Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine

ISO 16994:2015 describes methods for the determination of the total sulfur and total chlorine content in solid biofuels. ISO 16994:2015 specifies two methods for decomposition of the fuel and different analytical techniques for the quantification of the elements in the decomposition solutions. The use of automatic equipment is also included in ISO 16994:2015, provided that a validation is carried out as specified and that the performance characteristics are similar to those of the method described in ISO 16994:2015.

Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en soufre et en chlore

L'ISO 16994:2015 décrit des méthodes de détermination de la teneur totale en soufre et en chlore des biocombustibles solides. Elle spécifie deux méthodes de décomposition du combustible et différentes techniques d'analyse pour la quantification des éléments présents dans les solutions de décomposition. Elle englobe également l'utilisation d'équipements automatiques sous réserve que la validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance soient similaires à celles de la méthode décrite dans l'ISO 16994:2015.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
24-Mar-2015
Withdrawal Date
24-Mar-2015
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
27-Jun-2016
Completion Date
27-Jun-2016
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ISO 16994:2015 - Solid biofuels -- Determination of total content of sulfur and chlorine
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ISO 16994:2015 - Biocombustibles solides -- Détermination de la teneur totale en soufre et en chlore
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16994
First edition
2015-04-01
Solid biofuels — Determination of
total content of sulfur and chlorine
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en
soufre et en chlore
Reference number
ISO 16994:2015(E)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16994:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015

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Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16994:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Decomposition of the biofuel ..................................................................................................................................................... 2

4.3 Determination of sulfate and chloride in the decomposition solution ................................................... 2

4.4 Automatic equipment........................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Water ............................................................................................................................................................................................................... 3

5.3 Oxygen ............................................................................................................................................................................................................ 3

5.4 Combustion aid/enhancer ............................................................................................................................................................ 3

5.5 Use of certified reference materials (CRM or SRM) ................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Method A ...................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Method B ...................................................................................................................................................................................................... 4

7 Preparation of the test sample ............................................................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Decomposition ........................................................................................................................................................................................ 4

8.1.1 Method A: Combustion in a closed bomb ................................................................................................... 4

8.1.2 Method B: Digestion in a closed vessel ......................................................................................................... 5

8.1.3 Blank test ................................................................................................................................................................................ 6

8.2 Detection methods ............................................................................................................................................................................... 6

8.2.1 Ion chromatography ..................................................................................................................................................... 6

8.2.2 Other detection methods .......................................................................................................................................... 6

8.3 Calibration of the apparatus ........................................................................................................................................................ 6

8.4 Analyses of the decomposition solutions ......................................................................................................................... 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

9.2 Total chlorine ............................................................................................................................................................................................ 7

9.3 Total sulfur .................................................................................................................................................................................................. 7

10 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 7

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Performance data ....................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16994:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16994:2015(E)
Introduction

Sulfur and chlorine are present in solid biofuels in varying concentrations. During the combustion process,

they are usually converted to sulfur-oxides and chlorides. The presence of these elements and their

reaction products can contribute significantly to corrosion and to environmentally harmful emissions.

Chlorine can be present in different organic and inorganic compounds and is to exceed or equal the

water soluble amount that can be determined by ISO 16995.

Oxygen combustion in a closed oxygen bomb is the preferred method to digest biomass samples for

a determination of the total content of sulfur and chlorine. An advantage of the method is that the

digestion can be carried out in connection with the determination of the calorific value according to

EN 14918 . Decomposition in closed vessels is an appropriate alternative method. Other analytical

techniques (e.g. high-temperature combustion in a tube furnace and Eschka method) may also be used.

The determination of the resultant chlorine and sulfur compounds can be done by different techniques,

e.g. ion chromatography, ICP, titrimetry.

Automatic equipment and alternative methods may be used when these methods are validated with

biomass reference samples of an adequate type and also meet the requirements of Clause 10.

A list with typical sulfur and chlorine contents of biofuels can be found in CEN/TS 14961:2005, Annex C.

