ISO/R 1817:1971

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1970
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1976

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/R 1817-1971 (E)
üDC 678.4/.8.063 : 620.193
IS0
FOR STAN DARD 1 ZATl O N
I N T E R N AT I ON A L O R G A N 1 ZAT I O N
IS0 RECOMMENDATION
R 1817
VULCANIZED RUBBERS
METHODS OF TEST FOR RESISTANCE TO LIQUIDS
1st EDITION
March 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 181 7, Vulcanized rubbers - Methods of test for resistance to liquids, was drawn
up by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber, the Secretariat of which is held by the British Standards Institution
(BSI).
Work on this questionled to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1817, which was circulated to
all the IS0 Member Bodies for enquiry in March 1969. It was approved, subject to a few modifications of an editorial
‘L
nature, by the following Member Bodies .
Australia Hungary Spain
Austria India Sweden
Switzerland
Brazil Israel
Canada Italy Turkey
Ceylon Net he rlan ds U.A.R.
Czechoslovakia New Zealand IJnited Kingdom
France Poland 1J.S.A.
Germany Romania U.S.S.R.
Greece South Africa, Rep. of Yugoslavia
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.

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-5- ISO/R 1817-1971 (E)
IS0 Recommendation R 1817 March 1971
VULCANIZED RUBBERS
METHODS OF TEST FOR RESISTANCE TO LIQUIDS
INTRODUCTION
The action of a liquid on a vulcanized rubber generally results in
absorption of liquid by the rubber;
(U)
extraction of soluble constituents from the rubber;
(b)
chemical reaction with the rubber.
(c)
Usually (a) is greater than (b) so that the net result is an increase in volume, commonly termed “swelling”. The
absorption of liquid can profoundly alter the physical and chemical properties of the rubber such as tensile strength,
extensibility and hardness, so that it is important to measure these properties of the rubber after treatment. The
extraction of soluble constituents, especially plasticizers, can likewise alter the physical and chemical properties shown
by the rubber after drying out the liquid (assuming this to be volatile) : physical tests on the rubber after immersion
and drying are therefore required. The methods described below accordingly comprise determinations of
- change in volume or dimensions;
- soluble matter extracted;
.
- tensile stress-strain properties of the rubber after immersion;
- hardness of the rubber after immersion;
- tensile stress-strain properties of the rubber after drying out the immersion liquid;
- hardness after drying out the immersion liquid.
Although in some respects these tests may simulate service conditions closely, no direct correlation with service
behaviour is implied; thus, the rubber giving the lowest change in volume is not necessarily the best in service. It is
known, moreover, that the action of a liquid on rubber, especially at high temperatures, can be markedly affected
by the presence of atmospheric oxygen. The tests described here, however, can provide valuable information on the
suitability of a rubber for use with a given liquid, and, in particular, constitute a useful control when used compara-
tively for developing rubbers resistant to oils, fuels, or other liquids.

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-6- ISO/R 1817-1971 (E)
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes methods of test for evaluating the resistance of vulcanized rubbers to the
action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in selected test liquids.
2. TEST LIQUIDS
The selection of the test liquid depends on the purpose of the test :
2.1 When information is required on the probable service behaviour of a rubber in contact with a particular
liquid, this liquid should preferably be used in the test. Commercial liquids, however, are not always constant
in composition, and the test should therefore, whenever practicable, include a control rubber of known chmge
in volume characteristics; abnormal results due to unsuspected variations in the commercial liquid will thus be
made apparent. It may be found essential to set aside a bulk supply of the liquid for a particular series of tests.
Mineral oil based fluids and fuels are liable to vary appreciably in aromatic content even when supplied to a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil gives some indication of its aromatic content and
helps to characterize the action of the oil on rubber, though aniline point alone is not sufficient to characterize
a mineral oil; other things being equal, the lower the aniline point the more severe is the action. The report
should therefore include the density, refractive index, and the aniline point or aromatic content of the oil or
fuel, if this is used as the immersion liquid. For the standardized mineral oils given in the Appendix, mineral
oil raffinates are employed. Service liquids having similar fluid characteristics to standard liquids Nos.1 to 3
(see Appendix) will not necessarily have the same effect on rubber as the latter.
2.2 As commercial liquids may not have an entirely constant composition the test should, whenever possible, be
made in well-defined chemical products, used alone or as mixtures. These should be as representative as
possible of the effect of the commercial products on the rubber. Examples of such chemicals are : toluene,
alcohols, esters, cyclohexane, acetone.
For use in systems of classification of vulcanized rubbers, or for quality control, a standard immersion liquid
2.3
should be used; suitable liquids are recommended in the Appendix.
3. TIME LAPSE BEWEEN VULCANIZATION AND TESTING
Unless otherwise specified for technical reasons the following requirements for time lapses should be observed.
3.1 For all test purposes the minimum time between vulcanization and testing should be 16 hours.
For non-product tests the maximum time between vulcanization and testing should be 4 weeks and for
3.2
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, should be carried out after the same
time interval.
3.3 For product tests, whenever possible, the time between Vulcanization and testing should not exceed 3 months.
In other cases tests should be made within 2 months of the date of receipt by the customer of the product.
4. CONDITIONING OF TEST PIECES
Test pieces required for test in the “as received” condition should be conditioned for not less than 3 hours in one
of the standard laboratory atmospheres of IS0 Recommendation R 471, Standard atmospheres for the conditioning
and testing of rubber test pieces, namely : 20 f 2 OC, 65 f 5 % relative humidity; 23 f 2 OC, 50 f 5 % relative
humidity; or 27 f 2 OC, 60 f 5 % relative humidity. The same temperature should be used throughout any one
test or any series of tests intended to be comparable.

