Rubber and rubber products -- Determination of precision for test method standards

Caoutchouc et produits en caoutchouc -- Détermination de la fidélité de méthodes d'essai normalisées

La pratique ci-après fournit des recommandations pour déterminer, de façon claire et significative, la fidélité des méthodes d'essai normalisées de l'ISO/TC 45. Ces recommandations s'appuient notamment sur le contenu de la norme ISO 5725-81 ; elles donnent les définitions qui sont particulières aux essais relatifs à la technologie du caoutchouc ; elles expliquent comment utiliser les méthodes d'essai normalisées et indiquent les conditions que doivent observer les programmes d'essais interlaboratoires pour apprécier la fidélité des méthodes mises en oeuvre. Elles présentent également le format selon lequel peut être exprimé cette fidélité. La présente norme est destinée à permettre d'évaluer la fidélité des méthodes d'essai et se limite aux méthodes d'essai normalisées -- dont les résultats d'essai sont exprimés en termes de variable quantitative continue et -- dont les conditions d'exécution sont parfaitement définies et d'un usage courant dans un certain nombre de laboratoires.

General Information

Status
Replaced
Publication Date
15-Oct-1986
Withdrawal Date
15-Oct-1986
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
16-Oct-1986
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ISO/TR 9272:1986 - Rubber and rubber products -- Determination of precision for test method standards
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ISO/TR 9272:1986 - Caoutchouc et produits en caoutchouc -- Détermination de la fidélité de méthodes d'essai normalisées
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TECHNICAL REPORT 9272
Published 1986-10-01

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXAYHAPOQHAR OPI-AHM3A~Wl l-lo CTAHAAPTM3A~MM. ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMAUSATION

Rubber and rubber products - Determination of precision
for test method standards
D&ermination de la fid&lith de mkthodes d’essai normalis&es
Caoutchouc et produits en caoutchouc -

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies).

The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body

interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

The main task of IS0 technical committees is to prepare International Standards. In exceptional circumstances a technical committee

may propose the publication of a technical report of one of the following types :

type 1, when the necessary support within the technical committee cannot be obtained for the publication of an International

Standard, despite repeated efforts;

type 2, when the subject is still under technical development requiring wider exposure;

type 3, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is normally published as an

International Standard (“state of the art”, for example).

Technical reports are accepted for publication directly by IS0 Council. Technical reports types 1 and 2 are subject to review within

three years of publication, to decide if they can be transformed into International Standards. Technical reports type 3 do not

necessarily have to be reviewed until the data they provide is considered no longer valid or useful.

ISO/TR 9272 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products.

The reasons which led to the decision to publish this document in the form of a technical Report type 3 are explained in the

Introduction.
Ref. No. ISO/TR 9272-1986 (E)
UDC 678.4.06 : 006.86 : 620.1.08
Descriptors : rubber, rubber products, tests, fidelity, accuracy.
0 International Organization for Standardization, 1986 l
Prix base sur 30 pages
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 92724986 (E)
Contents
Page

0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2 Fieldofapplication............................................................................................ 3

3 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Generalprinciples .............................................................................................

4.1 PreliminaryDiscussion ....................................................................................

........................................................................ 4
4.2 Interlaboratory Distribution Scheme
...................................................... 5
4.3 Discussion of Repeatability (very short, short, long term)

4.4 Definitions ..............................................................................................

4.5 DiscussionofAnnexA .................................................................................... 9

Program . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

5 Organizing an Interlaboratory Precision

5.1 TaskGroupofPanel ...................................................................................... 10

5.2 TypeofPrecision ........................................................................................

................................................................................ 10

5.3 Laboratories and Materials
...........................................................................
Actual Organization of the Tests 11
5.4

5.5 InstructionstoOperators ..................................................................................

5.6 ReportingtheTestResults ................................................................................

6 Analysis of Interlaboratory Program Test Data . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

................................................................ 12
7 Format for Precision Section (clause) of Standards

7.1 General .................................................................................................

................................................................................... 12

7.2 Introductory Subclause
............................................................................. 13
7.3 Table of Precision Parameters.
........................ 14

7.4 Statements or recommendations for use and interpretation of statistical parameters, r and R

Annexes

A Flowchart Explanation of Repeatability/Reproducibility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

B An example of Precision Calculation - Mooney Viscosity Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

C Computational Formula for r and R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

D SamplingTermDefinitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

0 . INTRODUCTION
This document presents required guidelines for (1) conducting TC45 inter-
laboratory test programs, (2) gives a special nomenclature system needed for the
application of statistical methods to rubber technology with its strong emphasis
on multi-step physical measurement procedures and (3) gives the format for
expressing the results of precision testing as precision clauses in test method
standards. A completely worked out and calculated example is given for the
measurement of rubber viscosity via the Mooney Test.
This document is published as an IS0 Technical Report to make it more
readily available to all who require it for background information in the use of
precision results in TC45 test method standards.
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 92724986 E)
The use of test method standards in science and technology requires careful
consideration in assessing their general precision and, where pertinent, their
Clearly outlining the objectives and the uses of test method standards
accuracy.
prior to the determination of test precision is essential. A critical require-
ment for this is the development of a standardized nomenclature system. This
and other issues important in evaluating precision for
document addresses these,
IS0 TC-45 test method standards.
1 . SCOPE
This practice presents guidelines for preparing clear and meaningful preci-
sion statements for ISO/TC-45 test method standards. These guidelines expand
they give needed definitions particular to
upon the content of IS0 5725-81,
rubber technology testing, explain the potential uses for standard test methods,
and give the requirements for interlaboratory programs needed in precision
formulation. They also give the format for expressing precision.
2. FIELD OF APPLICATION
This standard practice is devoted to test method precision assessment and is
limited to test method standards that:
Have test results expressed in terms of a quantitative continuous Variable.
in routine use in a number of labora-
Have been fully developed and are
tories.
3. REFERENCES
IS0 5725-81 - Precision of Test Methods - Determination of Repeatability and
Reproducibility by Interlaboratory Tests.
IS0 Standards Handbook 113; Statistical Methods (198U. (This handbook
3301, 3494,
IS0 Standards: 2602, 2854, 2859, 3207,
contains the following
3534, 3951 and 5725.)
4 . GENERAL PRINCIPLES
4.1 Preliminary Discussion.
4.1.1 This document is prepared to accommodatea broad range of test method stan-
dards and uses of test method standards. As such, it may seem overly
complex to a particular technologist that uses test method standards in a
rather narrow part of this broad spectrum of uses. The narrow-range user
should make use of those portions of this document that are applicable and
ignore those parts that do not directly apply.
4.1.2 This standard practice is not a substitute for IS0 5725 but is a supple-
ment to it in the field of rubber technology to give guidance in addressing
rubber testing problems. Since IS0 5725 does not address the issue of accu-
However, for purposes of
racy or bias neither does this TC-45 Standard.
clarification a paragraph on the meaning of accuracy or, bias as compared to
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ISO/TR 92724986 (E)
Some discussion on the organization of an
precision is given in Clause 4.4.
interlaboratory precision program is given in this standard,-it being mainly
a summarized version of Section Two of IS0 5725.
4.1.3 Although definitions for repeatability and reproducibility are given in
IS0 5725 and in Clause 4.4 of this document,
a few words of general discus-
sion are merited at this point.
Repeatability refers to the ability of the same laboratory to obtain similar
(test) results (values) under certain specified conditions.
Reproducibility
refers to the ability of different laboratories to obtain similar test
certain specified conditions.
results (values) under If test results
closely
agree, then good repeatability exists or good reproducibility
exists.
4.1.4 The precision of a test method does not of necessity characterize a test
with regard to how sensitive it is in measuring the basic property it is
intended to measure. Precision may be good simply because the test method
is insensitive to the basic property. A concept called
"test sensitivity"
has been defined in the statistical literature as the ratio of (1) the
responsiveness of the test measurement to finite variations in the basic
property in question to (2) the precision of the measurement. This standard
does not address this issue.
4.1.5 Both repeatability and reproducibility should be determined under realis-
tic or typical laboratory conditio’ns.
If extra-ordinary care is excercized
or if extremely homogeneous materials are used or both,
the resulting
precision is overly-optimistic. Secondly as ordinarily determined repeat-
ability has both an inherent test apparatus variability as well as a mate-
rial variability. The sum of these two components suitable defined by full
and clear explanations is the repeatability as normally quoted.
4.1.6 The statistical model for calculating repeatability and reproducibility is
set forth in Clause 5 of Section One and in Section Three respectively of
IS0 5725.
4.1.7 Annex C gives in very brief form the computational formulas for calcula-
ting repeatability and reproducibility.
4.1.8 Although not absolutely necessary for the use of this document, sampling
terms tentatively adopted by WG15 are presented in Annex D for assistance
to those engaged in inter and intra-laboratory testing.
4.2 Interlaboratory Distribution Scheme. (Test Pieces, Materials)
4.2.1 One of the key concepts that must be clearly understood by rubber technol-
ogists when contemplating interlaboratory precision testing is the matter of
“what is distributed” to the participating laboratories. The “what” may be:
Fully prepared test pieces (or test portions) requiring no further
processing or action (preparation, adjustments, measurements) prior to
inserting the pieces into (onto) a test machine or apparatus. (Example:
Died out, gaged, dumbbells or rings for stress-strain testing.)
II) Intermediate prepared materials, test pieces or items that require some
minimal processing prior to insertion into or action by the test
machine. (Example: Cured rubber sheets that must have dumbbells or
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ISO/TR 9272-1986 (E)
rings cut from them with subsequent gaging, prior to final stress-
strain testing.)
III) Specified (quantities of) raw materials that must be processed into
final test pieces by a standardized procedure. (Example: Rubber,
curatives, carbon black, oils and antioxidants that must be mixed,
processing steps taken, cured sheets prepared, dumbbell, ring or other
test pieces cut and gaged prior to stress-strain testing.)
The primary purpose of an interlaboratory program dictates whether scheme
4.2.2
I, II or III is selected. If the attention is on the apparatus or test
machine(s) in the various
laboratories- how well these agree when testing
the supplied test pieces --then I or perhaps II would be selected.
If, however, it is the total operational sequence of a test; such as mixing,
processing, curing, die-cutting and gaging that is of interest, then III
would be selected. Material distribution according to III would be called
for in interlaboratory precision programs where producer-user acceptance
testing of raw materials is of direct importance. An example would be
carbon black or synthetic rubber producer-user testing.
In each case i.e. Class I, II, or III, it is necessary that the distribution
of items or materials is made from a uniform source or lot; with a nominally
good uniformity or homogeniety.

