7.2.2 Application of the drop . . 5
7.2.3 Determination of the roll-off angle . 6
8 Precision . 8
9 Test report . 8
Annex A (informative) Notes on sampling and treatment of test specimens .10
Annex B (informative) Factors influencing the roll-off angle .11
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes.
A list of all parts in the ISO 19403 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2017 – All rights reserved

Introduction
Dynamic contact angles describe the processes on the interface liquid/solid during volume increase
(advancing angle) or volume decrease (receding angle) of a drop in horizontal position. As an alternative
to the static method (see ISO 19403-2), for the advancing angle always a surface area is wetted, which
was previously unwetted. For the receding angle, the contact angle during dewetting is observed. From
the difference between advancing angle and receding angle, information on chemical homogeneity and
roughness can be concluded. The receding angle is not suitable for the determination of the surface energy.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19403-7:2017(E)
Paints and varnishes — Wettability —
Part 7:
Measurement of the contact angle on a tilt stage (roll-off
angle)
1 Scope
This document specifies a method for the dynamic measurement of the roll-off angle of a liquid drop on
a solid surface. From the dynamic measurement, the advancing and receding angles of the drop rolling
off can also be determined. The roll-off angle plays a role when evaluating, for example, easy-to-clean
or anti-adherent surfaces.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 19403-1, Paints and varnishes — Wettability — Part 1: Terminology and general principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618, ISO 19403-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
roll-off angle
α
s
tipping of the surface of the solid body, due to which a liquid drop put down onto this surface rolls off
3.2
advancing angle
θ
a
contact angle, which is measured during advancing of the three-phase point
Note 1 to entry: Generally, the advancing angle is used for the determination of the interface energy, in which
case the measurement should be carried out close to the thermodynamic equilibrium. This is approximately
reached if there is no influence of, for example, the dosing speed on the contact angle.
[SOURCE: ISO 19403-6:2017, 3.2]
3.3
receding angle
θ
r
contact angle, which is measured during receding of the three-phase point
[SOURCE: ISO 19403-6:2017, 3.3]
4 Principle
A drop is put down onto the surface to be tested. The surface is tipped with constant inclination speed
until the drop rolls off. The advancing and receding angles are determined from the time curve of the
left and right three-phase point.
5 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, together with the following.
5.1 Contact angle measuring system.
Any state-of-the-art contact angle measuring device fitted with a tilting device, preferably systems
with digital image capture and analysis for measuring the contact angle. Figure 1 shows a schematic
example of a contact angle measuring system for which only the sample table is inclined. Figure 2 shows
a system for which the camera as well as the sample table are inclined.
Key
1 light source
2 specimen holder
3 graduated microsyringe
4 optical system
5 screen
Figure 1 — Schematic diagram of a contact angle measuring system for which only the sample
table is inclined
2 © ISO 2017 – All rights reserved

Key
1 light source
2 specimen holder
3 graduated microsyringe
4 optical system
5 screen
Figure 2 — Schematic diagram of a contact angle measuring system for which the camera as
well as the sample table are inclined
The image capturing system should be oriented in a way that the drop is within the left third of the
image (when the table is inclined to the right).
NOTE The device used can differ from the schematic diagram in regard to light path and the arrangement of
the components.
5.2 Dosing unit.
Dosing unit, which makes it possible to precisely apply drops in the range of microlitres to the surface.
5.3 Test liquids.
If not otherwise agreed, use at least one of the test liquids suggested in Table 1. The test liquids shall
have at least “purity grade” for analysis. Water shall have a surface tension of at least 71,5 mN/m.
It is recommended to test the suitability of the liquids used in accordance with ISO 19403-3 or EN 14370
prior to measuring their surface tensions. For guidance, the values from the literature for the surface
tension, σ , are indicated in Table 1. It is also possible to use an individually measured value of the
l
surface tension as reference value. According to experience, the measured value should not deviate
more than ±2 % from the value from the literature or the individually determined value.
The test liquids shall not physically or chemically affect the surface. They may not show a notable
yield value.
NOTE 1 A notable yield value is shown when a lamella of the liquid teared with a needle does not level within a
given time limit (e.g. 30 s).