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-7- ISO/R 1817-1971 I
5. TEMPERATURE OF TEST IMMERSION
The immersion test should preferably be made at one or more of the following standard temperatures :
-75i. 1, -55 f 1, -4Of 1, - 25 f 1, - 10 f 1, Of1"C
20 f 2, 23 k 2, 27 f 2 OC,
405 1, 502 1, 70f 1, 85 f 1, loofl, 125 f 1 "C
150 f 2, 175 f 2, 200 f 2, 225 2, 250 f 2 "C
Whenever possible the temperature equal to or next more severe than that at which the rubber will be used should
be selected. In other cases one of the standard laboratory temperatures given in section 4 should be adopted.
6. DURATION OF TEST IMMERSION
The dependence of the rate of penetration of liquids into rubbers on the particular rubber and liquid and the temper-
ature, precludes the adoption of one standard period of immersion. For acceptance purposes it is recommended that
determination should be made and recorded after several periods of immersion, so as to indicate the change of volumi
or dimensions with time; the total period should, if possible, extend well beyond the point of maximum absorption.
For control purposes it may not be necessary to reach maximum absorption; in such cases a single immersion period
may suffice and one of the following periods should then be used :
22 t 0.25 hours, 70' hours
7 days f 2 hours, multiples of 7 days.
In the volumetric method described in clause 7.3, if the immersion period is insufficient to reach maximum absorp-
tion, the test piece should be of substantially constant thickness (see Note 2 to clause 7.3.2).
7. DETERMINATION OF CHANGE IN VOLUME OR CHANGE IN DIMENSIONS
Principle
7.1
The tests described in clauses 7.3 and 7.4 consist in immersing the test piece of rubber in a liquid for a given
time, at a constant temperature, and determining the change in volume, or the changes in linear dimensions,
respectively. In some instances the liquid may extract a proportion of the plasticizer or other soluble ingre-
dient of the rubber, and this possibility must be borne in mind when interpreting the results.
The two methods described for studying resistance to liquid characteristics of rubber are as follows :
(a) volumetric method;
(b) dimensional-change method.
Method (a) is the more precise, and is the preferred method when it is required to know the change in
volume due to immersion. Method (b) is not suitable for absolute measurement but is useful for detecting
grain (anisotropy) in the rubber, and it should be used when it is required to determine changes in linear
dimensions, because these cannot always be calculated from the volume change owing to grain in the rubber.
7.2 Definitions
7.2.1 Change in volurne. The percentage change in volume which a test piece of given initial dimensions under-
goes when immersed in, or exposed to the vapour of, a liquid for a given time and at a given temperature.
7.2.2 Change in dimensions. The percentage change in linear dimensions which a test piece of given initial
dimensions undergoes when immersed in, or exposed to the vapour of, a liquid for a given time and at
a given temperature.

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7.3 Volumetric method
7.3.1 Apparatus. This is determined by the temperature of the test and the volatility of the immersion liquid.
For tests at temperatures appreciably below the boiling point of the liquid, a stoppered glass bottle or
tube should be used, of such dimensions that the test pieces remain completely immersed in the specified
volume of immersion liquid and are freely exposed at all surfaces without restraint. For tests at temper-
atures near the boiling point of the immersion liquid, the bottle or tube should be fitted with a reflux
condenser or other suitable means of minimizing evaporation of the test liquid.
7.3.2 Test piece. The test piece should be 1 to 3 cm3 in volume and of uniform thickness of 2 f 0.2 mm.
Test pieces cut from sheet may be of any convenient rectangular shape but should in no case be greater
than 50 mm in length or breadth.
NOTES
1. Test pieces cut from finished products may be used. Test pieces from finished products thinner than 1.8 mm
may be used; products thicker than 2.2 mm should be buffed to a thickness of 2 f 0.2 mm.
2. In tests where the maximum absorption is not reached, a smaller thickness tolerance of f 0.1 mm should be used
as the percentage volume change during the early stages of absorption is inversely proportional to the test piece
thickness.
7.3.3 Procedure. Use three test pieces. We@ each test piece in air to the nearest milligramme (rnl), and then
reweigh each test piece in distilled water at the standard laboratory temperature (m2) (see Note 1 to
clause 7.3.4), care being taken to ensure that all au bubbles are removed (see Note 2 to clause 7.3.4).
Blot the test pieces dry with filter paper or a textile fabric that does not deposit lint and then place
them, suitably separated, in a glass container with a volume of the immersion liquid at least 15 times
the combined volume of the test pieces and sufficient to keep them totally immersed. If the conditions
of test do not necessitate a reflux condenser, the container should be stoppered. The container should
be kept at the required temperature, and the rubber shielded from light during the test.
Only test pieces of the same vulcanizate should be placed in any one container. If the density of the
rubber is less than that of the liquid, means should be provided for holding the test pieces completely
below the surface of the liquid.
At the end of the immersion period, bring the test pieces, if necessary, to the standard laboratory
temperature, preferably by quickly transferring them to a fresh portion of the immersion liquid at
this temperature for a period of not less than 30 minutes and not more than 60 minutes. Surplus
immersion liquid should be removed from the surfaces of each test piece (see Note 3 to clause 7.3.4).
Then immediately place the test piece in a tared and stoppered weighing bottle and determine its mass
in air (m3) to the nearest milligramme. Remove the test piece from the bottle and immediately weigh
in distilled water (m4) at the standard laboratory temperature.
If the immersion liquid is appreciably volatile at room temperature, the time for each transference of the
test piece, after removal from the immersion liquid, should not exceed 30 seconds.

