ISO/R 1833:1971
(Main)Title missing - Legacy paper document
Title missing - Legacy paper document
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
Ref. No. : ISO/R 1833-1971 (E
UDC 677.014.23 : 543.062
FOR S TA N DARD IZATl O N
I N TERN AT1 ON A L O R GA N JZATl ON
IS0 RECOMMENDATION
R 1833
TEXT1 LES
BINARY FIBRE MIXTURES
QU ANTI TATI VE CH EM I CAL ANALYSIS
1st EDITION
October 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
in any country, may be authorized therefore only
documents,
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
---------------------- Page: 1 ----------------------
-3-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1833, Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative chemical analysis,
was drawn up by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, the Secretariat of which is held by the British
Standards Institution (BSI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1833, which was circulated
to ail the IS0 Member Bodies for enquiry in January 1970.
The Draft has been approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following Member
Bodies :
India South Africa, Rep. of
Australia
Israel Sweden
Belgium
Japan Switzerland
Canada
Czechoslovakia Netherlands Turkey
Denmark New Zealand U.A.R.
United Kingdom
France Norway
Poland U.S.A.
Germany
Portugal
Greece U.S.S.R.
Hungary Romania
The following Member Body opposed the approval of the Draft
Italy
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
---------------------- Page: 2 ----------------------
-4-
CONTENTS
Page
Introduction . . 5
1 . Information common to the methods given for the quantitative chemical analysis of binary fibre
mixtures . 6
2 . Mixtures of acetate and certain other fibres .
10
3 . Mixtures of certain protein and certain other fibres .
. . 11
4 . Mixtures of viscose or cupro and cotton fibres using sodium zincate .
. . 12
5 . Mixtures of viscose or cupro and cotton fibres using formic acid and zinc chloride .
. . 14
6 . Mixtures of nylon 6 or nylon 6.6 and certain other fibres . . . 15
..............
7 . Mixtures of acetate and triacetate fibres using acetone . . 16
8 . Mixtures of acetate and triacetate fibres using benzyl alcohol . . . 17
9 . Mixtures of triacetate and certain other fibres . . . 18
10 . Mixtures of cellulose and polyester fibres . . . 19
1 1 . Mixtures of acrylic, certain modacrylics or certain chiorofibres and certain other fibres .
. . 20
12 . Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres . . . 21
13 . Mixtures of acetate and certain chlorofibres . . . 22
14 . Mixtures of jute and certain animai fibres . . . 23
---------------------- Page: 3 ----------------------
-5- ISO/R 1833-1971 (E
October 1971
IS0 Recommendation R 1833
TEXT1 LES
BINARY FIBRE MIXTURES
QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS
INTRODUCTION
In general, the methods described in this IS0 Recommendation are based on the selective solution of an individual
component. After the removal of a component, the insoluble residue is weighed, and the proportion of soluble com-
ponent is calculated from the loss in mass. The information common to the analyses by this method of all fibre mixtures
whatever their composition, is given in section 1 of this IS0 Recommendation. This should be used in conjunction with
the succeeding individual sections of the document which contain the detailed procedures applicable to particular
fibre mixtures. Where, occasionally, an analysis is based on a principle other than selective solution, full details are
given in the appropriate section.
ktures of fibres during processing and, to a lesser extent, finished textiles may contain fats, waxes or dressings, either
occurring naturally or added to facilitate processing. Salts and other water-soluble matter may also be present. Some or
all of these substances would be removed during analysis, and calculated as the soluble-fibre component. To avoid this
error, non-fibrous matter must be removed before analysis and a method of pre-treatment for removing oils, fats, waxes
and water-soluble matter is given in section 1.
In addition, textiles may contain resins or other matter added to bond the fibres together or to confer special properties.
such as water-repellence or crease-resistance. Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may interfere with
the action of the reagent on the soluble component and/or it may be partially or completely removed by the reagent.
This type of added matter may also cause errors and should be removed before the sample is analysed. If it is impos-
sible to remove such added matter, the methods of analysis are no longer applicable. Dye in dyed fibres is considered
to be an integral part of the fibre and is not removed.
Most textile fibres contain water, the amount depending on the type of fibre and on the relative humidity of the
surrounding air. Analyses are conducted on the basis of dry mass, and a procedure for determining the dry mass of
test specimens and residues is given in section 1. The result is therefore obtained on the basis of clean, dry fibres.
Provision is made for recalculating the result on the basis of
agreed allowances for moisture content*, and
(1)
agreed allowances for moisture and also for
(2)
fibrous matter removed in the pre-treatment, and
(U)
non-fibrous matter (for example, fibre dressing, processing oil, or size) that can be properly regarded as
(b)
part of the fibre as an article of commerce.
In some methods, the insoluble component of a mixture may be partially dissolved in the reagent used to dissolve the
soluble component. Where possible, reagents have been chosen that have little or no effect on the insoluble fibres. If
loss in mass is known to occur during the analysis, the result should be corrected; correction factors for this purpose
are given. These correction factors have been determined in several laboratories by treating, in the appropriate reagent
as specified in the method of analysis, fibres cleaned by the pre-treatment. These correction factors apply only to
undegraded fibres, and different correction factors may be necessary if the fibres have been degraded during processing.
The procedures given apply to single determinations; at least two determinations on separate test specimens should be
made, but more my be camed out if desired. Before proceeding with any analysis, all the fibres present in the mixture
should have been identified. For confirmation, unless it is technically impossible, it is recommended to use alternative
procedures whereby the constituent that would be the residue in the standard method is dissolved out first.
If it is practicable to separate the components of a mixture manually, that method should be used in preference to the
chemical methods of analysis given in this IS0 Recommendation.
* Suitable values are the officiai regains, where available, of the respective fibres.
---------------------- Page: 4 ----------------------
-6- ISO/R 1833-1971 (E
1. INFORMATION COMMON TO THE METHODS GIVEN FOR QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF BINARY
FIBRE MIXTURES
Scope and field of application
1.1
This IS0 Recommendation contains methods for the quantitative chemical analysis of various binary mixtures
of fibres. The methods given are applicable in general to fibres in any textile form. Where certain textile forms
are excepted, these are listed in the “field of application” clause of the individual method.
1.2 Principle
After the identification of the components of a mixture, one component is removed, usually by selective
solution, the insoluble residue is weighed, and the proportion of soluble component calculated from the loss
in mass. The fibre in the larger proportion is removed first.
1.3 Reagents
All reagents used should be chemically pure.
1.3.1 Light petroleum, redistilled, distilling between 40 and 60 OC.
1.3.2 Distilled or deionized water.
1.3.3 Additional reagents as specified in the appropriate sections of this IS0 Recommendation.
1.4 Apparatns
1.4.1 Glass filter crucible, capacity 30 to 40 mi, with sealed-in sintered disk filter with pore size of 90 to 150 pm.
The crucible should be provided with either a ground glass stopper or a watch-glass cover.
