ISO/R 1655:1971
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Ref. No. : ISO/R 1655-1971 (E)
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IS0
I N TERN AT I O N A L O RG A N I ZATl O N FOR S TA N D ARDl ZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
R 1655
RAW RUBBER AND RUBBER LATEX
DETERMINATION OF MANGANESE
1st EDITION
May 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
of that country. being
by the national standards organization
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Rinted in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1655, Raw rubber and rubber latex - Determination of manganese, was drawn
up by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber, the Secretariat of which is held by the British Standards institution
(BSI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1655, which was circulated to
aii the IS0 Member Bodies for enquiry in December 1968. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia India
Spain
Austria Iran Sweden
Belgium Israel Switzerland
Brazil Italy Thailand
Canada Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Ceylon Korea, Rep. of U.A.R.
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France
New Zealand U.S.A.
Germany Peru
U.S.S.R.
Greece Poland
South Africa, Rep. of
Hungary
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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IS0 Recommendation R 1655 May 1971
RAW RUBBER AND RUBBER LATEX
DETERMINATION OF MANGANESE
INTRODUCTION
Manganese in certain forms is known to catalyse the oxidative breakdown of natural rubber although the mechanism
by which degradation is brought about is not fully understood. It is recognised also that other forms of manganese
can be present without degradation taking place, but no generally accepted method is available for distinguishing
between the active and inactive forms. At present, therefore, tliere is no alternative to determining the total amount
of manganese in the rubber.
Little is known concerning the influence of manganese on the catalytic oxidation of synthetic rubbers, although it
is widely accepted that its effect is less severe than is the case wit:[ natural rubber. Possibly for this reason the deter-
mination of manganese in synthetic rubbers is less frequently carried out; nevertheless this IS0 Recommendation is
applicable to most of the commonly used synthetic elastomers.
1. SCOPE
This IS0 Recommendation gives a method suitable for the quantitative determination of small amounts of
manganese in raw natural rubber, raw synthetic elastomers which do not contain chlorine, and the corresponding
uncompounded latices.
For compounded rubber the methods given in IS0 Recommendation R 1397, Determination of manganese in
compounded rubber, should be used.
2. PRINCIPLE
10 g of the dried latex solids or of the raw rubber are ashed in a silica crucible, and the ash is treated with potassium
hydrogen sulphate and sulphuric acid to convert the manganese to a soluble form. After dissolving the ash in dilute
sulphuric acid, any iron present is complexed with orthophosphoric acid and the manganese oxidized to perman-
ganate by boiling with potassium periodate. The absorbance of the solution is measured photometrically and is
proportional to the concentration of manganese.
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-6- ISO/R 1655-1971 (E)
3. REAGENTS
All reagents should be of recognised high purity analytical reagent quality suitable for use in trace metal analysis.
Distilled water should be used whenever water is specified.
3.1 Po tassium hydrogen sulpha te.
3.2 Potassium periodate.
Sulphuric acid, p = 1.84 Mg/m3.
3.3
3.4 Orthophosphoric acid, 85 to 90 % H3P04
3.5 Sulphuric acid, dilute.
Mix 1 volume of concentrated sulphuric acid (3.3) with 19 volumes of water.
Potassium permanganate, approximately 0.00 1 N solution.
3.6
3.7 Stabilized water.
Dissolve about 0.1 g of potassium permanganate in 1 litre of water to which a few drops of sulphuric acid
have been added. Distil the water through an effective spray trap, discarding the first and last 50 ml of
distillate. Collect the rest of the distillate and store in a glass-stoppered bottle.
3.8 Standard manganese solution. Either of the following solutions may be used :
Prepare an approximately 0.1 N solution of potassium permanganate and standardize against sodium
(a)
oxalate. Transfer the calculated amount of this standardized solution to contain 0.720 g of KMn04
to a small beaker and acidify with 2 ml of sulphuric acid. Add sulphur dioxide-saturated water until
the solution is colourless. Boil the solution for 15 minutes, cool, transfer to a 500 ml volumetric
flask and dilute to the mark with stabilized water. Pipette 20 ml of this stock solution into a second
500 ml volumetric flask and again dilute to the mark with stabilized water. This dilute solution
contains the equivalent of 0.02 mg of manganese per millilitre and should be freshly prepared from the
stock solution when required.