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ISO/R 1817-1971 (E)
I
7.3.4 Expression of results. The percentage change in volume should be calculated as follows :
(m3 -m4)-(ml -m2)
Percentage change in volume =
(ml -m2)
where
is the initial mass of the rubber in air;
ml
is the initiai apparent mass of the rubber in water;
m2
is the mass in air of the rubber after immersion;
m3
is the apparent mass in water of the rubber after immersion.
m4
If the test is being continued, the test pieces should at once be replaced in the immersion liquid and
returned to the thermostatically controlled oven or bath.
The results for the three test pieces should be averaged.
NOTES
1. The above procedure may not be suitable if the immersion liquid (other than water) is readily miscible with water or
reacts with it.
For such a liquid, if it is not too viscous or volatile at room temperature, weighings m2 and m4 may be made in the
immersion liquid instead of water and these values used in the formula for percentage change in volume given above;
weighing m4 should in this case be made in a fresh portion of the immersion liquid.
If this is not practicable the same procedure should be used as for the water displacement method except that the
final weighing in water is omitted and the percentage change in volume calculated from the formula :
(m3 -ml 1
Percentage change in volume =
d(m1 -m2)
where d is the density of the immersion liquid at the standard laboratory temperature; this formula may be only
approximate if the immersion liquid is a mixture, because the density of the absorbed liquid may differ from that
of the bulk. Also the density of any matter extracted from the rubber may differ from that of the immersion liquid.
2. Formation of bubbles may be avoided by adding a trace of a surface-active material, for example detergent, to the
water.
3. The method of removing the surplus liquid from the surface of the test piece will vary with the nature of the liquid.
When mobile volatile liquids such as iso-octane and toluene are used, remove and quickly wipe the test piece with a
filter paper or piece of textile which does not deposit lint. Some difficulty may be experienced in completely removing
viscous non-volatile oils by this method and it may be necessuy to dip the test piece quickly in a suitable volatile
liquid such as methanol and again quickly wipe with filter paper or a piece of textile which does not deposit lint.
7.3.5 Test report. The test report should include the following information :
the value(s) for the percentage change in volume, Calculated as described in clause 7.3.4, and the
(U)
corresponding period(s) of immersion;
(b) temperature of test;
description of the immersion liquid; in the case of mineral oils (other than standard liquids Nos. 1,
(c)
2 and 3) this should include the density, refractive index, and the aniline point or aromatic content;
initial thickness and dimensions of the test piece;
(6)
(e) temperature of conditioning;
note of any discolouration of the immersion liquid, or formation of sediment, at the conclusion of the
U,
test;
note of the appearance of the test piece (cracks, delamination, etc.).
(g)

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7.4 Dimensionalchange method
7.4.1 Apparatus. The apparatus for immersion of the test pieces should be as described in clause 7.3.1.
The instrument for measuring the thickness of the test pieces should consist of a micrometer dial-gauge of
adequate accuracy firmiy held in a rigid stand over a flat base-plate. The gauge should have a scale graduated
in unit divisions of 0.01 mm. The plunger should be fitted with a flat circular contact of area of approxi-
mately 100 mm2 which should be normal to the plunger and parallel to the base-plate. The dial-gauge should
operate to give a pressure on the rubber of approximately 2 kN/m*.
7.4.2 Test piece. The test piece should be rectangular, 50 mm long and 25 mm wide. The thickness should be
uniform, preferably 2 it 0.2 mm. The sides should be cut cleanly and at right angles to the top and bottom
surfaces. When the direction of calender grain is known, the test piece should be cut with its long axis
parallel to the grain.
NOTE. - Test pieces cut from finished products may be used. Test pieces from finished products thinner than 1.8 mm
may be used; products thicker than 2.2 mm should be buffed to a thickness of 2 f 0.2 mm.
7.4.3 Procedure. Use three test pieces. Measure the initial length of each test piece along its centre line to the
nearest 0.5 mm; measurements should be taken along the top and bottom surfaces and the two results
averaged. Similarly measure the initial width but taking four measurements in ail, one top and one bottom
near each end of the test piece. Measure the initial thickness with the thickness gauge at four different
points along the test piece and average the results. Ail measurements should be made with the test piece
at the standard laboratory temperature.
Then place the test pieces, suitably separated, in the glass container with a volume of the immersion liquid
at least 15 times the combined volume of the test pieces, and sufficient to keep them totally immersed.
If the conditions of the test do not necessitate a reflux condenser, the container should be stoppered. The
container should be kept at the required temperature, and the rubber shielded from light during the test.
Only test pieces of the same vulcanizates should be placed in any one container. If the density of the rubber
is less than that of the liquid, means should be provided for holding the test pieces completely below the
surface of the liquid.
At the end of the immersion period, bring the test pieces, if necessary, to the standard laboratory temper-
ature, preferably by quickly transferring them to a fresh portion of the immersion liquid at this temper-
ature for a period of not less than 30 minutes and not more than 60 minutes. Surplus immersion liquid
should be removed from the surface of the test pieces by wiping with fdter paper or a textile fabric which
does not deposit lint. Then remeasure the length, width and thickness of each test piece as described above,
with the test pieces at the standard laboratory temperature.
If the immersion liquid is appreciably volatile at room temperature the measurements should be completed
within 1 minute of removing the test piece from the immersion liquid.
7.4.4 Expression of results. The percentage changes should be calculated as follows :
L -Lo
Percentage change in length = - x 100
LO
where
Lo is the initial length;
L is the length after immersion.
Percentage change in width and percentage change in thickness should be calculated in a similar manner.
If the test is being continued, the test pieces should at once be replaced in the liquid and returned to the
thermostatically controlled oven or bath.
The results for the three test pieces should be averaged.

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ISO/R 1817-1971 (
7.4.5 Test report. The test report should include the following information
the values for percentage change in length, percentage change in width, and percentage change in
(U)
thickness, calculated as described in clause 7.4.4, and the corresponding periods of immersion
...

