ISO/R 1911:1971

Withdrawal of ISO/R 1911-1971

Annulation de l'ISO/R 1911-1971

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1971
• Withdrawal Date: 30-Nov-1971
• ICS: 71.080.40 - Organic acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Dec-1977

Relations

• Revised: ISO 1897-9:1977 - Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use — Methods of test — Part 9: Determination of m-cresol content (Cresylic acid only)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidated By: ISO 20347:2004 - Personal protective equipment — Occupational footwear
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

Ref. No. : lSO/R 1911-1971 (E)
C'DC 661 : 547.562,'563
IS0
INTERN AT I ON A L O RG A N 1 ZAT I O N FOR STAND A RD IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
R 1911
CRESYLIC ACID
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF m-CRESOL CONTENT
1st EDITION
May 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

---------------------- Page: 1 ----------------------
-2-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 191 1, Cresylic acid for industrial use - Determination of m-cresol content, was
drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale
Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 191 1, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in November 1969. It was approved, subject to a few modifications of
an editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia Israel Switzerland
Belgium Italy Thailand
Czechoslovakia New Zealand Turkey
France
Poland U.A.R.
Germany Portugal United Kingdom
Greece Romania U.S .S.R.
Hungary South Africa, Rep. of
India Spain
The following Member Bodies opposed the approval of the Draft :
Japan
Netherlands
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which
decided to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.

---------------------- Page: 2 ----------------------
-3- ISO/'R 191 1-1971 (E
I SO Recommendation R 1911 May 1971
CRESYLIC ACID
FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF m-CRESOL CONTENT
WARNING. This material burns the skin and can be absorbed into the system through the skin. It is essential for
the sampler to wear protective gloves, for example of polyvinyl chloride, and also a face shield. Inhalation of the
vapours froin hot material is to be avoided.
I. SCOPI:
This IS0 Recommendation describes a method for the determination of m-cresol content of cresylic acid of high
riz-cresol content for industrial use.
2. FIELD OF APPLICATION
This method is applicable to cresylic acid containing 35 to 60 % (m/m) of rn-cresol not more than 5 % (m/m) of phenol
and not more than 35 % (m/m) of o-cresol determined by the procedure described in IS0 Recommendation R 1910,
Crcsylic acid and sylenols for industrial use - Determination of 0-cresol content, of which not more than 5 % (V/V)
distils below 190 "C and not more than 95 % (V/V) distils below 208 "C when tested by the procedure described in
IS0 Recommendation R 1906, Cresylic acid and xylenols for industrial use -- Determination of distillation range.
3. SAMPLING
Apply the principles given in IS0 Recommendation R . . .*. The following principles should also be observed :
Place the laboratory sample representative of the material taken from the bulk in a clean, dry, dark-coloured, glass-
stoppered bottle of such a size that it is nearly filled by the sample. if it is necessary to seal this bottle, care should
be taken to avoid contaminating the contents.
4. PRINCIPLE
Formation of a complex between m-cresol and urea when excess urea is added to the dehydrated sample and
determination of the crystallizing point of the complex.
* Sampling of chemical products will form the subject of a future IS0 Recommendation.

