ISO/R 974:1969

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General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1968
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1974

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/K 974-1969 (8)
UDC 678.5/.8 : 620.178.7
IS0
I NTERN AT ION A L ORGANIZATION FOR STA N DA RDl ZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
R 974
P LAST I CS
METHOD OF DETERMINING THE BRITTLENESS TEMPERATURE BY IMPACT
1st EDITION
February 1969
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 974, Plastics ~ Method of determining the brittleness temperature by impact,
was drawn up by Technical Committee lSO/TC 61, Plastics, the Secretariat of which is held by the United States of
America Standards Institute (USASI).
Work on this question led, in 1964, to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
'i
In July 1965, this Draft IS0 Recommendation (No. 822) was circulated to all the IS0 Member Bodies for
enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following Member Bodies
Argentina Greece Romania
Australia Hungary Spain
Austria India Sweden
Belgium 1 re 1 and Turkey
Canada Israel U.A.R.
Chile Italy United Kingdom
Colombia Japan U.S.A.
Czechoslovakia Netherlands
Finland New Zealand
Four Member Bodies opposed the approval of the Draft
France Switzerland
Germany U .S .S .R.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided.
in February 1969, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
L
-3-

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1
ISO/R 974-1969 (E)
IS0 Recommendation R 974 February 1969
P LAST I CS
METHOD OF DETERMINING THE BRITTLENESS TEMPERATURE BY IMPACT
1. SCOPE
1.1 This IS0 Recommendation describes a method for determining the temperature at which plastics which
are not rigid at normal ambient temperature exhibit brittle failure under specified cmditions of defor-
mation. A supplementary technique uses notched specimens and these show brittle failure at a much
higher temperature. The method takes account of the statistical nature of brittle failure and makes
provision for the testing of sufficient specimens to permit calculation of the brittleness temperature on
a statistical basis.
1.2 The “brittleness temperature” test was originally developed to measure the temperature at which a polymer
ceased to be flexible and became “glasslike”. Because of the statistical nature of these failures, “brittleness
temperature” is now defined as given in clause 3.1. The method specified in this IS0 Recommendation es-
tablishes the temperatures at which there is a 50 “k chance of failure in unnotched or notched specimens.
It has been found useful for specification purposes although it does not necessarily relate to the lowest
temperature at which the material may be used, since the basic polymer brittleness will be modified by
any orientation produced during fabrication, by thermal history, and by the stress system applied, espe-
cially by the rate of impact. The typical precision of k 5 “C should be recognized in establishing values
used in material specifications.
2. PRINCIPLE OF METHOD
I
Bending a cantilever specimen through 90’ around a mandrel of specified radius, at a constant testing speed in an
inert medium, the temperature of which is accurately known and precisely controlled.
3. DEFINITIONS
3.1
Brittleness temperature. The temperature at which there is a 50 ‘Io probability of failure in a specimen
when tested by the method specified. It may be designated T,, .
3.2 Testing speed. The relative velocity between the striking edge of the test apparatus and a test specimen
held in the specimen clamp.
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ISO/R 974-1969 (E)
4. APPARATUS
4. Testing machine. The testing machine consists of a clamping device to hold the test specimens, a striking
edge, and a mechanical arrangement appropriate to ensure that these are maintained in proper relation
to each other and that the striking edge moves at a constant testing speed relative to the test specimens.
NOTES
1, Details of the striking edge and clamping device are shown in Figures 1 and 2, and a photograph of the clamp with
mounted specimens is shown in Figure 3.
2. Commercial apparatus is available meeting the requirements of this section, in which the striking edge is driven by
a motor, a solenoid, by gravity or by a spring. In all cases it should satisfy the definition given in clause 3.2 under
actual conditions of test.
Dimensions in millimetres
5.5 f 0. 1 Clamping
device
e
Tes2
\
3.6 kO.1
I+
8.5 k 0.3
H
FIG. 1 ~ Dimensional details of striking edge and clamping device
(Positioning of unnotched test specimen)
The principal dimensions of the apparatus should be as follows :
radius of striking edge : 1.6 k 0.1 mm;
(a)
radius of lower jaw of clamping device : 4.0 f 0.1 mm;
(b)
separation between point of impact of striking edge and clamping device : 3.6 2 0.1 mm;
(c)
clearance between outside of striking edge and clamping device : 2.0 ? 0.1 mm.
(d)
L The testing speed should be 200 f 20 cm per second at impact and during at least the next 0.5 cm of
travel.
4.2 Temperature indicator. A thermocouple constructed of copper and constantan wires of diameter in the
range 0.2 to 0.5 mm, welded at their junction, (or equivalent thermometer) should be placed as near to
the test specimens as possible. Any temperature indicator used with the thermocouple or the thermometer
should be adequate to cover the range being tested and si.ould be accurate to within f 0.5 OC.
4.3
Heat transfer medium. A liquid or gaseous heat transfer medium, preferably liquid, which remains fluid
at the test temperature and which does not appreciably affect the material being tested should be used.
The medium should be maintained at the test temperature to within f 0.5 OC.
NOTE. ~ As the time of contact between the liquid and the plastics specimens is short and the temperature low, the use
of a methanol/solid CO? mixture has been found suitable for most plastics. This mixture can be used successfully down
to - 76 OC. Below this region other heat transfer media are needed, for example, silicone oils, dichlorodifluoromethane/
liquid nitrogen, or an au bath.
Should any doubt exist regarding the inertness of the plastics to the mixture used, selected physical properties should be
measured before and after 15 minutes exposure at the highest temperature used (see IS0 Recommendation R 175, Deter-
mination of the resistance of plastics to chemical substances). They should not differ significantly.