Réf. No : ISO/R 1817-1971 (F)
CDU 678.4/.8.063 : 620.193
IS0
ORGAN IS AT I ON I N T E R N AT I O N A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1817
LASTOM 6 R ES VU LCAN is13
MÉTHODES D‘ESSAIS POUR LA DÉTERMINATION
DE LA RESISTANCE AUX LIQUIDES
ibre EDITION
Mars 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriétk des Comités Membres de I’ISO. En cod-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. Il peut être obtenu aupd des organisations
nationales de normalisation.

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-3-
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1817, Elastomères vulcanisés - Méthodes d’essais pour la détermination de la
résistance aux liquides, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 45, Caoutchouc, dont le Secrétariat est
assuré par la British Standards Institution (BSI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1817 qui
‘-
fut soumis, en mars 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de l’IS0. Il fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde Suède
Autriche Israël Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Nouvelle-Zélande Turquie
Canada
Pays-Bas U.R.S.S.
Ceylan
Espagne Pologne
U.S.A.
France R.A.U. Yougoslavie
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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-5- ISO/R 1817-1971 (1
Recommandation IS0 R 1817 Mars 197 1
ELASTOMER ES VU LCAN isEs
MÉTHODES D’ESSAIS POUR LA DÉTERMINATION
DE LA RÉSISTANCE AUX LIQUIDES
INTRODUCTION
L‘action d’un liquide sur un élastomère vulcanisé aboutit généralement
à l’absorption du liquide par l’élastomère;
a)
à l’extraction des constituants solubles de l’élastomère;
b)
à une réaction chimique avec l’élastomère.
c)
En général a) est plus grand que b) de sorte que le résultat net est un accroissement de volume communément appelé
((gonflement)). L‘absorption du liquide peut modifier considérablement les propriétés physiques et chimiques de
l’élastomère telles que la résistance à la traction, l’aptitude à l’extension et la dureté, de sorte qu’il est important de
mesurer ces propriétés des élastomères après traitement. L‘extraction des constituants solubles, principalement des
plastifiants, peut également modifier les propriétés physiques et chimiques présentées par l’élastomère après évapo-
ration complète du liquide (en admettant que celui-ci est volatil) : les essais physiques sur l’élastomère après immersion
et séchage sont nécessaires pour cette raison. Les méthodes décrites ci-après sont relatives aux déterminations suivantes :
~ variation de volume ou de dimensions;
- matières solubles extraites;
- propriétés de traction/allongement de l’élastomère après immersion;
- dureté de l’élastomère après immersion;
- propriétés de traction/allongement de l’élastomère, après évaporation complète du liquide utilisé pour
l’immersion ;
- dureté après évaporation complète du liquide utilisé pour l’immersion.
Bien qu’à certains points de vues, ces essais simulent assez exactement les conditions de service, aucune corrélation
directe avec la tenue en service ne peut en être dzduite; ainsi, l’élastomère pour lequel on observe la plus faible
variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en service. De plus, il est connu que l’action d’un liquide
sur élastomère, spécialement aux hautes températures, peut être affectée, de façon prononcée, par la présence de
l’oxygène atmosphérique. Cependant, les essais, décrits dans le présent document peuvent fournir de précieux rensei-
gnements sur l’aptitude d’un élastomère à être utilisé au contact d’un liquide donné et peuvent, en particulier, servir
utilement de moyen de contrôle lorsqu’ils sont utilisés comme essais de comparaison pour mettre au point des élas-
tomères résistant aux huiles, carburants ou autres liquides.

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ISO/R 1817-1971 (F
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit des méthodes d’essais pour la détermination de la résistance des élas-
tomères vulcanisés à l’action des liquides par mesurage des caractéristiques des élastomères avant et après immersion
dans des liquides d’essai convenablement choisis.
2. LIQUIDES D’ESSAI
Le choix du liquide d’essai dépend de l’objet de l’essai.
2.1 Lorsqu’il est nécessaire d’obtenir des renseignements sur la tenue probable en service d’un élastomère au
contact d’un liquide, ce liquide doit de préférence être utilisé pour l’essai. Cependant, les liquides commer-
ciaux n’ayant pas toujours une composition constante, l’essai doit donc, chaque fois que cela est possible,
être effectué sur un élastomère témoin dont on connaît les caractéristiques de variation de volume; les
résultats anormaux dus aux différences non soupçonnées de la composition d’un liquide commercial sont
alors décelés. I1 est essentiel de prévoir un certain volume de liquide pour une série entière d’essais.
Les fluides et les carburants à base d’huiles minérales sont sujets à des variations appréciables de la teneur en
hydrocarbures aromatiques, même lorsqu’ils sont fournis en conformité avec une spécification établie. Le
point d’aniline d’une huile minérale donne une indication sur sa teneur en hydrocarbures aromatiques et
aide à caractériser l’action de l’huile sur l’élastomère, le point d’aniline seul n’étant toutefois par suffisant
pour caractériser une huile minérale; toutes choses étant égales par ailleurs, l’action est d’autant plus sévère
que le point d’aniline est bas. Le rapport doit donc indiquer la densité, l’indice de réfraction, le point
d’aniline ou la teneur en hydrocarbures aromatiques de l’huile ou du carburant, si celui-ci est utilisé comme
liquide d’immersion. Utiliser des huiles minérales raffinées pour les huiles minérales de référence qui sont
données en Appendice. Les liquides utilisés en service ayant des caractéristiques semblables à celles des
liquides normalisés N? 1 à 3 (voir Appendice) n’ont pas nécessairement les mêmes effets sur un élastomère
que ces derniers.
2.2 Comme les liquides commerciaux n’ont pas toujours une composition absolument constante, l’essai doit
être effectué chaque fois que cela est possible à l’aide de produits chimiques définis, employés seuls ou en
mélanges. Ceux-ci doivent être aussi représentatifs que possible de l’effet des produits commerciaux sur
l’élastomère. De tels produits chimiques sont, par exemple : le toluène, les alcools, les esters, le cyclohexane,
l’acétone.
2.3 Choisir un liquide de référence pour l’établissement d‘une classification des élastomères vulcanisés ou pour le
contrôle de qualité ; des liquides appropriés sont donnés dans l’Appendice.
3. DÉLAI ENTRE VULCANISATION ET ESSAI
Sauf spécifications contraires dues à des raisons techniques, les conditions suivantes concernant le délai doivent
être observées.
3.1 Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 heures.
3.2 Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le délai maximal entre la vulcani-
sation et l’essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent, dans
toute la mesure du possible, être effectués dans le même délai.
3.3 Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, le délai entre la vulcanisation et l’essai ne doit pas être,
toutes les fois que cela est possible, supérieur à 3 mois. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués
dans un délai de 2 mois à partir de la date de réception du produit par le client.
4. CONDITIONNEMENT DES ÉPRO WETTES
Les éprouvettes utilisées pour les essais, à l’état de réception, doivent être conditionnées pendant au moins 3 heures
à la température normale de laboratoire prévue par la Recommandation ISO/R 471, Atmosphères normalisées pour
le conditionnement et les essais des éprouvettes d’élastomères, à savoir : soit 20 f 2 OC, 65 f 5 % d‘humidité relative,
soit 23 f 2 OC, 50 f 5 % d’humidité relative, soit 27 f 2 OC, 60 f5 % d’humidité relative, la même température
devant être conservée tout au long d’un essai ou d’une série d’essais comparatifs.