1.4.2 Vacuum flask.
1.4.3 Desiccator containing self-indicating silica gel.
1.4.4 Ventilated oven for drying specimens at 105 * 3 OC.
1.4.5 Analytical balance, accurate to 0.0002 g.
1.4.6 Soxhlet extraction apparatus, of sufficient size to give a volume, in millilitres, equal to 20 times the mass,
in grammes,of the specimen.
1.4.7 Additional apparatus as specified in the appropriate sections of this IS0 Recommendation.
1.5 Conditioning and testing atmosphere
Because dry masses are determined, it is unnecessary to condition the specimen. The analysis is carried out
under ordinary room conditions.
Sampling and pre-treatment of sample
1.6
1.6.1 Sampling. Take a laboratory test sample* that is representative of the laboratory bulk sample and sufficient
to provide all the specimens, each of at least 1 g, that are required. Fabrics may contain yarns of different
composition and account must be taken of this fact in the sampling of the fabric. Treat the sample as
described in clause 1.6.2.
*
See IS0 Recommendation R . . .,Methods of sampling for chemical tesîing (at present, document ISO/TC 38 N 378).
---------------------- Page: 5 ----------------------
-7- ISO/R 1833-1971 (E
1.6.2 Pre-treatment of laboratory test sample. Extract the air-dry sample in a Soxhlet apparatus with light
petroleum for 1 hour at a minimum rate of 6 cycles per hour. Allow the light petroleum to evaporate
from the sample and then soak the specimen in cold water for 1 hour and then in water at 65 f 5 OC
for a further hour. In both cases use a liquor : specimen ratio of 100 : 1 and agitate the liquor from time
to time. Remove the excess water from the sample by squeezing, suction, or centrifuging and then allow
the sample to become air-dry.
Where non-fibrous matter cannot be extracted with light petroleum and water, it should be removed by
a suitable method that does not substantially alter any of the fibre constituents. However, for some un-
bleached, natural vegetable fibres (for example jute, coir) it is to be noted that normal pre-treatment with
light petroleum and water does not remove all the natural non-fibrous substances; nevertheless, additional
pre-treatment is not applied unless the sample does contain finishes insoluble in both light petroleum and
water.
1.7 Test procedure
1.7.1 General instructions
1.7.1.1 DRYING. Conduct all drying operations for not less than 4 hours and not more than 16 hours at
105 f 3 OC in a ventilated oven with the oven door closed throughout.
1.7.1.2 DRYING OF SPECIMEN. Dry the specimen in a weighing bottle with its stopper beside it. After drying,
stopper the weighing bottle before removing it from the oven, and transfer it quickly to a desiccator.
1.7.1.3 DRYING OF CRUCIBLE AND RESIDUE. Dry the filter crucible with its stopper or cover beside it in
the oven. After drying, close the crucible and transfer it quickly to a desiccator.
1.7.1.4 COOLING. Conduct all cooling operations until complete cooling is attained, and in any case for
not less than 2 hours with the desiccator beside the balance.
1.7.1.5 WEIGHING. After cooling, complete the weighing of the weighing bottle or crucible within 2 minutes
of its removal from the desiccator. Weigh to an accuracy of 0.0002 g.
NOTE. - Do not handle the crucibles, specimens or residues with bare hands during the drying, cooling and weighing
operations.
1.7.2 Procedure. Take from the pre-treated laboratory test sample a test specimen weighing about 1 g. Cut
yarn or dissected cloth into lengths of about 10 mm. Dry the specimen in a weighing bottle, cool it in
a desiccator and weigh it. Transfer the specimen to the glass vessel specified in the appropriate part of this
IS0 Recommendation, reweigh the weighing bottle immediately, and obtain the dry mass of the specimen
by difference.
Complete the test procedure as specified in the appropriate section of this IS0 Recommendation, and
examine the residue microscopically, or otherwise, as appropriate, to check that the treatment has in fact
completely removed the soluble fibre.
1.8 Calculation and expression of results
Express the mass of the insoluble component as a percentage of the total mass of fibre in the mixture. Calcu-
late the result on a clean dry mass basis as in clause l B.1, or on clean dry mass with agreed percentage additions
for moisture as in clause 1.8.2, or on clean dry mass with agreed percentage additions for moisture and
fibrous matter removed in the pre-treatment, and
(a)
non-fibrous matter as in clause 1.8.3.
(b)
Obtain the percentage of the soluble component by difference. State which of the calculation procedures
has been used and, if it is the second or third, state the values of the percentage additions.
---------------------- Page: 6 ----------------------
-8- ISO/R 1833-1971 (E
1.8.1 Method based on clean dry mass
100ml d
P=
m0
where
P is the percentage of clean dry insoluble component;
is the dry mass of the specimen;
mo
is the dry mass of the residue;
ml
d is the correction factor of variation in mass of the insoluble component in the reagent.
Suitable values of d are given in the appropriate sections of this IS0 Recommendation.
1.8.2 Method based on clean dry mass with percentage additions for moisture
100 P(1 + 0.01 a2)
PM =
P (1 + 0.01 a2) + (100 -P) (1 + 0.01 ai)
where
is the percentage of clean insoluble component with percentage additions for moisture;
PM
P is the percentage of clean dry insoluble component;
is the percentage addition to the soluble component for moisture;
al
is the percentage addition to the insoluble component for moisture.
a2
1.8.3 Method based on clean dry mass with percentage additions for moisture and
fibrous matter removed in the pre-treatment, and
(a)
(b) non-fibrous matter
100 P [ 1 + 0.01 (a2 + b,)]
PA =
P[l +0.01(a2 +b2)]+(100-P)[1 +O.O1(al +bl)]
where
is the percentage of clean insoluble component in the mixture with percentage additions for
PA
moisture and non-fibrous matter;
P is the percentage of clean dry insoluble component;
is the percentage addition to the soluble component for moisture;
al
is the percentage addition to the insoluble component for moisture;
a2
is the percentage loss of soluble fibrous matter caused by the pre-treatment, and/or the percent-
bl
age addition to the soluble component for non-fibrous matter;
is the percentage loss of insoluble fibrous matter caused by the pre-treatment, and/or the
b2
percentage addition to the insoluble component for non-fibrous matter.
The percentage of the second component (PZA 76) is equal to 1 O0 - P .A %.
Where a special pre-treatment has been used, the values of bl and b2 should be determined, if possible,
by submitting each of the pure fibre constituents to pre-treatment applied in the analysis. Pure fibres are
those free from all non-fibrous material except that which they normally contain (either naturally or
because of the manufacturing process), in the state (unbleached, bleached) in which they are found in the
material to be analysed.
---------------------- Page: 7 ----------------------
I
-9- ISO/R 1833-1971 (E
1.9 Recision of the methods
The precision indicated in individual methods relates to the reproducibility. This refers to the reliability,
i.e. the closeness of agreement between experimental values obtained by operators in different laboratories
or at different times, using the same method on specimens of an identical, consistent mixture.
The reproducibility is expressed by confidence limits of the results for a confidence level of 95 %.
By this is meant that the difference between two results in a series of analyses made in different laboratories
would be exceeded only in 5 cases out of 100, when the standard method is applied to an identical,
consistent mixture.
