ISO 4663:1977

Title missing - Legacy paper document

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1976
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1982

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 4663
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEW(AYHAPOAHAII OPrAHClJAUWi no CTAHAAPTHSAUAII .ORGANISATION INTERNATIONALE PE NORMALISATION
I
Rubber - Determination of dynamic behaviour of
e
vulcanizates at low frequencies - Torsion pendulum method
Caoutchouc - Détermination du comportement dynamique des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
First edition - 1977-12-15
w
-
UDC 678.43 : 620.178.31 1.6
Ref. No. IS0 4663-1977 (E)
I-
PI
Descriptors : rubber, vulcanized rubber, tests, torsion tests, torsion pendulums.
m
<9
Co
d
3
Price based on 8 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4663 was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies
in November 1975.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep, of
Brazil Italy Sweden
Canada Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France Poland U.S.A.
Germany Portugal U.S.S.R.
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1977
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4663-1977 (E)
\
Rubber - Determination of dynamic behaviour of
vulcanizates at low frequencies - Torsion pendulum method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
2 REFERENCES
This International Standard specifies a method of deter-
IS0 47 1, Rubber - Standard temperatures, humidities
mining the dynamic behaviour, that is the shear modulus and times for the conditioning and testing of test pieces.
and mechanical damping, of vulcanized rubbers over a
IS0 1826, Rubbers - Erne-lapse between vulcanization
wide temperature range at low frequencies in the range 0,l
and testing.
to 10 Hz, and comparatively low strain, less than 5 x IO-"
in shear, with the aid of a torsion pendulum. The test
0
IS0 2856, Elastomers - General requirements for dynamic
method and definitions used are in accordance with
testing.
IS0 2856. The theory behind the test is also described
in IS0 2856.
IS0 3383, Rubber - General directions for achieving
The test is primarily intended for the determination of
elevated or sub-normal temperatures for tests.
the temperature at which the test piece shows transitions
in the visco-elastic properties by plotting observed values
IS0 4648, Rubber, vulcanized - Determination of dimen-
of modulus and damping as a function of temperature. sions of test pieces and products. '
The method is not particularly accurate for the deter-
mination of absolute values of modulus.
IS0 4661, Rubber - Preparation of test pieces.
In the torsion pendulum, a strip test piece of uniform
cross-section constitutes the elastic member of the pendu-
lum. The test piece is clamped at both ends. One clamp
3 APPARATUS
is fixed to the frame while the other one is provided with
an appropriate inertial mass, for example a flywheel.
3.1 Test piece holder
Three methods of using a torsion pendulum are specified :
The test piece shall be held between clamps, one of which
Method4 : In this method, the mass of the inertia member
is fixed and the other attached to the inertia member. The
is supported by the test piece and the pendulum is set
length of the test piece between clamps shall be between 30
(I) into free damped oscillation.
and 100 mm, 50 mm being the preferred length. Provision
shall be made for the measurement of the length between
Method B : In this method, the mass of the inertia member
clamps to an accuracy of 0,5 mm.
is supported by a fine wire suspension and the pendulum
is set into free damped oscillation.
In order to obtain a constant temperature over the length
of test pieces, the parts of the clamp protruding from the
Method C : This method is similar to method B except
thermostatted test chamber (3.4) shall be made of material
that the oscillations are maintained at constant amplitude
having low thermal conductivity.
by supplying energy to the system.
Care shall be taken to ensure that the test piece is free to
NOTE - The various methods and instruments may apply various
expand or retract as a result of changes in temperature
conditions of frequency, amplitude, etc., which may influence
without changing the initial stress or tension in the test
test results. Comparison of values obtained from different methods
piece.
is to be avoided.
At present at the stage of draft.
