Formaldehyde solutions for industrial use — Determination of methanol content

The results obtained by this method will include the methanol freed from combined forms. These are however not usually present at higher levels to effect the results. The principle consists in esterfication of the methanol present with formic acid using sulphuric acid as a catalyst. Distillation of the methyl formate into sodium hydroxide solution and back-titration of the excess sodium hydroxide with a standard volumetric sulphuric acid solution, using phenolphthalein as indicator. This method is intended for methanol contents greater than 0,2 %.

Solutions de formaldéhyde à usage industriel — Dosage du méthanol

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1972
Withdrawal Date
30-Nov-1972
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 2228:1972 - Formaldehyde solutions for industrial use -- Determination of methanol content
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ISO 2228:1972 - Solutions de formaldéhyde a usage industriel -- Dosage du méthanol
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Standards Content (Sample)

FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2228 was drawn up by Technical Committee
I SO/TC 47, Chemistry.
It was approved in July 1971 by the Member Bodies of the following countries :
Ireland South Africa, Rep. of
Austria
Czechoslovakia Israel Sweden
Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Italy
Turkey
France Netherlands
New Zealand United Kingdom
Germany
Romania U.S.S.R.
Hungary
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Belgium
U.S.A.
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 1 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 2228-1972 (E)
Formaldehyde solutions for industrial use -
Determination of methanol content
4.5 Sulphuric acid, N standard volumetric solution.
WARNING
Formaldehyde is toxic. It is therefore necessary to avoid
4.6 Phenolphthalein, 5 g/l ethanolic solution.
inhaling its vapour during sampling and testing.
Dissolve 0,5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/V)
ethanol and add approximately 0,l N sodium hydroxide
1 SCOPE
solution until faintly pink.
This International Standard specifies a method for the
determination of the methanol content of formaldehyde
solutions for industrial use.
5 APPARATUS
NOTE - The result obtained by this method will include the
methanol freed from combined forms by the procedure, e.g. by
Ordinary laboratory apparatus and the following apparatus
saponification of any methyl formate present. These combined
forms are however not usually present at sufficiently high levels (see Figure), constructed of borosilicate glass and having
to affect the result of the determination.
ground glass joints, comprising :
5.1 Flask, capacity 100 ml.
2 FIELD OF APPLICATION
5.2 Vigreux type column, of effective length 400 mm and
This method is intended for methanol contents greater than
inside diameter 20 mm. The top 300 mm of this column is
0,2 % and significant errors may occur if the methanol
covered by a sleeve, of 30 mm inside diameter, the upper
content is less than this value.
end of which is open to the atmosphere and the lower end
of which is fused to the column. This column is fitted with
an upper lateral tube, connected to a condenser.
3 PRINCIPLE
Esterification of the methanol present with formic acid
5.3 Thermometer, covering the range 0 to 100 “C and
using sulphuric acid as a catalyst. Distillation of the methyl
graduated in 0,5 “C divisions.
formate into sodium hydroxide solution, and back-titration
of the excess sodium hydroxide with a standard volumetric
5.4 Special adaptor enabling the distilled ester to be
sulphuric acid solution, using phenolphthalein as indicator.
collected without loss to the atmosphere.
5.5 Conical flask, capacity 200 ml.
4 REAGENTS
Distilled water, or water of equivalent purity, freshly boiled
and cooled and neutral to phenolphthalein, shall be used in
the test.
6 SAMPLING
4.1 Formic acid, 80 % (m/m) solution.
Follow the principles given in IS0 . . .I).
Attention is drawn to the following recommendation. Place
4.2 Sulphuric acid, p I,84 g/ml, approximately 96 %
the laboratory sample, representative of the material taken
(m/m) solution, diluted 1 -t- 3 by volume.
from the bulk, in a clean, dry, and air-tight glass stoppered
bottle of such a size that it is nearly filled by the sam
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOflHAJI OPI-AHM3ALWf l-I0 CTAHAAPTki3AL.JMW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solutions de formaldéhyde à usage industriel -
Dosage du méthanol
Première édition - 1972- 12-01
Réf. No : ISO 2228-1972 (F)
CDU 661.727.1 : 542.61 : 547.261
Descripteurs : formaldehyde, analyse chimique, dosage, analyse volumétrique, méthanol.
Prix bas4 sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2228 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en juillet 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Royaume-Uni
Allemagne Israël Suède
Autriche Italie Suisse
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
France Pays-Bas Turquie
Hongrie Roumanie U.R.S.S.
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Belgique
U.S.A.
CTj Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE KO 22284972 (F)
Solutions de formaldéhyde à usage industriel -
Dosage du méthanol
AVERTISSEMENT 4.4 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
Le formaldéhyde est toxique. II est donc nécessaire d’éviter
4.5 Acide sulfurique, solution titrée N.
de respirer ses vapeurs pendant les opérations
d’échantillonnage et pendant l’exécution des essais.
4.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
1 OBJET
95 % (V/V) et ajouter une solution d’hydroxyde de sodium
0,l N environ, jusqu’à coloration rose pâle.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage du méthanol dans les solutions de formaldéhyde à
usage industriel.
5 APPAREILLAGE
NOTE - Les résultats obtenus par cette méthode comprendront
aussi le méthanol libéré des formes combinées, par exemple par
Matériel courant de laboratoire, et appareil (voir Figure)
saponification du formiate de méthyle présent. Toutefois, ces
en verre borosilicaté, à joints rodés, comprenant :
formes combinées ne sont pas normalement présentes en quantités
suffisamment élevées pour affecter les résultats du dosage.
5.1 Ballon, de 100 ml de capacité
2 DOMAINE D’APPLICATION
5.2 Colonne type Vigreux, de 400 mm de partie active et
20 mm de diamètre intérieur, enveloppée à sa partie
La méthode est applicable aux teneurs en méthanol
supérieure et sur 300 mm, par un manchon de 30 mm de
supérieure à 0,2 %, des erreurs significatives pouvant
diamètre intérieur, dont l’extrémité supérieure est ouverte à
survenir si la teneur en méthanol est inférieure à cette
l’atmosphère et l’extrémité inférieure est soudée à la
valeur.
colonne, cette dernière étant munie, à sa partie supérieure,
d’une tubulure latérale reliée à un réfrigérant.
3 PRINCIPE
5.3 Thermomètre, couvrant l’intervalle de 0 a 100 “C et
Estérification du méthanol présent par l’acide formique en
gradué en 0,5 “C.
utilisant comme catalyseur de l’acide sulfurique. Distillation
du formiate de méthyle, réception de celui-ci dans une
5.4 Allonge spéciale, permettant de recueillir, sans perte à
solution d’hydroxyde de sodium, et titrage en retour de
l’atmosphère, l’ester disti Ilé.
l’excès d’hydroxyde de sodium par une solution titrée
d’acide sulfurique, en présence de phénolphtaléine comme
5.5 Fiole conique, de 200 ml de capacité.
indicateur.
4 RÉACTIFS
6 ÉCHANTILLONNAGE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
Appliquer les modalités décrites en ISO . . .?
l’eau de pureté équivalente, fraîchement bouillie et
Toutefois, les modalités indiquées ci-après devront être
refroidie, neutre à la phénolphtaléine.
respectées. Introduire l’échantillon
pour laboratoire,
représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global,
4.1 Acide formique, solution à 80 % (m/m)
dans un
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOflHAJI OPI-AHM3ALWf l-I0 CTAHAAPTki3AL.JMW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Dosage du méthanol
Première édition - 1972- 12-01
Réf. No : ISO 2228-1972 (F)
CDU 661.727.1 : 542.61 : 547.261
Descripteurs : formaldehyde, analyse chimique, dosage, analyse volumétrique, méthanol.
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2228 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en juillet 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Royaume-Uni
Allemagne Israël Suède
Autriche Italie Suisse
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
France Pays-Bas Turquie
Hongrie Roumanie U.R.S.S.
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Belgique
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Imprimé en Suisse

