ISO 16967:2015
(Main)Solid biofuels — Determination of major elements — Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na and Ti
Solid biofuels — Determination of major elements — Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na and Ti
ISO 16967:2015 describes methods for the determination of major elements of solid biofuels respectively of their ashes, which are Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na, Ti. The determination of other elements such as barium (Ba) and manganese (Mn) is also possible with the methods described in ISO 16967:2015. ISO 16967:2015 includes two parts: Part A describes the direct determination on the fuel, this method is also applicable for sulfur and minor elements, Part B gives a method of determination on a prepared 550 °C ash.
Biocombustibles solides — Détermination des éléments majeurs — Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti
L'ISO 16967:2015 spécifie des méthodes de détermination d'éléments majeurs des biocombustibles solides ou de leurs cendres, à savoir Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti. La détermination d'autres éléments, tels que le baryum (Ba) et le manganèse (Mn), est également possible avec les méthodes décrites dans l'ISO 16967:2015. L'ISO 16967:2015 comprend deux parties: la Partie A qui décrit la détermination directe sur le combustible et s'applique aussi aux éléments soufrés ainsi qu'aux éléments mineurs et la Partie B qui décrit une méthode de détermination sur la cendre préparée à 550 °C.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16967
First edition
2015-04-15
Solid biofuels — Determination of
major elements — Al, Ca, Fe, Mg, P, K,
Si, Na and Ti
Biocombustibles solides — Détermination des éléments majeurs — Al,
Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti
Reference number
ISO 16967:2015(E)
©
ISO 2015
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Published in Switzerland
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ISO 16967:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
4.1 Symbols . 2
4.2 Abbreviated terms . 2
5 Principle . 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 3
8 Preparation of the test sample . 4
9 Procedure. 4
9.1 Digestion. 4
9.2 Detection methods . 6
9.3 Calibration of the apparatus . 6
9.4 Analysis of digests . 6
9.5 Blank test . 6
10 Calculations. 7
11 Performance characteristics . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) List of conversion factors . 9
Annex B (informative) Performance data .10
Bibliography .13
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ISO 16967:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.
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ISO 16967:2015(E)
Introduction
The elements described as major elements of solid biofuels are in fact major elements of the fuel ashes
more than of the fuels. The determination of these elements can be used to assess ash behaviour in a
thermal conversion process or to assess utilization of ashes. Moreover, fuel contamination or process
additives are indicated by high values of certain elements. Contamination of fuel with sand or soil is
indicated by high values of several elements.
In this International Standard, wet chemical methods are described.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16967:2015(E)
Solid biofuels — Determination of major elements — Al,
Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na and Ti
1 Scope
This International Standard describes methods for the determination of major elements of solid
biofuels respectively of their ashes, which are Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na, Ti. The determination of other
elements such as barium (Ba) and manganese (Mn) is also possible with the methods described in this
International Standard.
This International Standard includes two parts: Part A describes the direct determination on the fuel,
this method is also applicable for sulfur and minor elements, Part B gives a method of determination on
a prepared 550 °C ash.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7980, Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric
method
ISO 9964-1, Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 1: Determination of sodium
by atomic absorption spectrometry
ISO 9964-2, Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 2: Determination of potassium
by atomic absorption spectrometry
ISO 9964-3, Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium
and potassium by flame emission spectrometry
ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES)
1)
EN 14780 , Solid Biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels ― Terminology, definitions and descriptions
ISO 16993, Solid biofuels — Conversion of analytical results from one basis to another
ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —
Part 2: Determination of 62 elements
2)
ISO 18122 , Solid biofuels — Determination of ash content
2)
ISO 18134-3 , Solid biofuels ― Determination of moisture content ― Oven dry method ― Part 3: Moisture
in general analysis sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
1) To be replaced by ISO 14780.
2) To be published.