1.10 Test report
The test report should include the following particulars :
reference to this IS0 Recommendation;
(U)
whether the result relates to the overall composition of the material or to an individual component
(b)
of the assembly;
details of any special treatment for the removal of size or finish given in addition to the specified
L
(c)
pre-treatment;
the individual results and the arithmetic mean, each to an accuracy of 0.1;
(6)
whether the result is based on
(e)
(I) clean dry mass;
(2) clean dry mass with percentage additions for moisture, giving the values of the percentage
additions;
(3) clean dry mass with percentage additions for moisture and loss of fibrous matter caused by the
pre-treatment, giving the values of the percentage additions;
(4) clean dry mass with percentage additions for moisture and non-fibrous matter, giving the values
of the percentage additions.
i
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/R 1833-1971 (E)
- 10-
2. MIXTURES OF ACETATE AND CERTAIN OTHER FIBRES
2.1 Field of application
This method is applicable, after removal of non-fibrous matter, to binary mixtures of acetate with wool,
silk, regenerated protein, cotton (scoured, kiered, or bleached), cupro, viscose, modal, polyamide, polyester,
acrylic and glass fibres. It is not applicable to mixtures containing modacrylic fibres, nor to mixtures contain-
ing viscose fibres that have been deactylated on the surface.
2.2 Principle
The acetate is dissolved out from a known dry mass of the mixture, with acetone. The residue is collected.
washed, dried and weighed; its mass, corrected if necessary, is expressed as a percentage of the dry mass of
the mixture. The percentage of acetate is found by difference.
2.3 Additional reagent
Acetone, distilling between 55 and 57 OC.
2.4 Additional apparatus
Conical flask, minimum capacity 200 ml, glass-stoppered.
2.5 Test procedure
Follow the procedure described in clause 1.7.2 and then proceed as follows :
To the specimen contained in the conical flask (2.4) add 100 ml of acetone (2.3) per gramme of specimen,
shake the flask, allow it to stand for 30 minutes at room temperature and then decant the liquid through
the weighed fdter crucible. Repeat the treatment twice more (making three extractions in all) but for periods
of 15 minutes only, so that the total time of treatment in acetone is 1 hour. Wash the residue into the filter
crucible with acetone, and drain with suction. Refill the crucible with acetone and allow it to drain under
gravity. Finally, drain the crucible with suction, dry the crucible and residue, and cool and weigh them.
Calculation and expression of results
2.6
Calculate the results as described in clause 1.8. The value of d is 1 .OO.
2.7 Precision
On a homogeneous mixture of textile materials the confidence limits of the results obtained by this method
are not greater than f 1 for the confidence level of 95 %.
---------------------- Page: 9 ----------------------
- 11 - ISO/R 1833-1971 (E)
3. MIXTURES OF CERTAIN PROTEIN AND CERTAIN OTHER FIBRES
3.1 Field of application
This method is applicable, after removal of non-fibrous matter, to binary mixtures of certain non-protein
fibres and one protein fibre, as follows :
- wool, chemically treated wool, raw and degummed silk, raw and bleached tussah silk, mohair,
cashmere, regenerated protein fibres based on casein,
mixed with :
- cotton, cupro, viscose, modal, acrylic, chlorofibres, polyamide, polyester, polypropylene and glass.
If several protein fibres are present, the method gives the total of their amounts but not their individual
quantities.
3.2 F’rinciple
The protein fibre is dissolved out from a known dry mass of the mixture with alkaline sodium hypochlorite.
The residue is collected, washed, dried and weighed; its mass, corrected if necessary, is expressed as a
percentage of the dry mass of the mixture. The percentage of protein fibre is found by difference.
3.3 Additional reagents
3.3.1 Hypochlorite reagent. 1 M sodium hypochlorite solution to which has been added a sufficient
quantity of sodium hydroxide to bring the concentration of sodium hydroxide to 5 g/l. The solution
may be standardized iodometrically but its concentration is not critical within the range0.9M to 1.1 M.
3.3.2 Acetic acid, dilute solution. Dilute 5 ml of glacial acetic acid to 1 litre with water.
3.4 Additional apparatus
Glass beaker, minimum capacity 250 ml.
3.5 Test procedure
Follow the procedure described in clause 1.7.2 and then proceed as follows :
To the specimen contained in the glass beaker (3.4) add 100 ml of hypochlorite reagent (3.3.1) per gramme
of specimen, stir vigorously to wet out the specimen and leave for 30 minutes, stirring vigorously at intervals.
Filter the contents of the beaker through the weighed filter crucible and transfer any residual fibres to the
crucible by washing out the beaker with a little hypochlorite reagent. Drain the crucible with suction and
wash the residue successively with water, dilute acetic acid (3.3.2), and finally water, draining the crucible
with suction after each addition. (Do not apply suction until each washing liquor has drained under gravity.)
Finally, drain the crucible with suction, dry the crucible and residue, and cool and weigh them.
3.6 Calculation and expression of results
Calculate the results as described in clause 1.8. The value of d is 1 .O0 except for raw cotton, for which
d = 1.03.
3.7 Precision
On a homogeneous mixture of textile materials the confidence limits of the results obtained by this method
are not greater than f 1 for the confidence level of 95 %.
---------------------- Page: 10 ----------------------
- 12- ISO/R 1833-1971 (E
4. MIXTURES OF VISCOSE OR CUPRO AND COTTON FIBRES USING SODIUM ZINCATE
4.1 Field of application
This method is applicable, after removal of non-fibrous matter, to binary mixtures of viscose or most of
the current cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or bleached cotton. If a cupro or modal fibre
is found to be present, a preliminary test should be carried out to see whether it is soluble in the reagent. The
method is not applicable to mixtures in which the cotton has suffered extensive chemical degradation, nor
when the viscose, cupro or modal fibre is rendered incompletely soluble by the presence of certain permanent
finishes or reactive dyes that cannot be removed completely.
4.2 Principle
The viscose, cupro or modal fibre is dissolved from a known dry mass of the mixture, with sodium zincate
solution. The residue is collected, washed, dried, and weighed; its corrected mass is expressed as a percentage
of the dry mass of the mixture. The percentage of viscose, cupro or modal fibre is found by difference.
4.3 Additional reagents
4.3.1 Sodium zincate (stock solution).Determine the NaOH content of sodium hydroxide pellets and dissolve
the equivalent of 180 g of NaOH in 180 to 200 ml of water. Stir the solution continuously with a mechan-
ical stirrer (4.4.2), and add gradually 80 g of zinc oxide of analytical reagent quality, at the same time
gradually heating the solution. When all the zinc oxide has been added, heat the solution until it boils
gently; continue boiling the solution until it becomes clear or only slightly turbid, then cool it, add 20 ml
of water, stir thoroughly, cool to room temperature, and make up to 500 ml with water in a graduated
flask. Filter the solution through a sintered giass filter, with pore size 40 to 90 pm, before use.