Weigh 0.770 g of manganese sulphate (MnS04 .HzO) into a small beaker and dissolve in water containing
(b)
2 ml of sulphuric acid. Transfer the solution to a 500 ml volumetric flask and dilute to the mark. This
solution should be stable for at least a month. Pipette 20 ml of this stock solution into a second 500 ml
volumetric flask and again dilute to the mark. This dilute solution contains the equivalent of 0.02 mg
of manganese per millilitre andshould be freshly prepared from the stock solution when required.
4. APPARATUS
4.1 Elecirophotometer, absorptiometer, or spectrophotometer capable of measuring optical density at
approximately 525 nm.
4.2
Silica crucibles, nominal capacity 80 ml.
4.3 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of 550 f 25 OC.
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5. PREPARATION OF TEST PORTION
For the determination of manganese in rubber, cut at least 10 g from the sample in such a way that proper
representation of the whole is achieved. Treat the piece or pieces comprising the test portion in accordance
with IS0 Recommendation R 1796, Raw rubber - Preparation of samples*.
For the determination of manganese in latex, take a portion of thorough
...
R6f. NO : ISO/R 1655-1971 (F)
CDU 678.41.8 : 543.4 : 546.711
IS0
ORGAN IS AT1 ON INTERN AT1 ON A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1655
CAOUTCHOUC BRUT ET LATEX DE CAOUTCHOUC
DOSAGE DU MANGANÈSE
ibre EDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Nomes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. II peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1655, Caoutchouc brut et latex de caoutchouc ~ Dosage du manganèse, a été
élaborée par le Comité Technique ISO/TC 45, Caoutchouc, dont le Secretariat est assuré par la British Standards
Institution (BSI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1655,
qui fut soumis, en décembre 1968, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. Il fut approuvé, sous réserve
de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
R.A.U.
Allemagne Grèce
Royaume-Uni
Australie Hongrie
Suède
Autriche Inde
Suisse
Belgique Iran
Tchécoslovaquie
Brésil Israël
Thailande
Canada Italie
Turquie
Ceylan Nouvelle-Zélande
U.R.S.S.
Corée, Rép. de Pays-Bas
U.S.A.
Corée, Rép. Dém. de Pérou
Espagne Pologne
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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~ 5
ISO/R 1655-1971 (F
Recommandation IS0 R 1655 Mai 1971
CAOUTCHOUC BRUT ET LATEX DE CAOUTCHOUC
DOSAGE DU MANGANÈSE
INTRODlJCTlON
Sous certaines formes, le manganèse peut catalyser la dégradation oxydante du caoutchouc naturel bien que le
mécanisme selon lequel se produit cette dégradation ne soit pas pleinement connu. En outre, il est reconnu que
d’autres formes de manganèse peuvent être présentes sans produire de dégradation; mais aucune méthode satis-
faisante n’a pu être mise au point pour distinguer les formes actives et inactives. 11 n’y a donc pas d’autre possi-
bilité que de déterminer la quantité totale de manganèse dans le caoutchouc.
On connait mal l’influence du manganèse sur l’oxydation catalytique des élastomères de synthèse bien qu’il soit
généralement reconnu que ses effets sont moins sévères que sur le caoutchouc naturel. Sans doute, pour cette
raison, la détermination du manganèse dans les caoutchoucs synthétiques est moins fréquemment réalisée;
néanmoins, la présente Recommandation IS0 est applicable à la plupart des élastomères synthétiques
généralement utilisés.
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode pour la détermination quantitative de faibles quantités
de manganèse dans le caoutchouc brut naturel et dans les élastomères bruts synthétiques qui ne contiennent
pas de chlore et dans les latex correspondants non chargés.
Pour les caoutchoucs chargés, utiliser la méthode décrite dans la Recommaiidation iSO/R 1397, Détermination
du manganèse dans les mélanges à base d’élastomère.
