ISO 16994:2015
(Main)Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine
Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine
ISO 16994:2015 describes methods for the determination of the total sulfur and total chlorine content in solid biofuels. ISO 16994:2015 specifies two methods for decomposition of the fuel and different analytical techniques for the quantification of the elements in the decomposition solutions. The use of automatic equipment is also included in ISO 16994:2015, provided that a validation is carried out as specified and that the performance characteristics are similar to those of the method described in ISO 16994:2015.
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en soufre et en chlore
L'ISO 16994:2015 décrit des méthodes de détermination de la teneur totale en soufre et en chlore des biocombustibles solides. Elle spécifie deux méthodes de décomposition du combustible et différentes techniques d'analyse pour la quantification des éléments présents dans les solutions de décomposition. Elle englobe également l'utilisation d'équipements automatiques sous réserve que la validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance soient similaires à celles de la méthode décrite dans l'ISO 16994:2015.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16994
First edition
2015-04-01
Solid biofuels — Determination of
total content of sulfur and chlorine
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en
soufre et en chlore
Reference number
ISO 16994:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 16994:2015(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16994:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Decomposition of the biofuel . 2
4.3 Determination of sulfate and chloride in the decomposition solution . 2
4.4 Automatic equipment. 2
5 Reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 Water . 3
5.3 Oxygen . 3
5.4 Combustion aid/enhancer . 3
5.5 Use of certified reference materials (CRM or SRM) . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Method A . 3
6.3 Method B . 4
7 Preparation of the test sample . 4
8 Procedure. 4
8.1 Decomposition . 4
8.1.1 Method A: Combustion in a closed bomb . 4
8.1.2 Method B: Digestion in a closed vessel . 5
8.1.3 Blank test . 6
8.2 Detection methods . 6
8.2.1 Ion chromatography . 6
8.2.2 Other detection methods . 6
8.3 Calibration of the apparatus . 6
8.4 Analyses of the decomposition solutions . 6
9 Expression of results . 7
9.1 General . 7
9.2 Total chlorine . 7
9.3 Total sulfur . 7
10 Performance characteristics . 7
11 Test report . 8
Annex A (informative) Performance data . 9
Bibliography .11
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ISO 16994:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16994:2015(E)
Introduction
Sulfur and chlorine are present in solid biofuels in varying concentrations. During the combustion process,
they are usually converted to sulfur-oxides and chlorides. The presence of these elements and their
reaction products can contribute significantly to corrosion and to environmentally harmful emissions.
Chlorine can be present in different organic and inorganic compounds and is to exceed or equal the
water soluble amount that can be determined by ISO 16995.
Oxygen combustion in a closed oxygen bomb is the preferred method to digest biomass samples for
a determination of the total content of sulfur and chlorine. An advantage of the method is that the
digestion can be carried out in connection with the determination of the calorific value according to
1)
EN 14918 . Decomposition in closed vessels is an appropriate alternative method. Other analytical
techniques (e.g. high-temperature combustion in a tube furnace and Eschka method) may also be used.
The determination of the resultant chlorine and sulfur compounds can be done by different techniques,
e.g. ion chromatography, ICP, titrimetry.
Automatic equipment and alternative methods may be used when these methods are validated with
biomass reference samples of an adequate type and also meet the requirements of Clause 10.
A list with typical sulfur and chlorine contents of biofuels can be found in CEN/TS 14961:2005, Annex C.
1) To be replaced by ISO 18125.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16994:2015(E)
Solid biofuels — Determination of total content of sulfur
and chlorine
1 Scope
This International Standard describes methods for the determination of the total sulfur and total
chlorine content in solid biofuels. This International Standard specifies two methods for decomposition
of the fuel and different analytical techniques for the quantification of the elements in the decomposition
solutions. The use of automatic equipment is also included in this International Standard, provided that
a validation is carried out as specified and that the performance characteristics are similar to those of
the method described in this International Standard.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
2)
EN 14780 , Solid biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels ― Terminology, definitions and descriptions
ISO 16967:2015, Solid biofuels — Determination of major elements
3)
EN 14918 , Solid biofuels — Determination of calorific value
4)
ISO 18134-3 , Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 3: Moisture
in general analysis simple
ISO 10304-1, Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 1:
Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate
ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES)
CEN Guide 13:2008, Validation of environmental test methods
ISO 16967, Solid biofuels — Determination of major elements
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
3.1
reference material
RM
material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well-
established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or
for assigning values to materials
2) To be replaced by ISO 14780.