1) To be replaced by ISO 18125.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16994:2015(E)
Solid biofuels — Determination of total content of sulfur
and chlorine
1 Scope

This International Standard describes methods for the determination of the total sulfur and total

chlorine content in solid biofuels. This International Standard specifies two methods for decomposition

of the fuel and different analytical techniques for the quantification of the elements in the decomposition

solutions. The use of automatic equipment is also included in this International Standard, provided that

a validation is carried out as specified and that the performance characteristics are similar to those of

the method described in this International Standard.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

EN 14780 , Solid biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels ― Terminology, definitions and descriptions
ISO 16967:2015, Solid biofuels — Determination of major elements
EN 14918 , Solid biofuels — Determination of calorific value

ISO 18134-3 , Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 3: Moisture

in general analysis simple

ISO 10304-1, Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 1:

Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)
CEN Guide 13:2008, Validation of environmental test methods
ISO 16967, Solid biofuels — Determination of major elements
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

3.1
reference material

material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well-

established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or

for assigning values to materials
2) To be replaced by ISO 14780.
3) To be replaced by ISO 18125.
4) To be published.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16994:2015(E)
3.2
certified reference material
CRM

reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by

a procedure which establishes traceability to an accurate realization of the unit in which the property

values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated

level of confidence
3.3
NIST standard reference material
SRM

CRM issued by NIST that also meets additional NIST-specific certification criteria and is issued with

a certificate or certificate of analysis that reports the results of its characterisations and provides

information regarding the appropriate use(s) of the material
4 Principle
4.1 General

The determination of total sulfur and total chlorine content is performed in two steps (4.2 and 4.3) or by

using automatic equipment (see 4.4).
4.2 Decomposition of the biofuel

— Combustion in an oxygen bomb and absorption of the acidic gas components in an absorption

solution (method A)
— Digestion in closed vessels as described in ISO 16967:2015 Part A (method B)
4.3 Determination of sulfate and chloride in the decomposition solution
— Ion chromatography, in accordance with the principles of ISO 10304-1

— ICP, in accordance with the principles of ISO 11885 (determination as sulfur and chlorine)

4.4 Automatic equipment

Automatic equipment may be used when the method is validated with biomass reference samples of an

adequate biomass type. If automatic equipment is used, sulfur and chlorine compounds may be detected

as gaseous components (e.g. by infrared methods). Examples for automatic analysers include elemental

analysers, AOX-analysers.

If automatic equipment or X-ray fluorescence are used, the method shall be validated for the respective

main origin based biomass group (see ISO 17225-1:2014, Table 1: woody biomass, herbaceous biomass,

or fruit biomass) according to CEN Guide 13:2008, Clause 3 validation of alternative methods with one

of the two approaches:
— full validation as applies to reference methods;

— relative validation in which a comparison is made to the reference method, e.g. by participation in

inter-laboratory comparison tests.

NOTE Equipment validated only with, for example, straw reference materials, is not automatically suitable

for the determination of sulfur and chlorine in, for example, wood samples, because of the usually significant

lower concentrations of the elements in wood and/or the unknown influences of the different matrix.

2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16994:2015(E)
5 Reagents

The reagents listed below relate to the digestion method specified in 8.1.1 (method A). Reagents for

the digestion method B and the different detection methods according to 8.2 are specified in the

corresponding standards.
5.1 General

All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purpose. Particularly, they

shall contain negligible amounts of chlorine and sulfur, i.e. amounts that do not contribute significantly

to the determination.
5.2 Water
De-ionized water will normally fulfil the requirements of 5.1.
5.3 Oxygen
Pure oxygen with an assay of at least 99,5 % (V/V).
5.4 Combustion aid/enhancer

Various substances may be used e.g. benzoic acid, paraffin oil, acetobutyrate capsules, polyethylene bags.

5.5 Use of certified reference materials (CRM or SRM)

Use certified reference materials, issued by an internationally recognized authority, to check if the

accuracy of the calibration meets the required performance characteristics. Examples of certified

reference ma
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16994
Première édition
2015-04-01
Biocombustibles solides —
Détermination de la teneur totale en
soufre et en chlore
Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine
Numéro de référence
ISO 16994:2015(F)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16994:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16994:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Décomposition du biocombustible ........................................................................................................................................ 2

4.3 Dosage du sulfate et du chlorure dans la solution de décomposition ..................................................... 2

4.4 Équipement automatique .............................................................................................................................................................. 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 3

5.3 Oxygène ......................................................................................................................................................................................................... 3

5.4 Substance auxiliaire favorisant la combustion/accélérateur de combustion .................................. 3

5.5 Utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN) ................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

6.2 Méthode A ................................................................................................................................................................................................... 4

6.3 Méthode B ................................................................................................................................................................................................... 4

7 Préparation de l’échantillon pour essai ....................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Décomposition ........................................................................................................................................................................................ 5

8.1.1 Méthode A: Combustion dans une bombe fermée .............................................................................. 5

8.1.2 Méthode B: Digestion dans un récipient fermé ..................................................................................... 6

8.1.3 Essai à blanc ......................................................................................................................................................................... 6