4.3.2 Sodium zincate, dilute solution (working solution). To 1 volume (accurately measured) of stock sodium
zincate solution (4.3.1) add, while stirring, 2 volumes of water. Mix thoroughly, and use within 24 hours
of preparation.
4.3.3 Ammonia, dilute solution. Dilute 200 ml of concentrated ammonia solution (relative density 0.880) to
1 litre with water.
4.3.4 Acetic acid, dilute solution. Dilute 50 ml of glacial acetic acid to 1 litre with water.
4.4 Additional apparatus
4.4.1 Mechanical shaker.
4.4.2 Mechanical stirrer.
4.4.3 Conical flask, minimum capacity 500 ml, glass-stoppered.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/R 1833-1971 (1
- 13 -
4.5 Test procedure
Follow the procedure described in clause 1.7.2 and then proceed as follows :
To the specimen contained in the conical flask (4.4.3) add 150 ml of freshly prepared dilute sodium zincate
solution (4.3.2) per gramme of specimen.
Insert the stopper and shake the flask vigorously on the mechanical shaker for 20 f 1 minutes. Filter the con-
tents of the flask through the weighed filter crucible. Apply suction to the crucible to remove excess liquor,
again replace the residue in the flask by means of forceps, add 100 ml of ammonia solution (4.3.3), and shake
the flask for 5 minutes on a mechanical shaker (4.4.1). Filter the contents of the flask through the same weighed
fdter crucible and wash any fibres from the flask into the crucible with water. Wash the crucible and residue
with 100 ml of acetic acid solution (4.3.4) and then thoroughly with water. (Do not apply suction until each
washing liquor has drained under gravity.) Finally, drain the crucible with suction, dry the crucible and residue,
and cool and weigh them.
4.6 Calculation and expression of results
Calculate the results as described in clause 1.8. The value of d for raw, scoured, kiered, or bleached cotton
is 1.02.
L
.-
---------------------- Page: 12 ----------------------
- 14- ISO/R 1833-1971 (E)
5. MIXTURES OF VISCOSE OR CERTAIN TYPES OF CWRO OR MODAL. AND COTTON FIBRES USING FORMIC ACID
AND ZINC CHLORIDE
5.1 Field of application
This method is applicable, after removal of non-fibrous matter, to binary mixtures of viscose or most of the
current cupro and modal fibres with raw, scoured, kiered, or bleached cotton. If a cupro or modal fibre is
found to be present, a preliminary test should be carried out to see whether it is soluble in the reagent. The
method is not applicable to mixtures in which the cotton has suffered extensive chemical degradation, nor
when the viscose, cupro or modal fibre is rendered incompletely soluble by the presence of certain permanent
finishes or reactive dyes that cannot be removed completely.
5.2 Principle
The viscose, cupro or modal fibre is dissolved out from a known dry mass of the mixture, with a reagent
composed of formic acid and zinc chloride. The residue is collected, washed, dried and weighed; its corrected
mass is expressed as a percentage of the dry mass of the mixture. The percentage of viscose, cupro or modal
fibre is found by difference.
5.3 Additional reagents
5.3.1 Formic acidfzinc chloride reagent. Prepare a solution containing 20 g of anhydrous zinc chloride and
68 g of anhydrous formic acid, made up to 100 g with water.
NOTE. - The harmful effects of this reagent should be borne in mind, and full precautions should be taken in its use.
5.3.2 Ammonia, dilute solution. Dilute 200 ml of concentrated ammonia solution (relative density 0.880) to
1 litre with water.
5.4 Additional apparatus
5.4.1 Conical flask, minimum capacity 200 ml, glass-stoppered.
5.4.2 Heatingapparatus suitable for maintaining the temperature of the flask at 40 ? 2 OC.
5.5 Test procedure
Follow the procedure described in clause 1.7.2 and then proceed as follows
Place the specimen without delay in the conical flask (5.4.1) pre-heated to 40 OC. Add 100 ml of formic
acid/zinc chloride reagent (5.3.1) per gramme of specimen, pre-heated to 40 OC. Stopper the flask and
shake it. Allow the flask and contents to remain at 40 "C for 2 hours, shaking it twice during this time at
intervals of 45 minutes.
Filter the contents of the flask through the weighed filter crucible and wash any fibres from the flask into the
crucible with the reagent. Rinse with a further 20 ml of reagent. Wash the crucible and residue thoroughly
with water at 40 OC. Rinse with 100 mi of cold ammonia solution (5.3.2) and then thoroughly with cold
water. (Do not apply suction until each washing liquor has drained under gravity.) Finally, drain the crucible
with suction, dry the crucible and residue, and cool and weigh them.
5.6 Calculation and expression of results
Calculate the results as described in clause 1.7.1. The value of d for raw cotton is 0.98 and for scoured,
kiered or bleached cotton is 0.96.
5.7 Precision
On a homogeneous mixture of textile materials the confidence limits of the results obtained by this method
are not greater than * 2 for the confidence level of 95 %.
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO/R 1833-1971 (E)
- 15 -
6. MIXTURES OF NYLON 6 OR NYLON 6.6 AND CERTAIN OTHER FIBRES
6.1 Field of application
This method is applicable after removal of non-fibrous matter, to binary mixtures of nylon 6 or nylon 6.6
with cotton, viscose, cupro, modal, polyester, polypropylene, chlorofibre, acrylic or glass fibre. It is
applicable also to mixtures with wool, but when the wool content exceeds 25 %, the method described in
section 3 should be used.
6.2 Principle
The polyamide is dissolved out from a known dry mass of the mixture, with aqueous formic acid. The
...
Réf. No : ISO/R 1833-1971 (F:
CDU 677.014.23 : 543.062
IS0
ORGAN I SAT1 ON I NTER NAT1 ON A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1833
TEXT1 LES
MÉLANGES BINAIRES DE FIBRES
ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE
ibre EDITION
Octobre 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriée des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprb des organisations
nationales de normalisation.
---------------------- Page: 1 ----------------------
\
---------------------- Page: 2 ----------------------
-3-
HISTORIQUE
La Recommandation iSO/R 1833, Textiles - Mélanges binaires de fibres - Analyse chimique quantitative, a
été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 38, Textiles, dont le Secrétariat est assuré par la British Standards
Institution (BSI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l'adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1833 qui
fut soumis, en janvier 1970, à l'enquête de tous les Comités Membres de l'IS0.
L
Le Projet a été approuvé, SOUS réserve de quelques modifications d'ordre rédactionnel, par les Comités Membres
suivants :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d' Inde
Allemagne Israël Royaume-Uni
Australie Japon Suède
Belgique Norvège Suisse
Canada Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Danemark Pays-Bas Turquie
France Pologne
U.R.S.S.
Grèce Portugal U.S.A.
Hongrie R.A.U.
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l'approbation du Projet :
Italie
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I'ISO, qui décida de
\- l'accepter comme RECOMMANDATION ISO.