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Dimensions in millimetres
nlnln
7wo itiserred
Remove sharp
3 S 4 / bushes
corners oii
t-
O
U holes
A
FIG. 2 - Details of one form of clamp meeting the requirements of clause 4.1
6-

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FIG. 3 - Assembled clamp with test specimens
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5. TEST SPECIMENS
For many polymers, the results of this test depend to a large degree on the conditions used for sample
5.1
moulding and on the mode of specimen preparation (three methods for moulding of polyolefins are
described in the Appendix); the cleaner the edges and the freer the specimens from accidental notches,
the lower will be the observed brittleness temperature.
It is therefore essential that the specimens be prepared in a reproducible way. A razor blade or other sharp
tool should be used to cut the specimens, preferably in a single smooth stroke. Diecut specimens are not
recommended. Although it is possible to prepare satisfactory specimens by hand, it is strongly recommended
that the automatic method be used, since this enables accurately reproducible specimens to be piepared,
even by semi-skilled operators, from laboratory to laboratory. Whatever method is used, it is essential that
the cutter be inspected frequently and maintained in the sharpest possible condition.
NOTE. - The use of an automatic cutter for specimen preparation is discussed by P.N. Bestelink and S. Turner in a paper
entitled Low-temperature brittleness testing of polyethylene, ASTM Bulletin No. 231, 68 (1958).
Test specimens 20.00 f 0.25 mm long by 2.50 f 0.05 mm wide and 1.6 fO.1 mm thick should be cut from
5.2
a test sheet. They can be cut conveniently from a strip of the required thickness and 20.00 i 0.25 mm wide
by slicing off the required widths, preferably automatically.
5.3 Where a notch is desired, a clean cut should be made at about the middle of one of the 20 mm X 1.6 mm
sides of the specimen at right angles to its long axis and 0.40 i 0.02 mm deep using a sharp razor blade or,
preferably, the automatic cutting machine already mentioned.
NOTE. - For some materials, particularly polyethylene, it may be desirable to use notched specimens, except when the
test is being used to follow the effects of aging, The presence of the notch has the double effect of reducing the scatter
of results and of raising the brittleness temperature in polyethylene from the vicinity of about -100 OC into a temper-
ature region which is more easily reached experimentally, i.e. above -70 OC. (SeeA study of the low-temperature
brittleness testing of polyethylene, by E.A.W. Hoff and S. Turner, ASTM Bulletin No. 225,58 (1967)).
6. CONDITIONLNG
The test specimens should be conditioned prior to testing, but (if notched) after notching, in accordance with IS0
Recommendation R 29 1, Standard utmospheres for conditioning und testing.
7. TEST PROCEDURE
7.1 The test specimens are mounted firmly in the clamping device and this is secured in
...