The test liquids shall not cross-link, show any skinning or evaporate during the measurement.
Liquids having a vapour pressure higher than water at 30 °C shall be measured in the saturated
vapour phase.
The test liquids used should have a maximum of different polar and dispersive fractions of surface
tension.
NOTE 2 The values given in Table 1 refer to 25 °C measuring temperature. For measuring under standard
atmosphere (see 7.1.2), no significant deviations can be assumed.
Table 1 — Suggested test liquids
Test liquid Surface tension Dispersive Polar fraction Source
fraction
p
σ
σ
l
l
d
σ
l
mN/m mN/m mN/m
Water 72,8 21,8 51,0 Reference [6]
Di-iodomethane 50,8 50,8 0,0 Reference [6]
1,2-ethanediol
47,7 30,9 16,8 Reference [6]
(ethylene glycol)
1,2,3-propanetriol
63,4 37,0 26,4 Reference [6]
(glycerol)
Hexadecane 27,6 27,6 0,0 Reference [6]
1-bromo-naphthalene 44,6 44,6 0,0 Reference [6]
Benzyl alcohol 38,9 29,0 9,9 Reference [7]
Decalin (isomer mixture) 30,6 30,6 0,0 Reference [6]
cis-Decalin 32,2 32,2 0,0 Reference [8]
trans-Decalin 29,9 29,9 0,0 Reference [8]
6 Sampling
Take a representative specimen of the substrate to be tested. The specimens shall not be contaminated
before measuring.
Preferably, the specimen should have the minimum size of 10 cm × 10 cm.
For advice on sampling and sample preparation, see Annex A.
7 Proce
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19403-7
Première édition
2017-06
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 7:
Mesurage de l'angle de contact sur un
plan incliné (angle de roulement)
Paints and varnishes — Wettability —
Part 7: Measurement of the contact angle on a tilt stage (roll-off angle)
Numéro de référence
©
ISO 2017
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage et produits . 2
6 Échantillonnage . 4
7 Mode opératoire. 4
7.1 Généralités concernant le mesurage de l’angle de roulement . 4
7.1.1 Installation du système de mesure d’angle de contact . 4
7.1.2 Conditions d’essai . 5
7.1.3 Conditionnement des panneaux d’essai . 5
7.2 Mesurage . 5
7.2.1 Généralités . 5
7.2.2 Application de la goutte . 5
7.2.3 Détermination de l’angle de roulement . 6
8 Fidélité . 8
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Notes sur l’échantillonnage et le traitement des éprouvettes .10
Annexe B (informative) Facteurs influençant l’angle de roulement .11
Bibliographie .13
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 19403 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

Introduction
Les angles de contact dynamiques décrivent les processus se produisant à l’interface liquide/solide lors
de l’augmentation de volume (angle d’avancée) ou de la diminution de volume (angle de recul) d’une
goutte en position horizontale. Comme alternative à la méthode statique (voir l’ISO 19403-2), pour
l’angle d’avancée, une surface est toujours mouillée alors qu’elle n’était pas mouillée précédemment.
Dans le cas de l’angle de recul, l’angle de contact observé est celui se produisant lors du démouillage. À
partir de la différence entre l’angle d’avancée et l’angle de recul, des informations peuvent être obtenues
sur l’homogénéité chimique et la rugosité. L’angle de recul ne convient pas pour la détermination de
l’énergie de surface.
NORME INTERNATIONALE ISO 19403-7:2017(F)
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 7:
Mesurage de l'angle de contact sur un plan incliné (angle
de roulement)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de mesure dynamique de l’angle de roulement d’une
goutte de liquide sur une surface solide. Il est également possible, dans un mesurage dynamique, de
déterminer l’angle d’avancée et l’angle de recul de la goutte qui roule. L’angle de roulement joue un rôle
dans l’évaluation, par exemple, de surfaces anti-adhérentes ou à nettoyage facile.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 19403-1, Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 1: Terminologie et principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 et l’ISO 19403-1 ainsi que
les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ ;
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp.