3) To be replaced by ISO 18125.
4) To be published.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 16994:2015(E)
3.2
certified reference material
CRM
reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by
a procedure which establishes traceability to an accurate realization of the unit in which the property
values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated
level of confidence
3.3
NIST standard reference material
SRM
CRM issued by NIST that also meets additional NIST-specific certification criteria and is issued with
a certificate or certificate of analysis that reports the results of its characterisations and provides
information regarding the appropriate use(s) of the material
4 Principle
4.1 General
The determination of total sulfur and total chlorine content is performed in two steps (4.2 and 4.3) or by
using automatic equipment (see 4.4).
4.2 Decomposition of the biofuel
— Combustion in an oxygen bomb and absorption of the acidic gas components in an absorption
solution (method A)
— Digestion in closed vessels as described in ISO 16967:2015 Part A (method B)
4.3 Determination of sulfate and chloride in the decomposition solution
— Ion chromatography, in accordance with the principles of ISO 10304-1
— ICP, in accordance with the principles of ISO 11885 (determination as sulfur and chlorine)
4.4 Automatic equipment
Automatic equipment may be used when the method is validated with biomass reference samples of an
adequate biomass type. If automatic equipment is used, sulfur and chlorine compounds may be detected
as gaseous components (e.g. by infrared methods). Examples for automatic analysers include elemental
analysers, AOX-analysers.
If automatic equipment or X-ray fluorescence are used, the method shall be validated for the respective
main origin based biomass group (see ISO 17225-1:2014, Table 1: woody biomass, herbaceous biomass,
or fruit biomass) according to CEN Guide 13:2008, Clause 3 validation of alternative methods with one
of the two approaches:
— full validation as applies to reference methods;
— relative validation in which a comparison is made to the reference method, e.g. by participation in
inter-laboratory comparison tests.
NOTE Equipment validated only with, for example, straw reference materials, is not automatically suitable
for the determination of sulfur and chlorine in, for example, wood samples, because of the usually significant
lower concentrations of the elements in wood and/or the unknown influences of the different matrix.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16994:2015(E)
5 Reagents
The reagents listed below relate to the digestion method specified in 8.1.1 (method A). Reagents for
the digestion method B and the different detection methods according to 8.2 are specified in the
corresponding standards.
5.1 General
All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purpose. Particularly, they
shall contain negligible amounts of chlorine and sulfur, i.e. amounts that do not contribute significantly
to the determination.
5.2 Water
De-ionized water will normally fulfil the requirements of 5.1.
5.3 Oxygen
Pure oxygen with an assay of at least 99,5 % (V/V).
5.4 Combustion aid/enhancer
Various substances may be used e.g. benzoic acid, paraffin oil, acetobutyrate capsules, polyethylene bags.
5.5 Use of certified reference materials (CRM or SRM)
Use certified reference materials, issued by an internationally recognized authority, to check if the
accuracy of the calibration meets the required performance characteristics. Examples of certified
reference ma
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16994
Première édition
2015-04-01
Biocombustibles solides —
Détermination de la teneur totale en
soufre et en chlore
Solid biofuels — Determination of total content of sulfur and chlorine
Numéro de référence
ISO 16994:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 16994:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
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ISO 16994:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Décomposition du biocombustible . 2
4.3 Dosage du sulfate et du chlorure dans la solution de décomposition . 2
4.4 Équipement automatique . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Eau . 3
5.3 Oxygène . 3
5.4 Substance auxiliaire favorisant la combustion/accélérateur de combustion . 3
5.5 Utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN) . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Méthode A . 4
6.3 Méthode B . 4
7 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Décomposition . 5
8.1.1 Méthode A: Combustion dans une bombe fermée . 5
8.1.2 Méthode B: Digestion dans un récipient fermé . 6
8.1.3 Essai à blanc . 6
8.2 Méthodes de détection . 7
8.2.1 Chromatographie ionique . 7
8.2.2 Autres méthodes de détection . 7
8.3 Étalonnage de l’appareillage . 7
8.4 Analyses des solutions de décomposition . 7
9 Expression des résultats. 7
9.1 Généralités . 7
9.2 Teneur totale en chlore . 8
9.3 Teneur totale en soufre . 8
10 Caractéristiques de performance . 8
11 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de performance .10
Bibliographie .12
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 16994:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16994:2015(F)
Introduction
Le soufre et le chlore sont présents dans les biocombustibles solides à des concentrations variables.
