ISO/R 1597:1970

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1969
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1975

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/R 1597-1970 (E)
üDC 678.544.4 : 547.292
IS0
I N T ERN AT1 ON A L O RG A N IZAT I ON FO R STAN DARD IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
R 1597
PLASTICS
DETERMINATION OF ACETIC ACID YIELD
OF UNPLASTICIZED CELLULOSE ACETATE
1st EDITION
June 1970
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of EO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1597, Plastics -- Determination of acetic acid yield of unplasticized cellulose
was drawn up by Technical Committee ISO/TC 6 1, Plastics, the Secretariat of which is held by the
acetate,
American National Standards Institute (ANSI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1597, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in May 1968. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
\.-
Austria Iran South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil Italy Sweden
Switzerland
Czechoslovakia Japan
France Netherlands Turkey
1J.A.R.
Germany Poland
IJnited Kingdom
Hungary Portugal
India Romania [J.S.A.
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.

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~~ ~
June 1970
IS0 Recommendation R 1597
P LAST1 CS
DETERMINATION OF ACETIC ACID YIELD
OF UNPLASTICIZED CELLULOSE ACETATE
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes two methods for the determination of acetic acid yield of unplasticized
cellulose acetate.
2. FIELD OF APPLICATION
These methods are intended for cellulose acetate without plasticizers and free of additives, fillers, dyes or
2.1
other materials which affect the tests. When they are present, they must be separated by a method agreed
between the contracting parties.
The methods apply to cellulose acetate having any acetic acid yield.
2.2
2.3 Method A applies to cellulose acetate in the form of finely divided powder. Method B applies to cellulose
acetate in any physical form (powder, grains, flakes, etc.).
3. DEFINITION
The acetic acid yield is the quantity of acetic acid, in grammes per 100 g of dry cellulose acetate, as calculated
from the amount of sodium hydroxide necessary for the complete hydrolysis of the cellulose acetate.
4. PRINCIPLE OF THE METHODS
4.1 Method A
Leaving finely divided cellulose acetate in contact with a mixture of acetone and aqueous sodium hydroxide
solution.
Determination, by titration, of the amount of alkali consumed in hydrolysing the cellulose acetate.
4.2 Method B
Taking the cellulose acetate into solution in dimethylsulphoxide and adding aqueous sodium hydroxide
solution.
Determination, by titration, of the amount of alkali consumed in hydrolysing the cellulose acetate.
NOTE. - In applying method B, care must be taken to avoid direct contact of the dimethylsulphoxide with the human skin,
because of the toxic hazard.

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ISO/R 1597-1970 (E)
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5. METHODA
5.1 Reagents
5.1.1 Distilled water, freshly boiled to remove carbon dioxide and cooled.
5.1.2 Acetone, analytical grade.
5.1.3 Sulphuric acid, approximately N solution.
5.1.4 Sodium hydroxide, approximately N solution.
5.1.5 Sodium hydroxide, standard 0.5 N solution, carbonate free.
5.1.6 Phenolphthalein solution, 10 g/l in ethanol.
NOTE. - In order to ensure that there will be a positive back titration value in the blank, the normality of the sulphuric acid
(5.1.3) should be greater than that of sodium hydroxide (5.1.4).
5.2 Apparatus
5.2.1 Flasks, 250 ml, with ground glass stoppers.
5.2.2 Burettes, 50 ml, graduated in 0.1 ml.
5.2.3 Analytical balance, accurate to 0.001 g.
5.3 Test sample
5.3.1 The sample of cellulose acetate must be in the form of powder passing entirely through a sieve of mesh
710 pm; if it does not, it should be ground, or Method B used.
5.3.2 The moisture content of the sample of cellulose acetate should be determined according to IS0 Recom-
mendation R 585, Plastics - Determination of the moisîure content of non-plasticized cellulose acetate.
5.4 Procedure
5.4.1 Carry out two tests and two blank tests for each determination.
5.4.2 Weigh in a 250 mi flask (5.2.1) 1.5 k 0.1 g of the test sample to the nearest 0.001 g. For the blank test,
prepare flasks containing only 65 ml of acetone (5.1.2) and proceed as indicated in clauses 5.4.6,5.4.7
and 5.4.8.
5.4.3 Shake the test portion eve
...

