Acetic acid for industrial use — Methods of test — Part 3: Determination of formic acid content — Iodometric method

Specifies the determination of total reducing matter and of reducing compounds other than formic acid. The principle consists in oxidation of formic acid and other reducing compounds in a test portion with an excess of sodium hypobromit solution. Determination of the excess sodium hypobromite by iodometry. Oxidation of reducing compounds other than formic acid with an excess of potassium bromide-bromate solution in an acid media. Determination of the excess potassium bromide-bromate by iodometry. Determination of the formic acid content from the difference between the two determinations. Is applicable to products having formic acid contents, between 0,02 % (m/m) and 0,35 % (m/m).

Acide acétique à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 3: Dosage de l'acide formique — Méthode iodométrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Sep-1983
Withdrawal Date
30-Sep-1983
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
Ref Project

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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Standard
ISO 753-3:1983 - Acetic acid for industrial use -- Methods of test
English language
4 pages
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ISO 753-3:1983 - Acide acétique a usage industriel -- Méthodes d'essai
French language
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ISO 753-3:1983 - Acide acétique a usage industriel -- Méthodes d'essai
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.MEX,QYHAPOfiHAR OPTAHM3A~MR IlO CTAH~APTM3Al@lM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acetic acid for industrial use - Methods of test -
Part 3: Determination of formic acid content -
lodometric method
Acide acbique ;i usage industrjel - Mthodes d’essai - Partie 3: Dosage de l’acide formique - Mthode iodombrique
First edition - 1983-10-15
UDC 661.731 : 543 Ref. No. IS0 753/3-1983 (E)
Descriptors : industrial products, .acetic acid, tests, determination of content, formic acid, iodometric analysis.
0
m
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 753/3 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in August 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
Germany, F. R. Netherlands
Austria
Hungary Poland
Belgium
India Portugal
Canada Italy Romania
Czechoslovakia
Korea, Dem. P. Rep. of Sri Lanka
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of
Switzerland
France Mexico
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
USSR
International Standards IS0 753/ 1 to IS0 753/l 4 cancel and replace IS0 Recommen-
dation R 753-1968, of which they constitute a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 753/3-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Acetic acid for industrial use - Methods of test -
Part 3: Determination of formic acid content -
lodometric method
4.1 Hydrochloric acid, approximately 220 g/l solution.
1 Scope and field of application
This part of IS0 753 specifies an iodometric method for the
4.2 Potassium iodide, approximately 250 g/l solution.
determination of formic acid content of acetic acid for industrial
use:
4.3 Sodium hypobromite,
cU/2 NaOBr) = 0,l mol/l solution.
The method is applicable to products having formic acid con-
tents, between 0,02 and 0,35 % (m/m).
In a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 500 ml of water to
100 ml of 80 g/l sodium hydroxide solution, and then carefully
This document should be read in conjunction with IS0 753/l
add 2,8 ml of bromine. Stir to a complete solution, dilute to the
(see the annex).
mark with water and mix.
WARNING - Bromine is very toxic and causes severe
2 Principle
burns. Prevent inhalation of vapour and contact with skin
and eyes.
2.1 Determination of total reducing matter
4.4 Potassium bromide-bromate,
Oxidation of formic acid and other reducing compounds in a
c( l/6 KBrO+ = 0,l mol/l solution.
test portion with an excess of sodium hypobromite solution.
Determination of the excess sodium hypobromite by
In a 400 ml beaker, dissolve 10 g of potassium bromide and
iodometry.
2,78 g of potassium bromate with 200 ml of water. Quan-
titatively transfer the solution into a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
2.2 Determination of reducing compound other
than formic acid
4.5 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution,
Oxidation of reducing compounds other than formic acid with
= 0,l mol/l.
c ( Na&03)
an excess of potassium bromide-bromate solution in an acid
media. Determination of the excess potassium bromide-
4.6 Starch solution.
bromate by iodometry.
Triturate 1,0 g of soluble starch with 5 ml of water and add the
Determination of the formic acid content from the difference
mixture, with stirring, to 100 ml of boiling water. Boil for a few
between the two determinations.
minutes and allow to cool.
Discard the solution after 2 weeks.
3 Reactions
HCOOH + NaOBr + NaBr + CO2 + Hz0
5 Apparatus
NaOBr + 2KI + 2HCI + 2KCI + NaBr + Hz0 + I2
Ordinary laboratory apparatus and
-+ Na2S406 + 2 Nal
2 Na,S203 + I2
5.1 Tapered-neck flasks, capacity 500 ml, resistant under
vacuum (see the figure).
4 Reagents
5.2 Dropping funnel, capacity 100 ml, resistant under
vacuum (see the figure) and with tapered bottom joint
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and distilled water or water of equivalent purity. matching the neck of the flask (5.1).

