ISO/R 2071:1971
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Ref. No. : ISOlR 2071-1971 (E)
UDC 661.862.22 : 546.47 : 543.42
IS0
I N T ERN AT1 ON A L O RG A N IZATl O N FOR STA N DA RD IZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
R 2071
ALUMINIUM OXIDE PRIMARILY USED
FOR THE PRODUCTION OF ALUMINIUM
DETERMINATION OF ZINC
ATOMIC ABSORPTION METHOD
1 st EDIT1 ON
July 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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.-I
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 2071, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium -
Determination of zinc - Atomic absorption method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry,
the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 2071, which was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry in July 1970. It was approved, subject to a few modifications of an editorial
nature, by the following Member Bodies :
L
Austria
Israel Sweden
Belgium
Italy Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of Thailand
France
Netherlands U.A.R.
Germany
New Zealand United Kingdom
Greece
Poland U.S.A.
Hungary
Portugal U.S.S.R.
India South Africa, Rep. of
Iran
Spain
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 207 1 -1 971 (E
IS0 Recommendation R 2071 July 1971
ALUMINIUM OXIDE PRIMARILY USED
FOR THE PRODUCTION OF ALUMINIUM
DETERMINATION OF ZINC
ATOMIC ABSORPTION METHOD
1. SCOPE
This 1SO Recominendation describes an atomic absorption method for the determination of zinc in aluminium
oxide primarily used for the production of aluminium.
2. FIELD OF APPLICATION
The method is applicable to zinc contents, expressed as ZnO, greater than 0.002 5%.
3. PRiNClPLE
Dissolution of a test portion by attack with hydrochloric acid under pressure.
Nebulization of the solution in the centre of an acetylene/air flame and determination of the zinc by photo.
metric measurement of the absorption of the 213.8 nm line emitted by a zinc hollow cathode lamp.
NOTE. - The dissolution of the sample can also be effected by alkaline fusion (see Annex)
4. REAGENTS
For the analysis, use only water doubly distilled from a borosilicate glass apparatus with ground joints, or water
of equivalent purity. Avoid the use of lead glass.
Aluminium oxide, purity greater than 99.95 %, containing less than 0.001 % ZnO.
4.1
4.2 Hydrochloric acid, p 1. I9 g/ml, approximately 38 % (m/m) solution.
4.3 Aluminium, acid solution (main solution).
Pickle 11 g of extra pure aluminium (99.999 % purity), in the form of shavings obtained by milling or
drilling, in a little nitric acid, p 1.40 g/ml approximately (about 68 % m/m solution).
Wash the pickled shavings with water and then dry them by washing with acetone. Weigh, to the nearest
milligramme, 10.588 g of these dried shavings and place them in a beaker of suitable capacity (for example
500 mi) and add 144 mi of the hydrochloric acid solution (4.2). Add one drop of pure mercury to aid the
attack. Wait until the reaction quietens down, then place the beaker on a sand bath and maintain at a gentle
heat until all the aluminium has dissolved. Allow to cool, transfer the solution quantitatively to a 500 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix thoroughly.
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ISO/R 2071 -1971 (E)
4.4 Zinc standard solution, containing 0.100 g/i of ZnO.
Weigh, to the nearest 0.1 mg, 0.100 g of zinc oxide, previously calcined at 1000 "C for 1 hour and cooled
in a desiccator. Place this in a beaker of suitable capacity (for example 100 mi) and dissolve in 5.5 ml of
the hydrochloric acid solution (4.2). Dilute the solution and transfer it quantitatively to a 1000 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 100 pg of ZnO.
Zinc standard solution, containing 0.020 g/1 of ZnO.
4.5
Take 100.0 ml of the standard zinc solution (4.4), place it in a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute
to the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 20 pg of ZnO.
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Apparatus as specified in IS0 Recommendation R 2073, Aluminium oxide primarily used for the production
of aluminium - Preparation of sample solution for anal-vsis by means of attack by hydrochloric acid under
pressure.
Burette, graduated in 0.05 ml conforming to IS0 Recommendation R 385, Burettes.
5.2
5.3 Spectrophotometer, atomic absorption type, fitted with a burner fed from cylinders of acetylene and
compressed air.
5.4 Zinc hollow cathode lamp.
NOTE. - All glassware, including reagent flasks, should be of borosilicate glass or glass of another type not releasing zinc, or as
an alternative, plastics material. Rubber stoppers should not be used; use exclusively ground glass or plastics stopper?.
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0.001 g, 2 g of the sample dried at 300 OC, prepared according to clause 2.3 of
IS0 Recommendation R 802, A
...