4.2.3 The amount of *'within-laboratory" preparation or processing, after arrival

of the circulated items or material, increases in the order I, II, III.
Analytical chemistry and other simple physical tests often require no or
very little "within-laboratory" preparation upon arrival of test portions
and therefore make use of a Class I distribution scheme. Conversely, what
may be called actual or quasi-performance tests require more complex "with-
in-laboratory" preparation or processing and thus require a type III distri-
bution. Performance implies the attainment of a certain minimal level of
some specified or critical property--. tensile strength or attained modulus in
a standard compound for a raw. material like carbon black or a synthetic
rubber.
4.2.4 When considering a raw material of commerce, the type of test method will
often indicate the scheme of interlaboratory distribution; SBR is a typical
example. The quality of SBR may be ascertained by (a) certain "analytical"
tests such as fatty acid content; (b) certain simple physical tests as such
as Mooney viscosity; or (c) by certain performance tests, (minimum) tensile
strength. Here categories (a), (b) and (c) correspond respectively to
Class I, II, or III distribution schemes.
4.3 Discussion of Repeatability (very short, short, long term).
4.3.1 In Clause 4.2 attention was mainly focussed on interlaboratory precision.
(repeatability) is discussed.
In this clause within-laboratory precision
There are at least three different viewpoints that may be and have been
expressed with regard to repeatability.
View 1: The smallest possible or "very short" time period is used to esti-
mate the variation. The same material, apparatus and operator is used and
repeat determinations are made within a period measured in minutes or at
most within a period measured in hours.
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ISO/TR 92724986 (E)
View 2: A "short" time period is used for the repeated operations that
produce test results. The same material and same operator (or set of
operators) is employed but the time period for the repeat operations is most
frequently measured in days.
View 3: A “long term” time period is used for the repeated operations that
produce test results within a laboratory. This may be weeks or months. In
this sense, although it may be possible to use the same material, different
operators are often employed and due to the long-term nature certain other
changes such as recalibration of the test apparatus may have taken place.
These changed conditions produce increased variability.
4.3.2 The time period must be specified as each particular test method standard
is taken up for consideration.
4.4 Definitions.
4.4. 1 accuracy, bias, precision. To set the stage for the more specific defini-
tions to follow three general definitions are given. Although this standard
does not address the issue of accuracy or bias its closely allied concept,
definitions are presented to clearly show the difference between these two
and precision.
4.4. 1.1 accuracy: A concept that describes the degree of correspondence between
an average measured value and an accepted reference or standard value for
the material or phenomenon under test.
NOTE 1: The reference or standard value may be established by theory, by
reference to an accepted standard, to another test method, or in some cases
the average that could be obtained by applying the test method to all of the
sampling units comprising a lot or batch of the material.
NOTE 2: The greater the accuracy the greater the degree of correspondence.
bias:
4.4.1.2 The difference between the average measured test result and the
accepted reference value.
NOTE : High accuracy implies a small or negligible bias and when bias exists
increased testing does notincrease accuracy but merely enhances the knowl-
edge of the degree of bias.
4.4.1.3 precision: A testing or measurement concept that expresses the ability
with each other in absolute
to generate (data) test results that agree
magnitude.
is normally measured inversely by the
NOTE 1: The degree of agreement
high precision corresponds to a low (small) standard
standard deviation,
deviation.
NOTE 2: High precision may exist simultaneously with a large bias or poor
accuracy.
for terms that will be
4.4.2 The following specific definitions are given
required to accomodate test method standards in TC-45.
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ISO/TR 92724986 (E)
The definitions for repeatability and reproducibility are basically the same
as appearing in IS0 5725. However, the wording has been modified to improve
the understanding. The definitions proposed are briefer and one or more
notes have been added to clarify the meaning and differentiate among the
various types of repeatability and reproducibility. The three time scales
of repeatability and reproducibility discussed in 4.3.1 are reduced to two
for the sake of simplification.
Two preliminary definitions, that define the "numbers" produced by testing
methods, are required. These are given first.
The application of the complete test procedure to one
4.4.2.1 determination:
test piece or test portion to produce one numerical (test) measured value to
be used to form an average or median.
4.4.2.2 test result: The average or median of a specified number of determina-
tions; it is the reported value for a test.
4.4.2.3 repeatability, r: an established value, below which the absolute
difference between two "within-laboratory" test results may be expected to
lie, with a specified probability.
NOTE 1: The two test results are obtained with the same method on nominally
identical test materials under the same conditions (same operator, appara-
tus ) laboratory and specified time period) and in the absence of other
indications the probability is 95%.
NOTE 2: The '*established value" may be also called a "critical difference."
4.4.2.4 reproducibilitv, R: an established value, below which the absolute
difference between two "between-laboratory" test results may be expected to
lie, with a specified probability.
NOTE 1: The two test results are obtained with the same method on nominally
identical test materials under different conditions (different laboratories,
operators, apparatus and in a specified time period) and in the absence of
other indications the probability is 95%.
NOTE 2: The essential characteristic of reproducibility is the different
laboratories in which the testing is conducted.
: a repeatability estimate obtained
4.4.2.5 fshort-term) repeatability, r
under a short or brief time perio 8 .
NOTE: The time period may be minutes, hours or days and needs to be speci-
fied for each test method standard.
4.4.2.6 ilone-term) repeatability, r : a repeatability estimate obtained over
a long time period.
months and needs to be speci-
NOTE 1: The time period may be days, weeks,
fied for each test method standard.
NOTE 2: Events that influence long-term repeatability are the use of
seasonal variations in
different operators, environmental factors (i.e.,
temperature, humidity, etc.), and the recalibration and/or adjustment of
equipment.
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lSO/TR 9272-1986 (E)
4.4.2.7 (short-term) reproducibility, R a reproducibility estimate obtained
over a short time period.
NOTE: The time period may be minutes, hours, days and needs to be specified
for each test method standard.
4.4.2.8 (long-term) reproducibility, R : a reproducibility estimate obtained
over a long period of time.
NOTE 1: The time period may be weeks, months, and needs to be specified for
each test method standard.
NOTE 2: Events that influence long-term
reproducibility are different
operators, environmental factors (i.e.,
seasonal variations in temperature,
humidity, etc.), and the recalibration and/or adjustment of equipment.
If additional determinations are made the original (invalid) data are to be
discarded and only the new determinations used for a decision.
4.4.2.9 (type 1) repeatability: Type 1, r, a repeatability estimate obtained in
an interlaboratory program where the material(s) distributed to all labora-
tories is (are) in a prepared state ready for testing (with perhaps some
minimal preparation steps required), i.e. Class I or II.
4.4.2.10 tme 11 reproducibility: Type 1 R, a reproducibility estimate
obtained in an interlaboratory program where the material(s) distributed to
all laboratories
is (are) in a prepared state ready for testing (with
perhaps some minimal preparation steps required), i.e. Class I or II.
4.4.2.11 (type 2) repeatability : Type2r, a repeatability estimate
obtained in
an interlaboratory program where some or all of the material(s) distributed
to all laboratories require a specified operation or series of operations,
to produce the final test samples, portions, or test pieces prior to apply-
ing the test method to the material(s) or item(s) under test, to produce one
test result (value), i.e. Class III.
4.4.2.12 (type -2) reproducibility : Type 2 R, a reproducibility estimate
obtained in an interlaboratory program where some or all of the material(s)
distributed to all laboratories require a specified operation or series of
operations,
to produce the final test samples, portions, or test pieces
prior to applying the test method to the material(s) or item(s) under test,
to produce one test result (value), i.e. Class III.
4.4.2.13 relative repeatability and reproducibility: It is often appropriate to
express repeatability and reproducibility on a relative basis--as a percent
of a certain mean value. This is equivalent to a coefficient of variation.
Such expression is important when r and R vary with the mean level of the
property being measured. Relative values for r and R might be unambigously
expressed as percentages (%) alongside the actual measured values in usual
test result units, thus
r = 0.60 mPa r = 1.8 %
However, there is one important exception to this that can cause confusion--
many technical properties are expressed as a percentage; i.e., % Cu, %
TO avoid this ambiguity the
tensile strength retained, % elongation.
following symbols are defined by the use of the parenthesis.
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9272-1986 (E)
(rsT) Or (+
4.4.2.14 . repeatability estimate expressed as percentage of the
mean of the property for which the estimate was obtained.
(Rs*) or (R&.
4.4.2.15 reproducibility estimate
expressed as percentage of
the mean of the property for which the estimate was obtained.
4.4.2.16 acceptance difference, (duplicate determinations), ADZ: An established
value, below which the difference between two "within laboratory" determina-
tions may be expected to lie, with a specified probability.
NOTE 1: The two test determinations are obtained at the '*same" time (side-
operators and apparatus and in the
by-side) with identical test material,
absence of other indications the probability is 95%.
If the calculated difference lies (below) the acceptance differ-
NOTE 2:
the two values are accepted for averaging and the average is reported
ence,
as the test result: if the calculated difference exceeds the acceptance
difference, additional determinations are made to produce acceptable data.
If additional determinations are made the original (invalid) data are to be
discarded and only the new determinations used for a decision.
acceptance difference (x determinations), AD :
4.4.2.17 An established value,
below which the maximum range (maximum value-minimum value) of a specified
number of determinations (within a given laboratory) may be expected to lie,
with a specified probability.
The specified number of determinations are obtained at the “same”
NOTE 1:
time (side-by-side) with identical test material, operators and apparatus
and in the absence of other indications the probability is 95%.
NOTE 2: If the calculated maximum range lies within the critical range or
below the acceptance difference, all of the determinations are accepted for
averaging or selection of a median value and the average or median is
reported as the test result; if the maximum range exceeds the acceptance
interval, additional determinations are made to produce acceptable data.
If additional determinations are made the original (invalid) data are to be
discarded and only the new determinations used for a decision.
4.5 Discussion of Annex A.
Annex A is presented as an attempt to clarify the concepts discussed in
It puts into
Clauses 4.2, 4.3, and the definitions given in Clause 4.4.
simple flowchart form the various ways repeatability and reproducibility may
be estimated. The way chosen is dictated by the objectives or use of test
or in some circumstances the choice may be made
method standard in question,
by the Task Group, Panel, Working Group or Subcommittee. The flowcharts are
way that can be used by nonstatisti-
intended to present the concepts in a
to assist in the organization of interlaboratory pro-
cian technologists;
grams.
not found in IS0 5725 is the concept of "accep-
An important added feature
for individual sets of determinations. These may be
tance differences"
difference values" can have
"checking limits." Such "acceptable
called
or other quickly repetitive operations
useful applications in analytical
(dumbbells or
such as testing individual tensile-strength test specimens
of outliers among the determinations.
They permit the exclusion
rings).
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 92724986 (E)
The "acceptable difference" repeatability will be calculated for determina-
tions in the same way that ordinary repeatability is calculated for test
results. Thus, an extra set of calculations can be performed for individual
determinations to permit estimates of AD2 or AD to be obtained. See Annex
A .
For any given test method standard a given Working Group or Subcommittee
will normally choose one type of repeatability and reproducibility whether
Annex A is structured to accomodate a wide range
short term or long term.
of possible standards and uses of standards but only a small subpart of it
applies to any specific standard.
. ORGANIZING AN INTERLABORATORY PRECISION PROGRAM
5.1 Task Group or Panel. A task group or panel of experts should be organized
to conduct the program. This should consist of a chairman, a statistical
expert and members well-experienced with the standard in question.
The
panel chairman should insure that all instructions of the program are
clearly communicated to all laboratories in the program. A supervisor in
each laboratory should be chosen.
5.2 Type of Precision. The panel should make the following initial decisions.
The type of precision to be obtained; Type 1 or Type 2.
The time period of the repeatability and reproducibility estimate;
short (minutes, hours, days) 'or long (weeks, months). Define the time
period.
Whether acceptance intervals are desired or needed.
These decisions set the stage for important but secondary decisions that
naturally evolve from the structure of the program.
5.3 Laboratories and Materials. The number of laboratories should be deter-
mined. The number of materials, each comprising a different level of the
measured property, should be selected.
The number of laboratories available is seldom large, and if the test method
the problem is complicated further. Thus,
is comple
...