1

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IS0 4663-1977 (E)
A suitable amplitude detection system, and means of
3.2 Inertia member
measuring the supplied energy with an accuracy of f 2 %,
The inertia member may be a disc or a symmetrically
shall be incorporated.
supported rod having a moment of inertia such that the
frequency of oscillation of the pendulum and test piece
3.4 Thermostatted test chamber
is between 0,l and 10 Hz. In the case of method A, the
mass of the inertia member is limited by the longitudinal
The thermostatted chamber, with gaseous heat-transfer
stress (see 3.3.1). A moment of inertia of the disc or rod of
medium, shall be in accordance with 1SO3383. The
about 30 kg.mm2 has been found suitable.
temperature in the vicinity of the test piece shall be
maintained, within the desired temperature range (for
Means shall be attached to the inertia member to enable a
example - 100°C to + 2OO0C), within f 1 OC of the
torsional disturbance to be applied to the pendulum, in
desired value.
order to start the system oscillating. Low angles of defor-
mation shall be used, such that the shear strain in the
It is advisable to pass a stream of dry inert gas at the test
rubber is below 5 x
temperature into the chamber along the test piece at a
rate of several cubic centimetres per minute. This shall be
Means shall be provided for measuring the frequency of
done in such a way as to prevent any draught during the
oscillation to an accuracy of f 1 % in the region of rubber
actual test period. Suitable temperature-sensing elements
? 5 % is
elasticity (in the transition range, an accuracy of
are thermocouples or resistance elements.
permissible).
3.5 Devices for measurement of test piece dimensions
3.3 Torsion pendulum
test piece width and
Suitable devices for measurement of
thickness shall be in accordance with IS0 4648.
3.3.1 Method A
The inertia member shall be freely suspended below the test
4 TESTPIECE
piece as shown in figure 1. The mass of the inertia member
shall be such that the longitudinal stress in the test piece
is less than 30 kPa. 4.1 Dimensions
The measuring method shall permit the determination of The test piece shall be a strip of uniform cross-section
within the following dimensions :
the amplitudes of deformation to an accuracy of f 1 %.
When recorders are used, the recording strip shall move
thickness : 1 ,O +: 0,2 mm
with a speed which is known to within f 1 %, and with a
linearity within f 1 %.
width : 8 f 3 mm, 10 mm being the preferred value
length : 80 ? 40 mm, chosen to fit the clamping device
and to give the desired free length (see 3.1).
3.3.2 Merhod B
Individual test pieces shall comply with the tolerances
The torsion pendulum shall be constructed according
given in 5.1. For comparative tests, the same nominal
in figure 2. The inertia member
to the principles shown
dimensions of test pieces shall be used.
shall be supported from above by a fine wire suspension
and the test piece shall be attached below. The length
and diameter of the wire shall be chosen so that the 4.2 Preparation
restoring torque due to the wire suspension is not greater
Test pieces shall be prepared in accordance with IS0 4661.
than 25 % of the restoring torque in the test piece plus
the suspension.
4.3 Number
The measuring system shall conform to that specified for
For each test, one or more test pieces may be used.
method A.
4.4 Conditioning
3.3.3 Method C
4.4.1 The time-lapse between vulcanization and testing
The torsion pendulum for this forced resonance method is
shall be in accordance with IS0 1826.
the same as that described for method B, with the addition
a means to exert a friction-free mechanical moment
of
4.4.2 Samples and test pieces shall be protected from
on the pendulum system. A suitable system is shown in
light as completely as possible during the interval between
figure 3 in which the mechanical moment is exerted
vulcanization and testing.
electromagnetically. The applied moment shall be equal
in magnitude but opposite in sign to the mechanical
moment produced by damping in the test piece. In this 4.4.3 Test pieces shall be conditioned for not less than 3 h
at one of the standard laboratory temperatures, as specified
way a constant amplitude of oscillation can be maintained
in IS0 471, immediately before testing,
in the test piece.
2

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IS0 4663-1977 (E)
5 PROCEDURE
5.4 Measurement of test piece free length
Measure the free length L of the test piece between the
5.1 Measurement of dimensions of test piece
clamps to an accuracy of 0,5 mm, the test piece being in a
straight but as far as possible unstrained condition. (see 3.1).
test, determine the dimensions of the test piece.
Before the
Make the measurements at the standard laboratory tem-
perature.