---------------------- Page: 3 ----------------------
-4-
TABLE DES MATIÈRES
Page
............................... 5
Introduction
1 . Instructions communes aux méthodes décrites pour l'analyse chimique quantitative des
......................... 6
mélanges binaires de fibres
\
2 . Mélanges d'acétate et de certaines autres fibres . 10
3 . Mélanges de certaines fibres protéiniqueset de certaines autres fibres
........... Il
4 . Mélanges de viscose ou de cupro et de fibres de coton - Méthode au zincate de sodium . 12
5 . Mélanges de viscose ou de cupro et de fibres de coton - Méthode à l'acide formique et au
chlorure de zinc . 14
6 . Mélanges de polyamide 6 ou 6-6 et de certaines autre fibres . 15
7 . Mélanges de fibres d'acétate et de triacétate - Méthode à l'acétone . 16
. .
8 Mélanges de fibres d'acétate et de triacétate - Méthode à l'alcool benzylique 17
9 . Mélanges de triacétate et de certaines autres fibres . 18
10 . Mélanges de fibres de cellulose et de polyester . 19
11 . Mélanges de fibres acryliques. certaines fibres modacryliques ou de certaines chlorofibres et de
certaines autres fibres . 20
12 . Mélanges de certaines chlorofibres et de certaines autres fibres . 21
13 . Mélanges d'acétate et de certaines chlorofibres . 22
14 . Mélanges de jute et de certaines fibres animales . 23
---------------------- Page: 4 ----------------------
-5- ISO/R 1833-1971 (F)
Octobre 1971
Recommandation IS0 R 1833
TEXT1 LES
MËLANGES BINAIRES DE FIBRES
ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE
INTRODUCTION
En général, les méthodes décrites dans la présente Recommandation IS0 sont basées sur la dissolution sélective d’un
constituant du mélange fibreux. Après l’élimination d’un constituant, le résidu insoluble est pesé, et la proportion du
constituant soluble est calculée d‘après la perte de masse. Les instructions communes à l’analyse par cette méthode de
tous les mélanges de fibres, quelle que soit leur composition, font l’objet du chapitre 1 de la présente Recommandation
ISO. Ces instructions doivent être utilisées conjointement avec celles des différents chapitres de ce document qui
traitent du mode opératoire détaillé applicable à chaque mélange particulier de fibres. Si, occasionnellement, une analyse
est basée sur un principe autre que celui de la dissolution sélective, tous les détails sont donnés dans le chapitre cor-
respondant.
Les mélanges de fibres en cours de fabrication et, à un degré moindre, les textiles finis, peuvent renfermer des graisses,
des cires ou des apprêts, soit à l’état naturel, soit ajoutés pour faciliter la fabrication. Des sels ou autres matières
solubles dans l’eau peuvent également s’y trouver. Une partie, ou la totalité de ces substances pourrait être solubilisée
au cours de l’analyse et compter dans le calcul comme étant du constituant fibreux soluble. Pour éviter cette erreur,
la matière non fibreuse doit être éliminée avant analyse et une méthode de pré-traitement pour l’élimination des huiles,
graisses, cires et matières solubles dans l’eau est donnée au chapitre 1.
De plus, les textiles peuvent renfermer des résines ou autres matières ajoutées pour lier les fibres les unes aux autres ou
pour leur conférer des propriétés particulières, telles que l’hydrophobie ou l’infroissabilité. Une telle matière compre-
nant, dans certains cas exceptionnels, des produits colorants, peut interférer avec l’action du réactif sur le constituant
soluble et/ou peut être partiellement ou complètement éliminée par le réactif. Ce type de matière ajoutée peut égale-
ment être cause d’erreurs et doit être éliminé avant l’analyse de l’échantillon. S’il n’est pas possible d’éliminer de telles
matières ajoutées, les méthodes d’analyse ne sont plus applicables. Le colorant d’une fibre teinte est considéré comme
partie intégrante de la fibre et n’est pas enlevé.
La plupart des fibres textiles renferment de l’eau, dans une proportion qui dépend du type de fibre et de l’humidité
relative de l’atmosphère ambiante. Les analyses sont effectuées sur la base des masses déshydratées et un procédé pour
la détermination de la masse déshydratée de la prise d’essai et des résidus insolubles est donné au chapitre 1. Par
conséquent, le résultat est obtenu sur la base des fibres pures et déshydratées.
Des dispositions sont prises pour calculer le résultat sur la base
des masses déshydratées majorées par application de taux conventionnels d’humidité*,
1)
des masses déshydratées majorées par application de taux conventionnels d’humidité et
2)
du taux des matières fibreuses éliminées lors du pré-traitement, et
a)
du taux des matières non fibreuses (par exemple : produit de finition, huile introduite lors de la fabrication
b)
ou apprêt) qui peuvent être regardées comme faisant partie de la fibre dans un article textile du commerce.
Pour quelques méthodes, le constituant insoluble d’un mélange peut être partiellement dissous dans le réactif utilisé
pour dissoudre le constituant soluble. Si possible, les réactifs sont choisis de façon qu’ils n’aient que peu, ou pas,
d’action sur les constituants insolubles. Si la perte de masse subie au cours de l’analyse est connue, le résultat doit être
corrigé. Des facteurs de correction ont été déterminés, dans plusieurs laboratoires, par traitement de la fibre purifiée
par un pré-traitement, avec le réactif approprié, dans les conditions de la méthode d’analyse. Ces facteurs de correction
ne sont applicables qu’aux fibres non dégradées et des facteurs de correction différents peuvent être nécessaires si les
fibres ont été dégradées en cours de fabrication.
Les modes opératoires sont donnés pour une seule détermination; deux déterminations au moins sont nécessaires sur
des prises d‘essai distinctes, mais un plus grand nombre peut être effectué, si désiré. Avant de procéder à l’analyse,
toutes les fibres présentes dans le mélange doivent avoir été identifiées. Pour confirmation et sauf impossibilité techniquc
il est recommandé d’employer la seconde méthode, lorsque le constituant qui devrait être le résidu, selon la méthode
normalisée, est dissous en premier.
S’il est pratique de séparer à la main les constituants d’un mélange, cette méthode doit être utilisée de préférence aux
méthodes d’analyse chimique données dans la présente Recommandation KO.
*
Les valeurs recommandées à utiliser sont les taux conventionnels de conditionnement des fibres respectives, s’ils existent.
---------------------- Page: 5 ----------------------
-6-
ISO/R 1833-1971 (F
1. INSTRUCTIONS COMMUNES AUX MÉTHODES DÉCRITES POUR L‘ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE DES
MÉLANGES BINAIRES DE FIBRES
1.1 Objet et domaine d’application
La présente Recommandation IS0 décrit les méthodes d’analyse chimique quantitative de divers mélanges
binaires de fibres. Ces méthodes sont généralement applicables aux fibres, quelle que soit la forme sous
laquelle elles se présentent. Si certaines présentations de textiles font exception à cette règle, elles sont
mentionnées dans le chapitre ((Domaine d’application)) des méthodes particulières.
1.2 Principe
Après identification des constituants du mélange, un constituant est éliminé, généralement par dissolution
sélective; le résidu insoluble est pesé et la proportion du constituant soluble est calculée d’après la perte
de masse. La fibre qui constitue la proportion la plus grande est éliminée en premier.
