Petroleum products — Determination of sulfur content of automotive fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry

This document specifies a wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) test method for the determination of the sulfur content of liquid, homogeneous automotive fuels from 5 mg/kg to 500 mg/kg, which have a maximum oxygen content of 3,7 % (m/m). This product range covers: — diesel fuels containing up to about 30 % (V/V) fatty acid methyl esters (FAME), — motor gasolines containing up to about 10 % (V/V) ethanol, — synthetic fuels such as hydrotreated vegetable oil (HVO) and gas to liquid (GTL) having sulfur contents in the range of 5 mg/kg to 45 mg/kg. Products with higher oxygen content show significant matrix effects, e.g. pure FAME used as biodiesel, nevertheless, pure FAME can be analysed when the corresponding procedures are followed (see 5.3 and 8.1). Other products can be analysed with this test method, though precision data for products other than those mentioned have not been established for this document. NOTE 1 Sulfur contents higher than 500 mg/kg can be determined after sample dilution, however, the precision was not established for diluted samples. NOTE 2 For the purposes of this document, "% (m/m)" and "% (V/V)" are used to represent the mass fraction, w, and the volume fraction, φ, of a material respectively.

Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des carburants pour automobiles — Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde

Le présent document spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde (WDXRF) pour le dosage du soufre dans les carburants liquides homogènes pour automobiles entre 5 mg/kg et 500 mg/kg et dont la teneur en oxygène est au maximum de 3,7 % (m/m). Cette gamme de produits comprend: — les carburants diesels (gazoles) contenant jusqu'à environ 30 % (V/V) d'esters méthyliques d'acide gras (EMAG), — les essences automobiles contenant jusqu'à environ 10 % (V/V) d'éthanol, — les carburants synthétiques, comme les huiles végétales hydrotraitées (HVO) et les carburants liquides produits à partir de gaz (GTL), dont les teneurs en soufre se trouvent dans le domaine 5 mg/kg à 45 mg/kg. Les produits ayant une teneur en oxygène supérieure à cette valeur présentent des effets de matrice significatifs, par exemple les EMAG purs utilisés comme biocarburants diesel. Ces EMAG purs peuvent néanmoins être analysés si les modes opératoires correspondants sont suivis (voir 5.3 et 8.1). D'autres produits peuvent être analysés avec cette méthode d'essai, bien qu'il n'a pas été établi de données de fidélité pour des produits autres que ceux mentionnés dans le présent document. NOTE 1 Les teneurs en soufre supérieures à 500 mg/kg peuvent être déterminées après dilution. Néanmoins, les valeurs de fidélité n'ont pas été établies dans le cas d'échantillons dilués. NOTE 2 Pour les besoins du présent document, «% (m/m)» et «% (V/V)» sont utilisés pour désigner respectivement la fraction massique, w, et la fraction volumique, φ, d'un produit.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Aug-2019
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
23-Dec-2021
Completion Date
23-Dec-2021
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ISO 20884:2019 - Petroleum products -- Determination of sulfur content of automotive fuels -- Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
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ISO 20884:2019 - Produits pétroliers -- Détermination de la teneur en soufre des carburants pour automobiles -- Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20884
Third edition
2019-08
Petroleum products — Determination
of sulfur content of automotive fuels
— Wavelength-dispersive X-ray
fluorescence spectrometry
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre des
carburants pour automobiles — Spectrométrie de fluorescence de
rayons X dispersive en longueur d'onde
Reference number
ISO 20884:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 20884:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 20884:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Calibration solutions ........................................................................................................................................................................................ 3

8.1 Blank solution .......................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Stock solution ........................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Calibration solutions .......................................................................................................................................................................... 3

8.4 Storage and stability of the calibration solutions ..................................................................................................... 4

9 Settings ........................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Measuring parameters ..................................................................................................................................................................... 4

9.2 Optimization ............................................................................................................................................................................................. 4

9.3 Performance check of the spectrometer ........................................................................................................................... 4