5.5 Temperature conditioning of test piece
Measure the width b to an accuracy of 0,l mm at five
Cool the test piece to the lowest test temperature.
places.
After temperature equilibrium has been reached, the test
Measure the thickness h to an accuracy of 0,Ol mm at five
piece may be heated by either of two methods.
places.
The first and preferred method is to heat the test piece
Record the mean value. The difference between the largest at a rate that shall not exceed 1 "C/min and to take
pendulum oscillation measurements under non-equilibrium
and smallest values of width and thickness respectively
temperature conditions.
should not ex
...

NORME INTERNATIONALE 4663
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEEnYHAPOJlHAR OPïAHM3AUHX II0 CTAH,!lAPTII3AUAA *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination du comportement dynamique
I)
des vulcanisats à basses fréquences - Méthode du pendule
de torsion
Rubber - Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies -
Torsion pendulum method
Première édition - 1977-12-15
*
U
-
CDU 678.43 : 620.178.311.6 Réf. no : IS0 4663-1977 (F)
I-
I-
o)
f
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanise, essai, essai de torsion, pendule de torsion.
m
a
a
d
a
Prix basé sur 8 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
naux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1'60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'1S0, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme iyternationale IS04663 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC45, Elastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux
comités membres en novembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Australie Italie Suède
Tchécoslovaquie
Belgique Mexique
Turquie
Brésil Pays-Bas
Canada Pologne U.R.S.S.
France Portugal U.S.A.
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 4663-1977 (F)
Caoutchouc - Détermination du comportement dynamique
des vulcanisats à basses fréquences - Méthode du pendule
de torsion
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION 2 RÉFÉRENCES
La présente Norme internationale spécifie une méthode IS0 471, Caoutchouc - Températures, humidités et durées
de détermination du comportement dynamique, c’est-à-dire normales pour le conditionnement et Ilessai des éprouvet-
le module de cisaillement et l’amortissement mécanique, tes.
des caoutchoucs vulcanisés, sur une large échelle de
IS0 1826, Élastomères - Délai entre vulcanisation et essai.
températures et à basses fréquences de l’ordre de 0,l à
10 Hz, sous déformation relativement basse, inférieure
0 IS0 2856, Élastomères - Spécifications générales pour
à 5 x en cisaillement, à l’aide d‘un pendule de torsion.
essais dynamiques.
La méthode d’essai et les définitions utilisées sont
conformes à I’ISO 2856. La théorie relative à l’essai est
IS0 3383, Caoutchoucs - Directives générales pour I’obten-
également décrite dans I’ISO 2856.
tion de températures élevées ou de températures inférieures
à la température normale lors des essais.
L’essai est en premier lieu destiné à déterminer la tem-
pérature à laquelle l‘éprouvette présente, dans ses
IS0 4648, Caoutchouc vulcanisé - Détermination des
propriétés viscoélastiques, des transitions que l’on observe
dimensions des éprouvettes et des produits. )
en traçant les valeurs du module et de l’amortissement
en fonction de la température. Cette méthode n’est pas
IS0 4661, Caoutchouc - Préparation des éprouvettes.
particulièrement précise pour déterminer les valeurs
absolues du module.
Une éprouvette en forme de bande, de section transversale
uniforme, constitue la partie élastique du pendule de
3 APPAREILLAGE
torsion. L’éprouvette est serrée aux deux extrémités.
Une bride de serrage est fixée sur le cadre, tandis que
3.1 Support d‘éprouvette
l’autre bride est solidaire d’une masse d’inertie appropriée,
par exemple un volant.
L’éprouvette doit être maintenue par des brides de serrage,
dont l‘une est fixe et l’autre attachée au corps d‘inertie.
Trois méthodes d’utilisation du pendule de torsion sont
les brides de serrage
La longueur de l‘éprouvette entre
0 spécifiées :
doit être comprise entre 30 et 100 mm, 50 mm étant
MéthodeA : Dans cette méthode, la masse du corps la longueur préférentielle. Les dispositions nécessaires
d’inertie est supportée par l‘éprouvette, le pendule étant doivent être prises pour que le mesurage de la longueur
comprise entre les brides de serrage soit effectué à 0,5 mm
mis en oscillation libre amortie.
près.