RAPPORT TECHNIQUE 9272
Publié 1986-10-01

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXflYHAPOnHAFl OPrAHM3A~MFI Il0 CTAH~APTM3A~lWbORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Caoutchouc et produits en caoutchouc - Détermination
de la fidélité de méthodes d’essai normalisées

Rubber and rubber products - Determînation of precision for test method standards

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités

membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre

intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernemen-

tales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

La tâche principale des comités techniques de I’ISO est d’élaborer les Normes internationales. Exceptionnellement, un comité

. technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:

type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la

publication d’une Norme internationale;

type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de developpement technique et requiert une plus grande expérience;

type 3: lorsqu’un comité technique a r6uni des donnees de nature différente de celles qui sont normalement pubMes comme

Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur I’etat de la technique, par exemple).

La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation du Conseil de I’ISO. Les rapports techniques des types 1

et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication afin de decider eventuellement de leur transformation

en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas necessairement être revis& avant que les donnees

fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.

L’ISO/TR 9272 a et6 prépare par le comite technique ISO/TC 45, ÉJastomérres et produits & base d’élastomères.

Les raisons justifiant la decision de publier le present document sous forme de Rapport technique du type 3 sont exposees dans

l’introduction.
RAf. no : ISO/TR 92724986 (FI
CDU 678.4.06 : 006.86 : 620.1.08
Descripteurs : caoutchouc, produit en caoutchouc, essai, fid6lit6, exactitude.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Price based on 30 pages
Imprime en Suisse
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ISO/TR 92724986 (F)
Page
Sommaire

0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2 Domained’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3 Références . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Principesgénéraux ............................................................................................

...................................................................................

4.1 Remarques préliminaires
................................................................... 5
4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires

................................................................................. 6

4.3 Conditions de répétabilité

4.4 Définitions ..............................................................................................

....................................................................... 10
4.5 Commentaires sur l’annexe A ...... ;
...................................... 11

5 Organisation d’un programme interlaboratoire pour la détermination de la fidélité.

.......................................................................... 11
5.1 Groupe de Travail ou Commission

5.2 Typedefidélité ..........................................................................................

.................................................................................

5.3 Laboratoires et matériaux
........................................................................... 12
5.4 Organisation pratique des essais

............................................................................... 12

5.5 Instructions aux opérateurs.
............................................................................ 13
5.6 Rapport sur les resultats d’essai

6 Analyse des résultats d’essai d’un programme interlaboratoire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7 Format de la clause de fidélité des normes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7.1 Généralités ..............................................................................................

.......................................................................... 14
7.2 Introduction à la clause de fidélite
..........................................................................
7.3 Tableau des paramétres de fidélité
................

7.4 Instructions ou recommandations sur l’utilisation et l’interprétation des paramètres statistiques r et R

Annexes

Diagrammes, explications de la répétabilité/reproductibiIité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

........................................................ 22
Exemple de calcul de la fidélité - Essai de viscosité Mooney

..................................................................................