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ISO 16967:2015(E)
3.1
reference material
RM
material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well
established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or
for assigning values to materials
3.2
certified reference material
CRM
reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by
a procedure which establishes traceability to an accurate realisation of the unit in which the property
values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated
level of confidence
3.3
NIST standard reference material
SRM
CRM issued by NIST that also meets additional NIST-specific certification criteria and is issued with
a certificate or certificate of analysis that reports the results of its characterisations and provides
information regarding the appropriate use(s) of the material
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
Al Aluminium
Ca Calcium
Fe Iron
Mg Magnesium
P Phosphorus
K Potassium
Si Silicon
Na Sodium
Ti Titanium
4.2 Abbreviated terms
CRM Certified Reference Material
ICP-OES Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry
ICP-MS Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry
FAAS Flame Atomic Absorption Spectrometry
FES Flame Emission Spectrometry
SRM Standard Reference Material
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NBS National Bureau of Standards
NIST The National Institute of Standards and Technology (NIST), known between 1901 and
1988 as the National Bureau of Standards (NBS), is a measurement standards laboratory,
also known as a National Metrological Institute (NMI), which is a non-regulatory agency of
the United States Department of Commerce.
5 Principle
The sample is digested in a closed vessel by the help of reagents, temperature, and pressure. The digestion
is either carried out directly on the fuel (part A) or on a 550 °C prepared ash (part B).
The detection of the elements can be done by ICP-OES, ICP-MS, FAAS, or FES.
6 Reagents
All reagents should be of analytical grade or better. If minor elements are also to be determined, the best
qualities should be used.
6.1 Water, containing negligible amounts of major elements, i.e. amounts that do not contribute
significantly to the determinations. Deionised water will normally fulfil this requirement.
6.2 Nitric acid (HNO ), ≥65 % (w/w), ρ = 1,41 g/ml.
3
6.3 Hydrogen peroxide (H O ), 30 % (w/w), ρ = 1,11 g/ml.
2 2
6.4 Hydrofluoric acid (HF), 40 % (w/w), ρ = 1,13 g/ml.
CAUTION — Hydrofluoric acid might lead to health hazards.
6.5 Boric acid (H BO ), 4 % (w/w).
3 3
6.6 Use of certified reference materials (CRM or SRM).
Use certified reference materials, issued by an internationally recognized authority, to check if the
accuracy of the calibration meets the required performance characteristics. Examples of certified
reference materials are: NBS 1570 spinach leaves, NBS1571 orchard leaves, NBS 1573 tomato leaves,
and NBS 1575 pine needles.
When, due to matrix effects or concentration range limitations, no good recoveries for the certified
reference materials can be obtained, calibration with at least two CRM or SRM materials can solve
these problems. In that case, CRM or SRM materials other than used for the calibration shall be used for
verification purposes.
NOTE A CRM or SRM is prepared and used for three main purposes: (1) to help develop accurate methods
of analysis; (2) to calibrate measurement systems used to facilitate exchange of goods, institute quality control,
determine performance characteristics, or measure a property at the state-of-the-art limit; and (3) to ensure the
long-term adequacy and integrity of measurement quality assurance programs.
7 Apparatus
7.1 Heating oven or heating block suitable for the decomposition system in use, resistance heated
oven or heating block that can be used at a temperature of at least 220 °C with an accuracy of ±10 °C.
7.2 Microwave oven, intended for laboratory use and equipped with temperature control.
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ISO 16967:2015(E)
7.3 Sample digestion vessels, intended for the heating system used, normally made of a fluoro plastic.
7.4 Balance.
7.4.1 Part A
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16967
Première édition
2015-04-15
Biocombustibles solides —
Détermination des éléments majeurs
— Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti
Solid biofuels — Determination of major elements — Al, Ca, Fe, Mg, P,
K, Si, Na and Ti
Numéro de référence
ISO 16967:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 16967:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 16967:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et abréviations . 2
4.1 Symboles . 2
4.2 Termes abrégés . 2
5 Principe . 3
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
8 Préparation de l’échantillon d’essai . 4
9 Mode opératoire. 4
9.1 Digestion. 4
9.2 Méthodes de détection . 6
9.3 Étalonnage de l’appareillage . 6
9.4 Analyses des minéralisats . 7
9.5 Essai à blanc . 7
10 Calculs . 7
11 Caractéristiques de performance . 7
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Liste des facteurs de conversion . 9
Annexe B (informative) Données de performance .10
Bibliographie .13
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ISO 16967:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
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ISO 16967:2015(F)
Introduction
Les éléments décrits comme étant les éléments majeurs des biocombustibles solides sont en fait ceux
des cendres plus que ceux des combustibles. La détermination de ces éléments peut être utilisée
pour évaluer le comportement des cendres au cours d’un processus de conversion thermique ou pour
évaluer l’utilisation des cendres. De plus, la contamination des combustibles ou la présence d’additifs de
processus est indiquée par des valeurs élevées de certains éléments. La contamination du combustible
par du sable ou le sol est indiquée par des valeurs élevées de plusieurs éléments.