Au cours du processus de combustion, ils sont généralement transformés en oxydes de soufre et en
chlorures. La présence de ces éléments et de leurs produits de réaction peut contribuer de manière
significative à la corrosion et générer des émissions nuisibles à l’environnement.
Le chlore peut être présent dans différents composés organiques et inorganiques et la teneur totale en
chlore doit être supérieure ou égale à la teneur en chlore soluble dans l’eau, laquelle peut être déterminée
avec la méthode décrite dans l’ISO 16995.
La combustion à l’oxygène dans une bombe à oxygène fermée est la méthode privilégiée pour la digestion
des échantillons de biomasse en vue de déterminer la teneur totale en soufre et en chlore. L’avantage
de cette méthode repose sur la possibilité de réaliser la digestion par rapport au pouvoir calorifique
1)
déterminé selon l’EN 14918 . La décomposition dans des récipients fermés est une autre méthode
adaptée. D’autres techniques d’analyse peuvent aussi être utilisées (par exemple: la combustion à haute
température dans un four à tubes et la méthode d’Eschka). Différentes techniques peuvent être utilisées
pour doser les composés chlorés et soufrés, par exemple: la chromatographie ionique, la spectrométrie
par ICP ou la titrimétrie.
Des équipements automatiques et d’autres méthodes peuvent être utilisés lorsque ces dernières ont été
validées avec des échantillons de biomasse de référence d’un type approprié et lorsqu’elles satisfont aux
exigences spécifiées à l’Article 10.
L’Annexe C du CEN/TS 14961:2005 propose une liste des teneurs en soufre et en chlore caractéristiques
des biocombustibles.
1) Sera remplacée par l’ISO 18125.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16994:2015(F)
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur
totale en soufre et en chlore
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des méthodes de détermination de la teneur totale en soufre
et en chlore des biocombustibles solides. Elle spécifie deux méthodes de décomposition du combustible
et différentes techniques d’analyse pour la quantification des éléments présents dans les solutions de
décomposition. Elle englobe également l’utilisation d’équipements automatiques sous réserve que la
validation soit effectuée conformément aux spécifications et que les caractéristiques de performance
soient similaires à celles de la méthode décrite dans la présente Norme internationale.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
2)
EN 14780 , Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 16967:2015, Biocombustibles solides — Dosage des éléments majeurs
3)
EN 14918 , Biocarburants solides — Dosage de la valeur calorifique
4)
ISO 18134-3 , Biocombustibles solides — Méthodes de détermination de la teneur en humidité — Méthode
de séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale
ISO 10304-1, Qualité de l’eau — Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide —
Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate
ISO 11885, Qualité de l’eau — Dosage d’éléments choisis par spectroscopie d’émission optique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-OES)
Guide CEN 13:2008, Validation of environmental test methods
ISO 16967, Biocombustibles solides — Dosage des éléments majeurs
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les
termes et définitions suivants s’appliquent.
2) Sera remplacée par l’ISO 14780.
3) Sera remplacée par l’ISO 18125.
4) À publier.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 16994:2015(F)
3.1
matériau de référence
MR
matériau ou substance dont une ou plusieurs des valeurs de propriété sont suffisamment homogènes et
bien établies pour être utilisées pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure
ou pour assigner des valeurs aux matériaux
3.2
matériau de référence certifié
MRC
matériau de référence, accompagné d’un certificat, dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des)
propriété(s) est (sont) certifiée(s) par un mode opératoire qui établit son raccordement à une réalisation
exacte de l’unité dans laquelle les valeurs de propriété sont exprimées, et pour laquelle chaque valeur
certifiée est accompagnée d’une incertitude à un niveau de confiance indiqué
3.3
NIST standard reference material
MRN
MRC publié par le NIST satisfaisant également aux critères de certification supplémentaires propres au
NIST et émis avec un certificat ou un certificat d’analyse consignant les résultats de ses caractérisations
et fournissant des informations concernant la ou les utilisations pertinentes du matériel
4 Principe
4.1 Généralités
La détermination de la teneur totale en soufre et en chlore s’effectue en deux étapes (4.2 et 4.3) ou en
utilisant un équipement automatique (voir 4.4).