FormulesdecalculpourretR

Définitions de termes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

INTRODUCTION
Le document ci-après fournit des recommandations concernant (1) la conduite
de programmes d'essais interlaboratoires pour le TC 45 (2) la mise
au point d'un système particulier de nomenclature pour appliquer
les méthodes statistiques à la technologie du caoutchouc et en insistant
sur des méthodes de mesure physique en plusieurs étapes et (3) le
format adopté pour exprimer les résultats de l'essai de fidélite
conforme au clauses de fidélité des méthodes d'essai normalisées-
Il est en outre présenté un exemple concret et chiffré des mesures
c>'
de viscosité du caoutchouc selon l'essai Mooney.
Le présent document est publié sous la forme d'un rapport technique
de 1'ISO afin qu'il soit plus facilement disponible à tous ceux
désirant acquérir des notions de base sur l'utilisation des résultats
de fidélité portant sur les méthodes d'essai normalisées du TC 45.
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ISO/TR 92724986 (F)
L'utilisation de méthodes d'essai normalisées,dans le domaine scientifique
et technique,exige qu'on apporte une attention particuliere à l'évalua-
tion de leur fidélité et,si besoin,de leur justesse-Avant de procéder à
cette évaluation,il faut d'abord définir clairement les objectifs et
les utilisations prévues de ces méthodes. A cet effet,il est essentiel
de mettre au point un système normalisé de nomenclature. Le présent
document tient compte de ces nécessités et d'autres considérations
permettant de juger de la fidélité des méthodes d'essai normalisées
mises en oeuvre par le TC 45.
OBJET
La pratique ci-après fournit des recommandations pour déterminer,de façon
claire et significative,la fidélité des méthodes d'essai normalisées
de l'ISO/TC 45. Ces recommandations s'appuient notamment sur le
contenu de la'norme ISO 5725-81; elles donnent les définitions qui
sont particulières aux essais relatifs à la technologie du caout-
chouc; elles expliquent comment utiliser les méthodes d'essai
normalisées et indiquent les conditions que doivent observer
les programmes d'essais interlaboratoires pour apprécier la fidé-
lité des méthodes mises en oeuvre. Elles presentent également le format selon
lequel peut être exprimé cette fidélité.
2 DOMAINE D'APPLICATION
La présente norme est destinée à permettre d' évaluer la fidélité des
méthodes d'essai et se limite aux méthodes d' essai normalisées
- dont les résultats d'essai sont exprimés en termes de variable
quantitative continue et
- dont les conditions d'exécution sont parfaitement définies et
d'un usagé courant dans un certain nombre de laboratoires.
3 REFERENCES
ISO 5725-81 - Fidelité des méthodes d'essai.Détexmination de la
répetahilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
Recueil des normes ISO, no 3 - Méthodes statistiques (1981) - Ce recueil
contient les normes ISO suivantes : 2602, 2854, 2859, 3207, 3301,
3494, 3534, 3951 et 5725.
4 PRINCIPES GENERAUX
Remarques préliminaires
4-l
4.1.1 Le présent document s'applique à un large éventail de méthodes d'essai
normalisées et aux utilisations de ces méthodes. Comme tel& peut
sembler d'une forme trop complexe aux yeux d'un technicien particulier
n'utilisant qu'une portion restreinte de leur gamme d'applications
L'expérimentateur n'ayant qu'un seul domaine d'intérèt pourra
faire usage des seuls parties du présent document pouvant lui être
utiles,en négligeant les points qui n'entrent pas dans le cadre
de ses préoccupations.
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ISO/TR 92724986 (FI
4.1.2 La pratique décrite ne se substitue pas à celle exposée dans la norme
ISO 5725 mais est destinée à la suppléer dans le domaine de la techno-
logie du caoutchouc afin de guider les spécialistes s'occupant des problèmes
liés aux essais portant sur le caoutchouc.Comme 1'ISO 5725 ne soulève
pas la question de la justesse ou du biais,cette norme TC 45 n'y
fait pas non plus allusion, Toutefois,à titre d'éclaircissement,
un paragraphe de l'article 4.4 est consacré à la signification de
la justesse ou du biais par rapport à la fidélité. Il est également
examiné l'organisation d'un programme interlaboratoires en vue
de déterminer la fidélité‘ceci étant principalement une version résumée
du chapitre deux de 1'ISO 5725.

4.1.3 Bien que les définitions de la répétabilité et de la reproductibilité soient

données dans 1'ISO 5725 et dans l'article 4.4 du présent document,il vaut
la peine de s'y attarder.
La répétabilité se réfère à l'aptitude d'un même laboratoire à obt enir
#ions
des résultats (valeurs) similaires (d'essai) dans certaines condit
spécifiées. La reproductibilité concerne l'aptitude de différents
laboratoires à obtenir des résultats (valeurs) similaires (d'essai
dans certaines conditions spécifiées. Si les résultats d'essai
correspondent étroitement,il existe une bonne répétabilité et il
existe une bonne reproductibilité.