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ISO/R 1817-1971 (F
5. TEMPÉUTURE DE L‘ESSAI D’IMMERSION
L‘essai d’immersion doit être effectué de préférence à une ou plusieurs des températures de référence suivantes
-75 f 1, -55 + 1, -4Of 1, -25 2 1, -1Of1, Of1”C
20 5 2, 23 f 2, 27 f 2 OC,
40+ 1, 50f 1, 70f 1, 85 f 1, 100 f 1, 125 f 1 OC
150 f 2, 175 f2, 200 f 2, 225 f2, 250 f 2 “C
Toutes les fois que cela est possible, choisir comme température d’essai, la température à laquelle l’élastomère doit
être utilisé ou celle immédiatement plus sévère. Dans les autres cas, adopter l’une des températures normales d’essai
données au chapitre 4.
6. DURÉE DE L’ESSAI D’IMMERSION
Etant donné que la vitesse de pénétration des liquides dans les élastomères dépend de la nature des élastomères, du
liquide et de la température, il est impossible d’adopter une seule période de référence pour l’immersion. Dans le
cas d’essais de réception, il est recommandé que la détermination soit faite et les résultats notés en utilisant plusieurs
périodes d’immersion, de façon à indiquer la variation de volume ou de dimensions en fonction du temps; la durée
totale doit, si possible, s’étendre bien au-delà du point d’absorption maximale. Pour les essais de contrôle, il peut
ne pas être nécessaire d’atteindre l’absorption maximale; dans ce cas, une seule période d’immersion peut être
suffisante; utiliser alors l’une des durées suivantes :
22 f 0,25 heures, 70 + heures
7 jours f 2 heures, multiples de 7 jours.
Dans la méthode volumétrique décrite au paragraphe 7.3, si la période d’immersion est insuffisante pour atteindre
l’absorption maximale, l’éprouvette doit être d’épaisseur suffisamment constante (voir Note 2 du paragraphe 7.3.2).
7. DÉTERMINATION DE LA VARIATION DE VOLUME OU DE DIMENSIONS
7.1 Principe
Les essais décrits dans les paragraphes 7.3 et 7.4 consistent à immerger, pendant un temps donné, à une
température constante, des éprouvettes d’élastomère et à déterminer soit la variation de volume, soit la
variation de leurs dimensions linéaires. Dans certains cas, le liquide peut extraire une certaine quantité de
plastifiant ou d’un autre ingrédient soluble de l’élastomère et cette possibilité doit être présente à l’esprit
lors de l’interprétation des résultats.
Les deux méthodes décrites pour étudier les caractéristiques de résistance des élastomères aux liquides sont
les suivantes :
a) méthode volumétrique;
b) méthode de variations dimensionnelles.
La méthode a) est la plus précise et doit être utilisée de préférence lorsqu’il est nécessaire de connaître la
variation de volume due à l’immersion. La méthode b) ne convient pas pour des mesures absolues, mais est
utile pour déterminer le grain (anisotropie) de l’élastomère et doit être utilisée lorsqu’il est nécessaire de
déterminer les variations de dimensions linéaires, parce que celles-ci ne peuvent pas toujours être calculées
à partir de la variation de volume à cause de l’effet de grain de l’élastomère.
7.2 Définitions
7.2.1 Variation de volume. Variation, exprimée en pour-cent, du volume que subit une éprouvette de dimensions
initiales données lorsqu’elle est immergée dans un liquide, ou exposée à la vapeur de celui-ci, pendant un
temps donné et à une température donnée.
7.2.2 Variation linéaire. Variation, exprimée en pourcent, des dimensions linéaires, que subit une éprouvette de
dimensions initiales données lorsqu’elle est immergée dans un liquide, ou exposée à la vapeur de celui-ci,
pendant un temps donné et une température donnée.