---------------------- Page: 3 ----------------------
-4- lSO/R 191 1-1971 (E)
5. REAGENTS
5.1 Urea, of analytical reagent quality.
Keep this reagent in an open bottle in a desiccator containing silica gel.
5.2 m-Cresollurea complex
Heat and stir 11 g of pure m-cresol and 3 g of urea (5.1) in a small beaker until a clear melt is obtained;
allow to cool, stirring until semi-solid (this may take some time). Leave the mixture to set. When cold add
a little light petroleum (boiling range 40 to 60 OC), transfer to a sintered giass funnel, wash thoroughly with
more light petroleum and dry by suction.
6. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus, and
Crystallizing point apparatus (see Figure 1) consisting of a glass test tube 150 mm X 25 mm nominal size
6.1
plôced inside a 160 mm X 38 mm test tube.
The latter tube is flanged so that it may be supported centrally by a metal cover plate, in a 1000 ml
tall-form beaker filled with water to within 30 mm of the top.
The wider tube is weighted with lead shot or similar material and the inner tube is closed by means of a
cork which carries a glass stirrer and through its centre a certified thermometer (6.2 or 6.3). The stirrer
has a loop of outside diameter 18 mm, to surround the thermometer. The thermometer is so fixed in the
cork that the bottom of the bulb is about 15 mm from the bottom of the inner tube. A thermometer (6.4)
for the water bath (6.5) passes through a hole in the cover plate and is held by a rubber ring.
6.2 Thermometer, of the mercury-in-glass type, graduated for use at 100 mm immersion and covering the
range O to 100 OC, certified for accuracy, graduated at intervals of 0.5 OC and of known scale error, not
greater than k 0.3 OC.
Thermometer, of the mercury-in-glass type, graduated for use at 100 mm immersion and covering the range
6.3
15.5 to 45 "C or 39.5 to 70.5 OC, certified for accuracy, graduated at intervals of 0.1 "C and of known
scale error, not greater than it 0.4 "C.
6.4 Thermometer, general purpose, graduated for use at 75 mm immersion and covering the range O to 50 OC,
graduated at intervals of 1 "C and of known scale error, not greater than I0.5 OC.
Water bath
65
6.6 Flask, capacity 100 ml, short-necked, round-bottomed, fitted with a 24/29 conical ground glass socket (see
IS0 Recommendation R 383, Interchangeable conical ground glass joints).
Air condenser, as shown in Figure 2 with a conical ground glass joint to fit the flask (6.6).
6.7
Tube, having a shank length of approximately 115 mm and minimum bore of 16.5 mm, provided at one
6.8
end with a conical ground glass joint to fit the flask (6.6). The tube is fitted with anhydrous calcium
chloride, held in place by cotton wool plugs at the ends.

---------------------- Page: 4 ----------------------
iSO/R 1911-1971 (E
-5-
7. PROCEDURE
7.1 Dehydration of the sample
Dry 100 ml of the laboratory sample by slowly heating it in the flask (6.6) fitted with the air condenser (6.7)
until 2 ml of distillate has been collected in a 10 ml measuring cylinder. (The purpose of this distillation is to
remove all traces of water without materially altering the composition of the sample.) Replace the condenser
by the tube (6.8) and allow to cool, before taking the test portion.
7.2 Determination of crystallizin
...

Réf. No: ISO/R 1911-1971 (F)
CDU 661 : 547.5621563
IS0
ORG A N IS AT1 ON I NT ERN AT I ON A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
I
R 1911 i ‘*? k--i
ACIDE CRÉSILIQUE
À USAGE INDUSTRIEL
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN m-~~É~~~
EDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

---------------------- Page: 1 ----------------------
-2-
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 19 1 1, Acide crésilique à usage industriel - Détermination de la teneur en m-crésol,
a été élaborée par le Comité Technique ISOlTC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Italia-
no di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 191 1 qui
fut soumis, en novembre 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. il fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
W
Afrique du Sud, Rép. d‘ Inde Royaume-Uni
Allemagne
Israël Suisse
Australie
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pologne Turquie
France
Portugal U.R.S.S.
Grèce R.A.U.
Hongrie Roumanie
Les Comités Membres suivants se déclarèrent opposés à l’approbation du Projet :
Japon
Pays-Bas
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
W-

---------------------- Page: 2 ----------------------
-3- ISO/R 191 1-1971 (F)
Recommandation IS0 R 1911 Mai 1971
ACIDE CRÉSILIQUE
À USAGE INDUSTRIEL
DETERMINATION DE LA TENEUR EN m-CRESOL
I
L
AVERTISSEMENT. Ce produit brûle la peau et peut être absorbé à travers la peau. 11 est essentiel, pour l’échantil-
lonneur, de porter des gants de protection, de préférence en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque. L’inhalation
de vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
I. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de détermination de la teneur en rn-crésol dans l’acide
crésilique, à forte teneur en m-crésol, à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable à l’acide crésilique contenant de 35 à 60 ”/O (m/m) de m-crésol et ne contenant pas plus de
5 (m/m) de phénol, ni plus de 35 % (m/m) d’o-crésol, déterminés selon la méthode décrite dans la Recom-
mandation ISO/R 1910, Acide crésilique et x-ylénols à usage industriel - Détermination de la teneur en 0-crésol,
dont 5 5% (V/V) au maximum distillent au-dessous de 190 “C et 95 % (V/q au maximum distillent au-dessous de
708 OC, quand ils sont essayés selon la méthode IS0 faisant l’objet de la Recommandation ISO/R 1906, Acide
crésilique et xylénols à usage industriel - Détermination des caractéristiques de distillation.
3. ÉCH ANTI LLONN AGE
Appliquer les modalités décrites dans la Recommandation lSO/R . . .*. Toutefois, les modalités indiquées ci-après
devront être respectées.
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon
en verre, de couleur sombre, à bouchon rodé, propre et sec, de contenance telle qu’il soit presque entièrement
rempli par l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination
de son contenu.
4. PRINCIPE
Formation d’un complexe entre le m-crésol et l’urée, lorsqu’un excés d’urée est ajouté à l’échantillon déshydraté,
et détermination du point de cristallisation du complexe.
* L’&hantillonnage des produits chimiques fera l’objet d’une Recommandation IS0 ultérieure.