4.1.4 La fidélité d'une méthode d'essai ne caractérise pas nécessairement,pour l'essai

la précision avec laquelle il pourra mesurer une propriété fondamen-
tale qu'il est sensé définir. La fidélité peut être bonne justement
parce que la méthode d'essai est peu sensible à une propriété fondamentale.
Le concept appelé 'sensibilité de l'essai' a été défini dans la
littérature statistique comme le rapport de: la réponse des mesures
d'essai aux variations finies de la propriété fondamentale en cause,
à la précision des mesures. La présente norme ne traite pas de ce sujet.
4.1.5 La répétabilité et la reproductibilité doivent toutes deux être
déterminées dans des conditions concrètes ou typiques règnantdans
un laboratoire.
Si des précautions extraordinaires sont prises OU
si des matériaux extrêmement homogènes sont utilisés,ou les deux à la
fois,la fidélité en découlant aura un caractère trop optimiste. En
second lieu,telle qu'elle est déterminée ordinairement,la répé-
tabilité est toutefois fonction de la variabilité inhérente aux
appareils d'essai comme à celle des matériaux-La somme de ces deux
éléments,telle qu'elle est définie clairement et complètement,
donne l'indice de la répétabilité tel qu'il est habituellement
évalué.
4.1.6 Le modèle statistique pour le calcul de la répétabilité et de la reproduc-
tibilité est donné à l'article 5 du chapitre 1,ainsi qu'au chapitre 3
de 1'ISO 5725.
L'Annexe C fournit,sous une forme résumée,les formules permettant
4.1.7
de calculer la répétabilité et la reproductibilité.
4.1.8 Bien que n'étant pas absolument nécessaire à l'utilisation du présent
document,un choix de termes d'échantillonnage,provisoirement adoptés
par le Groupe de Travail 15,est présenté à 1'Annexe D pour faciliter
la tâche de ceux qui s'occupent d'essais entre différents laboratoires
ou à l'intérieur d'un même laboratoire.
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4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires (éprouvettes,matériaux)
4.2.1 L'un des concepts clés,devant être bien assimilé par tous ceux qui
s'intéressent à la technologie du caoutchouc et à la fidélité
des méthodes
d'essai, tient à
"ce qu'on doit distribuer" aux laboratoires partici-
pant
à l'étude. Cette distribution peut comporter :
Des éprouvettes (ou échantillons d'essai) déjà préparées et ne requé-
rant aucun autre traitement ou mise en oeuvre (façonnage,finition,
zmesures) avant d'insérer ces pièces sur ou dans une machine
d'essai ou un appareil. (Exemples : matriçage,mise en forme,
découpage pour des essais contrainte/déformation). I
Matériaux semi-préparés,échantillons ou ébauches nécessitant un
11)
minimum de transformation avant d'être soumis à l'action de la
machine d'essai (exemple :
feuilles de caoutchouc vulcanisé dans
lesquelles ont devra découper des pièces en forme d'haltères ou d'anneaux,
vérifiées ensuite par calibrage et avant essai final de
contrainte/déformation).
Quantités spécifiées de matières premières d'où l'on tirera des
III)
éprouvettes par des procédés standards. (Exemple : caoutchouc,
produits de vulcanisation,noir de carbone,huiles et antioxydants
devant être mélang&grocessus d'obtention du produit fini,
feuilles vulcanisées prélevees puis éprouvettes - haltères,
anneaux,autres pièces de forme - et calibrage avant essai
contrainte/déformation).
4.2.2 Le but principal du programme d'essais interlaboratoires déterminera
la nature de la distribution selon les exemples 1, II ou III. Si on
veut observer comment se comportent des appareils ou machines
d'essai à l'égard des pièces distribuées dans différents laboratoires,
on choisira de préférence le modèle I ou éventuellement le modèle II.
Si on veut examiner la séquence opérationnelle totale d'un essai,
incluant le mélangeJe traitement,la vulcanisation,la confection
des éprouvettes et le calibrage,on choisira le modèle III. La distri-
bution de matières premières,selon 111,sera nécessaire pour des programmes
d'essais interlaboratoires de fidélité où les essais de réception
faits par le producteur et par l'utilisateur jouent un rôle de
première importance. On peut citer,à titre d*exemple,l'essai
producteur/utilisateur du noir de carbone ou du caoutchouc synthétique.
Dans chaque cas,à savoir les modèles de distribution 1, II ou III,il
est indspensable que les pièces ou les matériaux proviennent d'une
source uniforme ou d'un même lot,ayant un bonne uniformité et une
bonne homogénéité nominales.
4.2.3
L'ampleur de la préparation ou du traitement à l'intérieur du
laboratoire,après réception des pièces ou des matériaux,devient
croissante en passant de 1 à II puis à III, La chimie analytique
ordinairement
et d'autres essais physiques simples ne requièrent
pas ou peu de préparation au sein du laboratoire,lors de la
réception des échantillons de modèle 1 , qui peut les utiliser
directement. En revanche,les essais sur les performances d'un
processus d'élaboration complet exigent une distribution .de type III-
Le critère de performance implique d'atteindre un certain niveau
minimal pour certaines propriétés essentielles - résistance
à la traction ou module d'élasticité pour des composés tels que
le noir de carbone ou le caoutchouc synthétique.
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ISO/TR 92724986 (F)
4.2.4
Quand on considère une matière première du commerce,le type de méthode
d'essai donnera souvent l'indication de la nature de la distribution
à effectuer entre les laboratoires. A cet égard,le caoutchouc styrène-buta-
diène (SBR) est un exemple typique. La qualité du SBR peut être évaluée
par (a) certains essais analytiques tels que la teneur en acide gras;
(b) certains essaks physiques simples tels que celui de la viscosité
Mooney ou (c) certains essais mécaniques (résistance à la traction).
Ici,les catégories (a), (b) et (c) correspondent respectivement
à un type de distribution 1, II ou III.
4.3
Conditions de répétabilité (très court,court et long terme)
4.3.1 A l'article 4.2,on a surtout examiné la fidélité entre laboratoires.
Nous examinerons,dans le présent article,la fidélité (répétabilité)
au sein du laboratoire.11 existe au moins trois points de vue qui
peuvent ou ont été exprimés au sujet de la répétabilité.
Point de vue 1 : La période de temps la plus faible possible ou "très
courte" sert à estimer la variation.
Les mêmes matériaux,appareils
et opérateur interviennent et des déterminations répétées sont effectuées
au cours d'une période mesurée en minutes ou,au plus,mesurée en
heures.
Point de vue 2
: Une période courte de temps est employée pour des
opérations répétées produisant des résultats d'essai. Le même matériau
et le même opérateur (ou groupe d'opérateurs) interviennent mais
la période de temps pour des opérations répétées se mesure le plus
fréquemment en jours.
Point de vue 3 : Une période de temps "à long terme" concerne des
opérations répétées produisant des résultats d'essai au sein d'un
même laboratoire mais qui peuvent être faites au cours de plusieurs
semaines ou plusieurs mois.A cet égard,s'il est possible d'utiliser le
même matériau,différents opérateurs se chargent des essais et,en
raison de la longueur de la période,d'autres changements,tels
qu'un réétalonnage des appareils d*essai,peuvent intervenir.Ces chan-
gements de conditions entraînent une variabilité accrue.
4.3.2 La période de temps,mentionnée ci-dessus,doit être spécifiée lorsqu'on
examine chaque méthode d'essai normalisée particulière.
4.4 Définitions
4.4.1 Justesse,biais,fidélité. Avant de passer à des définitions plus spé-
cifiques,décrivons d'abord trois définitions plus générales. Bien
que la présente norme ne traite pas de la justesse ou du biais, concepts
étroitement associés, il convient d'en présenter les définitions
pour montrer la différence existant entre ces deux caractéristiques
et la fidélité.
4.4.1.1 Justesse : Concept décrivant le degré de correspondance entre une
valeur moyenne mesurée et une valeur de référence admise,ou une
valeur standard,en ce qui concerne le matériau ou le phénomène
faisant l'objet de l'essai.
NOTE 1 : La valeur standard ou de référence peut être fournie par
la théorie,par référence à un étalon accepté ou à une autre
méthode d'essai ou encore,dans certains cas,par une moyenne obtenue
en appliquant la méthode d'essai à toutes les unités d'échantillonnage
prélevées dans un lot ou dans une quantité définie de matériau.
NOTE 2 : Plus grande est 7a justesse et meilleur est le degré de
correspondance.
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4.4.1.2 mesuré et la valeur
Biais : Différence entre le résultat d'essai moyen
de référence admise.
NOTE : Une grande justesse implile un biais extrêmement faible ou
même négligeable; quand il existe un biais,des essais plus nombreux
n'augmentent pas la justesse mais améliorent plutôt la connaissance
du degré de biais.
4.4.1.3 Fidélité : Essai ou mesure démontrant la possibilité d'obtenir des
résultats (données) en parfaite concordance entre eux,en valeur
absolue.
NOTE 1 : Le degré de concordance est ordinairement'mesuré en fonction
inverse de l'écart-type; une haute fidélité correspond à un très
faible (petit) écart-type.
NOTE 2 : Une haute fidélité peut exister simultanément à un biais
important ou à un faible degré de justesse.
4.4.2
Les définitions spécifiques suivantes sont données pour les termes
qui sont nécessaires en vue d'adapter les méthodes d'essai normalisées
aux besoins du TC 45.
Les définitions concernant la répétabilité et la reproductibilité
sont essentiellement les mêmes que celles figurant dans VIS0 5725.
Toutefois,l'énoncé en a été modifié pour faciliter la compréhension.
Les définitions proposées sont plus courtes et une ou plusieurs
notes ont été ajoutées pour que soient plus claires les significations
et différences entre des types variés de répétabilité et de reproductibilit .é .
Les trois échelles de temps mentionnées en 4.3.1 ont été réduites
à deux,en ce qui concerne la répétabilité et la reproductibilitë,
dans des buts de simplification.
Deux définitions préliminaires,spécifiant les "nombres" produits par
les méthodes d'essai,sont requises. Nous les faisons figurer en
premier.
4.4.2-l Détermination : Application de la procédure complète d'essai à une
éprouvette ou à un éahantillon pour obtenir une valeur numérique
(d'essai) mesurée afin d'être utilisée pour aboutir à une moyenne
ou une médiane.
4.4.2.2 Résultat d'essai : Moyenne ou médiane d'un nombre spécifié de détermi-
nations; c'est la valeur annoncée pour un essai.
4.4.2.3 Répétabilité, r :
Valeur établie en dessous de laquelle la différence
absolue entre deux résultats d'essai,au sein d'un laboratoire,est
supposée demeurer avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même
méthode sur des matériaux d'essai nominalement identiques et dans
les mêmes conditions ( mêmes opérateur,appareil,laboratoire et
période de temps spécifiéejen l'absence d‘autres indications,la
probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La "valeur établie" est aussi appelée "différence critique".
de laquelle la différence
4.4.2.4 Reproductibilité, R : Valeur établie en dessous
absolue entre deux résultats d'essai,entre laboratoires,est supposée
demeurer,avec un probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même méthode
sur des matériaux d'essai nominalement identiques mais dans des
conditions différentes (laboratoires,opérateurs,appareils et
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ISO/TR 92724986 (FI
périodes de temps spécifiées différents); en l'absence d'autres
indications,la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La caractéristique essentielle de la reproductibilité est
que les essais sont conduits dans des'laboratoires différents.
4.4.2.6 Répétabilité à court terme, rST
: Une estimation de la répétabilité
obtenue en une brève ou courte période
de temps.
NOTE :
La période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
en jours et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
4.4.2.6
Répétabilité à long terme, rLT : une estimation de la répétabilité
obtenue sur une longue période de temps.
NOTE 1 : La période de temps peut se compter en jours,en semaines ou
en mois et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui ont une influence sur la répétabilité
à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir les variations saisonnières de
tapérature d'humidité,etc.) et le réétalonnage et/ou le réglage
de l'équipement.
4.4.2.7 Reproductibilité à court terme, Rs : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une courte période de T emps.
NOTE 1 : la période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
chaque méthode d'essai normalisée.
en jours et doit être spécifiée pour
4.4.2.8 Reproductibilité à long terme, RLT : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une longue période de temps.
N0TE 1 : La période de temps peut se compter en semaines ou en mois
et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui peuvent avoir une influence sur la reproducti-
bilité à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir variations saisonnières de tempé-
rature,d'humidité,etc.) et le réétalonnage ou le réglage de l'équipement.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
originales (invalidées) doivent être rejetées et seules les nouvelles
déterminations doivent être utilisées comme base de décision.
4.4.2.9 Répétabilité de type 1 : Estimation d'une répétabilité de type l,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à
l'essai (avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à
dire un matériau ou des matériaux de Cla&e 1 ou II.