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 753/3-1983 (El
5.3 Vacuum pump, capable of keeping a residual pressure amounts of all reagents [except the sodium thiosulfate solution
(4.511 as used for the determination, but replacing the test por-
under 100 mbar*.
tion with 10 ml of water.
5.4 Weighing pipette, of capacity about 10 ml.
6.2.3 Determination
...

Norme internationale 75313
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPOAHAR OPfAHM3AUklR Il0 CTAH~APTM3A~Mb’l.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide acétique à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3: Dosage de l’acide formique - Méthode
iodométrique
Acetic acid for industriaf use - Methods of test - Part 3: Determination of formic acid content - lodometric method
Première édition - 1983-10-15
Réf. no : ISO 753/3-1983 (F)
CDU 661.731 : 543 (B
produit industriel, acide acétique, essai, dosage, acide formique, méthode iodométrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7!53/3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France
Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique Inde Sri Lanka
Canada Italie Suisse
Corée, Rép. de Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
URSS
Les Normes internationales ISO 753/1 à ISO 753/11 annulent et remplacent la Recom-
mandation ISO/R 753-1968, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 753/3-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide acétique à usage industriel - Méthodes
Partie 3: Dosage de l’acide formique - Méthode
iodométrique
1 Objet et domaine d’application 4.1 Acide chlorhydrique, solution à 220 g/l environ.
La présente partie de I’ISO 753 spécifie une méthode iodométri-
4.2 Iodure de potassium, solution à 250 g/l environ.
que de dosage de l’acide formique dans l’acide acétique à
usage industriel.
4.3 Hypobromite de sodium, solution,
cW2 NaOBr) = 0,l mol/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en acide
formique est comprise entre 0,02 et 0,35 % (mlm).
Introduire, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 100 ml de solu-
tion d’hydroxyde de sodium à 80 g/l, 500 ml d’eau et, prudem-
Le présent document devra être lu conjointement avec
ment, 2,8 ml de brome. Agiter jusqu’à dissolution complète,
I’ISO 753/1 (voir l’annexe).
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
AVERTISSEMENT - Le brome est très toxique et cause
2 Principe
de graves brûlures. Éviter d’en respirer les vapeurs et évi-
ter le contact avec la peau et les yeux.
2.1 Dosage des réducteurs totaux
4.4 Bromure-bromate de potassium, solution
Oxydation de l’acide formique et d’autres réducteurs présents
cW6 KBrO,) = 0,l mol/l.
dans une prise d’essai par un excès de solution d’hypobromite
de sodium. Détermination de l’excès d’hypobromite de sodium
Dissoudre, dans un bécher de 400 ml, 10 g de bromure de
par iodométrie.
potassium et 2,78 g de bromate de potassium avec 200 ml
d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 1‘000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
2.2 Dosage des réducteurs autres que l’acide
homogénéiser.
formique
Oxydation des réducteurs autres que l’acide formique par un 4.5 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
excès de solution de bromure-bromate de potassium, en milieu = 0,l mol/l.
c ( Na&03)
acide. Détermination de l’excès de bromure-bromate de potas-
sium par iodométrie.
4.6 Empois d’amidon, solution.
Détermination de la teneur en acide formique à partir de la diffé-
Triturer 1,0 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant,
rence entre les résultats des deux dosages.
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
durant quelques minutes et refroidir.
3 Réactions Renouveler cette solution après 2 semaines.
HCOOH + NaOBr --+ NaBr + CO, + H*O
5 Appareillage
-+ 2KCI + NaBr + H*O + 1,
NaOBr + 2KI + 2HCI
Matériel courant de laboratoire, et
2 Na&03 + 1, -+ Na2S406 + 2 Nal
5.1 Fioles coniques à coi rodé, de capacité 500 ml, capa-
bles de résister au vide (voir la figure).
4 Réactifs
5.2 Ampoules à introduire, de capacité 100 ml, capables
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de résister au vide (voir la figure) et munies d’un joint rodé
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
adaptable au col des fioles (5.1).
pureté équivalente.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
1s0 X3/3-1983 (FI
6.2.2 Essai à blanc
5.3 Pompe à vide, capable de maintenir une pression rési-
duelle inférieure à 100 mbar*.
Effectuer, parallèlement au dosage (6.2.3) et en suivant le
même mode opératoire,
un essai à blanc en employant les
mêmes quantités de tous les réactifs Eà l’exception de la solu-
5.4 Pipette à peser, de capacité 10 ml environ.
...