---------------------- Page: 3 ----------------------
-4- ISOiR 191 1-1971 (F)
S. RÉACTIFS
Urée, de qualité pour analyse.
5.1
Conserver dans un flacon ouvert placé dans un dessiccateur contenant du gel de silice.
5.2 Complexe m-crésollurée
Chauffer et agiter 11 g de m-crésol pur et 3 g d’urée (5.1) dans un petit bécher, jusqu’à obtention d’une
masse fondue limpide; laisser refroidir en agitant jusqu’à semi-solidité (ceci peut prendre un certain temps).
Laisser reposer le mélange. Une fois refroidi, ajouter un peu d’éther de pétrole à point d’ébullition compris
entre 40 et 60 OC. Transvaser dans un entonnoir muni d’une plaque en verre fritté, laver à fond par aspiratiofi
avec le même éther de pétrole et enfin sécher par aspiration.
6. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Appareil pour la détermination du point de cristallisation (voir Figure 1), constitué par un tube à essai en
verre, de dimension nominale 150 mm X 25 mm, placé à l’intérieur d’un tube à essai de 160 mm X 38 mm.
Ce dernier tube comporte un rebord destiné à le maintenir sur une plaque de métal, au centre d’un bécher
de 1000 ml, de forme haute, rempli d’eau jusqu’à 20 mm du sommet.
Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb ou un matériau similaire et le tube intérieur est
obturé au moyen d’un bouchon qui supporte un agitateur en verre et, traversant son centre, un thermomètre
étalonné (6.2 ou 6.3). L’agitateur est muni d’une boucle de 18 mm de diamètre extérieur qui entoure le
thermomètre. Le thermomètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son réservoir soit à environ
15 mm du fond du tube intérieur. Un thermomètre (6.4) pour le bain d’eau (6.5) passe par un orifice de la
plaque de métal et est maintenu par une bague de caoutchouc.
6.2 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné pour une immersion a 100 mm et couvrant un intervalle
de O à 100 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0,5 OC et d’erreur connue, inférieure à f 0,30 OC.
6.3 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné pour une immersion à 100 mni et couvrant un intervalle
de 15,5 à 45 OC ou de 393 à 70,5 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0,1 OC et d’erreur connue,
inférieure à f 0,4 Oc.
6.4 i’ïzermomètre à usage général, étalonné pour une immersion à 75 mm, couvrant un intervalle de O à 50 OC,
gradué en 1 OC et d’erreur connue, inférieure à f 0,5 OC.
6.5 Bain d’eau
6.6 Fiole, capacité 100 ml, à fond arrondi et à col court, munie d‘un assemblage conique femelle 24/29 (voir
Recommandation ISO/R 383, Assemblages coniques rodés interchangeables en verre).
a air, tel que représenté à la Figure 2, muni d‘un joint conique en verre rodé, pour y adapter
6.1 Réfrigérant
la fiole (6.6).
6.8 Tube ayant une tige d’environ 115 mm de longueur et un diamètre intérieur minimal de 16,s mm, muni
à une extrémité d’un joint conique en verre rodé destiné à fixer la fiole (6.6). Ce tube est garni de chlorure
de calcium anhydre, maintenu en place au moyen de tampons d‘ouate, placés aux extrémités.

---------------------- Page: 4 ----------------------
-5- lSO/R I91 1 -I 97 J (F
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1 Déshydratation de l’échantillon
Sécher 1 O0 ml de l’échantillon pour laboratoire en le chauffant lentement dans la fiole (6.6) adaptée au
réfrigérant à air (6.7), jusqu’à ce que 2 ml de distillat aient été recueillis dans une éprouvette de 10 ml
(le but de cette distillation étant de supprimer toutes traces d’eau, sans altérer matériellement la compo-
...