4.4.2.10 Reproductibilité de type 1 : Estimation d'une reproductibilité de type l,R,

obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à l'essai
(avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à dire
un matériau ou des matériaux de Classe 1 ou II.
4.4.2.11 Répétabilité de type 2 : Estimation de la répétabilité de type 2,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires,où quelques-uns
ou tous les matériaux distribués nécessitent une opération spécifiée
ou une série d'opérations pour disposer d'échantillons ou d'éprouvettes
à l'état achevé avant d'appliquer la méthode d'essai aux matériaux OU
aux articles devant subir l'essai afin d'en dégager un résultat (valeur)
d'essai,à savoir un ou des matériaux de Classe III.
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4.4.2.12 Reproductibilité de type 2
: Estimation d'une reproductibilité de type 2,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où quelques-uns ou tous
les matériaux distribués à tous le laboratoires nécessitent une
opération spécifiée ou une série d'opérations pour disposer
d'échantillons ou d'éprouvettes à l'état achevé avant d'appliquer la métho-
de d'essai aux matériaux ou aux articles devant subir l'essai
afin d'en dégager une résultat (valeur) d*essai,à savoir un OU
des matériaux de Classe III.
4.4.2.13 Répétabilité et reproductibilité relatives : Il est souvent opportun
d'exprimer la répétabilité et la reproductibilité sous forme
relative - en pourcentage d'une certaine valeur moyenne. Ceci équivaut
à un coefficient de variation. Une telle forme est d'un grand intérêt quand
r et R varient avec le niveau moyen de la propriété mesurée. Les
valeurs relatives de r et R peuvent être exprimées sans ambiguité
comme un pourcentage de valeurs réellement mesurées et selon
les unités utilisées pour les résultats d'essai,par exemple :
r = 0,60 r@a r = 1,8 %
Il y a toutefois des exceptions à ce principe d'écriture car de
nombreuses caractéristiques techniques sont exprimées en pourcentage,
telle que % CU, % de limote d'élasticité ou % d'allongement.
Pour éviter toute confusion,les symboles suivants sont définis
en faisant usage de parenthèses : ,
4-4.2-14 (rsT) ou (rLT) : estimation de la répétabilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
442.15 (RsT) ou (RL ) : estimation de la reproductibilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
4.4.2.16 Différence d'acceptation (double détermination), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle la différence entre deux déterminations,à
l'intérieur d'un même laboratoire,est supposée demeurer,avec une
probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux déterminations d'essai sont obtenues au "même"
moment (conjointement) avec un matériau d'essai,des opérateurs et
des appareils identiques; en l'absence d'autres indications,la proba-
bilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si la différence calculée est inférieureà la différence d'accepta-
tion, les deux valeurs sont admises pour établir une moyenne et cette
si la différence calculée
moyenne est mentionnée comme résultat d'essai;
dépasse la différence d*acceptation,des déterminations supplémentaires
sont exécutées pour arriver à une donnée acceptable.
Si des déterminations sont faites,les données d'origine (invalidées)
doivent être écartées et seules les nouvelles déterminations doivent
être considérées comme critère de décision.
4.4.2.17 Différence d'acceptation (x détermina;tsions), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle l'étendue maximale de l'échelle (intervalle
valeur maximale/valeur minimale) d'un nombre spécifié de déter-
minations (au sein d'un laboratoire donné ) est supposée demeurer,
avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Le nombre spécifié de déterminations est obtenu au même
moment (conjointement) avec un matériau d*essai,des opérateurs et
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ISO/TR 92724986 (F)
des appareils identiques et,en Yabsence d'autres indications,
la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si l'étendue de l'échelle calculée reste dans le domaine
critique et est inférieure à la diffédence d'acceptation,toutes
les déterminations sont acceptées pou
...

RAPPORT TECHNIQUE 9272
Publié 1986-10-01

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXflYHAPOnHAFl OPrAHM3A~MFI Il0 CTAH~APTM3A~lWbORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Caoutchouc et produits en caoutchouc - Détermination
de la fidélité de méthodes d’essai normalisées

Rubber and rubber products - Determînation of precision for test method standards

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités

membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre

intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernemen-

tales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

La tâche principale des comités techniques de I’ISO est d’élaborer les Normes internationales. Exceptionnellement, un comité

. technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:

type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la

publication d’une Norme internationale;

type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de developpement technique et requiert une plus grande expérience;

type 3: lorsqu’un comité technique a r6uni des donnees de nature différente de celles qui sont normalement pubMes comme

Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur I’etat de la technique, par exemple).

La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation du Conseil de I’ISO. Les rapports techniques des types 1

et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication afin de decider eventuellement de leur transformation

en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas necessairement être revis& avant que les donnees

fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.

L’ISO/TR 9272 a et6 prépare par le comite technique ISO/TC 45, ÉJastomérres et produits & base d’élastomères.

Les raisons justifiant la decision de publier le present document sous forme de Rapport technique du type 3 sont exposees dans

l’introduction.
RAf. no : ISO/TR 92724986 (FI
CDU 678.4.06 : 006.86 : 620.1.08
Descripteurs : caoutchouc, produit en caoutchouc, essai, fid6lit6, exactitude.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Price based on 30 pages
Imprime en Suisse
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 92724986 (F)
Page
Sommaire

0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2 Domained’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3 Références . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Principesgénéraux ............................................................................................

...................................................................................

4.1 Remarques préliminaires
................................................................... 5
4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires

................................................................................. 6

4.3 Conditions de répétabilité

4.4 Définitions ..............................................................................................

....................................................................... 10
4.5 Commentaires sur l’annexe A ...... ;
...................................... 11

5 Organisation d’un programme interlaboratoire pour la détermination de la fidélité.

.......................................................................... 11
5.1 Groupe de Travail ou Commission

5.2 Typedefidélité ..........................................................................................

.................................................................................

5.3 Laboratoires et matériaux
........................................................................... 12
5.4 Organisation pratique des essais

............................................................................... 12

5.5 Instructions aux opérateurs.
............................................................................ 13
5.6 Rapport sur les resultats d’essai

6 Analyse des résultats d’essai d’un programme interlaboratoire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7 Format de la clause de fidélité des normes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7.1 Généralités ..............................................................................................

.......................................................................... 14
7.2 Introduction à la clause de fidélite
..........................................................................
7.3 Tableau des paramétres de fidélité
................

7.4 Instructions ou recommandations sur l’utilisation et l’interprétation des paramètres statistiques r et R

Annexes

Diagrammes, explications de la répétabilité/reproductibiIité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

........................................................ 22
Exemple de calcul de la fidélité - Essai de viscosité Mooney

..................................................................................

FormulesdecalculpourretR

Définitions de termes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

INTRODUCTION
Le document ci-après fournit des recommandations concernant (1) la conduite
de programmes d'essais interlaboratoires pour le TC 45 (2) la mise
au point d'un système particulier de nomenclature pour appliquer
les méthodes statistiques à la technologie du caoutchouc et en insistant
sur des méthodes de mesure physique en plusieurs étapes et (3) le
format adopté pour exprimer les résultats de l'essai de fidélite
conforme au clauses de fidélité des méthodes d'essai normalisées-
Il est en outre présenté un exemple concret et chiffré des mesures
c>'
de viscosité du caoutchouc selon l'essai Mooney.
Le présent document est publié sous la forme d'un rapport technique
de 1'ISO afin qu'il soit plus facilement disponible à tous ceux
désirant acquérir des notions de base sur l'utilisation des résultats
de fidélité portant sur les méthodes d'essai normalisées du TC 45.
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ISO/TR 92724986 (F)
L'utilisation de méthodes d'essai normalisées,dans le domaine scientifique
et technique,exige qu'on apporte une attention particuliere à l'évalua-
tion de leur fidélité et,si besoin,de leur justesse-Avant de procéder à
cette évaluation,il faut d'abord définir clairement les objectifs et
les utilisations prévues de ces méthodes. A cet effet,il est essentiel
de mettre au point un système normalisé de nomenclature. Le présent
document tient compte de ces nécessités et d'autres considérations
permettant de juger de la fidélité des méthodes d'essai normalisées
mises en oeuvre par le TC 45.
OBJET
La pratique ci-après fournit des recommandations pour déterminer,de façon
claire et significative,la fidélité des méthodes d'essai normalisées
de l'ISO/TC 45. Ces recommandations s'appuient notamment sur le
contenu de la'norme ISO 5725-81; elles donnent les définitions qui
sont particulières aux essais relatifs à la technologie du caout-
chouc; elles expliquent comment utiliser les méthodes d'essai
normalisées et indiquent les conditions que doivent observer
les programmes d'essais interlaboratoires pour apprécier la fidé-
lité des méthodes mises en oeuvre. Elles presentent également le format selon
lequel peut être exprimé cette fidélité.
2 DOMAINE D'APPLICATION
La présente norme est destinée à permettre d' évaluer la fidélité des
méthodes d'essai et se limite aux méthodes d' essai normalisées
- dont les résultats d'essai sont exprimés en termes de variable
quantitative continue et
- dont les conditions d'exécution sont parfaitement définies et
d'un usagé courant dans un certain nombre de laboratoires.
3 REFERENCES
ISO 5725-81 - Fidelité des méthodes d'essai.Détexmination de la
répetahilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
Recueil des normes ISO, no 3 - Méthodes statistiques (1981) - Ce recueil
contient les normes ISO suivantes : 2602, 2854, 2859, 3207, 3301,
3494, 3534, 3951 et 5725.
4 PRINCIPES GENERAUX
Remarques préliminaires
4-l
4.1.1 Le présent document s'applique à un large éventail de méthodes d'essai
normalisées et aux utilisations de ces méthodes. Comme tel& peut
sembler d'une forme trop complexe aux yeux d'un technicien particulier
n'utilisant qu'une portion restreinte de leur gamme d'applications
L'expérimentateur n'ayant qu'un seul domaine d'intérèt pourra
faire usage des seuls parties du présent document pouvant lui être
utiles,en négligeant les points qui n'entrent pas dans le cadre
de ses préoccupations.
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ISO/TR 92724986 (FI
4.1.2 La pratique décrite ne se substitue pas à celle exposée dans la norme
ISO 5725 mais est destinée à la suppléer dans le domaine de la techno-
logie du caoutchouc afin de guider les spécialistes s'occupant des problèmes
liés aux essais portant sur le caoutchouc.Comme 1'ISO 5725 ne soulève
pas la question de la justesse ou du biais,cette norme TC 45 n'y
fait pas non plus allusion, Toutefois,à titre d'éclaircissement,
un paragraphe de l'article 4.4 est consacré à la signification de
la justesse ou du biais par rapport à la fidélité. Il est également
examiné l'organisation d'un programme interlaboratoires en vue
de déterminer la fidélité‘ceci étant principalement une version résumée
du chapitre deux de 1'ISO 5725.