10 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 5

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

10.2 Calibration solutions .......................................................................................................................................................................... 5

10.3 Calibration curves ................................................................................................................................................................................ 5

10.4 Checking ....................................................................................................................................................................................................... 6

11 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

11.1 Samples with sulfur contents between 5 mg/kg and 60 mg/kg .................................................................. 6

11.2 Samples with sulfur contents between 60 mg/kg and 500 mg/kg............................................................ 6

12 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

13 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

13.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................... 7

13.3 Reproducibility, R ................................................................................................................................................................................ 7

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Good practices ................................................................................................................................................................ 8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 20884:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing Documents is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee

has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates

closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical

standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 20884:2011), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— extension of the scope to include hydrotreated vegetable oil (HVO) and the synthetic fuel “gas to

liquid” (GTL);

— inclusion of specific procedural steps for instruments utilizing monochromatic excitation.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20884:2019(E)
Petroleum products — Determination of sulfur content
of automotive fuels — Wavelength-dispersive X-ray
fluorescence spectrometry

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to

ensure the safety and health of personnel prior to application of the document, and fulfil other

applicable requirements for this purpose.
1 Scope

This document specifies a wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) test method for the

determination of the sulfur content of liquid, homogeneous automotive fuels from 5 mg/kg to 500 mg/

kg, which have a maximum oxygen content of 3,7 % (m/m). This product range covers:

— diesel fuels containing up to about 30 % (V/V) fatty acid methyl esters (FAME),

— motor gasolines containing up to about 10 % (V/V) ethanol,

— synthetic fuels such as hydrotreated vegetable oil (HVO) and gas to liquid (GTL) having sulfur

contents in the range of 5 mg/kg to 45 mg/kg.

Products with higher oxygen content show significant matrix effects, e.g. pure FAME used as biodiesel,

nevertheless, pure FAME can be analysed when the corresponding procedures are followed (see 5.3

and 8.1).

Other products can be analysed with this test method, though precision data for products other than

those mentioned have not been established for this document.

NOTE 1 Sulfur contents higher than 500 mg/kg can be determined after sample dilution, however, the

precision was not established for diluted samples.

NOTE 2 For the purposes of this document, “% (m/m)” and “% (V/V)” are used to represent the mass fraction,

w, and the volume fraction, φ, of a material respectively.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 20884:2019(E)
4 Principle

The sample under analysis is exposed in a sample cell to the primary radiation of an X-ray tube. The

count rates of the S K-L X-ray fluorescence and, where required, the count rate of the background

2,3

radiation are measured. The sulfur content of the sample is determined from a calibration curve defined

for the relevant measuring range.

NOTE The IUPAC X-ray line notation (S K-L ) is used in this document; the corresponding Siegbahn X-ray

2,3
line notation (S Kα or S Kα ) is being phased out.
1,2
5 Reagents

5.1 Dibutylsulfide, of nominal sulfur content 21,92 % (m/m), or dibutyldisulfide, of nominal sulfur

content 35,95 % (m/m), used as a calibrating substance for sulfur.
Care should be taken due to volatility (see Annex A for further guidance).
[3]

NOTE Certified reference materials (CRM) produced in accordance with ISO 17034 are suitable

alternatives.

5.2 White oil (paraffinum perliquidum), for use as a blank solution, of high purity grade, with a sulfur

content of less than 1 mg/kg. Check the blank solution prior to use with the spectrometer (6.1). A signal

for sulfur shall not be detectable.

5.3 Methyl oleate, for use as a blank solution when pure FAME is analysed, with a sulfur content of

less than 1 mg/kg. Check the blank solution prior to use with the spectrometer (6.1). A signal for sulfur

shall not be detectable (i.e. the intensity shall be lower that the intensity equivalent to 1 mg/kg). Other

oxygen-containing and sulfur-free blank solutions, such as octanol, can also be used.