1.3 Réactifs
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs.
1.3.1 Ether de pétrole redistillé, distillant entre 40 et 60 “C.
1.3.2 Eau distillée ou désionisée.
1.3.3 Réactifs supplémentaires, comme spécifié aux chapitres appropriés de la présente Recommandation ISO.
1.4 Appareillage
1.4.1 Creuset filtrant, en verre, de 30 à 40 ml de capacité, avec disque filtrant scellé, en verre fritté, à pores de
90 à 150 pm.
Le creuset doit être muni, soit d’un bouchon rodé en verre, soit d’un verre de montre.
1.4.2 Fiole à vide.
1.4.3 Dessiccateur, contenant du gel de silice auto-indicateur.
1.4.4 Etuve ventilée, pour le séchage des prises d’essai à 105 ? 3 “C.
1.4.5 Balance analytique, précise à 0,0002 g.
1.4.6 Appareil d’extraction Soxhlet, d‘un volume suffisant pour donner un volume, en millilitres, égal à 20 fois
la masse, en grammes, de la prise d’essai.
1.4.7 Autres éléments d’appareillage supplémentaires, comme spécifié aux chapitres appropriés de la présente
Recommandation ISO.
1.5 Conditionnement et atmosphère d’essai
Etant donné que ce sont les masses déshydratées qui sont déterminées, il n’est pas nécessaire de conditionnei
les prises d’essai. L‘analyse est effectuée dans l’atmosphère ambiante.
1.6 Echantiilonnage et pré-traitement de i’échantiiion
1.6.1 Echantillonnage. Prélever un échantillon réduit* qui soit représentatif de l’échantillon de laboratoire et
suffisant pour obtenir toutes les prises d‘essai nécessaires, de 1 g chacune au moins. Des tissus peuvent
contenir des fils de composition différente et il faut en tenir compte dans leur échantillonnage. Traiter
l’échantillon comme indiqué au paragraphe 1.6.2.
*
Voir la Recommandation ISO/R . . ., Méthodes d’échantillonnage en vue des essais chimiques (actuellement, document
ISO/TC 38 N 378).
---------------------- Page: 6 ----------------------
-7- ISO/R 1833-1971 (F)
1.6.2 Pré-traitement de l’échantillon. Soumettre l’échantillon séché à l’air, à l’extraction par de l’éther de pétrole,
pendant 1 heure à une vitesse minimale de 6 cycles à l’heure, dans un appareil Soxhlet. Faire évaporer l’éther
de pétrole de l’échantillon, puis plonger la prise d’essai dans l’eau froide pendant 1 heure et ensuite dans
de l’eau à 65 f 5 “C pendant une heure supplémentaire. Les deux fois, appliquer un rapport liquide : prise
d’essai de 100 : 1 et agiter le liquide de temps en temps. Eliminer l’excès d’eau de l’échantillon par
pressage, succion ou essorage et laisser l’échantillon sécher à l’air.
Lorsque les matières non fibreuses ne peuvent être extraites avec l’éther de pétrole et l’eau, elles doivent
être éliminées par une méthode convenable qui n’altère de façon sensible aucun des constituants des
fibres. Cependant, pour certaines fibres naturelles, végétales écrues (par exemple jute, coco) il convient
de noter que le pré-traitement normal avec l’éther de pétrole et l’eau n’élimine pas toutes les substances
non fibreuses naturelles; néanmoins, un pré-traitement supplémentaire n’est pas appliqué sauf si l’échan-
tillon contient des apprêts solubles à la fois dans l’éther de pétrole et l’eau.
1.7 Mode opératoire
1.7.1 Instructions générales
1.7.1.1 SÉCHAGE. Effectuer toutes les opérations de séchage pendant 4 heures au moins et 16 heures au
plus, à une température de 105 f 3 OC, dans une étuve ventilée, la porte de l’étuve restant fermée
pendant tout le temps du séchage.
1.7.1.2 SÉCHAGE DE LA PRISE D’ESSAI. Sécher la prise d’essai dans un vase à peser, le couvercle étant
laissé à côté du vase à peser. Après séchage, munir le vase à peser de son couvercle avant de le retirer
de l’étuve et le transférer immédiatement dans un dessiccateur.
1.7.1.3 SÉCHAGE DES CREUSETS ET DES RÉSIDUS. Sécher le creuset filtrant, son bouchon ou son couvercle
étant placé à côté de lui, dans l’étuve. Après séchage, boucher le creuset et le transférer immédiate-
ment dans un dessiccateur.
REFROIDISSEMENT. Effectuer toutes les opérations de refroidissement jusqu’à obtention d’un
1.7.1.4
refroidissement complet, et dans tous les cas, pendant 2 heures au moins, avec le dessiccateur placé
à côté de la balance.
1.7.1.5 PESÉE. Après refroidissement, effectuer la pesée du vase à peser ou du creuset dans les 2 minutes
suivant leur sortie du dessiccateur. Peser avec une précision de 0,0002 g.
NOTE. - Ne pas manipuler les creusets, les prises d’essai ou les résidus avec les mains nues durant les opérations de
séchage, de refroidissement ou de pesée.
1.7.2 Mode opératoire. Prélever sur l’échantillon réduit, après pré-traitement, une prise d’essai d’environ 1 g.
Couper les fils ou découper le tissu en morceaux d’environ 1 O mm de longueur. Sécher la prise d’essai
dans un vase à peser, la refroidir dans un dessiccateur et la peser. Faire passer la prise d’essai dans une
fiole de forme spécifiée au chapitre approprié de la présente Recommandation ISO, peser à nouveau
immédiatement le vase à peser et en déduire, par différence, la masse déshydratée de la prise d’essai.
Poursuivre le mode opératoire comme indiqué au chapitre approprié de la présente Recommandation ISO,
et examiner le résidu au microscope, ou par un autre moyen approprié, pour vérifier que le traitement a
bien éliminé la fibre soluble.
1.8 Calcul et expression des résultats
Exprimer la masse du constituant insoluble en pourcentage de la masse totale de fibres dans le mélange.
Calculer le résultat sur la base de la masse pure et déshydratée, comme indiqué au paragraphe 1.8.1, ou sur
la base de la masse pure et déshydratée majorée par application du taux d’humidité comme indiqué au
paragraphe 1.8.2, ou sur la base de la masse pure et déshydratée par application du taux d’humidité et
du taux des matières fibreuses éliminées lors du pré-traitement et
a)
du taux de matières non fibreuses comme indiqué au paragraphe 1.8.3.
b)
Le pourcentage du composant soluble est obtenu par différence. Mentionner lequel des modes de calcul
a été utilisé et, s’il s’agit du second ou du troisième, préciser les valeurs des pourcentages de majoration.
---------------------- Page: 7 ----------------------
-8- ISO/R 1833-1971 (F1
1.8.1 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées
100ml d
P=
m0
où
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et déshydraté;
est la masse déshydratée de la prise d’essai;
mo
est la masse déshydratée du résidu;
ml
d est le facteur de correction pour la variation de masse subie par le constituant insoluble au
cours du traitement par le réactif. Les valeurs recommandées pour d sont données aux
chapitres appropriés de la présente Recommandation ISO.