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7.3 Méthode volumétrique
7.3.1 Appareillage. Le choix de l’appareillage dépend de la température d’essai et de la volatilité du liquide
d’immersion. Pour des essais effectués à des températures nettement en-dessous du point d’ébullition du
liquide, utiliser un flacon en verre bouché ou un tube de dimensions telles que les éprouvettes soient
complètement immergées dans le volume spécifié du liquide d’immersion et que toutes leurs faces y
soient exposées sans gêne. Pour des essais ayant lieu à des températures proches du point d’ébullition
du liquide d’immersion, munir le flacon ou le tube d’un réfrigérant à reflux, ou de tout autre dispositif
approprié capable de réduire au minimum l’évaporation du liquide d’essai.
7.3.2 Eprouvette. L‘éprouvette doit avoir un volume de 1 à 3 cm3 et une épaisseur uniforme de 2 I 0,2 mm.
Les éprouvettes prélevées à partir de feuilles doivent être d’une forme rectangulaire convenable mais, en
aucun cas, d’une longueur ou d’une largeur supérieure à 50 mm.
NOTES
1. Des éprouvettes prélevées sur des produits finis peuvent être utilisées. Des éprouvettes obtenues à partir de produits
finis d‘épaisseur moindre que 1,8 mm peuvent être utilisées; si l’épaisseur est supérieure à 2,2 mm, la ramener par
ponçage à une épaisseur de 2 k 0,2 mm.
2. Lorsque, au cours des essais, l’absorption maximale n’est pas atteinte, une tolérance plus faible sur l’épaisseur, de
2 0,l mm doit être respectée, étant donné que le pourcentage de changement de volume au cours des premiers stades
de l’absorption est inversement proportionnel à l’épaisseur de l’éprouvette.
7.3.3 Mode opératoire. Utiliser trois éprouvettes, peser chaque éprouvette avec une précision de 1 mg, d’abord
à l’air libre (ml ), puis dans l’eau distillée à la température normale de laboratoire (mz) (voir Note 1 du
paragraphe 7.3.4), en veillant à éliminer toutes les bulles d’air (voir Note 2 du paragraphe 7.3.4).
Sécher les éprouvettes avec un papier filtre ou un tissu qui ne laisse pas de fibres et les placer ensuite,
séparées convenablement les unes des autres, dans un récipient en verre contenant un volume de liquide
d’immersion au moins égal à 15 fois le volume total des éprouvettes et suffisant pour qu’elles soient
totalement immergées. Si les conditions de l’essai ne nécessitent pas un réfrigérant à reflux, boucher
le récipient. Maintenir le récipient à la température prévue et conserver l’élastomère à l’abri de la lumière
pendant l’essai.
Placer dans un même récipient uniquement les éprouvettes provenant d’un même vulcanisat. Si la masse
volumique de l’élastomère est inférieure à celle du liquide, utiliser des procédés convenables pour main-
tenir les éprouvettes entièrement en dessous de la surface du liquide.
A la fin de la période d’immersion, ramener, si nécessaire, la température des éprouvettes à la température
normale de laboratoire, de préférence en les transférant rapidement dans une portion fraîche du liquide
d’essai à cette température et en les y laissant pendant une période comprise entre 30 et 60 minutes.
Eliminer l’excédent du liquide d’immersion de la surface de chaque éprouvette (voir Note 3 du paragraphe
7.3.4) et la placer immédiatement dans un vase à peser, bouché et taré puis déterminer sa masse dans
l’air (m3) avec une précision de 1 mg. Retirer l’éprouvette du flacon et la peser immédiatement dans l’eau
distillée (m4) à la température normale de laboratoire.
Si le liquide d’immersion est assez volatil à la température ambiante, le temps nécessaire pour chaque
transfert de l’éprouvette, après qu’elle ait été retirée du liquide, ne doit pas excéder 30 secondes.

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ISO/R 1817-1971 (
7.3.4 Expression des résultats. La variation en pour-cent du volume est calculée de la façon suivante :
(m3 -m4)-(m1 -m)
Pourcentage de la variation de volume =
(mi - mz)
Où
est la masse initiale de l’élastomère dans l’air;
m1
est la masse initiale de l’élastomère dans l’eau distillée;
mz
est la masse, dans l’air, de l’élastomère après immersion;
m3
est la masse, dans l’eau, de l’élastomère après immersion.
m4
Si l’essai doit être poursuivi, remettre les éprouvettes immédiatement dans le liquide d’immersion et les
placer à nouveau dans l’étuve ou dans le bain thermostaté.
Prendre la moyenne des résultats obtenus avec les trois éprouvettes.
NOTES
1. Le mode opératoire ci-dessus peut ne pas convenir si le liquide d’immersion (autre que l’eau) est facilement miscible
à l’eau ou réagit avec elle.
Pour un liquide de ce type, lorsqu’il n’est pas trop visqueux ni volatil, à température ambiante, les pesées mz et m4
peuvent être effectuées dans le liquide d’immersion au lieu d‘être effectuées dans l’eau. Les masses trouvées sont alors
utilisées dans la formule ci-dessus; la pesée m4 doit être, dans ce cas, effectuée dans une portion fraîche du liquide
d‘immersion.
Si ceci n’est pas commodément réalisable, on utilise le même mode opératoire que pour la méthode par déplacement
d’eau moyennant l’omission de la pesée finale dans l’eau et le pourcentage de la variation de volume est calculé à
partir de la formule suivante :
Pourcentage de la variation de volume =
d (ml - md
où d est la masse volumique du liquide d’immersion ?i la température normale de laboratoire; cette formule peut
n’être qu’approximative si le liquide d’immersion est un mélange, étant donné que la masse volumique du liquide
absorbé peut être différente de celle du mélange. De même, la masse volumique d‘une matière extraite de l‘élastomère
peut différer de celle du liquide d‘immersion.
2. La formation de bulles peut être évitée en ajoutant à l’eau une très faible quantité d’une substance tensio-active, par
exemple un détergent.
3. La méthode employée pour éliminer l’excédent du liquide de la surface de l’éprouvette varie selon la nature de ce
liquide. Lorsqu’on utilise un liquide mobile et volatil, comme l’iso-octane et le toluène, retirer et sécher rapidement
l’éprouvette avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres. I1 peut y avoir certaines difficultés
pour éliminer complètement les huiles visqueuses non volatiles en suivant cette méthode et il peut être nécessaire de
plonger rapidement l’éprouvette dans un liquide volatil convenable, tel le méthanol et de l’essuyer à nouveau rapidement
avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres.
7.3.5 Procès-verbal d’essai. Le procès-verbal d’essai devra mentionner les indications suivantes :
la valeur ou les valeurs en pourcent de la variation de volume, calculées comme indiqué au para-
a)
graphe 7.3.4 et la durée ou les durées correspondantes d’immersion;
b) la température de l’essai;
la description du liquide d’immersion en indiquant (dans le cas d’huiles minérales autres que les
c)
liquides de référence No 1, 2 et 3), la masse volumique, l’indice de réfraction et le point d’aniline
ou la teneur en hydrocarbures aromatiques;
l’épaisseur et les dimensions initiales de l’éprouvette;
d)
e) la température du conditionnement;
indication de tout changement de couleur du liquide d’immersion ou de la formation de sediment à
fl
la fin de l’essai;
indication de l’aspect de l’éprouvette (craquelures, délamination, etc.).
g)