4.2 Décomposition du biocombustible
— Combustion dans une bombe à oxygène et absorption des composants gazeux acides dans une
solution d’absorption (méthode A).
— Digestion dans des récipients fermés, conformément à la description fournie dans l’ISO 16967:2015,
Partie A (méthode B).
4.3 Dosage du sulfate et du chlorure dans la solution de décomposition
— Chromatographie ionique conforme aux principes de l’ISO 10304-1.
— Spectrométrie par ICP conforme aux principes de l’ISO 11885 (dosage en soufre et en chlore).
4.4 Équipement automatique
Des équipements automatiques peuvent être utilisés lorsque la méthode a été validée avec des échantillons
de biomasse de référence d’un type de biomasse approprié. En cas d’utilisation d’un équipement
automatique, les composés soufrés et chlorés peuvent être détectés sous la forme de composants gazeux
(par exemple, par des méthodes infrarouges). Les analyseurs élémentaires et les analyseurs AOX sont
des exemples d’analyseurs automatiques.
En cas d’utilisation d’un équipement automatique ou de la fluorescence X, la méthode doit être validée
pour chaque groupe principal de biomasse d’origine (voir l’ISO 17225-1:2014, Tableau 1: biomasse
ligneuse, biomasse herbacée ou biomasse fruitière), conformément au Guide CEN 13:2008, Article 3
homologation des autres méthodes avec l’une des deux approches:
— validation complète applicable aux méthodes de référence;
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16994:2015(F)
— validation relative, dans laquelle une comparaison est effectuée par rapport à la méthode de
référence en participant, par exemple, à des essais de comparaison interlaboratoires.
NOTE Les équipements validés avec un seul matériau de référence, de la paille par exemple, ne conviennent
pas systématiquement pour le dosage du soufre et du chlore, par exemple dans des échantillons de bois, car
la concentration des éléments est généralement bien inférieure dans le bois et/ou les influences de la matrice
différente sont inconnues.
5 Réactifs
Les réactifs répertoriés ci-dessous se rapportent à la méthode de digestion spécifiée au paragraphe 8.1.1
(méthode A). Les réactifs destinés à la méthode de digestion B et les différentes méthodes de détection,
conformément au paragraphe 8.2, sont spécifiés dans les normes correspondantes.
5.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique. Ils
doivent, en particulier, contenir des quantités négligeables de chlore et de soufre, en d’autres termes:
des quantités qui ne contribuent pas de manière significative au dosage.
5.2 Eau
L’eau déminéralisée est généralement conforme aux exigences du paragraphe 5.1.
5.3 Oxygène
Oxygène ayant une pureté d’au moins 99,5 % (V/V).
5.4 Substance auxiliaire favorisant la combustion/accélérateur de combustion
Différentes substances peuvent être utilisées, par exemple: de l’acide benzoïque, de l’huile de paraffine,
des capsules d’acétobutyrate ou des sachets en polyéthylène.
5.5 Utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN)
Utiliser des matériaux de référence certifiés, délivrés par une autorité reconnue au niveau international,
pour vérifier si la précision de l’étalonnage satisfait aux caractéristiques de performance requises.
Exemples de matériaux de référence certifiés: feuilles d’épinard MRN 1570, feuilles de verger MRN 1571,
feuilles de tomate MRN 1573 et aiguilles de pin MRN 1575.
Si, en raison des effets de la matrice ou des limitations de la plage de concentration, aucune récupération
valable de matériaux de référence certifiés ne peut être effectuée, l’étalonnage au moyen d’au moins
deux MRC ou MRN pourrait résoudre ces problèmes (par exemple, aiguilles d’épicéa MRC 101 et feuilles
de hêtre MRC 100). Dans ce cas, des MRC ou MRN autres que ceux utilisés pour l’étalonnage doivent être
utilisés à des fins de vérification.
NOTE Un MRC ou MRN est principalement préparé et utilisé pour trois raisons:
a) contribuer au développement de méthodes d’analyse précises;
b) étalonner les systèmes de mesure utilisés pour faciliter les échanges de marchandises, le contrôle qualité
en institut, déterminer les caractéristiques de performances ou mesurer une propriété à la limite des
connaissances technologiques;
c) garantir l’adéquation à long terme et l’intégrité
...
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