1.8.2 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées majorées par application du taux d’humidité
lOOP(1 + 0.01 a2)
PM =
P(1 +0.01 a2)+(100-P)(1 +O.O1al)
où
est le pourcentage du constituant insoluble pur et déshydraté majoré par application du
PM
taux d’humidité;
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et déshydraté;
est le taux d’humidité du constituant soluble;
al
est le taux d’humidité du constituant insoluble.
a2
1.8.3 Méthode basée sur les masses pures et déshydratées majorées par application du taux d’humidité et
du taux des matières fibreuses éliminées lors du pré-traitement, et
a>
du taux de matières non fibreuses
b)
100 P [ 1 + 0.01 (a2 + bz)]
P-
A-P[i +O.OI(a2 +b,)]+(lOO-P)[l +0.01(al +b1)]
où
est le pourcentage du constituant insoluble dans le mélange, majore par application du taux
PA
d‘humidité et du taux de matières non fibreuses;
P est le pourcentage du constituant insoluble pur et déshydraté;
est le taux d’humidité du constituant soluble;
al
est le taux d’humidité du constituant insoluble;
a2
est le taux de perte de matières fibreuses solubles causée par le pré-traitement, et/ou le taux de
bl
matières non fibreuses dans le constituant soluble;
est le taux de perte de matières fibreuses insolubles causée par le pré-traitement, et/ou le taux
b2
de matières non fibreuses dans le constituant insoluble.
Le pourcentage du second constituant (P2* %) est égal à 100 -Pl, %.
Si un pré-traitement spécial a été utilisé, les valeurs de bl et b2 doivent être déterminées, si possible,
en soumettant chaque constituant de la fibre pure au pré-traitement appliqué lors de l’analyse. Les
fibres pures sont celles qui sont exemptes de matières non fibreuses, à l’exception de celles qu’elles
contiennent normalement (soit naturellement, soit en raison du procédé de fabrication), dans l’état
où on les a trouvées dans la matière à soumettre à l’analyse (écrue, blanchie).
---------------------- Page: 8 ----------------------
-9- ISO/R 1833-1971 (F)
1.9 Précision des méthodes
La précision indiquée dans les méthodes individuelles concerne la reproductibilité. Cela se rapporte à la
fiabilité, c’est-à-dire l’étroitesse de l’accord entre les valeurs expérimentales obtenues lors de l’application
des modes opératoires dans différents laboratoires ou à différents moments, en utilisant la même méthode
appliquée à des prises d‘essai d’un mélange identique et de qualité constante.
La reproductibilité est exprimée au moyen des limites de confiance des résultats pour un seuil de confiance
de 95 %.
Ceci veut dire que la différence entre deux résultats d’une série d‘analyses effectuées dans différents labo-
ratoires pourra être dépassée 5 fois sur 100 seulement, lorsque la méthode normalisée est appliquée à un
mélange identique et de qualité constante.
1.1 O Procès-verbal d’essai
Le procès-verbal d’essai doit mentionner les indications suivantes :
une référence à la présente Recommandation ISO;
a)
si le résultat est relatif à la composition globale du produit ou à un constituant individuel de l’assem-
b)
blage;
les détails du traitement spécial que l’on a effectué en plus du pré-traitement spécifié, pour l’élimi-
c)
nation d‘un apprêt ou d’un produit de finition spécial;
les résultats individuels et la moyenne arithmétique, avec une précision de 0,l;
d)
si le résultat est basé
e)
1) sur les masses déshydratées;
sur les masses pures et déshydratées majorées par application des taux d’humidité, en mention-
2)
nant les valeurs des taux d’humidité appliquées;
sur les masses pures majorées par application du taux d’humidité et du taux de perte des matières
3)
fibreuses, due au pré-traitement, en mentionnant les valeurs de ce taux;
sur les masses pures et déshydratées majorées par application du taux d‘humidité et du taux de
4)
matières non fibreuses et mentionner les valeurs de ce taux.
---------------------- Page: 9 ----------------------
- 10- ISO/R 1833-1971 (F
2. MÉLANGES DACÉTATE ET DE CERTAINES AUTRES FIBRES
Domaine d’application
2.1
Cette méthode est applicable, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires d’acétate
et de laine, de soie, de fibres protéiniques régénérées, de cupro, de viscose, de coton (nettoyé, débouilli ou
blanchi), de polyamide, de polyester, d’acrylique et de verre textile. Elle n’est applicable ni aux mélanges
renfermant des fibres modacryliques, ni aux mélanges contenant des fibres de viscose désacétylées en
surface.
Principe
2.2
L‘acétate est éliminé d’une masse déshydraté connue du mélange par dissolution dans l’acétone. Le résidu
est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse
déshydratée du mélange. Le pourcentage de l’acétate est calculé par différence.
Réactif supplémentaire
2.3
Acétone, distillant entre 55 et 57 OC.
2.4 Appareillage supplémentaire
Fiole conique, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé.
2.5 Mode opératoire
Suivre le mode opératoire décrit au paragraphe 1.7.2, puis procéder comme suit :
A la prise d’essai placée dans la fiole conique (2.4), ajouter 100 ml d’acétone (2.3) par gramme de prise
d’essai, agiter la fiole, laisser reposer pendant 30 minutes à la température ambiante, puis décanter le liquide
à travers le creuset filtrant préalablement taré. Répéter ce traitement deux fois (faire trois extractions au
total) mais pendant des périodes de 15 minutes seulement, de sorte que la durée totale du traitement à
l’acétone soit de 1 heure. Laver le résidu sur le creuset fitrant avec de l’acétone et vider le creuset par
aspiration. Remplir le creuset filtrant d’acétone et laisser s’écouler le liquide par gravité. Finalement, vider
le creuset par aspiration, sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
2.6 Calcul et expression des résultats
Calculer les résultats comme il est indiqué au paragraphe 1.8. La valeur de d est 1,OO.
2.7 Précision
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
méthode, ne dépassent pas f 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
---------------------- Page: 10 ----------------------
- 11 -
ISO/R 1833-1971 (F)
3. &LANGES DE CERTAINES FIBRES PROTÉINIQUES ET DE CERTAINES AUTRES FIBRES
3.1 Domaine d’application
Cette méthode est applicable, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de certaines
fibres non protéiniques et de l’une des fibres protéiniques suivantes :
- laine, laine chimiquement traitée, soie grège et décreusée, soie tussah grège et blanchie, mohair,
cachemire, fibres protéiniques régénérées à base de caséine,
mélangées avec :
- fibres de coton, cupro, viscose, modal, acrylique, chlorofibres, polyamide, polyester, polypropylène,
et verre textile.
Si plusieurs catégories de fibres protéiniques sont présentes, la méthode fournit leur proportion globale dans
le mélange mais non leurs quantités respectives.