I
Rif. N” : ISO/R 974-1969 (F)
CDU 678.51.8 : 620.178.7
IS0
ORGAN I SAT I ON INTERN AT I ON A LE DE NORM A LlSATl ON
R E CO M M A N D AT1 O N I S O
R 974
MATI È R ES PLASTIQUES
MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA TEMPÉHATURE DE FRAGILITÉ AU CHOC
ibre EDITION
Février 1969
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’1SO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de IWO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. Il peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HI STORIQU E
La Recommandation ISO/R 974, Matières plastiques - Méthode de determination de la temperature de
fragilité au choc, a été élaborée pdr le Comité Technique ISO/TC 61, Matières plastiques, dont le Secrétariat est
assuré par le United States of America Standards Institute (USASI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent, en 1964, i l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En juillet 1965 ce Projet de Recommandation IS0 (NO 822) fut soumis à l‘enquête de tous les Comités
Membres de I’ISO. 11 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités
Membres suivants :
Argentine Grèce K.A.U.
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Irlande Suède
Canada Israél Tchécoslovaquie
Chili Italie Turquie
Colombie Japon U.S.A.
Espagne Nouvelle-Zélande
Finlande Pays-Bas
Quatre Comités Membres se déclarèrent opposés à l’approbation du Projet
Allemagne Suisse
France U .R.S.S
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de i’lS0 qui décida. en
février 1969, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 974-1969 (I
Recommandation IS0 R 974 Février 1969
MATI È R ES PLASTIQUES
MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA TEMPÉRATURE DE FRAGILITÉ AU CHOC
1. OBJEï
1.1 La présente Recommandation 1SO décrit une méthode pour Id détermination de la température ii laquelle
les matières plastiques, souples à la température ambiante, présentent une rupture fragile dans des condi-
tions spécifiées de déformation. Une variante de cette méthode consiste ii utiliser des éprouvettes entaillées.
celles-ci présentant alors une rupture fragile pour une température beaucoup plus élevée. La méthode tient
compte de la nature statistique de la rupture fragile et prévoit la mise en œuvre d’un nombre d’éprouvettes
suffisant pour permettre le calcul de la température de fragilité sur une base statistique.
L’essai de d:termination de la “température de fragilité” a été établi à l’origine pour mesurer la température
1.2
à laquelle un polymère cessait d’être flexible et devenait “fragile comme du verre”. En raison de la nature
statistique de ces ruptures, la “température de fragilité” est maintenant définieocomme indiqué au paragra-
phe 3.1. La présente méthode détermine les températures auxquelles il y a 50 de chances de rupture des
éprouvettes non entaillées ou entaillées. Cette méthode a ité jugée utile pour les besoins des spécifications.
bien qu’elle ne détermine pas nécessairement la température la plus basse à laquelle la matière peut être
utilisée, puisque la fragilité du polymère de base sera modifiée par les orientations se produisant au cours
des transformations ultérieures, par son histoire thermique et par l’ensemble des contraintes appliqué, par-
ticulièrement par la vitesse de choc. La précision caractéristique de k 5 “C doit étre prise en considération
lors de l’établissement des valeurs à utiliser dans Ics spécifications des produits.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Pliage a 90” des éprouvettes autour d’un mandrin de rayon défini, à une vitesse constante et dans un milieu inerte.
dont la température est connue avec précision et étroitement contrôlée.
3. DÉFINITIONS
3.1 Température de fragilité. Température à laquelle il y a une probabilité de rupture de 50 ‘Io pour une éprou-
vette, quand cette dernière est essayée suivant la méthode prescrite. Cette température peut être désignee
par T50.
3.2 Vitesse d’essai. Vitesse relative du percuteur de la machine d’essai par rapport a l‘éprouvette maintenue dans
son dispositif de serrage.
-4-