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7.4 Méthode de changements dimensionnels
7.4.1 Apprneillage. L‘appareillage pour l’immersion des éprouvettes est identique à celui décrit dans le para-
graphe 7.3.1.
L‘appareil de mesurage de l’épaisseur des éprouvettes est constitué par une jauge avec indicateur micro-
métrique à cadran, ayant une précision suffisante, maintenu fermement dans un support rigide au-dessus
d’un socle plat. L‘indicateur est gradué en 0,Ol mm. La tige est munie d’un plateau de contact circulaire
ayant une surface d’environ 100 mm2, qui est perpendiculaire à la tige et parallèle à la plaque de base.
La jauge à cadran doit exercer sur l’élastomère une pression d’environ 2 kN/m2.
7.4.2 Eprouvette. L‘éprouvette doit avoir une forme rectangulaire de 50 mm de longueur et 25 mm de largeur.
L‘épaisseur doit être constante, de préférence de 2 2 0,2 mm. Les tranches de l’éprouvette doivent être
coupées d’une manière nette et à angles droits par rapport aux faces supérieure et inférieure. Lorsque le
sens du grain dû au calandrage est connu, le grand axe de l’éprouvette doit être parallèle au sens du grain.
NOTE. - On peut utiliser des éprouvettes prélevées à partir de produits finis; les éprouvettes prélevées dans des produits
finis dont l’épaisseur est inférieure à 1,8 mm peuvent être utilisées. Si l’épaisseur de ces produits est supérieure à 2,2 mm,
celie-ci doit être ramenée par ponçage à 2 t 0,2 mm.
7.4.3 Mode opératoire. Utiliser trois éprouvettes. Mesurer, avec une précision de 0,s mm, leur longueur initiale
le long de la ligne centrale de chaque éprouvette. Effectuer les mesurages sur les faces supérieure et infé-
rieure et prendre la moyenne des deux résultats. Mesurer de façon semblable la largeur initiale, en effectuant
au total quatre mesurages, un sur la face supérieure et un à la face inférieure près de chaque extrémité de
l’éprouvette. Mesurer l’épaisseur initiale à l’aide de la jauge à cadran, en quatre points différents de l’éprou-
vette et prendre la moyenne des résultats. Effectuer tous les mesurages en maintenant l’éprouvette à la
température normale de laboratoire.
Placer ensuite les éprouvettes, séparées convenablement les unes des autres, dans un récipient en verre
contenant un volume de liquide d’immersion au moins égal à 15 fois le volume total des éprouvettes et
suffisant pour qu’elles y soient complètement immergées. Si les conditions de l’essai ne nécessitent pas un
réfrigérant à reflux, boucher le récipient. Maintenir le récipient à la température demandée et protéger
l’élastomère contre la lumière pendant l’essai.
Ne placer dans un même récipient que des éprouvettes provenant d’un même vulcanisat. Si la masse
volumique de l’élastomère est inférieure à celle du liquide, faire en sorte que les éprouvettes soient main-
tenues complètement en-dessous de la surface du liquide.
à la fin de la période d’immersion, à la température normale de
Refroidir les éprouvettes, si nécessaire,
laboratoire, de préférence en les immergeant rapidement dans une portion fraîche du liquide d’immersion
à cette température et en les y laissant pendant une période comprise entre 30 et 60 minutes. Eliminer
ensuite l’excédent de liquide des faces des éprouvettes en les essuyant avec un papier filtre ou un morceau
de tissu qui ne laisse pas de fibres. La longueur, la largeur et l’épaisseur de chaque éprouvette doivent à
nouveau être mesurées, de la manière décrite ci-dessus, les éprouvettes se trouvant à la température normale
de laboratoire.
Si le liquide d’immersion est volatil, à la température ambiante, les mesurages doivent être terminés
moins de 1 minute après que l’éprouvette ait été retirée du liquide d’immersion.
7.4.4 Expression des résultats. Le pourcentage de variation des dimensions doit être calculé de la façon
suivante :
L -Lo
Pourcentage de variation en longueur = - x 100
LO
Où
Lo est la longueur initiale;
L est la longueur après immersion.
Le pourcentage de variation de la largeur et le pourcentage de variation de l’épaisseur sont calcules d’une
manière semblable.
s’il est nécessaire de continuer l’essai, replacer immédiatement les éprouvettes dans le liquide et les remettre
dans l’étuve ou dans le bain thermostaté.
Prendre la moyenne des résultats obtenus avec trois éprouvettes.