2. PRINCIPE
Calcination de 10 grammes de latex séché ou de caoutchouc brut dans un creuset en silice et traitement des
cendres par de l’acide sulfurique et du bisulfate de potassium en vue de la mise du manganèse sous une forme
soluble. Après dissolution des cendres dans l’acide sulfurique dilué, mise de tout le fer présent à l’état de complexe
par de l’acide orthophosphorique ct oxydation du manganèse en permanganate par ébullition en présence de
périodate de potassium. Mesurage photométrique de l’absorption de la solution, cette absorption étant propor-
tionnelle à la concentration du manganèse.
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-6- ISO/R 1655-1971 (F
3. &ACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Ils doivent être destinés à déceler les traces de
métal. On doit utiliser de I’eau distillée toutes les fois que l’emploi de I’eau est mentionné.
3.1 Bisulfate de potassium.
3.2 Periodate de potassium.
3.3 Acide sulfurique, p = 1,84 Mg/m3.
3.4 Acide orthophosphorique, 85 à 90 % de H3P04.
3.5 Acide sulfurique dilué.
Mélanger un volume d’acide sulfurique (3.3) à 19 volumes d’eau.
3.6 Permanganate de potassium, solution 0,001 N environ.
3.7 Eau stabilisée.
Dissoudre dans 1 litre d’eau environ 0,l g de permanganate de potassium avec quelques gouttes d’acide
sulfurique.
Distiller l’eau dans un pulvérisateur, en écartant les 50 premiers et les 50 derniers millilitres de distillat.
Recueillir et conserver le reste du distillat dans un flacon en verre à bouchon rodé.
3.8 Solution de manganèse étalon. L‘une des deux solutions suivantes peut être utilisée, au choix :
Préparer une solution environ 0,l N de permanganate de potassium. La concentration exacte de cette
a)
solution est déterminée par titration avec de l’oxalate de sodium. De cette solution, prélever à l’aide
d’une pipette une portion calculée de manière à contenir exactement 0,720 g de KMn04, la verser
dans un petit bécher et l’aciduler avec 2 ml d’acide sulphurique. Ajouter de l’eau saturée d’anhydride
sulfureux jusqu’à ce que la solution soit décolorée. Faire bouillir la solution pendant 15 minutes, la
refroidir, la transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer en complétant jusqu’au trait de jauge
avec de l’eau stabilisée. Prélever, à la pipette, 20 mi de cette solution, les verser dans une seconde fiole
jaugée de 500 ml et diluer ensuite jusqu’au trait de jauge avec de l’eau stabilisée. Cette solution diluée
contient l’équivalent de 0,02 mg de manganèse par millilitre et doit être fraîchement préparée à partir
de la solution en réserve.
Peser 0,770 g de sulfate de manganèse (MnS04.H20) dans un petit bécher et dissoudre dans de l’eau
b)
contenant 2 ml d’acide sulfurique. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer en
complétant jusqu’au trait de jauge. Cette solution doit être stable pendant au moins un mois. Prélever,
à la pipette, 20 mi de cette solution de réserve et les verser dans une seconde fiole jaugée de 500 ml et
diluer en complétant avec de I’eau jusqu’au trait de jauge. La solution diluée contient l’équivalent de
0,02 mg de manganèse par millilitre et doit être fraîchement préparée à partir de la solution en réserve.
4. APPAREILLAGE
4.1 Electrophotomètre, absorptiomètre ou spectrophotomètre permettant de mesurer une densité optique à
approximativement 525 nm.
4.2 Creusets en silice, de capacité nominale 80 mi.
4.3 Four ù moufle permettant de maintenir une température de 550 f 25 OC.
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ISO/R 1655-1971 (F,
S. PRÉPARATION DE LA PRISE D’ESSAI
Pour le dosage du manganèse dans le caoutchouc, prélever une prise d’essai de 10 g, au moins, de telle manière
qu’elle soit représentative de l’échantillon entier.
Le morceau ou les morceaux constituant la prise d’essai doivent ensuite être traités comme indiqué dans la Recom-
mandation ISO/R 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons*.
Pour le dosage du manganèse dans le latex, prélever une portion de latex soigneusement mélangée et homogénéisée,
contenant environ 5 g de solides totaux et la sécher à poids constant comme indiq
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.