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4. APPAREILLAGE
Machine d’essai. La machine d’essai consiste essentiellement en un dispositif de serrage des éprouvettes,
4.1
un percuteur et un dispositif mécanique destiné à maintenir ceux-ci dans une position convenable l’un
par rapport à l’autre et permettant au percuteur de se déplacer à une vitesse constante par rapport aux
éprouvettes.
NOTES
I. Des details sur le percuteur et sur le dispositif de serrage sont indiqués sur les Figures 1 et 2. La Figure 3 est une
photographie des mors fixant les eprouvettes.
2. 11 existe dans le commerce des appareils, satisfaisant aux conditions spécifiées dans ce chapitre, dans lesquels le
percuteur est actionne soit par un moteur, soit par un solénoïde, soit par gravité, soit par un rcssort. Dans tous les
cas, on vérifiera que, dans lea conditions de l’essai, la vitesse du percuteur soit bien conforme a la définition donnée
au paragraphe 3.2.
Dimensions en millimètres
Dispositij de
a .
aiocage
Arête du
percuteur
4
Eprouvette ’I
b1G. 1 Indications des dimensions de l’arête du percuteur et du dispositif de blocage
(Mise en position d’une éprouvette non entaillée)
Les dimensions principales de l’appareil sont les suivantes :
a) rayon de l’arête du percuteur : 1,6 I O,] mm;
b) rayon de la mâchoire inférieure du dispositif de serrage : 4.0 k 0,l mm;
c) distance entre le point d’impact du percuteur et le dispositif de serrage : 3.6 * 0.1 min:
d, espace libre entre le bord ext5rieur du percuteur et le dispositif de serrage : 2.0 I 0.1 nim
La vitesse d’essai doit être de 300 * 70 cm par seconde, à l’instant du choc et pendant au moins les 0.5 ciii
de course les plus voisins.
4.2 Indicateur de température. Placer, aussi près que possible des éprouvettes, lin thermocouple constitue de
fils de cuivre et de constantan de 0,2 à 0,s mm de diamètre. soudés à l’une de leurs extrémités (ou UII
thermomètre équivalent). L’indicateur de température utilisé avec le thermocouple (ou le thermomètre)
doit pouvoir couvrir l’intervalle des températures auxquelles l’essai est effectué et permettre de déteriiii-
ner ces températures avec une précision de f 0,s OC.
4.3 Milieu calorifique. Utiliser un milieu calorifique liquide ou gazeux, mais de préférence liquide. demeurant
fluide à la température de l’essai et n’affectant pas de façon appréciable la matière soumise ii l’essai. Ce
milieu calorifique doit être maintenu à la température d’essai à ? 0,5 “C près.
NOTE. ~ Comme la durée de contact entre les éprouvettes et le liquide calorifique est courte et que la tciiipératurc de
l’essai est basse, le melange méthanol/COz solide a et6 juge convenable pour la plupart des matières plastiques. Ce me-
lange peut être utilise jusqu’a -76 OC. Au-dessous de cette température, d’autres milieux calorifiques sont nicessaim.
par exemple : huiles de silicone, dichlorodifluoroinéthane/azote liquide, ou bain d’air.
S’il’y a un doute au sujet d’une action éventuelle du milieu calorifique sur la matière plastique. mesurer certaines cuac-
téristiques convenablement choisies de cette dernière, avant et après 15 minutes d’immersion dans le liquide i la tciiipb-
rature la plus élevée utilisée (voir Recommandation ISO/R 115, Determination de la resistance des matières plastiques a
l’action des agents chimiques). Ces caractéristiques ne doivent pas varier de façon sensible.
5
!I!