3.1
angle de roulement
α
s
inclinaison de la surface du corps solide, en raison de laquelle une goutte de liquide déposée sur cette
surface se met à rouler
3.2
angle d’avancée
θ
a
angle de contact mesuré durant l’avancée du point triphasé
Note 1 à l'article: L’angle d’avancée sert généralement à déterminer l’énergie interfaciale, auquel cas il convient de
réaliser le mesurage à proximité de l’équilibre thermodynamique. Cet équilibre est à peu près atteint si l’angle de
contact n’est pas influencé, par exemple, par la vitesse de dosage.
[SOURCE: ISO 19403-6:2017, 3.2]
3.3
angle de recul
θ
r
angle de contact mesuré durant le recul du point triphasé
[SOURCE: ISO 19403-6:2017, 3.3]
4 Principe
Une goutte est déposée sur la surface à soumettre à essai. La surface est inclinée selon une vitesse
d’inclinaison constante jusqu’à ce que la goutte se mette à rouler. Les angles d’avancée et de recul sont
déterminés à partir des courbes des points triphasés de gauche et de droite en fonction du temps.
5 Appareillage et produits
Appareillage courant de laboratoire, et ce qui suit.
5.1 Système de mesure d’angle de contact.
N’importe quel appareil de mesure d’angle de contact à la pointe de la technologique équipé d’un
système d’inclinaison, de préférence des systèmes avec capture et analyse d’image numérique pour
mesurer l’angle de contact. La Figure 1 donne un exemple schématique de système de mesure d’angle
de contact dont seul le plateau à échantillon est incliné. La Figure 2 présente un système dans lequel la
caméra et le plateau à échantillon sont tous deux inclinés.
Légende
1 source de lumière
2 porte-éprouvette
3 microseringue graduée
4 système optique
5 écran
Figure 1 — Représentation schématique d’un système de mesure d’angle de contact dont seul le
plateau à échantillon est incliné
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés

Légende
1 source de lumière
2 porte-éprouvette
3 microseringue graduée
4 système optique
5 écran
Figure 2 — Représentation schématique d’un système de mesure d’angle de contact dont la
caméra et le plateau à échantillon sont tous deux inclinés
Il convient d’orienter le système de capture d’image de manière que la goutte se trouve dans le tiers
gauche de l’image (lorsque le plateau est incliné vers la droite).
NOTE L’appareil utilisé peut différer du schéma au niveau du trajet de la lumière et de la disposition des
éléments.
5.2 Unité de dosage.
Unité de dosage permettant d’appliquer avec précision des gouttes de l’ordre du microlitre sur la
surface.
5.3 Liquides d’essai.
Sauf indication contraire, utiliser au moins un des liquides d’essai suggérés dans le Tableau 1. Le niveau
de pureté des liquides d’essai doit au moins correspondre à une qualité analytique. L’eau doit avoir une
tension superficielle d’au moins 71,5 mN/m.
Il est recommandé de soumettre à essai la pertinence des liquides utilisés conformément à l’ISO 19403-3
ou à l’EN 14370 avant de mesurer leurs tensions superficielles. Le Tableau 1 donne des recommandations
de valeurs de tension superficielle, σ , tirées de la littérature. Il est également possible d’utiliser une
l
valeur de tension superficielle mesurée de manière individuelle comme valeur de référence. Selon
l’expérience, il convient que la valeur mesurée ne s’écarte pas de plus de ± 2 % de la valeur indiquée
dans la littérature ou de la valeur déterminée de manière individuelle.
Les liquides d’essai ne doivent pas altérer physiquement ou chimiquement la surface. Ils peuvent
présenter une limite d’écoulement notable.
NOTE 1 Une valeur d’écoulement notable est observée lorsqu’une lamelle de liquide déchirée avec une aiguille
ne s’aplanit pas dans un délai donné (par exemple 30 s).
Les liquides d’essai ne doivent pas subir de réticulation, ne former une pellicule en surface ou s’évaporer
pendant le mesurage.
Les liquides dont la pression de vapeur est supérieure à 30 °C doivent être mesurés dans la phase de
vapeur saturée.
Il convient que les liquides d’
...