6 Apparatus

6.1 Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometer, with the capability for measuring the

count rates of the S K-L X-ray fluorescence radiation and the background radiation.

2,3

Due to the inherently low background radiation produced by instruments utilizing monochromatic

radiation for excitation, it is not mandatory to measure the background radiation when this type of

instrument is used. The minimum requirements for the spectrometer are given in Table 1.

6.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
Table 1 — Spectrometer requirements
Component Polychromatic excitation Monochromatic excitation
Anode Rhodium, scandium or chromium Rhodium, scandium, chromium or titanium
Voltage No less than 30 kV No less than 30 kV
Current No less than 50 mA No less than 0,1 mA

Lower-power polychromatic systems may be used, provided they have been validated to meet the precision values

speci
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20884
Troisième édition
2019-08
Produits pétroliers — Détermination
de la teneur en soufre des carburants
pour automobiles — Spectrométrie de
fluorescence de rayons X dispersive en
longueur d'onde
Petroleum products — Determination of sulfur content of automotive
fuels — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
ISO 20884:2019(F)
ISO 2019
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ISO 20884:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 20884:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Solutions d'étalonnage ................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Solution pour essai à blanc ........................................................................................................................................................... 3

8.2 Solution mère ........................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Solutions étalon ...................................................................................................................................................................................... 4

8.4 Conservation et stabilité des solutions étalon ............................................................................................................. 4

9 Réglages ......................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Paramètres de mesure ...................................................................................................................................................................... 4

9.2 Optimisation .............................................................................................................................................................................................. 4

9.3 Contrôle des performances du spectromètre ............................................................................................................... 5

10 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 5

10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Solutions étalon ...................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Courbes d'étalonnage ........................................................................................................................................................................ 5

10.4 Vérification ................................................................................................................................................................................................. 6

11 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

11.1 Échantillons à teneur en soufre comprise entre 5 mg/kg et 60 mg/kg ................................................. 6

11.2 Échantillons à teneur en soufre comprise entre 60 mg/kg et 500 mg/kg .......................................... 7

12 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

13 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

13.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

13.2 Répétabilité, r .......................................................................................................................................................................................... 7

13.3 Reproductibilité, R .............................................................................................................................................................................. 7

14 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Bonnes pratiques ..................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 20884:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 20884:2011), qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications apportées par rapport à l'édition précédente sont les

suivantes:

— une extension du domaine d’application qui comprend désormais les huiles végétales hydrotraitées

(HVO) ainsi que les carburants liquides produits à partir de gaz («Gas To Liquid», GTL);

— un ajout d'étapes de procédure spécifique pour les appareils fonctionnant en mode monochromatique.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 20884:2019(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en
soufre des carburants pour automobiles — Spectrométrie
de fluorescence de rayons X dispersive en longueur d'onde

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. Le présent document n'a pas la prétention

d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et

préserver la santé du personnel avant l’application du document et de déterminer l'applicabilité

de toute autre restriction à cette fin.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en longueur

d'onde (WDXRF) pour le dosage du soufre dans les carburants liquides homogènes pour automobiles

entre 5 mg/kg et 500 mg/kg et dont la teneur en oxygène est au maximum de 3,7 % (m/m). Cette gamme

de produits comprend:

— les carburants diesels (gazoles) contenant jusqu'à environ 30 % (V/V) d'esters méthyliques d'acide

gras (EMAG),
— les essences automobiles contenant jusqu'à environ 10 % (V/V) d'éthanol,

— les carburants synthétiques, comme les huiles végétales hydrotraitées (HVO) et les carburants

liquides produits à partir de gaz (GTL), dont les teneurs en soufre se trouvent dans le domaine 5 mg/

kg à 45 mg/kg.

Les produits ayant une teneur en oxygène supérieure à cette valeur présentent des effets de matrice

significatifs, par exemple les EMAG purs utilisés comme biocarburants diesel. Ces EMAG purs peuvent

néanmoins être analysés si les modes opératoires correspondants sont suivis (voir 5.3 et 8.1).