Réf. NO : lSO/R 1597-1 970 (F)
CDU 678.544.4 : 541.292
IS0
ORGAN I SAT I ON INTERN AT I ON A LE DE NORM A LI SAT I ON
R E CO M M A N D AT1 O N I SO
t
R 1597
MATI È R ES PLASTIQUES
DÉTERMINATION DU TITRE EN ACIDE ACÉTIQUE
DE L‘ACÉTATE DE CELLULOSE NON PLASTIFIÉ
1bre EDITION
Juin 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs,
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. II peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1597, Matières plastiques - Détermination du titre en acide acétique de l’acétaie
de cellulose non plastifie, a été élaborée par le Comité Technique ISOlTC 6 1, Matières plastiques, dont le Secrétariat
est assuré par 1’American National Standards Institute (ANSI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1597, qui
fut soumis,en mai 1968,à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘ Inde R.A .U.
Allemagne Iran Roumanie
Au triche Israël Royaume-Uni
Belgique Italie
Suède
Brésil Japon Suisse
Espagne Pays-Bas Tchécoslovaquie
France Pologne Turquie
Hongrie Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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-5- ISO/R 1597-1970 (F)
Recommandation IS0 R 1597 Juin 1970
M ATI È R ES P LASTI QU ES
DÉTERMINATION DU TITRE EN ACIDE ACÉTIQUE
DE L~ACÉTATE DE CELLULOSE NON PLASTIFIÉ
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit deux méthodes de détermination du titre en acide acétique de l’acétate
de cellulose non plastifié.
2. DOMAINE D’APPLICATION
2.1 Ces méthodes s’appliquent à l’acétate de cellulose non plastifié et exempt d’additifs, charges, colorants et
autres produits pouvant affecter les essais. Lorsqu’iis sont présents, ils doivent être séparés par une méthode
faisant l’objet d‘un accord entre les parties contractantes.
2.2 Les méthodes s’appliquent aux acétates de cellulose ayant un titre quelconque en acide acétique.
2.3 La méthode A s’applique à l’acétate de cellulose en poudre fine. La méthode B s’applique à l’acétate de
cellulose sous n’importe quelle forme physique (poudre, grains, flocons, etc.).
3. DÉFINITION
Le titre en acide acétique est la quantité d’acide acétique, en grammes, obtenue à partir de 100 g d’acétate de
cellulose sec lorsqu’elle est calculée à partir de la quantité d’hydroxyde de sodium nécessaire pour l’hydrolyse
complète de l’acétate de Cellulose.
4. PRINCIPE DES MÉTHODES
4.1 Méthode A
Mise en contact de l’acétate de cellulose en poudre fine avec un mélange d’acétone et d-’hydroxyde de
sodium en solution aqueuse.
Détemination, par titrage, de la quantité d’alcali consommée pour l’hydrolyse de l’acétate de cellulose.
4.2 MéîhodeB
Mise en solution de l’acétate de cellulose dans du diméthylsulfoxyde. Adjonction d’hydroxyde de sodium
en solution aqueuse.
Détermination, par titrage, de la quantité d’alcali consommée pour l’hydrolyse de l’acétate de cellulose.
NOTE. - Lors de l’application de la méthode B, des précautions doivent être prises pour éviter tout contact direct du
diméthylsulfoxyde avec la peau, en raison des risques de toxicité.

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ISO/R 1597-1970 (F)
5. MÉTHODEA
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau distillée, fraîchement bouillie pour éliminer le dioxyde de carbone et refroidie.
5.1.2 Acétone, pure pour analyse.
5.1.3 Acide sulfurique, solution N environ.
5.1.4 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
5.1.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,s N, exempte de carbonate.
5.1.6 Phénolphtaléine, solution à 10 g/1 dans l’éthanol.
NOTE. - Pour avoir une valeur positive de titrage en retour lors de l’essai à. blanc,la normalité de l’acide sulfurique (5.1.3) doit
être plus grande que celle de la solution d’hydroxyde de sodium (5.1.4).
5.2 Appareillage
5.2.1 Flacons de 250 ml, à bouchon rodé, en verre.
5.2.2 Burettes de 50 mi, graduées en 0,l ml.
5.2.3 Balance analytique, précise à 0,001 g.
5.3 Echantiilon pour essai
5.3.1 L‘échantillon d’acétate de cellulose doit ,.re sous forme -3 grains passant entièrement au tamis L; 7
d’ouverture de maille; le broyer, si nécessaire, ou utiliser la méthode B.
5.3.2 L’humidité de l’échantillon d’acétate de cellulose doit être déterminée conformément aux prescriptions de
la Recommandation ISO/R 585, Matières plastiques - Détermination de l’humidité de l’acétate de cellulose
non plastifié.
5.4 Mode opératoire
5.4.1 Effectuer deux essais et deux essais à blanc pour chaque détermination.
5.4.2 Peser, à 0,001 g près, dans un flacon de 250 ml (5.2.1), 1,s k 0,l g de l’échantillon pour essai. Pour l’essai
à blanc, préparer également les flacons témoins contenant seulement 65 ml d’acétone (5.1.2) et procéder
comme indiqué aux paragraphes 5.4.6, 5.4.7 et 5.4.8.
5.4.3 Etendre la
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