Norme internationale 75313
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPOAHAR OPfAHM3AUklR Il0 CTAH~APTM3A~Mb’l.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide acétique à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 3: Dosage de l’acide formique - Méthode
iodométrique
Acetic acid for industriaf use - Methods of test - Part 3: Determination of formic acid content - lodometric method
Première édition - 1983-10-15
Réf. no : ISO 753/3-1983 (F)
CDU 661.731 : 543 (B
produit industriel, acide acétique, essai, dosage, acide formique, méthode iodométrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7!53/3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Allemagne, R. F. Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France
Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique Inde Sri Lanka
Canada Italie Suisse
Corée, Rép. de Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
URSS
Les Normes internationales ISO 753/1 à ISO 753/11 annulent et remplacent la Recom-
mandation ISO/R 753-1968, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 753/3-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide acétique à usage industriel - Méthodes
Partie 3: Dosage de l’acide formique - Méthode
iodométrique
1 Objet et domaine d’application 4.1 Acide chlorhydrique, solution à 220 g/l environ.
La présente partie de I’ISO 753 spécifie une méthode iodométri-
4.2 Iodure de potassium, solution à 250 g/l environ.
que de dosage de l’acide formique dans l’acide acétique à
usage industriel.
4.3 Hypobromite de sodium, solution,
cW2 NaOBr) = 0,l mol/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en acide
formique est comprise entre 0,02 et 0,35 % (mlm).
Introduire, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 100 ml de solu-
tion d’hydroxyde de sodium à 80 g/l, 500 ml d’eau et, prudem-
Le présent document devra être lu conjointement avec
ment, 2,8 ml de brome. Agiter jusqu’à dissolution complète,
I’ISO 753/1 (voir l’annexe).
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
AVERTISSEMENT - Le brome est très toxique et cause
2 Principe
de graves brûlures. Éviter d’en respirer les vapeurs et évi-
ter le contact avec la peau et les yeux.
2.1 Dosage des réducteurs totaux
4.4 Bromure-bromate de potassium, solution
Oxydation de l’acide formique et d’autres réducteurs présents
cW6 KBrO,) = 0,l mol/l.
dans une prise d’essai par un excès de solution d’hypobromite
de sodium. Détermination de l’excès d’hypobromite de sodium
Dissoudre, dans un bécher de 400 ml, 10 g de bromure de
par iodométrie.
potassium et 2,78 g de bromate de potassium avec 200 ml
d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 1‘000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
2.2 Dosage des réducteurs autres que l’acide
homogénéiser.
formique
Oxydation des réducteurs autres que l’acide formique par un 4.5 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
excès de solution de bromure-bromate de potassium, en milieu = 0,l mol/l.
c ( Na&03)
acide. Détermination de l’excès de bromure-bromate de potas-
sium par iodométrie.
4.6 Empois d’amidon, solution.
Détermination de la teneur en acide formique à partir de la diffé-
Triturer 1,0 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant,
rence entre les résultats des deux dosages.
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
durant quelques minutes et refroidir.
3 Réactions Renouveler cette solution après 2 semaines.
HCOOH + NaOBr --+ NaBr + CO, + H*O
5 Appareillage
-+ 2KCI + NaBr + H*O + 1,
NaOBr + 2KI + 2HCI
Matériel courant de laboratoire, et
2 Na&03 + 1, -+ Na2S406 + 2 Nal
5.1 Fioles coniques à coi rodé, de capacité 500 ml, capa-
bles de résister au vide (voir la figure).
4 Réactifs
5.2 Ampoules à introduire, de capacité 100 ml, capables
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de résister au vide (voir la figure) et munies d’un joint rodé
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
adaptable au col des fioles (5.1).
pureté équivalente.
1

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1s0 X3/3-1983 (FI
6.2.2 Essai à blanc
5.3 Pompe à vide, capable de maintenir une pression rési-
duelle inférieure à 100 mbar*.
Effectuer, parallèlement au dosage (6.2.3) et en suivant le
même mode opératoire,
un essai à blanc en employant les
mêmes quantités de tous les réactifs Eà l’exception de la solu-
5.4 Pipette à peser, de capacité 10 ml environ.
...

Questions, Comments and Discussion

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