La présente Norme internationale décrit des méthodes chimiques par voie humide.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16967:2015(F)
Biocombustibles solides — Détermination des éléments
majeurs — Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination d’éléments majeurs des
biocombustibles solides ou de leurs cendres, à savoir Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na et Ti. La détermination
d’autres éléments, tels que le baryum (Ba) et le manganèse (Mn), est également possible avec les
méthodes décrites dans la présente Norme internationale.
La présente Norme internationale comprend deux parties: la Partie A qui décrit la détermination directe
sur le combustible et s’applique aussi aux éléments soufrés ainsi qu’aux éléments mineurs et la Partie B
qui décrit une méthode de détermination sur la cendre préparée à 550 °C.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables
à l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels
amendements) s’applique.
ISO 7980, Qualité de l’eau — Dosage du calcium et du magnésium — Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
ISO 9964-1, Qualité de l’eau — Dosage du sodium et du potassium — Partie 1: Dosage du sodium par
spectrométrie d’absorption atomique
ISO 9964-2, Qualité de l’eau — Dosage du sodium et du potassium — Partie 2: Dosage du potassium par
spectrométrie d’absorption atomique
ISO 9964-3, Qualité de l’eau — Dosage du sodium et du potassium — Partie 3: Dosage du sodium et du
potassium par spectrométrie d’émission de flamme
ISO 11885, Qualité de l’eau — Dosage d’éléments choisis par spectroscopie d’émission optique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-OES)
1)
EN 14780 , Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 16993, Biocombustibles solides – Conversion de résultats analytiques d’une base en une autre base
ISO 17294-2, Qualité de l’eau – Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP/MS) – Partie 2: Dosage de 62 éléments
2)
ISO 18122 , Biocombustibles solides – Méthode de détermination de la teneur en cendres
2)
ISO 18134-3 , Biocombustibles solides — Méthodes de détermination de la teneur en humidité — Méthode
de séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale
1) Sera remplacée par l’ISO 14780.
2) À publier.
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ISO 16967:2015(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 et les suivants
s’appliquent.
3.1
matériau de référence
MR
matériau ou substance dont une (ou plusieurs) valeur(s) de Ia (des) propriété(s) est (sont) suffisamment
homogène(s) et bien établie(s) pour être utilisée(s) pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une
méthode de mesure, ou pour assigner des valeurs aux matériaux
3.2
matériau de référence certifié
MRC
matériau de référence, accompagné d’un certificat, dont une (ou plusieurs) valeur(s) de Ia (des)
propriété(s) est (sont) certifiée(s) par un mode opératoire qui établit son raccordement à une réalisation
exacte de l’unité dans laquelle les valeurs de propriété sont exprimées, et pour laquelle chaque valeur
certifiée est accompagnée d’une incertitude à un niveau de confiance indiqué
3.3
matériau de référence normalisé NIST
MRN
MRC publié par le NIST satisfaisant également aux autres critères de certification supplémentaires
propres au NIST et émis avec un certificat ou un certificat d’analyse consignant les résultats de ses
caractérisations et fournissant des informations concernant la (ou les) utilisation(s) pertinente(s) du
matériau
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
Al Aluminium
Ca Calcium
Fe Fer
Mg Magnésium
P Phosphore
K Potassium
Si Silicium
Na Sodium
Ti Titane
4.2 Termes abrégés
MRC Matériau de référence certifié
ICP-OES Spectrométrie d’émission optique avec plasma à couplage inductif
ICP-MS Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
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ISO 16967:2015(F)
FAAS Spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
FES Spectrométrie d’émission de flamme
MRN Matériau de référence normalisé
BNS Bureau National de Normalisation
NIST L’Institut National des Normes et Technologies (NIST), connu entre 1901 et 1988
en tant que Bureau National de Normalisation (BNS) est un laboratoire produi-
sant des étalons de référence. Il est également connu sous la désignation d’Institut
National de Métrologie (INM) qui est une agence non réglementaire du Département
du Commerce aux États-Unis.