D'autres produits peuvent être analysés avec cette méthode d'essai, bien qu’il n'a pas été établi de

données de fidélité pour des produits autres que ceux mentionnés dans le présent document.

NOTE 1 Les teneurs en soufre supérieures à 500 mg/kg peuvent être déterminées après dilution. Néanmoins,

les valeurs de fidélité n'ont pas été établies dans le cas d'échantillons dilués.

NOTE 2 Pour les besoins du présent document, «% (m/m)» et «% (V/V)» sont utilisés pour désigner

respectivement la fraction massique, w, et la fraction volumique, φ, d'un produit.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 20884:2019(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

L'échantillon à analyser, placé dans une cellule de mesure, est exposé au rayonnement primaire d'un

tube à rayons X. On mesure le nombre de coups par seconde de la raie de fluorescence X S K-L du

2,3

soufre et, lorsque c'est nécessaire, le nombre de coups par seconde du fond spectral. La teneur en soufre

de l'échantillon est déterminée à partir d'une courbe d'étalonnage établie pour la plage de mesure

concernée.

NOTE La notation IUPAC de la raie de fluorescence X (S K-L ) est utilisée dans le présent document; la

2,3

notation Siegbahn correspondante de la raie de fluorescence X (S-Kα ou S-Kα ) est progressivement retirée.

1, 2
5 Réactifs

5.1 Di-n-butyl sulfure, d'une teneur nominale en soufre de 21,92 % (m/m), ou di-n-butyl disulfure,

d'une teneur nominale en soufre de 35,95 % (m/m), utilisés comme produits étalon soufrés.

Il convient d'observer les précautions nécessaires en raison de la volatilité de ces produits (voir

l'Annexe A pour plus de précisions).
[3]

NOTE L’utilisation de produits de référence certifiés (CRM) produits suivant l’ISO 17034 constitue une

alternative appropriée.

5.2 Huile blanche (huile paraffinique non visqueuse), utilisée comme solution d'essai à blanc, de

haute pureté, ayant une teneur en soufre inférieure à 1 mg/kg. Contrôler l'huile blanche avant usage avec

le spectromètre (6.1). Aucun signal dû au soufre ne doit être détecté.

5.3 Oléate de méthyle, utilisé comme solution d'essai à blanc dans les analyses d'EMAG, ayant une

teneur en soufre inférieure à 1 mg/kg. Contrôler ce produit avant usage avec le spectromètre (6.1).

Aucun signal dû au soufre ne doit être détecté (c'est-à-dire que l'intensité doit être inférieure à l'intensité

correspondant à 1 mg/kg). D'autres solutions d'essai à blanc contenant de l'oxygène et exemptes de

soufre, comme l'alcool octanoïque, peuvent également être utilisées.
6 Appareillage

6.1 Spectromètre de fluorescence X dispersif en longueur d'onde, capable de mesurer le

nombre de coups par seconde de la raie de fluorescence X S K-L du soufre et du fond spectral. En

2,3

raison du faible rayonnement du fond spectral produit par les instruments utilisant un rayonnement

monochromatique pour l'excitation, il n'est pas obligatoire de mesurer le rayonnement du fond spectral

si ce type d'instrument est utilisé. Le spectromètre doit répondre aux exigences minimales indiquées

dans le Tableau 1.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 20884:2019(F)
6.2 Balance analytique, capable de peser à 0,1 mg près.
Tableau 1 — Exigences pour le spectromètre
Élément/paramètre
Excitation polychromatique Excitation monochromatique
du spectromètre
Anode Rhodium, scandium ou chrome Rhodium, scandium, chrome ou titane
Tension Au minimum de 30 kV Au minimum de 30 kV
Intensité Au minimum de 50 mA Au minimum de 0,1 mA
Collimateur ou optique Collimateur large Monochromateur
Cristal analyseur Germanium, pe
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.