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7.4.5 Procès-verbal d’essai. Le procès-verbal d’essai doit mentionner les indications suivantes :
les valeurs de pourcentage de variation de la longueur, le pourcentage de variation de la largeur et
a)
le pourcentage de variation de l’épaisseur, calculées comme il est décrit dans le paragraphe 7.4.4 et
les durées correspondantes d’immersion;
b) la température de l’essai;
la description du liquide d’immersion comprenant, dans le cas d’huiles minérales (autres que les
c)
liquides de référence No 1,2 et 3), la masse volumique, l’indice de réfraction et le point d‘aniline ou
la teneur en hydrocarbures aromatiques;
l’épaisseur et les dimensions initiales de l’éprouvette;
d)
e) la température de conditionnement;
indication de tout changement de couleur du liquide d’immersion ou de la formation de sédiment
f)
à la fin de l’essai;
l’indication de l’aspect de l’éprouvette (craquelures, délamination, etc.).
g)
8. ESSAI DE CONTACT AVEC UN LIQUIDE SUR UNE SEULE FACE
8.1 Objet
Cet essai s’applique aux matériaux en feuille relativement minces (tissus enduits d’élastomère, diaphragmes,
etc.) qui sont au contact d’un liquide sur une seule face. En raison de l’absorption possible du fluide par
le tissu, cette méthode peut être moins précise que la méthode volumétrique décrite dans le paragraphe 7.3.
8.2 Appareillage
L‘appareillage doit être approprié pour maintenir convenablement l’éprouvette. Un appareil convenable est
illustré dans la Figure. I1 comprend un socle plat (A) et une chambre en forme de cylindre ouvert (B), main-
tenue fermement contre l’éprouvette (C) au moyen des écrous à oreilles (D), montés sur les boulons (E). Une
ouverture de 30 mm de diamètre environ peut être prévue dans le socle plat en vue de permettre l’examen de
la surface de l’éprouvette qui n’est pas au contact du fluide. Durant tout l’essai, l’ouverture de la partie supé-
rieure de la chambre est fermée au moyen d’un bouchon étanche (F).
Dimensions en millimètres
FIGURE

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ISO/R 1817-1971 (F)
Eprouvette
8.3
L‘éprouvette doit être constituée par un disque de 60 mm de diamètre, l’épaisseur de l’éprouvette étant
celle du matériau à essayer.
Mode opératoire
8.4
Peser l’éprouvette dans l’air au milligramme près (mi). PIacer alors l’éprouvette dans l’appareil comme il
est indiqué sur la Figure. Remplir ensuite la chambre avec le liquide à l’essai jusqu’à une hauteur de 15 mm
environ et mettre le bouchon (F) en place. Maintenir l’appareil à la température spécifiée pendant toute la
durée de l’essai.
A la fin de la période de contact, ramener, si nécessaire, l’appareil à la température normale de laboratoire.
Enlever ensuite le liquide d’essai et retirer l’éprouvette. Eliminer l’excédent de liquide de la surface de
l’éprouvette en la séchant avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres. Déterminer
au milligramme près, la masse de l’éprouvette (m2) à la température normale de laboratoire.
Si le liquide d’immersion est volatil à la température ambiante, le mesurage doit être effectué moins de
2 minutes après que le liquide d’essai ait été retiré.
Expression des résultats
8.5
La variation de masse par unité de surface doit être calculée de la façon suivante
m2 -ml
Variation de masse par unité de surface = -
0,0020
Où
ml est la masse initiale de l’éprouvette;
m2 est la masse finale de l’éprouvette;
0,0020 est la surface, en mètres carrés, d’un cercle de 50 mm de diamètre qui correspond à la surface
de contact du liquide d’essai avec l’éprouvette.
Prendre la moyenne des résultats obtenus avec au moins trois éprouvettes.
Procès-verbal d’essai
8.6
Le procès-verbal d’essai doit mentionner les indications suivantes :
la (ou les) valeur(s) de la variation de masse par unité de surface, calculée(s) de la façon décrite au
U)
paragraphe 8.5 et les durées correspondantes d’immersion;
b) la température de l’essai;
la description du liquide d’essai en précisant, dans le cas d’huiles minérales (autres que les liquides
c)
de référence No 1, 2 et 3), la masse volumique, l’indice de réfraction et le point d’aniline ou la teneur
en hydrocarbures aromatiques;
d) l’épaisseur initiale de l’éprouvette;
e) la température du conditionnement;
noter tout changement de couleur du liquide d’immersion ou la formation de sédiment à la fin de
f)
l’essai;
indication de l’aspect de l’éprouvette (craquelures, délamination, etc.).
g)

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r
9. DÉTERMINATION DES MATIÈRES SOLUBLES EXTRAITES PAR LE LIQUIDE
9.1 Introduction
Si le liquide d’immersion est facilement volatil, la quantité de matières extraites à partir de l’élastomère peut
être déterminée soit
en séchant l’élastomère traité et en comparant sa masse à la masse avant immersion; soit
a)
en évaporant à sec le liquide utilisé pour l’essai et en pesant le résidu non volatil.
b)
Les deux méthodes sont sujettes à des erreurs; dans la méthode a) l’élastomère peut s’être oxydé s’il est en
présence d’air pendant l’immersion, surtout à haute température; dans la méthode b), il peut y avoir une perte
de substance volatile extraite principalement des plastifiants. Les deux méthodes sont décrites dans ce document
et le choix sera effectué en fonction de la nature de l’élastomère et des conditions de l’essai.
I1 est difficile de définir avec précision ce que l’on entend par liquide ((facilement volatil)), mais l’on estime
que les modes opératoires décrits ne sont pas applicables aux liquides moins volatils que les liquides de
référence A, B, C et D indiqués dans l’Appendice, c’
...