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Dosage du méthanol
AVERTISSEMENT 4.4 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
Le formaldéhyde est toxique. II est donc nécessaire d’éviter
4.5 Acide sulfurique, solution titrée N.
de respirer ses vapeurs pendant les opérations
d’échantillonnage et pendant l’exécution des essais.
4.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
1 OBJET
95 % (V/V) et ajouter une solution d’hydroxyde de sodium
0,l N environ, jusqu’à coloration rose pâle.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage du méthanol dans les solutions de formaldéhyde à
usage industriel.
5 APPAREILLAGE
NOTE - Les résultats obtenus par cette méthode comprendront
aussi le méthanol libéré des formes combinées, par exemple par
Matériel courant de laboratoire, et appareil (voir Figure)
saponification du formiate de méthyle présent. Toutefois, ces
en verre borosilicaté, à joints rodés, comprenant :
formes combinées ne sont pas normalement présentes en quantités
suffisamment élevées pour affecter les résultats du dosage.
5.1 Ballon, de 100 ml de capacité
2 DOMAINE D’APPLICATION
5.2 Colonne type Vigreux, de 400 mm de partie active et
20 mm de diamètre intérieur, enveloppée à sa partie
La méthode est applicable aux teneurs en méthanol
supérieure et sur 300 mm, par un manchon de 30 mm de
supérieure à 0,2 %, des erreurs significatives pouvant
diamètre intérieur, dont l’extrémité supérieure est ouverte à
survenir si la teneur en méthanol est inférieure à cette
l’atmosphère et l’extrémité inférieure est soudée à la
valeur.
colonne, cette dernière étant munie, à sa partie supérieure,
d’une tubulure latérale reliée à un réfrigérant.
3 PRINCIPE
5.3 Thermomètre, couvrant l’intervalle de 0 a 100 “C et
Estérification du méthanol présent par l’acide formique en
gradué en 0,5 “C.
utilisant comme catalyseur de l’acide sulfurique. Distillation
du formiate de méthyle, réception de celui-ci dans une
5.4 Allonge spéciale, permettant de recueillir, sans perte à
solution d’hydroxyde de sodium, et titrage en retour de
l’atmosphère, l’ester disti Ilé.
l’excès d’hydroxyde de sodium par une solution titrée
d’acide sulfurique, en présence de phénolphtaléine comme
5.5 Fiole conique, de 200 ml de capacité.
indicateur.
4 RÉACTIFS
6 ÉCHANTILLONNAGE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
Appliquer les modalités décrites en ISO . . .?
l’eau de pureté équivalente, fraîchement bouillie et
Toutefois, les modalités indiquées ci-après devront être
refroidie, neutre à la phénolphtaléine.
respectées. Introduire l’échantillon
pour laboratoire,
représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global,
4.1 Acide formique, solution à 80 % (m/m)
dans un
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.