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ISO/R 974-1969 (F)
Dimensions en millimètres
1117 n r
L Deux trous @ 3,7
chanfrein @ 6,4 x 90'
O
h 1
O
rAj \Deux trous
@3,7
O
FIG. 2 - Détails d'un type de mors satisfaisant aux exigences du paragraphe 4.1
-6-
:I

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FIG. 3 - Eprouvettes fmées dans les mors
-7

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5. ÉPROUVETTES
5. Pour de nombreux polymères, les résultats de l’essai dépendent dans une large mesure des conditions de
moulage de l’échantillon et du mode de préparation des éprouvettes (trois méthodes de moulage des po-
lyoléfines sont décrites en Appendice). Plus les bords des éprouvettes seront nets et plus ces dernières
seront exemptes d’entailles accidentelles, plus la température de fragilité mesurée sera basse.
Aussi, il est essentiel que les éprouvettes soient préparées de façon reproductible. Utiliser une lame de
rasoir ou un autre outil tranchant pour le découpage des éprouvettes, ce découpage doit être exécuté
de préférence en une seule coupe continue. Le découpage des éprouvettes à l’emporte-pièce n’est pas
recommandé. Bien qu’il soit possible de préparer des éprouvettes convenables par découpage i la main.
il est vivement recommandé d’utiliser le découpage automatique, car il permet de préparer avec précision
des éprouvettes semblables d’un laboratoire à l’autre, même avec des opérateurs peu expérimentés. Quelle
que soit la méthode utilisée, il est essentiel que le couteau soit fréquemment vérifié et qu’il soit entretenu
de façon que son tranchant soit toujours le meilleur possible.
NOTE. L’utilisation d’un appareil automatique pour lc découpage des éprouvettes est débattue par P.N. Besterlink et
S. Turner dans un article intitulé Essai de fragilité du polyerhyléne Ù basse temperarure Bullctin ASTM NO 23 I, 68 (1 958)
5.2 Découper, dans une plaque échantillon, des éprouvettes de 20,OO I0,25 min de longueur, 2,50 it 0 O5 mm
de largeur et 1,6 I 0,l mm d’épaisseur. Ces éprouvettes peuvent être prélevées de façon satisfaisante par
découpage, de préférence automatique, d’une plaque de l’épaisseur requise et de 20,OO * 0,75 mrn de Iw
geur, en bandes de largeur convenable.
5.3 Si l’on désire des éprouvettes entaillées, faire une incision nette vers le milieu de l’un des cotés de i‘éprou
vette de 20 mm X 1,6 mm perpendiculairement à son axe longitudinal. Cette incision doit avoir 0,40 *
0,02 mm de profondeur et être réalisée à l’aide d’une lame de rasoir ou, de préférence, à l’aide de la ina-
chine à découper automatique déjà mentionnée.
NOTE. ~ Pour certaines matières, en particulier pour le polyéthylène, il peut être souhaitable d’utiliser de5 éprouvette\
entaillées, sauf si l’essai est effectué en vue de suivre les effets de vieillissement. La prknce de l’entaille a pour double
effet de réduire la dispersion des résultats et de faire passer la température de fragilité du polyét0ylène d’environ 100 OC
a une zone de temptiratures plus accessibles expérimentalement, par exemple au-desau\ de 70 C. (Voir Erude de lu
fragilire du polyérhylene basse temperature, par E.A.W. Hoff et S. Turner - Bulletin ASTM No 225, 58 (1957).)
6. CONDITIONNEMENT
Conditionner les éprouvettes avant l’essai (et après la réalisation de l’entaille, s’il s’agit d’éprouvettes entaillées)
suivant la Recommandation EO/R 29 1 ,Atmosphères normales pour le conditionnermnt et les essais.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1 Serrer fortement les éprouvettes dans le dispositif de serrage et futer celui-ci sur la niachine d’essai. Si
l’on utilise des éprouvettes entaillées, placer l’éprouvette de façon que l’entaille soit sur le côté, et no
...