MéthodeB : Dans cette méthode, la masse du corps
d‘inertie est supportée par un fil fin de suspension, le
Afin d’obtenir une température constante sur toute la
pendule étant mis en oscillation libre amortie.
longueur des éprouvettes, les parties de la bride de serrage
débordant de la chambre d’essai thermorégularisée doivent
Méthode C: Cette méthode est similaire à la méthode B,
être en un matériau faiblement conducteur de la chaleur.
excepté que les oscillations sont entretenues à amplitude
constante par un apport d’énergie au système.
On doit s’assurer que l’éprouvette a la possibilité de s’étirer
NOTE - Les divers instruments et méthodes peuvent introduire
ou de se rétracter librement suivant les variations de la
diverses conditions de fréquence, d’amplitude, etc., lesquelles
température, sans qu’il y ait changement de la contrainte
peuvent influencer les résultats de l’essai. La comparaison de valeurs
obtenues par des méthodes différentes est à éviter. ou de la tension initiale dans l‘éprouvette.
1 i Actuellement au stade de projet.
1

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IS0 4663-1977 (F)
et des
3.2 Corps d'inertie Un système approprié de détection de l'amplitude
dispositifs de mesurage de l'énergie fournie, à $: 2 % près,
Le corps d'inertie peut être un disque OU une barre sup-
doivent être incorporés.
porté(e) symétriquement, avec un moment d'inertie tel
que les fréquences d'oscillation du pendule et de I'éprou-
3.4 Chambre thermorégularisée
vette soient comprises entre 0,l et 10 Hz. Dans le cas de
la méthode A, la masse du corps d'inertie est limitée par
La chambre d'essai thermorégularisée par circulation d'un
la contrainte longitudinale (voir 3.3.1). Un moment
courant de gaz chaud doit être conforme à 1'1S0 3383. La
d'inertie du disque d'environ 30 kg.mm2 s'est révélé accep-
température au voisinage de l'éprouvette doit être main-
table.
tenue, dans l'échelle des températures désirées (par
- 100 OC à i- 200 OC), à 1 OC près de la
exemple, de
Des dispositifs doivent être attachés au corps d'inertie
valeur désirée.
pour permettre d'imprimer une torsion au pendule, mettant
ainsi le système en mouvement d'oscillation. On doit
II est conseillé de faire passer dans la chambre, le long de
utiliser de faibles angles de déformation, tels que la défor-
l'éprouvette, un courant de gaz sec et inerte à la tempé-
mation de cisaillement dans le caoutchouc soit inférieure
rature d'essai, avec un débit de plusieurs centimètres
à 5 x
cubes à la minute. Cela doit être réalisé de manière a
supprimer tout effet de cheminée pendant la période d'essai.
Des dispositifs doivent être prévus pour mesurer la
Les éléments les plus appropriés pour le mesurage de la
fréquence de l'oscillation à k 1 % près dans la zone d'élas-
température sont des thermocouples ou des thermistances.
ticité du caoutchouc (dans la zone de transition, une
précision de k 5 % est admissible).
3.5 Dispositifs de mesurage des dimensions de l'éprouvette
Les dispositifs appropriés pour mesurer la largeur et
3.3 Pendule de torsion
l'épaisseur de l'éprouvette doivent être conformes à
I'ISO 4648.
3.3.1 Méthode A
Le corps d'inertie doit être suspendu librement sous
l'éprouvette, comme indiqué à la figure 1. La masse du
corps d'inertie doit être telle que la contrainte longitudinale
4 ËPROUVETTES
dans l'éprouvette soit inférieure à 30 kPa.
La méthode de mesurage doit permettre la détermination 4.1 Dimensions
des amplitudes à 1 % près. Si des enregistreurs sont
L'éprouvette doit être une bande de section transversale
utilisés, la bande d'enregistrement doit se dérouler 2 une
uniforme ayant les dimensions suivantes :
vitesse connue à k 1 % près, avec une linéarité précise
à k 1 % près.