3.2 Principe
Les fibres protéiniques sont éliminées d’une masse déshydratée connue du mélange, par dissolution dans une
solution alcaline d’hypochiorite de sodium. Le résidu est recueilli, séché et pesé; sa masse, corrigée si
nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du mélange. Le pourcentage de fibres pro-
téiniques est obtenu par différence.
3.3 Réactifs supplémentaires
3.3.1 Hypochloritede sodium. Solution 1 M d’hypochlorite de sodium, à laquelle est ajoutée une quantité suffi-
sante d’hydroxyde de sodium de façon à porter la concentration en hydroxyde de sodium à 5 g/l. La
solution peut être titrée iodométriquement, mais sa concentration n’a pas une importance critique
lorsqu’elle est comprise entre 0,9 M et 1,l M.
3.3.2 Acide acétique, solution diluée. Diluer, avec de l’eau, 5 ml d’acide acétique cristallisable pour obtenir
1 litre.
3.4 Appareillage supplémentaire
Bécher en verre, capacité minimale 250 ml.
3.5 Mode opératoire
Suivre le mode opératoire indiqué au paragraphe 1.7.2, puis procéder comme suit :
A la prise d’essai placée dans le bécher (3.4), ajouter 100 ml de solution d’hypochlorite (3.3.1) par
gramme de prise d’essai, agiter énergiquement pour mouiller la prise d’essai et laisser reposer 30 minutes, en
agitant énergiquement de temps en temps. Filtrer le contenu du bécher sur le creuset filtrant préalablement
taré et transférer le résidu fibreux dans le creuset par lavage du bécher avec un peu de solution d’hypochlorite.
Vider le creuset par aspiration et laver le résidu successivement avec de l’eau, de la solution diluée d’acide
acétique (3.3.2), et finalement avec de l’eau; vider le creuset par aspiration après chaque addition de liquide.
(Ne pas appliquer l’aspiration avant que chaque liquide ne se soit écoulé à travers le creuset par gravité.)
Finalement, vider le creuset par aspiration, sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
3.6 Calcul et expression des résultats
Calculer les résultats comme indiqué au paragraphe 1.8. La valeur de d est 1,00, excepté pour le coton bnit,
pour lequel cette valeur est 1,03.
3.1 Précision
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette
méthode ne dépassent pas f 1 pour un seuil de confiance de 95 %.
---------------------- Page: 11 ----------------------
- 12-
ISO/R 1833-1971 (F
4. MÉLANGES DE VISCOSE ou DE CUPRO ET DE FIBRES DE COTON - MÉTHODE AU ZINCATE DE SODIUM
Domaine d’application
4.1
Cette méthode est applicable, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges de viscose ou de
la plupart des fibres cupro et modal courantes et de coton écru, lavé, débouilli ou blanchi. Si des fibres cupro
et modal sont présentes, un essai préliminaire doit être effectué pour voir si elles sont solubles dans le
réactif. La méthode n’est pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton a subi une dégradation
chimique importante, ni lorsque la viscose, ou les fibres cupro et modal, sont rendues incomplètement
solubles par la présence de certains produits de finition permanents ou de teintures réactives qui ne
peuvent pas être éliminés complètement.
4.2 Principe
La viscose, ou les fibres cupro et modal, sont éliminées d’une masse déshydratée connue de mélange par
dissolution dans une solution de zincate de sodium. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse
corrigée est exprimée en pourcentage de la masse déshydratée du mélange. Le pourcentage de viscose ou
de fibres cupro et modal est calculé par différence.
4.3 Réactifs supplémentaires
4.3.1 Zincate de sodium (solution mère). Déterminer la quantité de NaOH contenue dans de l’hydroxyde de
sodium en pastilles, et dissoudre l’équivalent de 180 g de NaOH dans 180 à 200 ml d’eau. Agiter la
solution continuellement avec l’agitateur mécanique (4.4.2) et ajouter graduellement 80 g d’oxyde de
zinc de qualité «pour analyse)) en élevant en même temps graduellement la température de la solution.
Lorsque tout l’oxyde de zinc a été ajouté, chauffer la solution jusqu’à légère ébullition; maintenir la
solution à ébullition jusqu’à ce qu’elle devienne claire ou seulement légèrement trouble, puis la refroidir;
ajouter 20 ml d’eau, agiter de nouveau, laisser refroidir à la température ambiante et étendre la solution
obtenue à 500 mi avec de l’eau dans une fiole jaugée. Avant usage, filtrer la solution à travers un filtre
en verre fritté à pores de diamètre de 40 à 90 pm.
4.3.2 Zincate de zinc, solution diluée (solution à utiliser). A 1 volume (mesuré avec précision) de la solution
mère de zincate de zinc (4.3.1), ajouter, en agitant, 2 volumes d’eau. Agiter de nouveau, et utiliser cette
solution dans les 24 heures suivantes.
4.3.3 Ammoniaque, solution diluée. Diluer 200 ml d’une solution concentrée d’ammoniaque (masse volumique
0,880 g/ml) à 1 litre avec de l’eau.
4.3.4 Acide acétique, solution diluée. Diluer avec de l’eau 50 ml d’acide acétique cristallisable pour obtenir
1 litre.
4.4 Appareillage supplémentaire
4.4.1 Dispositif d ’agitation mécanique,
4.4.2 Agitateur mécanique.
4.4.3 Fiole conique, capacité minimale 500 ml, à bouchon rodé.
---------------------- Page: 12 ----------------------
- 13- ISO/R 1833-1971 IF
4.5 Mode opératoire
Suivre le mode opératoire décrit au paragraphe 1.7.2, puis procéder de la façon suivante.
A la prise d’essai placée dans une fiole conique (4.4.3), ajouter 150 ml de la solution diluée, fraîchement
préparée, dezincate de sodium (4.3.2), par gramme de prise d’essai.
Boucher la fiole et la monter sur le dispositif d’agitation mécanique; agiter énergiquement pendant
20 f 1 minutes. Filtrer le contenu de la fiole sur le creuset filtrant préalablement taré. Appliquer l’aspiration
au creuset pour éliminer l’excès de liquide et, avec des pinces, replacer à nouveau le résidu dans la fiole;
ajouter 100 ml de solution d’ammoniaque (4.3.3) et agiter la fiole pendant 5 minutes sur le dispositif
d’agitation mécanique (4.4.1). Filtrer le contenu de la fiole sur le même creuset filtrant et faire passer les
fibres restant dans la fiole sur le creuset avec de l’eau. Laver le creuset et le résidu avec 100 ml d’acide
acétique dilué (4.3.4); puis de nouveau avec de l’eau. Ne pas appliquer l’aspiration jusqu’à ce que chaque
liquide de lavage soit complètement passé à travers le creuset par gravité. Finalement vider le creuset par
aspiration, sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
Calcul et expression des résultats
4.6
Calculer les résultats comme indiqué au paragraphe 1.8. La valeur de d pour le coton écru, lavé, débouilli
ou blanchi est 1,02.
---------------------- Page: 13 ----------------------
- 14- ISO/R 18
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.