4.1.3 Bien que les définitions de la répétabilité et de la reproductibilité soient

données dans 1'ISO 5725 et dans l'article 4.4 du présent document,il vaut
la peine de s'y attarder.
La répétabilité se réfère à l'aptitude d'un même laboratoire à obt enir
#ions
des résultats (valeurs) similaires (d'essai) dans certaines condit
spécifiées. La reproductibilité concerne l'aptitude de différents
laboratoires à obtenir des résultats (valeurs) similaires (d'essai
dans certaines conditions spécifiées. Si les résultats d'essai
correspondent étroitement,il existe une bonne répétabilité et il
existe une bonne reproductibilité.

4.1.4 La fidélité d'une méthode d'essai ne caractérise pas nécessairement,pour l'essai

la précision avec laquelle il pourra mesurer une propriété fondamen-
tale qu'il est sensé définir. La fidélité peut être bonne justement
parce que la méthode d'essai est peu sensible à une propriété fondamentale.
Le concept appelé 'sensibilité de l'essai' a été défini dans la
littérature statistique comme le rapport de: la réponse des mesures
d'essai aux variations finies de la propriété fondamentale en cause,
à la précision des mesures. La présente norme ne traite pas de ce sujet.
4.1.5 La répétabilité et la reproductibilité doivent toutes deux être
déterminées dans des conditions concrètes ou typiques règnantdans
un laboratoire.
Si des précautions extraordinaires sont prises OU
si des matériaux extrêmement homogènes sont utilisés,ou les deux à la
fois,la fidélité en découlant aura un caractère trop optimiste. En
second lieu,telle qu'elle est déterminée ordinairement,la répé-
tabilité est toutefois fonction de la variabilité inhérente aux
appareils d'essai comme à celle des matériaux-La somme de ces deux
éléments,telle qu'elle est définie clairement et complètement,
donne l'indice de la répétabilité tel qu'il est habituellement
évalué.
4.1.6 Le modèle statistique pour le calcul de la répétabilité et de la reproduc-
tibilité est donné à l'article 5 du chapitre 1,ainsi qu'au chapitre 3
de 1'ISO 5725.
L'Annexe C fournit,sous une forme résumée,les formules permettant
4.1.7
de calculer la répétabilité et la reproductibilité.
4.1.8 Bien que n'étant pas absolument nécessaire à l'utilisation du présent
document,un choix de termes d'échantillonnage,provisoirement adoptés
par le Groupe de Travail 15,est présenté à 1'Annexe D pour faciliter
la tâche de ceux qui s'occupent d'essais entre différents laboratoires
ou à l'intérieur d'un même laboratoire.
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4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires (éprouvettes,matériaux)
4.2.1 L'un des concepts clés,devant être bien assimilé par tous ceux qui
s'intéressent à la technologie du caoutchouc et à la fidélité
des méthodes
d'essai, tient à
"ce qu'on doit distribuer" aux laboratoires partici-
pant
à l'étude. Cette distribution peut comporter :
Des éprouvettes (ou échantillons d'essai) déjà préparées et ne requé-
rant aucun autre traitement ou mise en oeuvre (façonnage,finition,
zmesures) avant d'insérer ces pièces sur ou dans une machine
d'essai ou un appareil. (Exemples : matriçage,mise en forme,
découpage pour des essais contrainte/déformation). I
Matériaux semi-préparés,échantillons ou ébauches nécessitant un
11)
minimum de transformation avant d'être soumis à l'action de la
machine d'essai (exemple :
feuilles de caoutchouc vulcanisé dans
lesquelles ont devra découper des pièces en forme d'haltères ou d'anneaux,
vérifiées ensuite par calibrage et avant essai final de
contrainte/déformation).
Quantités spécifiées de matières premières d'où l'on tirera des
III)
éprouvettes par des procédés standards. (Exemple : caoutchouc,
produits de vulcanisation,noir de carbone,huiles et antioxydants
devant être mélang&grocessus d'obtention du produit fini,
feuilles vulcanisées prélevees puis éprouvettes - haltères,
anneaux,autres pièces de forme - et calibrage avant essai
contrainte/déformation).
4.2.2 Le but principal du programme d'essais interlaboratoires déterminera
la nature de la distribution selon les exemples 1, II ou III. Si on
veut observer comment se comportent des appareils ou machines
d'essai à l'égard des pièces distribuées dans différents laboratoires,
on choisira de préférence le modèle I ou éventuellement le modèle II.
Si on veut examiner la séquence opérationnelle totale d'un essai,
incluant le mélangeJe traitement,la vulcanisation,la confection
des éprouvettes et le calibrage,on choisira le modèle III. La distri-
bution de matières premières,selon 111,sera nécessaire pour des programmes
d'essais interlaboratoires de fidélité où les essais de réception
faits par le producteur et par l'utilisateur jouent un rôle de
première importance. On peut citer,à titre d*exemple,l'essai
producteur/utilisateur du noir de carbone ou du caoutchouc synthétique.
Dans chaque cas,à savoir les modèles de distribution 1, II ou III,il
est indspensable que les pièces ou les matériaux proviennent d'une
source uniforme ou d'un même lot,ayant un bonne uniformité et une
bonne homogénéité nominales.
4.2.3
L'ampleur de la préparation ou du traitement à l'intérieur du
laboratoire,après réception des pièces ou des matériaux,devient
croissante en passant de 1 à II puis à III, La chimie analytique
ordinairement
et d'autres essais physiques simples ne requièrent
pas ou peu de préparation au sein du laboratoire,lors de la
réception des échantillons de modèle 1 , qui peut les utiliser
directement. En revanche,les essais sur les performances d'un
processus d'élaboration complet exigent une distribution .de type III-
Le critère de performance implique d'atteindre un certain niveau
minimal pour certaines propriétés essentielles - résistance
à la traction ou module d'élasticité pour des composés tels que
le noir de carbone ou le caoutchouc synthétique.
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ISO/TR 92724986 (F)
4.2.4
Quand on considère une matière première du commerce,le type de méthode
d'essai donnera souvent l'indication de la nature de la distribution
à effectuer entre les laboratoires. A cet égard,le caoutchouc styrène-buta-
diène (SBR) est un exemple typique. La qualité du SBR peut être évaluée
par (a) certains essais analytiques tels que la teneur en acide gras;
(b) certains essaks physiques simples tels que celui de la viscosité
Mooney ou (c) certains essais mécaniques (résistance à la traction).
Ici,les catégories (a), (b) et (c) correspondent respectivement
à un type de distribution 1, II ou III.
4.3
Conditions de répétabilité (très court,court et long terme)
4.3.1 A l'article 4.2,on a surtout examiné la fidélité entre laboratoires.
Nous examinerons,dans le présent article,la fidélité (répétabilité)
au sein du laboratoire.11 existe au moins trois points de vue qui
peuvent ou ont été exprimés au sujet de la répétabilité.
Point de vue 1 : La période de temps la plus faible possible ou "très
courte" sert à estimer la variation.
Les mêmes matériaux,appareils
et opérateur interviennent et des déterminations répétées sont effectuées
au cours d'une période mesurée en minutes ou,au plus,mesurée en
heures.
Point de vue 2
: Une période courte de temps est employée pour des
opérations répétées produisant des résultats d'essai. Le même matériau
et le même opérateur (ou groupe d'opérateurs) interviennent mais
la période de temps pour des opérations répétées se mesure le plus
fréquemment en jours.
Point de vue 3 : Une période de temps "à long terme" concerne des
opérations répétées produisant des résultats d'essai au sein d'un
même laboratoire mais qui peuvent être faites au cours de plusieurs
semaines ou plusieurs mois.A cet égard,s'il est possible d'utiliser le
même matériau,différents opérateurs se chargent des essais et,en
raison de la longueur de la période,d'autres changements,tels
qu'un réétalonnage des appareils d*essai,peuvent intervenir.Ces chan-
gements de conditions entraînent une variabilité accrue.
4.3.2 La période de temps,mentionnée ci-dessus,doit être spécifiée lorsqu'on
examine chaque méthode d'essai normalisée particulière.
4.4 Définitions
4.4.1 Justesse,biais,fidélité. Avant de passer à des définitions plus spé-
cifiques,décrivons d'abord trois définitions plus générales. Bien
que la présente norme ne traite pas de la justesse ou du biais, concepts
étroitement associés, il convient d'en présenter les définitions
pour montrer la différence existant entre ces deux caractéristiques
et la fidélité.
4.4.1.1 Justesse : Concept décrivant le degré de correspondance entre une
valeur moyenne mesurée et une valeur de référence admise,ou une
valeur standard,en ce qui concerne le matériau ou le phénomène
faisant l'objet de l'essai.
NOTE 1 : La valeur standard ou de référence peut être fournie par
la théorie,par référence à un étalon accepté ou à une autre
méthode d'essai ou encore,dans certains cas,par une moyenne obtenue
en appliquant la méthode d'essai à toutes les unités d'échantillonnage
prélevées dans un lot ou dans une quantité définie de matériau.
NOTE 2 : Plus grande est 7a justesse et meilleur est le degré de
correspondance.
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ISO/TR 92724986 (FI
4.4.1.2 mesuré et la valeur
Biais : Différence entre le résultat d'essai moyen
de référence admise.
NOTE : Une grande justesse implile un biais extrêmement faible ou
même négligeable; quand il existe un biais,des essais plus nombreux
n'augmentent pas la justesse mais améliorent plutôt la connaissance
du degré de biais.
4.4.1.3 Fidélité : Essai ou mesure démontrant la possibilité d'obtenir des
résultats (données) en parfaite concordance entre eux,en valeur
absolue.
NOTE 1 : Le degré de concordance est ordinairement'mesuré en fonction
inverse de l'écart-type; une haute fidélité correspond à un très
faible (petit) écart-type.
NOTE 2 : Une haute fidélité peut exister simultanément à un biais
important ou à un faible degré de justesse.
4.4.2
Les définitions spécifiques suivantes sont données pour les termes
qui sont nécessaires en vue d'adapter les méthodes d'essai normalisées
aux besoins du TC 45.
Les définitions concernant la répétabilité et la reproductibilité
sont essentiellement les mêmes que celles figurant dans VIS0 5725.
Toutefois,l'énoncé en a été modifié pour faciliter la compréhension.
Les définitions proposées sont plus courtes et une ou plusieurs
notes ont été ajoutées pour que soient plus claires les significations
et différences entre des types variés de répétabilité et de reproductibilit .é .
Les trois échelles de temps mentionnées en 4.3.1 ont été réduites
à deux,en ce qui concerne la répétabilité et la reproductibilitë,
dans des buts de simplification.
Deux définitions préliminaires,spécifiant les "nombres" produits par
les méthodes d'essai,sont requises. Nous les faisons figurer en
premier.
4.4.2-l Détermination : Application de la procédure complète d'essai à une
éprouvette ou à un éahantillon pour obtenir une valeur numérique
(d'essai) mesurée afin d'être utilisée pour aboutir à une moyenne
ou une médiane.
4.4.2.2 Résultat d'essai : Moyenne ou médiane d'un nombre spécifié de détermi-
nations; c'est la valeur annoncée pour un essai.
4.4.2.3 Répétabilité, r :
Valeur établie en dessous de laquelle la différence
absolue entre deux résultats d'essai,au sein d'un laboratoire,est
supposée demeurer avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même
méthode sur des matériaux d'essai nominalement identiques et dans
les mêmes conditions ( mêmes opérateur,appareil,laboratoire et
période de temps spécifiéejen l'absence d‘autres indications,la
probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La "valeur établie" est aussi appelée "différence critique".
de laquelle la différence
4.4.2.4 Reproductibilité, R : Valeur établie en dessous
absolue entre deux résultats d'essai,entre laboratoires,est supposée
demeurer,avec un probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même méthode
sur des matériaux d'essai nominalement identiques mais dans des
conditions différentes (laboratoires,opérateurs,appareils et
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ISO/TR 92724986 (FI
périodes de temps spécifiées différents); en l'absence d'autres
indications,la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La caractéristique essentielle de la reproductibilité est
que les essais sont conduits dans des'laboratoires différents.
4.4.2.6 Répétabilité à court terme, rST
: Une estimation de la répétabilité
obtenue en une brève ou courte période
de temps.
NOTE :
La période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
en jours et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
4.4.2.6
Répétabilité à long terme, rLT : une estimation de la répétabilité
obtenue sur une longue période de temps.
NOTE 1 : La période de temps peut se compter en jours,en semaines ou
en mois et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui ont une influence sur la répétabilité
à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir les variations saisonnières de
tapérature d'humidité,etc.) et le réétalonnage et/ou le réglage
de l'équipement.
4.4.2.7 Reproductibilité à court terme, Rs : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une courte période de T emps.
NOTE 1 : la période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
chaque méthode d'essai normalisée.
en jours et doit être spécifiée pour
4.4.2.8 Reproductibilité à long terme, RLT : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une longue période de temps.
N0TE 1 : La période de temps peut se compter en semaines ou en mois
et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui peuvent avoir une influence sur la reproducti-
bilité à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir variations saisonnières de tempé-
rature,d'humidité,etc.) et le réétalonnage ou le réglage de l'équipement.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
originales (invalidées) doivent être rejetées et seules les nouvelles
déterminations doivent être utilisées comme base de décision.
4.4.2.9 Répétabilité de type 1 : Estimation d'une répétabilité de type l,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à
l'essai (avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à
dire un matériau ou des matériaux de Cla&e 1 ou II.