épaisseur : 1 ,O k 0,2 mm
3.3.2 Méthode 6
largeur : 8 -+ 3 mm, 1 O mm étant la valeur préférée
Le pendule de torsion doit être construit selon les principes
longueur : 80 k 40 mm, choisie pour ajuster le dispositif
indiqués à la figure 2. Le corps d'inertie doit être supporté
d'attache et pour donner la longueur libre désirée
par en haut, par un fil fin de suspension, et l'éprouvette
(voir 3.1).
doit être attachée en dessous. La longueur et le diamètre
du fil doivent être choisis de telle façon que le couple de
Les éprouvettes individuelles doivent être en conformité
rappel du fil de suspension ne soit pas supérieur à 25 % de
avec les tolérances spécifiées en 5.1. Pour des essais compa-
celui de l'éprouvette plus la suspension.
ratifs, des éprouvettes de mêmes dimensions nominales
doivent être utilisées.
Le système de mesurage doit être conforme à celui spécifié
pour la méthode A.
4.2 Préparation
3.3.3 Méthode C \
Les éprouvettes doivent être préparées conformément
à 1'1S0 4661.
Le pendule de torsion pour cette méthode à résonance
forcée est identique à celui décrit dans la méthode B,
4.3 Nombre
avec adjonction d'un dispositif destiné à exercer sur le
système du pendule un moment mécanique exempt de
Pour chaque essai, une ou plusieurs éprouvettes peut
frottement. Un système approprié est montré à la figure 3,
(peuvent) être uti I isée (s).
dans lequel le moment mécanique appliqué est mis en
oeuvre électromagnétiquement. Le moment appliqué doit
4.4 Conditionnement
être de grandeur égale, mais de signe contraire, au moment
mécanique produit par l'amortissement de l'éprouvette.
4.4.1 Le délai entre la vulcanisation et l'essai doit être
De cette façon, une amplitude d'oscillation constante
conforme à I'ISO 1826.
peut être maintenue dans l'éprouvette.
2

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IS0 4663-1977 (F)
4.4.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent être
5.3 Montage de l'éprouvette
protégés de la lumière aussi complètement que possible
Monter l'éprouvette dans les brides de serrage appropriées,
dans l'intervalle de temps entre la vulcanisation et l'essai.
de telle façon que la longueur libre de l'échantillon soit
comprise entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la valeur
4.4.3 Juste avant l'essai, les éprouvettes doivent être
préférée.
conditionnées durant au moins 3 h à l'une des températures
normales de laboratoire indiquées dans 1'1S0 471.
Aligner les deux brides de serrage verticalement, cet aligne-
ment définissant l'axe de rotation du pendule. Après
fixation dans les brides de serrage, l'axe longitudinal de
l'éprouvette doit coïncider avec l'axe de rotation.
5 MODE OPÉRATOIRE
5.4 Mesurage de la longueur libre de l'éprouvette
5.1 Mesurage des dimensions de l'éprouvette
Mesurer la longueur libre, L, de l'éprouvette entre les brides
de serrage, à 0,5 mm près, l'éprouvette étant alignée et,
Déterminer les dimensions de l'éprouvette avant l'essai.
autant que possible, exempte de contrainte (voir 3.1).
Effectuer les mesurages à la température normale de
laboratoire.
5.5 Température de conditionnement de I'éprouwette
Mesurer la largeur b en cinq endroits, à 0.1 mm près.
Refroidir l'éprouvette à la plus basse température d'essai.
Mesurer l'épaisseur h en cinq endroits, à 0,Ol mm près.
Après obtention de l'équilibre de température, l'éprouvette
Noter la valeur moyenne. La différence entre la plus grande
peut être réchauffée par l'une des deux méthodes suivantes.
valeur et la plus petite valeur de la largeur et de l'épaisseur,
La première méthode, qui est préférée, consiste à réchauffer
respectiv
...