8.2 Méthodes de détection ..................................................................................................................................................................... 7

8.2.1 Chromatographie ionique ........................................................................................................................................ 7

8.2.2 Autres méthodes de détection ............................................................................................................................. 7

8.3 Étalonnage de l’appareillage ....................................................................................................................................................... 7

8.4 Analyses des solutions de décomposition ....................................................................................................................... 7

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Teneur totale en chlore .................................................................................................................................................................... 8

9.3 Teneur totale en soufre .................................................................................................................................................................... 8

10 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 8

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Données de performance ..............................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16994:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16994:2015(F)
Introduction

Le soufre et le chlore sont présents dans les biocombustibles solides à des concentrations variables.

Au cours du processus de combustion, ils sont généralement transformés en oxydes de soufre et en

chlorures. La présence de ces éléments et de leurs produits de réaction peut contribuer de manière

significative à la corrosion et générer des émissions nuisibles à l’environnement.

Le chlore peut être présent dans différents composés organiques et inorganiques et la teneur totale en

chlore doit être supérieure ou égale à la teneur en chlore soluble dans l’eau, laquelle peut être déterminée

avec la méthode décrite dans l’ISO 16995.

La combustion à l’oxygène dans une bombe à oxygène fermée est la méthode privilégiée pour la digestion

des échantillons de biomasse en vue de déterminer la teneur totale en soufre et en chlore. L’avantage

de cette méthode repose sur la possibilité de réaliser la digestion par rapport au pouvoir calorifique

déterminé selon l’EN 14918 . La décomposition dans des récipients fermés est une autre méthode

adaptée. D’autres techniques d’analyse peuvent aussi être utilisées (par exemple: la combustion à haute

température dans un four à tubes et la méthode d’Eschka). Différentes techniques peuvent être utilisées

pour doser les composés chlorés et soufrés, par exemple: la chromatographie ionique, la spectrométrie

par ICP ou la titrimétrie.

Des équipements automatiques et d’autres méthodes peuvent être utilisés lorsque ces dernières ont été

validées avec des échantillons de biomasse de référence d’un type approprié et lorsqu’elles satisfont aux

exigences spécifiées à l’Article 10.

L’Annexe C du CEN/TS 14961:2005 propose une liste des teneurs en soufre et en chlore caractéristiques

des biocombustibles.
1) Sera remplacée par l’ISO 18125.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16994:2015(F)
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur
totale en soufre et en chlore
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit des méthodes de détermination de la teneur totale en soufre

et en chlore des biocombustibles solides. Elle spécifie deux méthodes de décomposition du combustible

et différentes techniques d’analyse pour la quantification des éléments présents dans les solutions de

décomposition. Elle englobe également l’utilisation d’équipements automatiques sous réserve que la

validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance

soient similaires à celles de la méthode décrite dans la présente Norme internationale.

2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).
EN 14780 , Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 16967:2015, Biocombustibles solides — Dosage des éléments majeurs
EN 14918 , Biocarburants solides — Dosage de la valeur calorifique

ISO 18134-3 , Biocombustibles solides — Méthodes de détermination de la teneur en humidité — Méthode

de séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale

ISO 10304-1, Qualité de l’eau — Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide —

Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate

ISO 11885, Qualité de l’eau — Dosage d’éléments choisis par spectroscopie d’émission optique avec plasma

induit par haute fréquence (ICP-OES)
Guide CEN 13:2008, Validation of environmental test methods
ISO 16967, Biocombustibles solides — Dosage des éléments majeurs
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les

termes et définitions suivants s’appliquent.
2) Sera remplacée par l’ISO 14780.
3) Sera remplacée par l’ISO 18125.
4) À publier.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16994:2015(F)
3.1
matériau de référence

matériau ou substance dont une ou plusieurs des valeurs de propriété sont suffisamment homogènes et

bien établies pour être utilisées pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure

ou pour assigner des valeurs aux matériaux
3.2
matériau de référence certifié
MRC

matériau de référence, accompagné d’un certificat, dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des)

propriété(s) est (sont) certifiée(s) par un mode opératoire qui établit son raccordement à une réalisation

exacte de l’unité dans laquelle les valeurs de propriété sont exprimées, et pour laquelle chaque valeur

certifiée est accompagnée d’une incertitude à un niveau de confiance indiqué
3.3
NIST standard reference material
MRN

MRC publié par le NIST satisfaisant également aux critères de certification supplémentaires propres au

NIST et émis avec un certificat ou un certificat d’analyse consignant les résultats de ses caractérisations

et fournissant des informations concernant la ou les utilisations pertinentes du matériel

4 Principe
4.1 Généralités

La détermination de la teneur totale en soufre et en chlore s’effectue en deux étapes (4.2 et 4.3) ou en

utilisant un équipement automatique (voir 4.4).
4.2 Décomposition du biocombustible

— Combustion dans une bombe à oxygène et absorption des composants gazeux acides dans une

solution d’absorption (méthode A).