4.4.2.10 Reproductibilité de type 1 : Estimation d'une reproductibilité de type l,R,

obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à l'essai
(avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à dire
un matériau ou des matériaux de Classe 1 ou II.
4.4.2.11 Répétabilité de type 2 : Estimation de la répétabilité de type 2,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires,où quelques-uns
ou tous les matériaux distribués nécessitent une opération spécifiée
ou une série d'opérations pour disposer d'échantillons ou d'éprouvettes
à l'état achevé avant d'appliquer la méthode d'essai aux matériaux OU
aux articles devant subir l'essai afin d'en dégager un résultat (valeur)
d'essai,à savoir un ou des matériaux de Classe III.
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ISO/TR 92724986 (FI
4.4.2.12 Reproductibilité de type 2
: Estimation d'une reproductibilité de type 2,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où quelques-uns ou tous
les matériaux distribués à tous le laboratoires nécessitent une
opération spécifiée ou une série d'opérations pour disposer
d'échantillons ou d'éprouvettes à l'état achevé avant d'appliquer la métho-
de d'essai aux matériaux ou aux articles devant subir l'essai
afin d'en dégager une résultat (valeur) d*essai,à savoir un OU
des matériaux de Classe III.
4.4.2.13 Répétabilité et reproductibilité relatives : Il est souvent opportun
d'exprimer la répétabilité et la reproductibilité sous forme
relative - en pourcentage d'une certaine valeur moyenne. Ceci équivaut
à un coefficient de variation. Une telle forme est d'un grand intérêt quand
r et R varient avec le niveau moyen de la propriété mesurée. Les
valeurs relatives de r et R peuvent être exprimées sans ambiguité
comme un pourcentage de valeurs réellement mesurées et selon
les unités utilisées pour les résultats d'essai,par exemple :
r = 0,60 r@a r = 1,8 %
Il y a toutefois des exceptions à ce principe d'écriture car de
nombreuses caractéristiques techniques sont exprimées en pourcentage,
telle que % CU, % de limote d'élasticité ou % d'allongement.
Pour éviter toute confusion,les symboles suivants sont définis
en faisant usage de parenthèses : ,
4-4.2-14 (rsT) ou (rLT) : estimation de la répétabilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
442.15 (RsT) ou (RL ) : estimation de la reproductibilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
4.4.2.16 Différence d'acceptation (double détermination), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle la différence entre deux déterminations,à
l'intérieur d'un même laboratoire,est supposée demeurer,avec une
probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux déterminations d'essai sont obtenues au "même"
moment (conjointement) avec un matériau d'essai,des opérateurs et
des appareils identiques; en l'absence d'autres indications,la proba-
bilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si la différence calculée est inférieureà la différence d'accepta-
tion, les deux valeurs sont admises pour établir une moyenne et cette
si la différence calculée
moyenne est mentionnée comme résultat d'essai;
dépasse la différence d*acceptation,des déterminations supplémentaires
sont exécutées pour arriver à une donnée acceptable.
Si des déterminations sont faites,les données d'origine (invalidées)
doivent être écartées et seules les nouvelles déterminations doivent
être considérées comme critère de décision.
4.4.2.17 Différence d'acceptation (x détermina;tsions), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle l'étendue maximale de l'échelle (intervalle
valeur maximale/valeur minimale) d'un nombre spécifié de déter-
minations (au sein d'un laboratoire donné ) est supposée demeurer,
avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Le nombre spécifié de déterminations est obtenu au même
moment (conjointement) avec un matériau d*essai,des opérateurs et
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ISO/TR 92724986 (F)
des appareils identiques et,en Yabsence d'autres indications,
la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si l'étendue de l'échelle calculée reste dans le domaine
critique et est inférieure à la diffédence d'acceptation,toutes
les déterminations sont acceptées pou
...

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