5 Principe
L’échantillon est digéré dans un flacon fermé au moyen de réactifs, de la température et de la pression.
La digestion est effectuée soit directement sur le combustible (Partie A), soit sur une cendre préparée à
550 °C (Partie B).
La détection des éléments peut être effectuée par ICP-OES, ICP-MS, FAAS ou FES.
6 Réactifs
Il convient que tous les réactifs soient de qualité analytique ou supérieure. Si des éléments mineurs
doivent également être dosés, il convient d’utiliser les meilleures qualités de réactif.
6.1 Eau, contenant des quantités négligeables d’éléments majeurs, en d’autres termes des quantités
qui ne contribuent pas de manière significative aux dosages. L’eau déminéralisée remplira normalement
cette condition.
6.2 Acide nitrique (HNO ), ≥ 65 % (m/m), ρ = 1,41 g/ml.
3
6.3 Peroxyde d’hydrogène (H O ), 30 % (m/m), ρ = 1,11 g/ml.
2 2
6.4 Acide fluorhydrique (HF), 40 % (m/m), ρ = 1,13 g/ml.
ATTENTION — L’acide fluorhydrique peut présenter des risques pour la santé.
6.5 Acide borique (H BO ), 4 % (m/m).
3 3
6.6 Utilisation des matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN)
Utiliser des matériaux de référence certifiés, délivrés par une autorité reconnue au niveau international,
pour vérifier si la précision de l’étalonnage satisfait aux caractéristiques de performance requises.
Exemples de matériaux de référence certifiés: feuilles d’épinard NBS 1570, feuilles de verger NBS 1571,
feuilles de tomate NBS 1573 et aiguilles de pin NBS 1575.
Si, en raison des effets de la matrice ou des limitations de la plage de concentration, aucune récupération
valable de matériaux de référence certifiés ne peut être effectuée, l’étalonnage au moyen d’au moins
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ISO 16967:2015(F)
deux MRC ou MRN peut résoudre ces problèmes. Dans ce cas, des MRC ou MRN autres que ceux utilisés
pour l’étalonnage doivent être utilisés à des fins de vérification.
NOTE Un MRC ou MRN est principalement préparé et utilisé pour trois raisons: (1) contribuer au
développement de méthodes d’analyse précises, (2) étalonner les systèmes de mesure utilisés pour faciliter les
échanges de marchandises, le contrôle qualité en institut, déterminer les caractéristiques de performance ou
mesurer une propriété à la limite des connaissances technologiques, et (3) garantir l’adéquation à long terme et
l’intégrité des programmes d’assurance qualité en termes de mesures.
7 Appareillage
7.1 Four ou bloc chauffant appropriés pour le système de décomposition utilisé, four
électrothermique ou bloc chauffant pouvant être utilisé à une température d’au moins 220 °C avec une
précision de ± 10 °C.
7.2 Four à micro-ondes, prévu pour une utilisation en laboratoire et équipé d’un contrôle de
température.
7.3 Flacons de digestion de l’échantillon, conçus pour le système chauffant utilisé, normalement
fabriqués en fluoroplastique.
7.4 Balance.
7.4.1 Partie A: balance, avec une précision d’au moins 1 mg.
7.4.2 Partie B: balance, avec une précision d’au moins 0,1 mg.
7.5 Fioles jaugées en plastique.
8 Préparation de l’échantillon d’essai
L’échantillon d’essai est un échantillon pour analyse générale d’une granulométrie supérieure nominale
3)
maximale de 1 mm, préparé conformément à l’EN 14780 .
Le taux d’humidité de l’échantillon d’essai doit être déterminé conformément à l’ISO 18134-3.
9 Mode opératoire
9.1 Digestion
9.1.1 Partie A: dosage direct sur le combustible
La décomposition doit être effectuée dans des flacons fermés. Elle peut survenir dans un four, un bloc
chauffant ou un four à micro-ondes.
— M
...
Questions, Comments and Discussion
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