— Digestion dans des récipients fermés, conformément à la description fournie dans l’ISO 16967:2015,

Partie A (méthode B).
4.3 Dosage du sulfate et du chlorure dans la solution de décomposition
— Chromatographie ionique conforme aux principes de l’ISO 10304-1.

— Spectrométrie par ICP conforme aux principes de l’ISO 11885 (dosage en soufre et en chlore).

4.4 Équipement automatique

Des équipements automatiques peuvent être utilisés lorsque la méthode a été validée avec des échantillons

de biomasse de référence d’un type de biomasse approprié. En cas d’utilisation d’un équipement

automatique, les composés soufrés et chlorés peuvent être détectés sous la forme de composants gazeux

(par exemple, par des méthodes infrarouges). Les analyseurs élémentaires et les analyseurs AOX sont

des exemples d’analyseurs automatiques.

En cas d’utilisation d’un équipement automatique ou de la fluorescence X, la méthode doit être validée

pour chaque groupe principal de biomasse d’origine (voir l’ISO 17225-1:2014, Tableau 1: biomasse

ligneuse, biomasse herbacée ou biomasse fruitière), conformément au Guide CEN 13:2008, Article 3

homologation des autres méthodes avec l’une des deux approches:
— validation complète applicable aux méthodes de référence;
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16994:2015(F)

— validation relative, dans laquelle une comparaison est effectuée par rapport à la méthode de

référence en participant, par exemple, à des essais de comparaison interlaboratoires.

NOTE Les équipements validés avec un seul matériau de référence, de la paille par exemple, ne conviennent

pas systématiquement pour le dosage du soufre et du chlore, par exemple dans des échantillons de bois, car

la concentration des éléments est généralement bien inférieure dans le bois et/ou les influences de la matrice

différente sont inconnues.
5 Réactifs

Les réactifs répertoriés ci-dessous se rapportent à la méthode de digestion spécifiée au paragraphe 8.1.1

(méthode A). Les réactifs destinés à la méthode de digestion B et les différentes méthodes de détection,

conformément au paragraphe 8.2, sont spécifiés dans les normes correspondantes.
5.1 Généralités

Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique. Ils

doivent, en particulier, contenir des quantités négligeables de chlore et de soufre, en d’autres termes:

des quantités qui ne contribuent pas de manière significative au dosage.
5.2 Eau
L’eau déminéralisée est généralement conforme aux exigences du paragraphe 5.1.
5.3 Oxygène
Oxygène ayant une pureté d’au moins 99,5 % (V/V).
5.4 Substance auxiliaire favorisant la combustion/accélérateur de combustion

Différentes substances peuvent être utilisées, par exemple: de l’acide benzoïque, de l’huile de paraffine,

des capsules d’acétobutyrate ou des sachets en polyéthylène.
5.5 Utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN)

Utiliser des matériaux de référence certifiés, délivrés par une autorité reconnue au niveau international,

pour vérifier si la précision de l’étalonnage satisfait aux caractéristiques de performance requises.

Exemples de matériaux de référence certifiés: feuilles d’épinard MRN 1570, feuilles de verger MRN 1571,

feuilles de tomate MRN 1573 et aiguilles de pin MRN 1575.

Si, en raison des effets de la matrice ou des limitations de la plage de concentration, aucune récupération

valable de matériaux de référence certifiés ne peut être effectuée, l’étalonnage au moyen d’au moins

deux MRC ou MRN pourrait résoudre ces problèmes (par exemple, aiguilles d’épicéa MRC 101 et feuilles

de hêtre MRC 100). Dans ce cas, des MRC ou MRN autres que ceux utilisés pour l’étalonnage doivent être

utilisés à des fins de vérification.
NOTE Un MRC ou MRN est principalement préparé et utilisé pour trois raisons:
a) contribuer au développement de méthodes d’analyse précises;

b) étalonner les systèmes de mesure utilisés pour faciliter les échanges de marchandises, le contrôle qualité

en institut, déterminer les caractéristiques de performances ou mesurer une propriété à la limite des

connaissances technologiques;
c) garantir l’adéquation à long terme et l’intégrité
...

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