Réf. No : ISO/R 2071-1971 (F)
CDU 661.862.22 : 546.47 : 543.42
IS0
ORGAN IS AT1 ON INTERN AT1 ON A LE DE NORM A LI SAT I ON
RECOMMANDATION IS0
R 2071
OXY DE D’ALUMINIUM PR I NCIPALEM ENT UTI LISÉ
POUR LA PRODUCTION DE L‘ALUMINIUM
DOSAGE DU ZINC
MÉTHODE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
ibre EDITION
Juillet 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Cornith Membres de I’ISO. En CO&
quenœ, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu aup& des organisations
nationaies de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 2071, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production de l’aluminium -
Dosage du zinc - Méthode par absorption atomique, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie,dont
le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 2071 qui fut
soumis, en juiilet 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
L-
Afrique du Sud, Rép. d‘ Inde Royaume-Uni
AUemagne Iran Suède
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Thailande
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
France
Pologne U.S.A.
Grèce Portugal
Hongrie R.A.U.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-5- ISO/R 2071-1971 (F)
Recommandation IS0 R 2071 Juillet 1971
OXY D E D’A LU M I N I U M P R I NC I PAL EM ENT UTI LI SÉ
POUR LA PRODUCTION DE L‘ALUMINIUM
DOSAGE DU ZINC
MÉTHODE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode par absorption atomique, pour le dosage du zinc dans
l’oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production de l’aluminium.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable aux teneurs en zinc, exprimées en ZnO, supérieures à 0,002 %.
3. PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide chlorhydrique sous pression.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène-air et dosage du zinc par mesure photométrique de
l’absorption de la raie 213,8 nm, émise par une lampe à cathode creuse au zinc.
NOTE. - La mise en solution de la prise d’essai peut être effectuée aussi par fusion alcaline (voir Annexe).
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau bidistillée dans un appareil en verre borosilicaté à joints rodés, ou de
l’eau d’une pureté équivalente. Eviter l’emploi de verre plombeux.
4.1 Oxyde d’aluminium, titre supérieur à 99,95 %, contenant moins de 0,001 % de ZnO.
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution à 38 % (m/m) environ.
4.3 Aluminium, solution acide (solution de base)
Décaper dans un peu d’acide nitrique, p 1,40 g/ml environ (solution à 68 % m/m environ), 11 g d’aluminium
extra pur (titre 99,999 5%) en copeaux obtenus par fraisage ou perçage.
Laver à l’eau les copeaux décapés et les sécher ensuite par lavage à l’acétone. Peser, à 1 mg près, 10,588 g de
ces copeaux séchés, les introduire dans un bécher de capacité convenable (500 ml, par exemple) et ajouter
144 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2). Introduire une goutte de mercure pur pour faciliter
l’attaque. Attendre que la réaction se calme, puis porter le bécher sur un bain de sable et maintenir une
chaleur douce jusqu’à ce que tout l’aluminium soit passé en solution. Laisser refroidir, transférer quantitati-
vement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
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-6- ISO/R 2071-1971 (F)
4.4 Zinc, solution étalon, contenant 0,100 g/l de ZnO.
Peser, à 0,l mg près, 0,100 g d’oxyde de zinc, préalablement calciné à 1000 “C pendant 1 heure et refroidi
dans un dessiccateur. Les placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par exemple) et les dissoudre
avec 53 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2). Diluer la solution et la transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de ZnO.
4.5 Zinc, solution étalon contenant 0,020 g/l de ZnO.
Prélever 100,O mi de la solution étalon de zinc (4.4), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de ZnO.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
Appareillage, spécifié dans la Recommandation ISO/R 2073, Oxyde d’aluminium principalement utilisé
5.1
pour la production de l’aluminium - Mise en solution en vue de l’analyse par attaque à l’acide chlorhydrique
sous pression.
Burette, graduée en 0,05 ml, Lonforme à la Recommandation ISO/R 385, Burettes
5.2
Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un brûleur alimenté par bouteilles d’acétylène et d’air
5.3
comprimé.
5.4 Lampe à cathode creuse au zinc.
NOTE. - Toute la verrerie, y compris les flacons à réactifs, doit être en verre borosilicaté ou en une autre qualité de verre ne cédant
pas du zinc; il est possible d’utiliser, en variante, du matériel en matière plastique. Ne pas utiliser de bouchons en caoutchouc, mais
exclusivement des bouchons rodés ou en matière plastique.
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,001 g près, 2 g de l’échantillon séché à 300 OC, préparé suivant les indications du paragrap
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.